PENGARUH KUAT ARUS, WAKTU EKSITASI DAN JARAK ELEKTRODE PADA PENENTUAN UNSUR B, Cd DAN Cr DI DALAM ZrO 2 DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI

(1)

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2011 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 19 Juli 2011

PENGARUH

KUAT

ARUS,

WAKTU

EKSITASI

DAN

JARAK

ELEKTRODE PADA PENENTUAN UNSUR B, Cd DAN Cr DI DALAM

ZrO

2

DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI

Aryadi

Pusat Teknolgi Akselerator dan Proses Bahan Jl. Babarsari PO BOX 6101 ykbb Yogyakarta 55281

ABSTRAK

PENGARUH KUAT ARUS, WAKTU EKSITASI DAN JARAK ELEKTRODE PADA PENENTUAN UNSUR B, Cd DAN Cr DI DALAM ZrO2 DENGAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI. Telah dilakukan analisis

penentuan unsur B, Cd dan Cr di dalam ZrO2 hasil olah pasir zirkon produksi PTAPB-BATAN. Kondisi

eksitasi pada kuat arus, waktu eksitasi dan jarak elektrode divariasi untuk mendapatkan intensitas spektrum unsur yang optimum dari masing-masing unsur. Hasil penelitian didapatkan bahwa kuat arus 11 amper, waktu eksitasi 35 detik dan jarak elektrode 3 mm adalah kondisi yang optimum. Dengan menggunakan kondisi operasi optimum dipergunakan untuk analisis B, Cd dam Cr di dalam ZrO2.

Ditimbang standar 100 mg dan dimasukkan kedalam lubang elektrode grafit, demikian pula cuplikannya. Kemudian dieksitasikan pada kondisi optimum. Film hasil rekam eksitasi unsur dicuci lalu diamati densitas masing-masing unsur dengan densitometer. Hasil pengamatan dan perhitungan didapatkan kadar unsur boron (B) di dalam ZrO2 adalah S-1 = 3,5883 ± 0,1065 ppm ; S-2 = 3,6181 ± 0,0695 ppm dan S-3 =

3,5646 ± 0,0695 ppm. Unsur kadmium (Cd) adalah S-1 = 1,5878 ± 0,3641 ppm ; S-2 = 1,5144 ± 0,5739 ppm dan S-3 = 1,6352 ± 0,3641 ppm. Unsur khromium (Cr) adalah S-1 = 5,8351 ± 0,1796 ppm ; S-2 =. 5,8502 ± 0,4195 ppm dan S-3 = 5,9255 ± 0,3641 ppm. Batas deteksi minimum unsur B, Cd dan Cr masing-masing adalah 0,7921 ppm, 0,9738 ppm dan 1,2563 ppm.

ABSTRACT

INFLUENCE OF CURRENT (A), EXCITATION TIME (s) AND GAP BETWEEN ELECTRODE (mm) IN DETERMINING B, Cd AND Cr IN ZrO2 BY EMISSION SPECKTROGRAPH METHOD. Determination of

B, Cd and Cr elements in ZrO2 from purification zircon sand in PTAPB-BATAN have been done. Excitation

conditions of current(A), excitation time(s) and gap between electrodes were varied to find optimum spectra intensity from each elements spectra B, Cd and Cr. It was found optimum conditions of current was 11 A, excitation time was 35 seconds and gap between electrodes was 3 mm. Optimum condition was used to nalyzed B, Cd and Cr in ZrO2 were makde by weighing 100 mg, and 100 mg of each standards and samples

were excited in optimum condition. Film as detectorwas washed and fixed, then was read its densities by use of densitometer. It was found that B in ZrO2 in sample S-1 = 3.5883 ± 0.1065 ppm ; S-2 = 3.6181 ± 0.0695

ppm and S-3 = 3.5646 ± 0.0695 ppm. It was found that Cd in ZrO2 in sample S-1 = 1.5878 ± 0.3641 ppm ;

