Penetapan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Buah Nanas (Ananas comosus (L.) Merr.) Cayenne Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

LAMPIRAN

Lampiran 1.Gambar Nanas (Ananas comosus(L.) Merr.)

Nanas dataran tinggi (dari Kecamatan Sidikalang, Dairi)

(2)

Lampiran 2.Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Nanas

Dikupas dan dibuang kulitnya Dicuci bersih

Ditiriskan

Dipotong kecil-kecil

Dihaluskan daging buah denganblender

Ditimbang 25 gram di atas krus porselen

Ditambah 10 ml HNO3pekat

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal

100oC dan perlahan – lahan temperatur

dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil

Sampel yang telah dihaluskan

Dilakukan selama 22 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

(3)

Lampiran 3.Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3(1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali

dengan akuabides. Dicukupkan dengan

akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol

Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, pada 766,5 nm untuk kadar kalium, dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium

Hasil Sampel yang telah

(4)

Lampiran 4.Hasil A

Gambar 3.

Gambar 4.

Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Natri

3.Gambar Kristal Kalium pikrat (Perbesaran 10x

4.Gambar Kristal Natrium pikrat (Perbesaran 10x Kalium pikrat

Natrium pikrat

trium

n 10x10)

(5)

Gambar 5. 5.Gambar Kristal Kalsium sulfat (Perbesaran 10x Kalsium sulfat

(6)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µ g/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 1,0000 0,0395

3. 2,0000 0,0761

4. 3,0000 0,1117

5. 4,0000 0,1465

6. 5,0000 0,1822

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000

2. 1,0000 0,0395 0,0395 1,0000 0,00156025

3. 2,0000 0,0761 0,1522 4,0000 0,00579121

4. 3,0000 0,1117 0,3351 9,0000 0,01247689

5. 4,0000 0,1465 0,5860 16,0000 0,02146225

6. 5,0000 0,1822 0,9110 25,0000 0,03319684

 15,0000

X = 2,5000

0,5560

Y = 0,0926

2,0238 55,0000 0,07448744

a =

= 0,0926–(0,0362)(2,5000)

= 0,0021

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0362X + 0,0021

(7)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 1,0000 0,0448

3. 2,0000 0,0912

4. 3,0000 0,1332

5. 4,0000 0,1807

6. 5,0000 0,2263

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000

2. 1,0000 0,0448 0,0448 1,0000 0,00200704

3. 2,0000 0,0912 0,1824 4,0000 0,00831744

4. 3,0000 0,1332 0,3996 9,0000 0,01774224

5. 4,0000 0,1807 0,7228 16,0000 0,03265249

6. 5,0000 0,2263 1,1315 25,0000 0,05121169

 15,0000

X = 2,5000

0,6762

Y =0,1127

2,4811 55,0000 0,11193090

a =

= 0,04517

Y =a X + b b =Y aX

= 0,1127–(0,04517)(2,5000)

= 0,00025

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,04517X + 0,00025

(8)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0012

2. 0,2000 0,0368

3. 0,3000 0,0629

4. 0,4000 0,0855

5. 0,5000 0,1139

6. 0,6000 0,1359

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0012 0,00000 0,0000 0,00000144

2. 0,2000 0,0368 0,00736 0,0400 0,00135424

3. 0,3000 0,0629 0,01887 0,0900 0,00395641

4. 0,4000 0,0855 0,03420 0,1600 0,00731025

5. 0,5000 0,1139 0,05695 0,2500 0,01297321

6. 0,6000 0,1359 0,08154 0,3600 0,01846881

 2,0000

X = 0,3333

0,4338

Y = 0,0723

0,19892 0,9000 0,04406436

a =

= 0,0723–(0,2327)(0,3333)

= -0,00525

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,2327X–0,00525

(9)

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1 25,033 0,1412 3,8425 12,79

2 25,034 0,1413 3,8453 12,80

3 25,048 0,1459 3,9723 13,22

4 25,031 0,1400 3,8094 12,68

5 25,037 0,1418 3,8591 12,84

6 25,042 0,1428 3,8867 12,93

2.Hasil Analisis Kadar Kalium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100 g)

