Analisis Mineral Kalsium dan Magnesium pada Air Minum PDAM Tirtanadi di Beberapa Lokasi di Kota Medan

(1)

Lampiran 1. Bagan alir penyiapan sampel Sampel 50 ml

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml

Ditambahkan 2,5 ml HNO3 p.a

Dipanaskan di atas hot plate hingga sampel tersisa 10-15 ml

Dibuang ± 5 ml larutan pertama untuk menjenuhkan kertas saring Dicukupkan dengan aquabidest sampai garis tanda,homogenkan Didinginkan

Ditampung hasil saringan selanjutnya dalam botol Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42

(2)

Lampiran 2. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1,8432 55,0000 0,06182972

a =

= 0,03252571429

Y = a X+ b

b = Y  aX

= 0,08493333333 – (0,03252571429)(2,5000)

= 0,0036190476

Maka, persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0325 X + 0,0037

(3)

Lampiran 2. (Lanjutan)

=

5697232954 ,

0

5692 , 0

(4)

Lampiran 3. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1,23212 2,2000 0,69074642

a =

= 0,5438857143

Y = a X+ b

b = Y  aX

= 0,2838 – (0,5438857143)(0,5000)

= 0,0118571428

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,5439 X + 0,0119

(5)

=

3811092311 ,

0

38072 , 0

(6)

Lampiran 4. Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Sampel Air PDAM Tirtanadi 1. Minggu I, Titik I

Sampel Volume Sampel (ml)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Absorbansi (A)

3.Minggu III, Titik I

Absorbansi (A)

(7)

Lampiran 4. (Lanjutan) 5. Minggu II, Titik II

Absorbansi (A)

(8)

Lampiran 4. (Lanjutan) 9. Minggu III Titik III

Absorbansi (A)

12. Minggu III Titik IV

Absorbansi (A)

(9)

Lampiran 5. Hasil Analisis Kadar Magnesium dalam Sampel Air PDAM Tirtanadi

1. Minggu I Titik I

Absorbansi (A)

(10)

Lampiran 5. (Lanjutan) 5. Minggu II Titik II

Absorbansi (A)

(11)

Lampiran 5. (Lanjutan) 9. Minggu III Titik III

Absorbansi (A)

12. Minggu III Titik IV

Absorbansi (A)

(12)

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Air PDAM Tirtanadi

1.Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Volume sampel = 50 ml

Absorbansi(Y) = 0,0237

Persamaan Regresi: Y = 0,0325 X + 0,0036

X =

Konsentrasi Kalsium= 0,6184 µg/ml

(ml) Sampel Volume

n pengencera Faktor

x

2. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium

Volume sampel = 50 ml

Absorbansi(Y) = 0,1721

Persamaan Regresi: Y = 0,5439 X + 0,0119

X =

Konsentrasi Kalsium = 0,2945 µg/ml

Sampel(ml) Volume

n pengencera Faktor

(13)

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Sampel Air PDAM Tirtanadi Minggu I Titik I

No. Xi

26,8621

(14)

Dari hasil perhitungan di atas didapat bahwa t hitung data ke-1> t tabel, untuk itu

perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.

(15)

Lampiran 7. (Lanjutan)

t hitung3 =

5 / 0154 , 0

0,01112

-= 1,6146

t hitung4 =

5 / 0154 , 0

0,00492

= 0,7144

t hitung5 =

6 / 0154 , 0

0,01112

-= 1,6146

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam sampel air PDAM Tirtanadi Minggu I Titik I:

µ = (X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n ) = (1,28728 ± (4,6041x 0,0154 / √5)

(16)

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel 1. Sampel Air PDAM Tirtanadi Minggu I Titik I

No. Xi

3,55134

(17)

t hitung5 =

6 / 0266 , 0

0,0197

-= 1,8141

t hitung6 =

6 / 0266 , 0

0,0253

-= 2,3297

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

tersebut diterima.

Kadar magnesium dalam air PDAM Tirtanadi Minggu I Titik I:

µ = ( ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n ) = (2,9703 ± (4,0321 x 0,0266 / 6)

= (2,9703 ± 0,0438) mg/L

(18)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Penambahan Larutan Baku pada Sampel Air PDAM Tirtanadi Minggu II Titik III

Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium Sampel Volume

Sampel (ml)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/L)

Persen Perolehan

Kembali

1 50,0 _0,1052 _3,1262 _6,2524 92,51%

2 50,0 _0,1056 _3,1385 _6,2770 93,13%

3 50,0 _0,1064 _3,1631 _6,3262 94,36%

∑ 150,0 280,82%

(19)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Magnesium Setelah Penambahan Larutan Baku pada Sampel Air PDAM Tirtanadi Minggu II Titik I

Hasil Analisis Kadar Magnesium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Magnesium Sampel Volume

Sampel (ml)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/L)

Persen Perolehan

Kembali

1 50,0 _0,5019 _0,9009 _9,009 111,11%

2 50,0 _0,5001 _0,8976 _8,976 110,29%

3 50,0 _0,4962 _0,8904 _8,904 108,49%

∑ 150,0 329,89%

(20)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel Air PDAM Tirtanadi

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium

Persamaan regresi : Y = 0,0325 X + 0,0036

Konsentrasi kalsium setelah ditambahkan larutan baku = 3,1262 µg/ml

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

Konsentras g ml _

(1)

Kadar kalsium setelah ditambah larutan baku (CF) = 6,2524 mg/L

Kadar rata-rata kalsium sebelum ditambah larutan baku (CA) = 2,5518 mg/L Volume sampel uji recovery = 50,0 ml

Kadar larutan standar kalsium yang ditambahkan (C*A)

C*A = mlyangditambahkan standar

i

Konsentras _

(21)

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium

Persamaan regresi : Y = 0,5439 X + 0,0119

Konsentrasi magnesium setelah ditambahkan larutan baku = 0,9009 µg/ml

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

Konsentras g ml _

5

Kadar magnesium setelah ditambah larutan baku (CF) = 9,0090 mg/L

Kadar rata-rata magnesium sebelum ditambah larutan baku (CA) = 4,5645 mg/L Volume sampel uji recovery = 50,0 ml

Kadar larutan standar magnesium yang ditambahkan (C*A)

C*A = mlyangditambahkan standar

i

Konsentras _

(22)

Lampiran 12. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, dan Magnesium dalam Sampel Air PDAM Tirtanadi

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium No. Kadar % Perolehan Kembali

(23)

=

1 3

00282408 ,

0

 = 0,0376

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

2852 , 6

0376 , 0

x

(24)

Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium

Y = 0,0325X + 0,0036

Slope = 0,0325

No

Konsentrasi (mcg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

Batas kuantitasi =

(25)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium

Y = 0,5439X + 0,0119

Slope = 0,5439

No.

Konsentrasi (mcg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

Batas kuantitasi =

(26)

Lampiran 14. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Sampel

1. Hasil Uji Anova Kadar Kalsium per Lokasi Pengambilan Sampel

ANOVA

Kadar Kalsium dalam Sampel

Jumlah kuadrat df Kuadrat rata-rata F Sig.

Minggu I Diantara Grup 258,121 3 86,040 14369,866 ,000

Didalam Grup ,120 20 ,006

Total 258,241 23

Minggu II Diantara Grup 159,278 3 53,093 10875,676 ,000

Total 159,375 23

Minggu III

Diantara Grup 123,942 3 41,314 2591,205 ,000

(27)

Beda rata – rata* signifikan pada level p = 0,01

Kadar Kalsium dalam Sampel Tukey HSD

Variabel terikat

Lokasi (I)

Lokasi (J) kepercayaan Batas

III -2,538566* ,0446750 ,000 -2,697086 -2,38004 Titik

IV -2,027766* ,0446750 ,000 -2,186286 -1,86924

Titik II

Titik I 8,7714333* ,0446750 ,000 8,612914 8,929952 Titik

III 6,2328667* ,0446750 ,000 6,074348 6,391386 Titik

IV 6,7436667* ,0446750 ,000 6,585148 6,902186

Titik III

Titik I 2,5385667* ,0446750 ,000 2,380048 2,697086 Titik II -6,232866* ,0446750 ,000 -6,391386 -6,07434 Titik

IV ,5108000* ,0446750 ,000 ,352281 ,669319

Minggu II

IV 1,3056667* ,0403393 ,000 1,162532 1,448801

Titik II

Titik I 5,3500000* ,0403393 ,000 5,206865 5,493135 Titik

III 5,494666* ,0403393 ,000 5,351499 5,637768 Titik

IV 6,6556667* ,0403393 ,000 6,512532 6,798801

Titik III

Titik I -,1446333* ,0403393 ,009 -,287768 -,001499 Titik II -5,494633* ,0403393 ,000 -5,637768 -5,35149 Titik