S-2 = 1.5144 ± 0.5739 ppm and S-3 = 1.6352 ± 0.3641 ppm. It was found that B in ZrO2 in sample S-1=

5.8351 ± 0.1796 ppm ; S-2 =. 5.8502 ± 0.4195 ppm and S-3 = 5.9255 ± 0.3641 ppm. Minimum detection limit of B, Cd and Cr are 0.7921 ppm, 0.9738 ppm dan 1.2563 ppm

PENDAHULUAN

irkonium adalah logam yang banyak digunakan sebagai kelongsong bahan bakar nukJir di dalam reaktor nuklir, karena zirkonium mempunyai sifat tahan panas, tampang lintang serapan neutron kecil dan tidak mudah terkorosi di dalam reaktor nukhr. Zirkonium hanya membentuk satu oksida yang penting yaitu zirkonia ZrO2, yang bersifat amfoter.

Garam-garam zirkonium normal, seperti ZrCl4

mudah terhidrolisis dalam larutan sehingga menjadi garam-garam zirkonil yang mengandung radikal bivalen ZrO2+. Zirkonium juga mudah membentuk

ion-ion kompleks seperti heksafluorozirkonat (IV)

[ZrF6]2- yang dihasilkan dengan memanaskan

zirkonia dengan kalium hidrogen fluorida 1).

Zr + HNO3 ZrO(NO3)2 + 4 H2O

Zr(NO3)2 + 4 HCl ZrCl4 + 4 HNO3

U-Zr + 6HF UF4 + ZrF2 + 3 H2

UF4 + HNO3 UO2(NO3)2 + 4 HF + NO2

Zirkonium dan paduan yang digunakan untuk pembuatan kelongsong bahan bakar reaktor nuklir harus mempunyai tingkat kemurnian yang tinggi (nuclear grade). Meskipun di dalam produk zirkonium tersebut masih mengandung logam-logam pengotor tetapi tidak boleh melebihi dari spesifikasi yang telah ditentukan untuk pembuatan kelongsong bahan bakar reaktor nuklir. Oleh karena itu produk yang dihasilkan harus dikenai uji kendali kualitas yang sangat ketat, misalnya untuk mengetahui kandungan unsur-unsur pengotornya. Unsur-unsur pengotor yang menyertai bahan nuklir antara lain

(2)

Yogyakarta, 19 Juli 2011 unsur : Mn, Ni, B, Cd, Mg, Cr, Cu, Li, Fe, Zn, dan

Co. Adanya unsur-unsur pengotor yang melebihi dari spesifikasi yang telah ditentukan dapat menurunkan kualitas dari bahan bakar nuklir tersebut. Sebagai contoh unsur Cd mempunyai tampang serap neutron yang tinggi, sehingga akan mengganggu operasi di dalam reaktor. Berkenaan dengan sifat netronik tersebut maka kandungan unsur pengotor harus dibatasi jumlahnya dalam bahan bakar. Dengan demikian keberadaan unsur-unsur tersebut betul-betul harus diperhatikan.1,2).

Beberapa metoda analisis telah dilakukan untuk menganasis unsur takmurnian di dalam zirkonium, akan tetapi kurang memuaskan karena harus melalui isolasi matriks dari unsur talkmurnian

kemudian baru dilakukan analisis 3). Metode

spektrografi emisi dapat melakukan analisis unsur takmurnian di dalam matriks zirkonium tanpa melakukan isolasi matriks dari unsur takmurniannya. Senyawa zirkonium oksida lebih stabil terhadap panas dan zirkonium yang mengandung unsur tak murnian standar dalam bentuk oksida lebih mudah dipreparasi daripada dalam bentuk senyawa lainnya, maka semua senyawa zirkonium yang akan dianalisis harus dalam bentuk oksida. Logam zirkoniumpun harus diubah terlebih dahulu menjadi zirkonium oksida, kemudian dianalisis unsur takmurniannya. Senyawa zirkonium oksida memang lebih stabil terhadap panas kalau dibandingkan dengan senyawa zirkonium oksalat, sulfat ataupun dalam bentuk logam. Oleh karena itu senyawa-senyawa tersebut tidak pernah digunakan sebagai matriks zirkoniurn untuk analisis unsur takmurnian di dalam zirkonium. Senyawa zirkonium oksida dapat dibentuk dengan beberapa cara, misalnya hasil reaksi antara ion zirkonium dengan ammonium hidroksida atau asam oksalat kemudian dipanaskan. Metoda pembuatan zirkoniuim oksida di dalam analisis ini sangat penting sekali diperhatikan karena analisis dilakukan dengan sistim eksitasi pada suhu 900 0C. Jika di dalam matriks zirkonium oksida yang dibuat terjadi suatu reaksi kimia ataupun perubahan

