SINTESIS MATERIAL FERROELEKTRIK BARIUM STRONTIUM TITANAT
(Ba
0,75Sr
0,25TiO
3) MENGGUNAKAN METODE
CO-PRECIPITATION
Y. SUBARWANTI1), R. D. SAFITRI1), A. SUPRIYANTO2,*), A. JAMALUDIN2), Y. IRIANI3) 1)Pascasarjana Jurusan Ilmu Fisika Universitas Sebelas Maret.
2)Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Jurusan Fisika Universitas Sebelas Maret. 3)Program Studi Fisika FKIP Universitas Sebelas maret. Jl. Ir. Sutami 36 A Kentingan,
Surakarta
E-mail: [email protected]
*)PENULISKORESPONDEN
ABSTRAK: Telah dilakukan sintesis material ferroelektrik Barium Strontium Titanat (Ba0,75Sr0,25TiO3) dengan variasi suhu sintering menggunakan metode co-precipitation. Sintesis
ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap struktur kristal, ukuran kristal, derajat kristalinitas, dan konstanta dielektrik. Sampel yang diperoleh berupa serbuk kemudian dicetak berbentukbulkdan disintering pada suhu 1000oC dan 1100oC selama 4
jam. Karakterisasi sampel menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) untuk mengetahui ukuran kristal dan derajat kekristalan. Sedangkan untuk mengetahui konstanta dielektrik dari sampel dilakukan uji RCL meter. Berdasarkan data XRD yang telah diolah dengan metode Rietveld
menunjukkan bahwa Barium Strontium Titanat (Ba0,75Sr0,25TiO3) berstruktur kristal perovskit
dengan a = b = 3,9803 dan c = 3,9841, sedangkan ukuran kristal yang diperoleh semakin besar dengan bertambah tingginya suhu sintering yang digunakan, yaitu Ba0,75Sr0,25TiO3 pada suhu
1000oC diperoleh ukuran kristal sebesar 24,14 nm dan pada suhu 1100oC sebesar 26,28 nm.
Pengukuran konstanta dielektrik dilakukan pada frekuensi antara 0,01 sampai 100 kHz dan diperoleh konstanta dielektrik pada frekuensi 1 kHz dari sampel Ba0,75Sr0,25TiO3 suhu 1000oC
sebesar 107,03 dan sampel Ba0,75Sr0,25TiO3 suhu 1100oC sebesar 263,91.
Kata Kunci: Barium strontium titanat, metodeco-precipitation, konstanta dielektrik.
PENDAHULUAN
Perkembangan teknologi yang semakin canggih memerlukan suatu komponen yang memiliki performa tinggi dengan ukuran yang seminimal mungkin dan harga yang terjangkau, misalnya memori untuk penyimpanan data yang memiliki kapasitas penyimpanan banyak dengan ukuran kecil sehingga mudah dibawa. Salah satu material yang dapat digunakan untuk memori adalah material ferroelektrik. Material ferroelektrik dapat diaplikasikan dalam pembuatan memori karena memiliki konstanta dielektrik yang tinggi. Material ferroelektrik merupakan kelompok material dielektrik yang menunjukkan polarisasi spontan (Callister dan Rethwisch, 2009). Material ferroelektrik umumnya mempunyai struktur kristal perovskit. Struktur kristal perovskit yang termasuk dalam material ferroelektrik dan yang sering digunakan
adalah BaTiO3(Barium Titanat).
Barium titanat salah satu material ferroelektrik yang memiliki konstanta dielektrik yang tinggi sehingga banyak digunakan untuk komponen elektronik sebagai kapasitor (Ertug, 2013). Selain itu, barium titanat lebih ramah lingkungan dan memiliki
temperatur Curie yang rendah (Sunendar dkk, 2010). Dalam berbagai penelitian yang
telah dilakukan untuk memperoleh hasil yang lebih baik, barium titanat diberikan
doping dalam sintesisnya.Doping yang digunakan adalah Pb, Zr, Ca, Sr, dan Sn (Iriani
S
EMINARN
ASIONALJ
URUSANF
ISIKAFMIPA UM 2016
Barium strontium titanat dapat dibuat dengan berbagai macam metode, yaitu solid
state reaction(reaksi padatan),sol-gel method (Irianiet al, 2014), pulsed laser deposition
(PLD), metal organic chemical vapor deposition(MOCVD) (Fuenteset al,2014),chemical
solution deposition (CSD) (Iriani et al, 2014), sputtering (Xu et al, 2013), dan co-precipitation (Khollam et al, 2003). Berdasarkan penelitian material ferroelektrik
Ba0.8Sr0.2TiO3 yang telah dilakukan oleh Dewi dkk (2014), suhu annealing sangat
berpengaruh dalam pembentukan struktur mikro. Hasil penelitiannya menunjukkan bahwa meningkatnya suhu annealing maka derajat kristalinitas semakin meningkat dengan struktur tetragonal dan ukuran butirnya akan bertambah. Menurut Rositawati (2008), suhu dan waktu sintering mempengaruhi pembentukan butiran dan ukuran butir pada sampel. Semakin tinggi suhu dan semakin lama waktu tahan yang digunakan, maka butiran yang dihasilkan akan semakin besar dan menurunkan batas butiran. Menurut penelitian Maharsi dkk (2014), semakin tinggi suhu yang digunakan
untuk sintering, semakin besar ukuran kristal dan konstanta dielektrik yang semakin
tinggi.
