SINTESIS
DAN
KARAKTERISASI
BLENDING
ZnO-Mn(II)
ASETONITRILKLORIDA
DAN
UJI
PENDAHULUAN
AKTIFITAS
KATALITIKNYA
PADA
REAKSI
TRANSESTERIFIKASI
Skripsi
Sarjana
Kimia
Oleh
HIDAYATURRAHMAT
BP
:
0910412047
JURUSAN
KIMIA
FAKULTAS
MATEMATIKA
DAN
ILMU
PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS
ANDALAS
PADANG
SINTESIS
DAN
KARAKTERISASI
BLENDING
ZnO-Mn(II)
ASETONITRILKLORIDA
DAN
UJI
PENDAHULUAN
AKTIFITAS
KATALITIKNYA
PADA
REAKSI
TRANSESTERIFIKASI
Oleh
HIDAYATURRAHMAT
BP
:
0910412047
SkripsidiajukanuntukmemperolehgelarSarjanaSains
padaJurusanKimiaFakultasMatematikadanIlmuPengetahuanAlam
UniversitasAndalas
JURUSAN
KIMIA
FAKULTAS
MATEMATIKA
DAN
ILMU
PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS
ANDALAS
PADANG
HALAMANPENGESAHAN
Sintesis dan Karakerisasi Blending ZnO-Mn(II)asetonitrilklorida dan Uji
Pendahuluan Aktifitas Katalitiknya pada Reaksi Transesterifikasi, skripsi
oleh Hidayaturrahmat (BP 0910412047) sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar sarjana Sains (Strata 1) pada Jurusan Kimia Fakultas
MatematikadanIlmuPengetahuanAlamUniversitasAndalas,dantelahdiuji
padatanggal1November2013.
DisetujuiOleh:
PembimbingI
Dr. Syukri
NIP197207121999031002
Mengetahui:
KetuaJurusanKimia
Dr. Adlis Santoni
NIP196212031988111002
iii
PembimbingII
Emdeniz, MS
HALAMANPERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa Skripsi ini tidak terdapat karya yang
pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu Perguruan
Tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau
pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang
secaratertulisdiacudalamnaskahinidandisebutkandalamdaftarpustaka.
Padang,20Desember2013
Aku
berjalan
di
siang
hari
yang
tidak
terlalu
terik
namun
masih
membuatku
gerah.,
Kulihat
sekawanan
burung
gereja
saling
kerjar-kejaran
di
bawah
birunya
langit.
Tiba-tiba
rambut
lurus
ku
yang
hari
itu
berminyak
keringat
yang
meleleh
ke
keningku
dijatuhi
kotoran
dari
mereka.
Aku
hanya
tertawa
dan
berfikir,
untung
saja
sapi
tidak
bisa
terbang.
Bersyukurlah
dalam
berbagai
kondisi
walau
kesulitan
sekalipun.”
MCR09-
047”
Its
better
to
be
violent
if
there
is
violent
in
your
heart
than
wearing
an
antiviolent
suit
to
cover
your
weaknesses
.
“
Ayato
Parlino”
Lebih
baik
menjadi
seekor
gagak
yang
terbang
bebas
di
langit
daripada
menjadi
seekor
merpati
yang
termangu
di
dalam
sangkar..
“
Crows
Zero”
Untuk
Apa
dan
Ama
Ayat
punya
sebuah
hadiah
kecil
untuk
Apa
dan
Ama.
Hadiah
yang
mungkin
belum
apa-
apanya
jika
dibandingkan
dengan
cinta
dan
pengorbanan
Ama
dan
Apa.
Semoga
dimasa
depan
Ayat
bisa
mengahadiahi
Ama
dan
Apa
dengan
sebuah
kesuksesan.
Di
samping
itu,
ini
bukan
lah
tentang
meraih
gelar
atau
pun
titel.
Semoga
dengan
ilmu
ini
akan
mengangkat
derajat
Ayat
dan
derajat
kita
sekeluarga
di
sisi-Nya.
Amin.
Lembaran
demi
lembaran
kertas
ini
Ayat
rangkai
setelah
melewati
perjuangan
panjang
dengan
senantiasa
mengingat
satu
hal
yaitu
bagaimana
diri
ini
bisa
membalas
jasa
Apa
dan
Ama.
