PENETAPAN KADAR KALSIUM, KALIUM, DAN NATRIUM
DALAM BUAH NANAS (Ananas comosus
(L.) Merr.) CAYENNE
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
SISKA SEPDIANA SITANGGANG NIM 081501038
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR KALSIUM, KALIUM, DAN NATRIUM
DALAM BUAH NANAS (Ananas comosus
(L.) Merr.) CAYENNE
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
SISKA SEPDIANA SITANGGANG NIM 081501038
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM, KALIUM, DAN NATRIUM
DALAM BUAH NANAS (Ananas comosus
(L.) Merr.) CAYENNE
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
SISKA SEPDIANA SITANGGANG NIM 081501038
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 11 Januari 2013 Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Drs. Syahrial Yoenoes, S.U., Apt. Drs. Chairul Azhar Dalimunte, M.Sc., Apt. NIP 195112061983031001 NIP 194907061980021001
Drs. Syahrial Yoenoes, S.U., Apt.
Pembimbing II, NIP 195112061983031001
Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 NIP 195001261983031002
Dra. Masria L. Tambunan, M.Si., Apt. NIP 195005081977022001
Medan, Januari 2013 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan berkat, rahmat dan kasih karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judulPenetapan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Buah Nanas (Ananas comosus(L.) Merr.) Cayenne Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
selaku Kepala Laboratorium Penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ibunda Nurhaida Limbong yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi. Abang dan adik-adik ku tercinta dan seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Desember 2012 Penulis,
PENETAPAN KADAR KALSIUM, KALIUM, DAN NATRIUMDALAM BUAH NANAS (Ananas comosus(L.) Merr.) CAYENNE SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Nanas merupakan salah satu buah tropis yang digemarimasyarakat luasuntuk konsumsi buah segar, juga merupakan bahan baku industri buah kalengan dan olahan seperti selai, sirup dan lain-lain. Nanas mengandung berbagai unsur penting yang dibutuhkan oleh tubuh, yaitu air, protein, lemak, karbohidrat, serat, dan kandungan mineralnya sebagai berikut: kalsium, besi, magnesium, pospor, kalium dan natrium. Kandungan vitamin sebagai berikut: vitamin C, tiamin, riboflavin, niasin dan vitamin A. Bahan pangan yang mengandung kalium baik dikonsumsi penderita darah tinggi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalsium, kalium, dan natrium dalam buah nanas yang terdapat di dataran rendah dan di dataran tinggi.
Penetapan kadar ketiga mineral dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan nyala pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium, kalium pada panjang gelombang 766,5 nm, dan pada panjang gelombang 589,0 nm untuk natrium.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium dalam nanas di dataran rendah dan nanas di dataran tinggi adalah (12,81 ±0,1879) mg/100 g dan (4,13 ± 0,1669) mg/100 g. Kadar kalium dalam nanas di dataran rendah dan nanas di dataran tinggi adalah (115,59 ± 0,7187) mg/100 g dan (70,95 ± 0,7587) mg/100 g. Kadar natrium dalam nanas di dataran rendah dan nanas di dataran tinggi adalah (4,63 ± 0,2006) mg/100 g dan (2,65 ± 0,2201) mg/100 g. Secara statistik, uji beda rata-rata kadar kalsium, kalium, dan natrium antara nanas di dataran rendah dan nanas di dataran tinggi dengan menggunakan distribusi t, menyimpulkan bahwa kandungan kalsium, kalium, dan natrium dalam buah nanas yang terdapat di dataran rendah lebih tinggi dari nanas di dataran tinggi.
DETERMINATION OF CALCIUM, POTASSIUM, AND SODIUM IN PINEAPPLE (Ananas comosus(L.) Merr.) CAYENNE BY ATOMIC
ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Pineapple is one of the tropical fruits those are popular in public to consume fresh fruit, is also main material of canned fruit industry and processed products such as jam, syrup, and others. It contains many important elements that needed by the body, they are water, protein, carbohydrate, fiber, and minerals such as calcium, iron, magnesium, phosphorus, potassium and sodium. The content of vitamin are vitaminC, thiamin, riboflavin, niacin and vitamin A. Food content potassium good for people with high blood pressure. The purpose of this research was to know the level of calcium, potassium, and sodium in pineapple fruit contained in the lowlands and the highlands.
The determination of these metal was done by using atomic absorption spectrophotometer using flame with the wavelength at 422.7 nm for calcium, at 766.5 nm for potassium and at 589.0 nm for sodium.
