Laporan ketengikan Minyak Kimia Fisika 3

(1)

Sampel

Sampel hasil pemanasan Diambil 2 ml

Dididihkan 15,30,45,60 menit hingga 2jam Dibiarkan ditempat terbuka

Ungu Sampel hasil pemanasan

Campuran

Diambil 1ml sampel dari hasil pemanasan

+3,6ml asam asetat glacial dan 2,4 ml kloroform (perbandingan 3:2) + 2 tetes KI jenuh

Didiamkan selama 1 menit (sewaktu-waktu di goyang) + 6ml akuades

+2 tetes amilum

Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ Volume Na₂S₂O₃

3,6ml asam asetat glacial dan 2,4 ml kloroform Volume Na₂S₂O₃

Dimasukkan dalam erlenmeyer + 2tetes KI jenuh

+2 tetes amilum 1%

Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 M Sampel

Sampel hasil pemanasan Diambil 2 ml

Dididihkan 15,30,45,60 menit hingga 2jam Dibiarkan ditempat terbuka

Sampel hasil pemanasan Campuran

Diambil 1ml sampel dari hasil pemanasan

+3,6ml asam asetat glacial dan 2,4 ml kloroform (perbandingan 3:2) + 2 tetes KI jenuh

+2 tetes amilum

Dititrasi dengan Na2S2O3 Volume Na2S2O3

3,6ml asam asetat glacial dan 2,4 ml kloroform Volume Na2S2O3

Dimasukkan dalam erlenmeyer + 2tetes KI jenuh

+2 tetes amilum 1%

Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 M

Hasil minyak yang dititrasiRancangan alat titrasi

Minyak yang dipanaskanA. JUDUL :

PENENTUAN ORDE REAKSI PADA LAJU KETENGIKAN MINYAK KELAPA SAWIT DENGAN METODE TITRASI IODOMETRI

B. TANGGAL : Kamis, 22 Maret 2012

C. TUJUAN

1. Mengetahui besarnya bilangan peroksida pada minyak kelapa sawit 2. Mengetahui cara penentuan ketengikan minyak kelapa sawit

3. Mengetahui orde reaksi pada proses ketengikan minyak kelapa sawit

D. KAJIAN TEORI

Laju reaksi didefinisikan sebagai perubahan konsentrasi reaktan atau produk per satuan waktu. Satuan laju reaksi M/s (Molar per detik). Sebagaimana diketahui, reaksi kimia berlangsung dari arah reaktan menuju produk. Hal ini berarti, selama reaksi kimia berlangsung reaktan digunakan (dikonsumsi) bersamaan dengan pembentukan sejumlah produk. Dengan demikian, laju reaksi dapat dikaji dari sisi pengurangan konsentrasi reaktan maupun peningkatan konsentrasi produk. Secara umum, laju reaksi dapat dinyatakan dalam persamaan sebagai berikut:

A B

Laju reaksi berhubungan erat dengan koefisien reaksi. Untuk reaksi kimia dengan koefisien reaksi yang bervariasi, laju reaksi harus disesuaikan dengan koefisien reaksi masing-masing spesi. Contohnya dalam reaksi 2A  B, terlihat bahwa 2 mol A dikonsumsi untuk menghasilkan satu mol B. Hal ini menandakan bahwa laju konsumsi spesi A adalah dua kali laju pembentukan spesi B.

Hukum laju reaksi (The Rate Law) menunjukkan korelasi antara laju reaksi (V) terhadap konsentrasi laju reaksi (k) dan konsentrasi reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan tertentu (orde reaksi). Hukum laju reaksi dapat dinyatakan sebagai berikut:

aA + Bb  Cc + Dd v = k [A]x_[B]y

(2)

x dan y adalah bilangan perpangkatan (orde reaksi) yang hanya dapat ditentukan melalui eksperimen. Nilai x maupun y tidak sama dengan koefisien reaksi a dan b.

Bilangan perpangkatan x dan y memperlihatkan pengaruh konsentrasi reaktan A dan B terhadap laju reaksi. Orde total (orde keseluruhan) atau tingkat reaksi adalah jumlah orde reaksi reaktan secara keseluruhan. Dalam hal ini, orde total adalah x + y.

 Reaksi Orde Satu

Reaksi dengan orde satu adalah reaksi dimana laju bergantung pada konsentrasi reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan satu. Secara umum reaksi dengan orde satu dapat digambarkan oleh persamaan reaksi berikut:

A  Produk

Laju reaksi dapat dinyatakan dengan persamaan: v = – ∆ [A]/∆ t dan juga dapat dinyatakan dalam persamaan : v = k [A].