1 25,033 0,1306 2,8863 115,30

2 25,034 0,1309 2,8929 115,56

3 25,048 0,1317 2,9107 116,20

4 25,031 0,1302 2,8774 114,95

5 25,037 0,1310 2,8952 115,64

6 25,042 0,1313 2,9018 115,88

3. Hasil Analisis Kadar Natrium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100 g)

1 25,033 0,0474 0,2262 4,52

2 25,034 0,0480 0,2288 4,57

3 25,048 0,0505 0,2396 4,78

4 25,031 0,0473 0,2258 4,51

5 25,037 0,0486 0,2314 4,62

(10)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100 g)

1 25,035 0,0469 1,2375 4,12

2 25,068 0,0498 1,3176 4,38

3 25,052 0,0476 1,2569 4,18

4 25,054 0,0481 1,2707 4,23

5 25,028 0,0457 1,2044 4,01

6 25,050 0,0471 1,2431 4,14

2.Hasil Analisis Kadar Kalium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100 g)

1 25,035 0,0801 1,7683 70,63

2 25,068 0,0814 1,7971 71,69

3 25,052 0,0806 1,7794 71,03

4 25,054 0,0808 1,7838 71,20

5 25,028 0,0798 1,7617 70,39

6 25,050 0,0803 1,7727 70,77

3. Hasil Analisis Kadar Natrium

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100 g)

1 25,035 0,0243 0,1269 2,53

2 25,068 0,0277 0,1416 2,82

3 25,052 0,0260 0,1343 2,68

4 25,054 0,0273 0,1399 2,79

5 25,028 0,0243 0,1269 2,54

(11)

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 25,033 gram

Absorbansi (Y) = 0,1412

Persamaan Regresi:Y = 0,0362X + 0,0021

X =

Konsentrasi kadar Kalsium = 3,8425 µg/ml

(g)

= 127,9144 µg/g

= 12,7914 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Persamaan Regresi:Y= 0,04517X + 0,000225

X =

Konsentrasi kadar Kalium = 2,8863 µg/ml

(g)

= 1152,9980 µg/g

(12)

3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Persamaan Regresi:Y= 0,2327X - 0,00525

X =

2327 , 0

00525 , 0 0474 ,

0 

= 0,22625 µg/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(µg/ml) i

Konsentras (µg/g)

Logam

Kadar 

=

g mlx mlx

g

033 , 25

50 100 /

µ 22625 , 0

= 45,1903 µg/g

(13)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Persamaan Regresi:Y = 0,0362X + 0,0021

X =

(g)

= 4,1192 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Persamaan Regresi:Y= 0,04517X + 0,000225

X =

Konsentrasi kadar Kalium = 1,7683 µg/ml

(g)

= 706,3311 µg/g

(14)

3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Persamaan Regresi:Y= 0,2327X - 0,00525

X =

2327 , 0

00525 , 0 0243 ,

0 

= 0,1269 µg/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(µg/ml) i

Konsentras (µg/g)

Logam

Kadar 

=

g mlx mlx

g

035 , 25

50 100 /

µ 1269 , 0

= 25,3445 µg/g

(15)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 12,7914 -0,0866 0,00749667

2. 12,8002 -0,0778 0,00605025

3. 13,2156 0,3376 0,11398501

4. 12,6822 -0,1958 0,03833111

5. 12,8446 -0,0334 0,00111445

6. 12,9339 0,0559 0,00312667

∑ 77,2679

X _{= 12,8780}

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilaiα= 0.01, dk = 5 diperoleh nilai

t tabel =α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jika thitung< ttabel.

thitung =

= 1,1490 (Data diterima)

thitung2 =

thitung3 =

= 4,4858 (Data ditolak)

thitung4 =

(16)

thitung5 =

thitung6 =

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan

data ke-3.

