PERCOBAAN VI (Isolasi Minyak Atsiri)

ABSTRAK

PERCOBAAN 6

ISOLASI MINYAK ATSIRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

- Mengisolasi minyak atsiri dari lengkuas merah dengan cara destilasi uap - Memurnikan minyak yang dihasilkan

- Menganalisis minyak atsiri dari lengkuas merah dengan kromatografi gas cair

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Minyak Atsiri

Bunga, daun, dan akar dari berbagai tumbuhan mengandung bahan yang mudah menguap dan berbau wangi yang disebut minyak atsiri. Minyak atsiri merupakan bahan yang mudah menguap sehingga mudah dipisahkan dari bahan-bahan lain yang terdapat pada tumbuhan. Cara yang umum digunakan untuk memisahkan minyak atsiri adalah destilasi uap. Cara ini dilakukan dengan mengalirkan uap air kedalam tumpukan jaringan tumbuhan sehingga minyak atsiri tersuling bersama-sama dengan uap air.

Minyak atsiri bukan senyawa murni, akan tetapi merupakan campuran senyawa organik yang terdiri dari berbagai macam komponen yang berlainan. Penelitian ini menunjukkan bahwa sebagian komponen minyak atsiri adalah senyawa yang mengadung atom C dan atom H atau atom C, H, dan O yang tidak bersifat aromatik dan secara umum disebut terpenoid.

(Anonim, 1990)

2.2 Kegunaan Minyak Atsiri

stimulatis, untuk obat sakit perut, obat cacing. Minyak atsiri mempunyai sifat membius, merangsang, atau memuakkan. Industri minyak atsiri merupakan suatu sektor yang dapat menunjang ekonomi suatu negara. Dalam setahun, sirkulasi penjualan minyak atsiri dapat mencapai hasil beberapa juta dolar sedangkan sirkulasi barang-barang yang menggunakan minyak atsiri dapat mencapai hasil beberapa milyar per tahun.

(Guenther, 1987)

2.3 Penyulingan Minyak Atsiri

Salah satu cara untuk meng-isolasi minyak atsiri dari bahan tanaman penghasil minyak atsiri adalah dengan penyulingan, yaitu pemisahan komponen yang berupa cairan dua macam campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Proses tersebut dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air. Berdasarkan kontak antara uap air dan bahan yang akan disuling, metode penyulingan minyak atsiri dibedakan atas tiga cara, yaitu:

(1) Penyulingan dengan air,

Bahan yang akan disuling kontak langsung dengan air mendidih. Mengapung atau terendamnya bahan tersebut tergantung dari bobot jenis dan jumlah bahan yang disuling. Metode ini dilakukan dengan panas langsung,mantel uap,pipa uap yang berlingkar tertutup tatau dengan memakai pipa uap berlingkar terbuka atau berlubang

(2) Penyulingan dengan uap dan air,

(3) Penyulingan dengan uap.

Air tidak diisikan dalam ketel. Uap yang digunakan adalah uap jenuh atau uap kelewat panas pada tekanan lebih dari 1 atmosfer. Uap dialirkan melalui pipa uap berlingkar yang berpori dan terletak di bawah bahan dan uap bergeerak ke atas melalui bahan yang terletak di atas saringan.

Proses utama yang terjadi pada peristiwa hidro destilasi yaitu

- difusi minyak atsiri dan air panas melalui membran tanaman (hidrodifusi)

- Hidrolisa terhadap beberapa komponen minyak atsiri - Dekomposisi yang biasanya disebabkan oleh panas

(Guenther,1987) Penyulingan dengan air serta penyulingan dengan uap dan air lebih sesuai bagi industri kecil karena lebih murah dan konstruksi alatnya sederhana. Namun penyulingan dengan uap dan air memiliki kelemahan, yaitu membutuhkan uap air yang cukup besar. Hal ini karena sejumlah besar uap akan mengembun dalam jaringan tanaman sehingga bahan bertambah basah dan mengalami aglutinasi. Untuk mengatasi kelemahan ini, telah dikembangkan model pe-nyulingan uap dan air yang dikombinasikan dengan sistem kohobasi. Pada sistem ini pemanasan air dalam ketel penyulingan dilakukan secara langsung terhadap dasar ketel. Dengan sistem ini, bahan bakar dapat dihemat sampai 25%, karena air yang digunakan hanya 40% dari yang normal.

