Penetapan Kadar Mineral Natrium, Kalium, Dan Kalsium Pada Daun Girang (Leea Aequata L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Sampel Tumbuhan Girang

Gambar 1 Tanaman Girang

(3)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Daun Girang muda dan tua

Ditimbang sebanyak 500 g

Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata

Dipotong kecil-kecil dengan gunting stainless-stell

Sampel yang telah dihaluskan

Ditimbang sebanyak 5 gram di atas krus porselen

Diarangkan di atas hotplate selama 10 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan pengabuan selama 40 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dikeringkan dengan cara dianginkan-anginkan

Diuapkan kelebihan HNO3 pada hot plate dengan suhu 100-120oC sampai kering

Dimasukkan krus porselen ke dalam tanur

Diabukan selama 1 jam dengan suhu 500oC

(4)

Lampira 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel abu hasil dekstruksi

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akua demineralisata.

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol

Larutan sampel

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium, pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, dan pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium.

Hasil

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

(5)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 0,2000 0,0037

3. 0,4000 0,0076

4. 0,6000 0,0123

5. 0,8000 0,0165

6. 1,0000 0,0204

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004

2. 0,2000 0,0037 0,00074 0,0400 0,00001369

3. 0,4000 0,0076 0,00304 0,1600 0,00005776

4. 0,6000 0,0123 0,00738 0,3600 0,00015129

5. 0,8000 0,0165 0,0132 0,6400 0,00027225

6. 1,0000 0,0204 0,0204 1,0000 0,00041616

Σ 3,0000 0,0603 0,04476 2.200 0,00091119

(6)

a =

= 0,0208714286

Y= aX+ b

b = Y− aX

= 0,01005 – (0,0208714286)(0,5000)

=-0,0003857143

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0208714286X – 0,0003857143.

(7)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0054

2. 2,0000 0,1135

3. 4,0000 0,2089

4. 6,0000 0,3016

5. 8,0000 0,4038

6. 10,0000 0,4963

NO. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0054 0 0,0000 0.000029

2. 2,0000 0,1135 0,227 4,0000 0,012882

3. 4,0000 0,2089 0,8356 16,0000 0,043639

4. 6,0000 0,3016 1,8096 36,0000 0,090963

5. 8,0000 0,4038 3,2304 64,0000 0,163054

6. 10,0000 0,4963 4,963 100,0000 0,246314

Σ 30,0000 1,5187 11,0656 220,0000 0,556881

(8)

a =

= 0,0496014286

Y= aX+ b

b = Y− aX

=0,253116667 – (0,0496014286)(5,0000)

= 0,0051095238

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0496014286X + 0,0051095238

(9)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 2,0000 0,0950

3. 4,0000 0,1694

4. 6,0000 0,2492

5. 8,0000 0,3275

6. 10,0000 0.4052

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 2,0000 0,0950 0,1900 4,0000 0,009025

3. 4,0000 0,1694 0,6776 16,0000 0,028696

4. 6,0000 0,2492 1,4952 36,0000 0,062101

5. 8,0000 0,3275 2,6200 64,0000 0,107256

6. 10,0000 0,4052 4,0520 100,0000 0,164187

Σ 30,0000 1,2463 9,0348 220,0000 0,371265

(10)

a =

= 0,0400471429

Y= a X+ b

b = Y− aX

= 0,207716667 – (0,0400471429)(5,0000)

= 0,0074809524

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0400471429X + 0,0074809524

(11)

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun GirangMuda

1. Hasil Analisis Kadar Natrium

Sampel Berat Sampel(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0019 0,0080 0,4017796030 80,32539695

2. 5,0029 0,0080 0,4017796030 80,30934118

3. 5,0011 0,0080 0,4017796030 80,33824619

4. 5,0023 0,0080 0,4017796030 80,31897387

5. 5,0057 0,0079 0,3969883641 79,30726255

6. 5,0001 0,0079 0,3969883641 79,39608491

2. Hasil Analisis Kadar Kalium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0019 0,3183 6,3141422578 631,1743795

2. 5,0029 0,3185 6,3181743997 631,4511983

3. 5,0011 0,3187 6,3222065417 632,0815962

4. 5,0023 0,3182 6,3121261868 630,9223944

5. 5,0057 0,3181 6,3101101159 630,2924782

(12)

