KARAKTERISASI POLIVINIL ALKOHOL YANG DIMODIFIKASI DENGAN ASAM ADIPAT
SKRIPSI
RATIH IRMAYA 160822034
PROGRAM STUDI S1 KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2018
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
RATIH IRMAYA 160822034
PROGRAM STUDI S1 KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2018
PENGESAHAN SKRIPSI
Judul : Karakterisasi Polivinil Alkohol (PVA) yang
Dimodifikasi dengan Asam Adipat
Kategori : Skripsi
Nama : Ratih Irmaya
Nomor Induk Mahasiswa : 160822034
Program Studi : Sarjana (S1) – Kimia Ekstensi
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui, Medan, Mei 2018
Ketua Program Studi Pembimbing
Dr. Cut Fatimah Zuhra, M.Si Dr. Darwin Yunus Nasution, MS NIP. 197405051999032001 NIP. 195508101981031006
PERNYATAAN ORISINALITAS
KARAKTERISASI POLIVINIL ALKOHOL (PVA) YANG DIMODIFIKASI DENGAN ASAM ADIPAT
SKRIPSI
Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Mei 2018
Ratih Irmaya 160822034
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Pemurah dan Maha Penyayang, dengan limpah karunia-Nya Penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan judul “ Karakterisasi Polivinil Alkohol (PVA) yang Dimodifikasi dengan Asam Adipat”.
Terimakasih penulis sampaikan kepada Bapak Dr. Darwin Yunus Nasution, MS selaku pembimbing yang telah banyak meluangkan waktunya selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih kepada Bapak Dr. Krista Sebayang, MS selaku Dekan FMIPA USU. Terimakasih kepada Ibu Dr. Cut Fatimah Zuhra , M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia dan Ibu Dr. Sofia Lenny, M.Si selaku Sekretaris Program Studi Kimia serta Bapak Dr. Firman Sebayang, MS selaku Koordinator Program Studi Ekstensi Kimia FMIPA USU, seluruh Staf dan Dosen Program Studi Ekstensi Kimia FMIPA USU, pegawai dan teman-teman kuliah. Akhirnya tidak terlupakan untuk keluarga tercinta khususnya kepada Kedua Orang Tua saya yang sangat saya cintai yaitu Ayahanda Alm Ishak dan Ibunda Rodiah dan teruntuk saudara tercinta Aisyah Novriani yang selalu memberikan bantuan materi kepada penulis. Saya ucapkan banyak terimakasih atas doa, perhatian, dukungan dan dorongan kepada saya sehingga saya dapat menyelesaikan skripsi ini. Semoga allah SWT senantiasa membalas segala kebaikan yang telah diberikan kepada saya.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan dan penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan dan ketidak sempurnaan. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat baik untuk penulis dan pembaca.
Medan, Mei 2018 Penulis
Ratih Irmaya
KARAKTERISASI POLIVINIL ALKOHOL (PVA) YANG DIMODIFIKASI DENGAN ASAM ADIPAT
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai karakterisasi polivinil alkohol (pva) yang dimodifikasi dengan asam adipat. Film polivinil alkohol yang termodifikasi diperoleh dengan cara mereaksikan larutan polivinil alkohol dengan asam adipat yang merupakan agen pengikat silang dengan perbandingan (v/v) yaitu (100:00, 80:20, 75:25, dan 70:30. Selanjutnya campuran dibentuk menjadi film dengan menggunakan cetakan kaca dan dikeringkan didalam oven pada suhu 500C selama 3 hari. Film polivinil alkohol yang dihasilkan di karakterisasi sifat mekanik menggunakan alat Tensometer, sifat termal menggunakan Differential Scanning Calorymetri (DSC) dan struktur kimia dengan menggunakan spektroskopi Fourier Transform Infra-Red (FT-IR). Hasil penelitian menunjukkan film polivinil alkohol yang dimodifikasi dengan penambahan asam adipat 20 ml memiliki sifat mekanik yang optimum dengan nilai sebesar 49,32 MPa. Hasil yang diperoleh dari analisa termal dengan menggunakan alat DSC memberikan informasi titik leleh (Tm) bahwa penambahan asam adipat 20 ml meningkatkan titik leleh terhadap film dengan nilai sebesar 416,30oC . Sedangkan hasil struktur kimia yang diperoleh dari data FT-IR mengindikasikan telah terjadinya ikat silang antara polivinil alkohol dengan asam adipat yang ditunjukkan dengan adanya penambahan gugus C-O ester pada bilangan gelombang 1272,34 cm-1.
Kata kunci : Polivinil Alkohol (PVA), Asam Adipat, Sifat Mekanik, DSC, FT-IR
THE CHARACTERIZATION OF POLYVINYL ALCOHOL (PVA) MODIFIED WITH ADIPIC ACID
ABSTRACT
A research on the characterization of polyvinyl alcohol (pva) modified with adipic acid has been conducted. The modified polyvinyl alcohol film is obtained by reacting a polyvinyl alcohol solution with adipic acid which is a crosslinking agent with a ratio (v/v) of (100:00, 80:20, 75:25, 70:30). The mixture is then formed into a film using a glass mold and dried in the oven at a temperature of 50oC for 3 days.
Modified polyvinyl alcohol films are formed by characterizing mechanical properties using the Tensometer tool, the thermal properties using Differential Scanning Calorymetri (DSC) and chemical structures using Fourier Transform Infra-Red (FT- IR) spectroscopy. The results showed a modified polyvinyl alcohol film with the addition of 20 ml adipic acid having optimum mechanical properties with a value of 49,32 MPa. The results obtained from the thermal analysis using the DSC tool provide the melting point information (Tm) that the addition of 20 ml adipic acid increases the melting point of the film by a value of 416,30 ° C. The chemical structure obtained from FTIR data indicated that there was a crosslinking between polyvinyl alcohol and adipic acid as indicated by the addition of C-O ester group at 1272,34 cm-1 wavenumber.
