BAB I
BAB I
METODA PEMISAHAN STANDAR
METODA PEMISAHAN STANDAR
Proses pemisahan digunakan
Proses pemisahan digunakan untuk mendapatkauntuk mendapatkan dua atau lebih produk yang lebih murni darin dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang suatu campuran senyawa kimia. Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. Untuk beberapa keperluan seperti sintesis senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia Untuk beberapa keperluan seperti sintesis senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan murni atau proses produksi suatu senyawa kimia dengan kemurnian tinggi, proses dalam keadaan murni atau proses produksi suatu senyawa kimia dengan kemurnian tinggi, proses pemisahan perlu dilakukan.
pemisahan perlu dilakukan.
Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa. Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa. Proses pemisahan sendiri dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan secara mekanis dan kimiawi. Proses pemisahan sendiri dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan secara mekanis dan kimiawi. Pemilihan jenis proses pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi yang dihadapi. Pemisahan Pemilihan jenis proses pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi yang dihadapi. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun memungkinkan karena biaya operasinya lebih murah dari secara mekanis dilakukan kapanpun memungkinkan karena biaya operasinya lebih murah dari pemisahan secara kimiawi.
pemisahan secara kimiawi.
Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode pemisahan yang dipilih bergantung pada fasa komponen penyusun campuran. Suatu campuran dapat pemisahan yang dipilih bergantung pada fasa komponen penyusun campuran. Suatu campuran dapat berupa campuran homogeny (satu fasa) atau campuran heterogen (lebih dari satu fasa). Suatu berupa campuran homogeny (satu fasa) atau campuran heterogen (lebih dari satu fasa). Suatu campuran heterogen dapat mengandung dua atau lebih fasa: padat-padat, padat-gas, cair-cair, cair-gas, campuran heterogen dapat mengandung dua atau lebih fasa: padat-padat, padat-gas, cair-cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas dan sebagainya. Pada berbagai kasus, dua atau lebih proses gas-gas, campuran padat-cair-gas dan sebagainya. Pada berbagai kasus, dua atau lebih proses pemisahan yang diinginkan.
pemisahan yang diinginkan. Metode Pemisahan Campuran Metode Pemisahan Campuran
Metode pemisahan merupakan suatu cara ya
Metode pemisahan merupakan suatu cara ya ng digunakan untuk memisahkan atau ng digunakan untuk memisahkan atau memurnikanmemurnikan suatu senyawa atau sekelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu suatu senyawa atau sekelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Metode pemisahan bertujuan untuk bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Metode pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran, sering disebut sebagai mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran, sering disebut sebagai pemurnian dan juga untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel (analisis pemurnian dan juga untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel (analisis laboratorium). Berdasarkan tahap proses pemisahan dapat dibedakan menjadi dua golon
laboratorium). Berdasarkan tahap proses pemisahan dapat dibedakan menjadi dua golon gan yaitu:gan yaitu: 1.
1. Metode pemisahan sederhana, yaitu metode yang menggunakan cara satu tahap. Proses iniMetode pemisahan sederhana, yaitu metode yang menggunakan cara satu tahap. Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana
terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana 2.
2. Metode pemisahan kompleks, yaitu pemisahan yang memerlukan beberapa tahap kerja,Metode pemisahan kompleks, yaitu pemisahan yang memerlukan beberapa tahap kerja, diantaranya penambahan bahan tertentu, pengaturan proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi diantaranya penambahan bahan tertentu, pengaturan proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi kimia yang diperlukan. Metode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode sederhana. kimia yang diperlukan. Metode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode sederhana. Keadaan zat yang diinginkan dan dalam keadaan campuran harus diperhatikan untuk Keadaan zat yang diinginkan dan dalam keadaan campuran harus diperhatikan untuk menghindari kesalahan pemilihan metode pemisahan yang akan menimbulkan kerusakan hasil atau menghindari kesalahan pemilihan metode pemisahan yang akan menimbulkan kerusakan hasil atau melainkan tidak berhasil. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan antara lain:
melainkan tidak berhasil. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan antara lain: 1.
1. Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran, apakah zat ada di dalam sel makhluk hidup,Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran, apakah zat ada di dalam sel makhluk hidup, apakah bahan terikat secara kimia dan sebagainya.
apakah bahan terikat secara kimia dan sebagainya. 2.
2. Kadar zat yang diinginkan terhadp campurannya, apakah kadarnya kecil atau besarKadar zat yang diinginkan terhadp campurannya, apakah kadarnya kecil atau besar 3.
3. Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya, misalnya zat tidak tahan panas, mudahSifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya, misalnya zat tidak tahan panas, mudah menguap, kelarutan terhadap pelarut tertentu, titik didih dan sebagainya
menguap, kelarutan terhadap pelarut tertentu, titik didih dan sebagainya 4.
5.
5. Zat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnyaZat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnya 6.
6. Nilai guna zat yang diinginkan, harga dan biaya Nilai guna zat yang diinginkan, harga dan biaya proses pemisahanproses pemisahan Dasar-dasar Metode Pemisahan
Dasar-dasar Metode Pemisahan
Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat. Hal ini Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat. Hal ini dinamakan dasar pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain sebagai berikut:
dinamakan dasar pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain sebagai berikut: 1.
1. Ukuran partikel, bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang tidakUkuran partikel, bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang tidak diinginkan (zat pencampur) dapat dipisahkan dengan metode filtrasi (penyaringan), jika partikel diinginkan (zat pencampur) dapat dipisahkan dengan metode filtrasi (penyaringan), jika partikel zat hasil lebih kecil daripada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyaring atau media zat hasil lebih kecil daripada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyaring atau media berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. Partikel zat hasil akan melewati berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. Partikel zat hasil akan melewati penyaring dan zat pencampurnya akan terhalang
penyaring dan zat pencampurnya akan terhalang 2.
2. Titik didih, bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih yang jauh berbeda dapatTitik didih, bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih yang jauh berbeda dapat dipisahkan dengan metode destilasi. Apabila titik didih zat hasil lebih rendah daripada zat dipisahkan dengan metode destilasi. Apabila titik didih zat hasil lebih rendah daripada zat pencampur, maka bahan dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan di bawah suhu didih zat pencampur, maka bahan dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan di bawah suhu didih zat pencampur. Zat hasil akan lebih cepat menguap, sedangkan zat pencampur tetap dalam pencampur. Zat hasil akan lebih cepat menguap, sedangkan zat pencampur tetap dalam keadaan cair dan sedikit menguap ketika titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan keadaan cair dan sedikit menguap ketika titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didih dasar perbedaan titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didih ini bila dilakukan dengan kontrol suhu yang ketat akan dapat memisahkan suatu zat dari ini bila dilakukan dengan kontrol suhu yang ketat akan dapat memisahkan suatu zat dari campurannya dengan baik, karena suhu selalu dikontrol untuk tidak melewati titik didih campurannya dengan baik, karena suhu selalu dikontrol untuk tidak melewati titik didih campuran.
campuran. 3.