Terimakasih
untuk
semua
pengorbananya,
Ayat
sayang
Apa
dan
Ama.
For
My
Beloved
Brothers
and
Sisters
Untuk
Rezi
Zulfi
Adri,
Elfin
Zulfina,
Yulia
Zulfina
dan
Fildzah
Azzahra.
Ayat
cuma
berpesan,
“
Jadilah
apa
yang
kalian
inginkan.
Jangan
berhenti
bermimpi.
Selalu
ingat
pesan
Ama
dan
Apa,
“
Jangan
enggan
memiliki
mimpi
yang
besar,
Ingat
!!Allah
Maha
Mendengar
INTISARI
SINTESISDANKARAKTERISASIBLENDINGZnO-Mn(II) ASETONITRILKLORIDADANUJIPENDAHULUANAKTIVITAS
KATALITIKNYAPADAREAKSITRANSESTERIFIKASI
Hidayaturrahmat(0910412047) DibimbingolehDr.SyukridanEmdeniz,MS
Sintesis dan karakterisasi blending garam MnCl2 dengan ZnO serta uji
pendahuluanaktivitaskatalitiknyapadareaksitransesterifikasitelahdilakukan.
Garam MnCl2 dengan berbagai variasi molar dilarutkan dalam asetonitril
membentuk kompleks Mn(II)asetonitril. Kompleks tersebut kemudian
diblendingdenganZnO membentukMn(II)asetonitril-ZnO.Hasilkarakterisasi
dengan FT-IR menunjukan adanya vibrasi C-N asetonitril yang mengalami
shifting yang menunjukan adanya interaksi antara kompleks dan ZnO. Uji
stabilitaskatalisinidilakukandenganmelakukanstirringantarakatalisdengan
asetonitrilselama24jam.Nilaimetalleachingdarikatalisinirelatifkecil(<0,1
% ) menunjukan logam Mn pada katalis ini cukup stabil. Uji pendahuluan
aktivitaskatalitikdarikatalisinipadareaksitarnsesterifikasimenunjukkanhasil
yangsiginifikandenganpersentasepuncakareametilesterberdasarkan
GC-MSsebesar85,99%.
ABSTRACT
SYNTHESISANDCHARACTERIZATIONOFBLENDING ZnO – Mn(II)acetonitrilechlorideANDPRELIMINARYTESTOFITS
CATALYTICACTIVITYINTRANSESTERIFICATIONREACTION
Hidayaturrahmat(0910412047) AdvicedbyDr.SyukriandEmdeniz,MS
Synthesis and characterization of ZnO which blended with MnCl2 salt and
preliminary test of its catalytic activity in the transesterification reaction has
beencarriedout.MnCl2saltwithvariousmolardissolvedinacetonitriletoform
complexesofMn(II)acetonitrile.ThecomplexwasblendedwithZnOtoform
Mn(II)acetonitrile-ZnO.Thecharacterizationofthecompoundby Fourier
transform Infra Red (FT – IR) showed the presence of CN vibrations in
acetonitrileleadtothe shiftingthatshowstheinteractionbetweenthecomplex
and ZnO . Catalyst stability test was carried out by stirring the catalyst with
acetonitrilefor24h.Leachingvalueofthecatalystmetalisrelativelysmall(<
0.1%)showedMnmetalinthecatalystisquitestable.Preliminarytestinthe
catalyticactivityofthiscatalystthroughthetransesterificationreaction showed
significant results with the 85.99 % of methyl ester peak area from Gas ChromatographyMassSpectrometry(GC-MS).
Keywords:blendingofcatalyst,metalcomplexes, zincoxide, transesterification
UCAPANTERIMAKASIH
Syukur Alhamdulillah penulis ucapkan ke hadirat Allah SWT atas segala
karunia dan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan
skripsi dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi Blending
ZnO-Mn(II)Asetonitrilklorida dan Uji Pendahuluan Aktivitas Katalitiknya pada
Reaksi Trasesterifikasi”.Dalampenyusunanskripsiinipenulistidakterlepas
dari dukungan serta dorongan dari berbagai pihak yang telah membantu
penulisdalammenyelesaikanpenulisanskripsiini.Padakesempataninipenulis
ingin menyampaikan ucapan terima kasih dan penghargaan yang
sebesar-besarnyakepada:
1. IbuBapakDr.SyukriselakupembimbingIdanBapakEmdeniz,MSselaku
pembimbing II atas ilmu, waktu serta bimbingannya selama penelitian
sehinggapenulismampumenyelesaikanskripsiini.