Keywords: Polyvinyl Alcohol (PVA), Adipic Acid, Mechanical Properties, DSC,FT- IR
DAFTAR ISI
Halaman
PENGESAHAN SKRIPSI
iPERNYATAAN
iiPENGHARGAAN
iiiABSTRAK
ivABSTRACT
vDAFTAR ISI
viDAFTAR TABEL
viiiDAFTAR GAMBAR
ixDAFTAR LAMPIRAN
xDAFTAR SINGKATAN
xiBAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang 1 1.2 Permasalahan 31.3 Tujuan Penelitian 3 1.4 Manfaat Penelitian 3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Polimer 4 2.2 Film Polimer 42.3 Polivinil Alkohol 5 2.4 Asam Adipat 6
2.5 Analisa dan Karakterisasi Bahan Polimer 8 2.5.1 Fourier Transform Infrared (FT-IR) 8 2.5.2 Sifat Mekanik 9
2.5.3 Differential Scanning Calorimetry (DSC) 9 2.6 Modifikasi Bahan Polimer 11 2.7 Reaksi-Reaksi 12
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu 14 3.2 Alat dan Bahan 14 3.2.1 Alat 14 3.2.2 Bahan 14 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Larutan Pereaksi 153.3.1.1 Pembuatan Larutan PVA 10% (b/v) 15
3.3.1.2 Pembuatan Larutan AA 1,3% (b/v) 15 3.3.2 Pembuatan Modifikasi PVA dengan AA 15
3.3.2.1 Pembuatan Modifikasi PVA Tanpa AA 15 3.2.2.2 Pembuatan Modifikasi PVA Dengan AA 15
3.4 Karakterisasi yang Digunakan dalam Penelitian
16 3.4.1 Analisa Kekuatan Tarik 16 3.4.2 Analisa Termal dengan DSC 16 3.4.3 Analisa Gugus Fungsi dengan FT-IR 16
3.5 Bagan Penelitian 17
3.5.1 Pembuatan Larutan Pereaksi 17 3.5.2Pembuatan Modifikasi PVA/AA 18
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Uji Kuat Tarik Modifikasi Polivinil Alkohol (PVA) 19 4.2 Hasil Analisa Termal dengan DSC 22 4.3 Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan FT-IR 24
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 27
5.2 Saran 27
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
Tabel
2.1 Karakter Fisik dari Polivinil Alkohol 6
4.1 Komposisi PVA Termodifikasi 19
4.2 Hasil Pengujian Sifat Mekanik Film PVA Termodifikasi 20 4.3 Hasil Titik Leleh (Tm) yang diukur dengan DSC 22 4.4 Pita Serapan Gugus Fungsi Hasil Analisa Spektrum FT-IR 26
Film PVA Termodifikasi
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
Gambar
2.1 Struktur Polivinil Alkohol 6
2.2 Struktur Asam Adipat 8
2.3 Termogram dari DSC 11
2.4 Reaksi Esterifikasi PVA dan AA 12
4.1 Grafik Kekuatan Tarik (stress) Film PVA Termodifikasi 20 4.2 Grafik Regangan (strain) Film PVA Termodifikasi 21 4.3 Grafik Modulus Elastisitas (MoE) Film PVA Termodifikasi 21 4.4 Hasil Analisa DSC dari film PVA Termodifikasi 23 4.5 Hasil Analisa FT-IR dari Film PVA Termodifikasi 25
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
Lampiran
1. Gambar Bahan Penelitian 30
2. Gambar Instrumentasi yang Digunakan dalam Penelitian 31 3. Hasil Termogram DSC PVA/AA 100:00 32 4. Hasil Termogram DSC PVA/AA 80:20 32 5. Hasil Termogram DSC PVA/AA 75:25 33 6. Hasil Termogram DSC PVA/AA 70:30 33 7. Hasil Spektrum FT-IR PVA/AA 100:00 34 8. Hasil Spektrum FT-IR PVA/AA 80:20 34 9. Hasil Spektrum FT-IR PVA/AA 75:25 35 10. Hasil Spektrum FT-IR PVA/AA 70:30 35 11. Hasil dari Film PVA yang Termodifikasi 36
DAFTAR SINGKATAN
FT – IR = Fourier Transform – Infra Red DSC = Differential Scanning Calorimetry
PVA = Polivinil Alkohol
AA = Asam Adipat
Tc = Temperature Crystallization
Tg = Transition Glass
Tm = Temperature Melting
XRD = X-Ray Diffraction
BAB I PENDAHULUAN 1.1.
Latar BelakangKebutuhan plastik selalu meningkat setiap tahunnya, seiring dengan meningkatnya kebutuhan plastik pada kehidupan manusia. Plastik biasanya digunakan sebagai pembungkus makanan dan minuman, alat-alat tulis, kaca mata, aksesories, dan lain sebagainya. Plastik sering dipakai sebagai bentuk barang yang bersifat pakai buang (disposable) seperti lapisan pengemas, namun ditemukan juga pemakaian pada barang-barang yang tahan lama. Selain itu, kelemahan plastik adalah tidak dapat dihancurkan secara alami (non-biodegradable) sehingga menyebabkan pencemaran lingkungan. Dan bahan kemasan plastik tidak dapat dipertahankan penggunaannya secara luas karena akan menambahkan persoalan dikemudian hari.
Polivinil alkohol memiliki film yang sangat baik membentuk, pengemulsi dan sifat perekat, tahan terhadap minyak, lemak dan pelarut. Tidak berbau dan tidak beracun, memiliki kekuatan tarik yang tinggi dan fleksibilitas, serta oksigen yang tinggi. Akan tetapi PVA memiliki kelemahan yaitu tergantung pada kelembaban, dengan kata lain dengan kelembaban tinggi lebih banyak air diserap. Air yang bertindak sebagai perekat, maka akan mengurangi kekuatan tarik, tetapi meningkatkan elongasi dan kekuatan sobek. Untuk membuat PVA lebih stabil dengan sifat mekanik yang baik mempunyai permeabilitas yang selektif terhadap air, maka perlu dilakukan modifikasi PVA. PVA sepenuhnya degradable dan cepat larut (Shalumon, 2010).
PVA harus mengalami reaksi crosslink agar dapat digunakan dalam berbagai macam aplikasi. PVA dapat disilangkan dengan menggunakan crosslinking agent.
Metode crosslinking adalah metode yang sangat fleksibel untuk membuat dan memodifikasi polimer, dimana sifat dapat ditingkatkan, seperti mekanik, termal dan stabilitas kimia (Mansur et al, 2005). Beberapa perlakuan kimia yang dapat memperbaiki sifat karakterisasi membran adalah ikat silang, pencampuran, pencangkokan, dan kopolimerisasi (Isiklan dan Sanli, 2005).
Polivinil alkohol adalah polimer semikristalin dan polimer sintetis biodegradable yang efektif biaya dengan kekuatan tarik yang tinggi dan fleksibilitas.
PVA memiliki gaya adesi yang tinggi sehingga sangat baik sebagai matriks komposit karena dapat meningkatkan sifat mekanis dan kekompakan dari komposit (Kroschwitz, 1998). Berbagai bentuk polivinil alkohol (PVA) digunakan sebagai bahan aditif dalam proses-proses sintesis produk kimia. Kegunaan utama dari PVA adalah sebagai bahan adesif (perekat), sebagai protective colloid bagi proses emulsi polimerisasi serat, bahan pembuat polivinil butiral, serta sebagai pelapis kertas.
Water-soluble PVA films bersifat mudah terdegradasi oleh air sehingga digunakan sebagai bahan baku pembuatan beton dan semen serta pelapis kantung laundry, pestisida, herbisida, serta pupuk. Polivinil alkohol dalam jumlah yang kecil dimanfaatkan sebagai emulsifier untuk kosmetik, lapisan film pelindung, perekat tanah untuk menghindari erosi (Kirk-Othmer, 1979).
Asam adipat suatu senyawa organik dengan rumus molekul C6H10O4 dengan massa molar 146 kg/kmol adalah kristal berwarna putih yang digunakan secara khusus dalam pembuatan Nylon 66. Selain itu penggunaan lain Asam Adipat yaitu sebagai pelapis, plasticizer, dan deterjen (Faith, 1975). Asam adipat atau asam heksanadioat adalah senyawa organik yang merupakan turunan dari asam dikarboksilat sintetis yang paling penting. Asam adipat adalah mudah terurai secara hayati dan memiliki potensi bioakumulasi rendah (Riswiyanto, 2009).
