75
Jurnal Penelitian Pendidikan IPA (JPPIPA)
P-ISSN : 2460-2582 | E-ISSN : 2407-795X
Sekretariat : Lt. 1 Gedung B FKIP Universitas Mataram Telp./Fax : (0370) 634918
Email : magipa@unram.ac.id
Website : http://jppipa.unram.ac.id/index.php/jppipa/index
SINTESIS BAHAN M-HEXAFERRITES DENGAN DOPING LOGAM Co
MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
KHAIRUNNISA1‚ SUSILAWATI2‚ RUDYAT TELLY SAVALAS3, MUHAMMAD TAUFIK4,
WAHYUDI5
1Program Studi Magister Pendidikan IPA Universitas Mataram, Email: khairu.nisa19@yahoo.co.id 2Program Studi Magister Pendidikan IPA Universitas Mataram, Email: susilawatihambali@yahoo.co.id 3Program Studi Pendidikan Kimia FKIP Universitas Mataram, Email: rudyat_telly@yahoo.com
4Program Studi Pendidikan Fisika FKIP Universitas Mataram, Email: taufik@unram.ac.id 5Program Studi Pendidikan Fisika FKIP Universitas Mataram, Email: wahyudi@unram.ac.id
Key Words Abstract
Barium M-heksaferit, cobalt,
coprecipitation
Has successfully carried out the synthesis of M-hexferrites with doping metal Co. using coprecipitation method in which the basic material used in this study is BaCO3, FeCl3.6H2O, and CoCl2 (Pa) in the form of powder with a purity of
99.99% by mole fraction 0, 0 , 2, 0.5, 0.8 and 1. BaCO3 dissolved in HCl with
0.1 N. The process of dissolving BaCO3 using a hot plate and stirred using a
magnetic stirrer until the temperature reaches 70°C for 2 hours, to prepare a solution and dissolve Iron CoCl2.6H2O (III) Chloride Hexahydrate
FeCl3.6H2O, then a third mixing a solution of BaCO3, CoCl2.6H2O and Iron
(III) Chloride Hexahydrate FeCl3.6H2O it in a beaker and stirred using a
magnetic stirrer to form a homogeneous solution (brownish black color) and then adding a solution NH4OH precipitating the burette so that the precipitate
obtained with high homogeneity. The samples were cooled and washed with distilled water, filtered with filter paper until pH neutral (pH = 7), the material is dried precipitated by using an oven temperature of 80°C. Furthermore, the process of grinding in order to obtain a brownish powder and calcined at varying temperatures of 400, 600 and 800ºC for 4 hours.
Kata Kunci Abstrak
Barium M-heksaferit‚ kobal‚ kopresipitasi.
Telah berhasil dilakukan sintesis bahan M-heksaferit dengan doping logam Co menggunakan metode kopresipitasi dimana bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini adalah BaCO3, FeCl3.6H2O, dan CoCl2 (P.a) dalam bentuk serbuk
dengan kemurnian 99,99% dengan fraksi mol 0‚ 0‚2‚ 0‚5‚ 0‚8 dan 1. BaCO3
dilarutkan dalam HCl dengan 0‚1 N. Proses melarutkan BaCO3 menggunakan
hot plate dan mengaduk menggunakan magnetic stirrer hingga mencapai suhu 70oC selama 2 jam‚ menyiapkan larutan CoCl
2.6H2O dan larutkan Iron (III)
Chloride Hexahydrate FeCl3.6H2O‚ kemudian mencampur ketiga larutan
BaCO3‚ CoCl2.6H2O dan Iron (III) Chloride Hexahydrate FeCl3.6H2O tersebut
dalam gelas kimia dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sehingga terbentuk larutan yang homogen (warna hitam kecoklatan) lalu menambahkan larutan pengendap NH4OH dengan buret sehingga endapan diperoleh dengan
76
dikeringkan dengan temperatur 80oC menggunakan oven. Selanjutnya proses penggerusan sehingga diperoleh serbuk kecoklatan dan dikalsinasi dengan suhu yang bervariasi yaitu 400‚ 600 dan 800ºC selama 4 jam.
