1
ANALISIS XRF LEMPUNG ALAM MAREDAN PASCA AKTIVASI KIMIA-FISIKA
Hilly Silvia1*, Muhdarina2
1Mahasiswa Program S1 Kimia
2Dosen Kelompok Riset Material dan Energi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Riau
Kampus Bina Widya Pekanbaru, 28293, Indonesia
ABSTRACT
Maredan clay is one of the mineral resources in Siak Regency, Riau Province, containing silica and alumina which can be used as raw materials for making zeolites.
Prior to use, the clay must be activated to remove impurities from the clay structure lattice. In this study, the Maredan clay was activated using H2SO4 1 M with the reflux method and calcined at 650℃ for 3 hours. Activated clay and before activation were analyzed using XRF (X-Ray Fluorescence). The results of XRF analysis show that the activation process can increase the content of silica and alumina oxides, as well as the Si/Al ratio, on the other hand it can reduce the iron (Fe) content in the clay. The increase in silica and alumina content can increases the chances of converting Maredan clay into zeolite.
Keywords: activation, alumina, clay, silica.
ABSTRAK
Lempung Maredan merupakan salah satu sumber daya mineral di Kabupaten Siak, Provinsi Riau, mengandung silika dan alumina yang dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan zeolit. Sebelum digunakan, lempung harus diaktivasi terlebih dahulu untuk melepaskan pengotor-pengotor dari kisi struktur lempung. Dalam penelitian ini dilakukan aktivasi lempung Maredan menggunakan H2SO4 1 M secara refluks dan kalsinasi pada suhu 650℃ selama 3 jam. Lempung hasil aktivasi dan sebelum aktivasi dianalisis menggunakan XRF (X-Ray Fluorescence). Hasil analisis XRF menunjukkan bahwa proses aktivasi dapat meningkatkan kandungan oksida silika dan alumina serta rasio Si/Al, sebaliknya dapat menurunkan kadar besi (Fe) pada lempung. Peningkatan kandungan silika dan alumina memperbesar peluang konversi lempung Maredan menjadi zeolit.
Kata kunci: aktivasi, alumina, lempung, silika.
2 PENDAHULUAN
Lempung (clay) merupakan material anorganik yang melimpah di kerak bumi sebagai hasil pelapukan batuan. Provinsi Riau memiliki potensi lempung alam yang cukup besar, salah satunya di wilayah Kabupaten Siak, Kecamatan Tualang tepatnya di Desa Maredan.
Hasil analisis XRD menyatakan bahwa lempung alam Maredan terdiri atas mineral kuarsa, kaolinit dan illit (Zulfikar et al., 2011). Lempung biasanya digunakan untuk pembuatan berbagai produk seperti keramik hias, genteng, batu bata, peralatan dapur, adsorben, katalis dan sebagainya (Octaviane & Sari, 2016). Namun, lempung alam memiliki kelemahan yaitu struktur lapisannya mudah rusak dan porositasnya dapat hilang bila mengalami pemanasan pada suhu tinggi, serta banyaknya pengotor pada permukaan dan dalam kisi lempung.
Kelemahan lempung alam dapat diatasi dengan melakukan aktivasi untuk melepaskan pengotor-pengotor dari kisi struktur sehingga secara fisik rangkaian struktur (framework) memiliki area yang lebih luas. Aktivasi dilakukan melalui dua cara, yaitu aktivasi kimia dan fisika.
Proses aktivasi kimia dilakukan dengan
menggunakan larutan asam dan aktivasi fisika dilakukan dengan pemanasan (kalsinasi). Proses kalsinasi bermanfaat untuk menjaga stabilitas termal lempung dan dapat memperbesar pori-pori permukaannya. Penggunaan larutan asam ditujukan untuk melarutkan pengotor sehingga luas permukaan spesifik dan situs aktif lempung menjadi meningkat (Sadiana et al., 2018).
