Penetapan Kadar Nitrit Dan Nitrat Di Dalam Sosis Yang Beredar Di Kota Medan Secara Spektrofotometri Sinar Tampak

(1)

Lampiran 1. Daftar spesifikasi sampel 1. Bernardi

BPOM : MD 214813089138

Produksi : PT. Eloda Mitra, Sidoarjo-Indonesia

Komposisi : daging sapi, air, pati tapioka termodifikasi, garam,

penguat rasa Mononatrium Glutamat (MSG),

sekuesteran Polifosfat, merica, pala, pengawet

(Natrium Nitrit), pewarna Merah Alura (CI No.

16035).

Tanggal kadaluarsa ` : 28 11 12

No. Bets : -

2. Tanpa merek A

BPOM : -

Produksi : -

Komposisi : -

Tanggal kadaluarsa : -

No. Bets : -

3. Kimbo

BPOM : MD 214810130264

Produksi : PT. Madurasa Nusa Perdana, Cikaran

Industrial Estate, Bekasi 17536 Indonesia

Komposisi : daging sapi, protein kedelai, tepung tapioka,

minyak nabati, garam, bumbu, mengandung

antioksidan (Natrium Eritorbat dan Asam

(2)

(MSG), pengawet (Kalium Sorbat dan Natrium

Nitrit), sekuesteran Polifosfat, pewarna (Ponceau

4R CI No.16225 dan Eritrosine CI No.45430).

Tanggal kadaluarsa : 11 11 12

No. Bets : 1106121107-F

4. Tanpa merek B

BPOM : -

Produksi : -

Komposisi : -

Tanggal kadaluarsa : -

No. Bets : -

5. Fino

BPOM : MD 214810124264

Produksi : PT. Madurasa Nusa Perdana, Cikaran Industrial

Estate, Bekasi 17536 Indonesia

Komposisi : daging sapi, protein kedelai, tepung tapioka,

minyak nabati, penguat rasa Mononatrium

Glutamat (MSG), sekuesteran Polifosfat,

pengawet (Kalium Sorbat dan Natrium Nitrit),

pewarna (Ponceau 4R CI No.16225, Eritrosine CI

No. 45430, Tartrazine No.CI 19140).

(3)

6. Farmhouse

BPOM : MD 214810210343

Produksi : PT. San Miyel Pure Food Indonesia, Sukamaju,

Depok, 16415 Indonesia

Komposisi : daging sapi, air, tepung tapioka, minyak nabati,

protein kedelai, garam, penguat rasa

Mononatrium Glutamat (MSG), bumbu,

sekuesteran Tripolifosfat, pengawet (Kalium

Sorbat dan Natrium Nitrit), pewarna (Ponceau

4R CI No.16225, Eritrosine CI No. 45430, dan

kuning FCF CI No.15985).

No. Bets : 070912-02F

7. Sozzis (So Good)

BPOM : MD 214810023414

Produksi : PT. So Good Food, Jakarta 11730-Indonesia

Komposisi : daging sapi, tepung pati, protein nabati, bumbu,

mengandung penguat rasa Mononatrium

Glutamat (MSG), Natrium Laktat, gula, garam,

Sekuesteran Fosfat, antioksidan Natrium

Eritorbat.

(4)

Lampiran 2. Perhitungan persamaan regresi

Lampiran 3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitas No Konsentrasi

(5)

Batas simpangan baku residual (Sy/x) =

√

∑ ̅ − i

2

−

=

√

0,22513779

6 - 2

= 0,23724

Batas deteksi (LOD) = ×� / �� = 3 x 0,23724

0,49114

= 1,45 µg/ml

Batas kuantitas (LOQ) = ×� / �� = 10 x 0,23724

0,49114

(6)

Lampiran 4. Analisis data statistik untuk menghitung kadar nitrit dalam sosis 1. Sosis merek bernardi

No Absorban Jumlah nitrit (µg/g) (Xi)

Pada tingkat kepercayaan 95%, dengan nilai ∞1/2 = 0,025; dk = 5, diperoleh nilai ttabel 2,57. Data diterima jika thitung < ttabel.

thitung= | Xi – X _SD/

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1

(7)

thitung = | Xi – X _SD/

(8)

SD =

√

∑ i− ̅

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2 ,4 dan 5

(9)

3. Sosis merek kimbo

(10)

(11)

4. Sosis tanpa merek B

(12)

thitung data 1 = 1,4998 thitung data 2 = 1,002 thitung data 3 = 1,4998 thitung data 4 = 1,4998

thitung data 5 = 3,5000 (data ditolak)

Pada tingkat kepercayaan 95%, dengan nilai ∞1/2 = 0,025; dk = 3, diperoleh nilai ttabel 3,18. Data di terima jika thitung < ttabel.