3. Kelarutan, suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat selaluKelarutan, suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut A memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut A tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. Secara umum pelarut dibagi menjadi dua, tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. Secara umum pelarut dibagi menjadi dua, yaitu pelarut polar, misalnya air, dan pelarut nonpolar (disebut juga pelarut organik) seperti yaitu pelarut polar, misalnya air, dan pelarut nonpolar (disebut juga pelarut organik) seperti alkohol, aseton, metanol, petroleum eter, kloroform dan eter. Dengan melihat kelarutan suatu alkohol, aseton, metanol, petroleum eter, kloroform dan eter. Dengan melihat kelarutan suatu zat yang berbeda dengan zat-zat lain dalam campurannya, maka dapat memisahkan zat yang zat yang berbeda dengan zat-zat lain dalam campurannya, maka dapat memisahkan zat yang diinginkan tersebut dengan menggunakan pelarut tertentu.
diinginkan tersebut dengan menggunakan pelarut tertentu. 4.
4. Pengendapan, suatu zat akan memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatuPengendapan, suatu zat akan memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu campuran atau larutan tertentu. Zat-zat dengan derajat jenis yang lebih besar daripada campuran atau larutan tertentu. Zat-zat dengan derajat jenis yang lebih besar daripada pelarutnya akan segera mengendap. Jika dalam suatu campuran mengandung satu atau pelarutnya akan segera mengendap. Jika dalam suatu campuran mengandung satu atau beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan yang diinginkan hanya salah beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan yang diinginkan hanya salah satu zat maka dapat dipisahkan dengan metode sedimentasi atau sentrifugasi. Namun jika satu zat maka dapat dipisahkan dengan metode sedimentasi atau sentrifugasi. Namun jika dalam campuran mengandung lebih dari satu zat yang diinginkan maka digunakan metode dalam campuran mengandung lebih dari satu zat yang diinginkan maka digunakan metode presipitasi. Metode presipitasi biasanya dikombiansi dengan metode filtrasi.
presipitasi. Metode presipitasi biasanya dikombiansi dengan metode filtrasi. 5.
5. Difusi, dua macam zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi (bergerak mengalirDifusi, dua macam zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi (bergerak mengalir dan mencampur) satu sama lain. Gerak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan listrik. Listrik dan mencampur) satu sama lain. Gerak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan listrik. Listrik yang diatur sedemikian rupa (baik besarnya tegangan maupun kuat arusnya) akan menarik yang diatur sedemikian rupa (baik besarnya tegangan maupun kuat arusnya) akan menarik partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh zat yang murni. Metode pemisahan zat partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh zat yang murni. Metode pemisahan zat dengan menggunakan bantuan arus listrik disebut elektrodialisis atau elektroforesis, yaitu dengan menggunakan bantuan arus listrik disebut elektrodialisis atau elektroforesis, yaitu pemisahan zat berdasarkan banyaknya nukleotida (satan penyusun DNA) dapat dilakukan pemisahan zat berdasarkan banyaknya nukleotida (satan penyusun DNA) dapat dilakukan dengan elektroforesis menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa.
dengan elektroforesis menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa. 6.
6. Adasorbsi, merupakan penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorpsi secara kuat sehinggaAdasorbsi, merupakan penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorpsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan dari bahna pengadsorbsi. Penggunaan metode ini diterapkan pada menempel pada permukaan dari bahna pengadsorbsi. Penggunaan metode ini diterapkan pada pemurnian air dan kotoran renik satu organisme.
5.
5. Zat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnyaZat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnya 6.
6. Nilai guna zat yang diinginkan, harga dan biaya Nilai guna zat yang diinginkan, harga dan biaya proses pemisahanproses pemisahan Dasar-dasar Metode Pemisahan
Dasar-dasar Metode Pemisahan
Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat. Hal ini Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat. Hal ini dinamakan dasar pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain sebagai berikut:
dinamakan dasar pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain sebagai berikut: 1.
1. Ukuran partikel, bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang tidakUkuran partikel, bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang tidak diinginkan (zat pencampur) dapat dipisahkan dengan metode filtrasi (penyaringan), jika partikel diinginkan (zat pencampur) dapat dipisahkan dengan metode filtrasi (penyaringan), jika partikel zat hasil lebih kecil daripada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyaring atau media zat hasil lebih kecil daripada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyaring atau media berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. Partikel zat hasil akan melewati berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. Partikel zat hasil akan melewati penyaring dan zat pencampurnya akan terhalang
penyaring dan zat pencampurnya akan terhalang 2.
2. Titik didih, bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih yang jauh berbeda dapatTitik didih, bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih yang jauh berbeda dapat dipisahkan dengan metode destilasi. Apabila titik didih zat hasil lebih rendah daripada zat dipisahkan dengan metode destilasi. Apabila titik didih zat hasil lebih rendah daripada zat pencampur, maka bahan dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan di bawah suhu didih zat pencampur, maka bahan dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan di bawah suhu didih zat pencampur. Zat hasil akan lebih cepat menguap, sedangkan zat pencampur tetap dalam pencampur. Zat hasil akan lebih cepat menguap, sedangkan zat pencampur tetap dalam keadaan cair dan sedikit menguap ketika titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan keadaan cair dan sedikit menguap ketika titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didih dasar perbedaan titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didih ini bila dilakukan dengan kontrol suhu yang ketat akan dapat memisahkan suatu zat dari ini bila dilakukan dengan kontrol suhu yang ketat akan dapat memisahkan suatu zat dari campurannya dengan baik, karena suhu selalu dikontrol untuk tidak melewati titik didih campurannya dengan baik, karena suhu selalu dikontrol untuk tidak melewati titik didih campuran.
campuran. 3.
3. Kelarutan, suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat selaluKelarutan, suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut A memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut A tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. Secara umum pelarut dibagi menjadi dua, tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. Secara umum pelarut dibagi menjadi dua, yaitu pelarut polar, misalnya air, dan pelarut nonpolar (disebut juga pelarut organik) seperti yaitu pelarut polar, misalnya air, dan pelarut nonpolar (disebut juga pelarut organik) seperti alkohol, aseton, metanol, petroleum eter, kloroform dan eter. Dengan melihat kelarutan suatu alkohol, aseton, metanol, petroleum eter, kloroform dan eter. Dengan melihat kelarutan suatu zat yang berbeda dengan zat-zat lain dalam campurannya, maka dapat memisahkan zat yang zat yang berbeda dengan zat-zat lain dalam campurannya, maka dapat memisahkan zat yang diinginkan tersebut dengan menggunakan pelarut tertentu.
diinginkan tersebut dengan menggunakan pelarut tertentu. 4.
4. Pengendapan, suatu zat akan memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatuPengendapan, suatu zat akan memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu campuran atau larutan tertentu. Zat-zat dengan derajat jenis yang lebih besar daripada campuran atau larutan tertentu. Zat-zat dengan derajat jenis yang lebih besar daripada pelarutnya akan segera mengendap. Jika dalam suatu campuran mengandung satu atau pelarutnya akan segera mengendap. Jika dalam suatu campuran mengandung satu atau beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan yang diinginkan hanya salah beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan yang diinginkan hanya salah satu zat maka dapat dipisahkan dengan metode sedimentasi atau sentrifugasi. Namun jika satu zat maka dapat dipisahkan dengan metode sedimentasi atau sentrifugasi. Namun jika dalam campuran mengandung lebih dari satu zat yang diinginkan maka digunakan metode dalam campuran mengandung lebih dari satu zat yang diinginkan maka digunakan metode presipitasi. Metode presipitasi biasanya dikombiansi dengan metode filtrasi.
presipitasi. Metode presipitasi biasanya dikombiansi dengan metode filtrasi. 5.
