ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI KULIT BATANG
TUMBUHAN KECAPI (Sandoricum koetjape Merr.)
SKRIPSI
LISBETH D PARHUSIP
070802049
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI KULIT BATANG TUMBUHAN KECAPI (Sandoricum koetjape Merr.)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
LISBETH D PARHUSIP 070802049
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI KULIT BATANG TUMBUHAN KECAPI (Sandoricum koetjape Merr.)
Kategori : SKRIPSI
Nama : LISBETH D PARHUSIP Nomor Induk Mahasiswa : 070802049
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERNYATAAN
ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI KULIT BATANG TUMBUHAN KECAPI (Sandoricum koetjape Merr.)
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2012
PENGHARGAAN
Segala puji serta ucapan syukur saya panjatkan pada Tuhan Yesus Kristus, karena melalui berkat dan penyertaannya skripsi ini dapat diselesaikan dalam waktu yang ditetapkan.
Penulis selama masa perkuliahan hingga penulisan skripsi ini telah banyak mendapat bimbingan, saran, motivasi dan doa dari berbagai pihak, terimakasih kepada:
1. Bapak Dr. Sutarman, Msc selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
2. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, MS selaku Ketua Departemen Kimia dan Bapak Drs. Albert Pasaribu Msc, selaku sekretaris Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Sumatera Utara.
3. Bapak Drs. Johannes Simorangkir, MS dan Bapak Drs.Philippus Siregar, Msi selaku Dosen pembimbing yang telah membimbing penulis selama penulisan skripsi ini.
4. Bapak Lamek Marpaung, M.Phil, Ph.D yang membantu saya dalam penulisan skripsi ini dan seluruh Dosen Departemen Kimia FMIPA USU.
5. Ayahanda Subandrio Parhusip, S.Sos dan Ibundaku Marnika Sirait tersayang yang memberi banyak inspirasi, kekuatan dan cinta dan selalu memberikan dukungan materi dan semangat dalam menyelesaikan pendidikan ini.
6. Abangku terkasih Oslando Parhusip, S.STP, MM dan kedua adikku terkasih Boris Mangaratua Parhusip dan Maraden David Leonardus Parhusip yang menjadi semangat dan inspirasi buatku.
7. Asisten-asisten KBA B’Albinur, K’Ika, K’Ony, K’Saulina, Nico, Tria, Burton, Christou, Monojaya, Pelita, Cristin, Sondang, Iwan, Putri, Melda, Junita, dan Septian yang membantu dan memberi semangat.
8. Sahabat-sahabatku yang terkasih Marlinton, Lina, Betnia, Adelina, Sari dan B’Seven yang selalu memberi semangat dan kasih sayang buatku.
9. Teman-teman 2007 Sahat, Hamdan, Bahtiar, Cristy, Silo, Dewi, Ira, Candra, Vasca, Fina, Stefanus, Grand, Ferri, Edy Tantono, Keny, Dian dan stambuk 2007 lainnya yang selalu membuatku merasa nyaman dan tertawa.
10.B’sarlin, B’Agus, K’Frisda dan juga kepada senior stambuk 2004, 2005, 2006 dan adik-adik stambuk 2008, 2009, 2010, 2011.
11.Keluarga besar Sirait dan Parhusip dan kepada seluruh pihak yang mendukung tetapi tidak bisa saya sebutkan.
Penulis mengucapkan terima kasih dan semoga Tuhan Yang Maha Kuasa memberikan berkat-Nya kepada kita selalu.
ABSTRAK
Isolasi senyawa flavonoida yang terkandung di dalam kulit batang tumbuhan kecapi (Sandoricum koetjape Merr.) dilakukan dengan ekstraksi maserasi dengan metanol. Fraksi metanol diuapkan lalu dilarutkan kembali dengan etil asetat kemudian dipekatkan dan diuapkan. Fraksi etil asetat dilarutkan dengan metanol dan diekstraksi partisi dengan n-heksana. Lapisan metanol dipisahkan dengan kolom kromatografi dengan fasa diam silika gel dan berturut-turut dengan fasa gerak campuran kloroform : metanol 90:10 v/v, 80:20 v/v , 70:30 v/v, 60:40 v/v, 50:50 v/v . Senyawa murni yang
diperoleh dari hasil isolasi berbentuk jarum, berwarna merah kecokelatan, massa=12,10 mg, Rf=0,37, dan titik lebur=127−130oC. Kristal tersebut juga bereaksi positif terhadap pereaksi-pereaksi senyawa flavonoida. Hasil identifikasi Spektroskopi UV-Visible, FT-IR, dan 1H-NMR menunjukkan bahwa kristal merupakan senyawa golongan flavonoida yaitu flavanon.
. .
