PENGURANGAN KADAR NITRAT (NO
3-) PADA LIMBAH SINTETIS DENGAN MEMANFAATKAN KAOLIN
MODIFIKASI SURFAKTAN
TESIS
OLEH
LATHIPAH HANNAH LUBIS 187022006
MAGISTER TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2021
PENGURANGAN KADAR NITRAT (NO
3-) PADA LIMBAH SINTETIS DENGAN MEMANFAATKAN KAOLIN
MODIFIKASI SURFAKTAN
T E S I S
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Teknik dalam Program Studi Teknik Kimia pada Sekolah Pascasarjana Universitas
Sumatera Utara
OLEH
LATHIPAH HANNAH LUBIS 187022006
MAGISTER TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2021
Telah diuji pada
Tanggal: 21 Agustus 2021
qqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqq
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Dr. Amir Husin, S.T, M.T
Anggota : 1. Prof. Dr. Zuhrina Masyithah, ST, M. Sc : 2. Dr. Ir. Iriany, M. Si
: 3. Prof. Dr. Ir. Renita Manurung, M.T 4.4. Prof. Dr. Ir. Hamidah Harahap., M. Sc
PERNYATAAN
Judul Tesis
“
PENGURANGAN KADAR NITRAT (NO
3-) PADA LIMBAH SINTETIS DENGAN MEMANFAATKAN KAOLIN
MODIFIKASI SURFAKTAN
”Dengan ini penulis menyatakan bahwa tesis ini disusun sebagai syarat untuk memperoleh gelar Magister Teknik pada Program Studi Teknik Kimia Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara adalah benar merupakan hasil karya penulis sendiri.
Adapun pengutipan-pengutipan yang penulis lakukan pada bagian-bagian tertentu dari hasil karya orang lain dalam penulisan tesis ini, telah penulis cantumkan sumbernya secara jelas sesuai dengan norma, kaidah, dan etika penulisan ilmiah.
Apabila di kemudian hari ternyata ditemukan seluruh atau sebagian disertasi ini bukan hasil karya penulis sendiri atau adanya plagiat dalam bagian bagian tertentu, penulis bersedia menerima sanksi pencabutan gelar akademik yang penulis sandang dan sanksi-sanksi lainnya sesuai dengan peraturan perundangan yang berlaku.
Medan, Desember 2021
Lathipah Hannah Lubis NIM. 187022006
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas berkat dan rahmat- Nya yang telah dilimpahkan, sehingga penulis dapat menyelesaikan Tesis ini yang berjudul “Pengurangan Kadar Nitrat (NO-3) pada Limbah Sintetis dengan Memanfaatkan Kaolin Modifikasi Surfaktan”.
Selama pelaksanaan dan penulisan tesis ini, penulis dibantu oleh banyak pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Dr. Amir Husin, S.T, M.T selaku Komisi Pembimbing utama yang telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam penyusunan dan penyelesaian serta pendanaan tesis ini.
2. Ibu Prof. Dr. Zuhrina Masyithah, S.T., M. Sc selaku Komisi Co-Pembimbing yang telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam penyusunan dan penyelesaian serta pendanaan tesis ini.
3. Ibu Dr. Ir. Iriany, M. Si, ibu Prof. Dr. Ir. Renita Manurung, M.T, dan ibu Prof. Dr.
Ir. Hamidah Harahap, M. Sc selaku dosen penguji I, II, dan III yang telah memberikan saran dan masukan yang membangun dalam tesis ini.
4. Prof. Dr. Ir. Rosdanelli Hasibuan, ST., M. Sc selaku Ketua Jurusan Progam Studi Magister Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara yang telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam penyusunan dan penyelesaian serta pendanaan tesis ini.
5. Orangtua dan keluarga yang telah membantu secara materi dan moril dalam penyelesian tesis ini.
6. Seluruh dosen/staf pengajar dan pegawai administrasi Departemen Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara.
7. Seluruh rekan-rekan mahasiswa Magister Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara yang telah membantu penulis secara langsung maupun tidak langsung dalam menyelesaikan tesis ini.
Dalam penulisan tesis ini, penulis menyadari banyak kekurangan baik dari segi isi maupun penulisan. Oleh karena itu penulis mengharapkan masukan, saran maupun kritik yang membantu sehingga penelitian ini menjadi lebih baik. Akhir kata penulis meungucapkan terima kasih.
Medan, 2021
ABSTRAK
Nitrat (NO3-) adalah bentuk utama nitrogen yang sangat mudah larut dalam air, namun jika berlebihan dapat menyebabkan kualitas air menurun sehingga harus dilakukan penyerapan nitrat untuk mendapatkan air yang lebih layak digunakan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi awal, waktu kontak, dosis adsorben, dan kondisi pH larutan nitrat terhadap penghilangan nitrat dalam air yang dilakukan secara batch. Bahan baku yang digunakan adalah kaolin yang terlebih dahulu dihaluskan dan diayak dengan ukuran 120 mesh, lalu diaktivasi dengan cara merendam dalam larutan HCl 0,5 M selama 24 jam, dilanjutkan dengan modifikasi surfaktan dengan cara perendaman dalam larutan cetyltrimethyllammonium bromide (CTABr) 0,5 M selama 120 menit, dan disertai dengan pengadukan menggunakan magnetic stirrer pada kecepatan 150 rpm. Sebelum digunakan sebagai adsorben, kaolin termodifikasi CTABr terlebih dahulu dikarakterisasi menggunakan scanning electron microscope (SEM) untuk mengetahui struktur morfologi permukaan bahan. Uji adsorpsi batch dilakukan dengan menambahkan 1gram kaolin termodifikasi CTABr ke dalam 100 mL larutan yang mengandung nitrat dengan variasi konsentrasi 10; 20;
30 mg/L dan kondisi pH larutan 5; 7; 8. Percobaan dilakukan selama 180 menit, dimana pada interval waktu 30 menit larutan disampling dan dianalisis kandungan nitrat menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Kesimpulan dari penelitian ini, bahwa kaolin termodifikasi CTABr dapat digunakan sebagai adsorben, dimana hasil uji SEM menunjukkan struktur morfologi permukaan kaolin termodifikasi CTABr lebih padat dan kompak dibandingkan dengan kaolin hasil preparasi dan kaolin teraktivasi HCl.
Berdasarkan hasil percobaan sesuai dengan persamaan isoterm Freundlich dengan nilai konstanta 0,61. Penghilangan nitrat meliputi pertukaran ion, ikatan hidrogen, dan interaksi antramolekul. Kapasitas adsorpsi maksimum yaitu 0,72 mg/g, dijumpai pada kondisi asam (pH 5) dengan konsentrasi nitrat 10 mg/L, dosis adsorben 1 g, dan waktu kontak 180 menit.
Kata kunci: Adsorpsi, bacth, CTABr, Kaolin, Nitrat, pH
ABSTRACT
Nitrate (NO3-) is the main form of nitrogen that is very soluble in water, but if it is excessive it can cause water quality to decrease so that nitrate absorption must be carried out to get water that is more suitable for use. This study aims to determine the effect of the initial concentration and pH conditions of the nitrate solution on the removal of nitrate in water which was carried out in batch. The raw material used is kaolin which is first mashed and sieved with a size of 120 mesh, then activated by immersing it in a 0.5 M HCl solution for 24 hours, followed by modification of the surfactant by immersion in a 0.5 M cetyltrimethyllammonium bromide (CTABr) solution for 120 minutes, and accompanied by stirring using a magnetic stirrer at a speed of 150 rpm. Before being used as an adsorbent, kaolin CTABr-modified was first characterized using a scanning electron microscope (SEM) to determine the surface morphology of the material. Batch adsorption test was carried out by adding 1 gram of kaolin CTABr-modified to 100 mL of a solution containing nitrate with various concentrations of 10; 20; 30 mg/L and the pH of the solution is 5; 7; 8. The experiment was carried out for 180 minutes, where at intervals of 30 minutes the solution was sampled and analyzed for nitrate content using a spectrophotometer UV- Vis. The conclusion of this study is that kaolin CTABr-modified can be used as an adsorbent, where the SEM test results show that the surface morphology of kaolin CTABr-modified is denser and more compact than the prepared kaolin and kaolin HCl-activated. Based on the experimental results according to the Freundlich isotherm equation with a constant value of 0,61. The mechanism of nitrate removal includes ion exchange, hydrogen bonding, and intermolecular interactions. The maximum adsorption capacity was 0.72 mg/g, found under acidic conditions (pH 5) and a contact time of 180 minutes.