Satuan k dapat diperoleh dari persamaan:

k = v/[A] = M.s-1_{/M = s}-1 _{atau 1/s} Dengan menghubungkan kedua persamaan laju reaksi

– ∆[A]/∆ t = k [A] Maka akan diperoleh persamaan sebagai berikut:

ln { [A]t / [A]0 }= – kt atau

ln [A]t = – kt + ln [A]0

dimana :

ln = logaritma natural

[A]0 = konsentrasi saat t = 0 (konsentrasi awal sebelum reaksi)

[A]t = konsentrasi saat t = t (konsentrasi setelah reaksi berlangsung

selama t detik)  Reaksi Orde Dua

Merupakan reaksi dimana laju bergantung pada konsentrasi satu reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan dua atau konsentrasi dua reaktan berbeda yang masing-masing dipangkatkan dengan bilangan satu. Untuk orde dua didapatkan persamaan sebagai berikut:

(3)

1 / [A]t = kt + 1 / [A]0

 Reaksi Orde Nol

Merupakan reaksi dimana laju tidak bergantung pada konsentrasi reaktan. Penambahan maupun pengurangan konsentrasi reaktan tidak mengubah laju reaksi. Untuk orde nol didapatkan persamaan sebagai berikut:

[A]t = -kt + [A]0

Berikut ini beberapa cara penentuan orde reaksi yaitu: 1. Bentuk Differensial

a. Metode variasi atau metode differensial non grafik A + B  hasil/produk

Dengan persamaan : r = k[A]x_[B]y

dimana x = orde reaksi untuk reaktan A, y merupakan orde reaksi untuk reaktan B dan [A] dan [B] merupakan konsentrasi reaktan A dan B. Orde reaksi dapat ditentukan dengan metode isolasi, dimana dengan mencari konsentrasi yang sama. Misalnya untuk mencari orde reaksi B dapat ditentukan dengan mencari konsentrasi A yang sama. Berikut ini persamaan laju reaksi bentuk differensial:

Orde 0

Orde 1

Orde 2 Satu pereaksi

(4)

Orde 3

Orde n

b. Metode differensial grafik Persamaan

dx/dt = r = k (a-x)n

diubah ke dalam bentuk ln r = ln k + n ln (a-x)t 2. Bentuk Integral

a. Merupakan suatu metode trial and error. Yakni perubahan konsentrasi dengan waktu yang diukur, dan harga k dihitung dengan menggunakan orde reaksi akan diperoleh persamaan yang memberikan harga k yang konsisten.

Berikut ini persamaan yang dapat digunakan;

Orde 0 Orde 1  Obj100 Obj101 Obj102

(5)

t = 0, x= 0 maka: Orde 2 kt =

xa (a-x)

Orde 3 kt =

12(a-x)²- 12a²

b. Integral Grafik

Orde suatu reaksi dapat ditentukan dengan cara membuat grafik dari data eksperimen.

 Ketengikan Minyak

Ketengikan oksidatif merupakan ketengikan yang disebabkan oleh oksidasi oksigen diudara secara spontan jika bahan yang mengandung minyak dan lemak dibiarkan kontak dengan udara. Minyak dan lemak mudah mengalami oksidasi spontan adalah minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh.

Ketengikan merupakan proses autooksidasi dan kerusakan yang terjadi pada bau, rasa lemak dan makanan berlemak. Hal tersebut dikarenakan terdapat satu atau lebih iaktan rangkap yang mudah terserang oksigen sehingga menimbulkan ketengikan. Bau tengik yang dihasilkan pada proses ketengikan disebabkan oleh terbentuknya senyawa-senyawa hasil akhir pemecahan hidroperoksida seperti asam-asam lemak rantai pendek, aldehid, keton yang bersifat volatil. Rasa tengik juga disebabkan karena terbentuknya aldehid tak jenuh (akreolin) yang dapat menimbulkan rasa gatal pada tenggorokan.

 Bilangan Peroksida

(6)

Didefinisikan sebagai jumlah meq peroksida dalam setiap 1000 g(1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukkan tingkat kerusakan minyak atau lemak. Pada percobaan ini, peningkatan bilangan peroksida digunakan sebagai indikator dan peringatan bahwa minyak sebentar lagi akan berbau tengik.