2. Bapak Dr. Adlis Santoni selaku ketua Jurusan Kimia, Bapak Dr. Afrizal
selakusekretarisJurusanKimiadanBapakDr.MaiEfdiselakuKoordinator
PendidikanJurusanKimiaFMIPAUniversitasAndalas.
3. IbuDra.Admi,M.SiselakuPembimbingAkademikyangtelahmemberikan
masukandansaranuntukpenulisselamamasaperkuliahanberlangsung.
4. BapakProfDr.SyukriArief,M.Eng, BapakProf.Dr.AdminAlif,danIbuDr.
Refildayangtelahberkenanmenjadidosen-dosenpengujiseminarhasildan
sidangsarjanasertatelahmemberikanmasukanbaikkritkmaupunsaran
yangmembangunkepadapenulis.
5. SeluruhstafdosenataupengajarsertakayawandiJurusanKimiaFMIPA
Unand.
6. AyahandaZulkifliyangtakhenti-hentinyamemberikandukunganbaikmoril
maupunmaterilkepadapenulisuntukdapatmenyelesaikanpenelitiandan
Ibunda Zulfi Refleini yang tak senantiasa memberikan doa dan limpahan
kasihsayangnyakepadapenulis.
7. Rezi Zulfi Adri, Elfin Zulfina, Yulia Zulfina dan Fildzah Azzahra yang tak
hentinya memberisemangat, inspirasidansenantiasamenjadikakakdan
memberi ketenangan. Juga kepada keluarga besar yang tidak dapat
disebutkansatupersatu.
8. Teman-temantimkatalisRikaFitriYeni,PrietaRahmandaPutri,EkaMai
Sosila Detri, dan Rycce Sylviana Pratikha yang selalu membantu penulis
baikdarisegiilmu,motivasimaupunsemangatnya.
9. Teman-temandiLaboratoriumKimiaMaterial(Dian,Muthia,Ica,Febri,Yosi,
Tika,Silvi,Rina,Tince,Hermis,Erni,Fani,Sherli,BgIlham,Nur,Ibeldan
Mega ) yang selalu memberikan dorongan dan berbagi ilmu selama
penelitian.
10.Bapak Prof.Dr.Abdi Dharma, M.Sc yang senantiasa bisa menjadi figur
seoranggurusekaligusayahbagipenulisselamadimasaperkuliahanyang
selalu memberikan inspirasi, masukandan motivasiuntuk menjadiinsan
yanglebihbaikkedepannya.
11.Rekan-rekanasistenBahasaInggris(Dian,Inta,Willsant,Aulia,Ayes,Aini,
HabildanYola)yangselalumenginspirasiselamamasaperkuliahan.
12.UniSriMulyadanIbuNofrida,S.Sosyangtelahmembantupenulisdemi
menyelesaikanpenelitianuntukskripsiini.
13.KeluargabesarSilverGeneration047(KakDiana,BgShemy,KakDwi,Bg
Ardhiko,Ayu,Fajri,Yola,IlhamdanNia).
14.Terkhusus untuk teman-teman seperjuangan, senasib sepenanggungan;
Pak Wo, Kopol, Ichsan, Willsant, Fahri, Bg Ilham, Fadli, Aldho, Dede,
Nasrul,Adrian,Adrial,Putra,Rian,Alfi,Deo,Doni,BgAtri,Deddy,BgAwa
danAgha.JugauntukKangen,Nora,Ojik,Cya,Lia,Intansertateman –
temanMCR09lainnyayangtakdapatdisebutkansatupersatu yangakan
selaluhidupdihatipenulisdantakakanpernahterlupakansepanjanghayat
penulis. Terima kasih dukungan, persahabatan, dan kebersamaannya
teman-teman.(WeareFamily,WeareOne,MyComrades).
