ANALISIS KUALITATIF
ANORGANIK
MENGINGAT KEMBALI DEFINISI DAN TUJUAN ANALISIS KUALITATIF…
Analisis kualitatif adalah analisis yg dilakukan
Analisis kualitatif secara konvensional
REAKSI KERING VS REAKSI
BASAH
a.
Uji reaksi kering adalah pengujian yang
diterapkan dalam keadaan kering dan tanpa
proses pelarutan sampel.
SKALA SAMPEL UNTUK PENERAPAN
ANALISIS KUALITATIF
Analisis kualitatif dapat dilakukan pada bermacam-macam skala antara lain :
a. Skala makro
b. Skala semimikro c. Skala mikro
NOTE :
KELEBIHAN ANALISIS KUALITATIF
Penghematan anggaran riset karena
pengurangan konsumsi sampel dan zat
Penghematan waktu pengerjaan sehingga
PENGAMATAN DALAM ANALISIS KUALITATIF MELIPUTI :
Bentuk
Warna
Bau
TEKNIK UJI DALAM REAKSI KERING
:
a. Uji sifat fisik secara langsung b. Pemanasan kering
LANJUTAN……..
a. Uji sifat fisik secara langsung
- Pengamatan bentuk
bentuk harus diperhatikan secara seksama, apakah berupa padatan atau cairan
- Pengamatan warna
BAGAIMANA BILA SAMPEL BERUPA LARUTAN ????
Kation Warna
Ion Ferro Hijau muda
Ion Ferri Coklat
Ion Tembaga Biru
Ion magnesium Hijau tua
b. Pemanasan kering
- Letakkan sedikit zat dalam tabung uji yang kering
dan bersih, panaskan dengan kedudukan hampir horisontal. Perhatikan perubahan yang terjadi.
- Perubahan yang mungkin terjadi antara lain,
CONTOH YANG MENGALAMI
SUBLIMASI :
- Sublimat dari senyawaan arsen :
As2O3 (putih) ; AsCl3 (putih jernih), As2S3 (kuning)
- Sublimat dari iodida : I2 (hitam keunguan)
- Sublimat dari senyawaan Pb :
PbCl2 (putih) ; PbI2 (Kuning) ; PbBr2 (putih)
- Sublimat dari senyawaan Hg :
CONTOH YANG MENGALAMI
PERUBAHAN WARNA TANPA
MENGALAMI PENGURAIAN :
Jenis Zat Warna zat sebelum pemanasan
Warna zat saat pemanasan
ZnO Putih Kuning
PbO Kuning Merah kecoklatan
HgS Hitam Merah
Cr2O3 Hijau Hijau kehitaman
CONTOH HASIL PENGAMATAN DAN
KESIMPULAN DARI UJI PEMANASAN
3. Keluar gas (Tercium bau) atau uap
keluar air bersifat basa : garam amonium
keluar air bersifat asam : garam dr asam
kuat yg mdh terurai
tercium bau amonia : garam amonium
dan kompleks amina tertentu
c. Uji warna nyala
Uji warna nyala dilakukan dengan cara menggunakan
kawat yang sudah dicuci dengan asam klorida
kemudian tempelkan pada sampel kemudian bakar secara langsung pada bagian api yang berwarna biru. Amati warna nyala yang timbul.
Unsur-unsur alkali dan alkali tanah pada umumnya
CONTOH HASIL PENGAMATAN DAN
KESIMPULAN DARI UJI WARNA
NYALA
Kuning keemasan : Natrium
Hijau kekuningan : barium
Hijau : borat, tembaga
Merah bata : kalsium
Nila / ungu : kalium
TEKNIK UJI PADA REAKSI BASAH
- Pengujian atau analisis pada reaksi basah selalu
melibatkan proses pelarutan dalam pelarut yang sesuai sebagai langkah pertama.
- Oleh sebab itu teknik ini juga disebut teknik uji
kelarutan.
- Suatu reaksi dinyatakan atau diketahui
URUTAN PELARUT YANG
DIGUNAKAN
PADA UJI KELARUTAN
Air dingin jika sampel tidak larut dalam air
YANG PERLU DIPERHATIKAN….
Untuk keperluan pengujian kelarutan ini,
dipakai selalu zat dalam jumlah sesedikit mungkin dalam volume pelarut yang sesuai.
Pengujian dilakukan mula-mula dengan pelarut
air dalam keadaan dingin dan setelah dikocok dengan kuat atau diaduk tidak memberikan hasil, dilanjutkan dengan pemanasan.
Jika dalam keadaan panas tidak juga larut
CONTOH HASIL PENGAMATAN DAN
KESIMPULAN PADA UJI
KELARUTAN
-
Dalam pelarut air atau asam encer,
beberapa warna yang muncul berikut ini
diperlihatkan oleh ion-ion dalam larutan
encer, sbb :
-
Biru
: tembaga (II),
-
Hijau
: Nikel, Besi (II)
-
Kuning : Kromat, heksasianoferat (II)
UJI KELARUTAN BERBAGAI MACAM GARAM DALAM AIR, DAPAT DIGUNAKAN MEMPERKIRAKAN JENIS ANION YANG MUNGKIN TERDAPAT DALAM SAMPEL.
BERIKUT BEBERAPA JENIS GARAM SESUAI DENGAN KELARUTANNYA DALAM PELARUT TERTENTU :
Garam dari nitrat, klorat dan asetat larut dalam air kecuali
garam dari perak(I) dan merkuri (I) asetat sedikit larut.