Keywords: Adsorption, Batch, CTABr, Kaolin, Nitrate, pH
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ... i
ABSTRAK ... ii
ABSTRACT ... iii
DAFTAR ISI ... iv
DAFTAR GAMBAR ... v
DAFTAR TABEL ... vi
DAFTAR LAMPIRAN ... vii
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 4
1.3 Tujuan Penelitian ... 4
1.4 Manfaat Penelitian ... 5
1.5 Ruang lingkup penelitian ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 7
2.1 Adsorpsi ... 7
2.2 Adsorben ... 11
2.3 Kaolin ... 12
2.4 Nitrat ... 15
2.5 Pengujian Spektrofotometri UV-Vis ... 16
2.6 Pengujian Karakteristik menggunakan SEM-EDS ... 18
BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 20
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ... 20
3.2 Bahan dan Peralatan ... 20
3.2.1 Bahan Penelitian... 20
3.2.2 Peralatan ... 20
3.2.3 Rangkaian Penelitian ... 21
3.2.4 Deskripsi Proses ... 21
3.3 Pelaksanaan Penelitian ... 22
3.3.1 Modifikasi Adsorben ... 23
3.3.2 Variabel Bacth ... 23
3.4 Prosedur Penelitian ... 24
3.5 Prosedur Analisis ... 27
3.5.1 Analisis Bilangan Iodin ... 27
3.5.2 Analisis SEM-EDS ... 27
3.5.3 Analisis Spektrofotometri UV-Vis ... 28
3.6 Flowchart Penelitian ... 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 35
4.1 Karakteristik Kaolin Modifikasi CTABr ... 35
4.1.1 Karakteristik dengan SEM-EDS ... 36
4.1.2 Pengeringan Adsorben Kaolin ... 38
4.2 Adsorpsi Ion Nitrat dalam Proses Bacth... 40
4.2.1 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Kapasitas Adsorpsi ... 40
4.2.2 Pengaruh Dosis Adsorben terhadap Nitrat yang Terjerap ... 50
4.2.3 Penentuan Efesiensi Penyisihan Adsorpsi ... 54
4.2.4 Pengaruh pH Larutan terhadap Nitrat yang Terjerap... 57
4.2.5 Bacth Isoterm Adsorpsi ... 59
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 63
DAFTAR PUSTAKA ... 65
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Percobaan Adsorpsi Secara Batch ... 21
Gambar 3.2 Diagam alir Deskripsi Penelitian ... 22
Gambar 3.3 Flowchart Preparasi Kaolin ... 28
Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Aktivasi Kaolin dengan HCl 0,5 M ... 29
Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Modifikasi Kaolin dengan CTABr 0,5 M ... 30
Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Pembuatan Larutan Induk Nitrat 1000 mg/L ... 31
Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Pembuatan Larutan Baku Nitrat 10 mg/L ... 31
Gambar 3.8 Flowchart Prosedur Pembuatan Larutan Baku Nitrat 20 mg/L ... 32
Gambar 3.9 Flowchart Prosedur Pembuatan Larutan Baku Nitrat 30 mg/L ... 32
Gambar 3.10 Flowchart ProsedurPenentuan Waktu Kontak Optimum ... 43
Gambar 3.11 Flowchart Prosedur Adsorpsi Nitrat oleh Kaolin dengan Sistem Batch ... 34
Gambar 4.1 Gambar Adsorben ... 35
Gambar 4.2 Karakteristik Morfologi dari Kaolin ... 36
Gambar 4.3 Grafik Pengeringan Adsorben Kaolin ... 38
Gambar 4.4 Grafik Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Kapasitas Adsorpsi Nitrat pada 10 mg/L dengan pH Larutan 5 ... 41
Gambar 4.5 Grafik Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Kapasitas Adsorpsi Nitrat pada 10 mg/L dengan pH Larutan 7 ... 42
Gambar 4.6 Grafik Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Kapasitas Adsorpsi Nitrat pada 10 mg/L dengan pH Larutan 8 ... 42
Gambar 4.7 Grafik Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Kapasitas Adsorpsi
Nitrat pada 20 mg/L dengan pH Larutan 5 ... 44 Gambar 4.8 Grafik Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Kapasitas Adsorpsi
Nitrat pada 20 mg/L dengan pH Larutan 7 ... 45 Gambar 4.9 Grafik Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Kapasitas Adsorpsi
Nitrat pada 20 mg/L dengan pH Larutan 8 ... 45 Gambar 4.10 Grafik Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Kapasitas Adsorpsi
NItrat pada 30 mg/L dengan pH Larutan 5 ... 48 Gambar 4.11 Grafik Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Kapasitas Adsorpsi
NItrat pada 30 mg/L dengan pH Larutan 7 ... 48 Gambar 4.12 Grafik Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Kapasitas Adsorpsi
NItrat pada 30 mg/L dengan pH Larutan 8 ... 48 Gambar 4.13 Grafik Pengaruh Dosis Adsorben terhadap Nitrat Terjerap pada
Konsentrasi Awal Larutan Nitrat 10 mg/L... 51 Gambar 4.14 Grafik Pengaruh Dosis Adsorben terhadap Nitrat Terjerap pada
Konsentrasi Awal Larutan Nitrat 20 mg/L... 51 Gambar 4.15 Grafik Pengaruh Dosis Adsorben terhadap Nitrat Terjerap pada
Konsentrasi Awal Larutan Nitrat 30 mg/L... 52 Gambar 4.16 Grafik Pengaruh Dosis Adsorben terhadap Removal Efficiency pada pH Larutan 5 ... 55 Gambar 4.17 Grafik Pengaruh Dosis Adsorben terhadap Removal Efficiency pada pH Larutan 7 ... 55 Gambar 4.18 Grafik Pengaruh Dosis Adsorben terhadap Removal Efficiency pada pH Larutan 8 ... 56
Gambar 4.19 Grafik Pengaruh Kondisi pH Terhadap Nitrat yang Terjerap ... 58
Gambar 4.20 Kurva Isotherm pada Metode langmuir ... 60
Gambar 4.20 Kurva Isotherm pada Metode Freundlich ... 60
Gambar LA.1 Tahap Pencucian Adsorben Kaolin hingga pH tidak berubah lagi ... 69
Gambar LA.2 Tahap Pengeringan Adsorben Kaolin ... 70
Gambar LA.3 Grafik Isoterm Freundlich untuk Nitrat yang Dijerap Adsorben ... 84
Gambar LA.4 Grafik Isoterm Langmuir untuk Nitrat yang Dijerap Adsorben ... 85
Gambar LC.1 Modifikasi Kaolin ... 89
Gambar LC.2 Pencucian ... 89
Gambar LC.3 Adsorben ... 90
Gambar LC.4 Proses Adsorpsi ... 90
Gambar LC.7 Hasil Pengamatan SEM... 91
Gambar LC.10 Grafik Penentuan Porositas ... 92
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Kandungan Mineral Kaolin ... 13
Tabel 3.1 Variasi Konsentrasi Nitrat dengan pH Larutan Nitrat dan Dosis Adsorben pada Proses Batch ... 24
Tabel 4.1 Hasil Penengamatan Kaolin SEM EDS pada Adsorben ... 37
Tabel 4.2 Hasil Analisa Isotherm Adsorpsi pada Model Langmuir dan Freundlich ... 61
Tabel LA.1 Hasil Analisis tahap Aktivasi dan Modifikasi ... 69
Tabel LA.2 Data Pengeringan Adsorben Kaolin ... 70
Tabel LA.3 Data Hasil Penentuan Optimum Konsentrasi Larutan Nitrat 10 mg/l sebanyak 100 mL, Dosis Adsorben 1 g, dan Kecepatan Pengadukan 150 rpm ... 71
Tabel LA.4 Data Penentuan Kondisi Batch Konsentrasi Ion Nitrat 10 mg/L ... 71
Tabel LA.5 Data Penentuan Kondisi Batch pada Konsentrasi Amonia 20 mg/L ... 75
Tabel LA.6 Data Penentuan Kondisi Batch pada Konsentrasi Amonia 30 mg/L ... 79
Tabel LA.7 Data Penentuan Isotherm Adsorpsi ... 84
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN A ... 69
LA.1 Hasil Pencucian Adsorben ... 69
LA.2 Pengeringan Adsorben Kaolin ... 70
LA.3 Penentuan Kondisi Batch ... 71
LA.3 Penentuan Waktu Optimum ... 71
LA.3 Penentuan Isotherm Adsorpsi dari Penjerapan Ion Nitrat ... 84
LAMPIRAN B ... 87
LB.1 Pembuatan Larutan HCl 0,5 M ... 87
LB.2 Pembuatan Larutan CTABr 0,5 M ... 87
LB.3 Perhitungan Removal Efficiency ... 88
LAMPIRAN C ... 89
LC.1 Modifikasi Kaolin ... 89
LC.2 Proses Pencucian ... 89
LC.3 Adsorben Kaolin ... 90
LC.4 Proses Adsorpsi ... 90
LC.5 Hasil Pengamatan SEM dan EDS ... 91
LC.6 Grafik Penentuan Porositas ... 92
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Komoditas udang menjadi salah satu komoditas andalan beberapa sektor perikanan budidaya Indonesia karena memiliki potensi yang sangat baik untuk dikembangkan. Menurut (Yuka, et al., 2021) data yang diperoleh dari Kementrian Kelautan dan Perikanan (2018) total produksi udang di Indonesia dalam 5 tahun terakhir mengalami peningkatan sebesar 15,7%. Pada kegiatan budidaya, pakan merupakan sumber utama nitrogen karena mengandung protein yang tinggi menjadikan air limbah tambak udang didominasi oleh kadar nitrat yang tinggi. Kadar nitrat yang tinggi mengharuskan adanya pembersihan pada air tambak. Namun, jika air tambak dibuang langsung ke lingkungan tanpa melewati proses pengolahan, pencemaran pada lingkungan akan terjadi dan mengakibatkan eutrofikasi (Nadhira &
Moersidik, 2013)
Nitrat adalah bentuk utama nitrogen yang sangat mudah larut dalam air dan bersifat stabil. Nitrat yang berlebih menyebabkan kualitas air menurun, menurunkan oksigen terlarut, bau busuk, rasa tidak enak (Anggraeni, 2018). Dalam (Hendrawati et al., 2008) Peraturan Pemerintah No. 81 (2001) telah menetapkan kadar maksimum yang diperbolehkan untuk nitrat yaitu sebesar 20 mg/L. Salah satu metode penjernihan air yang dapat digunakan adalah metode adsorpsi. Metode ini banyak digunakan karena aman, peralatan yang digunakan sederhana dan murah, mudah dalam pengerjaannya, dapat didaur ulang, serta efisien dan ekonomis (Zein et al., 2020).
Bahan penyerap atau adsorben yang biasa digunakan dalam proses adsorpsi adalah karbon, oksida logam, mineral, dan bahan limbah (Wu et al., 2019).
Kaolin merupakan bahan tambang alam yang sering digunakan sebagai adsorben (Putra et al., 2018) yang memiliki material berpori, stabil secara kimia maupun mekanik, dan kapasitas tukar kation yang tinggi (Karuniawan, 2021), sehingga secara alami dapat melakukan proses pertukaran ion yang berasal dari luar dengan bantuan air. Ion bermuatan negatif berasal dari rasio silika dan alumina (Si/Al) yang relatif kecil, sehingga permukaan kaolin memunculkan gugus oksigen dan hidroksil.
Sedangkan ion bermuatan positif yang ada akibat adanya modifikasi dan adanya sifat hidrofobik pada kaolin dapat meningkatkan efisiensi kaolin dalam mengadsorbsi anion dan kation lain [7]. Mineral yang terdapat pada kaolin adalah kaolinit, nakrit, dikrit, dan haloisit dengan kaolinit sebagai mineral utama. Kaolin juga mempunyai komposisi hidros aluminium silikat (Al2SiO5) (Lumban gaol, 2020).
Salah satu upaya peningkatan daya serap kaolin sebagai adsorben dapat dilakukan dengan modifikasi surfaktan yang bertujuan untuk mengikat surfaktan pada permukaan kaolin yang bersifat hidrofobik. Adsorpsi surfaktan pada permukaan kaolin mengikut sertakan interaksi molekul dengan permukaan dan antar molekul. Material yang terbentuk dapat menentukan sifat permukaan kaolin yang diikatnya dan akan mengadsorpsi anion lebih banyak [7].
Dalam penelitian (Fatah, et al., 2017) dilakukan modifikasi zeolit alam dengan (Cetyltrimethylammonium Bromide) CTABr sebagai adsorben untuk xilena dan 4- dimetilamino benzaldehida (DMAB). Zeolit alam diaktivasi dengan HCl 3 M, kemudian dimodifikasi dengan surfaktan CTABr 1 kapasitas tukar kation (KTK) untuk membuat monolayer CTABr pada permukaan zeolit. Pada saat proses adsorpsi
dipelajari pengaruh variasi waktu kontak, konsentrasi adsorbat, jenis adsorben, kinetika, dan isoterm adsorpsi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa aktivasi dan modifikasi pada zeolit alam dapat menurunkan nilai KTK, dengan nilai KTK zeolit termodifikasi sebesar 80,0 meq/100 g, zeolit aktivasi sebesar 98,9 meq/100 g, dan zeolite sebesar 110,4 meq/100 g. Kapasitas adsorpsi zeolit modifikasi terhadap xilena lebih besar daripada kapasitas adsorpsi terhadap DMAB, keduanya mengikuti model kinetika adsorpsi pseudo orde kedua Ho, sedangkan model isoterm adsorpsinya mengikuti model isoterm adsorpsi Freundlich dengan nilai Kf masing-masing sebesar 3,66 x 10-6 mol/g dan 2,023 x 10-3 mol/g.
Dalam (Sari et al., 2016) yang mempelajari modifikasi zeolit alam Klaten dengan (Cetyltrimethylammonium Bromide) CTABr sebagai adsorben fosfat.
Penelitian ini diawali dengan preparasi, aktivasi, dan dilakukan modifikasi dengan CTABr. Pada saat melakukan adsorpsi dipelajari pengaruh variasi pH, waktu kontak, kinetika, dan pola isoterm. Hasil penelitian menunjukkan, bahwa zeolit termodifikasi CTABr mengadsorpsi fosfat secara maksimal pada pH = 5 dan waktu kontak = 60 menit. Adsorpsi fosfat mengikuti model kinetika Ho dengan laju adsorpsi sebesar 0,112 g mmol-1 menit-1 dan mengikuti pola isoterm adsorpsi Langmuir dengan kapasitas adsorpsi sebesar 8,873 x 10-5 mol g-1 dan K sebesar 28,972 x 105 g mol-1.
(Afiandra, 2014) telah melakukan penelitian mengenai modifikasi zeolit alam dengan surfaktan (Cetyltrimethylammonium Bromide) CTABr sebagai adsorben dikromat. Dalam penelitian ini, zeolit yang dipakai adalah zeolit yang sudah diaktivasi dengan HCl 1 M, kemudian dimodifikasi dengan surfaktan CTABr menggunakan sistem bacth yang direndam selama 8 jam dan diaduk menggunakan shaker. Hasil penelitian menunjukkan, bahwa zeolit yang dimodifikasi dapat menyerap dikromat
lebih baik daripada sebelum dimodifikasi, dimana serapan maksimum terjadi pada konsentrasi 60 ppm dengan serapan 1,8931 mg/g.
Dari uraian pada latar belakang diatas bahwa kaolin modifikasi dapat meningkatkan efisiensi penjerapan. Penelitian ini menggunakan kaolin modifikasi surfaktan (Cetyltrimethylammonium Bromide) CTABr untuk meningkatkan efisiensi penjerapan nitrat.
1.2 RUMUSAN MASALAH
Perumusan masalah dalam pada penelitian ini adalah :
1. Bagaimana karakteristik kaolin yang dimodifikasi dengan larutan surfaktan CTABr.
2. Bagaimana pengaruh variasi waktu sampling, dosis adsorben, konsentrasi larutan dan kondisi pH larutan nitrat pada adsorpsi nitrat oleh kaolin termodifikasi surfaktan CTABr.
3. Bagaimana pola isoterm adsorpsi nitrat terhadap kaolin termodifikasi surfaktan CTABr.
1.3 TUJUAN PENELITIAN Penelitian ini bertujuan untuk :
1. Mengetahui karakterisasi adsorben kaolin yang dimodifikasi dengan larutan surfaktan CTABr.
2. Menentukan kondisi optimum dengan variasi waktu sampling, dosis adsorben, konsentrasi larutan nitrat, dan kondisi pH larutan nitrat pada adsorpsi nitrat oleh kaolin termodifikasi surfaktan CTABr.
3. Mengetahui pola isoterm adsorpsi nitrat terhadap kaolin termodifikasi surfaktan CTABr.
1.4 MANFAAT PENELITIAN
Manfaat dari penelitian ini untuk :
1. Memberikan informasi mengenai karakterisasi adsorben kaolin yang dimodifikasi dengan larutan surfaktan CTABr.
2. Memberikan informasi mengenai kondisi optimum pada proses adsorpsi nitrat oleh kaolin termodifikasi surfaktan CTABr dengan variasi waktu sampling, dosis adsorben, konsentrasi larutan dan kondisi pH larutan nitrat.
3. Memberikan informasi mengenai pola isoterm adsorpsi nitrat terhadap kaolin termodifikasi surfaktan CTABr.
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakutas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kaolin, kalium nitrat (KNO3) sebagai sumber nitrat sintetis, asam klorida (HCl) dan natrium hidroksida (NaOH) sebagai pengatur pH, aquadest sebagai pelarut.
Penelitian ini terdiri dari dua tahap, yaitu penelitian I tentang pembuatan, aktivasi dan modifikasi kaolin. Selanjutnya dilakukan penelitian II tentang proses adsorpsi nitrat dari limbah limbah sintetis nitrat dengan menggunakan kaolin termodifikasi surfaktan CTABr.
Adapun ruang lingkup dan batasan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Kaolin yang digunakan adalah kaolin yang diperoleh dari CV. Rudang Jaya dengan ukuran 325 mesh.
2. Variabel aktivasi pada penelitian ini adalah:
a. Larutan HCl : 0,5 M b. Lama pengadukan : 30 menit c. Kecepatan pengadukan : 150 rpm d. Suhu pengeringan : 105 oC
3. Variabel modifikasi surfaktan pada penelitian ini adalah:
a. Larutan surfaktan CTABr : 0,5 M b. Lama pengadukan : 120 menit c. Kecepatan pengadukan : 150 rpm d. Suhu pengeringan : 105 oC
4. Variabel adsorpsi sistem batch pada penelitian ini adalah:
a. Volume larutan : 100 ml b. Kecepatan pengadukan : 150 rpm c. Waktu sampling : 180 menit
d. Dosis adsorben : 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 gram e. Konsentrasi awal : 10; 20; 30 mg/L
f. Kondisi pH : 5; 7; 8
5. Analisa yang akan dilakukan dalam penelitian ini adalah:
a. Analisa luas permukaan dalam kaolin setelah diaktivasi dan dimodifikasi menggunakan SEM EDS.
b. Analisa bilangan iodin dan porositas.
c. Analisa jumlah nitrat yang terserap menggunakan spektrofometri UV-Vis.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 ADSORPSI
Adsorpsi merupakan peristiwa penyerapan suatu substansi pada permukaan zat padat. Pada fenomena adsorpsi, terjadi gaya tarik-menarik antara substansi terserap dan penyerapnya. Dalam sistem adsorpsi, fasa teradsorpsi dalam solid disebut adsorbat sedangkan solid tersebut adalah adsorben. Proses adsorpsi dapat terjadi karena adanya gaya tarik atom atau molekul pada permukaan padatan yang tidak seimbang. Adanya gaya ini, padatan cenderung menarik molekul- molekul lain yang bersentuhan dengan permukaan padatan, baik fasa gas atau fasa larutan kedalam permukaannya. Akibatnya konsentrasi molekul pada permukaan menjadi lebih besar dari pada dalam fasa gas zat terlarut dalam larutan. Proses adsorpsi hanya terjadi pada permukaan, tidak masuk dalam fasa bulk/ruah.
Berdasarkan besarnya interaksi antara adsorben dengan adsorbat, adsorpsi dibedakan menjadi dua, yaitu:
1. Adsorpsi Fisika (Physical Adsorption) terjadi karena adanya gaya Van der Waals, yang dimana gaya tarik menarik yang relatif lemah antara adsorbat dengan permukaan adsorben. Dalam proses adsorpsi fisika, adsorbat tidak terikat kuat pada adsorben sehingga adsorbat dapat bergerak dari suatu permukaan adsorben ke permukaan adsorben yang lain (Safitri, 2016). Adsorpsi ini bersifat reversibel, sehingga molekul-molekul yang teradsorpsi mudah dilepaskan kembali dengan cara menurunkan tekanan gas atau konsentrasi zat terlarut (Keller and Staudt,
2005). Proses adsorpsi fisika terjadi tanpa memerlukan energy aktivasi. Ikatan yang terbentuk dapat diputuskan dengan mudah yauitu dengan pemanasan pada temperature sekitar 150-200 oC selama 2-3 jam (Safitri, 2016).
2. Adsorpsi Kimia (Chemical Adsorption) terjadi karena terbentuknya ikatan kovalen dan ion antara molekul-molekul adsorbat dengan adsorben. Ikatan yang terbentuk merupakan ikatan kuat sehingga lapisan yang terbentuk adalah lapian monolayer. Adsorpsi kimia bersifat irreversibel dan terjadi pada temperatur tinggi diatas temperatur kritis adsorbat. Sedangkan untuk melakukan proses desorpsi dibutuhkan energi lebih tinggi untuk memutuskan ikatan yang terjadi antara adsorben dan adsorbat (romadhona). Kapasitas adsorpsi pada waktu t (qt) dapat dihitung dengan persamaan berikut (Nur, 2015):
qt = 𝐶𝑛− 𝐶𝑡
𝑚 𝑉 (mg/g) (2.1) Keterangan:
Co = konsentrasi mula-mula dalam fase cair (mg/l) Ct = konsentrasi pada waktu t dalam fase cair (mg/l) m = massa adsorben (gr)
V = volume larutan (L)
Sedangkan kapasitas adsorpsi pada saat kesetimbangan (qc) dapat dihitung dengan persamaan berikut :
qc = 𝐶𝑜− 𝐶𝑒
𝑚 𝑉 (mg/g) (2.2) Dengan :
Ce = konsentrasi pada saat kesetimbangan (mg/l) dan persentase penyisihan larutan dapat dihitung dengan persamaan berikut:
Efisiensi penyisihan (%) = 𝐶𝑜− 𝐶𝑒 x 100 (2.3)
Dimana :
(%) = efisiensi penyisihan (%)
Co = konsentrasi adsorbat awal (mg/L)
Ce = konsentrasi adsorbat keluaran akhir (mg/L)
2.1.1 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kapasitas Adsorpsi
Adapun faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kapasitas dan laju adsorpsi, sebagai berikut:
1. Sifat adsorben (luas permukaan, porositas, dan ukuran partikel)
Efisiensi penyerapan (adsorpsi) bergantung pada sifat fisikokimia, terutama luas permukaan, porositas, dan ukuran partikel dari adsorben. Pada umumnya kapasitas adsorpsi akan meningkat dengan berkurangnya ukuran partikel karena proses difusi larutan pada permukaan adsorben akan meningkat pada partikel yang lebih kecil. Ukuran pori juga sangat mempengaruhi laju adsorpsi yang memungkinkan perpindahaan adsorbat pada permukaan dalam adsorben, dengan bertambahnya ukuran pori maka laju adsorpsi akan meningkat (Sidik, 2012).
2. Waktu Kontak
Waktu kontak yang lebih lama memungkinkan proses difusi dan penempelan adsorbat berlangsung lebih baik. Konsentrasi adsorbat akan menurun dan pada titik tertentu akan mencapai kesetimbangan hingga konstan (Yuliantari, 2017).
3. Konsentrasi mula-mula
Hasil penelitian (Ouardi et al., 2015) menunjukkan perbedaan konsentrasi awal pada influen dapat mempengaruhi laju adsorpsi. Dengan perlakuan empat konsentrasi awal yang berbeda-beda (100-450 mg/L) menunjukkan bahwa
konsentrasi awal yang tinggi dapat menurunkan laju adsorpsi, hal ini disebabkan keterbatasan situs aktif pada permukaan adsorben. Pada konsentrasi awal yang rendah ketersediaan situs aktif pada permukaan adsorben lebih besar dikarenakan jumlah spesies adsorbat yang lebih kecil (Dien et al., 2014).
4. Waktu pengadukan dan waktu kontak
Menurut (Hanafi and Azeema, 2016) pada saat waktu pengadukan meningkat maka penyisihan anion pada awalnya juga meningkat, kemudian secara bertahap akan mendekati nilai konstan (kesetimbangan). Waktu yang dibutuhkan berbanding terbalik dengan jumlah adsorben yang digunakan. Untuk larutan dengan viskositas tinggi, dibutuhkan waktu kontak yang lebih lama (Dien et al., 2014).
5. pH (derajat keasaman)
Tingkat keasaman adsorbat berpengaruh pada proses adsorpsi. Asam organic lebih mudah teradsorpsi pada pH rendah, sedangkan adsorpsi basa organic efektif pada pH tinggi (Yuliantari, 2017).
6. Laju alir
Laju alir yang rendah akan mengurangi kontak antara larutan dengan adsorben dan waktu yang dibutuhkan adsorbat untuk berdifusi ke fasa padat dari media adsorpsi akan semakin lama. Kurva breakthrough yang dihasilkan pada laju alir yang rendah lebih mendekati kurva breakthrough ideal, sebaliknya pada laju alir yang tinggi kurva breakthrough justru menyimpang dari breakthrough ideal (Sidik, 2012).
7. Temperatur
Naik turunnya tingkat adsorpsi sipengaruhi oleh tempteratur. Pemanasan adsorben akan menyebabkan pori-pori adsorben terbuka sehingga daya serapnya meningkat. Tetapi pemanasan terlalu juga dapat membuat struktur adsoeben rusak sehngga daya serapnya menururn (Yuliantari, 2017).