15.Uncu Heryadi Mukhlis sekeluarga yang telah memberikan warna dalam
hidupdanpengalamanbagipenulis.
16.BangAdih,Ayip,UdaKiki,Cece,Ryan,Zulfadli,Ari,Rizky, Nandi,Rasif,
Asda,Rinal,Ayes,Aini,Ully,Ulan,Icha,Vivie,Tya,Mira,Wulan,Hendra,
Tryan,Wiza,Rini,Riri,Reza,Mia,Fadhli,Ije,Iyek,Nisaul,Yezi,Ega,Luthfi,
Irvan, Anas, Tri, Yoni, Icha, Chelsy, Amel, Tania serta seluruh adik-adik
angkatan2010,2011,2012,dan2013yangtidakbisadituliskansatuper
satu.Terimakasihuntukkebersamaannyaselamaini.
17.Teristimewa untuk Widya Yuliani Fatiha (Yufi) yang selalu meluangkan
waktu dan pikirannya untuk senantiasa menudukung, memotivasi, dan
menyemangati penulis selama studi, penelitian, dan penulisan skripsi ini.
DankesehrYufi.
Penulis menyadari bahwa kesempurnaan sepenuhnya hanyalah milik-Nya.
Oleh karena itu kritik dan saran yang bermanfaat dan membangun sangat
diperlukan.Semogaskripsiinidapatmemberikanmanfaatbagisemuapihak.
Amin.
Padang,25Desember2013
DAFTARISI
Hal
HALAMANPENGESAHAN...i
KATAPENGANTAR... ..ii
MOTTO...iii
INTISARI....iv
ABSTRACT...v
UCAPANTERIMAKASIH...vi
DAFTARISI...vi
DAFTARGAMBAR ...viii
DAFTARTABEL...ix
DAFTARLAMPIRAN ...x
I. PENDAHULUAN ......1
1.1 LatarBelakang...1
1.2 RumusanMasalah...3
1.3 TujuanPenelitian...3
1.4 ManfaatPenelitian...3
II. TINJAUANPUSTAKA...4
2.1 Katalis...4
2.2 LogamTransisiSebagaiKatalis...7
2.3 LogamMangan...8
2.4 SengOksida(ZnO)...9
2.5 Biodiesel...10
2.6 Metanol...11
2.7 Transesterifikasi...12
2.8 BlendingKatalisSenyawaKomplekslogamTransisi...13
padamaterialSupport III. METODOLOGIPENELITIAN ...15
3.1 Waktudantempat...15
3.2 AlatdanBahan...15
3.2.1Alat...15
3.2.2Bahan...15
3.3 ProsedurPenelitian...15
3.3.1PerlakuanterhadapZnO...15
3.3.2Blendingkatalis[Mn(CN)Cl2]padaZnO...16
3.3.2PenentuankandunganMndariZnO-MnCl2...16
3.3.3PenentuantingkatleachingMndariZnO-MnCl2...16
3.3.4PenentuanaktifitaskatalitikZnO(kontrol)...17
3.3.5PenentuanaktifitaskatalitikZnO-MnCl2...17
IV. HASILDANPEMBAHASAN ...18
4.1 Sintesiskatalis[Mn(CH3CN)6]Cl2... 4.2 Blendingkatalis[Mn(CH3CN)6]Cl2denganZnO...18
4.3 AnalisisKarakterisasidenganFT-IR...20
4.4 UjiLeachingdanPenentuankadarlogamMnpadakatalis ZnO-MnCl2menggunakanAAS...22
4.5 AnalisisHasilProdukUjiPendahuluanAktifitasKatalitikdengan (GC-MS)...24
4.6 Karakterisasi ZnO dan blending ZnO-MnCl2(asetonitril) menggunakanXRD...27
4.7 Karakterisasi ZnO dan blending ZnO-MnCl2(asetonitril) menggunakanSEM...29
V. KESIMPULANDANSARAN...31
DAFTARPUSTAKA ...32
LAMPIRAN ...34
DAFTAR
GAMBAR
Hal
Gambar1.1:StrukturwurtziteZnO... 10
Gambar4.1:SpektrumFT-IRkatalis ... 21
Gambar4.2:KurvalarutanStandarMn... 23
Gambar4.3:KromatogramhasilUjiAktivitasKatalitik... 25
Gambar4.4:SpektrumXRDdariZnO... 27
Gambar4.5:SpektrumXRDdariZnO-MnCl2(asetonitril)... 28
Gambar4.6:HasilSEMdariZnOdanZnO-MnCl2(asetonitril)... 29
DAFTAR TABEL
Hal
Tabel 4.1 :Pengamatanvisualhasilblendingkatalis... 19
Tabel 4.2 :Nilaimetalloadingdanmetalleaching... 23
Tabel 4.3 :Pengamatavisualhasilujikatalitik... 24
DAFTARLAMPIRAN
Hal
Lampiran1 AktivasiterhadapZnO...34
Lampiran2 PerlakuanterhadapMnCl2.H2O...35
Lampiran3 SintesisBlendingZnO-Mn(II)asetonitrilklorida ...36
Lampiran4 Penentuantingkatmetalleaching...37
Lampiran5 PenentuanaktivitaskatalitikZnO(kontrol)...38
Lampiran6 PenentuanaktivitaskatalitikZnO-Mn(II)asetonitrilklorida....39
Lampiran7 Perhitungannilaimetalloadingdanleaching...40
Lampiran8 PerhitunganJumlahKatalis,Minyak,danMetanolyang digunakanuntukUjiAktivitasKatalitik...45
Lampiran9 ICDSZnO...47
Lampiran10 PerhitunganukuranKristalZnO...49
DAFTARSINGKATANDANLAMBANG
Singkatan Nama Pemakaian
pertamakali
padahalaman
FTIR Fouriertransforminfrared IV
AAS Atomicabsorptionspectroscopy IV
GC-MS GasChromatography-Mass IV
Spectroscopy
FFAs FreeFattyAcids 1
XRD SEM
X-RayDiffraction
Scanningelectronmicroscopy
27 29
FWHM FullWidthatHalfMaximum 29
Lambang ˚C Atm eV g mL Derajatcelcius Atmosfer elektrovolt Gram Mililiter 7 7 9 9 15
α Alfa 28
θ Teta 28
Β Beta 28
� Panjanggelombang 27
nm Nanometer 27
cm-1 Centimeterpangkat-1 20
r Koefienkorelasi 23
[ ] Konsentrasi 40
BABI. PENDAHULUAN
1.1.LatarBelakang
Setiap harinya jutaan barrel minyak digunakan baik oleh sektor industri
maupuntransportasitanpamenyadaribahwasumberenergiinimembutuhkan
waktujutaantahununtukmemproduksinya.Besarnyakebutuhanakanminyak
bumi membuat harga minyak semakin mahal sehingga dibutuhkan suatu
inovasi baru yang dapat menghasilkan sumber energi alternatif yang ramah
lingkungansertamurah[1].
Biodiesel sangat potensial dikembangkan dalam rangka pengembangan
bahan bakar alternatif yang dapat diperbaharui. Selain itu biodiesel juga
merupakan sumber bahan bakar yang ramah lingkungan dan juga memiliki
manfaatyangtinggikarenabisadigunakansecaralangsunguntukmengganti
minyakpetrosolarpadamesindiesel.Caramemperolehbiodieselbisadengan
reaksi esterifikasi dari free fatty acids (FFAs) dengan alkohol melalui katalis
asam atau trasesterifikasi dari triasilgliserida dengan alkohol melalui katalis
basa[2].
Katalismemainkanperananpentingdalamberbagaiprosesindustri,seperti
industrienergi,bahanbakar,farmasidanbahankimia.Senyawakatalissebagai
salah satu unsur terpenting dalam proses sintesis, baik organik maupun
anorganik akan sangat menarik untuk diteliti dan dimodifikasi, sehingga
kegunaanya dapat ditingkatkan dan efek samping yang ditimbulkan ke
lingkungandapatditekanseminimalmungkin[3] .