5. Difusi, dua macam zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi (bergerak mengalirDifusi, dua macam zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi (bergerak mengalir dan mencampur) satu sama lain. Gerak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan listrik. Listrik dan mencampur) satu sama lain. Gerak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan listrik. Listrik yang diatur sedemikian rupa (baik besarnya tegangan maupun kuat arusnya) akan menarik yang diatur sedemikian rupa (baik besarnya tegangan maupun kuat arusnya) akan menarik partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh zat yang murni. Metode pemisahan zat partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh zat yang murni. Metode pemisahan zat dengan menggunakan bantuan arus listrik disebut elektrodialisis atau elektroforesis, yaitu dengan menggunakan bantuan arus listrik disebut elektrodialisis atau elektroforesis, yaitu pemisahan zat berdasarkan banyaknya nukleotida (satan penyusun DNA) dapat dilakukan pemisahan zat berdasarkan banyaknya nukleotida (satan penyusun DNA) dapat dilakukan dengan elektroforesis menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa.
dengan elektroforesis menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa. 6.
6. Adasorbsi, merupakan penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorpsi secara kuat sehinggaAdasorbsi, merupakan penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorpsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan dari bahna pengadsorbsi. Penggunaan metode ini diterapkan pada menempel pada permukaan dari bahna pengadsorbsi. Penggunaan metode ini diterapkan pada pemurnian air dan kotoran renik satu organisme.
Jenis-Jenis Metode pemis Jenis-Jenis Metode pemisahanahan
1.
1. FiltrasiFiltrasi
Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring).
cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring).
Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar daripada terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar daripada pori saringan dan menruskan pelarut. Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam pori saringan dan menruskan pelarut. Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau berwujud cair kemudian disaring. Filtrasi akan menyingkirkan padatan dari cairan bentuk larutan atau berwujud cair kemudian disaring. Filtrasi akan menyingkirkan padatan dari cairan dan merupakan metoda pemurnian cairan dan larutan yang paling mendasar. Hasil penyaringan disebut dan merupakan metoda pemurnian cairan dan larutan yang paling mendasar. Hasil penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa yang tertinggal disebut residu (ampas). Filtrasi tidak hanya digunakan dalam skala filtrat sedangkan sisa yang tertinggal disebut residu (ampas). Filtrasi tidak hanya digunakan dalam skala kecil di laboratorium tetapi juga di skala besar di unit pemurnian air. Kertas saring dan saringan kecil di laboratorium tetapi juga di skala besar di unit pemurnian air. Kertas saring dan saringan digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan. Dengan mengatur ukuran mesh, digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan. Dengan mengatur ukuran mesh, ukuran partikel yang disingkirkan dapat dipilih.
ukuran partikel yang disingkirkan dapat dipilih.
Fraksi cairan melewati kertas saring dan padatan yang tinggal di atas kertas saring. Bila sampel Fraksi cairan melewati kertas saring dan padatan yang tinggal di atas kertas saring. Bila sampel cairan terlalu kental, filtrasi dengan penghisapan dapat digunakan. Alat khusus untuk mempercepat cairan terlalu kental, filtrasi dengan penghisapan dapat digunakan. Alat khusus untuk mempercepat filtrasi dengan memvakumkan penampung filtrat juga digunakan. Filtrasi dengan penghisapan tidak filtrasi dengan memvakumkan penampung filtrat juga digunakan. Filtrasi dengan penghisapan tidak cocok bila cairannya adalah pelarut organik mudah menguap. Dalam kasus ini tekanan harus diberikan cocok bila cairannya adalah pelarut organik mudah menguap. Dalam kasus ini tekanan harus diberikan pada permukaan cairan atau larutan (filtrasi dengan tekanan). Pada tingkat produksi diperlukan alat pada permukaan cairan atau larutan (filtrasi dengan tekanan). Pada tingkat produksi diperlukan alat penyaringan yang lebih sesuai antara lain:
penyaringan yang lebih sesuai antara lain: a.
a. Ayakan, peralatan ini digunakan untuk menyaring secara kasar. Pada umumnya ayakanAyakan, peralatan ini digunakan untuk menyaring secara kasar. Pada umumnya ayakan digunakan sebagai penyangga alat penyaring lain yang
digunakan sebagai penyangga alat penyaring lain yang lebih haluslebih halus b.
b. Alat penyaring dari tekstil atau saringan logam. Keuntungan penggunaan penyaring dariAlat penyaring dari tekstil atau saringan logam. Keuntungan penggunaan penyaring dari tekstil:
tekstil:
-- Kerapatan bervariasiKerapatan bervariasi
-- Ringan dan mudah pengerjaannyaRingan dan mudah pengerjaannya Kerugian penggunaan penyaring tekstil: Kerugian penggunaan penyaring tekstil: -- Tidak tahan lamaTidak tahan lama
-- Mudak rusak oleh bahan kimia atau panasMudak rusak oleh bahan kimia atau panas -- Susah dicuciSusah dicuci
Saringan logam lebih kuat, lebih stabil terhadap pengaruh mekanis, bahan kimia atau Saringan logam lebih kuat, lebih stabil terhadap pengaruh mekanis, bahan kimia atau pemanasan.
pemanasan. c.
c. Alat penyaringan dengan lapisan bahan seperti karton, asbes atau serabut selulosa, yangAlat penyaringan dengan lapisan bahan seperti karton, asbes atau serabut selulosa, yang dimampatkan. Lapisan ini umumnya m
dimampatkan. Lapisan ini umumnya mempunyai tebal antara 2 mm sampai 6 mm.empunyai tebal antara 2 mm sampai 6 mm. d.
d. Alat penyaring dengan menggunakan kieselgurh, asbes, arang Alat penyaring dengan menggunakan kieselgurh, asbes, arang penyerap dan lain-lain. Sebagaipenyerap dan lain-lain. Sebagai penguat digunakan ayakan atau lapisan bahan saringan lain.
penguat digunakan ayakan atau lapisan bahan saringan lain. e.
e. Alat penyaring dengan bahan masir, seperti keramik atau logam masirAlat penyaring dengan bahan masir, seperti keramik atau logam masir f.
f. Alat penyaring membran. Mebran dapat dibuat dari kulit hewan atau sintetik. SebagaiAlat penyaring membran. Mebran dapat dibuat dari kulit hewan atau sintetik. Sebagai membrane penyaring digunakan berbagai bahan seperti selulosa, polivinil klorida (PVC), membrane penyaring digunakan berbagai bahan seperti selulosa, polivinil klorida (PVC), nilon, seflon dan sebagainya.
nilon, seflon dan sebagainya. g.
g. Alat pemusing (sentrifuse) untuk memisahkan bahan padat dari cairan dengan caraAlat pemusing (sentrifuse) untuk memisahkan bahan padat dari cairan dengan cara pemusingan. Sentrifus yang lazim mempunyai angka putar 500
pemusingan. Sentrifus yang lazim mempunyai angka putar 500 – – 4000 putaran/menit. Ultra 4000 putaran/menit. Ultra sentrifus mempunyai angka putaran sampai 50.000
2. Adsorbsi
Adsorbsi adalah metode pemisahan untuk membersihkan suatu bahan dari pengotornya dengan cara penarikan bahan pengadsorpsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan bahan pengadsorbsi
Tidak mudah menyingkirkan partikel yang sangat sedikit dengan filtrasi sebab partikel semacam ini akan cenderung menyumbat penyaringnya. Dalam kasus s emacam ini direkomendasikan penggunaan penyaring yang secara selektif mengadsorbsi sejumlah kecil pengotor. Bantuan penyaring apapun akan bisa digunakan bila saringannya berpori, hidrofob atau solvofob dan memiliki kisi yang kaku. Celit, keramik diatom dan tanah liat teraktivasi sering digunakan. Karbon teraktivasi memiliki luas permukaan yang besar dan dapat mengadsorbsi banyak senyawa organik dan sering digunakan untuk menyingkirkan zat yang berbau (dalam banyak kasus senyawa organik) dari udara atau air. Silika gel dapat mengadsorbsi air dan digunakan meluas sebagai desikan.