Semua garam nitrit larut dalam air kecuali perak(I) nitrit
kurang larut dalam air.
Garam klorida dan bromida larut baik dalam air kecuali perak(I)
dan merkuri(I). Timba1(II) klorida larut dalam air panas
Garam iodida larut baik dalam air kecuali perak(I) , merkuri (I)
APA YANG HARUS DILAKUKAN SETELAH
DIPEROLEH PELARUT YANG SESUAI….
Lakukan analisis uji penggolongan dan
UJI PENGGOLONGAN
Untuk mempermudah analisis maka dilakukan
uji penggolongan. Terdapat dua kelompok yaitu kation yang akan diendapkan dan anion yang larut.
pemisahan kation dan anion dilakukan sekaligus
TUJUAN UJI PENGGOLONGAN…
PENGGOLONGAN KATION….
a. Cuplikan dididihkan dengan larutan pekat campuran kalium karbonat dan kalium
karbonat. Semua ion logam akan mengendap sebagai karbonat kecuali Na, K, dan NH4. Jadi
jika tidak terjadi endapan dapat dipastikan bahwa cuplikan mengandung salah satu atau lebih kation di atas. Hal ini dapat
dikonfirmasikan dari uji reaksi nyala.
b. Jika pada (a) diperoleh endapan, maka pisahkan endapan dengan cara dekantasi (setelah
disentrifugasi). Sentrat (biasa disebut dengan ekstrak soda, E.S) digunakan untuk uji anion.
c. Endapan yang diperoleh ditambah dengan sedikit (beberapa mL) HCl pekat dan panaskan hingga
mendidih sehingga CO2, dari karbonat hilang. Jika
endapan tidak larut kemungkinan cuplikan
d. Jika pada (c) tidak terjadi endapan tambahkan
NH4OH. Endapan yang dihasilkan kemungkinan dari
Cd2+ , Bi3+ , Cu2+ , As3+ ,Sn2+ , Sb3+ , Fe3+ , Cr3+, Al3+, Mn4+
Mg2+, Ni 2+ ,Co2+ , Zn2+. Dengan mengkonfirmasikan
warna endapan yang terbentuk, selanjutnya lakukan uji identifikasi kation.
e. Jika pada (d) tidak terjadi endapan, tambahkan
amonium karbonat dan amonium klorida. Endapan yang terbentuk kemungkinan terdiri dari Ba2+ , Sr2+
PENGGOLONGAN ANION…
Seperti yang sudah disinggung di atas untuk pemeriksaan anion digunakan larutan hasil
pendidihan cuplikan dengan larutan jenuh kabonat. Ion logam akan mengendap sebagai karbonat,
sedangkan anion tetap dalam larutan yang bersifat basa, yang disebut ektrak soda (E.S). Setiap kali akan melakukan pengujian, jangan lupa netralkan E.S,
A. PENGUJIAN SULFAT DAN SULFIT
Sedikit E.S diasamkan dengan HCI, kemudian
direaksikan dengan larutan barium klorida, endapan putih menunjukkan adanya sulfat.
Endapan dipisahkan dan pada bagian filtratnya ditambah dengan air brom, endapan putih
B. PENGUJIAN HALIDA
Sedikit E.S diasamkan dengan asam nitrat berlebih, sampai tidak terbentuk lagi gas CO2
kemudian tambahkan sedikit pereaksi perak
nitrat. Endapan putih menunjukkan adanya ion-ion halida. Setelah endapan dipisahkan,
direaksikan dengan amonium karbonat, perak klorida akan larut sedangkan perak iodida dan bromida tidak. Sisa endapan dimasak dengan logam seng san asam sulfat, yang akan
C. PENGUJIAN NITRAT DAN NITRIT
Sedikit E.S diasamkan dengan HCl encer,
kemudian ditambah besi (II) sulfat yang baru dibuat, pelan-pelan tambahkan asam sulfat
LANGKAH TERAKHIR DALAM
IDENTIFIKASI SUATU UNSUR…
-
Pengujian selanjutnya sekaligus terakhir
adalah uji identifikasi kation atau anion
dengan pereaksi khusus
-
Dalam pelaksanaannya untuk uji satu
UJI IDENTIFIKASI KATION…
- Ag(I)a. Larutan cuplikan ditambah dengan setetes larutan HCI, terbentuk endapan putih yang akan larut dalam amonium karbonat. atau b. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes
Pb(II)
a. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan kalium kromat, akan terjadi endapan kuning yang larut dalam larutan 2 M NaOH. Atau
Ni(II)
a. Pada setetes larutan cuplikan tambahkan setetes larutan dimetilglioksim kemudian larutan amoniak, akan terbentuk endapan atau larutan wama merah. b.Pada larutan cuplikan tambahkan setetes larutan
UJI IDENTIFIKASI ANION…
Klorida
Klorida diendapkan sebagai perak klorida, endapan disaring dan dilarutkan dengan amonium karbonat. Larutan dibagi dua a. ditambah asam nitrat perak klorida akan
mengendap kembali
Bromida
Sedikit larutan sampel direaksikan
dengan.permanganat, asam nitrat dan kloroform.
Kloroform akan berwarna coklat jika bromida berada dalam sampel.
Iodida
Pada larutan sampel ditambahkan besi(III) klorida dan sedikit kloroform, lapisan kloroform akan
Nitrat
Uji cincin coklat
Nitrit
Pada larutan sampel ditambahkan HCI dan tiourea, tambahkan besi(III) klorida, akan terbentuk wama merah.
Sulfat
Pada larutan sampel tambahkan larutan