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 12,7914 -0,01906 0,000363284

2. 12,8002 -0,01026 0,000105268

3. 12,6822 -0,12826 0,016450628

4. 12,8446 0,03414 0,001165540

5. 12,9339 0,12344 0,015237434

∑ 64,0523

X _{= 12,81046}

thitung =

thitung2 =

(17)

thitung3 =

5 / 0,0913

0,12826

-= 3,1413 (Data diterima)

thitung4 =

5 / 0,0913

0,03414

thitung5 =

5 / 0,0913

0,12344

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 12,81046 ± (4,6041 x 0,0913 /√5)

(18)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2x 10-3

1. 4,1192 -0,0562 0,00315657

2. 4,3801 0,2047 0,04190891

3. 4,1809 0,0055 0,00003043

4. 4,2265 0,0511 0,00261291

5. 4,0102 -0,1652 0,02728553

6. 4,1354 -0,0400 0,00159867

∑ 25,0523

X _{= 4,1754}

0,07659303

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 0,07659303



= 0,1237

t tabel =α/2, dk = 4,0321.

thitung =

n SD/

X Xi

thitung1 =

6 0,1237

0,0562

thitung2 =

6 / 0,1237

0,2047

= 4,0534 (Data ditolak)

thitung3 =

6 / 0,1237

0,0055

thitung4 =

6 / 0,1237

0,0511

(19)

thitung5 =

6 / 0,1237

0,1652

thitung6 =

6 / 0,1237

0,0400

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan

data ke-2.

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 4,1192 -0,01524 0,000232258

2. 4,1809 0,04646 0,002158532

3. 4,2265 0,09206 0,008475044

4. 4,0102 -0,12424 0,015435578

5. 4,1354 0,00096 0,000000922

∑ 20,6722

X _{= 4,13444}

0,026302332

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 5

2 0,02630233



= 0,0811

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t

tabel =α/2, dk = 4,6041.

thitung =

n SD/

X Xi

thitung1 =

5 / 0,0811

0,01524

thitung2 =

5 / 0,0811

0,04646

(20)

thitung3 =

5 / 0,0811

0,09206

thitung4 =

5 / 0,0811

0,12424

thitung5 =

5 / 0,0811

0,00096

tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 4,13444 ± (4,6041 x 0,0811 /√5)

(21)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Kalium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 115,2998 -0,2887 0,08333807

2. 115,5588 -0,0297 0,00088110

3. 116,2048 0,6163 0,37984623

4. 114,9534 -0,6351 0,40333084

5. 115,6368 0,0483 0,00233450

6. 115,8773 0,2888 0,08341507

∑ 693,5309

X _{= 115,5885}

t tabel =α/2, dk = 4,0321.

thitung =

thitung2 =

thitung3 =

6 / 0,4366

3,8038

thitung4 =

(22)

thitung5 =

6 / 0,4366

2665 , 2



thitung6 =

6 / 0,4366

8560 , 2



tersebut diterima.

Kadar kalium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah:

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 115,5885 ± (4,0321 x 0,4366 /√6)

(23)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 70,6331 -0,3176 0,10086976

2. 71,6890 0,7383 0,54508689

3. 71,0282 0,0775 0,00600625

4. 71,1982 0,2475 0,06125625

5. 70,3892 -0,5615 0,31528225

6. 70,7665 -0,1842 0,03392964

∑ 425,7042

X _{= 70,9507}

1,06243104

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 1,06243104



= 0,4609

t tabel =α/2, dk = 4,0321.

thitung =

n SD/

X Xi

thitung1 =

6 / 0,4609

0,3176

thitung2 =

6 / 0,4609

0,7383

thitung3 =

6 / 0,4609

0,0775

thitung4 =

6 / 0,4609

0,2475

(24)

thitung5 =

6 / 0,4609

0,5615

thitung6 =

6 / 0,4609

0,1842

tersebut diterima.

Kadar kalium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 70,9507 ± (4,0321 x 0,4609 /√6)

(25)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Natrium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 4,5190 -0,1105 0,01221393

2. 4,5698 -0,0597 0,00356608

3. 4,7828 0,1533 0,02349578

4. 4,5104 -0,1191 0,01418878

5. 4,6212 -0,0083 0,00006917

6. 4,7739 0,1444 0,02084655

∑ 27,7771

X _{= 4,6295}

t tabel =α/2, dk = 4,0321.

thitung =

thitung2 =

thitung3 =

6 / 0,1219

0,1533

thitung4 =

(26)

thitung5 =

6 / 0,1219

0,0083

thitung6 =

6 / 0,1219

0,1444

tersebut diterima.