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi

(A) Konsentrasi(µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1. 5,0019 0,1018 2,3552004186 470,8611565

2. 5,0029 0,1019 2,3576974756 471,2661607

3. 5,0011 0,1020 2,3601945326 471,9350808

4. 5,0023 0,1013 2,3427151334 468,327596

5. 5,0057 0,1023 2,3676857038 472,9979231

(13)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun GirangTua

1. Hasil Analisis Kadar Natrium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0014 0,0073 0,3682409309 73,62757045

2. 5,0015 0,0074 0,3730321697 74,58405873

3. 5,0054 0,0074 0,3730321697 74,52594593

4. 5,0011 0,0074 0,3730321697 74,59002414

5. 5,0083 0,0077 0,3874058864 77,35277167

6. 5,0004 0,0076 0,3826146475 76,51680816

2. Hasil Analisis Kadar Kalium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0014 0,2689 5,3182032008 531,6714521

2. 5,0015 0,2686 5,3121549879 531,0561819

3. 5,0054 0,2687 5,3141710588 530,8437946

4. 5,0011 0,2689 5,3182032008 531,7033453

5. 5,0083 0,2685 5,3101389169 530,1338695

(14)

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g) 1. 5,0019 0,2163 5,2143307293 1042,4700

2. 5,0029 0,2165 5,2193248433 1043,2599

3. 5,0011 0,2162 5,2118336722 1042,1375

4. 5,0023 0,2161 5,2093366152 1041,3883

5. 5,0057 0,2148 5,1768748737 1034,1960

(15)

Lampiran 10.Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsiumdalam Daun GirangMuda

1. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat Sampel yang ditimbang = 5,0019 gram

Absorbansi (Y) = 0,0080

Persamaan Regresi: Y= 0,0208714286X – 0,0003857143

X =

Konsentrasi Natrium = 0,4017796030 µg/ml

Kadar Natrium = Faktor

x

= 803,2539695µg/g

= 80,32539695mg/100g

= 80,3254 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat Sampel yang ditimbang = 5,0019 gram

Persamaan Regresi: Y= 0,0496014286X + 0,0051095238

X =

(16)

Kadar Kalium = Faktor

x

= 6311,743795µg/g

= 631,1743795 mg/100g

= 631,1744 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat Sampel yang ditimbang =5,0019 gram

Persamaan Regresi: Y= 0,0400471429X + 0,0074809524

X =

= 2,3552004186µg/ml

Konsentrasi Kalsium = 2,3552004186µg/ml

KadarKalsium =

(g) Sampel Berat

n Pengencera Faktor

x

= 4708,611565µg/g

= 470,8611565 mg/100g

(17)

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun GirangMuda

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X) 2 1. 80,32539695 0,3261793430 0,1063929638

2. 80,30934118 0,3101235759 0,0961766323

3. 80,33824619 0,3390285796 0,1149403778

4. 80,31897387 0,3197562658 0,1022440695

5. 79,30726255 -0,6919550610 0,4788018064

6. 79,39608491 -0,6031327034 0,3637690579

∑ 479,9953056511 1,2623249078

X 79,9992176085

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

78 1,26232490

= 0,5024589352

= 0,5024

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6; dan dk = 5,

diperoleh nilai ttabel = 4,0321.

(18)

t hitung =

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung<t tabel , maka semua data diterima.

Kadar natrium dalam daun Girang muda adalah

µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 79,9992176085 ± (4,0321 x 0,5024589352 / √6 )

= (79,9992176085 ±0,827096614) mg/100g

(19)

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun GirangTua

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X) 2 1. 73,62757045 -1,57195939 2,47105634

2. 74,58405873 -0,61547112 0,37880470

3. 74,52594593 -0,67358392 0,45371530

4. 74,59002414 -0,60950570 0,37149720

5. 77,35277167 2,15324183 4,63645036

6. 76,51680816 1,31727831 1,73522214

∑ 451,1971790882 10,04674604

X 75,1995298480

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

4 10,0467460

= 1,4175151524

= 1,4175

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6;dan dk = 5, diperoleh

nilai ttabel = 4,0321.

Data diterima jika thitung<ttabel

t hitung =

n SD/

(20)

t hitung 1 =

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung <t tabel , maka semua data diterima.