Lapisan-lapisan penyaring dalam unit pengolah air terdiri atas lapisan-lapisan material. Lapisan penyaring yang mirip untuk penggunaan domestik sekarang dapat diperoleh secara komersial.
3. Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok.
Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya dan perbedaan titik beku. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan.
Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan.
Metoda ini sederhana, material padat ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.
Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam praktek, bukan berarti mudah dilakukan. Saran-saran yang bermanfaat diberikan di bawah ini.
Saran untuk membantu rekristalisasi:
a. Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang besar pada suhu. Misalnya, kebergantungan pada suhu NaCl hampir dapat diabaikan. Jadi pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan.
b. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena mungkin terbentuk super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibit, mungkin akan efektif. Bila tidak ada kristal bibit, menggaruk dinding mungkin akan berguna.
c. Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut non-polar lebih disarankan. Namun, pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk
senyawa polar. Harus hati-hati bila menggunakan pelarut polar. Bahkan bila tidak ada reaksi antara pelarut dan zat terlarut, pembentukan kompleks antara pelarut-zat terlarut.
d. Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah umumnya lebih diinginkan. Namun, sekali lagi pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut biasanya bukan masalah sederhana.
Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih, biasanya dengan cara coba-coba atau dapat dilihat dalam handbook kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya, saring untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut dalam pelarut yang digunakan itu, kemudian larutan (zat cair hasil saringan) diuapkan sampai jenuh, dan diamkan zat tersebut sampai mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka larutan akan mengkristal bila larutan tersebut didinginkan. Selanjutnya saring kristal yang terbentuk, keringkan dan uji sifat fisiknya.
Cara memilih pelarut yang cocok:
Dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan zat pencampurnya tidak larut dalam pelarut tersebut.
Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk.
Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai.
Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan. Cara melakukan rekristalisasi:
Panaskan pelarut kemudian masukan pelarut yang sudah panas pada labu erlenmeyer yang berisi zat sampel sambil diaduk sampai tepat semua zat melarut. Untuk menjaga agar larutan tetap panas pada waktu melarutkan dapat menggunakan bantuan penangas listrik. Saring cepat dalam keadaan panas, bisa menggunakan corong tembaga, corong buchner, atau corong biasa, dan tampung filtratnya. Bilas zat yang menempel pada corong dengan pelarutnya dalam keadaan panas. Dinginkan sampai terbentuk kristal kembali. Caranya bisa di udara, dalam air dingin, atau dalam es. Jika kristal tidak terbentuk jenuhkan larutan dengan menggunakan bantuan penangas sampai terbentuk lapisan tipis di atas permukaan larutan, kemudian dinginkan kembali. Saring kristal yang terbentuk. Untuk memeriksa apakah masih terdapat zat terlarut lakukan penjenuhan kembali dan seterusnya seperti langkah di atas. Cuci kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dalam keadaan dingin. Keringkan dan periksa titik leleh dan bentuk kristalnya, selanjutnya bandingkan dengan data dari handbook.
Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut: pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal .
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun s ecara simetris.
Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubus besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda .
Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjari- jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionik terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda .
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai .
Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya .
Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin.
Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti .
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang
akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan
4. Destilasi
Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda
Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan pemanasan, dan perbedaan titik didihnya tidak terlalu dekat. Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap yang mencair ditampung dalam wadah. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu.
5. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang sesuai.
6. Sublimasi
Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal.
Bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim, misalnya kamfer, iod dan alkaloid.
7. Kromatografi
Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada suatu lapisan zat tertentu.
Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan tertentu, daya absorbs oleh bahan penyerap, dan volatilitas (daya penguapan).
BAB II
EKSTRAKSI
PENDAHULUAN
Indonesia mempunyai kekayaan alam yang berlimpah, salah satunya adalah tanaman obat. Maka dari itu kita perlu tahu bagaimana caranya bahan baku dari alam agar dapat diperoleh dan dikonsumsi untuk mengatasi problema kesehatan yang tentunya akan sangat bermanfaat bagi kita.
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut untuk menyari zat-zat berkhasiat atau zat-zat aktif dari bagian tanaman obat, hewan, dan beberapa jenis ikan termasuk biota laut.
Ekstraksi ini didasarkan pada prinsip perpindahan massa komponen zat ke dalam pelarut, dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Sampel baik yang berasal dari tanaman, mikroba (hasil fermentasi maupun bentuk padat), hewan laut (koral, siput, ikan) ataupun serangga, disebut sebagai biomassa. Untuk tanaman, setelah diidentifikasi/dideterminasi, sampel dapat dalam bentuk segar atau k ering untuk dilakukan ekstraksi.
Secara umum terdapat 4 situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:
1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipubliaksikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai.
2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavonoid, atau saponin meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui, dalam situasi seperti ini metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa yang diminati dapat diperoleh dari pustaka.
3. Organisme (tanaman/hewan) digunakan pengobatan tradisional & biasanya dibuat TAHAP PERSIAPAN
1. PEMBUATAN SERBUK SIMPLISIA
Penyarian merupakan pemindahan massa. Zat aktif yang semula berada di dalam sel, ditarik oleh cairan penyari sehingga terjadi larutan zat aktif dalam cairan penyari tersebut. Pada umumnya penyarian akan bertambah baik bila permukaan serbuk simplisia yang bersentuhan dengan cairan penyari semakin luas. Dengan demikian maka semakin halus serbuk simplisia seharusnya makin baik penyariannya. Tetapi dalam pelaksanaannya tidak selalu demikian, karena penyarian masih tergantung juga pada sifat fisik dan kimia simplisia yang bersangkutan.
Simplisia yang terlalu halus akan memberikan kesulitan pada proses penyarian. Hal ini disebabkan karena simplisia yang terlalu halus maka ruang antar sel berkurang sehingga ruang antar sel berkurang. Ruang antar sel ini merupakan jalan yang mudah ditembus oleh cairan.
Serbuk yang terlalu halus akan mempersulit penyaringan, karena butir-butir halus tadi membentuk suspense yang sulit dipisahkan dengan hasil penyarian. Dengan demikian hasil penyarian tidak murni lagi tetapi bercampur dengan partikel-partikel halus tadi. Dinding sel merupakan saringan, sehingga zat yang tidak larut masih tetap berada di dalam sel. Dengan penyerbukan yang terlalu halus menyebabkan banyak dinding sel yang pecah, sehingga zat yang tidak diinginkan pun ikut ke dalam hasil penyarian.
Dari uraian tersebut maka masing-masing simplisia mempunyai derajat halus tertentu, misalnya Akar kelembak (8/24); buah cabe (10/24); kulit kayu manis (18/24); kulit kina (34/40); biji kola (24/34) dan lain-lain.
Pada waktu pembuatan serbuk simplisia, beberapa sel ada yang dindingnya pecah dan ada yang dindingnya masih utuh. Sel yang dindingnya telah pecah, proses pembebasan sari tidak ada yang menghalangi. Proses penyarian pada sel yang dindingnya masih utuh, zat aktif yang terlarut pada cairan penyari untuk keluar dari sel, harus melewati dinding sel. Peristiwa osmosa dan difusi berperan pada proses penyarian tersebut.