2.2 ADSORBEN
Adsorben merupakan bahan padat dengan luas permukaan dalam yang sangat luas. Permukaan yang luas ini terbentuk karena banyaknya pori-pori yang haluspada padatan tersebut (selia). Biasanya luasnya berada dalam orde 200-1000 m2/g adsorben, dengan diameter pori sebesar 0,0003 – 0,02 μm (Hasibuan et al., 2018). Syarat-syarat adsorben yang baik, antara lain:
1. Mempunyai daya jerap yang tinggi
2. Berupa zat padat yang mempunyai luas permukaan yang besar 3. Tidak boleh larut dalam zat yang akan diadsorpsi
4. Tidak boleh mengadakan reaksi kimia dengan campuran yang akan dimurnikan 5. Dapat diregenerasi kembali dengan mudah
6. Tidak beracun (Atikah, 2012)
7. Tidak meninggalkan residu berupa gas yang berbau.
8. Mudah didapat dan harganya murah (Putro dan Ardhiany, 2013)
Adsorben dapat diklasifikasikan berdasarkan (i) sifatnya terhadap air, (ii) jenis, dan (iii) ukuran porinya. Ada beberapa jenis adsorben yang biasa digunakan dalam proses penjerapan seperti:
1. Oxygen-containing compounds, adsorben ini biasanya bersifat hidrofil dan bersifat polar. Contoh: silika gel dan zeolit
2. Carbon-based compounds, adsorben ini biasanya bersifat hidrofob dan nonpolar.
Contoh: karbon aktif dan gafit
3. Polymer-based compounds, adsorben ini terdiri dari matriks polimer berpori yang mengandung gugus fungsi polar atau nonpolar
2.3 KAOLIN
Kaolin (Al2O3.2SiO2.2H2O) adalah mineral yang terdapat pada batuan sedimen dikenal dengan nama batu lempung (Indah et al., 2016). Batu lempung jenis ini berwarna putih, berbentuk bubuk, sebagaiibahan tambang bercampur dengan oksida- oksida lainnya sepertiJkalsium oksida, magnesium oksida, kalium oksida, besi oksida, dan lain-lain (Prasetyo dan Ghofur, 2010) Potensi dan cadangan kaolin yang besar di Indonesia terdapat di Kalimantan Barat, Kalimantan Selatan, Pulau Bangka dan Belitung, serta potensi lainnya tersebar di Pulau Sumatera khususnya Sumatera Utara, Pulau Jawa, dan Sulawesi Utara.
Kaolin dapat digunakan sebagai adsorben. Hal ini dikarenakan struktur kaolin yang berbentuk lapisan-lapisan menyebabkan kaolin dapat menyerap berbagai materi diantara lapisan-lapisan struktur kaolin seperti logam berat, zat warna, gas, dan masih banyak lagi. Selain itu kaolin juga berupa padatan amorf dan berpori serta mempunyai sifat inert, netral, luas permukaannya besar sehingga memiliki sifat daya adsorpsi yang besar (Maftuh, 2019). Kaolin merupakan polimer anorganik yang mengandung mineral yang berfungsi sebagai penukar ion anorganik, sehingga secara alami dapat melakukan proses pertukaran ion yang berasal dari luar dengan bantuan air. Ion
bermuatan negatif berasal dari rasio silika dab alumina (Si/Al) yang relatif kecil, sehingga permukaan kaolin memunculkan gugus oksigen dan hidroksil yang berdampak terhadap munculnya titik-titik bermuatan negatif. Muatan ini berpotensi untuk mengikat kation yang dapat dipertukarkan oleh kation lain, hal inilah yang menyebabkan terjadinya pertukaran ion. Muatan positif yang ada akibat adanya modifikasi dan adanya sifat hidrofobik pada kaolin dapat meningkatkan efisiensi kaolin dalam mengadsorbsi anion dan kation lain serta sebagai adsorben molekul non polar (Putra et al., 2018).
Table 2.1 kandungan mineral kaolin (Maftuh, 2019)
No Komponen Persentase (%)
1 Si 42,30
2 Al 24,00
3 Fe 13,50
4 K 5,24
5 Ca 6,17
6 Ti 2,77
7 V 0,10
8 Cr 0,18
9 Mn 0,19
10 Ni 3,53
2.3.1 Modifikasi Kaolin
Kaolin banyak digunakan dalam berbagai industri seperti industri kertas, keramik dan sebagainya lempung juga banyak dimanfaatkan sebagai salah satu alternatif bahan penyerap bahan penyerap karena memiliki luas permukaan yang besar,
porositas yang tinggi, kelimpahan yang tinggi, serta harga yang relatif lebih murah dibandingkan dengan adsorben lainnya. Namun bila tanpa dimodifikasi terlebih dahulu, bila diaplikasikan sebagai adsorben, kaolin memberi hasil yang kurang maksimal. Disebabkan oleh sifatnya yang mudah menyerap air dan pori-pori yang dimiliki sering tidak seragam (Putra et al., 2018).
Kaolin telah banyak digunakan sebagai adsorben seperti adsorbsi timbal, seng, serta kadmium dengan memodifikasi kaolin, polipohospate (Amer et al., 2010)[28]
dan penyerapan pada pengotor gas (Putra et al., 2018). Namun jika dibandingkan dengan karbon aktif, zeolit ataupun bentonit, daya serap kaolin lebih rendah, sehingga perlu adanya upaya peningkatan daya serap misalnya dengan melakukan modifikasi dengan senyawa organik.
Salah satu upaya peningkatan daya serap kaolin sebagai adsorben dapat dilakukan dengan memodifikasikannya menggunakan surfaktan. Modfifikasi kaolin dengan surfaktan bertujuan untuk mengikat surfaktan pada permukaan kaolin yang bersifat hidrofobik. Adsorpsi surfaktan pada permukaan kaolin mengikut sertakan interaksi molekul dengan permukaan dan antar molekul. Interaksi tersebut dapat mempengaruhi material surfaktan yang terbentuk, material tersebut ditentukan oleh konsentrasi surfaktan. Semakin besar konsentrasi surfaktan maka interaksi antar molekul semakin besar sehingga material yang terbentuk menjadi meningkat. Material yang terbentuk dapat menentukan sifat permukaan kaolin yang diikatnya dan akan mengadsorpsi anion lebih banyak. Surfaktan ada beberapa jenis yaitu surfaktan anionik dan kationik. Surfaktan kationik merupakan senyawa organik rantai panjang yang terdiri dari dua bagian yaitu kepala dan ekor. Bagian kepala bermuatan positif dan bersifat hidrofilik sedangkan bagian ekor tidak bermuatan dan bersifat hidrofobik.
Surfaktan dapat membentuk misel, monolayer atau bilayer pada permukaan kaolin modifikasi tergantung dari konsentrasi surfaktan yang digunakan (Putra et al., 2018).
2.3.2 Cethyltrimethylammonium Bromide
CTABr (Cethyltrimethylammonium Bromide) merupakan salah satu surfaktan kationik yang memiliki gugus hidrofilik dan gugus lipofilik sehingga dapat mempersatukan campuran yang terdiri dari air dan minyak. Surfaktan adalah bahan aktif permukaan dan aktifitas surfaktan diperoleh karena sifat ganda dari molekulnya.
Bagian polar molekul surfaktan dapat bermuatan positif, negatif atau netral. Sifat rangkap ini yang menyebabkan surfaktan dapat diadsorbsi pada antar muka udara-air, minyak-air dan zat padat-air, membentuk lapisan tu nggal dimana gugus hidrofilik berada pada fase air dan rantai hidrokarbon ke udara, dalam kontak dengan zat padat ataupun terendam dalam fase minyak. Umumnya bagian non polar adalah merupakan rantai alkil yang panjang, sementara bagian yang polar mengandung gugus hidroksil (Zhao et al., 2003)
2.4 NITRAT (NO3-)
Nitrat merupakan senyawa nitrogen anorganik yang larut dalam air dan bersifat stabil.
Senyawa nitrat berupa ion nitrat (NO3-) dalam perairan. Nitrat merupakan bentuk utama nitrogen diperairan yang merupakan nutrient utama bagi fitoplankton dan alga.
Nitrat bersifat toksik dalam perairan dan dapat menyebabkan kematian dalam jumlah besar jika dikonsumsi (Ulfa, 2018).
Nitrifikasi merupakan oksidasi amonia menjadi nitrat dan nitrit yang dilakukan oleh bakteri nitrosomonas, sedangkan oksidasi nitrir menjadi nitrat dilakukan oleh
bakteri nitrobakter. Kedua jenis bakteri tersebut merupakan bakteri kemotrofik, yaitu bakteri yang mendapatkan energi dari proses kimia. Proses nitrifikasi sangat dipengaruhi oleh kondisi pH, suhu, kandungan oksigen terlarut, kandungan bahan organik, dan aktivitas bakteri lain diperairan. Oksidasi amonia menjadi amonia nitrit oksidasi nitrit menjadi nitrat ditujukan dalam persamaan berikut:
2NH3 + 3O2- 3NO2- + 2H+ 2H2O
2NO2- + O2 2NO3
Dari Peraturan Pemerintah No. 51 Tahun 2004 baku mutu yang dapat ditoleren untuk nitrat hanya 0.008 mg/L di dalam air laut. Sifat toksisitas secara tidak langsung terjadi diperairan karena membantu pertumbuhan alga secara berlebihan sehingga menimbulkan istilah alga bloom, yang berakibat pada penurunan kadar oksigen terlarut dalam air. Masuknya nitrat dalam perairan disebabkan oleh manusia yang membuang limbah ke dalam air. Kemungkinan lain penyebab konsentrasi nitrat tinggi ialah pembusukan sisa tanaman dan hewan, pembuangan limbah industri serta pembuangan kotoran hewan (Suparno,).