Senyawa komplek logam transisi telah banyak dipelajari sebagai katalis
dalambeberapareaksiorganik,baikseagaikatalishomogenmaupunkatalis
heterogen.Logamtransisibanyakdigunakansebagaikatalisterkaitdarisifat
kimianya. Hal ini disebabkan Karena logam transisi dapat mengalami
perubahan biloks dan sifat-sifat atom pusat seperti muatan, tingkat oksidasi,
dan geometri akan memberikan pengaruh pada kereaktifan dari senyawa
komplekstersebut[4].
Mayoritas jenis katalis yang diaplikasikan didunia industri adalah katalis
heterogen(kadangseringjugadisebutkatalispadat).Katalis-katalissepertiFe,
Ni,Fe2O3,zeolit,Pt,Pt-Ir,Agdanlainsebagainyamenempatirankingutama
dalam pemakaiannya di industri. Namun akhir-akhir ini, senyawa komplek
logamtransisidenganliganpelarutorganikmenjadipusatkajianintensifterkait
sifatkimiawinyayangdapatdiaplikasikansebagaikatalis.[4] Dalambeberapa
pelarutorganiksepertitetrahidrofuran,diklorometanatautoluen,katalis-katalis
tersebut dapat larut dengan mudah membentuk sistem homogen. Untuk
mengheterogenkannya dilakukan proses immobilisasi pada material support
sehinggadiperolehsitemtaklarut[4].
Komplekslogamtransisimenjadisangatmenarikterkaitsifatkimianyayang
dapat diaplikasikan sebagai katalis. Sifat-sifat logam pusat seperti muatan,
tingkatoksidasi,konfigurasielektrondangeometrimemberikanpengaruhpada
reaktifitas senyawa kompleks tersebut. Katalis senyawa kompleks logam
transisidenganrumusumum[M(L)n]x[A]ydimanaMadalahionlogampusat,L
adalahliganlemahdanAadalahanionlawanberdayakoordinasilemahatau
samasekalinonkoordinasi[5].
Padakatalishomogen,terdapatmasalahutamayaitusulitnyamemisahkan
katalis dariproduk sehingga katalis tidakdapatdipakaiulangdan akumulasi
logam transisi yang bersifat toksik akan mempengaruhi lingkungan. Usaha
alternatifyangterusdikembangkanyaitudenganmengamobilisasisuatukatalis
padasuatumaterialsupportsehinggamenghasilkansuatukatalisheterogen.Di
dalam penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, material support yang
digunakan yaitu silika dan silika yang telah dimodifikasi dengan anilin
(C6H5NH2)danaluminiumtriklorida(AlCl3)6.Daripenelitiantersebutdidapatkan
bahwa material yang dihasilkan dapat digunakan sebagai katalis dan telah
dilakukanujipendahuluandenganreaksitrasesterifikasidaritriasilgliseridadari
minyak jalantah sehingga mengahsilkan biodiesel. Pada penelitian ini akan
diamobilisasisuatukatalissenyawakomplekstembaga(II)denganliganpelarut
asetonitril pada material support ZnO sehingga dihasilkan suatu kompleks
tersupportyangdapatdigunakansebagaikatalisdalamreaksitransesterifikasi
1.2.PerumusanMasalah
Berdasarkan latar belakang yang diatas maka dapat dirumuskan suatu
permasalahansebagaiberikut:
1. ApakahMnCl2dapatdiblendingpadaZnO?
2. ApakahblendingZnO-MnCl2cukupstabil?
3. ApakahblendingZnO-MnCl2menunjukkanaktifitaskatalitikdalamreaksi
transesterifikasiminyaknabati?
1.3TujuanPenelitian
Berdasarkan rumusan masalah diatas maka tujuan penelitian ini adalah
sebagaiberikut:
1. MempelajariprosesblendingMnCl2denganZnOdalamasetonitril;
2. MempelajarikarakterisasiblendingMnCl2denganZnO;
3. Mengetahui aktivitaskatalitik blending MnCl2denganZnOpadareaksi
transesterifikasi.
1.4ManfaatPenelitian
Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat menjadi landasan yang kuat bagi
pengembangan berbagai jenis katalis yang dapat digunakan untuk
menghasilkansumberbahanbakarterbarukandiLaboratoriumKimiaMaterial
JurusanKimiaFMIPAUnand.