The result showed that the levels of calcium in pineapple fruit contained in the lowlands and the highlands were (12.81 ±0.1879) mg/100 g and (4.13 ± 0.1669) mg/100 g. The levels of potassium in pineapple fruit contained in the lowlands and the highlands were (115.59 ± 0.7187) mg/100 g and (70.95 ± 0.7587) mg/100 g. The levels of sodium in pineapple fruit contained in the lowlands and the highlands were (4.63 ± 0.2006) mg/100 g and (2.65 ± 0.2201) mg/100 g. Statistically, the average difference test calcium, potassium, and sodium content between pineapple fruit contained in the lowlands and the highlands used the t distribution, concluded that the content of calcium, potassium, and sodium in pineapple fruit contained in the lowlands were significantly higher than highlands.
DAFTAR ISI
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 4
1.3 Hipotesis ... 4
1.4 Tujuan Penelitian ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Nanas ... 5
2.1.1 Asal usul... 5
2.1.2 Kegunaan ... 6
2.1.3 Kandungan gizi buah nanas ... 6
2.2 Mineral ... 6
2.2.2 Kalium... 8
2.2.3 Natrium ... 8
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 9
2.4 Validasi Metode Analisis ... 13
BAB III METODE PENELITIAN ... 16
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 16
3.2 Bahan-bahan ... 16
3.2.1 Sampel ... 16
3.2.2 Pereaksi ... 16
3.3 Alat-alat ... 16
3.4 Pembuatan Pereaksi ... 17
3.4.1 Larutan HNO3(1:1) ... 17
3.4.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v ... 17
3.4.3 Larutan H2SO41 N ... 17
3.5 Prosedur Penelitian ... 17
3.5.1 Pengambilan Sampel ... 17
3.5.2 Penyiapan Bahan ... 17
3.5.3 Proses Destruksi Kering ... 17
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 18
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 18
3.5.5.1 Kalsium ... 18
3.5.5.1.1 Uji Nyala Ni/Cr ... 18
3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1N ... 18
3.5.5.2.1 Uji Nyala Ni/Cr ... 19
3.5.5.2.2 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat ... 19
3.5.5.3 Natrium... 19
3.5.5.3.1 Uji Nyala Ni/Cr ... 19
3.5.5.3.2 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat ... 19
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 20
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 20
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 20
3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ... 20
3.5.6.4 Penetapan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Sampel ... 21
3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Kalsium ... 21
3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Kalium ... 21
3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Natrium... 22
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik ... 22
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 22
3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 23
3.5.9 Simpangan Baku Relatif ... 24
3.5.10Penentuan Batas Deteksi (Limit ofDetection) dan Kuantitasi(Limit of Quantitation) ... 24
BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN ... 26
4.1 Analisis Kualitatif ... 26
4.2 Analisis Kuantitatif ... 27
4.2.2 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium, dan Natrium ... 27
4.2.3 Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam buah nanas ... 29
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 31
4.2.5 Simpangan Baku Relatif ... 32
4.2.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 33
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 35
5.1 Kesimpulan ... 35
5.2 Saran ... 35
DAFTAR PUSTAKA ... 36
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1 Hasil Analisis Kualitatifdalam Sampel Nanas Dataran
Rendah dan Nanas Dataran Tinggi yang Telah Didestruksi ... 26 2 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam
Sampel ... 30 3 Hasil Uji Beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium, dan
natrium antar sampel ... 31 4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) kadar kalsium,
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Gambar Nanas (Ananas comosus(L.) Merr.) ... 38
2 Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 39
3 Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 40
4 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Natrium ... 41
5 Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 43
6 Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 44
7 Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 45
8 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas di dataran rendah ... 46
9 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas di dataran tinggi... 47
10 Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas di dataran rendah ... 48
11 Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas di dataran tinggi ... 50
12 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel... 52
13 Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ... 58
14 Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel ... 62
16 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium pada
Sampel Nanas di dataran rendah dan di dataran tinggi... 67 17 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Natrium pada
Sampel Nanas di dataran rendah dan di dataran tinggi... 68 18 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium
Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada
buah Nanas di dataran rendah ... 69 19 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium
Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada
buah Nanas di dataran tinggi ... 70 20 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar
Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas
di dataran rendah ... 71 21 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar
Kalsium,Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas
di dataran tinggi ... 74 22 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Kalsium,Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas
di dataran rendah ... 77 23 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Kalsium,Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas
di dataran tinggi ... 80 24 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 83 25 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan
