I. TUJUAN PERCOBAAN - Permanganometri

(1)

Permanganometri

I. TUJUAN PERCOBAAN

Adapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah

1. Untuk dapat membuat larutan kalium permanganat (KMnO4), larutan asam oksalat

(H2C2O4 . 2H2O) dan larutan garam nitrit (NaNO2) sebanyak 500 mL dengan

normalitas masing-masing 0,1 N.

2. Menstandarisasikan larutan standard kalium permanganat (KMnO4) dengan asam

oksalat (H2C2O4 . 2H2O).

3. Menentukan kemurnian/kadar nitrit dalam garam nitrit (NaNO2).

II. DASAR TEORI

Dalam titrasi redoks, permanganometri adalah proses titrasi dimana garam kalium permanganat (KMnO4) digunakan sebagai zat standard karena kalium

permanganat (KMnO4) tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO dan Mn2O3),

maka zat tersebut bukan merupakan standard primer melainkan zat standard sekunder sehingga larutannya harus distandarisasi dengan zat standard primer. Standarisasi dapat dilakukan dengan beberapa reduktor, seperti : As2O3, Fe, Na2C2O4, H2C2O4.2H2O,

KHC2O4, K4{Fe(CN)6}, Fe(NH4)2(SO4)2.

Reaksi reduksi ion permanganat (MnO4 -) tergantung pada suasana larutan.

Dalam suasana asam ion permanganat (MnO4 -) yang berwarna ungu mengalami

reduksi menjadi Mn2+_{yang tidak berwarna menurut reaksi :}

MnO4 - + 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O

Dengan demikian, 1 ekivalen MnO4 - = 1/5 mol, atau berat ekivalen

(BE) = 158/5 = 31,6. Dalam suasana asam ini dapat digunakan untuk menentukan secara langsung berbagai macam kation maupun anion, antara lain :

Kation / anion Hasil oksidasi Fe2+_{, Sn}2+_{, VO}2+_{, H}

2O2 Fe3+, Sn4+, VO3 -, O2

Mo3+_{, As}3+_{, Ti}3+_{, U}4+ _Mo3+_{, As}3+_{, Ti}3+_{, U}4+

C2O42-, NO2-, SO32- CO2, NO3-, SO4

2-Sedangkan secara tidak langsung, melalui penambahan reduktor berlebih dapat digunakan untuk menentukan : MnO4 -, Cr2O72-, Ce4+, MnO2, Mn3O4, PbO2, Pb2O3,

(2)

Dalam suasana netral dan basa, MnO4 - mengalami reduksi menjadi endapan

MnO2 yang berwarna hitam, menurut reaksi :

MnO4 - + 2H2O + 3e-  MnO2 + 4OH

-Dalam reaksi tersebut, 1 ekivalen MnO4 - = 1/3 mol, atau berat ekivalen

(BE) = 158/3 = 52,7. Zat-zat yang dapat ditentukan secara permanganometri dalam suasana netral dan basa ini antara lain garam-garam Mn(II), asam format, dan garam format.

Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO4 - yang berwarna ungu dapat berfungsi

sebagai indikator sendiri ( auto indicator ).

III. ALAT DAN BAHAN

- Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

Alat Ukuran Jumlah

Labu takar Neraca analitik Corong

Batang pengaduk Gelas kimia Botol kosong

500 mL -250 mL

-1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Kristal KMnO4

Aquades

-1,612 gram 500 mL

- Untuk membuat larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)

Alat Ukuran Jumlah

Labu takar Gelas ukur Neraca analitik Corong

500 mL 25 mL

-250 mL

-1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

(3)

Aquades - 500 mL

- Untuk membuat larutan garam nitrit (NaNO2)

Alat Ukuran Jumlah

Labu takar Gelas ukur Neraca analitik Corong

500 mL 25 mL

-250 mL

-1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Kristal NaNO2

Aquades

-2,20 gram 500 mL

- Untuk membuat standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan

larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)