PENDAHULUAN
Penggunaan perangkat elektronik dewasa ini jumlahnya semakin meningkat, mulai dari perangkat telepon portable,
handphone‚ local area network (LAN),
intelligent transport system (ITS), dan masih banyak yang lainnya. Hal ini berakibat semakin banyak gelombang elektromagnetik dalam bentuk radiasi gelombang mikro yang teradiasi ke lingkungan. Radiasi gelombang elektromagnetik yang melebihi batas dosis yang diijinkan (safe limit) akan mengganggu lingkungan terutama kesehatan manusia (Karkirde, A.2008). Jumlah radiasi gelombang mikro ke lingkungan perlu untuk dikurangi. Untuk tujuan tersebut sekarang telah dikembangkan teknologi penyerapan terhadap radiasi gelombang mikro ke lingkungan. Jenis material tertentu dapat digunakan untuk teknologi tersebut. Material yang sering digunakan adalah golongan ferrit, seperti barium hexaferrite (BaM) yang tersubstitusi.
Berbagai penelitian dalam rangka mengembangkan Radar Absorbing Material (RAM) semakin banyak dilakukan. Salah satunya adalah penelitian tentang Sintesis dan Studi Pendahuluan Struktur Bahan M– Heksaferrites untuk Aplikasi Anti Radar. (Susilawati‚ 2013).
Radar merupakan alat deteksi posisi benda dengan menggunakan microwave atau gelombang radio. Pada umumnya radar digunakan untuk angkatan udara maupun angkatan laut, untuk mendeteksi kapal maupun pesawat asing yang masuk ke wilayah suatu negara (wikipedia‚ 2014).
Barium Heksaferit sering ditulis dengan notasi BaM dan memiliki stoikiometri dengan struktur hexagonal yang mantap yang merupakan feromagnetik oksida dengan sifat dielektrik dan magnetik yang banyak digunakan pada aplikasi RF (Radio Frequency) dan microwave. Penggunaan BaM sebagai material magnet permanen dan perekam magnetik sangat diminati sehingga banyak penelitian dilakukan pada jenis material ini.
Berbagai sifat magnetik material dapat divariasi dengan substitusi pada kation yang
berisi unsur besi Fe+2 dan Fe+3 dalam
BaFe₁₂O₁₉. Divalen logam transisi seperti Ni, Co, Mn‚ Cr, Ti sering digunakan karena memiliki persamaan jari-jari ionik dan konfigurasi elektron. Sifat kelistrikan dan kemagnetan dari substitusi BaM sangat bergantung pada kondisi sintesisnya karena disebabkan oleh ketidaksebandingan distribusi muatan pada proses substitusi multivalen kationnya (Priyono‚ 2013)
Berdasarkan rumus kimia dan struktur kristalnya, barium heksaferit dikelompokkan menjadi 6 tipe yaitu M (BaFe12O19), Y
(BaMe2Fe12O22), W (BaMe2Fe16O27), Z
(Ba3Me2Fe24O41), X (Ba2Me2Fe28O46) dan U
(Ba4Me2Fe36O60). M, Y, W, Z, X, dan U
menyatakan tipe dari barium heksaferit yang ditentukan oleh jumlah kandungan ion besi dan oksigen dalam senyawa. Sedangkan M menyatakan suatu variabel yang bisa diganti dengan ion Zn, Ti, Co, Ga, Al, serta kation logam lainnya yang ukurannya hampir sama sesuai dengan sifat yang ingin dimunculkan (Ahmeda, 2008).
Pada pembuatan barium M-heksaferit ada beberapa metode yang bisa digunakan diantaranya yaitu metode sol gel‚ mekanika
milling‚ kopresipitasi dan dapat juga didoping
dengan logam transisi seperti Zn‚ Co‚ Mn‚ Ni dan logam transisi lainnya dengan suhu yang bervariasi. Mengacu pada hasil penelitian
sebelumnya (Pangga‚ 2011; Susilawati‚ 2013)
metode kopresipitasi merupakan metode yang memiliki tingkat kemurnian yang tinggi.
Pada penelitian ini dilakukan sintesis dengan metode kopresipitasi‚ yang divariasikan dengan doping logam Co pada barium heksaferit BaFe12O19 sehingga terbentuk BaM
sebagai material magnetik yang dapat menyerap gelombang mikro. Pemilihan barium heksaferit tipe M disini karena tipe M bisa disubtitusi dengan unsur logam seperti Co‚ Zn‚ Ni dan unsur transisi lainnya (Susilawati‚ 2013; Linda‚ 2011).