fisis selama eksitasi, maka intensitas unsur

takmurnian di dalam cuplikan akan mengalami perubahan juga. Perubahan yang mungkin akan terjadi baik kimia ataupun fisis selama eksitasi sebaiknya dihindari dengan membuat zirkonium oksida yang stabil terhadap panas pada suhu tinggi. (ISSN 1410-1998)

Salah satu metode yang dapat digunakan untuk analisis unsur pengotor tersebut adalah spektrograf emisi. Alat ini mampu menganalisis unsur-unsur minor hingga orde ppm. Dengan menggunakan standar pembanding, maka kadar unsur pengotor di dalam ZrO2 dapat dihitung.

Spektrografi Emisi adalah alat analisa yang telah lama dikembangkan sejak penemuan Bunsen

dan Kirchoff (1860) bahwa garam-garam logam di dalam nyala menghasilkan spektrum berwarna. Warna apektrum tersebut adalah karakteristik untuk setiap unsur logam. Spektrograf yang dilengkapi pencatat automatik mampu menentukan unsur secara serempak dalam waktu hanya beberapa menit. Untuk

analisa kualitatif, spektrograf emisi mampu

menentukan unsur logam kurang dari 0,001% dan beberapa unsur bukan logam seperti: P, Si, As, C, dan, B yang terkandung di dalam beberapa mg cuplikan. Analisa kuantitatif metode spektrografi emisi umumnya memerlukan sedikit bahan kimia serta waktu analisa lebih singkat dari pada metode kimia larutan. Untuk keperluan rutin, metode analisa spektrografi emisi lebih menguntungkan dari pada metode kimia larutan. 4)

TATA KERJA

Alat

Spektografi Emisi Jarrell-Ash 3,4M,

Densitometer Jarrell-Ash, Neraca Analitik Sartorius 2405, Lumpang dan mortar, Spatula, Vial polietilen tempat standar dan sampel

Bahan

ZrO2 Standar (Spex Industries), Campuran

Unsur (49 unsur @ 1,27%) Spex Industries, Inc, Plat emulsi fotografi Kodak SA ukuran 9 x 24 cm, Elektroda grafit (anoda dan katoda) Spex Industries Inc, Air bebas mineral (ABM), Larutan alkohol teknis, Film torax, Kodak developer D19B, dan Kodak rapit fixer

Cara Kerja

Optimasi kondisi operasi dengan sumber arus DC-Arc, gratting 590 grows/mm,dan dilakukan variasi kuat arus (Amper) , waktu eksitas, dan jarak elektrode.

Eksitasi Standar dan cuplikan dengan sumber arus DC-Arc, gratting 590 grows/mm, kuat arus 11 Amper, waktu eksitas 35 detik, dan jarak elektrode 3 mm.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Optimasi Alat

Penentuan Waktu Eksitasi Optimum

Penentuan waktu eksitasi dilakukan untuk mengetahui waktu yang optimal pada proses eksitasi unsur-unsur pengotor, sehingga diiperoleh intensitas garis spektrum unsur-unsur pengotor yang paling baik dari kondisi operasi yang dilakukan. Waktu eksitasi yang digunakan adalah 15, 25, 35, 40, dan 45 detik, dengan kuat arus dan jarak elektroda tetap yaitu 9 amper dan 4 mm.

(3)

Yogyakarta, 19 Juli 2011 Dari data pengukuran intensitas yang

diperoleh dibuat kurva untuk mengetahui secara visual perubahan kenaikan intensitas

.

Dari Gambar 1. kurva menunjukkan bahwa kondisi optimal waktu eksitasi adalah 35 detik yaitu kondisi yang menunjukkan nilai intensitas masing-masing unsur paling besar. Hal ini menujukkan keadaan dimana unsur-unsur telah tereksitasi lebih sempurna dari pada waktu eksitasi yang lain, namun pada waktu eksitasi 40 detik mengalami penurunan disebabkan adanya pengaruh spektrum latar yang

semakin tebal sehingga menyerap/mengganggu

intensitas spektrum unsur yang dianalisis

Gambar 1. Kurva hubungan antara intensitas garis spektrum unsur B, Cd dan Cr dengan waktu eksitasi pada arus dan jarak elektrode tetap masing-masing 9 A dan 4 mm

Penentuan Kuat Arus Optimum

Penentuan kuat arus eksitasi dilakukan untuk mengetahui kuat arus yang optimal pada proses eksitasi unsur-unsur pengotor. Kuat arus eksitasi yang digunakan adalah 6, 8, 9, 10, dan 11 detik, dengan waktu dan jarak elektroda tetap yaitu 35 detik (optimal) dan 4 mm.

Hasil pengukuran intensitas dibuat kurva antara kuat arus sebagai absis dan intensitas sebagai ordinat.

Gambar 2. Kurva hubungan antara intensitas garis spektrum unsur B, Cd dan Cr dengan kuat arus

Optimasi kuat arus menggunakan kondisi operasi waktu eksitasi (optimum) yaitu 35 dan jarak elektrode 4 mm tetap. Dari Gambar 2 terlihat bahwa masing-masing unsur B, Cd dan Cr memberikan Intensitas garis spektrum optimal pada kondisi kuat arus 11 amper. Hal ini dimungkinkan karena pada arus 11 amper suhu eksitasi paling besar sehingga

unsur yang ada di dalam sampel tereksitasi lebih sempurna daripada menggunakan arus di bawah 11 amper.

Penentuan Jarak Elektroda Optimum

Penentuan jarak elektroda dilakukan untuk mengetahui jarak elektroda yang optimal pada proses eksitasi unsur-unsur pengotor, sehingga diperoleh intensitas garis spektrum yang paling baik dari kondisi operasi yang dilakukan. Variasi jarak elektroda pada proses eksitasi yang digunakan adalah 1, 2, 3, 4, dan 5 mm, dengan waktu dan kuat arus tetap yaitu 35 detik (optimum) dan 11 amper (optimum).

Intensitas garis spektrum masing-masing unsur-unsur pengotor (B, Cd dan Cr ) secara kuantitatif dapat diamati perbedaan dari ketebalan garis spektrum antara unsur boron (B), kadmium (Cd) dan kromium (Cr).

Hasil pengukuran intensitas dibuat kurva untuk menentukan titik optimum

Gambar 3. Kurva hubungan antara intensitas garis spektrum unsur (B, Cd, dan Cr) dengan jarak elektroda

Berdasarkan Gambar 3. yaitu kurva

hubungan antara intensitas garis spektrum unsur-unsur pengotor (B, Cd, dan Cr) dengan jarak elektroda, menunjukkan bahwa pada jarak elektroda 3 mm diperoleh nilai intensitas garis spektrum unsur paling tinggi. Oleh karena itu pada jarak elektroda 3 mm merupakan kondisi jarak elektroda yang terbaik saat proses eksitasi. Hal ini sangat dipengaruhi kesetabilan nyala waktu eksitasi berlangsung, jadi jarak elektroda berpengaruh terhadap kesetabilan eksitasi

.

Pembuatan Kurva Standar Unsur B, Cd,

dan Cr

Berdasarkan hasil penelitian penentuan kondisi optimum spektrografi emisi diperoleh waktu eksitasi, kuat arus eksitasi dan jarak elektroda masing-masing 35 detik, 11 amper, dan 3 mm. Kondisi optimum ini digunakan untuk eksitasi standar dan cuplikan ZrO2 pada analisis unsur

pengotor ZrO2 hasil olah pasir zirkon produksi

PTAPB-BATAN untuk memperoleh kurva kalibrasi standar dalam menghitung kadar unsur-unsur pengotor di dalam cuplikan.

(4)

Pembuatan Kurva Standar B, Cd, dan Cr

Hasil pengamatan intensitas garis spektrum unsur standar boron (B), kadmium (Cd) dan khromium (Cr) pada panjang gelombangnya masing-masing dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Nilai intensitas unsur standar B, Cd dan Cr

No Konsentrasi (ppm) Intensitas B λ 2497,73 Å Cd λ 2288,02 Å Cr λ 2835,63 Å 1 0,1 ttd*) ttd*) ttd*) 2 0,3 ttd*) ttd*) ttd*) 3 0,5 0,2798 0,1069 0,3954 4 0,7 0,3098 0,1085 0,3937 5 1 0,3337 0,1178 0,4052 6 3 0,5147 0,1474 0,4820 7 5 0,7190 0,1677 0,5867 8 7 0,8258 0,1953 0,6156 9 10 1,1412 0,2265 0,7508 10 S-1 0.562249 0.123782 0.59176 11 S-2 0.559091 0.122629 0.59346 12 S-3 0.560667 0.12436 0.595166 Persamaan. garis regresi linier Y = 0,885x + 0,2452 Y = 0,1267x + 0,1036 Y = 0,0376x + 0,3724 R2 0,9956 0,9934 0,9896

Berdasarkan pengamatan intensitas dari masing-masing unsur standar (Tabel 1.) dibuat kurva kalibrasi standar untuk menentukan persamaan regresi linier yang selanjutnya digunakan untuk menghitung kadar unsur di dalam cuplikan.

Hasil pengamatan intensitas unsur B, Cd dan

Cr di dalam cuplikan dimasukkan kedalam

persamaan garis regresi linier dari masing-masing unsur, maka kadarnya dapat diketahui. Hasil perhitungan kadar masing-masng unsur dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Kadar unsur B, Cd dan Cr di dalam cuplikan ZrO2 No Unsur Kadar cuplikan (ppm) Rata-rata S-1 S-2 S-3 1. B 3,5819 3,6181 3,5650 3.5883 2. Cd 1,5878 1,5144 1,6352 1.5791 3. Cr 5.8351 5.8502 5.9255 5.8703

Uji Linieritas Persamaan Garis Regresi

Kurva Standar

5)

1. Menentukan Persamaan Garis Regresi: Slope (a) = 2 2₎ ₍ ₎ ( ) )( ( ) (        X X n Y X XY n (5) Intersep (b)

=

2 2 2 ) ( ) ( ) )( ( ) )( (        X X n XY X Y X (6)

2. Uji Signifikansi Korelasi X dan Y r =  2 2 2 2 ) ( ) ( ) ( ) ( ) )( ( ) (          Y Y n X X n Y X XY n (7)

Harga r hitung semua kurva lebih besar daripada harga r tabel untuk jumlah data 7 pada taraf signifikansi 1 % yaitu 0,874. Hal ini menunjukkan bahwa ada korelasi yang signifikasi antara variable X dan Y.

3. Uji Linieritas Garis Regresi

Uji ini digunakan untuk menentukan apakah garis regresi yang diperoleh linier atau tidak, jika linier maka persamaan garis tersebut dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi unsur boron (B) pada ZrO2 sampel 1, 2, dan 3 dengan cara menhitung

harga F regresi. Besarnya harga F regresi dihitung dengan langkah-langkah sebagai berikut :

JKreg =   2 2 ) ( x xy JKres =



2 y - JKreg dbreg = 1 dbres = n-1-1 dbtotal = n-1 RJKreg = reg reg db JK RJKres = res res db JK Freg = res reg RJK RJK

Harga F hitung dari semua persamaan garis linier kurva standar menunjukkan angka lebih besar jika dibandingkan dengan harga F tabel dengan db pembilang = 1 dan db penyebut = 5 pada taraf signifikansi 1 % yaitu 16,26. Hal ini menunjukkan bahwa persamaan regresi yang dihasilkan merupakan persamaan garis regresi linier

.