Setiani dkk (2012), Sintesis polimer biodegradable alifatik aromatik melalui dua tahap yaitu tahap esterifikasi dan polikondensasi. Untuk menghasilkan polyester biodegradable dengan mereaksikan senyawa alifatik, senyawa aromatik dan senyawa diol. Dari hasil analisa NMR menunjukkan bahwa polyester yang diinginkan terbentuk ditandai dengan munculnya unit berulang TBS (tereftalat-butilen-sebakat) pada chemical shift 4,384t; 4,093s; 1,888-1,794m, dan 1,611t ppm serta unit berulang SBS (sebakat-butilen-sebakat) pada chemical shift 4,149t dan 1,701s ppm.
Gohil dkk (2005), Studi tentang cross-linking polivinil alkohol dengan menggunakan asam maleat sebagai cross-linker. Dari hasil uji FT-IR menunjukkan adanya ester keterkaitan dan ikatan rangkap olefinik pada film PVA. PVA terkait cukup stabil dalam pelarut polar dan nonpolar yang berbeda. Pola struktur yang dinalisa dengan SEM menunjukkan bahwa film PVA cross-linked maleat. Dan Mahalakshmi dkk
(2016), Pengaruh asam adipat terhadap proton PVA elektrolit polimer. Proton yang melakukan elektrolit polimer padat yang terdiri dari polivinil alkohol (PVA) dengan konsentrasi yang berbeda dari asam adipat telah dikembangkan dengan menggunakan solusi teknik pencampuran. Dari hasil uji DSC menyatakan bahwa penambahan asam adipat ke elektrolit PVA murni meningkatkan stabilitas termal PVA dan analisa XRD menegaskan tentang sifat amorf elektrolit polimer.
Dengan demikian peneliti tertarik untuk melakukan penelitian tentang karakterisasi polivinil alkohol yang dimodifikasi dengan asam adipat.
1.2 Permasalahan
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan diatas, maka sebagai permasalahan dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana karakterisasi polivinil alkohol (PVA) termodifikasi dengan menggunakan uji mekanik, uji termal dan FT-IR?
2. Apakah hasil modifikasi menunjukkan adanya ikatan silang?
3. Pada komposisi berapakah polivinil alkohol (PVA) termodifikasi yang optimum?
1.3 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui karakterisasi polivinil alkohol (PVA) termodifikasi dengan menggunakan uji mekanik, uji termal dan FT-IR
2. Untuk mengetahui pada hasil modifikasi yang menunjukkan adanya ikat silang
3. Untuk mengetahui komposisi optimum pada polivinil alkohol (PVA) yang termodifikasi
1.4 Manfaat Penelitian
Melalui hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi tentang karakterisasi polivinil alkohol yang dimodifikasi dengan asam adipat dan diperoleh sifat mekanik yang lebih baik dari campuran tersebut sehingga dapat diaplikasikan dalam bidang industri.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Polimer
Polimer tinggi (kadang-kadang disebut makromolekul) adalah molekul besar yang dibangun oleh pengulangan kesatuan kimia yang kecil dan sederhana.
Kesatuan-kesatuan yang berulang itu setara atau hamper setara dengan monomer, yaitu bahan dasar pembuat polimer. Reaksi penggabungan dari monomer menjadi polimer disebut reaksi polimerisasi. Kimia polimer diklasifikasikan ke dalam dua bagian yaitu:
1. Polimer alamiah yang mencakup protein (seperti sutera, serat otot dan enzima), polisakarida (pati dan selulosa), karet dan asam-asam nukleat.
2. Polimer buatan yang mencakup karet sintetis, plastik, nilon dan sebagainya.
(Cowd, 1991)
Polimer secara umum dapat dibagi kedalam 3 kelompok yaitu:
1. Elastomer yaitu polimer dengan sifat-sifat elastic seperti karet.
2. Serat yaitu polimer dengan sifat-sifat mirip benang seperti kapas, sutera atau nilon.
3. Plastik yaitu polimer yang dapat berupa lembaran tipis. Polimer plastik ini terbagi kedalam dua bagian lagi yaitu termoplastik bersifat lunak dan termoseting bersifat keras seperti pipa, mainan anak-anak dan sebagainya.
Perkembangan ilmu kimia polimer pada hakikatnya seiring dengan usaha manusia untuk meningkatkan kesejahteraan hidupnya dengan memanfaatkan ilmu dan teknologi. Pemanfaatan polimer dalam kehidupan tergantung sifat polimer yang antara lain ditentukan oleh massa molekul relatif, temperature transisi gelas dan titik leleh. (Sidik, 2003)
2.2 Film Polimer
Metode pembuatan polimer dapat dipisahkan menjadi sesuatu yang menghasilkan film, serat ataupun objek yang dicetak besar. Film memiliki rantai polimer yang umumnya berporos tunggal dan lurus searah ketika di tekan. Film
terlihat kuat pada arah horizontal tetapi terlihat lemah ketika berdiri tegak lurus (Allcock, 2003). Ketebalan film tergantung pada aplikasi dan pembuatannya. Pada sebagian besar aplikasinya, untuk film plastic biasanya dibawah 125 µm (Kroschwitz, 1990).
2.3 Polivinil Alkohol
Berbeda dari senyawa polimer pada umumnya yang diproduksi melalui reaksi polimerisasi, poli(vinil alkohol) diproduksi secara komersial melalui hidrolisis poli(vinil asetat) dengan alkohol karena monomer dari vinil alcohol tidak dapat dipolimerisasi secara alami menjadi PVA (Kirk-Othmer, 1982). Produk PVA dijumpai sebagai kopolimer dari vinil asetat dan vinil alkohol.
Sifat fisis dari PVA ditentukan oleh kondisi polimerisasi dari poli(vinil asetat), kondisi pada saat hidrolisis, proses pengeringan, dan proses penggilingan.
Polivinil alkohol dalam kondisi ruangan berbentuk bubuk putih dengan titik lebur berkisar antara 2200C-2670C. Polivinil alkohol larut pada pelarut yang bersifat polar seperti air, dimethyl sulfoxide, acetamide serta dimethylformamide.
Polivinil alkohol dapat diproduksi dari hidrolisis berbagai macam polivinil ester misalnya polivinil asetat, polivinil format, polivinil benzoat, dan dari polivinil benzoat serta hidrolisis dari polivinil eter. Namun, secara umum, polivinil alkohol yang beredar di pasaran diproduksi dengan cara hidrolisis polivinil asetat. Proses produksi polivinil alkohol dapat dibagi menjadi dua bagian, yaitu polimerisasi vinil asetat monomer dengan inisiator azobisisobutironitril kemudian bagian kedua adalah hidrolisis dari polivinil asetat menjadi polivinil alkohol (Kirk-Othmer, 1982).
PVA memiliki sifat hidrofilik sehingga selektif terhadap air. Sifat hidrofilik ini disebabkan adanya gugus –OH yang berinteraksi dengan molekul air melalui ikatan hydrogen. Akibatnya membran PVA ini mempunyai sifat mudah mengembang (swelling) bila terdapat air. PVA dapat larut dalam air dengan bantuan panas yaitu pada suhu diatas 900C. Pada suhu kamar PVA berwujud padat, lunak dalam pemanasan, kemudian elastic seperti karet dan mengkristal dalam proses. PVA memiliki berat molekul 85.000-146.000, mempunyai suhu transisi gelas (Tg) sebesar 228-2560C.PVA komersial mengandung pengotor berupa gugus keton yang terisolasi yang mungkin membentuk ikatan asetal dengan gugus hidroksil dari rantai lain
sehingga molekul cabangnya membentuk crosslink. Gugus hidroksil yang terdapat pada rantai polimer menyebabkan membrane PVA bersifat polar. Sifat hidrofilik dan kepolaran membrane akan menentukan selektivitas dan fluks membran pada proses pervaporasi campuran organik air (Jie dkk, 2003).