METODE PENELITIAN
77 metode pembuatan sampel yang digunakan adalah metode kopresipitasi. Bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini seperti BaCO3,
FeCl3.6H2O, dan CoCl2 (P.a) dalam bentuk
serbuk dengan kemurnian 99,99%. Pada pembentukan barium ferit subsitusi BaFe
12-xCoxO19, menggunakan fraksi mol x= 0‚ 0‚2‚
0‚5‚ 0,8 dan 1. Preparasi bahan dasar dilakukan
di laboraturium Kimia Analitik Universitas Mataram dan akan dikarakterisasi menggunakan Fourier transform infra red
spectroscopy (FTIR) untuk melihat interprestasi terjadinya proses subtitusi doping‚ X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui
perubahan fase‚ Scanning Electron Microscopy
(SEM) untuk melihat struktur morfologi dari
suatu bahan‚ Transmission Elektron
Microscopy (TEM) untuk melihat mikrostruktur‚ LCR Meter untuk melihat sifat kelistrikan dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk melihat sifat kemagnetan (Susilawati‚ 2013)
Gambar 1. Diagram Alir Penelitian
HASIL DAN PEMBAHASAN
Bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini seperti BaCO3, FeCl3.6H2O, dan
CoCl2 (P.a) dalam bentuk serbuk dengan
kemurnian 99,99%. Pada pembentukan barium ferit subsitusi BaFe12-xCoxO19, menggunakan
fraksi mol x= 0‚ 0‚2‚ 0‚5‚ 0,8 dan 1. Dengan
menggunakan metode kopresipitas. Adapun langkah kerjanya adalah BaCO3 dilarutkan
dalam HCl‚ karena HCl merupakan asam kuat maka ditambahkan H2O agar mengubah asam
kuat menjadi asam lemah dari HCl.
Preparasi bahan dasar BaCO3, HCl, CoCl2
Preparasi bahan dasar FeCl3.6H2O
Dihomogenkan Proses kopresipitasi Dihomogenkan
BaFe12-xCoxO19
Pembilasan Hingga mencapai pH = 7
Pengeringan T 80oC selama 2 jam
Kalsinasi
400‚600‚800oC dengan holding time 4 jam
Pembahasan Penggerusan Menghasilkan
Serbuk kecoklatan
78 Pengenceran BaCO3 menggunakan hot plate
dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan suhu awal 30oC – 70oC selama 2 jam‚ siapkan larutan CoCl2.6H2O dan larutkan Iron
(III) Chloride Hexahydrate FeCl3.6H2O‚
kemudian mencampur ketiga bahan BaCO3‚
CoCl2.6H2O dan larutkan Iron (III) Chloride
Hexahydrate FeCl3.6H2O tersebut dalam gelas
kimia dan diaduk menggunakan magnetik stirrer sehingga terbentuk larutan yang homogen (warna hitam kecoklatan) ditambahkan larutan pengendap NH4OH
dengan buret sehingga endapan diperoleh dengan homogenitas yang tinggi. Sampel didinginkan dan dicuci dengan aquades‚ disaring dengan kertas saring hingga pH netral
(pH=7)‚ material hasil endapan dikeringkan
dengan temperatur 80oC menggunakan oven.
Selanjutnya proses penggerusan sehingga diperoleh serbuk kecoklatan dan dikalsinasi dengan suhu yang bervariasi yaitu 400‚ 600 dan 800ºC selama 4 jam.
Penambahan doping Co diharapkan bisa mensubstitusi besi dan membuat arah domain tidak terorientasi, sehingga medan koersivitas sampel tersebut berkurang. Pemilihan Co ini dikarenakan material tersebut merupakan salah
satu jenis material bukan ferromagnetik. Material jenis non ferromagnetik ini bertujuan untuk membuat barium M–heksaferit menjadi material yang memiliki sifat soft magnetic. Dalam metode kopresipitasi, diendapkan menggunakan NH4OH karena sisa NH4OH
yang ada dalam endapan dapat mudah dihilangkan dengan jalan memanaskan endapan
(Pangga‚ 2011). Proses pengendapan
merupakan salah satu proses kimia basah (wet chemistry) yang banyak digunakan untuk mendapatkan ukuran partikel yang sangat halus. Hasil sintesis berupa serbuk kecoklatan yang dikeringkan pada suhu 80oC selama 2 jam
kemudian dikalsinasi pada suhu 400‚ 600 dan
800oC dengan waktu 4 jam‚ karena pada saat
kalsinasi semua fase liquid akan menguap pada suhu tinggi hingga yang tersisa fase yang kita inginkan yaitu BaFe12–xCoxO19.
Hasil sintesis berupa serbuk dari Barium M-heksaferit berwarna kecoklatan terlihat pula perubahan warna pada serbuk tersebut karena adanya perbedaan banyaknya doping Co dan suhu yang digunakan pada kalsinasi. Hal ini dapat terlihat pada Gambar 2 sampai Gambar 5 di bawah ini.