Kadar natrium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 4,6295 ± (4,0321 x 0,1219 /√6)

(27)

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Nanas yang terletak di dataran

tinggi

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 2,5344 -0,1171 0,01371631

2. 2,8243 0,1728 0,02985408

3. 2,6804 0,0289 0,00083425

4. 2,7919 0,1404 0,01970748

5. 2,5352 -0,1163 0,01352957

6. 2,5429 -0,1086 0,01179758

∑ 15,9091

X _{= 2,6515}

0,08943927

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 0,08943927



= 0,1337

t tabel =α/2, dk = 4,0321.

thitung =

n SD/

X Xi

thitung1 =

6 / 0,1337

0,1171

thitung2 =

6 / 0,1337

0,1728

thitung3 =

6 / 0,1337

0,0289

thitung4 =

6 / 0,1337

0,1404

(28)

thitung5 =

6 / 0,1337

0,1163

thitung6 =

6 / 0,1337

0,1086

tersebut diterima.

Kadar natrium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi:

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 2,6515 ± (4,0321 x 0,1337 /√6)

(29)

Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel Nanas di dataran rendah dan di dataran tinggi

No Nanas di dataran rendah Nanas di dataran tinggi

1 x₁= 12,81046 x = 4,1344₂

2 S1= 0,0913 S2= 0,0811

 Simpangan bakunya adalah :

Sp=

 Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilaiα =1%→

t0,01/2= ± 3,3554 untuk df = 5+5-2 = 8

 Daerah kritis penerimaan : -3,3554≤ to≤3,3554

Daerah kritis penolakan : to< -3,3554 dan to> 3,3554

= 158,9597

Karena to= 158,9597 > 3,3554 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam nanas di dataran rendah dan di

(30)

Lampiran 16.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel Nanas di dataran rendah dan di dataran tinggi

1 X1= 115,5885 X2= 70,9507

2 S1= 0,4366 S2= 0,4609

Sp=

= 0,44875

Ho : µ1 =µ2

H1 :µ1≠ µ2

t0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

= 172,2802

yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam nanas di dataran rendah dan di

(31)

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel Nanas di dataran rendah dan di dataran tinggi

1 X1= 4,6295 X2= 2,6515

2 S1= 0,1219 S2= 0,1337

Sp=

= 0,01637

Ho : µ1 =µ2

H1 :µ1≠ µ2

t0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

= 209,3121

yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam nanas di dataran rendah dan di

(32)

Lampiran 18. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah Penambahan masing-masing Larutan Baku pada Nanas di dataran rendah

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium

Sampel Berat

Sampel (mg/100 g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,017 0,1628 4,4392 14,7873 95,51%

2 25,016 0,1626 4,4337 14,7695 94,62%

3 25,012 0,1624 4,4282 14,7536 93,83%

4 25,014 0,1624 4,4282 14,7524 93,77%

5 25,005 0,1622 4,4226 14,7390 93,09%

6 25,006 0,1622 4,4226 14,7385 93,07%

∑ 563,89%

X 93,98%

2.Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium

Sampel Berat

Sampel (mg/100 g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,017 0,1447 3,1985 127,8531 102,25%

2 25,016 0,1445 3,1940 127,6783 100,79%

3 25,012 0,1440 3,1829 127,2549 97,26%

4 25,014 0,1441 3,1852 127,3367 97,95%

5 25,005 0,1437 3,1763 127,0266 95,36%

6 25,006 0,1439 3,1807 127,1975 96,79%

∑ 590,40%

X 98,40%

3. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium

Sampel Berat

Sampel (mg/100 g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,017 0,0965 0,4372 8,7381 102,76%

