PENGARUH JENIS KARBON DAN TEBAL LAPISAN PADA PROSES
PEMBUATAN ZIRKON KARBIDA
Budi Sulistyo, Sunardjo, Dwiretnan dan Pristi Hartati P3TM – BATAN
ABSTRAK
PENGARUH JENIS KARBON DAN TEBAL LAPISAN PADA PROSES PEMBUATAN ZIRKON KARBIDA. Telah dilakukan pembuatan logam zirkon dari pasir zirkon melalui proses kering tidak langsung yaitu proses karbida. Tujuan penelitian ini adalah untuk memperoleh proses yang pendek dan hasil yang maksimal. Proses karbida adalah proses pemanasan pasir zirkon dengan karbon diatas suhu 1800 oC, sehingga diperoleh hasil ZrC dan terpisahnya SiO
2 yang menguap. Alat pemanas ini berupa busur listrik yang bekerja pada tegangan 24 volt dan arus listrik 80 amper, menggunakan elektrode grafit dari alat spectro emisi yang mempunyai panjang 30 cm dan diameter 6 mm, waktu pemanasan selama 15 menit. Dari penelitian ini diperoleh hasil bahwa jenis karbon yang terbaik adalah dari jenis grafit, disusul petroleum coke dan calcine coke. Perbandingan pasir zirkon dengan karbon adalah 75 % : 25 %, jumlah bahan yang dipanaskan sebanyak 4 gram atau 80 % dari volume krus. Hasil ZrC sebesar 75 % dan SiO2 sebesar 10 %.
ABSTRACT
EFFECT OF CARBON TYPE AND THICKNESS OF COATING ON THE PROCESS OF MAKING ZIRCONIUM OF CARBIDE. The zirconium metal has been made from zirconium sand by indirectly dry process namely the carbide processing. The aim of this process is to obtain a short process and the maximum product. The carbide process is a heating process of zirconium sand with carbon at the temperature above 1800 oC, so that it result ZrC product and SiO
2 that was separated from which by vaporization . This heater is an electric arc which was operated at the voltage of 24 volts and the electrical current 80 ampers, used a graphite elektrode from the spectroemission having 30 cm of length and 6 mm in diameter, the heating time of 15 menites. Frorm this research is obtained that the best type of carbon is graphite , followed by petrolium coke and calcine coke. The ratio of zirconium sand to carbon is 75 % to 25 % , the amount of material heated was 4 grams, or 80 % of the crusibles volume. The product is 75% of ZrC and 10 % SiO2
PENDAHULUAN
roses kering pada pembuatan logam zirkon dari pasir zirkon dilakukan, mempunyai tujuan untuk memperoleh proses yang singkat dan konversi proses yang tinggi. Pada proses kering ada tiga macam yaitu : proses karbida, proses karbonitrit dan proses klorinasi langsung. Pada proses karbida dan karbonitril atau proses klorinasi tidak langsung konversi reaksinya mencapai 95 % . Proses kering disini dilakukan secara tidak langsung, artinya sebelum pasir zirkon dilakukan proses klorinasi, dilakukan proses pemanasan terlebih dahulu untuk memperoleh hasil zirkon karbida, baru kemudian zirkon karbida diklorinasi dengan menggunakan gas Cl2, Reaksi proses tersebut sebagai berikut :
P
ZrSiO4 (s) +4C(s) 18000oC ZrC(s) +SiO (g)+3CO (g) (1)
Pasir zirkon digambarkan sebagai senyawa yang mempunyai rumus ZrSiO4 atau ( ZrO2 dan
SiO2 ) ikatan oksida kedua senyawa tersebut sangat
kuat, maka memerlukan cara dan kondisi yang sangat khusus caranya direaksikan pada suhu tinggi dengan menambahkan karbon (C ), dengan maksud untuk memecah ikatan antara ZrO2 dan
SiO2, berubah menjadi senyawa ZrC dan SiO,
senyawa SiO menguap dan menyublim pada suhu 200 oC menjadi SiO
2, sehingga antara Zr dan Si
dapat terpisahkan.
Salah satu cara pemanasan pada suhu tinggi ini dengan busur listrik, busur yang timbul disebabkan karena adanya loncatan arus listrik dari elektrode ke anoda atau ke ground. Besar kecilnya busur listrik ini tergantung dari besarnya tegangan dan arus listrik.
Dimana :
P = daya listrik ( watt) I = arus dalam Amper R = tahanan dalam ohm V = tegangan ( Volt) L = Panjang elektrode ( cm)
A = luas atau diameter elektrode (cm2)
Ρ = tahanan jenis ( ohm cm)
Daya listrik akan berpengaruh pada kapasitas panas pada pemanas ini, makin besar dayanya, panas diberikan menjadi lebih besar juga. Variabel yang berpengaruh dalam penelitian ini antara lain : jenis elektrode, diameter dan panjang elektrode, jarak antara elektrode dengan katode atau groun, tebal tipisnya umpan yang dipanaskan. Pengaruh tegangan dan arus listrik pada jumlah panas yang diberikan.
Dari reaksi diatas maka perbandingan antara pasir dan karbon sangat berpengaruh terhadap konversi reaksi. Jenis karbon berpengaruh pada kwalitas kandungan karbon . Karbon yang dapat digunakan adalah jenis grafit, calcine coke, petroleum coke, batu bara, tar pitch, karbon aktif. Pada penelitian ini yang akan dilakukan adalah variasi tebal tipis umpan, perbandingan umpan dan jenis dari karbon terhadap hasil ZrC..
TATA KERJA
Bahan Yang Digunakan
Pasir zirkon dari pulau Bangka dengan kadar 40 – 45 % berat Zr. Sebagai bahan tambahan digunakan karbon, dicoba ber macam-macam karbon antara lain : petroleum coke, calcine
coke, batu bara, karbon aktif dan grafit dari bahan moderator Reaktor Kartini Yogyakarta.
Cara Percobaan
Ditimbang pasir zirkon dan serbuk karbon dengan perbandingan (75 : 25) sebanyak 5 gram dicampur sampai homogen kemudian dimasukkan krus dari grafit pada pemanas dari busur listrk. Sebagai elektrode digunakan dari bahan yang biasa digunakan pada alat spektroemisi. Tegangan listrik dari transfomator di tetapkan pada skala 80 atau tegangan 27 Volt, Jarak antara bahan yang dipanaskan dengan elektrode diatur sedemikian rupa sehingga ada loncatan arus listrik yang dapat menimbulkan busur listrik atau panas, kira-kira memberikan suhu sekitar 1800 oC. Waktu
pemanasan ditetapkan selama 15 menit. Pada waktu pemanasan terbentuk gas berwarna putih. Gas ini menyublim pada suhu 150 oC. Hasil yang
tertinggal dalam krus (dapaur) berupa padatan yang sedikit keras dan berwarna hitam. Hasil ini adalah ZrC. Setelah pemanasan dan sudah dingin kedua bahan diambil kemudian ditimbang. Untuk mengetahui kadar Zr digunakan alat X ray. Khusus untuk Si analisisnya digunakan generator elektron. Percobaan diulang dengan skala 40 atau tegangan listrik 24 volt.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Perbandingan umpan, Pasir zirkon 75% dan Karbon 25 %, panjang elektrode 15 cm, diameter elektrode 6 mm, waktu pemanasan 15 menit, skala 40, tegangan 24 volt dan arus 80 amper, berat sampel 4 gram.
Tabel 1. Variasi jenis karbon terhadap hasil pemanasan
Jenis Karbon ZrC SiO2 Berat Hilang Elektrode termakan
(g) (%) (g) (%) (g) (%) (Cm) (%) Grafit Petrolium Coke Calcine Coke Batu bara Tar pitch Karbon Aktif 3.01 2.09 2.52 2.07 2.51 1.96 75,0 70,1 62,5 50,0 62,5 49,2 0.29 0.30 0.26 0.14 0.13 0.231 7,25 7,50 6,51 3,51 3,25 5,78 0.80 0.89 1.31 1.09 1.41 1.80 20,1 22,5 32,5 47,5 35,2 45,1 2,20 2,11 0,57 1,30 1,23 1,41 15,38 15,38 3,80 7,69 7,67 7,69 Pada Tabel 1. terlihat bahwa karbon yang
berasal dari grafit hasil pemanasanya paling baik, karena diperoleh hasil ZrC sebanyak 3,01 gram atau 75 % dan hasil SiO2 sebanyak 0,29 gram
atau 7,25 % berat . kehilangan berat sebesar 0,8 gram atau sekitar 20 % berat. . Berat yang hilang ini adalah paling kecil diantara karbon yang lain, tetapi kehilangan elektrode yang paling besar
sekitar 20 mm selama 15 menit atau (1,25 mm/menit).
Karbon dari jenis grafit terbentuknya busur listrik paling mudah dan waktu pijarnya paling lama dan warna busurnya paling putih seperti lampu neon. Menurut pustaka(6) grafit
mempunyai kandungan carbon sekitar 99 %, pengotornya paling kecil. Bahan karbon
berikutnya adalah petroleum coke disusul calcine coke dan batu bara. Untuk karbon dari tar pitch dan karbon aktif kurang baik dapat dilihat dalam Tabel diatas hasil ZrC dan SiO2 kecil dan
kehilangan beratnya lebih sedikit. Pada waktu mulai timbulnya busur listrik sangat sukar seperti daya hantarnya listrik kurang dibanding dengan bahan dari grafit, nyala busur kurang terang sedikit kekuningan tidak putih seperti neon. Tar pitch pada suhu 400 oC mempunyai sifat lembek
meleleh sepeti lilin. Tar pitch digunakan sebagai
perekat pada pembuatan grafit. Dari penelitian ini karbon yang baik adalah dari bahan grafit, kemudian bahan dari pertrolium coke, calcine coke dan terakhir batu bara.
Variasi Perbandingan Umpan
Panjang elektrode 15 cm, diameter elektrode 6 mm, waktu pemanasan 15 menit, skala 40, tegangan 24 Volt dan arus 80 Amper, bahan karbon dari grafit reaktor kartini, jumlah umpan sebanyak 4 gram. 5 6 7 8 9 2,5 3 3,5 4 4,5 5
perbandingan Pasir/ karbon
S iO 2( % ) 50 55 60 65 70 75 80 Z rC ( % ) SiO ZrC
Gambar 1. Grafik hubungan perbandingan umpan terhadap hasil
Pada Gambar 1. grafik hubungan perbandingan umpan terhadap ZrC dan SiO2
yang terbentuk. Pada perbandingan pasir zirkon : karbon dimulai dari perbandingan 4,5 : 1,0 dibuat menurun sampai perbandingan 2,5 : 1,0, artinya dari jumlah pasir yang paling banyak sampai jumlah pasir paling sedikit. Gambar 1. terlihat bahwa mulai perbandingan pasir 70 % : karbon 30% diperoleh hasil ZrC 75% dan SiO2 9
% dan perbandingan diubah dengan pasir lebih banyak , hasil ZrC dan SiO2 menjadi turun dan
sampai perbandingan pasirnya dinaikan menjadi 82 % dan karbon 18 % hasil ZrC 58 % dan SiO2
5,76 %. Hal ini disebabkan jumlah karbon untuk mereduksi kadar Zr dan Si sebagai oksida kurang cukup, karbonya sudah habis Zr dan Si sebagai oksida masih tersisa, atau kata lain masih ada ZrO2 dan SiO2 yang belum bereaksi. Pada
perbandingan yang kecil berarti pasir lebih sedikit dan karbon lebih banyak sebagian ZrO2
dan SiO2 sudah bereaksi semua, jadi sudah tidak
ada sisa lagi. Pada penelitian ini diambil perbandingan pasir zirkon dengan karbon sebesar ( 75 : 25) %.
Variasi Berat Sampel terhadap hasil ZrC
Karbon yang digunakan berasal dari grafit dari moderator Reaktor Kartini, waktu pemanasan 15 menit, panjang elektrode 15 cm, diamater 6 mm, skala 80 Arus listrik 76 A dan tegangan 26 V. Bahan karbon dari jenis grafit dengan perbandingan pasir zirkon : grafit = 70 % : 30 % dan perbandingan pasir zirkon : grafit = 75% : 25%.
Pada Gambar 2. dan 3 terlihat bahwa dengan jumlah sampel sebesar 1,0 gram diperoleh hasi ZrC sebesar 0,5 gram atau 50 % berat dan SiO2
sebesar 0,23 gram atau 23 % berat, kehilangan berat sebesar 27 %. Bila sampel ditambah lagi hasil ZrC dan SiO2 juga tambah , sampai berat
sampel sebesar 4 gram hasil ZrC dan SiO2 paling
besar yaitu ZrC 75 % dan SiO2 sebesar 11,75 %.
