Lampiran 2. Gambar tumbuhan padi
( a )
( b ) Keterangan :
Lampiran 3. Gambar serbuk, α-selulosa, dan natrium karboksimetil selulosa sekam padi ( Oryza sativa L. )
(a)
(c) Keterangan:
a. Serbuk sekam padi b. α-selulosa sekam padi
Lampiran 4.Flowsheet prosedur kerja 1. Pembuatan α selulosa dari sekam padi
Serbuk sekam padi
Dipanaskan dengan 0,5 L campuran HNO3 3,5%
dan 5mg NaNo2 pada suhu 90ºC selama 2 jam
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu Filtrat
Didigesti dengan 375 ml larutan yang mengandung NaOH 2% dan Na2SO3 2%
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu Filtrat
Dipanaskan dengan 125ml NaOCL 1,75% pada temperatur mendidih selama 30 menit.
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu
α-selulosa
Filtrat Dipanaskan pada suhu 50⁰C selama 1 jam
Dimasukkan ke dalam beaker glass
Residu
Disaring dan dikeringkan di oven pada suhu 60ºC
Diputihkan dengan H2O2 10% pada suhu 60ºC selama 30 menit
Lampiran 4. (lanjutan)
2. Pembuatan karboksimetil selulosa
5 gram α-selulosa
dimasukkan ke dalam erlenmeyer
ditambahkan 100 ml isopropanol dan 20 ml NaOH 10% dialkalisasi pada suhu 25⁰C selama 1 jam
ditambahkan natrium monokloroasetat sebanyak 5 gram
dikarboksimetilasi selama 3 jam pada suhu 55⁰C
penetralan dengan asam asetat 90% sampai pH netral disaring
Filtrat Residu
dicuci dengan alkohol sebanyak 4 kali sebanyak 100 ml
dikeringkan pada suhu 60⁰C Karboksimetil
selulosa
Dihaluskan atau digerus Dikarakterisasi
Organoleptik, pH, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, viskositas, derajat substitusi, analisis gugus fungsi dan morfologi.
Lampiran 5. Perhitungan rendemen α-selulosa dan NKSSP
Perhitungan rendemen natrium karboksmetil selulosa sekam padi NKSSP Berat serbuk sekam padi = 37,5 g
Berat α-selulosa = 12.25 g
Rendemen = 12,25
37,5 x 100% = 32,67%
Rendemen α-selulosa terhadap natrium karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu: 2,80 g
Rendemen = 2,80
12,25x 100% = 22,85%
Rendemen serbuk sekam padi terhadap natrium karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu:
Rendemen = 2,80
Lampiran 6.Perhitungan hasil susut pengeringan NKSSP
Perhitungan untuk susut pengeringan Natrium Karboksimetil Selulosa Seka Padi (NKSSP)
a. Susut pengeringan I
Berat bahan mula-mula = 1,0021 g Berat bahan sesudah konstan = 0,9523 g
Sp1 = 1,0021–0,9523
1,0021 x 100% = 5,17%
b. Susut pengeringan II
Berat bahan mula-mula = 1,0058 g Berat bahan sesudah konstan = 0,9562 g
Sp1 = 1,0058–0.9562
1,0058 x 100% = 5,51%
c. Susut pengeringan III
Lampiran 7. Penetapan kadar abu total NKSSP
% kadar abu total = Berat abu
Berat karboksimetil selulosa
x
100%
a. Berat karboksimetil selulosa = 2,0102 g
Berat abu = 0,0097 g
% Kadar abu total = 0,0097
2,0102 x 100% = 0,48%
b. Berat karboksimetil selulosa = 2,0084 g
Berat abu = 0,0082 g
% Kadar abu total = 0,0082
2,0084x 100% = 0,41%
c. Berat karboksimetil selulosa = 2,0067 g
Lampiran 8.Kelarutan zat dalam air NKSSP Dihitung berdasarkan persamaan:
Za =
w
0–w
1w
0x 100%
Keterangan:
W0 = berat beaker glass yang telah ditara
W1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telah dikeringkan
Za =
100,37 g –100,32 g
100 ,32 g x 100%
Lampiran 9. Perhitungan hasil derajat substitusi NKSSP Natrium Karboksimetil Selulosa Sekam Padi (NKSSP)
Abs -OH
=
[
���
10,42
]
Abs ester = [���
1 0,18 ]
= 0,3768 = 0,7447
Derajat Substitusi NKSSP =
[
0,3768
0,7477
]
= 0,5039 Natrium Karboksimetil Selulosa Komersil (NKSK)
Abs -OH
=
[
���
10,84
]
Abs ester = [���
1 0,72 ]
= 0,0757 = 0,1427
Derajat Substitusi NKSK =
[
0,0757
0,1427
]
Lampiran 11. Perhitungan hasil viskositas NKSSP dan NKSK Viskositas dari Natrium Karboksimetil Selilosa Sekam Padi (NKSSP) Data yang diperoleh :
Skala / dial reading : 5 Kecepatan spindel : 30 Ukuran spindel : 4/64
Dihitung berdasarkan persamaan di bawah ini :
Viskositas ( cps ) = skala (dial reading) x faktor
= 5 x 200
Viskositas ( cps ) = 1000 cps
Viskositas dari Natrium Karboksimetil Selolosa Komersil (NKSK) Data yang diperoleh :
Skala / dial reading : 5 Kecepatan spindel : 12 Ukuran spindel : 4/64
Dihitung berdasarkan persamaan di bawah ini :
Viskositas ( cps ) = skala (dial reading) x faktor
= 5 x 500