Kadar natrium dalam daun Girang tua adalah

µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 75,1995298480 ± (4,0321x 1,4175151524 / √6 )

= (75,1995298480 ±2,333368761) mg/100g

(21)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Girang Muda

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X) 2 1. 631,1743795 0,1217746861 0,0148290742

2. 631,4511983 0,3985934484 0,1588767371

3. 632,0815962 1,0289913854 1,0588232712

4. 630,9223944 -0,1302104477 0,0169547607

5. 630,2924782 -0,7601266680 0,5777925513

6. 630,3935824 -0,6590224042 0,4343105293

∑ 3786,3156289828 2,2615869238

X 631,0526048305

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

38 2,26158692

= 0,6725454518

= 0,6725

(22)

t hitung =

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung <t tabel, maka semua data diterima.

Kadar Kalium dalam daun Girang muda adalah

µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 631,0526048305 ± (4,0321 x 0,6725454518 / √6 )

= (631,0526048305 ± 1,107075677) mg/100g

(23)

2. Perhitungan Statistik Kadar K dalam Daun GirangTua

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X) 2 1. 531,6714521 0,6753061644 0,4560384156

2. 531,0561819 0,0600360267 0,0036043245

3. 530,8437946 -0,1523513203 0,0232109248

4. 531,7033453 0,7071994350 0,5001310408

5. 530,1338695 -0,8622764386 0,7435206566

6. 530,568232 -0,4279138670 0,1831102776

∑ 3185,9768754259 1,9096156400

X 530,9961459043

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

00 1,90961564

= 0,6179992945

= 0,6180

Data diterima jika t hitung <ttabel.

t hitung =

n SD/

(24)

t hitung 1 =

Kadar kalium dalam daun Girang tua adalah

µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 530,9961459043 ± (4,0321 x 0,6179992945/ √6 )

= (530,9961459043 ±1,0172873606) mg/100g

(25)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun GirangMuda

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X) 2 1. 470,8611565 -0,0421397584 0,0017757592

2. 471,2661607 0,3628645158 0,1316706568

3. 471,9350808 1,0317845792 1,0645794179

4. 468,327596 -2,5757002530 6,6342317935

5. 472,9979231 2,0946268886 4,3874618024

6. 470,0318603 -0,8714359721 0,7594006535

∑ 2825,4197773790 12,9791200834

X 470,9032962298

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

834 12,9791200

= 1,6111561118

= 1,6116

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, diperoleh

nilai ttabel = 4,0321.

(26)

t hitung =

Kadar kalsium dalamdaun Girang muda adalah

µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 470,9032962298 ± (4,0321 x 1,6111561118 / √6 )

= (470,9032962298 ±2,652120744) mg/100g

(27)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun GirangTua

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X) 2 1. 1042,470007 2,9187258319 8,5189604816

2. 1043,259878 3,7085965214 13,7536881584

3. 1042,137464 2,5861827845 6,6883413949

4. 1041,388284 1,8370030078 3,3745800507

5. 1034,195991 -5,3552901152 28,6791322182

6. 1033,856063 -5,6952180304 32,4355084132

∑ 6237,3076885038 93,4502107170

X 1039,5512814173

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

170 93,4502107

= 4,3231981383

= 4,3232

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, diperoleh

nilai t tabel = 4,0321.

Data diterima jika thitung<ttabel.

t hitung =

n SD/

(28)

t hitung 1 =

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung<t tabel, maka semua data diterima.

Kadar kalsiumdalam daun Girang tua adalah

µ = X± t (α/2, dk) x SD / √n

= 1039,5512814173 ± (4,0321 x 4,3231981383/ √6 )

= (1039,5512814173 ±7,116407515) mg/100g

(29)

Lampiran 14. Hasil Perhitungan Statistik Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun Girang Muda dan Tua.

