Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Buah Pare Putih (Momordica charantia L.) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

Lampiran 1. Gambar Buah Pare Putih (Momordica charantia L.)

Gambar 1. BuahPare Putih

(2)

Lampiran 1. (Lanjutan)

Gambar 3. Buah Pare yang Telah Selesai Dipotong Kecil-Kecil

Gambar 4. BuahPare yang Telah Selesai Direbus

(3)

(4)

(5)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering 1. Buah Pare Putih Segar

Buah Pare Putih Segar

Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata

Dicabut tangkainya dari buah pare

Dipotong tipis-tipis buah pare dan dibuang bijinya

Sampel yang telah dipotong kecil-kecil

Ditimbang sebanyak 20 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate pada suhu 100o C-120oC

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu putih

(6)

Lampiran 3. (Lanjutan) 2. Buah Pare Putih Rebus

Buah Pare Putih Segar

Dicuci bersih, dibilas dengan akua demineralisata

Dicabut tangkainya dari buah pare

Dipotong tipis-tipis buah pare dan dibuang bijinya

Direbus dengan menggunakan air mendidih 500 ml pada suhu 95oC selama 15 menit lalu ditiriskan

Ditimbang sebanyak 20 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate pada suhu 100o C-120oC

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu putih Sampel yang telah dipotong kecil-kecil

(7)

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Abu putih hasil

destruksi

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Dilakukan analisis kuantitatif dengan

Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, pada λ 422,7 nm untuk kadar

kalsium, pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium dan pada λ 285,2 nm untuk kadar magnesium

(8)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

220,0000 0,36557084 8,9668

a =

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,040354X+0,002962

(9)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

220,0000 0,28230118 7,8790

a =

= 0,180567 – (0,035171)(5) = 0,0047095

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,035171X + 0,004710

(10)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

2,2000 0,03095792 0,26092

a =

= 0,059767 – (0,116600)(0,5) = 0,001467

(11)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

2,2000 0,33660757 0,86044

a =

= 0,196517 – (0,386986)(0,5) = 0,003024

(12)

Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,040354X+0,002962

Slope = 0,040354

No

Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x10-6

1 0,0000 -0,0020 0,002962 -0,004962 24,62

2 2,0000 0,0853 0,083670 0,001630 2,66

3 4,0000 0,1711 0,164378 0,006722 45,19

4 6,0000 0,2437 0,245086 -0,001386 1,92

5 8,0000 0,3267 0,325794 0,000906 0,82

6 10,0000 0,4036 0,406502 -0,002902 8,42

Ʃ 83,63

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2 6

10 x 83,63 -6

− = 0,00457247

LOD =

Slope x Sy x( / ) 3

= 3 x 0,00457247 0,040354

= 0,3399 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,00457247

0,040354

= 1,1331 µg/ml

(13)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,035171X+0,004710

Slope = 0,035171

No

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x10-6

1 0,0000 -0,0002 0,004710 -0,004910 24,11

2 2,0000 0,0812 0,075052 0,006148 37,8

3 4,0000 0,1472 0,145394 0,001806 3,26

4 6,0000 0,2121 0,215736 -0,003636 13,22

5 8,0000 0,2879 0,286078 0,001822 3,32

6 10,0000 0,3552 0,356420 -0,001220 1,49

Ʃ 83,2

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2 6

10 x 83,2 -6

− = 0,00456070

LOD =

= 3 x 0,00456070 0,035171

= 0,3890 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,00456070

0,035171

= 1,2967 µg/ml

(14)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,116600X+0,001467

Slope = 0,1166

No

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x10-6

1 0,0000 -0,0001 0,001467 -0,001567 2,455

2 0,2000 0,0265 0,024787 0,001713 2,934

3 0,4000 0,0489 0,048107 0,000793 0,629

4 0,6000 0,0715 0,071427 0,000073 0,005

5 0,8000 0,0932 0,094747 -0,001547 2,393

6 1,0000 0,1186 0,118067 0,000533 0,284

Ʃ 8,7

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2 6

10 x 8,7 -6

− = 0,00147479

LOD =

= 3 x 0,00147479 0,1166

= 0,0379 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,00147479

0,1166

= 0,1265 µg/ml

(15)

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0,386986X+0,003024

Slope = 0,386986

No

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x10-6 1 0,0000 -0,0001 0,0030240 -0,0031240 9,76

2 0,2000 0,0801 0,0804212 -0,0003212 0,1

3 0,4000 0,1611 0,1578184 0,0032816 10,77

4 0,6000 0,2369 0,2352156 0,0016844 2,84

5 0,8000 0,3163 0,3126128 0,0036872 13,6

6 1,0000 0,3848 0,3900100 -0,0052100 27,14

Ʃ 64,21

(

)