Tabel 2.1 Karakter Fisik dari Polivinil Alkohol (Ogur, 2005)
Karakter Nilai
Densitas 1.19-1.31 g/cm3
Titik Leleh 180-2400C
Titik Didih 2280C
Suhu Penguraian 1800C
Polivinil alkohol memiliki film yang sangat baik membentuk, pengemulsi dan sifat perekat, tahan terhadap minyak, lemak dan pelarut. Tidak berbau dan tidak beracun, memiliki kekuatan tarik yang tinggi dan fleksibilitas, serta oksigen yang tinggi. Namun sifat ini tergantung pada kelembaban, dengan kata lain dengan kelembaban tinggi lebih banyak air diserap. Air yang bertindak sebagai perekat, maka akan mengurangi kekuatan tarik, tetapi meningkatkan elongasi dan kekuatan sobek. PVA sepenuhnya degradable dan cepat larut (Shalumon, 2010).
Gambar 2.1 Struktur Polivinil Alkohol
2.4 Asam Adipat (AA)
Asam Adipat berbentuk kristal berwarna putih yang tidak berbau dengan sedikit asam, kristal Asam Adipat dalam bentuk monoclinit, bentuk jarum dan mempunyai indeks Refraksi 5461A. Asam Adipat pertama kali dibuat pada tahun
1902 dari Tetramethilene Bromide, yaitu suatu unsur pokok yang terdapat pada gula bit. Setelah pada tahun 1937 Asam Adipat diproduksi secara komersial oleh perusahaan Du Pont, yang memperkenalkan sebagai bahan baku pembuatan Nylon 66. ( Faith, 1975)
2.4.1 Sifat Fisis
Rumus Molekul: C6H10O4
Berat Molekul : 146kg/kmol Kemurnian : 99,95%
Fase : padat Titik Didih : 1520C Titik Lebur : 2650C Densitas : 1.070kg/m3 Viskositas : 4,54 Cps
Kelarutan : 1,32gr dalam 100 gr air pada suhu 400C Sifat : beracun
2.3.2.1 Sifat Kimia
a) Asam adipat stabil secara termis dalam nitrogen untuk menghilangkan warnanya dibutuhkan pemanas pada suhu 2320C selama 15 jam.
b) Asam adipat pada titik didihnya selama 4 menit menjadi polimer adipic anhidrid 7%.
c) Asam adipat stabil terhadap oksidasi metode untuk memurnikannya adalah dengan rekristalisasi dari asam nitrat. Pada kondisi tersebut kemungkinan terjadinya oksidasi oleh udara terhadap asam sangat kecil. Meskipun dipanaskan sampai 2750C pada tekanan tinggi.
d) Pada kondisi lain, asam adipat teroksidasi oleh asam kromat membentuk karbon dioksida, air dan asam suksinat sebagai satu-satunya hasil yang dapat diambil.
e) Oksidasi agent yang lain seperti Potassium permanganate, menyerang asam pada suhu kamar walaupun reaksinya sangat lambat. Hasil oksidasi pada reaksi ini adalah CO2 dan H2O. (Kirk-Othmer, 3rd ed, 1991)
Gambar 2.2 Struktur Asam Adipat
2.5 Analisa dan Karakterisasi Bahan Polimer 2.5.1 Fourier Transform Infrared (FT-IR)
Salah satu hasil kemajuan instrumentasi IR adalah pemprosesan data seperti Fourier Transform Infra Red (FTIR). Teknik ini memberikan informasi dalam hal kimia, seperti struktur dan konformasional pada polimer dan polipaduan, perubahan induksi tekanan dan reaksi kimia. Dalam teknik ini padatan diuji dengan cara merefleksikan sinar infra merah yang melalui tempat kristal sehingga terjadi kontakdengan permukaan cuplikan. Degradasi atau induksi oleh oksidasi, panas, maupun cahaya, dapat diikuti dengan cepat melalui infra merah.
Sensitivitas FTIR adalah 80-200 kali lebih tinggi dari instrumentasi dispersi standar karena resolusinya lebih tinggi (Kroschwitz, 1990).
Teknik pengoperasian FTIR berbeda dengan spektrofotometer infra merah.
Pada FTIR digunakan suatu interferometer Michelson sebagai pengganti monokromator yang terletak di depan monokromator. Interferometer ini akan memberikan sinyal ke detektor sesuai dengan intensitas frekuensi vibrasi molekul yang berupa interferogram (Bassler, 1986).
Interferogram juga memberikan informasi yang berdasarkan pada intensitas spektrum dari setiap frekuensi. Informasi yang keluar dari detektor diubah secara digital dalam komputer dan ditransformasikan sebagai domain, tiap-tiap satuan frekuensi dipilih dari interferogram yang lengkap (fourier transform). Kemudian sinyal itu diubah menjadi spektrum IR sederhana.
Spektroskopi FTIR digunakan untuk:
1. Mendeteksi sinyal lemah
2. Menganalisis sampel dengan konsentrasi rendah 3. Analisis getaran (Silverstain, 1967).
2.5.2 Sifat Mekanik
2.5.2.1 Sifat Kekuatan Tarik ( ) dan Kemuluran ( )
Sifat mekanis biasanya dipelajari dengan mengamati sifat kekuatan tarik ( t) menggunakan alat pengukur Tensometer atau Dinamometer, bila terhadap bahan diberikan tegangan. Secara praktis, kekuatan tarik diartikan sebagai besarnya beban maksimum (Fmaks) yang dibutuhkan untuk memutuskan spesimen bahan, dibagi dengan luas penampang bahan (A0).
t =
……… Persamaan 2.1
Selama perubahan bentuk, dapat diasumsikan bahwa volume spesimen tidak berubah. Perpanjangan tegangan pada saat bahan terputus disebut kemuluran.
Besaran kemuluran ( dapat didefinisikan sebagai berikut : = X 100% ………..Persamaan 2.2 = X 100%
Dimana:
= Kemuluran (%)
Stroke = Regangan (mm/menit)
I = Panjang spesimen saat putus (mm) I0 = Panjang spesimen mula-mula (mm) ( Wirjosentono, 1995).
2.5.3 Differential Scanning Calorimetry ( DSC )
Prinsip DSC tidak jauh berbeda dengan prinsip kalorimetri biasa, hanya dalam hal ini digunakan sampel yang agak jauh lebih kecil (maksimum 50 mg) dan peralatan pengindera kalor yang jauh lebih teliti. Berbeda dengan teknik DTA, teknik DSC menggunakan pemanas individual masing-masing untuk sampel dan pembanding selalu dipertahankan sama dengan menggunakan pengindera panas. Bila terjadi
perubahan kapasitas kalor sampel selama kenaikan suhu, pemanas sampel berusaha mengatur banyaknya kalor yang diberikan.