Aktivasi menggunakan asam juga mampu mengurangi pengotor berupa logam, salah satunya Fe yang merupakan pengotor utama dalam lempung. Fe dikatakan sebagai pengotor dalam lempung karena memberikan pengaruh yang kurang baik terhadap kaolin.
Menurut Panda et al., (2010) asam anorganik seperti asam sulfat mampu membentuk kompleks dengan senyawa besi sehingga sangat efisien dalam pemurnian kaolin.
Berdasarkan pemaparan di atas, maka dalam penelitian ini dilakukan aktivasi lempung alam Maredan menggunakan asam sulfat (H2SO4) 1 M dan kalsinasi pada suhu 650℃ selama 3 jam untuk mengetahui pengaruhnya terhadap komposisi kimia pada lempung alam Maredan teraktivasi.
3 METODE PENELITIAN
a. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat refluks, neraca analitik, labu leher tiga, hot plate, lumpang dan alu kayu, furnace, oven, ayakan ukuran 100 dan 200 mesh, pH meter, krusibel, desikator, pipet volume, pipet ukur, XRF (X-Ray Fluorescence) serta peralatan gelas yang biasa digunakan di Laboratorium kimia yang disesuaikan dengan prosedur kerja.
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu lempung alam desa Maredan, Kecamatan Tualang, Kabupaten Siak, Provinsi Riau, larutan asam sulfat (H2SO4) 1 M, kertas saring Whatman No. 42, aquades dan aqua DM.
b. Prosedur Penelitian
1. Pengambilan Sampel Lempung Maredan
Lempung diambil di Desa Maredan, Kecamatan Tualang, Kabupaten Siak, Provinsi Riau. Sampel diambil secara acak dengan jarak pengambilan berkisar
± 100 m. Sampel dimasukkan ke dalam karung goni dan dibawa ke laboratorium riset Sains Material, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
2. Preparasi Sampel Lempung Maredan
Lempung dicuci menggunakan aquades dan dikeringkan dengan bantuan sinar matahari. Lempung yang telah dikeringkan digerus menggunakan lumpang kayu dengan tujuan untuk memperkecil ukuran partikel. Sampel kemudian diayak dengan rentang ukuran 100 ≥ x ≥ 200 mesh (x merupakan serbuk lempung). Lempung dikeringkan dalam oven pada suhu 105℃ selama 24 jam dengan tujuan untuk menghilangkan kadar air yang masih terdapat pada lempung.
3. Aktivasi Kimia-Fisika Lempung Maredan
Lempung ditimbang sebanyak 10 gr, kemudian dibuat suspensi dalam 100 mL H2SO4 1 M. Campuran direfluks dalam labu leher tiga yang ditempatkan pada penangas minyak selama 3 jam pada suhu 80℃. Campuran disaring menggunakan kertas saring (Whatman nomor 42) untuk memisahkan filtrat dan pastanya. Pasta lempung dicuci dengan aqua DM hingga pH filtrat mendekati 2.
Pasta lempung yang telah mencapai pH 2 kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105℃ selama 24 jam. Padatan
4 yang diperoleh merupakan lempung
Maredan teraktivasi asam sulfat. Padatan lempung tersebut digerus dan dimasukkan ke dalam krusibel untuk proses kalsinasi pada suhu 650℃ selama 3 jam, kemudian lempung didinginkan di dalam desikator.