2 -n

Y -Yi /

2

∑

= x Sy

=

2 6

10 x 64,21 -6

− = 0,00400656

LOD =

= 3 x 0,00400656 0,386986

= 0,0311 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,00400656

0,386986

(16)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar

1. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 20,0150 0,2851 6,9915 174,6565

2 20,0800 0,2836 6,9544 173,1673

3 20,0250 0,2898 7,1080 177,4782

4 20,0350 0,2899 7,1105 177,4519

5 20,0500 0,2891 7,0906 176,8304

6 20,0600 0,2866 7,0287 175,1919

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 20,0150 0,2826 7,9011 3,9476

2 20,0800 0,2824 7,8954 3,9320

3 20,0250 0,2890 8,0830 4,0365

4 20,0350 0,2889 8,0802 4,0330

5 20,0500 0,2902 8,1172 4,0485

6 20,0600 0,2876 8,0433 4,0096

3. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 20,0150 0,0809 0,6812 3,4034

2 20,0800 0,0791 0,6658 3,3157

3 20,0250 0,0833 0,7018 3,5046

4 20,0350 0,0799 0,6726 3,3571

5 20,0500 0,0828 0,6975 3,4788

6 20,0600 0,0849 0,7155 3,5667

4. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 20,0150 0,3254 0,8330 41,6187

2 20,0800 0,3136 0,8025 39,9651

3 20,0250 0,3141 0,8038 40,1398

4 20,0350 0,3063 0,7836 39,1115

5 20,0500 0,3137 0,8028 40,0399

(17)

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Rebus

1. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 20,0550 0,1788 4,3574 108,6362

2 20,0850 0,1658 4,0352 100,4531

3 20,0350 0,1598 3,8865 96,9927

4 20,0250 0,1733 4,2211 105,3957

5 20,0750 0,1745 4,2508 105,8729

6 20,0400 0,1610 3,9163 97,7121

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 20,0550 0,2187 6,0843 3,0338

2 20,0850 0,2173 6,0445 3,0095

3 20,0350 0,2170 6,0359 3,0127

4 20,0250 0,2162 6,0132 3,0029

5 20,0750 0,2166 6,0246 3,0011

6 20,0400 0,2207 6,1411 3,0644

3. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 20,0550 0,0596 0,4986 2,4862

2 20,0850 0,0572 0,4780 2,3798

3 20,0350 0,0579 0,4840 2,4157

4 20,0250 0,0598 0,5003 2,4984

5 20,0750 0,0573 0,4788 2,3851

6 20,0400 0,0592 0,4951 2,4705

4. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 20,0550 0,2812 0,7188 35,8414

2 20,0850 0,2740 0,7002 34,8618

3 20,0350 0,2773 0,7088 35,3781

4 20,0250 0,2855 0,7299 36,4494

5 20,0750 0,2737 0,6994 34,8393

(18)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat Sampel yang ditimbang = 20,0150 gram Absorbansi (Y) = 0,2851

Persamaan Regresi: Y= 0,040354X + 0,002962 X = Konsentrasi Kadar Kalium = 6,9915 µg/ml

Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= = 174,6565 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Persamaan Regresi: Y= 0,035171X + 0,004710 X = Konsentrasi Kadar Kalsium = 7,9011 µg/ml

(19)

3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Persamaan Regresi: Y= 0,116600X + 0,001467 X = Konsentrasi Kadar Natrium = 0,6812 µg/ml

=

4. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat Sampel yang ditimbang = 20,0150 gram Absorbansi (Y) = 0,3254

Persamaan Regresi: Y= 0,386986X + 0,003024 X =

Konsentrasi Kadar Magnesium = 0,8330 µg/ml

(20)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Rebus

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Persamaan Regresi: Y= 0,040354X + 0,002962 X = Konsentrasi Kadar Kalium = 4,3574 µg/ml

= = 108,6362 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Persamaan Regresi: Y= 0,035171X + 0,004710 X = Konsentrasi Kadar Kalsium = 6,0843 µg/ml

(21)

3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Persamaan Regresi: Y= 0,116600X + 0,001467 X = Konsentrasi Kadar Natrium = 0,4986 µg/ml

=

4. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat Sampel yang ditimbang = 20,0550 gram Absorbansi (Y) = 0,2812

Persamaan Regresi: Y= 0,386986X + 0,003024 X =

Konsentrasi Kadar Magnesium = 0,7188 µg/ml

(22)

Lampiran 14.Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Pare Segar

No.