Perbedaan tenaga listrik yang dibutuhkan antara pemanas sampel dan pemanas pembanding ini berbanding langsung dengan perubahan entalpi proses yang dialami sampel. Karena itu dalam termogram DSC, yakni plot perubahan entalpi ( ) terhadap kenaikan suhu, proses eksotermis dinyatakan sebagai - dan proses endotermis sebagai + ( Wirjosentono, 1995).
Differential Scanning Calorimetry (DSC) merupakan teknik yang digunakan untuk menganalisa dan mengukur perbedaan kalor yang masuk ke dalam sampel dan referensi sebagai pembandingnya. Teknik DSC merupakan ukuran panas dan suhu peralihan dan paling berguna dari segi termodinamika kimia karena semua perubahan kimia atau fisik melibatkan entalpi dan entropi yang merupakan suatu fungsi keadaan. Teknik DSC dengan aliran panas dari sampel tertentu adalah ukuran sebagai fungsi suhu atau massa (Widiarto, 2005).
Analisa DSC digunakan untuk mempelajari transisi fase, seperti melting, suhu transision glass(Tg), atau dekomposisi eksotermik, serta untuk menganalisa kestabilan terhadap oksidasi dan kapasitas panas suatu bahan.Temperatur transision glass (Tg) merupakan salah satu sifat fisik penting dari polimer yang menyebabkan polimer tersebut memiliki daya tahan terhadap panas atau suhu yang berbeda-beda.
Dimana pada saat temperatur luar mendekati temperatur transision glass-nya maka suatu polimer mengalami perubahan dari keadaan yang keras kaku menjadi lunak seperti karet. Di dalam alat DSC terdapat dua heater, dimana di atasnya diletakkan wadah sampel yang diisi dengan sampel dalam wadah kosong. Wadah tersebut biasanya terbuat dari alumunium. Komputer akan memerintahkan Heater untuk meningkatkan suhu dengan kecepatan tertentu, biasanya 100C per menit. Komputer juga memastikan bahwa peningkatan suhu pada kedua heater berjalan bersamaan (Widiarto, 2005). Kurva grafik dari DSC disebut dengan termogram, dapat dilihat pada Gambar 2.3
Gambar 2.3 Termogram dari DSC
2.6 Modifikasi Bahan Polimer
Gohil dkk (2005), Studi tentang cross-linking polivinil alkohol dengan menggunakan asam maleat sebagai cross-linker. Dari hasil uji FT-IR menunjukkan adanya ester keterkaitan dan ikatan rangkap olefinik pada film PVA. PVA terkait cukup stabil dalam pelarut polar dan nonpolar yang berbeda. Pola struktur yang dinalisa dengan SEM menunjukkan bahwa film PVA cross-linked maleat.
Mahalakshmi dkk (2016), Pengaruh asam adipat terhadap proton PVA elektrolit polimer. Proton yang melakukan elektrolit polimer padat yang terdiri dari polivinil alkohol (PVA) dengan konsentrasi yang berbeda dari asam adipat telah dikembangkan dengan menggunakan solusi teknik pencampuran. Dari hasil uji DSC menyatakan bahwa penambahan asam adipat ke elektrolit PVA murni meningkatkan stabilitas termal PVA dan analisa XRD menegaskan tentang sifat amorf elektrolit polimer.
2.7 Reaksi-Reaksi
Kebanyakan metode pembuatan ester adalah reaksi antara asam karboksilat dan alkohol dengan bantuan katalisator asam yang disebut dengan esterifikasi fischer. Dalam pembuatan ester, alkohol yang digunakan berlebihan dan sedikit asam sulfat sebagai katalisator. Dalam reaksi, alkohol dapat berfungsi sebagai pelarut (Sastrohamidjojo, 2014). Berikut merupakan reaksi esterifikasi antara PVA dan asam adipat.
CH2 CH CH2 CH
OH OH
n
+ COOH CH2
4 COOH
85-900C
CH2 CH CH2 CH
O OH
n O C
CH2 4 O C
CH2 CH CH2 CH
n OH O
Atau
CH2 CH CH2 CH
O O
n C
O CH24 C O
PVA Asam Adipat
Produk intermolekul dari reaksi antara Produk intramolekul dari reaksi antara
PVA dan Asam Adipat PVA dan Asam Adipat
Gambar 2.4 Reaksi Esterifikasi Antara PVA dan Asam Adipat
Esterifikasi asam karboksilat dengan asam alkohol merupakan reaksi reversible. Bila asam karboksilat diesterkan, digunakan alkohol berlebih. Untuk membuat reaksi kebalikannya, yakni hidrolisis berkataliskan asam dari ester menjadi asam karboksilat digunakan air secara berlebihan. Kelebihan air akan menggeser kesetimbangan kearah sisi asam karboksilat (Fessenden, 1992). Esterifikasi tanpa katalis dapat juga dilakukan dengan satu molekul asam karboksilat dan pereaksi secara berlebih. Pertambahan hasil juga dipengaruhi oleh dehidrasi yang artinya menarik air terbentuk sebagai hasil samping reaksi. Air dapat dipisahkan dengan cara menambahkan pelarut yang bersifat non polar seperti misalnya benzene dan klorofom sehingga air yang terbentuk akan segera terikat pada pelarut yang digunakan atau dengan menambahkan molecular (Salumons, 2014).
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilakukan pada bulan Desember sampai April 2018 di Laboratorium Kimia Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, analisa FT-IR dan Uji DSC dilakukan di Laboratorium PTKI Medan serta Uji Sifat Mekanik dilakukan di Laboratorium Kehutanan USU.
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
Nama Alat Merek
Beaker glass Pyrex
Labu ukur Pyrex
Botol aquadest
Termometer Fisher
Neraca analitis Radwag
Hot plate Cimareg
Oven
Cetakan kaca Magnetic stirrer Aluminium foil
Seperangkat alat DSC DSC-60 plus
Seperangkat alat Kuat Tarik Tensilon
Seperangkat alat FT-IR Shimadzu
3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
Bahan Merek
Polivinil Alkohol Merck
Asam Adipat Merck
Aquadest Merck
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Larutan Pereaksi 3.3.1.1 Pembuatan Larutan PVA 10%(w/v)
Ditimbang PVA (s) sebanyak 10 gram,lalu ditambahkan aquadest 100 ml dan dipanaskan diatas hot plate dengan pengadukan konstan selama 2 jam pada suhu 85- 900C hingga homogen.
3.3.1.2 Pembuatan Larutan Asam Adipat 1,3% (w/v)
Ditimbang asam adipat (s) sebanyak 1,3 gram, lalu dilarutkan ke dalam labu ukur 100 ml dengan aquadest hingga homogen.
3.3.2 Pembuatan Modifikasi Polivinil Alkohol (PVA)/Asam Adipat
3.3.2.1 Pembuatan Modifikasi Polivinil Alkohol PVA pada Perbandingan 100:0 (v/v) tanpa Penambahan Asam Adipat
Dimasukkan larutan PVA sebanyak 100 ml ke dalam beaker glass, lalu diaduk hingga homogen dengan menggunakan magnetic stirer. Kemudian dituangkan campuran yang telah diaduk ke dalam plat kaca ukuran 20x20 cm. Dikeringkan campuran di dalam oven selama 3 hari pada suhu 500C. Dikeluarkan campuran dari oven, kemudian film yang telah kering dapat dilepas dari plat kaca.