(13)

SD =

√

∑ i− ̅

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke1 dan 5

Pada tingkat kepercayaan 95%, dengan nilai ∞1/2 = 0,025; dk = 3, diperoleh nilai ttabel 3,18. Data diterima jika thitung <ttabel.

(14)

6. Sosis merek farmhouse

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 6

(15)

thitung= | Xi – X _SD/

7. Sosis merek sozzis (so good)

(16)

Xi-̅ (Xi-̅)2

1 0,216 52,02 0,06 0,0039

2 0,217 52,27 0,32 0,0997

3 0,215 51,77 - 0,19 0,0359

4 0,215 51,77 - 0,19 0,0359

n = 4 ∑X = 207,83

̅ = 51,96

∑(Xi-̅)2 = 0,1755

SD =

√

∑ i− ̅

2

− =

√

0,1755

3

= 0,2418

√�|

Kadar Nitrit = ̅± ( t × SD/√�)

(17)

Lampiran 5. Analisis data statistik untuk menghitung kadar nitrat dalam sosis 1. Sosis merek bernardi

No Absorban Jumlah nitrat (µg/g) (Xi)

(18)

Pada tingkat kepercayaan 95%, dengan nilai ∞1/2 = 0,025; dk = 3, diperoleh nilai ttabel 3,18. Data diterima jika thitung ˂ ttabel.

(19)

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data

(20)

thitung data 1 = 1,5786

(21)

SD =

√

∑ i−̅

(22)

5. Sosis merek fino

Pada tingkat kepercayaan 95%, dengan nilai ∞1/2 = 0,025; dk = 5, diperoleh nilai ttabel 2,57. Data diterima jika thitung <ttabel.

(23)

(24)

7. Sosis merek sozzis (so good)

(25)

√�|

Kadar Nitrat = ̅± ( t × SD/√�)

(26)

Lampiran 6. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam sosis merek bernardi Absorban = 0,238

Y = aX + b

Y = 0,49114X + 0,010073

0,238 = 0,49114X + 0,010073

X = 0,238 - 0,010073

0,49114

X = 0,4641

Kadar nitrit dalam sampel = X x V x Fp

Berat sampel

= 0,4641 µg/ml x 250 ml x 50ml/10ml

10, 00 g

= 57,43 µg/g = 57,43 µg/g

Keterangan: Y = Absorban

K = Kadar nitrit dalam sampel (µg/g) X = Kadar nitrit sesudah pengenceran

V = Volume larutan sampel sebelum pengenceran (ml) Fp = Faktor pengenceran

(27)

Lampiran 7. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam sosis merek bernardi Absorban = 0,313

Y = aX + b

Y = 0,49114X + 0,010073

0,313 = 0,49114X + 0,010073

X = 0,313 - 0,010073

0,49114

X = 0,6168

Kadar total nitrit sesudah reduksi

= X x V x Fp

Berat sampel

= 0,6318118 µg/ml x 250 ml x 50ml/10ml

10, 01 g

= 76,33 µg/g = 76,33 µg/g

Keterangan: Y = Absorban

K = Kadar total nitrit sesudah reduksi (µg/g) X = Kadar nitrit sesudah pengenceran

V = Volume larutan sampel sebelum pengenceran (ml) Fp = Faktor pengenceran

Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar nitrit sebelum reduksi

= 78,33 µg/g - 57,37 µg/g = 19,13 µg/g

(28)



=

MR MR



= 46

62

NO3-₌62

46

NO3-_{= 1,3478}

Kadar nitrat = Kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478 = 19,13 µg/g x 1,3478

= 25,79 µg/g

= 25,79 mg/kg

(29)

Lampiran 8. Perhitungan perolehan kembali untuk nitrit dalam sosis

No AA CA AF CF Perolehan Kembali (%)

1 0,437 107,86 0,469 116,69 88,39% 2 0,438 108,12 0,471 117,20 90,89% 3 0,436 107,61 0,474 117,97 107,70% 4 0,431 106,35 0,475 118,22 118,81% 5 0,431 106,35 0,475 118,22 118,81% 6 0,433 106,85 0,476 118,47 116,32% Rata-rata Perolehan kembali (%) 106, 82%

Berat sampel = 10,0091 gram

Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 10 µg/ml

Volume larutan yang ditambahkan = 10 ml

Keterangan:

AA : Absorban sebelum penambahan bahan baku

CA : Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku AF : Absorban setelah penambahan bahan baku

CF : Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku CA* : Jumlah bahan baku yang ditambahkan ke dalam sampel

CA* = konsentrasi bahan baku

berat sampel

x

jumlah bahan baku yang ditambahkan

CA* = 10 µg/ml

10,0091 g x 10 ml

CA* _{= 9,9909 µg/g = 9,99 ppm}

% Recovery = ̅F −̅A

A∗ x 100%

= 116,69 - 107,86

(30)