Bila sampel ditambah lagi menjadi 5 gram hasil ZrC dan SiO2 menjadi turun. Pada jumlah
sampel yang sedikit lapisan masih tipis artinya jarak elektrode dengan katode sangat dekat sehingga loncatan busur listrik mudah karena sampel sendiri sebagai isolator.
0 1 2 3 4 0 2 4 6 Berat sampel (g) Z rC ( g ) 70/30 75/25
Gambar 2. Grafik Hubungan berat sampel terhadap hasil ZrC
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0 1 2 3 4 5 6 Berat sampel (g) H as il S iO 2 (g ) 70/30 75/25
Gambar 3. Grafik hubungan berat sampel terhadap hasil SiO2
Bila jumlah sampel diperbesar sampai 5 gram tempat sampel penuh dan lapisannya menjadi tebal sehingga jarak antara elektrode dan katode menjadi jauh mengakibatkan timbulnya busur listrik menjadi sukar. Bila terlalu penuh mengakibatkan banyak sampel berhamburan keluar karena tekanan busur listrik, mengakibatkan hasil ZrC dan SiO2 banyak yang
hilang, sehingga hasilnya berkurang. Pada waktu awal (start) busur yang timbul sangat sukar, karena terlalu tebal yang mengakibatkan jarak elektrode maksimal terlampaui. Pada perbandingan pasir zirkon : grafit = 70 % : 30 % , hasinya lebih besar dari perbandingan pasir zirkon : grafit = 75 % : 25 %. Pada penelitian ini diambil sampel yang efektif sebanyak 4 gram atau 80 % dari volume krus. Banyaknya sampel tergantung dari kapsitas transfomator, makin besar kapasitas transfomatornya semakin besar bahan yang dipanaskan.
KESIMPULAN
Dari hasil penelitian disimpulkan sebagai berikut:
1. Dipilih karbon jenis grafit, karena menghasilkan ZrC dan SiO2 yang paling
besar sekitar 70 % dan 10 %, busur listrik menyala lebih lama dan warnanya sangat putih.
2. Tebal lapisan sampel yang paling baik adalah 16 mm atau 4 gram atau 80 % dari tinggi tempat umpan.
3. Tegangan yang diperlukan sekitar 24 – 26 volt, pada tegangan ini tekanan busurnya tidak terlalu kuat, sehingga umpan tidak berhamburan keluar dan elektrodenya lebih awet tidak mudah berkurang.
4. Perbandingan pasir zirkon dengan karbon sekitar 75 % : 25 %.
DAFTAR PUSTAKA
1. BENEDICT, M , PIGFORD, TH. and LEVI, A.W. Zirconium and Hafnium, Nuclear Chemical Engineering, (1981).
2. LEVEN SPIEL, O., Chemical Reaction Engineering, Wily, Easterm Limited, New Delhi, (1972).
3. LUSMAN,B. and KERZE.F Jr, The Metallurgy of Zirconium, Mc Graw- Hill Book Company, Inc., New York, (1955).
4. MILLER , G.L., Metallurgy of Rarer Metal , Better Worths Scientific Publications, London, (1957).
5. PERRY, R.H. and CHILTON, C.H., Chemical Engineering Hand Book , Mc. Graw Hill , Kogakusha, Ltd., Tokyo, (1973). 6. WOLFGANG GERHARTZ , Ullamanns
Encyclopedia Of Industrial Chemistry, vol 5, VCH, Republic of German (1986).
TANYA JAWAB Damunir
Apakah pada suhu 800 – 1800oC, jika reaksinya dilakukan dalam medium udarakarbon bereaksi dengan oksigen atau tidak? Jika reaksi berjalan kontinyu apakah karbon habis bereaksi dengan oksigen sehingga reaksi antara Zr dengan C tidak sempurna?
Budi Sulistyo
Pada suhu 800 – 1800oC, karbon (C) mudahbereaksi dengan oksigen dalam udara, suhu makin tinggi reaksinya makin cepat. Pada reaksi pembuatan ZrC, bila ada udara maka jumlah karnbonnya (C) harus diperbanyak supaya mengimbangi reaksi oksigen dari udara.