Uji signifikansi korelasi diperoleh semua harga r lebih besar daripada nilai r tabel dengan n = 7 pada taraf signifikansi 1% yaitu 0,874. Hal ini menunjukkan bahwa hubungan yang signifikansi antara intensitas boron yang dianalisis (B, Cd dan Cr) dengan berat cuplikan.

Tabel 3. Hasil perhitungan Uji Linieritas Persamaan Garis Regresi Kurva Standar

Unsur Slope Intersep rhitung r tabel Fhitung Ftabel

B 0,0885 0,2452 0,9956 0,874 1238,8 16,26 Cd 0,0127 0,1036 0,9934 6350,0 Cr 0,0376 0,3724 0,9896 621,1

(5)

Penentuan Uji Batas Ketangguhan

Unsur Boron (contoh perhitungan untuk cuplikan S-1) 1.Penentuan Simpangan Baku Konsentrasi Boron (B)

Simpangan baku konsentrasi boron

ditentukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut: SB = 2 1    n X Xi

2. Penentuan Batas Ketangguhan Konsentrasi Boron (B) α = 0,01 t = 6,96

µ = X± t

n SB

µ = batas ketangguhan

Tabel 4. Hasil perhitungan Simapangan Baku (SB) dan Batas Ketangguahan (µ)

Unsur Simpangan Baku (SB) Batas Ketangguhan (µ) S-1 S-1 S-2 S-3 B 0,0265 0,1065 0,0173 0,0173 Cd 0,0608 0,0906 0,1428 0,0906 Cr 1,0600 0,0447 0,1044 0,0906

Jadi konsentrasi boron di dalam ZrO2 pada

cuplikan S-1 = 3,5883 ± ppm, S-2 = 3,6181 ± 0,0695 dan S-3 = 3,5646 ± 0,0695 ppm..

Kadar unsur Cd di dalam ZrO2 adalahS-1 =

1,5878 ± 0,3641 ppm ; S-2 = 1,5144 ± 0,5739 ppm dan S-3 = 1,6352 ± 0,3641 ppm.

Konsentrasi Cr di dalam cuplikan ZrO2

adalah S-1 = 5,8351 ± 0,1796 ppm ; S-2 =. 5,8502 ± 0,4195 ppm dan S-3 = 5,9255 ± 0,3641 ppm.

Penentuan Batas Deteksi Minimum

Sy/x = ) 2 ( ) ( 2     n y Yid = b + 3 Sy/x X1d = a b Yid

X1d = batas deteksi minimum

Hasil perhitungan batas deteksi minimum unsur boron adalah ppm 0.7921 ppm. Dengan menggunakan metode yang sama diperoleh batas deteksi minimum untuk unsur Cd dan Cr

masing-masing adalah 0.9738 ppm dan 1.2563 ppm

.

KESIMPULAN

Pada penelitian ini diperoleh kondisi operasi optimum dari alat spektrograf emisi pada analisis unsur B, Cd dan Cr di dalam ZrO2 adalah waktu

eksitasi 35 detik, kuat arus 11 amper dan jarak elektrode 3 mm. Kadar unsur B, Cd dan Cr di dalam cuplikan ZrO2 hasil olah pasir zirkon produksi