Alat Ukuran Jumlah

Labu Erlenmeyer Corong

Buret

Pipet volume/pipet gondok Gelas ukur

Termometer Gelas kimia Penangas

-10 mL 25 mL

-500 mL

-3 buah 1 buah Lengkap

1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Larutan H2SO4

Aquades

1 N 5 mL

secukupnya

- Untuk menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)

Alat Ukuran Jumlah

Neraca analitik Gelas kimia Labu Erlenmeyer

-250 mL

(4)

Corong Buret

Pipet volume/pipet gondok Gelas ukur

-10 mL 25 mL

1 buah Lengkap

1 buah 1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Kristal CuSO4

Larutan NH4OH

Larutan standart Na2S2O4

Larutan KI

Indikator Universal Indikator amilum Aquades

-0,1 N

-2,5 gram secukupnya

50 mL 15 mL secukupnya

1 – 2 mL secukupnya

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

- Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

1. Menimbang kristal KMnO4 sebanyak 1,612 gram dengan menggunakan neraca

analitik dan gelas kimia.

2. Melarutkan kristal KMnO4 di dalam gelas kimia tersebut dengan menggunakan

aquades secukupnya.

3. Memasukkan larutan KMnO4 ke dalam labu takar 500 mL dan menambahkan

aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.

4. Mengocok larutan KMnO4 tersebut agar dapat bercampur dengan aquades dan

menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.

5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.

- Untuk membuat larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)

1. Menimbang kristal asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) sebanyak 3,1 gram dengan

menggunakan neraca analitik dan gelas kimia.

2. Melarutkan kristal asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) di dalam gelas kimia tersebut

(5)

3. Memasukkan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) ke dalam labu takar 500 mL

dan menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.

4. Mengocok larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) tersebut agar dapat bercampur

dengan aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet. 5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.

- Untuk membuat larutan garam nitrit (NaNO2)

1. Menimbang kristal garam nitrit (NaNO2)sebanyak 2,20 gram dengan menggunakan

neraca analitik dan gelas kimia.

2. Melarutkan kristal garam nitrit (NaNO2) di dalam gelas kimia tersebut dengan

menggunakan aquades secukupnya.

3. Memasukkan larutan garam nitrit (NaNO2) ke dalam labu takar 500 mL dan

menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.

4. Mengocok larutan garam nitrit (NaNO2) tersebut agar dapat bercampur dengan

aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet. 5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.

- Untuk membuat standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4 . 2H2O

1. Mengisi buret dengan larutan kalium permanganat (KMnO4)sampai penuh (50 mL).

2. Mengukur 10 mL larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) dari kegiatan percobaan di

atas dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.

3. Menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer,

kemudian memanaskannya sampai pada suhu 70C.

4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) melalui buret sampai terjadi

perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi berwarna cokelat (warna permanen).

5. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil pengamatannya pada lembar pengamatan.

- Untuk menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)

1. Mengukur 10 mL larutan garam nitrit (NaNO2)dari kegiatan percobaan di atas dan

memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.

2. Menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer,

(6)

3. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) melalui buret sampai terjadi

perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi berwarna violet muda (warna permanen).

4. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil pengamatannya pada lembar pengamatan.

V. DATA PERCOBAAN

A. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam

oksalat (H2C2O4 . 2H2O)

tbg Perlakuan Hasil pengamatan (Penambahan KMnO4 )

Sebelum Setelah

I _H10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL

2SO4 dan dipanaskan (t=70C ) Berwarna bening

Berwarna coklat, saat V KMnO4 = 10,15 mL

II _H10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL

2SO4 dan dipanaskan (t=70C ) Berwarna bening

III 10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL

H2SO4 dan dipanaskan (t=70C ) Berwarna bening

B. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)

tbg Perlakuan Hasil pengamatan (Penambahan KMnO4 )