2 25,016 0,0965 0,4372 8,7405 102,82%

3 25,012 0,0961 0,4355 8,7058 101,96%

4 25,014 0,0962 0,4359 8,7131 102,14%

5 25,005 0,0952 0,4317 8,6323 100,12%

6 25,006 _0,0953 _0,4321 _8,6399 100,16%

∑ 609,96%

(33)

Lampiran 19. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah Penambahan masing-masing Larutan Baku pada Nanas di dataran tinggi

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium

Sampel Berat

Sampel (mg/100 g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,005 0,0687 1,8398 6,1314 97,84%

2 25,009 0,0687 1,8398 6,1305 97,79%

3 25,010 0,0689 1,8453 6,1485 98,69%

4 25,011 0,0690 1,8481 6,1576 99,15%

5 25,014 0,0695 1,8619 6,2028 101,41%

6 25,013 _0,0691 _1,8508 _6,1661 99,57%

∑ 594,45%

X 99,075%

2.Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium

Sampel Berat

Sampel (mg/100 g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,005 0,0936 2,0672 82,6715 97,71%

2 25,009 0,0937 2,0694 82,7462 98,34%

3 25,010 0,0937 2,0694 82,7429 98,31%

4 25,011 0,0938 2,0716 82,8275 99,01%

5 25,014 0,0941 2,0782 83,0815 101,13%

6 25,013 _0,0940 _2,0760 _82,9968 100,42%

∑ 594,92%

X 99,15%

3. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium

Sampel Berat

Sampel (mg/100 g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,005 0,0708 0,3268 6,5347 97,12%

2 25,009 0,0710 0,3277 6,5516 97,54%

3 25,010 0,0711 0,3281 6,5594 97,74%

4 25,011 0,0712 0,3285 6,5671 97,93%

5 25,014 0,0720 0,3319 6,6343 99,61%

6 25,013 _0,0718 _0,3311 _6,6185 99,22%

∑ 589,16%

(34)

Lampiran 20. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas di dataran rendah

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium

Persamaan regresi : Y = 0,0362X + 0,0021

ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,4392µg/ml

CF = volume(ml) xFaktorpengenceran

= 14,7873 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 14,7873 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 12,8779 mg/100g

Berat sampel rata-rata ujirecovery= 25,0116 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A= mlyangditambahkan

= 1,9991 mg/100g

(35)

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium

ml

= 127,8531 mg/100g

= 119,9443 µg/g

= 11,9944 mg/100g

(36)

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium

Persamaan regresi : Y = 0,2327X–0,00525

ml

= 8,7381 mg/100g

= 3,9981 mg/100g

(37)

Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas di dataran tinggi

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium

ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =1,8398µg/ml

= 6,1314 mg/100g

= 1,9992 mg/100g

(38)

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium

ml

= 82,6715 mg/100g

= 119,9505 µg/g

= 11,9950 mg/100g

(39)

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium

Persamaan regresi : Y = 0,2327X–0,00525

ml

= 6,5347 mg/100g

= 3,9983 mg/100g

(40)

Lampiran 22. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas di dataran rendah

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 95,51 1,53 2,3409

2. 94,62 0,64 0,4096

3. 93,83 -0,15 0,0225s

4. 93,77 -0,21 0,0441

5. 93,09 -0,89 0,7921

6. 93,07 -0,91 0,8281

∑ 563,89 4,4373

X 93,98

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6

4373 , 4



= 0,9420

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

98 , 93

9420 , 0

x

(41)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

2

1. 102,25 3,85 14,8225

2. 100,79 2,39 5,7121

3. 97,26 -1,14 1,2996

4. 97,95 -0,45 0,2025

5. 95,36 -3,04 9,2416

6. 96,79 -1,61 2,5921

∑ 590,40 33,8704

X 98,40

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 33,8704



= 2,6027

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

40 , 98

6027 , 2

x

(42)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium

2

1. 102,76 1,10 1,2100

2. 102,82 1,16 1,3456

3. 101,96 0,30 0,0900

4. 102,14 0,48 0,2304

5. 100,12 -1,54 2,3716

6. 100,16 -1,50 2,2500

∑ 609,96 7,4976

X 101,66

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 7,4976



= 1,2245

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

66 , 101

2245 , 1

x

(43)

Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas di dataran tinggi

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

2

1. 97,84 -1,235 1,525225

2. 97,79 -1,285 1,651225

3. 98,69 -0,385 0,148225

4. 99,15 0,075 0,005625

5. 101,41 2,335 5,452225

6. 99,57 0,495 0,245025

∑ 594,45 9,02755

X 99,075

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 9,02755



= 1,3437

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

075 , 99

3437 , 1

x

(44)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

2

1. 97,71% -1,44 2,0736

2. 98,34% -0,81 0,6561

3. 98,31% -0,84 0,7056

4. 99,01% -0,14 0,0196

5. 101,13% 1,98 3,9204

6. 100,42% 1,27 1,6129

∑ 594,92% 8,9882

X 99,15%

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 8,9881



= 1,3407

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

15 , 99

3407 , 1

x

(45)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium

2

1. 97,12 -1,07 1,1449

2. 97,54 -0,65 0,4225

3. 97,74 -0,45 0,2025

4. 97,93 -0,26 0,0676

5. 99,61 1,42 2,0164

6. 99,22 1,03 1,0609

∑ 589,16 4,9148

X 98,19

SD =





1 -n

X

-Xi 2



=

1 6 4,9148



= 0,9914

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

19 , 98

9914 , 0

x

(46)

Lampiran 24.Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium

Y = 0,0362X + 0,0021

Slope = 0,0362

No Konsentrasi

(µg/ml) X

Absorbansi Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0000 0,0021 -0,0021 0,00000441

2 1,0000 0,0769 0,0383 0,0012 0,00000144

3 2,0000 0,1293 0,0745 0,0016 0,00000256

4 3,0000 0,1889 0,1107 0,0010 0,00000100

5 4,0000 0,2478 0,1469 -0,0004 0,00000016

6 5,0000 0,3135 0,1831 -0,0009 0,00000081

∑ 0,00001038

SB=





2

 



n Yi Y

=

4 0,00001038

= 0,0016

Batas deteksi =

slope SB x

3

=

0,0362 0,0016 3x

= 0,1326µg/ml

Batas kuantitasi =

slope SB x

10

=

0,0362 0,0016 10 x

(47)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium

Y = 0,04517X + 0,000225

Slope = 0,04517

No Konsentrasi

(µg/ml) X

Absorbansi Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0000 0,000225 -0,000225 0,000000051

2 1,0000 0,0448 0,045395 -0,000595 0,000000354

3 2,0000 0,0912 0,090565 0,000635 0,000000403

4 3,0000 0,1332 0,135735 -0,002535 0,000006426

5 4,0000 0,1807 0,180905 -0,000205 0,000000042

6 5,0000 0,2263 0,226075 0,000225 0,000000051

∑ 0,000007327

SB=





2

 



n Yi Y

=

4 7 0,00000732

= 0,00135

Batas deteksi =

slope SB x

3

=

0,04517 0,00135 3x

= 0,0897µg/ml

Batas kuantitasi =

slope SB x

10

=

0,04517 0,00135 10 x

(48)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Natrium

Y = 0,2327X - 0,00525

Slope = 0,2327

No Konsentrasi

(µg/ml) X

Absorbansi Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0012 -0,00525 0,00405 0,000016403

2 0,2000 0,0368 0,04129 -0,00449 0,000020160

3 0,3000 0,0629 0,06456 -0,00166 0,000002756

4 0,4000 0,0855 0,08783 -0,00233 0,000005429

5 0,5000 0,1139 0,11110 0,00280 0,000007840

6 0,6000 0,1359 0,13437 0,00153 0,000002341

∑ 0,000054928

SB=





2

 



n Yi Y

=

4 8 0,00005492

= 0,0037

Batas deteksi =

slope SB x

3

=

0,2327 0,0037 3x

= 0,0477µg/ml

Batas kuantitasi =

slope SB x

10

=

0,2327 0,0037 10 x

(49)

Lampiran 25.Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur

Gambar 13. Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000

(50)