PTAPB-BATAN pada kalsinasi 800 0C untuk unsur

boron (B) adalah S-1 = 3,5883 ± 0,1065 ppm ; S-2 = 3,6181 ± 0,0695 ppm dan S-3 = 3,5646 ± 0,0695 ppm Unsur kadmium (Cd) adalah S-1 = 1,5878 ± 0,3641 ppm ; S-2 = 1,5144 ± 0,5739 ppm dan S-3 = 1,6352 ± 0,3641 ppm. Unsur khromium (Cr) adalah S-1 = 5,8351 ± 0,1796 ppm ; S-2 =. 5,8502 ± 0,4195 ppm dan S-3 = 5,9255 ± 0,3641 ppm. Batas deteksi minimum unsur B, Cd dan Cr masing-masing adalah 0.7921 ppm, 0.9738 ppm dan 1.2563 ppm

UCAPAN TERIMA KASIH

Diucapkan terimaksih kepada saudari Novita Susi Wulandari Mahasiswa Universitas Negeri Yogyakarta Fakultas MIPA jurusan Kimia yang telah membantu penelitian ini.

DAFTAR PUSTAKA

1. BENJAMIN LUSTMANT AND FRANK

KERZE, JR, “ The Metallurgy of Zirconium, First Edition, Mc Graw Hill Book, Co.Inc, New York, 1955.

2. BENEDICT, M. PICFORD, TRH and LEVI, AW, “ Zirconium and Hafnium Nuclear Chemical Engineering. 1981

3. RUKIHATI 1985. “Pengguanan Pengemban Sulingan Pada Penentuan Dy, Eu, Gd dan Sm Dalam Bahan Bakar Nuklir ThO2 Secara

Spektrografi Emisi” Tesis Pasca Sarjana UGM 4. MEGGERS, W.F., CORLISS, C.H., AND

SCRIBNER, B.F., 1962, Tables of Spectral Line-Intensities, U.S. Government Printing OffiY USA. 1072 p.

5. SUTRISNO HADI 2002, “Analisis regresi” Yogyakarta, Penerbit Andy Ofset

TANYA JAWAB

Bambang Siswanto - PTAPB

 Sampel bentuk apa saja yang dapat dianalisis dengan spektrograf emisi ?

 Apakah tingkat homogenitas pada pencampuran

dapat dipercaya.?

Aryadi

 Spektrograf Emisi dapat untuk analisis unsur dalam bentuk padat, serbuk maupun cair.



Pencampuran dilakukan dengan alat khusus (mixer) yang telah didesain sedemikian rupa,

sehingga homogenitas dapat

dipertanggungjawabkan. Hal ini dapat

dibuktikan dengan mengambil sampel secara acak, dan ternyata hasilnya kurang lebih sama

.

(6)

Endro Kismolo - PTAPB

 Di dalam analisis mengapa tidak di ukur kadar Si,

sedangkan kadar Si di dalam ZrOCl2 cukup tinggi.  Apakah bisa menganalisis kadar zirconium (Zr).?

Aryadi

 Oleh karena kadar Si di dalam ZrOCl2 sangat

tinggi, maka apabila dianalisis dengan

spektrograf emisi harus mengalami

pengenceran beberapa kali, sehingga

kemungkinan kesalahannya besar

 Kadar Zr sebetulnya bisa di analisis dengan spektrograf emisi, akan tetapi karena spektrum Zr yang banyak terlalu banyak (  5000 an garis spektrum) sehingga di dalam analisis mengalami kesulitan identifikasinya.

LAMPIRAN

Daftar Nilai F Regresi

Tabel 6. Nilai F dengan taraf signifikansi 5% (deret atas) dan 1% (deret bawah) (Sutrisno Hadi, 2002)