4. Analisis Komposisi Kimia Lempung secara X-Ray Fluoresce (XRF)
Analisis komposisi serta rasio Si/Al lempung Maredan sebelum dam sesudah aktivasi dilakukan menggunakan X-Ray Fluoresce (XRF).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis X-Ray Fluorescence (XRF) dilakukan untuk menganalisis komposisi kimia serta kadar unsur yang terkandung pada sampel. Berdasarkan Tabel 1 kandungan Si dan Al pada lempung alam Maredan sebelum aktivasi masing- masing sebesar 11,5% dan 7,9%. Selain itu, juga terdapat unsur lain seperti kalium, kalsium dan besi. Hasil analisis juga menunjukkan bahwa unsur Si dan Al terikat sebagai bentuk oksida. Adanya kandungan oksida Si dan Al pada sampel menunjukkan bahwa lempung alam Maredan berpotensi sebagai prekursor dalam pembuatan zeolit. Kadar oksida
silika dan alumina yang didapatkan masing-masing sebesar 25,8% dan 14,2%.
Hasil analisis XRF lempung Maredan sebelum aktivasi menunjukkan persentase logam besi (Fe) sebesar 8,3%
yang dapat mengganggu proses sintesis zeolit karena dapat menggantikan ion Al3+ sehingga dapat menyebabkan rendahnya tingkat tetrahedral Al dalam sintesis zeolit. Pengurangan kadar logam besi dalam lempung dapat dilakukan dengan aktivasi kimia (leaching).
Menurut Karelius & Asi, (2018) aktivasi kimia bertujuan untuk melarutkan pengotor dan menukarkan kation penyeimbang pada jaringan struktur lempung dengan ion H+ agar secara fisik rangkaian struktur (framework) memiliki area yang lebih luas sehingga dimungkinkan suatu ion atau molekul dapat masuk ke jaringan struktur lempung dengan lebih baik. Proses leaching dilakukan dengan merefluks lempung Maredan menggunakan H2SO4 1 M dan pH pengaturan pasca leaching 2. Berdasarkan penelitian yang dilakukan Tuncuk et al., (2013) yang melaporkan bahwa H2SO4 merupakan asam yang paling efektif untuk mengurangi logam Fe pada lempung.
5 Lempung yang telah di leaching dengan
asam kandungannya menjadi lebih murni dan mudah bereaksi sehingga
pembentukan kristal akan jauh lebih sempurna.
Tabel 1. Komposisi kimia lempung Maredan
Komposisi Kadar (%)
LM LM-A
Unsur
Si 11,5 15,6
Al 7,19 9,07
K 1,05 0,02
Fe 8,53 0,06
Ca 0,03 0,02
S 0,02 0,06
P 0,02 0,02
Ti 0,52 0,67
Oksida
SiO2 25,8 32,6
Al2O3 14,2 16,7
Fe2O3 12,6 11,0
TiO2 0,89 1,12
K2O 1,32 1,61
P2O5 0,04 0,05
SO3 0,05 0,14
CaO 0,04 0,03
Keterangan:
LM : Lempung Maredan sebelum aktivasi LM-A : Lempung Maredan teraktivasi
Lempung alam yang sudah di leaching kemudian diaktivasi secara fisika dengan pemanasan atau juga disebut kalsinasi. Proses kalsinasi bertujuan untuk eliminasi gas atau senyawa organik yang mempunyai ikatan kimia dengan lempung serta hidrasi molekul air yang masih terperangkap pada kisi kristal mineral lempung sehingga luas permukaan spesifik lempung menjadi bertambah.