15,21524576

(23)

Lampiran 14. (Lanjutan) t hitung 6 =

6 / 7444 , 1

6041 , 0 −

= 0,8483

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.

Kadar Kalium dalam Pare Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 175,7960 ± (4,0321 x 1,7444 / √6 ) = (175,7960 ± 2,8712) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Pare Rebus

No.

Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. 108,6362 6,1257 37,52420049

2. 100,4531 -2,0574 4,23289476

3. 96,9927 -5,5178 30,44611684

4. 105,3957 2,8852 8,32437904

5. 105,8729 3,3624 11,30573376

6. 97,7121 -4,7984 23,02464256

∑ 615,0627

X _{= 102,5105}

114,8579675

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 8579675 ,

114

= 4,7928

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =

n SD

X Xi

/ −

t hitung 1 =

6 / 7928 , 4

1257 , 6

(24)

6 / 7928 , 4

0574 , 2 −

= 1,0515

t hitung 3 =

6 / 7928 , 4

5178 , 5 −

= 2,8201

t hitung 4 =

6 / 7928 , 4

8852 , 2

= 1,4745

t hitung 5 =

6 / 7928 , 4

3624 , 3

= 1,7185

t hitung 6 =

6 / 7928 , 4

7984 , 4 −

= 2,4524

Kadar Kalium dalam Pare Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(25)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Pare Segar

No.

0,01222678

(26)

6 / 0495 , 0

0084 , 0

= 0,4158

Kadar Kalsium dalam Pare Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 4,0012 ± (4,0321 x 0,0495 / √6 ) = (4,0012 ± 0,0814) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Pare Rebus

No.

Xi

1. 3,0338 0,0131 0,00017161

2. 3,0095 -0,0112 0,00012544

3. 3,0127 -0,0080 0,00006400

4. 3,0029 -0,0178 0,00031684

5. 3,0011 -0,0196 0,00038416

6. 3,0644 0,0437 0,00190969

∑ 18,1244

X _{= 3,0207}

0,00297174

SD=

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 00297174 ,

0

= 0,0244

n SD

X Xi

/ −

t hitung 1 =

6 / 0244 , 0

0131 , 0

(27)

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-6 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-6.

No.

0,0006836

(28)

5 / 0131 , 0

0218 , 0

= 3,6949

t hitung 2 =

5 `/ 0131 , 0

0025 , 0 −

= 0,4237

t hitung 3 =

5 / 0131 , 0

0007 , 0

= 0,1186

t hitung 4 =

5 / 0131 , 0

0091 , 0 −

= 1,5423

t hitung 5 =

5 / 0131 , 0

0109 , 0 −

= 1,8475

Kadar Kalsium dalam Pare Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(29)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Pare Segar

No.

0,04536267

(30)

6 / 0952 , 0

1290 , 0

= 3,3247

Kadar Natrium dalam Pare Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 3,4377 ± (4,0321 x 0,0952 / √6 ) = (3,4377 ± 0,1564) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Pare Rebus

No.

Xi

1. 2,4862 0,0469 0,00219961

2. 2,3798 -0,0595 0,00354025

3. 2,4157 -0,0236 0,00055696

4. 2,4984 0,0591 0,00349281

5. 2,3851 -0,0542 0,00293764

6. 2,4705 0,0312 0,00097344

∑ 14,6357

X _{= 2,4393}

0,01370071

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 01370071 ,

0

= 0,0523

n SD

X Xi

/ −

t hitung 1 =

6 / 0523 , 0

0469 , 0

(31)

6 / 0523 , 0

0595 , 0 −

= 2,7934

t hitung 3 =

6 / 0523 , 0

0236 , 0 −

= 1,1079

t hitung 4 =

6 / 0523 , 0

0591 , 0

= 2,7746

t hitung 5 =

6 / 0523 , 0

0542 , 0 −

= 2,5446

t hitung 6 =

6 / 0523 , 0

0312 , 0

= 1,4647

Kadar Natrium dalam Pare Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(32)

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Pare Segar

No.

3,46529184

(33)

6 / 8325 , 0

3942 , 0

= 1,1600

Kadar Magnesium dalam Pare Segar adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

= 40,2538 ± (4,0321 x 0,8325 / √6 ) = (40,2538 ± 1,3701) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Pare Rebus

No.