Daun No. Natrium(mg/100g) Kalium (mg/100g) Kalsium (mg/100g)

D

A

U

N

M

U

D

A

1. 80,32539695 631,1743795 470,8611565

2. 80,30934118 631,4511983 471,2661607

3. 80,33824619 632,0815962 471,9350808

4. 80,31897387 630,9223944 468,327596

5. 79,30726255 630,2924782 472,9979231

6. 79,39608491 630,3935824 470,0318603

Kadar

Rata-rata 79,9992 631,0526 470,9033

SD 0,5024 0,6725 1,6111561118

Kadar

Sesungguhnya 79,9992 ± 0,8271 631,0526 ± 1,1071 470,9033 ±2,6521

D

A

U

N

T

U

A

1. 73,62757045 531,6714521 1042,470007

2. 74,58405873 531,0561819 1043,259878

3. 74,52594593 530,8437946 1042,137464

4. 74,59002414 531,7033453 1041,388284

5. 77,35277167 530,1338695 1034,195991

6. 76,51680816 530,568232 1033,856063

Kadar

Rata-rata 75,1995 530,9961 1039,5513

SD 1,4175 0,6180 4,3232

Kadar

(30)

Lampiran 15. Persentase Perbedaan Kadar Natrium, Kalium dan Kalsium dalam Daun GirangMuda (DTM) dan Daun GirangTua (DTT).

1. Natrium

Kadar NatriumDTM adalah79,9992176085 mg/100g

Kadar NatriumDTT adalah 75,1995298480 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Natrium pada daun Girang adalah :

Kadar rata-rata Natrium dalam DTM – Kadar rata-rata Natrium dalam DTT

Kadar rata-rata Natrium dalam DTM x 100%

(79,9992176085– 75,1995298480) mg/100g

79,9992176085 mg/100g x 100% = 6,00%

2. Kalium

Kadar Kalium DTM adalah631,0526048305 mg/100g

Kadar Kalium DTT adalah 530,9961459043 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Kalium pada daun tianus adalah :

Kadar rata-rata Kalium dalam DTM – Kadar rata-rata Kalium dalam DTT

Kadar rata-rata Kalium dalam DTM x 100%

(631,0526048305 – 530,9961459043) mg/100g

631,0526048305 mg/100g x 100% = 15,86%

3. Kalsium

Kadar Kalsium DTM adalah470,9032962298 mg/100g

Kadar Kalsium DTT adalah 1039,5512814173 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Kalsium pada daun Girang adalah :

Kadar rata-rata kalsium dalam DTT – Kadar rata-rata kalsium dalam DTM

Kadar rata-rata kalsium dalam DTT x 100%

(1039,5512814173–470,9032962298) mg/100g

(31)

Lampiran 16. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara Daun GirangMuda dan Tua.

No. Daun muda Daun tua

1. X1 = 79,9992 mg/100g X2 = 75,1995mg/100g 2. S1 = 0,5024589352 S2 = 1,4175151524

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama) H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01 (5,5)) adalah = 10,97

Daerah kritis penerimaan : jika F0≤10,97

(32)

− H0 : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan) H1 : µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% dan

df = 6+6-2 = 10→ t0,01/2 = 3,1693

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to≤3,1693

Daerah kritis penolakan : t0<-3,1693 dan t0>3,1693

t0 =

(

)

2 1

1/n 1/n Sp

x -x

+

=

(

)

6 1 6 1 7 1,06344115

480 75,1995298

-085 79,9992176

+

= 7,8174

− Karena t0= 7,8174>3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

(33)

Lampiran 17. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara Daun GirangMuda dan Tua

No. Daun muda Daun tua

1. X1 = 631,0526 mg/100g X2 = 530,9961 mg/100g

2. S1 = 0,6725454518 S2 = 0,6179992945

− H0: σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama) H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)

Daerah kritis penerimaan : jika F0≤ 10,97

(34)

df = 6+6-2 = 10→ t0,01/2 = 3,1693

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0≤3,1693

− Daerah kritis penolakan : t0<-3,1693 dan t0>3,1693

t0 =

(

)

2 1

1/n 1/n Sp

x -x

+

=

6 1 6 1 8 0,64584847

9043 530,996145 8305

631,052604

+ −

= 268,3336

(35)

Lampiran 18. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara Daun GirangMuda dan Tua.