2.5 PENGUJIAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu. Sinar ultraungu (ultraviolet) mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm. Pengukuran panjang gelombang dan
Nitrobakter Nitrosomonas
absorbansi analit menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif
dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum LambertBeer.
Prinsip kerja dari alat ini adalah cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer.
Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu.
Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diadsorpsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detektor. Detektor kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif (Khuluq, 2016).
2.6 PENGUJIAN KARAKTERISTIK MENGGUNAKAN SCANNING ELECTRON MICROSCOPY – ENERGY DISPERSIVE X-RAY SPECTROMETER (SEM-EDX)
Analisa struktur permukaan pori-pori pada adsorben dapat dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray Spectrometer (SEM-EDX). SEM adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang
menggunakan berkas elektron untuk menghasilkan gambar beresolusi tinggi dari sebuah permukaan sampel. Analisis ini bertujuan untuk mengetahui morfologi permukaan adsorben berbasis zeolit alam. Gambar yang dihasilkan SEM memiliki karakteristik penampilan tiga dimensi dan dapat digunakan untuk menentukan struktur permukaan dari sampel. Hasil gambar SEM hanya ditampilkan dalam warna hitam putih (Oktaviani, 2012).
Prinsip kerja SEM adalah deteksi elektron yang dihamburkan oleh suatu sampel padatan ketika ditembak oleh berkas elektron berenergi tinggi secara kontinu yang dipercepat di dalam kumparan elektromagnetik yang dihubungkan dengan tabung sinar katoda sehingga dihasilkan suatu informasi mengenai keadaan permukaan suatu sampel senyawa. Sebelum dianalisis dengan SEM, dilakukan preparasi sampel yang meliputi penghilangan pelarut, pemilihan sampel, dan lapisan.
Detektor di dalam SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan menentukan lokasi berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah tersebut akan memberi informasi profil permukaan benda. Bila elektron dengan energi cukup besar menumbuk pada sampel, maka akan menyebabkan terjadinya emisi sinar-X yang energinya dan intensitasnya bergantung pada komposisi elemental sampel.
Untuk keperluan analisis struktur atom, SEM dikompilasi dengan EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Prinsip kerja SEM-EDS adalah SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan sinar eletron berenergi tinggi, kemudian melewati sampel dan mendeteksi secondary electron dan backscattered electron yang dikeluarkan. Elektron yang dekat dengan inti ketika terkena tumbukan energi tinggi akan menyebabkan adanya emisi sinar-X yang karakteristik bagi masing-masing atom unsur. Analisis dengan SEM-EDS dilakukan untuk memperoleh gambaran permukaan
material untuk menganalisis komponen material tersebut secara kualitatif dan kuantitatif (Khuluq, 2016).
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan Penelitian
Adapun bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
1. Kaolin : Didapat dari CV. Rudang Jaya
2. KNO3 : Digunakan untuk membuat larutan nitrat sintetis 3. Larutan HCl 0,5 M : Digunakan untuk aktivasi kimia kaolin
4. Larutan CTABr 0,5 M : Digunakan untuk modifikasi kaolin 5. Aquadest : Digunakan sebagai pelarut
6. Limbah tambak udang : Digunakan sebagai sumber nitrat natural diperoleh dari tambak udang desa Pantai Labu Pekan, Kecamatan Pantai Labu, Kabupaten Deli Serdang, Sumatera Utara.
3.2.2 Peralatan
Adapun peralatan yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah:
1. Erlenmeyer 10. pH meter
2. Beaker glass 11. Cawan
3. Magnetic stirrer 12. Botol kaca
4. Hotplate 13. Batang pengaduk
5. Ayakan 120 mesh 14. Pipet tetes
6. Gelas ukur 15. Oven
7. Kertas saring 16. Spectrofotometer UV-VIS 1800
8. Corong gelas 17. Seperangkat alat SEM-EDS
9. Neraca analitik
3.2.3 Rangkaian Peralatan
A. Rangkaian Peralatan Adsorpsi Sistem Batch
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Percobaan Adsorpsi secara Batch
3.2.4 Deskripsi Proses
Penelitian ini diawali dengan menghaluskan kaolin lalu diayak dengan ayakan 120 mesh. Selanjutnya kaolin diaktivasi secara kimia dan dimodifikasi dengan surfaktan, lalu hasilnya diuji menggunakan SEM-EDS. Kemudian dilakukan proses batch yang sebelumnya dilakukan kondisi waktu optimum terlebih dahulu. Untuk melihat serapan adsorben pada limbah sintetis digunakan uji spektrofotometri UV Vis.
Keterangan:
1. Beaker glass 2. Magnetic stirrer 3. Hotplate
4. Kecepatan pengaduk 5. Kabel
Gambar 3.2 Diagam Alir Penelitian
3.3 PELAKSANAAN PENELITIAN
Adapun variabel-variabel dari penelitian adsorpsi nitrat (NO3) dalam limbah sintetis menggunakan adsorben berbasis kaolin adalah sebagai berikut:
A. Variabel Tetap
a. Larutan HCl : 0,5 M
b. Larutan CTABr : 0,5 M
Kaolin
Dihaluskan dan diseragmkan ukuran
Diaktivasi kimia dengan HCl 0,5 M (100 gram kaolin, 150rpm, 30 menit)
Uji SEM- EDS Penentuan waktu optimum
selama 3 jam, 150 rpm, konsentrasi nitrat (10; 20; 30
mg/L), pH larutan nitrat (5;7;8), dosis adsorben (0,2;
0,4; 0,6; 0,8; 1 g) Pembuatan Larutan Induk
Nitrat Sintetis 1000 mg/L)
Pembuatan Larutan Baku Nitrat Sintetis 10; 20; 30 mg/L
Penentuan adsorpsi nitrat secara batch (selama 3 jam, suhu
ambient)
Uji Spektrofotometri
UV Vis 1800 Dimodifikasi surfaktan CTABr 0,5 M
(100 gram kaolin, 150rpm, 2 jam)
B. Variabel Berubah:
a. Dosis adsorben : 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 gr b. Konsentrasi awal :10; 20; 30 mg/L
c. Kondisi pH larutan : 5; 7; 8
3.3.1 Variabel Modifikasi Kaolin
Kaolin dihaluskan dan diseragamkan ukuran menggunakan ayakan. Lalu diaktivasi kimia 100 gr kaolin dalam 300 ml larutan HCl 0,5 M diaduk dengan 150 rpm selama 30 menit. Kemudian dimodifikasi surfaktan 100 gr kaolin dalam 300 ml larutan CTABr 0,5 M diaduk dengan 150 rpm selama 2 jam.
3.3.2 Variabel Batch
Setelah kaolin diaktivasi dan dimodifikasi, dilakukan adsorpsi secara batch dengan 100 ml larutan nitrat bervariasi 10; 20; 30 mg/L dengan masing-masing pH larutan 5 ; 7 ; 8 dan dengan dosis adsorben bervariasi juga diaduk menggukan orbital shaker 150 rpm. Dianalisa nitrat pada rentang 30 menit selama 3 jam menggunakan spektrofotometer UV-Vis 1800. Adapun Variasinya dapat terlihat pada tabel 3.2 sebagai berikut:
Tabel 3.1 Variasi Konsentrasi Nitrat dengan pH Larutan Nitrat dan Dosis Adsorben pada Proses Batch
Run Jenis adsorben
Dosis adsorben
(gr)
Kondisi operasi Konsentrasi nitrat awal
(mg/L)
pH larutan
1 10
2 0 20 5 ; 7 ; 8
3 30
4 10
5 0,2 20 5 ; 7 ; 8
6 30
7 10
8 0,4 20 5 ; 7 ; 8
9 30
10 Kaolin 150 rpm ; 3 jam 10
11 0,6 20 5 ; 7 ; 8
12 30
13 10
14 0,8 20 5 ; 7 ; 8
15 30
16 10
17 1 20 5 ; 7 ; 8
18 30
3.4 PROSEDUR PENELITIAN A. Prosedur Preparasi Kaolin
Kaolin dihaluskan dan diseragamkan ukuran menggunakan ayakan.
B. Prosedur Aktivasi Kimia Kaolin dengan HCl
Adapun tahapan proses yang dilakukan Dimasukkan 100 gr kaolin ke dalam 300 ml (m/v = 1 : 3) larutan HCl 0,5 M. Diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 150 rpm selama 30 menit. Didiamkan suspensi selama 24 jam. Disaring dan dicuci dengan aquadest sampai pH netral. Kaolin dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105 oC selama 2 jam. Didinginkan dalam desikator selama 2 jam.
