Pengaruh Penambahan Kalium Fluorida (KF) Pada Kristalinitas Katalis (Ca-Mg)Al Hydrotalcite-like.

(1)

i

PENGARUH PENAMBAHAN KALIUM FLUORIDA (KF)

PADA KRISTALINITAS KATALIS (Ca-Mg)Al

HYDROTALCITE-LIKE

Disusun oleh :

EKKY PRADILA PUSPITASARI

M0309019

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

AGUSTUS, 2016

(2)

(3)

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“PENGARUH PENAMBAHAN KALIUM FLUORIDA (KF) PADA

KRISTALINITAS KATALIS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Agustus 2016

(4)

iv

PENGARUH PENAMBAHAN KALIUM FLUORIDA (KF) PADA KRISTALINITAS KATALIS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE

EKKY PRADILA PUSPITASARI

Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan katalis KF(Ca-Mg)Al hydrotalcite-like dari brine water. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh kalium fluorida (KF) terhadap kristalinitas katalis (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like. Material (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like disintesis berdasarkan metode kopresipitasi dengan perbandingan mol 2:1, pH 10 dan suhu 65 °C selama 90 menit. Hasil katalis (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like dicampur dengan KF dengan rasio massa penambahan KF 0:1; 0,25:1; 0,5:1; 0,75:1 dan 1:1. Kemudian dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan X-Ray Diffraction (XRD). Diffractogram dari data XRD digunakan untuk analisis refinement berdasarkan metode Le Bail dan penentuan persentase kristalinitas.

Data spektra dari FTIR menunjukkan adanya ikatan Mg-O, Ca-O, Al-O, hidroksil dan karbonat pada (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like. Difraktogram dari karakterisasi XRD menunjukkan tiga puncak pada 2θ sebesar 11,8°, 23,4° dan 35,1° yang menunjukkan fase (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like. Perhitungan refinement berdasarkan metode Le Bail menunjukkan bahwa produk yang disintesis berisi tiga fasa yaitu CaAl, MgAl dan KCaF3 yang menunjukkan terbentuknya senyawa (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like.

(5)

v

EFFECT OF POTASSIUM FLUORIDE ADDITION ON CATALYST (Ca-Mg)Al HYDROTALCITE-LIKE CRYSTALLINITY

EKKY PRADILA PUSPITASARI

Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Science Sebelas Maret University

ABSTRACT

Research on the preparation of the catalyst KF/(Ca-Mg)Al hydrotalcite-like from brine water has been done. This study aimed to determine the effect of pottasium fluoride (KF) against the crystallinity of the catalyst (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like. Material (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like was synthesized based on coprecipitation method with mole ratio of 2:1, pH 10 and a temperature of 65 °C for 90 minutes. The result of catalyst (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like was blended with KF with additions ratio of 0:1; 0,25:1; 0,5:1; 0,75:1 and 1:1 then characterized using Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan X-Ray Diffraction (XRD). Diffractogram data from XRD is used to analyze refinement based on Le Bail methods and determination of crystalilinity percentage.

Spectra data from FTIR indicated the presence of Mg-O bond, Ca-O, Al-O, hydroxyl and carbonate on (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like. Diffractogram from

XRD characterization showed three peaks at 2θ of 11,8°, 23,4° and 35,1° that

(6)

vi MOTTO

 “Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah

SWT bersama orang –orang yang sabar”

(Q.S. Al-Baqarah : 153)

 “Sesungguhnya hanya kepada Allah SWT aku mengadukan kesusahan dan

kesedihanku”

(7)

vii

HALAMAN PERSEMBAHAN

Karya ini kupersembahkan kepada :  Ibu dan Bapak(alm.) tercinta yang telah

mendidikku selama ini

 Seseorang terkasih Rachmat Surya Daryono

 Ocha, B’tari, Erina, Priska, & Jayanti

 Temen-temen seperjuangan seluruh anggota angkatan 2009

(8)

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah Subhanahu Wa Ta’ala atas segala rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

dengan judul “PENGARUH PENAMBAHAN KALIUM FLUORIDA (KF)

PADA KRISTALINITAS KATALIS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE”. Serta sholawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rasulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada:

1. Bapak Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc, Ph.D selaku Dekan FMIPA UNS.

2. Bapak Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Prodi Kimia FMIPA UNS.

3. Ibu Dr. Desi Suci Handayani, M.Si selaku Pembimbing I. 4. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku Pembimbing II.

5. Ibu Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku Kepala Laboratorium MIPA Terpadu.

6. Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku Kepala Laboratorium Kimia FMIPA UNS.

7. Ibu Dra. Tri Martini, M.Si selaku Pembimbing Akademis. 8. Bapak-Ibu dosen Jurusan kimia FMIPA UNS.

9. Teman-teman MIPA Kimia UNS angkatan 2009.

10.Semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu-persatu.

