ISWA ALKALOIDA
DARI DAUN TUMBUHAN WUNGU (Graptophyllum pictum L.)
SKRIPSI
WHENDY FITRIANI SINAMBELA
050802051
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ISOLASI SENYAWA ALKALOIDA
DARI DAUN TUMBUHAN WUNGU ( Graptophyllum pictum L. )
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
WHENDY FITRIANI SINAMBELA
050802051
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PERSETUJUAN
Judul : ISOLASI SENYAWA ALKALOIDA DARI
DAUN TUMBUHAN WUNGU
( Graptophyllum pictum L. )
Kategori : SKRIPSI
Nama : WHENDY FITRIANI SINAMBELA
Nomor Induk Mahasiswa : 050802051
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA
Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU
PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Diluluskan di
Medan, Januari 2010
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Drs. Albert Pasaribu , MSc Drs. J.H.Simorangkir, MS NIP. 131 945 357 NIP. 130 872 294
Diketahui/Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr. Rumondang Bulan, MS NIP. 131 459 466
` PERNYATAAN
ISOLASI SENYAWA ALKALOIDA
DARI DAUN TUMBUHAN WUNGU ( Graptophyllum pictum L. )
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Januari 2010
WHENDY FITRIANI SINAMBELA 050802051
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas limpahan rahmat dan kurnia-Nya kertas kajian ini berhasil diselesaikan dalam waktu yang telah ditetapkan.
Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada Bapak Drs. J.H.Simorangkir, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, MSc selaku pembimbing pada penyelesaian skripsi ini telah memberikan panduan dan penuh kepercayaan kepada saya untuk menyempurnakan kajian ini. Panduan ringkas dan padat dan profesional telah diberikan kepada saya agar penulis dapat menyelesaikan tugas ini. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada Bapak Dr. Minto Supeno, MS selaku dosen wali saya selama ini, dan juga Ketua dan Sekertaris Departemen Dr. Rumondang Bulan, MS dan Drs. Firman Sebayang, MS, Dekan dan Pembantu Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, semua dosen pada Departemen Kimia FMIPA USU khususnya pada dosen Kimia Bahan Alam, pegawai di FMIPA USU, serta kepada Jhonny Leo Siahaan sebagai teman terdekat saya yang terus mendukung saya, teman-teman Laboratorium Kimia Bahan Alam ( Eva, Evi, Beldina, Albinur, Nayla, Qiting, Saulina, Roni), dan sahabat terbaikku stambuk ‘05 (Franz, Jubel, Ocha, Dewi, Verano, Mariati,dll), adik-adik stambuk dan pada semua pihak yang telah membantu dalam penulisan skipsi ini. Akhirnya tidak terlupakan kepada orang tua saya (P.Sinambela dan E.br Manurung), serta abang, kakak, adik, dan semua keluarga yang selama ini memberikan dukungan baik secara material dan moral serta doa kepada saya. Semoga Tuhan Yang Maha Esa akan membalas semuanya.
DAFTAR ISI Halaman PENGHARGAAN ... i DAFTAR ISI ... ii ABSTRAK ... iv ABSTRACT ... v DAFTAR LAMPIRAN ... vi BAB I. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Permasalahan ... 3 1.3 Tujuan Penelitian ... 3 1.4 Manfaat Penelitian ... 3 1.5 Lokasi Penelitian ... 4 1.6 Metodologi Penelitian ... 4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Tumbuhan Daun Wungu ... 5
2.1.1. Morfologi Tumbuhan Daun wungu ... 5
2.1.2. Sistematika Tumbuhan Daun Wungu ... 6
2.1.3. Manfaat Tumbuhan Wungu ... 7
2.1.4. Kandungan Kimia Tumbuhan Wungu ... 7
2.2. Senyawa Organik Bahan Alam ... 7
2.2.1 Senyawa Alkaloida... 9 2.2.2 Sifat-Sifat Alkaloida ... 11 2.2.3 Deteksi Alkaloida ... 12 2.2.4 Isolasi Alkaloida ... 15 2.2.5 Klasifikasi Alkaloida ... 17 2.3. Teknik Pemisahan ... 21 2.3.1.Pemisahan ... 21 2.3.2.Ekstraksi ... 22 2.3.3.Kromatografi ... 22 2.3.3.1.Kromatografi LapisanTipis ... 24 2.3.3.2.Kromatografi Kolom ... 26 2.4.Teknik Spektroskopi ... 27
2.4.1.Spektrofotometri Infra Merah ( FT – IR ) ... 28