3.3.2.2 Proses Modifikasi PVA dengan Asam Adipat pada Perbandingan 80:20 (v/v) dengan Penambahan Asam Adipat
Dimasukkan larutan PVA sebanyak 80 ml ke dalam beaker glass, ditambahkan asam adipat sebanyak 20 ml lalu dipanaskan dan diaduk hingga homogen dengan menggunakan magnetic stirer pada suhu 85-900C hingga homogen. Kemudian dituangkan campuran yang telah diaduk ke dalam plat kaca ukuran 20x20 cm.
Dikeringkan campuran di dalam oven selama 3 hari pada suhu 500C. Dikeluarkan campuran dari oven, kemudian film yang telah kering dapat dilepas dari plat kaca.
NB: Dilakukan prosedur yang sama untuk campuran polivinil alkohol dengan asam adipat pada variasi 75:25 dan 70:30 (v/v)
3.4 Karakterisasi yang Digunakan dalam Penelitian 3.4.1 Analisa Kekuatan Tarik
Analisa kekuatan tarik terhadap sampel dilakukan dengan menggunakan alat uji tarik Tensilon RTF-1350. Spesimen dijepit menggunakan grift pada alat tersebut, kemudian diatur tegangan, regangan dan satuannya. Tekan tombol start untuk memulai uji pada spesimen sampai putus. Dari data tersebut dapat dihitung kekuatan tarik dan kemuluran masing-masing spesimen.
3.4.2 Analisa Termal dengan DSC (Differential Scanning Calorymetri)
Analisa DSC menggunakan instrumen DSC-60 Plus Shimadzu yang menggunakan gas nitrogen. Sampel ditimbang dengan massa dan dipanaskan pada suhu kamar sampai 5000C dengan waktu pemanasan 100C/menit. Analisa dilakukan dengan menaikkan suhu sampel secara bertahap dan berat terhadap temperatur. Suhu dalam metode pengujian mencapai 5000C. Perubahan berat akibat proses pemanasan dapat ditentukan langsung dari termogram yang diperoleh. Setelah data diperoleh dapat diketahui nilai DSC-nya yang dilihat dari puncak dekomposisinya.
3.4.3 Analisa Gugus Fungsi dengan FT-IR (Fourier Transform Infra-Red) Analisa gugus fungsi dilakukan dengan menggunakan alat Shimadzu IR Prestige-21. Sampel di preparasi dalam bentuk bubur (mull). Bubur diperiksa dalam sebuah film tipis yang diletakkan diantara lempengan-lempengan garam yang datar.
Pengujian film hasil campuran pada tempat sampel. Kemudian film diletakkan pada alat kearah sinar infra merah. Hasilnya akan ditampilkan sebagai kurva bilangan gelombang dari 400-300 cm-1.
3.5 Bagan Penelitian
1. Pembuatan Larutan Pereaksi
1.1 Pembuatan Larutan PVA 10% (w/v)
PVA (s)
Ditimbang sebanyak 10 gram Ditambahkan aquadest 100 ml
Dipanaskan dan diaduk dengan magnetic stirrer pada suhu 85-900C hingga homogen
1.2 Pembuatan Larutan Asam Adipat 1,3% (w/v)
Ditimbang sebanyak 1,3 gram
Dilarutkan kedalam labu ukur 100 ml hingga garis batas
Dihomogenkan Larutan PVA
Asam Adipat (s)
Larutan Asam Adipat
2. Pembuatan Modifikasi Polivinil Alkohol (PVA)/Asam Adipat
2.1 Pembuatan Modifikasi PVA tanpa Asam Adipat pada Perbandingan 100:0 (v/v)
Larutan PVA
Sebanyak 100 ml dituangkan pada plat kaca ukuran 20x20 cm
Kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 500C selama 3 hari
Film PVA
Dikarakterisasi
2.2 Pembuatan Modifikasi PVA dengan Penambahan Asam Adipat pada Perbandingan 80:20 (v/v)
Dimasukkan kedalam beaker glass
Dipanaskan dan diaduk dengan magnetic stirrer pada suhu 85-900C hingga homogen
Dituangkan campuran pada plat kaca ukuran 20x20 cm
Kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 500C selama 3 hari
Film PVA/AA
Dikarakterisasi
Uji DSC
NB: Dilakukan prosedur yang sama untuk variasi 75:25 dan 70:30 (v/v) Uji DSC
Uji Kuat Tarik Uji FT-IR
Larutan PVA 80 ml
Larutan AA 20 ml
Uji Kuat Tarik Uji FT-IR
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengukuran Uji Kuat Tarik Film Polivinil Alkohol (PVA) yang Dimodifikasi dengan Asam Adipat
Film polivinil alkohol yang dimodifikasi dengan asam adipat memiliki komposisi yang terlihat pada tabel 4.1 berikut:
Tabel 4.1 Komposisi polivinil alkohol termodifikasi
No PVA (ml) Asam Adipat (ml)
1 100 0
2 80 20
3 75 25
4 70 30
Salah satu pengujian yang digunakan untuk mengetahui sifat mekanik suatu bahan adalah uji tarik. Uji tarik adalah suatu metode yang digunakan untuk menguji kekuatan suatu bahan atau material dengan cara memberikan beban gaya yang berlawanan arah. Kekuatan tarik timbul sebagai reaksi dari ikatan polimer antara atom-atom atau ikatan sekunder antara rantai polimer terhadap gaya luar yang diberikan (Van, 1991). Analisa sifat mekanik dilakukan dengan uji tarik terhadap PVA murni dan PVA yang dimodifikasi dengan asam adipat dan sesuai dengan variasi perbandingan yang telah ditentukan. Hasil uji tarik tersebut dapat dilihat pada Tabel 4.2 berikut ini:
Tabel 4.2 Hasil Pengujian Sifat Mekanik Film PVA Termodifikasi
Komposisi Kekuatan Tarik Kemuluran Modulus Elastisitas (v/v) (stress) (MPa) (strain) (%) (MoE) (MPa)
PVA + AA (100:00) 19,61 1,18 16,61
PVA + AA (80:20) 49,32 2,38 20,72
PVA + AA (75:25) 30,11 1,39 21,66
PVA + AA (70:30) 28,16 1,66 16,96
Data hasil pengukuran kekuatan tarik (stress), regangan (strain) dan modulus elastisitas (MoE) dapat dilihat pada gambar dibawah ini:
Gambar 4.1 Grafik Kekuatan Tarik (stress) Film PVA Termodifikasi
19.61
49.32
30.11 28.16
0 20 25 30
Kekuatan Tarik (MPa)
Kekuatan Tarik (MPa)
Gambar 4.2 Grafik Kemuluran (strain) Film PVA Termodifikasi
Gambar 4.3 Grafik Modulus Elastisitas (MoE) Film PVA Termodifikasi
Pada gambar 4.1 kekuatan tarik optimum diperoleh pada penambahan asam adipat 20 ml dengan nilai 49,32 MPa, sedangkan kekuatan tarik minimum diperoleh pada PVA tanpa penambahan asam adipat dengan nilai 19,61 MPa. Pada gambar 4.2 menunjukkan nilai kemuluran tertinggi pada variasi penambahan asam adipat 20 ml
1.18
2.38
1.39
1.66
0 20 25 30
Kemuluran (%)
Kemuluran (%)
16.61
20.72 21.66
16.96
0 20 25 30
Modulus Elastisitas (MPa)
Modulus Elastisitas (MPa)
dengan nilai 2,38%, sedangkan nilai kemuluran minimum diperoleh pada PVA tanpa penambahan asam adipat dengan nilai 1,18%. Sedangkan pada gambar 4.3 menunjukkan nilai modulus elastisitas (MoE) tertinggi pada variasi penambahan asam adipat 25 ml dengan nilai 21,66 MPa dan nilai modulus elastisitas (MoE) minimum diperoleh pada PVA tanpa penambahan asam adipat dengan nilai 16,61 MPa.