Sedangkan Khollam et al (2003) menggunakan metode co-precipitation untuk
membuat Ba1-xSrxTiO3. Metode co-precipitation ini menggunakan suhu sintering yang
relatif rendah dengan kemurnian yang tinggi. Pada penelitiannya, suhu yang digunakan
750oC selama 4 jam, hasil yang diperoleh kemurnian yang tinggi (> 99%) dan komposisi
yang stoikiometri sehingga puncak-puncak XRD yang diperoleh hanya puncak Ba
1-xSrxTiO3. Selain penambahan jumlah mol Sr, yang mempengaruhi struktur kristal dan
konstanta dielektrik dipengaruhi oleh suhu.
Penelitian pada makalah ini, dilakukan pembuatan Ba0,75Sr0,25TiO3 dengan variasi
suhu sintering 1000oC dan 1100oC selama 4 jam menggunakan metode co-precipitation.
Metode ini cukup sederhana yaitu dengan mencampurkan beberapa larutan kemudian diperoleh suatu endapan, kemudian dikeringkan sehingga diperoleh serbuk yang diinginkan. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh variasi suhu pada metodeco-precipitationterhadap sifat listrik dan struktur kristal Ba0,75Sr0,25TiO3.
METODE PENELITIAN
Metode co-precipitation merupakan salah satu metode yang berdasarkan
pengendapan dari beberapa larutan yang dicampurkan. Pembuatan Ba0,75Sr0,25TiO3
dilakukan dengan cara mencampurkan larutan asam oksalat
(H
2C
2O
4), larutan titanium
tetrabutoksida
((C
4H
9O)
4Ti), kedua larutan tersebut dilarutkan dengan isopropanol
((CH
3)
2CHOH). Kemudian barium hidroksida (Ba(OH)
2), strontium nitrat (Sr(NO
3)
2)
dicampurkan kelarutan di atas. Endapan yang diperoleh dikeringkan kemudian di-sintering
pada suhu 1000
oC dan 1100
oC dengan waktu tahan 4 jam. Secara garis besar proses
pembuatan
Ba0,75Sr0,25TiO3ditunjukkan Gambar 1.Karakterisasi sampel Ba0,75Sr0,25TiO3 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
dengan sumber Cu ( = 1.54056 ) untuk mengetahui struktur kristal dan ukuran
kristal. Data yang diperoleh dicocokkan dengan database International Center for
Diffraction Data (ICDD) no#440093. Ukuran kristal sampel dapat dihitung menggunakan Pers. 1 dengan cara memasukkan nilai FWHM ( ) yang diperoleh dari
softwareOrigin 8, sudut difraksi ( ) dan konstanta Scherre (k). (1)
Sedangkan untuk mengetahui konstanta dielektrik dari sampel berdasarkan data
pada pengujian RCL meter berupa faktor dissipasi (D) dan kapasitansi (C) dengan Pers.
2.
Gambar 1. Diagram alir penelitian.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pola difraksi yang diperoleh dari karakterisasi menggunakan XRD untuk mengetahui parameter kisi, struktur kristal, ukuran kristal, dan tingkat kekristalan.
Gambar 2 menunjukkan pola difraksi sampel Ba0,75Sr0,25TiO3 dengan variasi suhu
sintering 1000oC dan 1100oC selama 4 jam. Puncak-puncak hasil difraksi XRD sampel
Ba0,75Sr0,25TiO3 dicocokkan dengan database ICDD no#440093 dan hasil tersebut
menunjukkan bahwa puncak-puncak tersebut merupakan puncak BST. Dari hasil tersebut, tidak ada puncak yang menunjukkan puncak selain BST sehingga sampel
yang telah dibuat merupakan fase tunggal BST. Hal ini menunjukkan bahwa metode
[image:3.595.162.456.545.756.2]S
EMINARN
ASIONALJ
URUSANF
ISIKAFMIPA UM 2016
Berdasarkan Gambar 2, menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering yang
digunakan, maka intensitas yang diperoleh semakin tinggi juga. Hal ini dikarenakan semakin tinggi suhu yang diberikan, maka energi yang diberikan pada sampel semakin besar sehingga atom-atomnya bervibrasi dan berdifusi satu sama lain sehingga reaksi yang terjadi sangat sempurna, atom-atom akan tersusun secara teratur dan ikatan antar atom semakin kuat. Meningkatnya intensitas pada sampel BST menunjukkan bahwa tingkat kekristalan juga meningkat. Tingkat kekristalan menunjukkan tingkat keteraturan struktur atom pada suatu material.