IV 1,1610333* ,0403393 ,000 1,017899 1,304168

Minggu III

Titik I 5,0597667* ,0729016 ,000 4,801092 5,318441 Titik

III 5,3592000* ,0729016 ,000 5,1005525 5,617875 Titik

IV 5,3059000* ,0729016 ,000 5,047225 5,564575

Titik III

Titik I -,2994333* ,0729016 ,003 -,558108 -,040759 Titik II -5,359200* ,0729016 ,000 -5,617875 -5,10052 Titik

(28)

2. Hasil Uji Anova Kadar Kalsium per Waktu Pengambilan Sampel

ANOVA

Kadar Kalsium dalam Sampel

Jumlah Kuadrat df Kuadrat rata-rata F Sig.

Titik I Diantara Grup 8,339 2 4,169 1392.609 ,000

Total 8,384 17

Titik II Diantara Grup 18,206 2 9,103 340,889 ,000

Total 18,607 17

Titik III Diantara Grup 6,975 2 3,487 1622,260 ,000

Total 7,007 17

Titik IV Diantara Grup 11,105 2 5,553 1422,637 ,000

(29)

Kadar Kalsium dalam Sampel Tukey HSD

Variabel terikat

Waktu sampling

(I)

Waktu sampling

(J)

Beda rata-rata

(I-J)

Std.

Error Sig.

99% Taraf Kepercayaan Batas

Bawah

Batas Atas

Titik I

Minggu I

Minggu II -1,41756* ,0315908 ,000 -1,52559 -1,30954 Minggu III -1,46876* ,0315908 ,000 -1,57679 -1,36074 Minggu

II

Minggu I 1,417566* ,0315908 ,000 1,309541 1,525592 Minggu III -,051200 ,0315908 ,268 -,159226 ,056826 Minggu

III

Minggu I 1,468766* ,0315908 ,000 1,360741 1,576792 Minggu II ,051200 ,0315908 ,268 -,056826 ,159226

Titik II

Minggu I

Minggu II 2,003866* ,0943475 ,000 1,681243 2,326490 Minggu III 2,242900* ,0943475 ,000 1,920277 2,565523 Minggu

II

Minggu I _{-2,00386* ,0943475 ,000} _{-2,32649 -1,68124}

Minggu III ,239033 ,0943475 ,056 -,083590 ,561657 Minggu

III

Minggu II 1,265633* ,0267687 ,000 1,174097 1,357170 Minggu III 1,369233* ,0267687 ,000 1,277697 1,460770 Minggu

II

Minggu I -1,26563* ,0267687 ,000 -1,35717 -1,17409 Minggu III ,103600* ,0267687 ,004 ,012064 ,195136 Minggu

III

Minggu II 1,915866* ,0360693 ,000 1,792527 2,039206 Minggu III ,805133* ,0360693 ,000 ,681794 ,928473 Minggu

II

Minggu I -1,91586* ,0360693 ,000 -2,03920 -1,79252 Minggu III -1,11073* ,0360693 ,000 -1,23407 -,987394 Minggu

III

Minggu I -,805133* ,0360693 ,000 -,928473 -,681794 Minggu II 1,110733* ,0360693 ,000 ,987394 1,234073

(30)

Lampiran 15. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam Sampel

1. Hasil Uji ANOVA Kadar Magnesium per Lokasi Pengambilan Sampel

ANOVA

Kadar Magnesium dalam Sampel

Jumlah Kuadrat df Kuadrat rata-rata F Sig.

Minggu I Diantara Grup 59,243 3 19,748 69506,982 ,000

Total 59,248 23

Minggu II Diantara Grup 15,634 3 5,211 2028,303 ,000

Total 15,685 23

Minggu III Diantara Grup 4,849 3 1,616 222,882 ,000

(31)

Kadar Magnesium dalam Sampel Tukey HSD

Variabel terikat

Lokasi (I)

Lokasi (J)

Beda rata-rata

(I-J)

Std. Error Sig.