(7)

E. ALAT DAN BAHAN Alat : 1.Gelas Kimia 2. Pipet tetes 3. Gelas ukur 4. Erlenmeyer 5. Pembakar spirtus

6. Kaki tiga dan kasa 7. Buret

8.Corong

Bahan :

1. Minyak Kelapa Sawit 2.Asam Asetat glacial 3.Larutan Na2S2O3 0,1 M 4. Akuades 5. Kloroform 6.KI jenuh 7.Amilum1% F. ALUR KERJA

1.Tahap Perlakuan Sampel

(8)

2.Tahap Penentuan bilangan peroksida 3. Titrasi blanko G. DATA PENGAMATAN No Prosedur Hasil Pengamatan Dugaan /Reaksi Kesimpulan 1

(9)

Tahap Penentuan Sampel

(10)

Sebelum :

Minyak : kuning (+)

Asam asetat glasial + kloroform : tak berwarna KI jenuh : tak berwarna

Amilum : tak berwarna

Sesudah :

Sampel + asam asetat + kloroform + KI jenuh + amilum : kuning keruh Voleme Na2S2O3 • 15 menit : 0,1 ml • 30 menit : 0,4 ml • 45 menit : 0,65 ml • 60 menit : 1,15 ml • 2 jam (180 menit) :2,1 ml • Blanko : 0,05 ml

• Semakin lama pemanasan minyak, maka laju ketengikan minyak semakin meningkat • Asam asetat dan kloroform berfungsi sebagai non polar

• KI menghasilkan I2 bila direaksikan dengan asam

• Tujuan didiamkan dan digoyang adalah agar reaksi setimbang dan larutan terlarut sempurna

• Penambahan akuades unruk pengenceran

(11)

• Raksi : IO3-_{+ 5I}-_{+ 6H}+_→_{3I2 +3H2O}

• Volume titran → berubahnya warna kuning memjadi kuning muda dan tidak keruh • Raksi : I2 + 2S2O32-_→_2I-_{+ SO4O6}

2-• Angka peroksida

=V Na2S2O3×N×100masa minyak

 Semakin besar bilangan peroksida minyak mengindikasikan semakin besar ketengikan minyak tersebut

 Penenetuan Ketengikan minyak dengan cara Metode titrasi Iodometri yaitu dengan menghitung bilangan peroksida yang digunakan sebagai indikator ketengikan minyak  Ketengikan Minyak ditentukan dengan menggunakan metode Integral  Laju Ketengikan pada minyak menunjukkan orde 1

2 Tahap penentuan bilangan peroksida

(12)

3 Titrasi Blanko

(13)

H. ANALISIS DAN PEMBAHASAN

Percobaan dimulai dengan memanaskan minyak. Setelah 15 menit, sampel minyak diambil 1 ml lalu dicampur dengan larutan asam asetat glasial : kloroform 3:2. Tujuan pencampuran ini adalah untuk melarutkan minyak dan asam asetat agar minyak memiliki sifat oksidator. Campuran tersebut berwarna kuning keruh. Setelah itu, campuran ditambah larutan KI jenuh didiamkan 1 menit dan sekali-kali digoyang. I-_{pada larutan KI akan} mereduksi peroksida yang ada pada minyak. I-_{akan berubah menjadi I2. Percobaan tersebut} diulang-ulang dengan lama pemanasan 30, 45, 60, dan 2 jam.

KI + peroksida → I2 + 2e

Campuran tersebut kemudian diencerkan dengan 6 mL aquades. Kemudian ditambahkan amilum 2% untuk memastikan keberadaan I2. Larutan berubah menjadi biru menunjukkan keberadaan I2. Selanjutnya larutan dititrasi dengan Na2S2O3, sehingga terjadi

(14)

2e + I2 + 2S2O32-_{→ I}-_{+ S4O6}

2-Dari hasil percobaan diperoleh data sebagai berikut:

Lama pemanasan (menit) Jumlah Na2S2O3 yang digunakan 0 (blanko) 0,05 mL 15 0,1 mL 30 0,4 mL 45 0,65 mL 60 1,15 mL 120 2,10 mL

Dari data diatas kemudian dicari bilangan peroksidanya. Bilangan peroksida dicari dengan menggunakan persamaan:

bil peroksida=V Na2S2O3×N×100massa minyak

sehingga diperoleh hasil sebagai berikut:

Lama pemanasan (detik) Bilangan peroksida

0 (blanko) 0.537 900 1.075 1800 4.301 2700 6.989 3600 12.365 7200 22.580

(15)

Jika diplotkan dalam bentuk grafik, maka diperoleh garis linier dengan regresi 0.0812.

Bilangan peroksida menggambarkan jumlah peroksida yang terbentuk, maka semakin tinggi bilangan peroksida maka semakin banyak pula peroksida yang terbentuk. Jadi, a-x sebanding dengan volume Na2S2O3 pada waktu pemanasan (t) tertentu.