Meningkatnya suhu sintering dapat juga meningkatkan konstanta dielektrik yang
ditunjukkan paga Gambar 3, karena suhu sintering menyebabkan ukuran kristal
semakin besar. Ketika ukuran kristal semakin besar, maka domain-domain kristal semakin banyak yang menyebabkan momen dipol semakin banyak. Semakin banyak momen dipol, semakin besar polarisasi yang dihasilkan. Sehingga konstanta dielektrik
semakin besar juga. Selain mempengaruhi konstanta dielektrik, suhu sintering juga
berpengaruh pada ukuran kristal sampel.
Semakin tinggi suhu sintering yang digunakan maka ukuran kristalnya akan
semakin besar. Hal ini dikarenakan pada suhu yang tinggi atom-atom berdifusi dengan sempurna terhadap atom-atom lain sehingga ukuran kristalnya semakin meningkat. Semakin meningkatnya ukuran kristal menyebabkan porositasnya menurun. Hubungan
antara suhu sintering, ukuran kristal, parameter kisi, dan tingkat kekristalan
ditunjukkan oleh Tabel 1. Material ferroelektrik Ba0.75Sr0.25TiO3 memiliki struktur
kristal tetragonal (a = b c). Parameter kisi yang diperoleh antara suhu 1000oC dan
1100oC sama, hal ini menunjukkan bahwa suhu sintering tidak mempengaruhi
parameter kisi. Dari nilai parameter kisi yang diperoleh dapat dihitung volume kristal.
Volume kristal sampel BST pada suhu 1000oC dan 1100oC sebesar 63.12 x 10-3m3.
Nilai konstanta dielektrik diperoleh dari hasil pengukuran menggunakan RCL meter dengan cara memberikan masukan frekuensi 1 kHz sampai 100 kHz. Berdasarkan Gambar 3, semakin besar frekuensi yang diberikan, konstanta dielektrik yang diperoleh semakin kecil dan konstan. Nilai konstanta dielektrik maksimum
diperoleh ketika nilai frekuensinya minimum pada sampel BST dengan suhu 1000OC
[image:4.595.66.528.526.590.2]dan 1100OC yaitu masing-masing 107.03 dan 263.91.
Tabel 1. Ukuran kristal, derajat kristalinitas dan parameter kisi BST pada suhu 1000OC
dan 1100OC.
Sampel Ba0,75Sr0,25TiO3
Ukuran Kristal
(nm) Kristalinitas (%)Derajat a =bParameter Kisic
900oC 23.95 92.24 3.9959 3.9736
1000oC 24.14 90.99 3.9803 3.9841
Gambar 3. Grafik hubungan frekuensi dengan konstanta dielektrik BST.
KESIMPULAN
Sintesis Ba
0,75Sr
0,25TiO
3menggunakan metode co-precipitation dengan variasi suhu
sintering 1000
oC dan 1100
oC berpengaruh pada struktur kristal dan sifat listriknya. Semakin
tinggi suhu
yangdigunakan, maka ukuran kristal semakin besar dan intensitas semakin tinggi.
Sehingga konstanta dielektirknya semakin besar juga. Ukuran kristal terbesar diperoleh pada
suhu 1100
oC, yaitu 26,28 dan konstanta dielektriknya sebesar 263,91.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Hibah Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi Kementrian Riset Teknologi dan Dikti 2016.
DAFTAR RUJUKAN
Ertug, B., 2013.The Overview of The Electrical Properties of Barium Titanate. American
Journal of Engineering Research (AJER). vol. 02, no. 08, 01-07.
Iriani, Y., Saputri, D. F., Hadiati, S., Ramelan, A. H., Variani, V. I., 2014. Deposition of
BaZr0.10Ti0.90O3 Thin Films Doped Strontium by Sol Gel Method. Advance materials research. vol. 911, 205-209.
Sunendar, B., Agustina, M., Wibowo, A., Oktavia E., 2010. Sintesis Partikel Nano
Barium Titanat Menggunakan Metode Perkusor dengan Pulp Merang sebagai Templat. Berita Selulosa. vol. 45, 64-69.
Vijatovic, M. M., Bobic, J. D., Stojanovic, B. D. 2008. History and Challenges of Barium
Titanate: Part I. Science of Sintering, vol. 40, 155-165.
Iriani, Y., Setyadhani, R. T., Jamaluddin, A.,. 2014. Effects of Iron Dopants on Barium
Strotium Titanate (Ba0.8Sr0.2TiO3) Thin Films. Advanced Materials Research, vol. 896, 229-232.
Khollam, Y.B., Bhoraskarm S.V., Deshpande, S.B., Potdar, H.S., Pavaskar, N.R.,
Sainkar, S.R., Date, S.K., 2003. Simple Chemical Route for The Quantitative
Precipitation of Barium Strontium Titanyl Oxalate PrecursorLeading to Ba1-xSrxTiO3 Powders. Materials Letters, vol. 57, 1871 1879.
Iriani, Y., Maharsi, R., Jamaludin, A., 2014. Karakterisasi Kekristalan dan Konstanta
S
EMINARN
ASIONALJ
URUSANF
ISIKAFMIPA UM 2016
Rositawati, D. N., 2008. Pengaruh Temperatur dan Waktu Sintering dan Annealing