Gambar 2. BaFe11‚8Co0‚2 O19 (a) T= 80 oC (b) T= 400oC (c) T= 600 oC dan (d) T= 800oC
Gambar 2. merupakan hasil sintesis dengan difraksi mol x= 0‚2 dimana pada gambar tersebut meningkatnya temperatur
kalsinasi menyebabkan semakin gelapnya warna yang dihasilkan.
Gambar 3. BaFe11‚5Co0‚5 O19 (a) T= 80 oC (b) T= 400oC (c) T= 600 oC dan (d) T= 800oC
Gambar 3. merupakan hasil sintesis dengan difraksi mol x= 0‚5 dimana pada gambar tersebut meningkatnya temperatur
kalsinasi menyebabkan semakin gelapnya warna yang dihasilkan.
a b c d
79
Gambar 4. BaFe11‚2Co0‚8 O19 (a) T= 80 oC (b) T= 400oC (c) T= 600 oC dan (d) T= 800oC
Gambar 4. merupakan hasil sintesis dengan difraksi mol x= 0‚8 dimana pada gambar tersebut meningkatnya temperatur
kalsinasi menyebabkan semakin gelapnya warna yang dihasilkan.
Gambar 5. BaFe11Co1O19 (a) T= 80 oC (b) T= 400oC (c) T= 600 oC dan (d) T= 800oC
Dari Gambar 2 sampai Gambar 5 dapat dilihat adanya perbedaan warna yang dihasilkan dari barium M–heksaferit, perbedaan ini diakibatkan karena pemberian doping logam Co yang bervariasi dari x= 0,2,
0,5, 0,8 dan 1 dengan suhu kalsinasi yang berbeda T= 80, 400, 600 dan 800oC. Hal ini membuktikan bahwa adanya pengaruh pemberian doping logam dan suhu kalsinasi dalam pembentukan barium M–heksaferit.
KESIMPULAN
Sintesis barium M-heksaferit berhasil dilakukan dengn metode kopresipitasi dengan fraksi mol Co x= 0‚ 0‚2‚ 0‚5‚ 0‚8 dan 1 sehingga membentuk BaFe12–xCoxO19. Dari
hasil sintesis dapat disimpulkan bahwa adanya pengaruh pemberian doping logam dan suhu kalsinasi dalam pembentukan barium M– heksaferit. Hal ini terlihat adanya perubahan warna pada serbuk BaM yang dihasilkan karena adanya perbedaan banyaknya doping logam Co dan suhu yang digunakan pada kalsinasi.
UCAPAN TERIMAKSIH
Kepada semua pihak yang telah membantu sehingga terwujudnya artikel ini dan penelitian ini telah di danai oleh hibah penelitian unggulan Perguruan Tinggi (PUPT) MENRISTEK DIKTI tahun anggaran 2015.
DAFTAR PUSTAKA
Ahmeda, Okashab, Kershi. 2008. Influence of Rare-earth Ions on The Structure and Magnetic Properties of Barium W-type Hexaferrite, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 320, hal. 1146– 1150.
Arasi S‚ Astuti. 2012. Sintesis Nanokomposit Pani/TiO2/Karbon sebagai menyerap
gelombang mikro. Jurnal fisika Unand Vol.1 No.1
Ebara, H., Inoue, T. dan Hashimoto, O., 2006, Measurement Method of Complex Permittivity and Permeability for a Powdered Material Using a Waveguide in Microwave Band, Science and Technology of Advanced Materials 7(2006)77-83.
Karkirde, A., Sinha, B. dan Sinha, S.N., 2008, Development and Characterisation of Nickel-Zinc Spinel Ferrite for Microwave Absorption at 2-4 GHz, Bull Matter Sci. Vol. 31 No. 5, Indian Academi Science pp 767 -770.
Mitrayana, Gelombang Mikro. (Online): Diakses tanggal 30 Desember 2014.
Priyono‚ Windu Ganar Prasongko. 2013.
Pembuatan Material Magnetik Komposit BaFe9Mn0,75Co0,75Ti1,5O19 /
Elastomer untuk Aplikasi Penyerap Gelombang Elektromagnetik. Jurnal sains dan matematika. Vol. 21
a b c d
80 Susilawati dan Doyan A. 2013. Sintesis dan
Studi Pendahuluan Struktur Bahan M– Heksaferrites untuk Aplikasi Anti Radar. Proseding Seminar Nasional Penelitian‚