Komposisi modifikasi PVA dengan asam adipat memiliki karakteristik sifat mekanik yang optimum adalah pada variasi penambahan asam adipat 20 ml dimana nilai stress (tegangan) yang dihasilkan sebesar 49,32 MPa, nilai strain (regangan) yang dihasilkan sebesar 2,38% dan nilai modulus elastisitas yang dihasilkan sebesar 20,72 MPa. Dari hasil pengujian diketahui bahwa pada penambahan asam adipat 20 ml merupakan perbandingan yang paling baik untuk pembuatan film modifikasi PVA dengan asam adipat. Salah satu kesimpulan dari penelitian yang dilakukan Tudorachi (2000) adalah nilai kuat tarik berbeda-beda antara beberapa batasan yang secara langsung tergantung dari rasio variabel terkendali yang dimodifikasi.
4.2 Hasil Analisa Termal dengan DSC dari Film Polivinil Alkohol (PVA) yang Dimodifikasi dengan Asam Adipat
Pada analisa ini sampel yang digunakan adalah Larutan PVA 10% yang ditambahkan dengan asam adipat pada perbandingan variasi volume asam adipat 0, 20, 25 dan 30 ml. Hasil analisa termal dari film PVA yang dimodifikasi dengan asam adipat berdasarkan hasil titik leleh (Tm) dapat dilihat pada tabel 4.2 berikut:
Tabel 4.3 Hasil Titik Leleh (Tm) yang diukur dengan DSC Komposisi (v/v) Titik Leleh (Tm) oC
PVA/AA (100:00) 394,70
PVA/AA (80:20) 416,30
PVA/AA (75:25) 396,55
PVA/AA (70:30) 390,06
Dari hasil pengukuran analisa termal dengan DSC dapat juga dilihat pada gambar 4.4 berikut ini:
0 100 200 300 400 500 600
Tm=390.060C
Tm=396.550C
Tm=416.300C
Tm=394.70OC
D S C m W
Temperature (OC)
PVA/AA (100:00) PVA/AA (80:20) PVA/AA (75:25) PVA/AA (70:30)
Gambar 4.4 Hasil Analisa DSC Film PVA Termodifikasi
Analisa DSC digunakan untuk mempelajari transisi fase, seperti melting, suhu transision glass (Tg) atau dekomposisi eksotermik, serta untuk menganalisa kestabilan terhadap oksidasi dan kapasitas panas suatu bahan. Temperature transision glass (Tg) merupakan salah satu sifat fisik penting dati polimer yang menyebabkan polimer tersebut memiliki daya tahan terhadap panas atan suhu yang berbeda-beda.
Dimana pada saat temperature luar mendekati temperature transision glass-nya maka
suatu polimer mengalami perubahan dari keadaan yang keras kaku menjadi lunak seperti karet (Widiarto, 2005).
Dari gambar diatas dapat dilihat bahwa titik leleh dari PVA/ AA (100:00) adalah 394,70oC dan pada penambahan asam adipat 20 ml memiliki titik leleh tertinggi yaitu 416,30oC. Hal ini disebabkan film PVA dengan penambahan asam adipat 20 ml memiliki ikatan yang kuat karena dengan penambahan asam adipat 20 ml yang tepat maka akan semakin kuat pula ikatan yang terbentuk. Dengan kata lain semakin tinggi juga titik lebur senyawa tersebut.
4.3 Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan FT-IR dari Film Polivinil Alkohol (PVA) yang Dimodifikasi dengan Asam Adipat
Analisa gugus fungsi secara kualitatif dilakukan dengan menginterpretasikan puncak-puncak serapan dari spectrum inframerah. Analisa ini dikenal sebagai salah satu teknik identifikasi struktur baik untuk senyawa organik maupun anorganik.
Adanya kombinasi pita serapan yang khas dapat digunakan untuk menentukan senyawa yang terdapat dalam suatu bahan. Identifikasi pita adsorbs yang khas disebabkan oleh berbagai gugus fungsi yang merupakan dasar penafsiran spektrum inframerah (Sitorus,2016).
FT-IR menganalisa struktur kimia dengan cara mmengidentifikasi gugus fungsi yang muncul pada setiap sampel yang dianalisa. Hasil FT-IR film PVA yang dimodifikasi dengan asam adipat dapat dilihat pada gambar 4.3 berikut:
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
1247.00 1713.05
1244.15 1713.99
1272.34
1087.47 3279.77
3280.24
3275.60
T ra ns m itt an ce (% )
Wavenumber (cm-1)
PVA/AA (100:00) PVA/AA (80:20) PVA/AA (75:25) PVA/AA (70:30)
Gambar 4.5 Hasil Analisa FT-IR Film PVA Termodifikasi
Pada gambar 4.5 dapat dilihat pada proses pembentukan film PVA murni tidak ada gugus fungsi baru yang terbentuk. Hal ini menunjukkan bahwa film yang dihasilkan merupakan proses pencampuran secara fisik. Pada gambar 4.5 menunjukkan bahwa dari hasil FT-IR terlihat adanya gugus OH alkohol pada bilangan gelombang 3275,60 cm-1 dan C-O alkohol pada bilangan gelombang 1087,47 cm-1. Hasil FT-IR asam adipat (20 ml) hanya ada terlihat gugus C-O ester pada bilangan gelombang 1272,34 cm-1 dan tidak terdapat gugus OH alkohol. Hasil FT-IR asam adipat (25 ml) terlihat adanya gugus OH pada bilangan gelombang 3280,24 cm-1 serta adanya serapan gugus C=O asam karboksilat pada bilangan gelombang 1713,99 cm-1 dan terlihat adanya serapan gugus C-O ester pada bilangan gelombang 1244,15 cm-1. Hasil FT- IR asam adipat (30 ml) terlihat adanya gugus OH alcohol pada bilangan gelombang 3279,77 cm-1, serta terlihat adanya serapan gugus C=O asam karboksilat pada bilangan gelombang 1713,05 cm-1 dan adanya serapan gugus C-O ester pada bilangan gelombang 1247,00 cm-1 (Pavia, 1979).
Dari gambar 4.5 diatas terdapat gugus C-O ester pada bilangan gelombang 1272,34 cm-1 dan tidak terdapat gugus OH alkohol pada hasil FT-IR asam adipat (20 ml) yang dapat menyatakan terjadinya reaksi ikat silang antara polivinil alkohol dengan asam adipat. Berdasarkan analisa spektrum FT-IR dapat diduga bahwa penambahan asam adipat relatif tidak mengalami perubahan sifat mekanis yang besar. Film PVA yang dimodifikasi dengan asam adipat merupakan campuran polimer dengan polimer (co- polimer).