Tanpa memperhatikan keadaan sel tersebut maka larutan harus melintasi lapisan batas antara butir serbuk dengan cairan penyari. Kecepatan melintasi lapisan batas dipengaruhi oleh faktor yang mempengaruhi pemindahan massa yaitu: derajat perbedaan konsentrasi, tebal lapisan batas serta koefisien difusi.
Perbedaan konsentrasi yang terdapat mulai dari pusat butir serbuk simplisia sampai ke permukaannya maupun pada perbedaan konsentrasi yang terdapat lapisan batas, sehingga suatu titik akan dicapai oleh zat-zat yang tersari jika ada daya dorong yang cukup untuk melanjutkan pemindahan massa. Makin besar perbedaan konsentrasi, makin besar daya dorong tersebut sehingga makin cepat penyarian. Makin kasar serbuk simplisia makin panjang jarak, sehingga konsentrasi zat aktif yang terlarut dan tertinggal dalam sel makin banyak. Dengan demikian serbuk simplisia harus dibuat sehalus mungkin dan dijaga jangan terlalu banyak sel yang pecah. Cairan penyari harus dapat mencapai seluruh serbuk dan secara terus-menerus mendesak larutan yang memiliki konsentrasi yanglebih tinggi keluar.
2. PEMBASAHAN
Dinding sel tumbuhan terdiri dari selulosa. Serabut selulosa pada simplisia segar dikelilingi oleh air. Jika simplisia tersebut dikeringkan lapisan air menguap sehingga terjadi pengerutan, sehingga terjadi pori-pori. Pori-pori pada sel tersebut diisi oleh udara.
Bila serbuk simplisia dibasahi, maka serabut selulosa tadi akan membengkak kembali. Pembengkakan terbesar terjadi pada pelarut yang mengandung gugus OH. Dan pembengkakan tersebut akan makin besar bila perbandingan antara volume gugusan OH dengan volume molekul pelarut tersebut semakin besar.
Agar penyarian dapat berjalan dengan baik,maka udara yang terdapat dalam pori-pori harus dihilangkan dan diganti dengan cairan penyari
Pembasahan serbuk sebelum dilakukan penyarian dimaksudkan memberikan kesempatan sebesar-besarnya kepada cairan penyari memasuki seluruh pori-pori dalam simplisia sehingga mempermudah penyarian selanjutnya.
3. PENYARIAN
Pemilihan pelarut ekstraksi sangat penting. Jika tanaman diteliti dari sudut pandang etnobotani. Etnobotani adalah ilmu yang mempelajari hubungan antara manusia dan tanaman dengan segala kompleksitasnya dan biasanya berdasarkan pengamatan terperinci dan studi mengenai kegunaan tanaman di masyarakat termasuk semua kepercayaan dan praktik budaya yang berkaitan dengan penggunaannya.
a. Pemilihan Cairan Penyari
Pemilihan pelarut ekstraksi sangat penting. Jika tanaman diteliti dari sudut pandang etnobotani, ekstraksi harus mengikuti pemakaiannya secara tradisional. Sebagai contoh jika penduduk asli menggunakan bahan ekstraksi khusus, seperti ekstrak air, seduhan panas/dingin, alkohol atau campuran air-alkohol, kemudian di laboratorium harus di pakai metode yang sama atau identik sehingga
bahan alam yang sama dapat diekstraksi. Kegagalan mengekstraksi biomassa dapat menyebabkan kehilangan akses untuk mendapatkan zat aktif.
Cairan pelarut dalam proses pembuatan ekstrak adalah pelarut yang baik (optimal) untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau yang aktif dengan demikian senyawa tersebut dapat dipisahkan dari bahan dan dari senyawa kandungan lainnya serta ekstrak hanya mengandung sebagian besar senyawa kandungan yang diinginkan. Dalam hal ekstrak total, maka cairan pelarut dipilih yang melarutkan hamper semua metabolit sekunder yang terkandung. Pemilihan cairan penyari harus mempertimbangkan banyak faktor. Cairan penyari yang baik harus memperhatikan kriteria berikut ini:
1) Murah dan mudah diperoleh 2) Stabil secara fisika dan kimia 3) Bereaksi netral
4) Tidak mudah menguap dan tidak mudah terbakar
5) Selektif yaitu hanya menarik zat berkhasiat yang dikehendaki 6) Tidak mempengaruhi zat berkhasiat
7) Diperbolehkan oleh peraturan
Pelarut organik kurang digunakan dalam penyarian, kecuali dalam proses penyarian tertentu. Salah satu contoh eter minyak tanah digunakan untuk menarik lemak dari serbuk simplisia sebelum dilakukan proses penyarian. Pada prinsipnya cairan pelarut harus memenuhi syarat kefarmasian atau dalam perdagangan dikenal dengan kelompok spesifikasi “pharmaceutical grade”. Sampai saat ini berlaku aturan dalam Farmakope Indonesia menetapkan bahwa sebagai cairan penyari adalah air, etanol, etanol-air atau eter. Penyarian pada perusahaan obat tradisional masih terlalu terbatas pada penggunaan cairan penyari air, etanol, atau etanol air.
1) Air, dapat dipertimbangkan sebagi cairan penyari karena: Murah dan mudah diperoleh
Stabil
Tidak mudah menguap dan tidak mudah terbakar Tidak beracun
Alamiah
Air disamping melarutkan garam alkaloid, minyak atsiri, glikosida, tannin dan gula, juga melarutkan gom, pati, protein, lender, enzim, lilin, lemak, pektin, zat warna dan asam organik. Dengan demikian penggunaan air sebagai cairan penyari kurang menguntungkan. Di samping zat aktif ikut tersari juga zat lain yang tidak diperlukan atau malah mengganggu proses pembuatan sari seperti gom, pati,
protein, lemak, enzim, lender dan lain-lain.
Air merupakan tempat tumbuh bagi kuman, kapang, dan khamir, karena itu pada pembuatan sari dengan air harus ditambah zat pengawet. Pada beberapa sediaan sering ditambahkan etanol, gliserin, gula atau kloroform.
Air dapat melarutkan enzim, enzim yang terlarut dengan adanya air akan menyebabkan reaksi enzimatis yang mengakibatkan penurunan mutu. Disamping itu adanya air akan mempercepat proses hidrolisis.
Untuk memekatkan sari air dibutuhkan waktu dan bahan bakar lebih banyak bila dibandingkan dengan etanol.
2) Etanol, dapat dipertimbangkan sebagai cairan penyari karena: Lebih selektif
Kapang dan kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas Tidak beracun
Netral
Absorpsinya baik
Etanol dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan Panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih sedikit
Sedangkan kerugiannya adalah bahwa etanol mahal harganya.
Etanol dapat melarutkan alkaloida basa, minyak atsiri, glikosida, kurkumin, antrakinon, flavonoid, steroid, damar dan klorofil. Lemak, malam, tannin dan saponin hanya sedikit larut. Dengan demikian zat pengganggu yang larut hanya terbatas.
Untuk meningkatkan penyarian biasanya digunakan campuran antara etanol dan air. Perbandingan jumlah etanol dan air tergantung pada bahan yang disari.