Kalsinasi lempung dilakukan pada suhu
650℃ selama 3 jam. Menurut Gougazeh
& Buhl, (2013) proses kalsinasi pada suhu 650℃ bertujuan untuk mengubah struktur kaolin menjadi metakaolin sehingga mempercepat reaksi sintesis zeolit. Metakaolin memiliki sifat yang lebih reaktif daripada kaolin dengan adanya ketidakteraturan pada gugus Al-O dalam strukturnya. Metakaolin bersifat amorf dan memiliki kandungan silika yang lebih tinggi. Berdasarkan hasil pada Tabel 1 menunjukkan bahwa persentase SiO2 lempung Maredan
6 meningkat setelah dilakukan proses
aktivasi yaitu dari 25,08% menjadi 32,6%, sedangkan persentase Fe2O3
mengalami penurunan dari 12,6%
menjadi 11,0%. Penggunaan konsentrasi asam sulfat yang rendah belum mampu menghilangkan pengotor yang terdapat pada lempung secara optimal. Kadar Al2O3 meningkat dari 14,2% menjadi 16,7% dengan menurunnya kadar Fe, hal ini dikarenakan yang cenderung bereaksi dengan asam adalah Al3+ dibanding Fe3+. Tabel 2. Rasio Si/Al lempung Maredan
sebelum dan sesudah aktivasi Sampel Si (mol) Al (mol) Rasio
Si/Al LM 0,0409 0,0266 1,54 LM-A 0,0555 0,0336 1,65
Rasio Si/Al lempung Maredan ditunjukkan pada Tabel 2. Rasio Si/Al merupakan perbandingan jumlah atom Si terhadap jumlah atom Al pada lempung.
Berdasarkan data tersebut, proses aktivasi lempung Maredan dapat meningkatkan rasio Si/Al lempung Maredan dari 1,54% menjadi 1,65%.
Menurut penelitian yang dilakukan oleh Norvia et al., (2016) dimana rasio Si/Al meningkat dengan reaksi pengasaman.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil analisis X-Ray Fluorescence (XRF) proses aktivasi dapat meningkatkan kadar oksida silika dan alumina pada lempung Maredan, serta mampu menghilangkan pengotor pada lempung yang ditandai dengan berkurangnya kadar besi (Fe).
Peningkatan kandungan silika dan alumina memperbesar peluang konversi lempung Maredan menjadi zeolit.
DAFTAR PUSTAKA
Gougazeh, M., dan Buhl, J.Ch. 2013.
Synthesis and
characterization of zeolite a
by hydrothermal
transformation of narutal Jordanian kaolin. Journal of the Association of Arab Universities for Basic and Applied Sciences. 15(1), 35-42.
Karelius dan Asi, N.B. 2018. Sintesis dan karakterisasi komposit magnetik lempung putih asal Kalimantan Tengah sebagai adsorben zat warna pada limbah cair. Jurnal Ilmiah Kanderang Tingang. 9(1), 51-66.
7 Norvia, S., Suhartana., dan Pardoyo.
2016. Dealuminasi zeolit alam menggunakan asam (HCl dan H2SO4) untuk katalis pada proses sintesis biodiesel. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi. 19(2), 72-76.
Octaviane., dan Sari, L.R. 2016.
Pemanfaatan lempung untuk pembuatan keramik halus keras (studi kasus di gunung Siwareng, Kecamatan Seyegan, Kabupaten Sleman,
Daerah Istimewa
Yogyakarta). Prosiding Seminar Nasional XI Rekayasa Teknologi Industri dan Informasi. Yogyakarta:
Sekolah Tinggi Teknologi Nasional Yogyakarta.
Panda, A.K., Mishra, B. G dan Singh, R.
K. 2010. Effect of sulphuric acid treatment on the pyshco-chemical
characteristic of kaolin clay.
Colloid and Surface A:
Pyshcochemical and Engineering Aspect. 363(1):
98-104.
Sadiana, I.M., Abdul, Fatah, H.F., dan
Karelius. 2018. Aktivasi dan karakterisasi lempung alam asal Kalimantan Tengah sebagai salah satu alternatif bahan adsorben. Seminar Nasional Pendidikan, ISBN 978-602-6483-63-8:216-226.
Tuncuk, A., Ciftlik, S., dan Akcil., A.
2013. Factorial experiments for iron removal from kaolin by using single and two-step leaching with sulfuric acid.
Hydrometallurgy. 134(135), 80-86.
Zulfikar., P. Martua, R., dan Labaik, G.
2011. Inventarisasi mineral non logam di Kabupaten Siak Provinsi Riau.
Prosiding Hasil Kegiatan Pusat Sumber Daya Geologi Tahun 2011.