Perhitungan RSD

No Absorban Xi Xi - ̅ (Xi - ̅)2

1 0,469 116,69 -1,1018 1,21396324

2 0,471 117,20 0,5933 0,35200489

3 0,474 117,97 0,1696 0,02876416

4 0,475 118,22 0,4238 0,17960644

5 0,475 118,22 0,4238 0,17960644

6 0,476 118,47 0,6781 0,45981961

n = 6 ̅ = 117,79 ∑(Xi - ̅)2 = 2,4140

SD =

√

∑ i − ̅ −

SD =

√

2,4140

5

SD = 0,6948

RSD = SD

̅ x 100% = 0,6948

(31)

Lampiran 9. Perhitungan perolehan kembali untuk nitrat dalam sosis

No AA CA AF CF Perolehan Kembali (%)

1 0,378 52,17 0,442 72,86 104,12% 2 0,379 52,14 0,429 71,82 99,04% 3 0,378 52,17 0,441 72,52 102,41% 4 0,379 52,14 0,441 72,52 102,56% 5 0,378 52,17 0,440 72,17 100,65% 6 0,378 52,17 0,441 72,52 102,41% Rata-rata Perolehan kembali (%) 101, 88%

Berat sampel = 10,069 gram

Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 100 µg/ml

Volume larutan yang ditambahkan = 2 ml

Keterangan:

AA : Absorban sebelum penambahan bahan baku

CA : Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku AF : Absorban setelah penambahan bahan baku

CF : Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku CA* : Jumlah bahan baku yang ditambahkan ke dalam sampel

CA* = konsentrasi bahan baku

berat sampel

x

jumlah bahan baku yang ditambahkan

CA* ₌10 µg/ml

10,069 g x 2 ml

CA* = 19,87 µg/g = 19,8 ppm

% Recovery = ̅F −̅A

A∗ x 100%

= 7 ,86 - 52,17

(32)

Perhitungan RSD

No Absorban Xi Xi - ̅ (Xi - ̅)2

1 0,442 72,86 0,4629 0,214276410 2 0,439 71,82 -0,5779 0,333933736

3 0,441 72,52 0,1158 0,01340964

4 0,441 72,52 0,1158 0,01340964

5 0,440 72,17 -0,2314 0,05354596

6 0,441 72,52 0,1158 0,01340964

n = 6 ̅ = 72,40 ∑(Xi - ̅)2 = 1,0040

SD =

√

∑ i − ̅ −

SD =

√

1,0040

5

SD = 0,4481

RSD = S_̅ x 100%

= 0,4481

(33)

Lampiran 10. Penentuan waktu kerja nitrit

No Menit ke ABS K*ABS

1 5 0,559 0,559

2 6 0,559 0,559

3 7 0,560 0,560

4 8 0,560 0,560

5 9 0,559 0.560

6 10 0,560 0,560

7 11 0,560 0,560

8 12 0,560 0,560

9 13 0,560 0,560

10 14 0,560 0,560

11 15 0,560 0,560

12 16 0,560 0,560

13 17 0,560 0,560

14 18 0,560 0,560

15 19 0,559 0,559

16 20 0,560 0,560

17 21 0,560 0,560

18 22 0,560 0,560

19 23 0,560 0,560

20 24 0,560 0,560

(34)

(35)

Lampiran 12. Gambar sampel

Sosis Bernardi Sosis Kimbo

Sosis Fino Sosis Sozzis

Sosis Farmhouse Sosis Tanpa Merek A

Sosis Tanpa Merek B

(36)

Sosis Fino Sosis Sozzis

Sosis Farmhouse Sosis Tanpa Merek A

(37)

Lampiran 13. Uji kualitatif nitrit dalam sampel

Penambahan pereaksi asam sulfanilamid dan larutan NED ke dalam sosis

Keterangan :

1. Blanko 6. Sosis Fino

2. Larutan Baku 7. Sosis Farmhouse 3. Sosis Tidak Bermerek A 8. Sosis Sozzis 4. Sosis Kimbo 9. Sosis Bernardi 5. Sosis Tidak Bermerek B

Penambahan pereaksi KI dalam asam asetat dan kloroform ke dalam sosis

Keterangan :

(38)

Lampiran 14. Uji kualitatif nitrat dalam sampel

Penambahan pereaksi logam Zn, asam sulfanilamid dan larutan NED ke dalam sosis

Keterangan:

1. Blanko 6. Sosis Tidak Bermerek B 2. Larutan Baku 7. Sosis Fino

3. Sosis Kimbo 8. Sosis Tidak Bermerek A 4. Sosis Bernardi 9. Sosis Sozzis

5. Sosis Farmhouse

Penambahan pereaksi ferro sulfat dalam asam asetat encer

Keterangan:

1. Sosis Kimbo 6. Sosis Tidak Bermerek A 2. Sosis Bernardi 7. Sosis Sosis Fino

3. Sosis Farmhouse

(39)