No. DTM DTT

1. X1 = 470,9033 mg/100g X2 = 1039,5513 mg/100g 2. S1 = 1,6111561118 S2 = 4,3231981383

− H0: σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama) H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)

Daerah kritis penerimaan : jika F0≤ 10,97

(36)

df = 6+6-2 = 10→ t0,01/2 = 3,1693

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤t0≤3,1693

− Daerah kritis penolakan : t0< -3,1693 dan t0>3,1693

t0 =

(

)

2 1

1/n 1/n Sp

x -x

+

=

6 1 + 6 1 2623508518 ,

3

5512814173 ,

1039 9032962298

,

470

-= -301,9072

− Karena to =-301,9072 <-3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

(37)

Lampiran 19.Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium

Y = 0,0208714286X - 0,0003857143

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0,0000 -0,0002 -0,0003857143 0,0001857143 0,0000000345

2. 0,2000 0,0037 0,0037885714 -0,0000885714 0,0000000078

3. 0,4000 0,0076 0,0079628571 -0,0003628571 0,0000001317

4. 0,6000 0,0123 0,0121371429 0,0001628571 0,0000000265

5. 0,8000 0,0165 0,0163114286 0,0001885714 0,0000000356

6. 1,0000 0,0204 0,0204857143 -0,0000857143 0,0000000073

∑ 0,0000002434

(

)

= 0,0002466924

= 0,0002

= 0,0354588673 µg/ml

(38)

LOQ =

Slope S x

10 y/x

=

86 0,02087142

24 0,00024669 x

3

= 0,1181962243 µg/ml

= 0,1182µg/ml

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium

Y = 0,0496014286X + 0,0051095238

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0,0000 -0,0054 0,0051095238 -0,0105095238 0,0001104501

2. 2,0000 0,1135 0,1043123810 0,0091876190 0,0000844123

3. 4,0000 0,2089 0,2035152381 0,0053847619 0,0000289957

4. 6,0000 0,3016 0,3027180952 -0,0011180952 0,0000012501

5. 8,0000 0,4038 0,4019209524 0,0018790476 0,0000035308

6. 10,0000 0,4963 0,5011238095 -0,0048238095 0,0000232691

∑ 0,0002519082

(

)

2 -n

Y -Yi =

S

∑

2

y/x

=

2 -6

0002519082 ,

0

= 0,0079358079

(39)

LOD =

Slope ) (S x 3 y/x

=

0496014286 ,

0

0079358079 ,

0 x 3

= 0,4799745592 µg/ml

= 0,4800 µg/ml

LOQ =

Slope ) (S x

10 y/x

=

0496014286 ,

0

0079358079 ,

0 x 10

= 1,5999151972 µg/ml

= 1,5999µg/ml

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium

Y = 0,0400471429X + 0,0074809524

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0,0000 0,0000 0,0074809524 -0,0074809524 0,0000559646

2. 2,0000 0,0950 0,0875752381 0,0074247619 0,0000551271

3. 4,0000 0,1694 0,1676695238 0,0017304762 0,0000029945

4. 6,0000 0,2492 0,2477638095 0,0014361905 0,0000020626

5. 8,0000 0,3275 0,3278580952 -0,0003580952 0,0000001282

6. 10,0000 0,4052 0,4079523810 -0,0027523810 0,0000075756

(40)

(

)

= 0,0055644578

= 0,0056

= 0,4168430548 µg/ml

= 0,4168µg/ml

= 1,3894768493 µg/ml

(41)

Lampiran 20. Hasil Uji Recovery Natrium, Kalium dan Kalsium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Daun GirangMuda

1. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Natrium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1. 5,0035 0,0088 0,4401095140 87,96033057 99,5836%

2. 5,0085 0,0089 0,4449007529 88,82914104 110,5617%

3. 5,0019 0,0088 0,4401095140 87,98846719 100,0354%

4. 5,0023 0,0088 0,4401095140 87,98143135 99,9473%

5. 5,0063 0,0087 0,4353182752 86,95409287 87,0837%

6. 5,0089 0,0089 0,4449007529 88,82204734 110,4728%

∑ 30,0314 607,6845%

X 5,0052 101,2808%

2. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1. 5,0035 0,3456 6,8645296314 685,9727822 99,9248%

2. 5,0085 0,3460 6,8725939153 686,0930334 100,2436%

3. 5,0019 0,3466 6,8846903411 688,2075153 103,9575%

4. 5,0023 0,3465 6,8826742701 687,9509696 103,4992%

5. 5,0063 0,3439 6,8302564250 682,1661132 93,0507%

6. 5,0089 0,3457 6,8665457024 685,4344968 99,0522%

∑ 30,0314 599,7280%

(42)

3. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan BakuKalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali

1. 5,0035 0,1110 2,5849296662 516,6242962 114,3825%

2. 5,0085 0,1106 2,5749414381 514,1142933 108,2111%

3. 5,0019 0,1107 2,5774384951 515,2918881 111,0136%

4. 5,0023 0,1100 2,5599590958 511,7564112 102,1798%

5. 5,0063 0,1097 2,5524679247 509,8511725 97,4924%

6. 5,0089 0,1097 2,5524679247 509,5865209 96,8802%

∑ 30,0314 630,1596%

(43)

Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun Girang Muda

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium

Persamaan regresi: Y= 0,0208714286X –0,0003857143

X =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,4401095140 µg/ml

Berat sampel = 5,0035 g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF = Faktor

x

= 879,6033057µg/g

=87,96033057 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 87,96033057 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 79,9992176085 mg/100g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

C*A= x volumebaku yangditambahkan

= 79,94403917µg/g

(44)

% Perolehan Kembali Natrium =

= 99.58357182%

= 99.58%

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium

Persamaan regresi: Y= 0,0496014286X + 0,0051095238

X =

Berat sampel = 5,0035g

CF = Faktor

x

= 6859,727822 µg/g

= 685,9727822 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 685,9727822 mg/100g

(45)

= 549,6152693µg/g

= 54,96152693 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalium = A

(685,97278 −

x 100%

= 99,92476635%

= 99,92%

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium

Persamaan regresi: Y= 0,0400471429X + 0,0074809524

X =

CF = Faktor

x

(46)

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 516,6242962 mg/100g Berat sampel = 5,0035g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =470,9032962298mg/100g

C*A = x volumebaku yangditambahkan

sampel Berat

n ditambahka yang

baku i Konsentras

=

g 5,0035

μg/ml 1000

x 2 ml

= 399,7201959 µg/g

= 39,97201959 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium= A * C

C -CF A

x 100%

= x 100%

mg/100g

9 39,9720195

mg/100g 2298)

470,903296 62

(516,62429 −

= 104,9921118%

(47)

Lampiran 22. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium, Kalium dan kalsium dalam Daun GirangMuda

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium

No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X) (Xi-X)

2 1. 99,61806997 -1,6132011 2,6024178720

2. 110,4895678 9,2582967 85,7160568654

3. 99,97014577 -1,2611253 1,5904371021

4. 99,88210571 -1,3491654 1,8202472630

5. 87,02693377 -14,2043373 201,7631990669

6. 110,4008036 9,1695325 84,0803269087

∑ 607,3876266 377,5726850781

X 101,2312711 62,9287808463

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

0781 377,572685

= 8,689910069

=8,6899

RSD = X SD

x 100%

= 48 , 97

1720 , 3

x 100%

= 8,58421511 %

(48)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

(Xi) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 99,9247663 0,0035730 0,0000128

2. 100,143558 0,2223646 0,0494460

3. 103,990762 4,0695682 16,5613857

4. 103,523988 3,6027950 12,9801321

5. 92,9987051 -6,9224882 47,9208426

6. 98,9453806 -0,9758127 0,9522105

∑ 599,5271599 78,4640296

X 99,9211933 13,0773383

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 78,4640296

= 3,961414636

= 3,9614

RSD = X SD

x 100%

=

99,9211933 6 3,96141463

x 100%

= 3,964538958%

(49)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

(Xi) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 114.3825118 9.3904000 88.1796121

2. 108.103112 3.1110002 9.6783221

3. 111.0491597 6.0570479 36.6878298

4. 102.2042804 -2.7878314 7.7720037

5. 97.43784937 -7.5542624 57.0668805

6. 96.7757574 -8.2163544 67.5084791

∑ 629.9526706 266.8931273

X 104.9921118

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6

3 266,893127

= 7,306067716

= 7,3061

RSD = X SD

x 100%

=

8 104,992111

6 7,30606771

x 100%

= 6,9586825 %

(50)

Lampiran 23. Alat-Alat yang Digunakan

Krus Porselen

Neraca Analitik Boeco

(51)

Tanur (Philipharris)

(52)

(53)