99% Taraf Kepercayaan Batas

Titik II -3,1005000* .0097315 ,000 -3.135030 -3.065970 Titik III ,0483333* .0097315 ,000 .013803 .082863 Titik IV 1.1003333* .0097315 ,000 1,065803 1,134863

Titik II

Titik I 3,1005000* ,0097315 ,000 3,065970 3,135030 Titik III 3,1488333* ,0097315 ,000 3,114303 3,183363 Titik IV 4,2008333* ,0097315 ,000 4,166303 4,235363

Titik III

Titik I -,04833333* ,0097315 ,000 -,082863 -,013803 Titik II -3,1488333* ,0097315 ,000 -3,183363 -3,114303 Titik IV 1,0520000* ,0097315 ,000 1,017470 1,086530

Minggu II

Titik I

Titik II -1,3046667* ,0292648 ,000 -1,408506 -1,200827 Titik III ,9695000* ,0292648 ,009 ,865660 1,073340 Titik IV -,0750000* ,0292648 ,000 -,178840 ,028840

Titik II

Titik I 1,3046667* ,0292648 ,000 1,200827 1,408506 Titik III 2,2741667* ,0292648 ,000 2,170327 2,378006 Titik IV 1,2296667* ,0292648 ,000 1,125827 1,333506

Titik III

Titik I -,9695000* ,0292648 ,009 -1,073340 -,865660 Titik II -2,2741667* ,0292648 ,000 -2,378006 -2,170327 Titik IV -1,0445000* ,0292648 ,000 -1,148340 -,940660

Minggu III

Titik I Titik III 1,2136667* ,0491655 ,000 1,039214 1,388119 Titik IV -,8365000* ,0491655 ,000 ,202714 ,551619

Titik III

Titik I -,4628333* ,0491655 ,003 -,637286 -,288381 Titik II -1,2136667* ,0491655 ,000 -1,388119 -1,039214 Titik IV -,8365000* ,0491655 ,883 -1,010953 -,662047

(32)

2, Hasil Uji ANOVA Kadar Magnesium per Waktu Pengambilan Sampel

ANOVA

Kadar Magnesium dalam Sampel

Jumlah Kuadrat df Kuadrat rata-rata F Sig,

Titik I Diantara Grup 11,068 2 5,534 9930,399 ,000

Total 11,076 17

Titik II Diantara Grup 1,180 2 ,590 119,881 ,000

Total 1,253 17

Titik III Diantara Grup 5,213 2 2,606 376,605 ,000

Total 5,317 17

Titik IV Diantara Grup 36,195 2 18,098 16822,547 ,000

(33)

Beda rata-rata* signifikan pada level p = 0,01 Lampiran 15. (Lanjutan)

Multiple Comparisons Kadar Magnesium dalam Sampel

Tukey HSD

Variabel terikat

Waktu sampling

(I)

Waktu sampling

(J)

Beda rata-rata (I-J)

Std,

Error Sig,

99% Taraf Kepercayaan Batas Minggu III -1,732666* ,0136291 ,000 -1,779272 -1,686062 Minggu

II

Minggu I 1,584166* ,0136291 ,000 1,537562 1,630772 Minggu III -,148500* ,0136291 ,000 -,195105 -,101895 Minggu

III

Minggu I 1,732666* ,0136291 ,000 1,686062 1,779272 Minggu II ,148500* ,0136291 ,000 ,101895 ,195105

Titik II

Minggu I Minggu II ,211666* ,0404960 ,000 ,073190 ,350143 Minggu III ,617000* ,0404960 ,000 ,478523 ,755477 Minggu

II

Minggu I -,211666* ,0404960 ,000 -,350143 -,073190 Minggu III ,405333* ,0404960 ,000 ,266857 ,543810 Minggu

III Minggu III -1,318166* ,0480303 ,000 -1,482407 -1,153926 Minggu

II

Minggu I ,663000* ,0480303 ,000 ,498759 ,827241 Minggu III -,655166* ,0480303 ,000 -,819407 -,490926 Minggu

III

Minggu II -2,759500* ,0189366 ,000 -2,824254 -2,694746 Minggu III -3,206666* ,0189366 ,000 -3,271421 -3,141912 Minggu

II

Minggu I 2,759500* ,0189366 ,000 2,694746 2,824254 Minggu III -,447166* ,0189366 ,000 -,511921 -,38412 Minggu

III

(34)

Lampiran 16. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom

(35)

(36)

Lampiran 1. Bagan alir penyiapan sampel

Sampel 50 ml

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml

Ditambahkan 2,5 ml HNO3 p.a

Dipanaskan di atas hot plate hingga sampel tersisa 10-15 ml

Dibuang ± 5 ml larutan pertama untuk menjenuhkan kertas saring Dicukupkan dengan aquabidest sampai garis tanda,homogenkan Didinginkan

Ditampung hasil saringan selanjutnya dalam botol Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42