 Penyelesaian dengan Metode Integral Non Grafik

1. Orde 1

kt= ln aa-x  k= 1t x ln aa-x

t (s) a a-x a/(a-x) ln

aa-x k 900 2.1 0.1 21 3.04 33.8 x 10-4 1800 2.1 0.4 5.25 1.65 9.2 x 10-4 2700 2.1 0.65 3.23 1.17 4.3 x 10-4 3600 2.1 1.15 1.82 0.60 1.6 x 10-4 2. Orde 2 kt= ln xa(a-x)  k= 1t x ln xa(a-x) t (s) a a-x x xa(a-x) ln xa(a-x) k 900 2.1 0.1 2 9.52 2.25 250 x 10-5 1800 2.1 0.4 1.7 2.02 0.70 39 x 10-5 2700 2.1 0.65 1.45 1.06 0.06 2.23 x 10-5

(16)

3600 2.1 1.15 0.95 0.39 -0.93 -26 x 10-5

3. Orde 3

kt = 12(a-x)²- 12a²  k= 1t x

1 2(a-x)²- 12a²

t (s) a a2 _{2 a}2 _a-x _(a-x)2 12a

2 12(a-x)² 12(a-x)²- 12a² k

900 2.1 4.41 8.82 0.1 0.01 0.11 50 49.89 5540 x 10-5

1800 2.1 4.41 8.82 0.4 0.16 0.11 3.125 3.015 167 x 10-5

2700 2.1 4.41 8.82 0.65 0.42 0.11 1.190 1.08 40 x 10-5

3600 2.1 4.41 8.82 1.15 1.32 0.11 0.378 0.268 7.4 x 10-5

Berdasarkan perhitungan harga k menggunakan rumus pada orde, 1,2 dan 3 diperoleh harga k yang mirip atau mendekati sama adalah pada orde 1, maka orde reaksi pada proses ketengikan minyak kelapa sawit adalah 1

 Penyelesaian dengan Metode Integral-Grafik

1. Orde 1 t (s) a-x ln (a-x) 900 0.1 -2.30 1800 0.4 -0.91 2700 0.65 -0.43 3600 1.15 0.13

(17)

2. Orde 2 t (s) a-x 1/(a-x) 900 0.1 10 1800 0.4 2.5 2700 0.65 1.53 3600 1.15 0.86 3. Orde 3

t (s) a-x (a-x)2 _1/(a-x)2

900 0.1 0.01 100

1800 0.4 0.16 6.25

2700 0.65 0.42 2.38

3600 1.15 1.32 0.75

Berdasarkan grafik diperoleh harga regresi atau R2_{yang mendekati 1 yang}

berarti grafik tersebut linier yaitu terdapat pada grafik orde 1, yaitu 0.9317. Maka maka orde reaksi pada proses ketengikan minyak kelapa sawit adalah 1. Orde tersebut pun sesuai apabila dihitung dengan menggunakan Metode Integral non grafik.

(18)

Lama pemanasan (detik) Bilangan peroksida 0 (blanko) 0.537 900 1.075 1800 4.301 2700 6.989 3600 12.365 7200 22.580

 Penenetuan Ketengikan minyak dengan cara Metode titrasi Iodometri yaitu dengan menghitung bilangan peroksida yang digunakan sebagai indikator ketengikan minyak  Ketengikan Minyak ditentukan dengan menggunakan metode Integral  Laju Ketengikan Minyak menunjukkan orde 1

J. DAFTAR PUSTAKA

Anonim A.2011.Asam Palmitat.http://wikipedia.org. diakses pada Sabtu, 24 November 2011, Pukul : 10.20 WIB

Hiskia, Achmad.1992.Elektrokimia dan Kinetika Kimia, Penuntun Belajar Kimia

Dasar.PT. Citra Aditya Bakti : Bandung.

Ketaren, S.1986.Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan.Universitas Indonesia-UI-Press:Jakarta.

Day, R.A. Jr and Underwood, A.L.1986.Kimia Analisis Kualitatif.Erlangga:Jakarta Suyono dan Bertha Yonata.2011.Panduan Praktikum Kimia Fisika III.Laboratorium

(19)

LAMPIRAN PERHITUNGAN

 Perhitungan Bilangan Peroksida

Lama pemanasan (menit) Jumlah Na2S2O3 yang digunakan 0 (blanko) 0,05 mL 15 0,1 mL 30 0,4 mL 45 0,65 mL 60 1,15 mL 120 2,10 mL

bil peroksida=V Na2S2O3×N×100massa minyak ρ minyak kelapa sawit = 0.93 gr/ml

massa minyak = ρ x V = 0.93 x 1 ml= 0.93 gram N Na2S2O3= 0.1 N

1. Blanko (0 menit)

bil peroksida=V Na2S2O3×N×100massa minyak=0.05×0.1×1000.93=0.537

2. Pemanasan 15 menit (900 detik)

(20)

bil peroksida=V Na2S2O3×N×100massa minyak=1.15×0.1×1000.93=12.365 6. Pemanasan 120 menit (7200 detik)

Lama pemanasan (detik) Bilangan peroksida

0 (blanko) 0.537 900 1.075 1800 4.301 2700 6.989 3600 12.365 7200 22.580

(21)