Jenis pelarut lain seperti methanol (alkohol turunannya), heksana (hidrokarbon aliphatik), toluene (hidrokarbon aromatik), kloroform (dan segolongannya), aseton, umumnya digunakan sebagai pelarut untuk yahap separasi dan tahap pemurnian (fraksinasi). Khusus methanol, dihinadri penggunaannya karena sifatnya yang toksik akut dan kronik, namun demikian jika dalam uji ada sisa pelarut dalam ekstrak menunjukkan negatif, maka metanol sebenarnya pelarut yang lebih baik dari etanol.
Proses Pembuatan Ekstrak
Proses ini dapat mempengaruhi mutu ekstrak dengan dasar beberapa hal sebagai berikut : 1) Makin halus serbuk simplisia, proses ekstraksi makin efektif efisien, namun makin halus
serbuk, maka makin rumit secara teknologi peralatan untuk tahapan filtrasi.
2) Selama penggunaan peralatan penyerbukan dimana ada gerakan dan interaksi dengan benda keras (logam) maka akan timbul panas (kalori) yang dapat berpengaruh pada senyawa kandungan. Namun hal ini dapat dikompensasi dengan penggunaan nitrogen cair.
Cairan pelarut dalam proses pembuatan ekstrak adalah pelarut yang baik (optimal) untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau yang aktif, dengan demikian senyawa tersebut dapat terpisahkan dari bahan dan dari senyawa kandungan lainnya, serta ekstrak hanya mengandung sebagian besar senyawa kandungan yang diinginkan. Dalam hal ekstrak total. maka cairan pelarut dipilih yang mampu melarutkan hampir semua metabolit sekunder yang terkandung. Faktor utama untuk pertimbangan pada pemilihan cairan penyari adalah sebagai berikut :
1) Selektivitas
2) Kemudahan bekerja dan proses dengan cairan tersebut 3) Ekonomis
4) Ramah lingkungan 5) Keamanan
Namun demikian kebijakan dan peraturan pemerintah dalam hal ini juga ikut membatasi, cairan pelarut apa yang diperbolehkan dan mana yang dilarang. Pada prinsipnya cairan pelarut harus memenuhi syarat kefarmasian atau dalam perdagangan dikenal dengan kelompok spesifikasi "pharmaceutical grade". Sampai saat ini berlaku aturan bahwa pelarut yang diperbolehkan adalah air dan alkohol (etanol) serta campurannya. Jenis pelarut lain seperti metanol dll. (alkohol turunannya),
heksana, (hidrokarbon aliphatik), toluene, (hidrokarbon aromatik), kloroform (dan segolongannya), aseton, umumnya digunakan sebagai pelarut untuk tahap separasi dan tahap pemurnian (fraksinasi). Khusus metanol, dihindari penggunaannya karena sifatnya yang toksik akut dan kronik, namun demikian jika dalam uji ada sisa pelarut dalam ekstrak menunjukkan negatif, maka metanol sebenarnya pelarut
yang lebih baik dari etanol.
b. Pemilihan Metode Ekstraksi
Jenis ekstraksi bahan alam yang sering dilakukan adalah ekstraksi dengan cara panas (soxhlet, refluks, destilasi) dan ekstraksi dengan cara dingin (maserasi, perkolasi).
1) Ekstraksi Dingin a) Infundasi
Infundasi adalah proses penyarian yang umumnya digunakan untuk menyari zat kandunga aktif yang larut dalam air dari bahan-bahan nabati yang dibuat dengan menyari simplisia dengan air pada suhu 900 C selama 15 menit.
Penyarian dengan cara ini menghasilkan sari yang tidak stabil dan mudah tercemar oleh kuman dan kapang, oleh sebab itu sari yang diperoleh dengan cara ini tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam.
Infus dibuat dengan cara:
(1) Membasahi bahan bakunya biasanya dengan air 2 kali bobot bahan, untuk bunga 4 kali, bobot bahan dan untuk karagenan 10 kali bobot bahan
(2) Bahan baku ditambah dengan air dan dipanaskan selama 15 menit pada sugu 90-980C. Umumnya untuk 100 bagian sari diperlukan 100 bagian sari diperlukan 10 bagian bahan.
Pada simplisia tertentu tidak diambil 10 bagian, hal ini disebabkan karena:
(a) Kandungan simplisia kelarutannya terbatas, misalnya kulit kina digunakan 6 bagian
(b) Disesuaikan dengan cara penggunaannya dalam pengobatan, misalnya daun kumis kucing sekali minum infuse 100 cc, karena itu diambil ½ bagian
(c) Berlendir, misalnya karagen digunakan 1 1/2 bagian
(d) Daya kerjanya keras, misalnya digitalis digunakan ½ bagian
(3) Untuk memindahkan penyarian kadang-kadang perlu ditambah bahan kimia, misalnya:
(a) Asam sitrat untuk infus kina
(b) Kalium atau natrium karbonat untuk infuse kelembak
(4) Penyaringan dilakukan pada saat cairan masih panas, kecuali bahan yang mengandung bahan yang mudah menguap.
Gambar Panci Infus
Cara pembuatan:
Simplisia yang telah dihaluskan sesuai dengan derajat kehalusan yang ditetapkan dicampur dengan air secukupnya dalam sebuah panci. Kemudian dipanaskan di dalam tangas air selama 15 menit, dihitung mulai suhu di dalam panci mencapai 900C, sambil sekali-kali diaduk. Infus diserkai sewaktu air masih panas melalui kain flannel. Untuk mencukupi kekurangan air, ditambahkan air mendidih melalui ampasnya. Infus simplisia yang mengandung minyak atsiri harus diserkai setelah dingin. Infus asam jawa dan simplisia yang berlendir tidak boleh diperas. Infus kina biasanya ditambah dengan asam sitrat sepersepuluh dari bobot simplisia. Infus simplisia yang mengandung glikosida antrakinon ditambahkan natrium karbonat sebanyak sepersepuluh dari bobot simplisia. Asam jawa sebelum dipakai dibuang bijinya dan sebelum direbus dibuat massa seperti bubur. Buah adas dan adas manis harus dipecah terlebih dahulu.
b) Ekstraksi secara maserasi
Maserasi merupakan cara penyarian sederhana dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar
Cairan akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat di desak ke luar. Peristiwa tersebut berulang sehingga terjadi keselamatan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel.
Pada penyarian dengan cara maserasi perlu dilakukan pengadukan. Pengadukan diperlukan untuk meratakan konsentrasi larutan di luar butir serbuk simplisia, sehingga dengan pengadukan tersebut tetap terjaga adanya derajat perbedaan konsentrasi yang sekecil-kecilnya antara larutan di dalam sel dengan larutan di luar sel.
Gambar Alat Maserasi
(Keterangan A. Bejana maserasi; B. tutup; C. pengaduk) Cara melakukan:
Ekstraksi maserasi dilakukan dengan cara memasukkan 10 bagian simplisia dengan derajat yang cocok ke dalam bejana, kemudian dituangi dengan penyari 75 bagian, ditutup dan dibiarkan selama 5 hari, terlindung dari cahaya sambil diaduk sekali-kali setiap hari lalu diperas dan ampasnya dimaserasi kembali dengan cairan penyari. Penyarian diakhiri setelah pelarut tidak berwarna lagi, lalu dipindahkan ke dalam bejana tertutup, dibiarkan pada tempat yang tidak bercahaya, setelah dua hari lalu endapan dipisahkan.
Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin.