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amin

Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penukisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga karya ini bermanfaat bagi pembaca.

Surakarta, Agustus 2016

(9)

ix

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

HALAMAN PERNYATAAN ... iii

ABSTRAK ... iv

ABSTRACT ... v

MOTTO ... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ... vii

KATA PENGANTAR ... viii

DAFTAR ISI ... ix

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I. PENDAHULUAN ... 1

A. Latar Belakang Masalah ... 1

B. Perumusan Masalah ... 2

1. Identifikasi Masalah ... 2

2. Batasan Masalah ... 3

3. Rumusan Masalah ... 3

C. Tujuan Penelitian ... 3

D. Manfaat Penelitian ... 3

BAB II. LANDASAN TEORI ... 4

A.Tinjauan Pustaka ... 4

1. Komposisi brine water ... 4

(10)

x

B. Kerangka Pemikiran ... 14

C. Hipotesis ... 15

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ... 16

A. Metode Penelitian ... 16

B. Tempat dan Waktu Penelitian ... 16

C. Alat dan Bahan ... 16

D. Prosedur Penelitian ... 17

E. Teknik Pengumpulan Data ... 18

F. Teknik Analisis Data ... 18

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 19

A. Sintesis (Ca-Mg)/Al Hydrotalcite-like ... 19

B. Sintesis KF/(Ca-Mg)-Al Hydrotalcite-like ... 24

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 31

A. KESIMPULAN ... 31

B. SARAN ... 31

DAFTAR PUSTAKA ... 32

(11)

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Hasil Komposisi dan Konsentrasi air laut dan brine water hasil

desalinasi air laut ... 4

Tabel 2.2. Gugus – gugus fungsi Mg/Al hydrotalcite-like ... 13

Tabel 4.1. Mol Ca dan Mg dalam brine water hasil AAS ... 19

Tabel 4.2. Gugus - gugus fungsi hasil sintesis senyawa (Ca-Mg)Al hydrotalcite-like ... 21

Tabel 4.3. Karakteristik fisik senyawa hasil sintesis... 24

Tabel 4.4. Serapan gugus fungsional hasil sintesis ... 25

Tabel 4.5. Kristalinitas relatif... 26

(12)

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Struktur hydrotalcite dengan anion antar lapisan ... 6

Gambar 2.2. (a) Struktur brucite; (b) Struktur hydrotalcite (Hickey, 2001) ... 6

Gambar 2.3. (a) Struktur LSH, (b) Struktur LDH (Arrhenius, 2003) ... 7

Gambar 2.4. Sintesis LDH ... 8

Gambar 2.5. Struktur Ionik KF ... 10

Gambar 4.1. Spektra FTIR (Ca-Mg)/Al hydrotalcite-like hasil sintesis ... 20

Gambar 4.2. Difraktogram XRD (Ca-Mg)/Al hydrotalcite-like hasil sintesis ... 22

Gambar 4.3. Hasil refinement data difraksi sinar X hasil sintesis (Ca-Mg)Al dengan 2 fasa. ... 23

Gambar 4.4. Spektra FTIR senyawa KF/(Ca-Mg)-Al hydrotalcite-like dengan berbagai variasi massa hasil sintesis. ... 24

Gambar 4.5. Spektra FTIR senyawa KF ... 25

Gambar 4.6. Difraktogram (Ca-Mg)Al Hydrotalcite-like dan KF/(Ca-Mg)Al Hydrotalcite-like dengan berbagai variasi massa KF. ... 26

Gambar 4.7. Hasil refinement data difraksi sinar X hasil sintesis KF/(Ca-Mg)Al Hydrotalcite-like 0,25:1 dengan 3 fasa. ... 27

(13)

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan ... 36

Lampiran 2. Skema Pembuatan Sintesis Ca-Mg-Al hydrotalcite-like ... 39

Lampiran 3. Skema Pembuatan Katalis KF/Ca-Mg-Al hydrotalcite-like ... 40

Lampiran 4. Spektra FTIR (Ca-Mg)/Al Hydrotalcite-like ... 41

Lampiran 5. Spektra FTIR KF ... 41

Lampiran 6. Spektra FTIR KF/(Ca-Mg)Al Hydrotalcite-like 0,25 : 1 ... 42

Lampiran 9. Spektra FTIR KF/(Ca-Mg)Al Hydrotalcite-like 1 : 1 ... 43

Lampiran 10. JCPDS Ca/Al Hydrotalcite ... 44

Lampiran 11. JCPDS Mg/Al Hydrotalcite ... 45

Lampiran 12. JCPDS KCaF3 ... 46

Lampiran 13. Perhitungan kristalinitas relatif (Ca-Mg)/Al hydrotalcite-like ... 47

Lampiran 14. Perhitungan kristalinitas relatif KF/(Ca-Mg)Al hydrotalcite-like 0,25 : 1 ... 48