2.4.2.Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Proton (1H-NMR) ... 29
BAB III. ALAT, BAHAN DAN PROSEDUR PENELITIAN 3.1.Alat – alat ... 31
3.2.Bahan – bahan ... 31
3.3.Prosedur Penelitian ... 32
3.3.1. Penyediaan Sampel ... 32
3.3.2. Uji Skrining Fitokimia... 32
3.3.3. Pengadaan Ekstrak Basa Daun Tumbuhan Wungu ... 33
3.3.5 Isolasi Senyawa Alkaloida dengan Kromatografi
Kolom ... 34
3.3.6 Analisis Kristal Hasil Isolasi... 35
3.3.6.1 Uji Kemurnian Hasil Isolasi Dengan Kromatografi Lapi Tipis ... 35
3.3.6.2 Uji Reaksi Warna terhadap Kristal Hasil Isolasi dengan Pereaksi Alkaloid... 35
3.3.6.3 Penentuan Titik Lebur ... 36
3.3.7 Analisis Spektroskopi Kristal Hasil Isolasi ... 36
3.3.7.1 Uji Kristal Hasil Isolasi Dengan Spektrofotometer Infra Merah (FT-IR) ... 36
3.3.7.2 Uji Kristal Hasil Isolasi Dengan Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti Proton 1H-NMR ... 36
3.3.8 Bagan Penelitian ... 37
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 38
4.1. Hasil Penelitian ... 38
4.2. Pembahasan ... 40
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1.Kesimpulan ... 42
5.2.Saran ... 42 DAFTAR PUSTAKA
ABSTRAK
Isolasi senyawa alkaloida yang terdapat pada daun tumbuhan wungu (Graptophyllum pictum L.) dimaserasi dengan pelarut metanol. Ekstrak metanol yang diperoleh dipekatkan dengan alat rotari evaporator. Ekstrak pekat yang diperoleh diasamkan dengan asam asetat 2% sampai pH 3-4, lalu dibasakan dengan NH4OH pekat sampai pH 9-10. Fraksi basa ini kemudian diekstraksi partisi dengan butanol lalu dipekatkan. Fraksi basa yang mengandung alkaloida dipekatkan lalu dimasukkan kedalam kolom kromatografi yang telah diisi dengan adsorben silika Gel 60G dan selanjutnya dielusi dengan etil asetat : metanol (v/v) secara isokratik. Kristal yang diperoleh pada fraksi etil asetat : metanol (20 : 80v/v) sebanyak 2,07 gram, berbentuk jarum berwarna kuning dengan titik lebur 102o-105oC. Identifikasi kristal hasil isolasi, dilakukan dengan Spektroskopi Infra Merah (FT-IR) dan Spekroskopi Resonansi Magnetik Inti Proton (1H-NMR). Dari data dan hasil analisis terhadap kristal isolasi serta membandingkannya dengan spectrum senyawa pembanding alkaloida, menunjukkan bahwa kristal adalah suatu senyawa alkaloida.
ISOLATION OF ALKALOID COMPOUNDS WHICH CONTAINED IN LEAVES OF WUNGU (Graptophyllum pictum L.)
ABSTRACT
Isolation of alkaloids compounds which contained in leaves of wungu (Graptophyllum pictum L.) has been done by maceration with methanol solvent. Methanol exctract then concentrated with rotary evaporator. The concentrated exctract then acidified with acetate acid 2% until pH 3-4, and then bacidified with NH4OH(p) until pH 9-10 then partition with buthanol, then it was concentrated. The basic fraction (which is alkaloid compound) was concentrated and separated by column chromatography using ethyl acetate : methanol (20 : 80 v/v) as a mobile phase to yield yellow crystal, with weight 2,07g, and melting point 1020 -1050C. The crystal were further identified by Fourier-Transform Infra Red Spectroscopy (FT-IR) and Nuclear Magnetic Resonance Specroscopy (1H-NMR). Based on data and interpretation analysis, it is shars that the crystal is alkaloid.
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran A :Gambar Tumbuhan Wungu 48
Lampiran B :Determinasi Tumbuhan Wungu 49
Lampiran C :Kromatografi Lapisan Tipis Ekstrak Pekat Basa 50 Daun Tumbuhan Wungu
Lampiran D :Kromatogrram Lapisan Tipis Senyawa Hasil Isolasi 52 Melalui Penampakan Noda Pereaksi Alkaloida
Lampiran E :Spektrum Inframerah Senyawa Hasil Isolasi 53 Lampiran F :Spektrum Resonansi Magnetik Inti Proton Senyawa 54 Hasil Isolasi
Lampiran G :Spektrum Resonansi magnetik Inti Proton Senyawa 55 Hasil Isolasi Ekspansi
Lampiran H :Spektrum 1H-NMR Senyawa Alkaloid Villastonine 56 Dalam CHCl3, 100MHz