THE ISOLATION OF FLAVONOID FROM THE BARK OF KECAPI
(Sandoricum koetjapeMerr. )
ABSTRACT
The isolation of flavonoid compound which contained in the bark of kecapi
(Sandoricum koetjape Merr. ) was done by maceration technique with methanol solvent. Methanol fraction evaporated, dissolved with ethyl acetate solvent, concentrated and evaporated. Ethyl acetate fraction was dissolved with methanol and partitioned with n-hexane solvent. Methanol layer was separated using Column Chromatography with silica gel as the stationary phase and chloroform : methanol 90:10 v/v , 80:20 v/v , 70:30 v/v, 60:40 v/v,50:50 v/v, as the mobile phase. The pure
DAFTAR ISI
1.6. Metodologi Penelitian 3
Bab 2 Tinjauan Pustaka 5
2.1. Tumbuhan Kecapi 5
2.1.1. Sistematika Tumbuhan Kecapi 6 2.1.3. Manfaat Tumbuhan Kecapi 6 2.1.4. Kandungan Kimia Kecapi 6 2.1.5. Efek Farmakologis dan Hasil Penelitian 6 2.2. Senyawa Organik Bahan Alam 7
2.3. Senyawa Flavonoida 7
2.3.1. Struktur Dasar Senyawa Flavonoida 9 2.3.2. Klasifikasi Senyawa Flavonoida 9 2.3.3. Sifat Kelarutan Flavonoida 16
2.4. Teknik Pemisahan 18
2.4.1. Kromatografi 18
2.4.1.1. Kromatografi Lapis Tipis 19 2.4.1.2. Kromatografi Kolom 20 2.4.1.3. Harga Rf (Retardation Factor) 20
2.4.2. Ekstraksi 21
2.5. Teknik Spektroskopi 21
2.5.1. Spektrofotometri Ultra-Violet 22 2.5.2. Spektrofotometri Infra Merah (FT-IR) 23 2.5.3.Spektrometri Resonansi Magnetik Inti Proton
Bab 3 Bahan dan Metodologi Penelitian 26
3.1. Alat-Alat 27
3.2. Bahan 27
3.3. Prosedur Penelitian 27
3.3.1. Penyediaan Sampel 27 3.3.2. Uji Pendahuluan terhadap Ekstrak Kulit Batang Kecapi 27 3.3.2.1. Skrining Fitokimia 28 3.3.3. Prosedur Memperoleh Ekstrak Pekat Lapisan Metanol
dari Kulit Batang Kecapi (Sandoricum koetjapeMerr.) 28 3.3.4. Analisis Kromatografi Lapis Tipis 29 3.3.5. Isolasi Senyawa Flavonoida dengan Kromatografi Kolom 29 3.3.6. Pemurnian (Rekristalisasi) 30 3.3.7. Uji Kemurnian Hasil Isolasi dengan Kromatografi Lapis Tipis
(KLT) 30
3.3.8. Penentuan Titik Lebur 31 3.3.9. Identifikasi Senyawa Hasil Isolasi 31 3.3.9.1. Identifikasi dengan Spektrofotometer UV-Visible 31 3.3.9.2. Identifikasi dengan Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Proton(1
3.3.9.3. Identifikasi dengan Spektrofotometer
H-NMR) 31
Infra Merah (FT-IR) 31 3.4. Bagan Skrining Fitokimia 32
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran A. Determinasi Tumbuhan Kecapi (Sandoricum koetjape Merr.) 43 Lampiran B. Gambar Tumbuhan Kecapi (Sandoricum koetjape Merr.) 44
Lampiran C. Kromatogram Lapisan Tipis Ekstrak Pekat Lapisan Metanol Kulit Batang kecapi (Sandoricum koetjape Merr.) 45 Lampiran D. Kromatografi Lapis Tipis Senyawa Hasil Isolasi Melalui
Penampakan Noda Dengan Penambahan Pereaksi 46 Lampiran E. Spektrum UV-Visible beberapa senyawa flavonoida 47 Lampiran F. Ekspansi Spektrum 1
Lampiran G. Perbesaran spektrum
H-NMR Senyawa Hasil Isolasi 48
1
Lampiran H. Perbesaran spektrum
H-NMR senyawa hasil isolasi 49
1
Lampiran I. Spektrum
H-NMR senyawa hasil isolasi 50
1
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Kerangka Dasar Senyawa Flavonoida 9
Gambar 2. Biosintesa hubungan antara jenis monomer Flavonoida dari alur
Asetat-malonat dan alur sikimat 17
Gambar 3. Spektrum UV-Visible Senyawa Hasil Isolasi 34
Gambar 4. Spektrum FT-IR Senyawa Hasil Isolasi 35
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Golongan-Golongan Flavonoida Menurut Harbone 15