Xi

1. 35,7259 0,3233 0,10452289

2. 34,6860 -0,6563 0,43072969

3. 35,7054 -0,1400 0,01960000

4. 36,6745 0,9313 0,86731969

5. 34,7458 -0,6788 0,46076944

6. 35,7856 0,2204 0,04857616

∑ 213,1085

X _{= 35,5181}

1,93151787

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 93151787 ,

1

= 0,6215

n SD

X Xi

/ −

t hitung 1 =

6 / 6215 , 0

3233 , 0

(34)

6 / 6215 , 0

6563 , 0 −

= 2,5869

t hitung 3 =

6 / 6215 , 0

1400 , 0 −

= 0,5518

t hitung 4 =

6 / 6215 , 0

9313 , 0

= 3,6708

t hitung 5 =

6 / 6215 , 0

6788 , 0 −

= 2,6756

t hitung 6 =

6 / 6215 , 0

2204 , 0

= 0,8687

Kadar Magnesium dalam Pare Rebus adalah µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(35)

Lampiran 18. Persentase Penurunan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar dan Rebus

1. Kalium

Kadar Kalium Pare Segar adalah 175,7960 mg/100g Kadar Kalium Pare Rebus adalah 102,5105 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Kalium pada Pare adalah :

Kadar rata−rata logam dalam Pare segar – Kadar rata−rata logam dalam Pare rebus

Kadar rata−rata logam dalam Pare segar x 100%

(175,7960 − 102,5105) mg/100g

175,7960 mg/100g x 100% = 41,69%

2. Kalsium

Kadar Kalsium Pare Segar adalah 4,0012 mg/100g Kadar Kalsium Pare Rebus adalah 3,0120 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Kalsium pada Pare adalah :

(4,0012 − 3,0120) mg/100g

4,0012 mg/100g x 100% = 24,72%

3. Natrium

Kadar Natrium Pare Segar adalah 3,4377 mg/100g Kadar Natrium Pare Rebus adalah 2,4393 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Natrium pada Pare adalah :

(3,4377 – 2,4393) mg/100g

(36)

Lampiran 18. (Lanjutan) 4. Magnesium

Kadar Magnesium Pare Segar adalah 40,2538 mg/100g Kadar Magnesium Pare Rebus adalah 35,5181 mg/100g Persentase Penurunan Kadar Magnesium pada Pare adalah :

(40,2538 – 35,5181) mg/100g

(37)

Lampiran 19. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium dalam Pare Segar dan Pare Rebus

No. Pare Segar Pare Rebus

1. X1 = 175,7960 mg/100g X2 = 102,5105 mg/100g

2. S1 = 1,7444 S2 = 4,7928

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94 Daerah kritis penerimaan : Jika Fo ≤ 14,94

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

(38)

− Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1 % → t0,01/2 = 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

(

)

6 1 6 1 3,6065

102,5105

-175,7960 +

= 35,1962

(39)

Lampiran 20. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Pare Segar dan Pare Rebus

1. X1 = 4,0012 mg/100g X2 = 3,0120 mg/100g

2. S1 = 0,0495 S2 = 0,0244

− Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

(40)

− Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

(

)

5 1 6 1 0,0403

3,0120

-4,0012 +

= 40,5409

(41)

Lampiran 21. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium dalam Pare Segar dan Pare Rebus

1. X1 = 3,4377 mg/100g X2 = 2,4393 mg/100g

2. S1 = 0,0952 S2 = 0,0523

− Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

(42)

− Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

(

)

6 1 6 1 0,0767

2,4393

-3,4377 +

= 22,5372

(43)

Lampiran 22. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam Pare Segar dan Pare Rebus

1. X1 = 40,2538 mg/100g X2 = 35,5181 mg/100g

2. S1 = 0,8325 S2 = 0,6215

− Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

(44)

− Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

(

)

6 1 6 1 0,7346

35,5181

-40,2538 +

= 11,1665

(45)

Lampiran 23. Hasil Uji Recovery Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku dalam Pare Segar

1. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali (%)

2. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali (%)

3. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Natrium Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali (%)

4. Hasil Uji Recovery Magnesium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Magnesium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali (%)

(46)

2 20,0350 0,3535 0,9057 45,2059 99,22

3 20,0500 0,3536 0,9059 45,1820 98,74

∑ 298,33

X 99,44

Lampiran 24.Perhitungan Penambahan Larutan Baku Kalium, Kalsium, Natrium,

dan Magnesium dalam Pare Segar 1. Penambahan Larutan Baku Kalium pada Sampel

Kadar Kalium = 175,7960 ± 2,8712 mg/100g = 176 mg/100 g

Penambahan baku 10% dari baku 1000 µg/ml = 176mg

100g × 10g

100ml= 176µg/ml

Volume penambahan baku kalium yang diambil dari larutan baku kalium dengan konsentrasi 1000 µg/ml =