Keuntungan dari metode ini adalah pengerjaan dan peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin. Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut:
(1) Modifikasi maserasi melingkar
Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui serbuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya. Cairan penyari dipompa dari bawah bejana penyari (A) melalui pipa penghubung (B), masuk ke bejana penyari. Cairan penyari oleh alat penyembur (D) disemburkan ke permukaan serbuk simplisia. Dengan cara ini diharapkan cairan penyari akan membasahi seluruh butir serbuk yang disari. Cairan penyari akan turun kebawah sambil melarutkan zat aktifnya. Saringan (E) berfungsi untuk menghalangi dipompa kembali ke bejana penyari.
Gambar Alat Maserasi Melingkar (A. Bejana penyari; B.Pipa penghubung; C.Pompa; D. Alat penyembur; E. Saringan; F. Serbuk simplisia dan cairan penyari) Proses tersebut dilakukan berulang-ulang, sehingga cairan penyari jenuh terhadap zat aktif.
Keuntungan cara ini :
(a) Aliran cairan penyari mengurangi lapisan batas.
(b) Cairan penyari akan didistribusikan secara seragam, sehingga akan memperkecil kesepakatan setempat.
(c) Waktu yang diperlukan lebih pendek. (2) Modifikasi maserasi digesti
Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu pada suhu 40-500C.
Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap pemanasan. Dengan pemanasan akan diperoleh keuntungan antara lain: (a) Kekentalan pelarut berkurang, yang dapat mengakibatkan berkurangnya
(b) Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat, sehingga pemanasan tersebut mempunyai pengaruh yang sama dengan pengadukan
(c) Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding terbalik dengan kekentalan, hingga kenaikan suhu akan berpengaruh pada kecepatan difusi. Umumnya kelarutan zat aktif akan meningkat bila suhu dinaikkan.
Jika cairan penyari mudah menguap pada suhu yang digunakan, maka perlu dilengkapi dengan pendingin balik, sehingga cairan penyari yang menguap akan kembali ke dalam bejana.
Gambar alat Digesti (A. Alat pendingin; B. Tutup gabus; C. Panci digesti; D. Tangas air; E. Sumber panas)
(3) Modifikasi remaserasi
Cairan penyari dibagi 2, seluruh serbuk simplisia dimaserasi dengan cairan penyari pertama, sesudah dienap tuangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi dengan cairan penyari yang kedua.
(4) Maserasi dengan pengaduk
Penggunaan mesin pengaduk yang berputar terus-menerus, waktu proses maserasi dapat dipersingkat menjadi 6 sampai 24 jam.
c) Ekstraksi secara perkolasi
Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui sebuk simplisia yang telah dibasahi.
Perkolator (A) dilengkapi dengan tutup (D) dari karet atau bahan lain, yang berfungsi untuk mencegah penguapan. Tutup karet lengkapi dengan lubang tertutup yang dapat dibuka atau ditutup dengan menggesernya. Pada beberapa perkolator sering dilengkapi dengan botol (B) yang berisi cairan penyari yang dihubungkan ke perkolator melalui pipa yang dilengkapi dengan keran, aliran perkolat diatur oleh keran (C). Pada bagian bawah, pada leher perkolator tepat diatas keran (C) diberi kapas yang diatur di atas sarangan (F) yang dibuat dari porselin atau diatas gabus bertoreh (E) yang telah dibalut kertas tapis.
Gambar Alat Perkolator (A. Perkolator; B. Botol cairan penyari; C.Keran; D.Tutup karet; E. Gabus bertoreh; F. Sarangan; G. Botol perkolat)
Kapas yang digunakan adalah yang tidak terlalu banyak mengandung lemak. Untuk menampung perkolat digunakan botol perkolat (G), yang bermulut tidak terlalu lebar tetapi mudah dibersihkan
Cara melakukan:
Perkolasi dilakukan dengan cara dibasahkan 10 bagian simplisia dengan derajat halus yang cocok, menggunakan 2,5 bagian sampai 5 bagian cairan penyari dimasukkan dalam bejana tertutup sekurang-kurangnya 3 jam. Massa dipindahkan sedikit demi sedikit ke dalam percolator, ditambahkan cairan penyari. Perkolator ditutup dibiarkan selama 24 jam, kemudian kran dibuka dengan kecepatan 1 ml per menit, sehingga simplisia tetap terendam. Filtrat dipindahkan ke dalam bejana, ditutup dan dibiarkan selama 2 hari pada tempat terlindung dari cahaya.
Sebelum serbuk yang telah dimaserasi itu dimasukkan ke dalam perkolator, bagian leher perkolator diberi kapas, gabus bertoreh atau dengan cara lain. Kapas atau gabus harus dijaga jangan dibasah oleh air, kecuali bila cairan penyari mengandung air. Hal tersebut perlu diperhatikan terutama bila serbuk simplisia mengandung damar. Perkolat yang mengandung damar akan mengendap, karena adanya air dalam kapas atau gabus tersebut. Endapan tersebut akan menghalangi aliran perkolat berikutnya.
Setelah maserasi, massa dimasukkan ke dalam perkolator. Pemindahan dilakukan sedikit demi sedikit sambil tiap kali ditekan. Penekanan ini merupakan salah satu usaha untuk mengatur kecepatan pengaliran cairan penyari. Bila ada kekekhawatiran bahwa alliran cairan penyari terlalu cepat, hingga zat aktif tidak tersari sempurna maka penekanan dapat dilakukan dengan agak kuat. Sebaliknya bila perkolat tidak menetes berarti massa terlalu padat atau serbuk simplisia terlau halus. Bila hal ini terjadi, isi dengan penekanan yang agak longgar. Bila diperlukan dapat dibantu dengan mencampur sejumlah kerikil yang telah dibersihkan pada massa tersebut.
Setelah serbuk yang telah dimaseri itu dimasukkan ke dalam perkolator, kemudia dtutup degan kertas saring. Kertas saring memiliki garis tengah lebih besar dari pada garis tengah bejana perkolator. Pada pinggir kertgas saring digunting beraturan, agar dapat menempel pada dinding perkolator. Di atas kertas saring tersebut diberi pemberat kerikil, kaca atau bahan inert lainnya, untuk mencegah agar kertas saring tidak terangkat ke atas pada saat dituangi cairan penyari.
Cairan penyari dituangkan perlahan-lahan hingga di atas permukaan massa masih tergenang dengan cairan penyari. Cairan penyari harus selalu ditambahkan sehingga terjaga adanya lapisan cairan
penyari diatas perkolator dipasang botol cairan penyari. Karena penetes cairan penyari diatur kecepatan menetes cairan penyari sama dengan kecepatan menetes sari.
Setelah massa didiamkan 24 jam dalam perkolator, keran dibuka. Keran diatur sehingga kecepatan menetes 1 ml tiap menit. Jika penetesan terlalu cepat, penyarian tidak sempurna, sebaliknya jika terlalu lambat akan membuang waktu dan kemungkinan menguap lebih besar. Beberapa istilah yang
digunakan untuk menyatakan kecepatan mengalir adalah: lambat untuk kecepatan menetes 1 ml per menit; sedang untuk kecepatan antara 1 ml sampai 3 ml tiap menit dan cepat untuk kecepatan antara 3 ml sampai 5 ml tiap menit.