Sebelum Setelah

I 10 mL larutan nitrit + 5 mL H_{dan dipanaskan (t=70} 2SO4

C ) Berwarna bening

Berwarna violet muda, V KMnO4 = 10,15 mL

II 10 mL larutan nitrit + 5 mL H_{dan dipanaskan (t=70} 2SO4

C ) Berwarna bening

III 10 mL larutan nitrit + 5 mL H2SO4

dan dipanaskan (t=70C ) Berwarna bening

VI. ANALISIS DATA

Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh bahwa :

1. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam

oksalat (H2C2O4 . 2H2O). Mula-mula H2C2O4 . 2H2O ditambahkan dengan 5 mL

larutan asam sulfat (H2SO4) dan dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak

berwarna (bening). Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4)

(7)

volume larutan kalium permanganat (KMnO4) yang berbeda-beda untuk 3 kali

pengulangan.

Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah : C2O42-  2CO2

Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium permanganat (KMnO4). Persamaan yang digunakan adalah :

 mek analit =  mek titran

a. Volume titrasi 10,15 mL

(8)

b. Volume titrasi 10,58 mL

c. Volume titrasi 10,12 mL

rerata normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) dan standar deviasinya,

yaitu :

 Rerata Normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4)

N

 Standar Deviasi

(9)

2. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2).Mula-mula garam nitrit

(NaNO2) yang ditambahkan dengan 5 mL larutan asam sulfat (H2SO4) dan

dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak berwarna (bening). Setelah dititrasi

dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) akan menghasilkan larutan yang

berwarna violet muda pada penambahan volume larutan kalium permanganat (KMnO4)yang berbeda-beda untuk 3 kali pengulangan.

Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah : NO2-  NO3-

Dimana,

1 mol NaNO2 = 1 ekivalen NaNO2

Diketahui : Mr NO2 = 46

BE NO2 = Mr = 46 g/ek

Massa NO2 = 2,20 gram = 220 mg

Normalitas KMnO4 = 0,01 N

Jadi, yang perlu dicari adalah kemurniaan dari NO2. Persamaan yang

digunakan adalah :

 mek NO2 =  mek KMnO4

0,02

NO BE .

N . V NO massa

N . V 0,02 x NO

BE

NO massa

N . V mL 500

mL 10 x NO

BE

NO massa

2 2

2 2 2

2

4 4

4

KMnO KMnO

KMnO

  

Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan kemurniaan dari nitrit (NO2) dalam

garam nitrit (NaNO2) untuk tiap volume titrasi adalah

a. Volume titrasi 7,77 mL

(10)

gram

b. Volume titrasi 5,44 mL

c. Volume titrasi 3,30 mL

(11)

gram

 Rerata kemurnian NO2

%

 Standar Deviasi

(12)

VII. KESIMPULAN

Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :

1. Larutan kalium permanganat (KMnO4) adalah merupakan larutan standard

sekunder karenanya harus dititrasi dengan larutan standard primer yaitu asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O).

2. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan menggunakan larutan

asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) didapatkan harga normalitas KMnO4 yang sama dari

berbagai volume titrasi, yaitu :

 Volume titrasi 10,15 mL, memiliki harga N = 0,01 N

 Rerata harga normalitasnya = 0,01 N

 Standar deviasinya = 0

 Normalitas KMnO4 hasil perhitungan adalah 0,01 N

3. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan menggunakan

garam nitrit (NaNO2) didapatkan kemurnian Nitrit (NO2) dalam garam nitrit yang

berbeda dalam cuplikan dari berbagai volume titrasi, yaitu :

 Volume titrasi 7,77 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO2 = 8,18 %

Volume titrasi yang didapatkan untuk menghasilkan warna violet muda yang permanen dari ketiga data tersebut sangat jauh berbeda satu dengan yang lain dikarenakan kemungkinan suhu larutan waktu akan dilakukan titrasi sudah turun dari 70C.

(13)

 Kemurnian nitrit (NO2) dalam garam nitrit (NaNO2) hasil perhitungan adalah

7,91% dan 3,91%.

VIII. LAMPIRAN

- Laporan sementara praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya : FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Palangkaraya.

Fernando. 1997. Kimia Analitik Kuantitatif. Yogyakarta : Penerbit Andi.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.