Kadar baku standar = konsentrasi logam yang ditambah

berat sampel rata-rata × volpenambahan baku 176µg/ml =

g ml g 20

Y × / 1000µ

Y =

ml g ml g

/ 1000

20g × / 176

µ µ

= 3,5 ml

2. Penambahan Larutan Baku Kalsium pada Sampel Kadar Kalsium = 4,0012 ± 0,0814 mg/100g

= 4,0 mg/100 g

Penambahan baku 10% dari baku 1000 µg/ml = 4,0 mg

100g × 10g

(47)

Lampiran 24.(Lanjutan)

Volume penambahan baku kalsium yang diambil dari larutan baku kalsium dengan konsentrasi 100 µg/ml =

berat sampel rata-rata × volpenambahan baku 4,0 µg/ml =

g ml g

20 Y × / 100µ

Y =

ml g ml g

/ 100

20g × / 0 , 4

µ µ

= 1 ml

3. Penambahan Larutan Baku Natrium pada Sampel Kadar Natrium = 3,4377 ± 0,1564 mg/100g

= 3,4 mg/100 g

100g × 10g

100ml= 3,4 µg/ml

Volume penambahan baku natrium yang diambil dari larutan baku natrium dengan konsentrasi 100 µg/ml =

g ml g

20 Y × / 100µ

Y =

ml g ml g

/ 100

20g × / 4 , 3

µ µ

(48)

Lampiran 24.(Lanjutan)

4. Penambahan Larutan Baku Magnesium pada Sampel Kadar Magnesium = 40,2538 ± 1,3701 mg/100g

= 40,3 mg/100g

100g × 10g

100ml= 40,3 µg/ml

Volume penambahan baku magnesium yang diambil dari larutan baku magnesium dengan konsentrasi 1000 µg/ml =

g ml g 20

Y × / 1000µ

Y =

ml g ml g

/ 1000

20g × / 3 , 40

µ µ

(49)

Lampiran 25. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Persamaan regresi: Y= 0,040354X + 0,002962

Absorbansi (Y) = 0,3171 X =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 7,7845 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= = 194,3695 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 194,3695 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 175,7960 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 20,0367 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah Berat sampel rata-rata

= = 17,4679 mg/100g

(50)

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Persamaan regresi: Y= 0,035171X + 0,004710

=

(51)

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Persamaan regresi: Y= 0,116600X + 0,001467

=

(52)

4. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium Persamaan regresi: Y= 0,386986X + 0,003024

= = 45,2634 mg/100g

(53)

Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium dalam Pare Segar

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

No. % Perolehan Kembali (Xi) (%) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. 106,33 -0,77 0,5929

2. 106,13 -0,97 0,9409

3. 108,84 1,74 3,0276

∑ 321,30 4,5614

X 107,10

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -3 5614 , 4

= 1,51

RSD = X SD

x 100%

= 1 , 107

51 , 1

(54)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

1. 100,94 0,34 0,1156

2. 102,76 2,16 4,6656

3. 98,12 -2,48 6,1504

∑ 301,82 10,9316

X 100,60

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -3

9316 , 10

= 2,33

RSD = X SD

x 100%

=

60 , 100

33 , 2

(55)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium

1. 106,95 1,86 3,4596

2. 103,16 -1,93 3,7249

3. 105,17 0,08 0,0064

∑ 315,28 7,1909

X 105,09

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -3 1909 , 7

= 1,89

RSD = X SD

x 100%

=

09 , 105

89 , 1

(56)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium

1. 100,37 0,93 0,8649

2. 99,22 -0,22 0,0484

3. 98,74 -0,70 0,4900

∑ 298,33 1,4033

X 99,44

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -3 4033 , 1

= 0,84

RSD = X SD

x 100%

= 44 , 99

84 , 0

(57)

Lampiran 27. Gambar Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 6. Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)

(58)

Gambar 8. Neraca Analitik (BOECO)

Gambar 9. Purelab UHQ (Elga)

(59)

Gambar 10. Hot plate (BOECO)

Lampiran 28. Tabel Kandungan Nutrisi Buah Pare /100 g

(60)

Air 93,8 %

Energi 20 KJ

Karbohidrat 0,20 g

Serat 3,30 g

Asam organik 0,11 g

Abu 0,60 g

Kalsium 22 mg

Kalium 260 mg

Magnesium 16 mg

Besi 0,9 mg

Natrium 3,0 mg

Seng 0,1 mg

Vitamin A 0,04 mg

Thiamin 0,05 mg

Riboflavin 0,03 mg

Niacin 0,40 mg

Vitamin C 50,00 mg

Protein 0,90 g

Lemak 0,10 g

(Islam, dkk., 2011).

(61)

(62)