C. Prosedur Modifikasi Kaolin dengan CTABr
Adapun tahapan proses yang dilakukan Dimasukkan 100 gr kaolin yang telah diaktivasi ke dalam 300 ml (m/v = 1 : 3) larutan CTABr 0,5 M. Diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 150 rpm selama 2 jam. Didiamkan suspensi selama 24 jam. Disaring dan dicuci dengan aquadest sampai pH netral. Kaolin dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105 oC selama 2 jam. Didinginkan dalam desikator selama 2 jam.
D. Prosedur Pembuatan Larutan Nitrat Sintesis 1. Pembuatan Larutan Induk Nitrat 1000 mg/L
Kalium Nitrat (KNO3) sebanyak 3,819 gr dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Ditambahkan aquadest sampai batas 1000 ml dan dihomogenkan.
2. Pembuatan Larutan Baku Nitrat 10 mg/L
Dipipet larutan induk nitrat sebanyak Kalium Nitrat (KNO3) sebanyak 10 ml dalam erlenmeyer. Ditambahkan aquadest sampai batas 1000 ml dan dihomogenkan.
3. Pembuatan Larutan Baku Nitrat 20 mg/L
Dipipet larutan induk nitrat sebanyak Kalium Nitrat (KNO3) sebanyak 20 ml dalam erlenmeyer. Ditambahkan aquadest sampai batas 1000 ml dan dihomogenkan.
4. Pembuatan Larutan Baku Nitrat 30 mg/L
Dipipet larutan induk nitrat sebanyak Kalium Nitrat (KNO3) sebanyak 20 ml dalam erlenmeyer. Ditambahkan aquadest sampai batas 1000 ml dan dihomogenkan.
E. Proses Penentuan Waktu Kontak Optimum
Kaolin yang telah dimodifikasi dimasukkan ke dalam beaker glass.
Ditambahkan larutan nitrat 10 mg/L sebanyak 100 ml dan diaduk dengan stirrer dengan kecepatan 150 rpm selama 3 jam. Filtrat diambil dengan variasi waktu kontak 30; 60; 90; 120; 150; 180 menit. Filtrat disaring dengan menggunakan kertas saring.
Dilakukan analisa Spektrofotometer UV-Vis untuk mengukur absorbansi filtrat.
F. Prosedur Penelitian Adsoprsi Nitrat oleh Kaolin dengan Sistem Batch
Sebanyak 0,2 gr adsorben kaolin dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
Ditambahkan larutan amonia 10 mg/L dengan masing-masing pH larutan (5; 7; 8) sebanyak 100 ml dan diaduk menggunakan orbital shaker 150 rpm. Filtrat yang telah disaring dianalisa kandungan nitrat pada rentang setiap 30 menit selama 3 jam menggunakan Spektrofotometer UV-Vis 1800. Diulangi percobaan dengan variasi konsentrasi nitrat awal 20 dan 30 mg/L. Effluent dianalisa menggunakan Spektrofotometer UV-Vis 1800. Lalu dihitung nilai % Penyisihan: % Re = (𝐶𝑜− 𝐶𝑒
𝐶𝑜 ) x 100%
% Re = efisiensi penyisihan adsorpsi (%)
Co = konsentrasi ion ammonia sebelum teradsorpsi (mg/L) Ce = konsentrasi ion ammonia setelah teradsorpsi (mg/L)
3.5 PROSEDUR ANALISIS 3.5.1 Analisis Bilangan Iodin
Timbang 1 gr adsorben kaolin dan keringkan pada suhu 110oC selama 3 jam Lakukan pendinginan dalam desikator. Selanjutnya tambahkan 50 ml larutan iod 0,1 N dan diaduk dengan magnetic stirrer selama 15 menit. Saring dan diambil 10 ml filtrat. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning berkurang.
Selanjutnya tambahkan beberapa tetes indicator amilum 1% dan dititrasi kembali sampai larutan tidak berwarna. Catat volume Na2S2O3 0,1 N yang terpakai. Titrasi juga dilakukan untuk larutan blanko. Dihutung nilai bilangan iodin dengan persamaan : Bilangan iodin :
(
𝑚𝑔𝑔
) =
(𝑉𝐴−𝑉𝐵)𝑥 𝑁 𝑥 12,69 𝑊Dimana,
VA = Volume blanko (ml) VB = Volume sampel (ml) N = Normalitas Na2S2O3 (N)
12,69 = jumlah iodin untuk setiap 1 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N (mg/L) W = massa sampel (g)
3.5.2 Analisis Scanning Electron Microscope (SEM)
Sampel diletakkan dan ditempel di atas SEM specimen holder dengan menggunakan carbon double tipe dengan bagian penampang lintang (cross section) mengarah vertical keatas atau lensa objektif. Ruang sampel divakum hingga 10-6 torr untuk menjamin bahwa kolom SEM bebas dari molekul udara. SEM dioperasikan dengan standard parameter operasi berikut:
High voltage = 20 kV Spot size = 50 Work distance = 10 mm
3.5.3 Analisis Spektrofotometer UV-Vis 1800
Larutan filtrat hasil proses adsorpsi pada larutan nitrat dimasukkan ke dalam kuvet untuk ditentukan konsnetrasi. Siapkan larutan blanko aquadest dan masukkan ke dalam kuvet. Dilakukan pengujian menggunakan SPektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 800 nm.
3.6 FLOWCHART PENELITIAN A. Flowchart Preparasi Kaolin
Gambar 3.3 Flowchart Preparasi Kaolin
Kaolin dihaluskan dan diseragamkan ukuran dengan ayakan
Selesai Mulai
B. Flowchart Aktivasi Kimia Kaolin dengan HCl 0,5 M
Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Aktivasiz Kimia Kaolin dengan HCl 0,5 M Diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 150 rpm
selama 30 menit dan didiamkan suspensi selama 24 jam Dimasukkan 100 gr kaolin ke dalam 300 ml (m/v = 1:3)
larutan HCl 0,5 M
Selesai Mulai
Disaring dan dicuci dengan aquadest sampai pH netral
Kaolin dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105 oC selama 2 jam
Didinginkan dalam desikator selama 2 jam
C. Flowchart Modifikasi Kaolin dengan CTABr 0,5 M
Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Modifikasi Kaolin dengan CTABr 0,5 M Diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 150 rpm
selama 2 jam dan diddiamkan suspensi selama 24 jam Dimasukkan 100 gr kaolin yang telah diaktivasi ke dalam 300 ml (m/v = 1:3) larutan CTABr 0,5 M
Selesai Mulai
Disaring dan dicuci dengan aquadest sampai pH netral
Kaolin dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105 oC selama 2 jam
Didinginkan dalam desikator selama 2 jam
D. Flowchart Pembuatan Larutan Induk Nitrat 1000 mg/L
Gambar 3.6 Flowchart Pembuatan Larutan Induk Nitrat 1000 mg/L
E. Flowchart Pembuatan Larutan Baku Nitrat 10 mg/L
Gambar 3.7 Flowchart Pembuatan Larutan Baku Nitrat 10 mg/L Ditambahkan aquadest sampai batas 1000 ml dan dihomogenkan.
Dipipet larutan induk nitrat sebanyak Kalium Nitrat (KNO3) sebanyak 10 ml kedalam labu ukur 1000 ml
Selesai Mulai
Ditambahkan aquadest sampai batas 1000 ml dan dihomogenkan Kalium Nitrat (KNO3) sebanyak 3,819 dimasukkan ke dalam
beaker glass
Selesai Mulai
F. Flowchart Prosedur Pembuatan Larutan Baku Nitrat 20 mg/L
Gambar 3.8 Flowchart Pembuatan Larutan Baku Nitrat 20 mg/L
G. Flowchart Pembuatan Larutan Baku Nitrat 30 mg/L
Gambar 3.9 Flowchart Pembuatan Larutan Baku Nitrat 30 mg/L Mulai
Mulai
Ditambahkan aquadest sampai batas 1000 ml dan dihomogenkan.
Dipipet larutan induk nitrat sebanyak Kalium Nitrat (KNO3) sebanyak 20 ml kedalam labu ukur 1000 ml
Selesai
Ditambahkan aquadest sampai batas 1000 ml dan dihomogenkan.
Dipipet larutan induk nitrat sebanyak Kalium Nitrat (KNO3) sebanyak 30 ml kedalam labu ukur 1000 ml
Selesai
H. Flowchart Penentuan Waktu Kontak Optimum
Gambar 3.10 Flowchart Penentuan Waktu Kontak Optimum Filtrat diambil dengan variasi waktu kontak 30; 60; 90; 120; 150; 180 menit
Ditambahkan larutan nitrat 10 mg/L sebanyak 100 ml dan diaduk dengan stirrer dengan kecepatan 150 rpm selama 15 menit
Kaolin yang telah diaktivasi dan dimodifikasi dengan dimasukkan ke dalam beaker glass
Selesai Mulai
Filtrat disaring menggunakan kertas saring
Dilakukan analisa spektrofotometer UV-Vis untuk mengukur absorbansi filtrat.