Tabel 4.4 Pita Serapan Gugus Fungsi Hasil Analisa Spektrum FT-IR Film PVA Termodifikasi
Gugus Fungsi Bilangan Gelombang Standar Bilangan (cm-1) Gelombang (cm-1)
OH (Alkohol) 3275,60 3200-3600
3280,24 3279,77
C=O (Asam Karboksilat) 1713,99 1700-1725
1713,05
C-O (ester) 1244,15 1000-1300
1247,00 1272,34
(Pavia, 1979)
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan mengenai karakterisasi polivinil alkohol yang dimodifikasi dengan asam adipat, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
1. Dari hasil penelitian ini diketahui bahwa karakterisasi film polivinil alkohol termodifikasi dengan uji tarik pada penambahan asam adipat menunjukkan bahwa semakin banyak asam adipat maka nilai kekuatan tarik semakin meningkat dan dengan uji termal menunjukkan bahwa penambahan asam adipat meningkatkan titik leleh dari film dan uji FT-IR menunjukkan adanya gugus C-O ester pada bilangan gelombang 1272,34 cm-1.
2. Hasil modifikasi polivinil alkohol (PVA) dengan asam adipat menunjukkan terjadinya pengikatan silang antara 2 komponen tersebut.
3. Komposisi yang optimum dari PVA termodifikasi berada pada penambahan asam adipat 20 ml, memiliki nilai kekuatan tarik sebesar 49,32 MPa dan nilai titik leleh (Tm) sebesar 416,30oC.
5.2 Saran
Diharapkan bagi peneliti selanjutnya agar dapat menggunakan katalis sehingga nantinya dapat dibandingkan dan dihasilkan film dengan sifat yang berbeda terhadap kekuatan dan elastisitasnya.
DAFTAR PUSTAKA
Allcock, H.R. 2003. Contempory Polymer Chemistry. New Jersey: Pearson Education International
Bassler. 1986. Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik. Jakarta : Erlangga.
Cowd, M.A. 1991. Kimia Polimer. Bandung : Penerbit ITB
Dewi, S.K.,dkk. 2012. Sintesis Polimer Biodegradable Alifatik Aromatik. Bandung : Universitas Katolik Parahyangan
Faith, W.L., Keyes, D.B and Clark, R.L., 1975, “Industrial Chemstry”,John Wiley and Sons, London
Fessenden, R.J. dan Fessenden, J.S., 1992, Kimia Organik Jilid 2 , Penerbit Erlangga, Jakarta
Gohil, J.M. et.al. 2006. Studies On The Cross-Linking Of Poly(Vinyl Alcohol).
Journal Of Polymer Research (2006) 13: 161-169
Isiklan, N. & O. Sanlii. 2005. Separation Characteristic Of Acetic Acid – Water Mixture by Pervaporation Using Poly ( Vinyl Alcohol ) Membranes Modified
With Malic Acid. J. Chemical Engineering and Processing 44 : 1019-1027
Jie, L., dkk. 2003. Polyvinyl Alcohol/ Polyvinyl Pyrrolidone Interpenetrating Polymer Network: Synthesis and Pervaporation Properties, Journal of
Applied Polimer Science. Vol. 89, 2808-2814
Kirk and Othmer, 1982, “Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology”, Vol 7 John Wiley and Sons, Inc., Canada.
Kirk, R.E., and orthmer, D. F., 1979, “Encyclopedia of Chemical Technology”, 3rd edition, Volume 1,20.
Kroschwitz, J. L.1990. Concise Enciclopedia of polymer Science and Enggineering.
USA : Jhon Wiley & Sons,Inc.
Mahalakshmi, P. et.al. 2016. Effect Of Adipic Acid On PVA Based Proton
Conducting Polymer Electrolyte. International Journal of Applied Research 2016; 2(2): 339-341
Ogur, E. 2005. Polyvinyl alcohol: material, processing and application. Volume 16 Number 12, 2005. ISSN: 0889-3144
Pavia, L.D. 1979. Introduction to Spectroscopy a Gruide For Students of Organic Chemistry. Saunders College. Philadelphia
Riswiyanto. 2009. Kimia Organik. Edisi Kedua. Jakarta: Erlangga
Sastrohamidjojo,H. 2014. Kimia Organik Dasar. Edisi Kedua. Gadjah Mada University Press. ISBN: 979-420-750-0
Shalumon, K.T. et.al. 2010. Sodium Alginate/ Poly(Vinyl Alcohol) Nano ZnO Composite Nanofibers for Antibacterial Wound Dressings.
Elsevier:International Journal of Biological Macromolecules 49 (2011) 247- 254
Sidik, M. 2003. Kimia Polimer. Jakarta : Pusat Penerbitan Universitas Terbuka Sitorus, N.H. 2016. Pembuatan Komposit Interpenetrasi Jaringan Polimer Antara
Poliuretan-Karet Alam SIR 10 dengan Penambahan Zeolit Sebagai Bahan Pengisi. (Skripsi). Medan:USU
Silverstein, R. M. 1967. Spectrometric Identification of Organic Compounds. New York : John Wiley and Sons.
Tudorachi H, Casnaval, M. Rusu dan M Pruteanu, 2000. Testing Of Polyvinyl
Alcohol and Strach Mixture as Biodegradable Polymeric Material.
Elsevier Science 19: 785-799
Van V, 1991. Ilmu dan Teknologi Bahan: Ilmu Logam dan Bukan Logam.
Jakarta:Erlangga
Wirjosentono, B. 1995. Analisis dan Karakterisasi Polimer. Edisi Pertama. Medan : USU Press
Widiarto, S. 2005. Modifikasi Plastik Ramah Lingkungan dari Campuran Pati Sagu-
Polivinil Alkohol dengan Penambahan Glutaraldehida. Laporan Penelitian Pengembangan Diri Proyek HEDS. Lampung.
Lampiran 1. Gambar Bahan Penelitian
Polivinil Alkohol (PVA) Asam Adipat
Aquades
Lampiran 2. Gambar Instrumentasi yang Digunakan dalam Penelitian
Alat FT-IR Alat DSC
Oven Alat Uji Kuat Tarik
Cetakan Film
Lampiran 3. Hasil Termogram DSC PVA Murni
Lampiran 4. Hasil Termogram DSC PVA/AA (80:20)
Lampiran 5. Hasil Termogram DSC PVA/AA (75:25)
Lampiran 6. Hasil Ternogram DSC PVA/AA (70:30)
Lampiran 7. Hasil Spektrum FT-IR PVA/AA (100:00)
Lampiran. 8 Hasil Spektrum FT-IR PVA/AA (80:20)
Lampiran 9. Hasil Spektrum FT-IR PVA/AA (75:25)
Lampiran 10. Hasil Spektrum FT-IR PVA/AA (70:30)
Lampiran 11. Hasil dari Film PVA yang Termodifikasi
A B
C D
Keterangan :
A = PVA/AA (100:00) B = PVA/AA (80:20) C = PVA/AA (75:25) D = PVA/AA (70:30)