Untuk menentukan akhir perkolasi dapat dilakukan pemeriksaan zat aktif secara kualitatif pada perkolat terakhir. Penyarian kina, pula pandak, pulai, perkolat dihentikan bila reaksi alkaloid sudah negatif. Untuk jenitri dan teh ditentukan dengan reaksi terhadap zak aktif tanin. Untuk obat yang belum diketahui zat
aktifnya dapat dilakukan penentuan dengan cara organoleptis seperti rasa, bau, warna, dan bentuknya. (1) Reperkolasi
Untuk menghindari kehilangan minyak atsiri pada pembuatan sari, maka cara perkolasi diganti dengan cara Reperkolasi. Pada perkolasi dilakukan pemekatan sari dengan pemanasan. Pada reperkolasi tidak dilakukan pemekatan. Reperkolasi dilakukan dengan cara: simplisia dibagi dalam beberapa perkolator, hasil perkolator pertama dipisahkan menjadi perkolat I dan sari selanjutnya disebut susulan II. Susulan II digunakan untuk menyari perkolator II. Hasil perkolator kedua dipisahkan menjadi perkolat II dan sari selanjutnya disebut susulan II. Pekerjaan tersebut diulang sampai mendapat perkolat yang diinginkan.
(2) Perkolasi Bertingkat
Dalam proses perkolasi biasa, perkolat yang dihasilkan tidak dalam kadar yang maksimal.
Selama cairan penyari melakukan penyarian serbuk simplisia, maka terjadi aliran melalui lapisan serbuk dari atas sampai ke bawah disertai pelarutan zat aktifnya. Proses penyarian tersebut akan menghasilkan perkolat yang pekat pada tetesan pertama dan pada tetesan terakhir akan diperoleh perkolat yang encer.
Untuk memperbaiki cara perkolasi tersebut dilakukan cara perkolasi bertingkat. Serbuk simplisia yang hampir tersari sempurna, sebelu dibuang, disari dengan cairan penyari yang baru. Penyari akhir serbuk simplisia dengan menggunakan cairan dapat tersari sempurna. Sebaliknya serbuk simplisia yang baru, disari dengan perkolat yang hampir jenuh. Dengan demikian akan diperoleh perkolat akhir yang jenuh. Perkolat dipisahkan dan dipekatkan.
Cara ini cocok jika digunakan untk perusahaan obat tradisional, termasuk perusahaan yang memprodusi sediaan galenik. Agar diperoleh cara yang tepat, perlu diperoleh cara yang tepat, perlu dilakukan percobaan pendahuluan. Dengan percobaan tersebut dapat dapat ditetapkan :
(a) Jumlah perkolator yang diperlukan
(b) Bobot serbuk simplisia untuk tiap kali perkolasi (c) Jenis cairan penyari
(d) Jumlah cairan penyari untuk tiap kali perkolasi (e) Besarnya tetesan dan lain-lain.
Perkolator yang digunakan untuk cara perkolasi ini agak berlainan dengan perkolator biasa. Perkolator ini harus dapat diatur, sehingga :
(a) Perkolat dari suatu perkolator dapat dialirkan ke perkolator lainnya. (b) Ampas dengan mudah dapat dikeluarkan
Perkolator diatur dalam suatu deretan dan tiap perkolator berlaku debagai perkolator pertama.
Keuntungan dari metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien.
Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena :
(a) Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah sehingga meningkatkan derajat perbedaan konsentrasi.
(b) Ruangan di antara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran tempat mengalir cairan penyari. Karena kecilnya saluran kapiler tersebut, maka kecepatan pelarut cukup untuk mengurangi lapisan batas, sehingga dapat meningkatkan perbedaan konsentrasi.
Alat yang digunakan untuk perkolasi disebut perkolator, cairan yang digunakan untuk menyari disebut cairan penyari atau menstrum, larutan zat aktif yang kelar dari perkulator disebut sari atau perkolat, sedang sisa setelah dilakukannya penyarian disebut ampas atau sisa perkolasi.
Bentuk perkolator ada 3 macam yaitu perkolator berbentuk tabung, perkolator berbentuk tergantung paruh dan perkolator berbentuk corong. Pemilihan perkolator tergantung pada jenis serbuk simplisia yang akan disari. Serbuk kina yang mengandung sejumlah besar zat aktif yang larut, tidak baik bila diperkolasi dengan alat perkolasi yang sempit, sebab perkolat akan segera menjadi pekat dan berhenti mengalir. Pada pembuatan tingtur dan ekstrak cair, jumlah cairan penyari yang diperlukan untuk melarutkan zat aktif. Pada keadaan tersebut pembuatan sediaan digunakan perkolator lebar untuk mempercepat proses perkolasi.
Gambar Bentuk Perkolator (A. Bentuk tabung; B. Bentuk paruh; C. B entuk corong) Ukuran perkolator yang digunakan harus dipilih sesuai dengan jumlah bahan yang disari. Jumlah bahan yang disari tidak leih dari 2/3 tinggi perkolator.
Perkolator dibuat dari gelas, baja tahan karat atau bahan lain yang tidak saling mempengaruhi dengan obat atau cairan penyari.
Ekstraksi Panas
1. Ekstraksi secara soxhletasi
Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.
Gambar Alat soxhlet
Cara melakukan: Cairan penyari dipanaskan sampai mendidih. Uap penyari akan naik melalui pipa samping, kemudian diembunkan lagi oleh pendingin tegak. Cairan penyari turun untuk menyari zat aktif dalam simplisia. Selanjutnya bila cairan penyari mencapai sifon, maka seluruh cairan akan turun ke labu alas bulat dan terjadi proses sirkulasi. Demikian seterusnya sampai zat aktif yang terdapat dalam simplisia tersari seluruhnya yang ditandai jernihnya cairan yang lewat pada tabung sifon.
Keuntungan metode ini adalah:
Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung
Digunakan pelarut yang lebih sedikit Pemanasannya dapat diatur
Kerugian dari metode ini:
Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus – menerus dipanskan sehingga dapat menyebabkab reaksi peruraian oleh panas
Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya
Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin cocok menggunakan pelarut dengan titik didih yang relatif tinggi seperti methanol, atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah kondensor perlu pada tempratur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksana:diklormetan = 1:1, atau
pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uappnya akan mempunyai komposisi yang berbead dalam pelarut cair di dalam wadah.
2. Ekstraksi secara refluks
Ekstraksi dengan cara ini pada dasarnya adalah ekstraksi berkesinambungan dimana cairan penyari secara kontinyu akan menyari zat aktif dalam simplisia.
Gambar Alat Refluks
Cara melakukan: Bahan yang akan diektraksi direndam dengan cairan penyari dalam labu alas bulat yang dilengkapi dengan alat pendingin tegak, lalu dipanaskan sampai mendidih. Cairan penyari akan menguap, uap tersebut akan diembunkan dengan pendingin tegak dan akan kembali menyari zat aktif dalam simplisia tersebut, demikian seterusnya. Ekstraksi ini biasanya dilakukan 3 kali dan setiap kali diekstraksi selama 4 jam.
Keuntungan dari metode ini adalah
digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung.
Cairan penyari yang diperlukan lebih sedikit dan secara langsung diperoleh hasil lebih pekat.
Serbuk simplisia disari oleh cairan penyari yang murni sehingga dapat menyari zat aktif yang lebih banyak.
Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar. 3. Ekstraksi secara destilasi
Destilasi adalah metode pemisahan bahan kimia dengan beradsarkan pada perbedaan titik didih atau kecepatan/kemudahan menguap senyawa yang dipisahkan.
Destilasi dapat dipertimbangkan untuk menyari serbuk simplisia yang mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih yang tinggi pada tekanan udara normal, yang pada pemanasan biasanya terjadi kerusakan zat aktifnya. Untuk mencegah hal tersebut, maka penyari dilakukan dengan destilasi. Untuk mencegah hal tersebut maka penyarian dilakukan dengan destilasi uap.