I. Flowchart Penelitian Adsoprsi Nitrat (NO3-) oleh Kaolin dengan Sistem Batch
Gambar 3.11 Flowchart Prosedur Adsoprsi Nitrat (NO3-) oleh Kaolin dengan Sistem Batch
Filtrat yang telah disaring dianalisa kandungan nitrat pada rentang setiap 30 menit selama 2 dan 3 jam menggunakan spektrofotometer UV-Vis 1800 Ditambahkan larutan nitrat 10 mg/L sebanyak 100 ml dengan masing-masing
pH larutan (5; 7; 8) dan diaduk menggunakan orbital shaker 100 rpm Kaolin dimasukkan ke dalam erlenmeyer dengan variasi dosis adsorben
yang telah ditentukan Mulai
Diulangi percobaan dengan variasi konsentrasi nitrat 20 dan 30 mg/L
Effluent dianalisa menggunakan Spektrofotometer UV-Vis 1800.
. Dihitung nilai % Penyisihan
Selesai
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 KARAKTERISTIK KAOLIN MODIFIKASI CTABr
Pada penelitian ini, adsorpsi nitrat menggunakan adsorben dari kaolin yang dimodifikasi dengan surfaktan yang diawali dengan menyeragamkan ukuran bahan baku, lalu dilakukan aktivas secara kimia dan dilanjutkan dengan memodifikasi menggunakan surfaktan. Kaolin diaktivasi secara kimia menggunakan larutan HCl 0,5 M pada rasio 100 g solid/ 300 ml selama 30 menit dengan pengadukan 150 rpm, lalu dicuci dengan akuades hingga pH netral dan dikeringkan pada oven dengan suhu 105
oC sampai konstan. Aktivasi kimia merupakan proses pemutusan rantai karbon dari senyawa organik dengan pemakaian bahan–bahan kimia sebagai pengaktivasi (Anisyah et al., 2021). Selanjutnya, dimodifikasi menggunakan larutan CTABr 0,5 M pada rasio 100 g solid/ 300 ml larutan selama 120 menit dengan pengadukan 150 rpm, lalu dicuci dengan aquadest hingga pH netral air dan dikeringkan pada oven dengan suhu 105 oC sampai konstan. Modifikasi surfaktan berfungsi untuk meningkatkan kemampuan adsorpsi terhadap adsorbat yang diserap (Taffarel dan Rubio, 2010).
Gambar 4.1 Adsorben
4.1.1 Karakteristik dengan SEM-EDS (Scanning Elektron Microscope Dispersive X-Ray)
Adsorben yang berasal dari kaolin aktivasi HCl lalu dimodifikasi CTABr akan dianalisa dengan SEM (Scanning Elektron Microscope) yang bertujuan untuk mengetahui morfologi permukaan kaolin modifikasi CTABr, dan EDS merupakan alat yang digunakan mengetahui unsur yang terkandung pada kaolin modifikasi CTABr.
Hasil pengamatan SEM ditunjukkan pada gambar 4.2.
(c)
Gambar 4.2 Hasil Pengamatan SEM dari (a) Kaolin (b) Kaolin Aktivasi HCl 0,5 M (c) Kaolin Aktivasi HCl 0,5 M dan Modifikasi CTABr 0,5 M
(a) (b)
Gambar 4.2 merupakan hasil pengamatan SEM kaolin, kaolin aktivasi HCl 0,5 M, kaolin aktivasi HCl 0,5 M yang dimodifikasi CTABr 0,5 M. Dari gambar dapat dilihat, bahwa kandungan dominan dari morfologi khas kaolin berupa lembaran heksagonal dengan ukuran yang heterogen yang dimana permukaan dari kaolin berbentuk plat pipih berlapis-lapis dan memiliki permukaan yang kasar. Setelah diaktivasi HCl 0,5 M lalu dimodifikasi CTABr 0,5 M, morfologi kaolin menunjukkan perubahan dimana lembaran-lembaran heksagonal berkurang dari yang sebelumnya.
Struktur kaolin memiliki ukuran 1-10 μm dengan jumlah lembaran tiap lapis sekitar 10- 50 buah (Murray, 2000).
Tabel 4.1 Hasil Pengamatan EDS Pada Kaolin, Aktivasi HCl, dan Aktivasi HCl+Modifikasi CTABr
Jenis Adsorben
% Massa
O Si C Al
Kaolin 67,48 9,98 11,93 10,61
Kaolin Aktivasi HCl 61,86 5,46 26,27 9,84 Kaolin Aktivasi
HCl+Modifikasi CTABr
53,73 7,78 28,65 6,41
Table 4.1 diatas merupakan hasil EDS kaolin, kaolin aktivasi HCl 0,5 M, kaolin aktivasi HCl 0,5 M yang dimodifikasi CTABr 0,5 M. Dari gambar dapat dilihat, bahwa persentase Al dan O pada kaolin aktivasi HCl 0,5 M lebih rendah dibandingkan dengan kaolin. Hal ini menunjukkan adanya terjadi dealuminasi pada proses aktivasi secara kimia (Sari et al., 2016). Namun, pada kaolin modifikasi CTABr persentase atom C meningkat. Hal ini menunjukkan bahwa penambahan surfaktan CTABr dapat memberikan kontribusi paling besar untuk C, karena komponen penyusun CTABr terdiri dari salah satu atom C yang mengakibatkan persentase unsur-unsur lain semakin berkurang (Sari et al., 2016).
Daya serap iodin merupakan persyaratan umum untuk menilai kualitas adsorben yang bertujuan untuk mengetahui kemampuan adsorben untuk menyerap zat dengan ukuran molekul yang lebih kecil. Semakin besar angka iod yang dihasilkan maka semakin besar kemampuan dalam mengadsorpsi adsorbat atau zat terlarut. Bilangan iodin kaolin yang telah diaktivasi HCl lalu dimodifikasi CTABr adalah 852,96 mg/g.
mg/g, dimana hasil bilangan iodin tersebut memenuhi SNI 06-3730-95 yaitu minimal 750 mg/g (Laos dan Selan, 2016).
4.1.2 Pengeringan Adsorben Kaolin Modifikasi CTABr
Berikut data pengeringan hubungan massa adsorben kaolin dengan waktu pengeringan dapat dilihat pada Gambar 4.4.
Gambar 4.3 Pengeringan Kaolin
Berdasarkan Gambar 4.2 diperoleh data hasil pengeringan pada kaolin yang awalnya memiliki massa adsorben 50 g dicapai kesetimbangan pada t6 = 90 menit dengan massa adsorben adalah 45,54 g, begitu juga pada kaolin yang telah diaktivasi HCl lalu dimodifikasi CTABr yang mencapai kesetimbangan pada t6 = 90 menit dengan
42 44 46 48 50
0 15 30 45 60 75 90 105 120
Massa (gr)
Waktu (menit)
Kaolin
Kaolin HCl + CTABr
Proses pengeringan adalah proses penurunan kadar air dalam bahan sampai pada tingkat kadar air tertentu (Maulina et al., 2013). Proses pengeringan dibutuhkan luas permukaan yang besar agar mempercepat pengeringan karena semakin besar luas permukaan yang mengalami kontak dengan udara panas. Ada 2 periode pengeringan yaitu constant rate periode yang merupakan rentang waktu dimana laju pengeringan berjalan konstan dan falling rate periode yang merupakan rentang waktu ketika laju pengeringan mengalami penurunan hingga titik keseimbangan (Buchori et al., 2013).
Proses pengeringan terkait dengan luas permukaan yang terbuka sehingga dapat mempercepat pengeringan karena semakin banyak luas permukaan yang mengalami kontak dengan udara panas. Lamanya pengeringan menunjukkan luas permukaan bahan dan mempengaruhi daya adsorpsi (Buchori et al., 2013). Berdasarakan aplikasi imagej diperoleh porositas dari kaolin yang telah diaktivasu lalu dimodifikasi CTABr adalah 57,85 % (terlampir pada gambar LC.10). Tujuan dari pengeringan adalah untuk mempertinggi volume porositas dengan memperluas diameter pori dan dapat menimbulkan beberapa pori yang baru (Buchori et al., 2013).
Kadar air merupakan salah satu parameter untuk menilai kualitas adsorben yang bertujuan untuk mengetahui sifat higroskopis dari adsorben (Bode Haryanto et al., 2014). Kadar air kaolin memiliki persentase sebesar 8,92 % dan kaolin yang telah diaktivasi HCl lalu dimodifikasi CTABr sebesar 10,7 %, dimana kadar air tersebut sesuai dengan (SNI) 06-3730-1995 yang menyatakan kadar air maksimal untuk penyerap adalah 15 % (Pandia dan Warman, 2016). Dalam penelitian ini, persentase kadar air kaolin yang telah diaktivasi HCl lalu dimodifikasi CTABr lebih besar dibandingkan dengan kaolin. Hal ini disebabkan sifat higroskopis menyebabkan adsorpsi pada kondisi dan kelembaban tertentu akan mencapai suatu keseimbangan