db untuk RK pembagi

db untuk rerata kuadrat pembilang

1 2 3 4 5 6 7 8 1 161 200 216 225 230 234 237 238 4052 4999 5403 5625 5764 5859 5928 5981 2 18,51 19,00 19,16 19,25 19,30 19,33 19,36 19,37 98,49 99,00 99,17 99,25 99,30 99,30 99,34 99,36 3 10,13 9,55 9,28 9,12 9,01 8,94 8,88 8,84 34,12 30,82 29,46 28,71 28,24 27,91 27,67 27,49 4 7,71 6,94 6,59 6,39 6,26 6,16 6,09 6,04 21,20 18,00 16,69 15,98 15,52 15,21 14,98 14,00 5 6,61 5,79 5,41 5,19 5,05 4,95 4,88 4,82 16,26 13,27 12,06 11,39 10,97 10,67 10,45 10,27 6 5,99 5,14 4,76 4,53 4,39 4,28 4,21 4,15 13,74 10,92 9,78 9,15 8,75 8,47 8,26 8,10 7 5,59 4,74 4,35 4,12 3,97 3,87 3,79 3,73 12,25 9,55 8,45 7,85 7,46 7,19 7,00 6,84 8 5,32 4,46 4,07 3,84 3,69 3,58 3,50 3,44 11,26 8,65 7,59 7,01 6,63 6,37 6,19 6,03 9 5,12 4,26 3,86 3,63 3,48 3,37 3,29 3,23 10,56 8,02 6,99 6,42 6,06 5,80 5,62 5,47 10 4,96 4,10 3,71 3,48 3,33 3,22 3,14 3,07 10,04 7,56 6,55 5,99 5,64 5,39 5,21 5,06 11 4,84 3,98 3,59 3,36 3,20 3,09 3,01 2,95 9,65 7,20 6,22 5,67 5,32 5,07 4,82 4,74 12 4,75 3,88 3,49 3,26 3,11 3,00 2,92 2,85 9,33 6,93 5,95 5,41 5,06 4,82 4,65 4,50 13 4,67 3,80 3,41 3,18 3,02 2,92 2,84 2,77 9,07 6,70 5,74 5,20 4,86 4,62 4,44 4,30 14 4,60 3,74 3,34 3,11 2,96 2,85 2,77 2,70 8,86 6,51 5,56 5,03 4,69 4,46 4,28 4,14 15 4,54 3,68 3,29 3,06 2,90 2,79 2,70 2,64 8,68 6,36 5,42 4,89 4,56 4,32 4,14 4,40

(7)

Daftar Nilai r (koefisien korelasi)

Tabel 5. Daftar nilai-nilai r product momen pada tarif signifikansi 5% dan 1% (Sutrisno Hadi, 2002)

N Taraf signifikan N Taraf signifikan

5% 1% 5% 1% 3 0,997 0,999 38 0,320 0,413 4 0,950 0,990 39 0,316 0,408 5 0,878 0,959 40 0,312 0,403 6 0,811 0,917 41 0,308 0,398 7 0,754 0,874 42 0,304 0,393 8 0,707 0,834 43 0,301 0,389 9 0,666 0,798 44 0,297 0,384 10 0,632 0,765 45 0,294 0,380 11 0,602 0,735 46 0,291 0,376 12 0,576 0,708 47 0,288 0,372 13 0,553 0,684 48 0,284 0,368 14 0,532 0,661 49 0,281 0,364 15 0,514 0,641 50 0,279 0,361 16 0,497 0,623 55 0,266 0,345 17 0,482 0,606 60 0,254 0,330 18 0,468 0,590 65 0,244 0,317 19 0,456 0,575 70 0,235 0,306 20 0,444 0,561 75 0,227 0,296 21 0,433 0,549 80 0,220 0,286 22 0,423 0,537 85 0,213 0,278 23 0,413 0,526 90 0,207 0,270 24 0,404 0,515 95 0,202 0,263 25 0,396 0,505 100 0,195 0,256 26 0,388 0,496 125 0,176 0,230 27 0,381 0,487 150 0,159 0,210 28 0,374 0,478 175 0,148 0,194 29 0,367 0,470 200 0,138 0,181 30 0,361 0,463 300 0,113 0,148 31 0,355 0,456 400 0,098 0,128 32 0,349 0,449 500 0,088 0,115 33 0,344 0,442 600 0,08 0,105 34 0,339 0,436 700 0,074 0,097 35 0,334 0,430 800 0,070 0,091 36 0,329 0,424 900 0,065 0,086 37 0,325 0,418 1000 0,062 0,081