Untuk penyulingan minyak atsiri dengan kapasitas 1.000 liter, sistem pemanasan air dalam ketel harus ditambah dengan pemanasan air semiboiler. Pemanasan air semi- boiler dapat dilakukan dengan cara memasang pipa-pipa kecil yang mengalirkan panas dari asap sisa bakar (flue gas) pada air dalam ketel.

2.4 Komponen Minyak Atsiri

Walaupun minyak atsiri mengandung bermacam-macam komponen kimia yang berbeda, namun komponen-komponen tersebut dapat digolongkan ke dalam empat kelompok besar yang dominan menentukan sifat minyak atsiri, yaitu:

1. Terpen, yang ada hubungan dengan iso prena atau iso pentana 2. Persenyawaan berantai lurus, tidak mengandung rantai cabang 3. Turunan benzena

4. Bermacam-macam persenyawaan lain

(Guenther, 1987)

2.5 Kandungan kimia minyak atsiri

Kandungan yang terdapat dalam essential oil dari Alpinia purpurata antara lain adalah

1. β-pinene,

2. 1,8-cineole

3. α-pinene

2.6 Lengkuas Merah

Lengkuas merah (Alpinia purpurata), termasuk ke dalam famili tumbuhan Zingiberaceae. Ia mengandung suatu zat yang bisa meningkatkan daya tahan tubuh, mengatasi ejakulasi dini dan mengobati diare serta membunuh jamur pada kulit. Tapi, bila takaran tak sesuai, bisa menjadi racun. Lengkuas merah ditemukan menyebar di seluruh dunia. Untuk tumbuh, lengkuas menyukai tanah gembur, sinar matahari banyak, sedikit lembab, tetapi tidak tergenang air. Kondisi tanah yang disukai berupa tanah liat berpasir, banyak mengandung humus. Dapat tumbuh di dataran rendah hingga ketinggian 1.200 meter di permukaan laut. Untuk mengembangbiakkan tanaman ini dapat dilakukan dengan potongan rimpang yang sudah memiliki mata tunas. Selain itu dapat pula dengan memisahkan sebagian rumpun anakan. Pemeliharaannya mudah, seperti tanaman lain dibutuhkan cukup air dengan penyiraman atau menjaga Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji) Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga) Kelas : Liliopsida (berkeping satu / monokotil) Sub Kelas : Commelinidae

Ordo : Zingiberales

Famili : Zingiberaceae (suku jahe-jahean) Genus : Alpinia

Spesies : Alpinia purpurata (Vieill.) K. Schum

2.8 Kandungan Kimia Lengkuas Merah

Rimpang, batang dan daun Alpinia purpurata mengandung saponin dan tanin, di samping itu rimpang dan batang mengandung flavonoida, juga rimpangnya mengandung minyak atsiri.

(www.tanaman-obat.com) 2.9 Destilasi

Destilasi adalah suatu pemurnian senyawa organik cair yaitu suatu proses yang didahului dengan penguapan senyawa cair, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk sehingga mencair kembali. Proses yang dilakukan yaitu larutan diuapkan pada alat uap yang kemudian mengental kembali membentuk cairan. Itu jelas bahwa zat pengotor non-volatil mungkin dapat dipisahkan dengan metode ini. Ketika dua atau lebih unsur volatil dari campuran bisa dipisahkan dengan destilasi.

(Sugihara, 1961)

2.10 Macam-Macam Destilasi 2.10.1 Destilasi Uap

Proses penyaringan suatu campuran air dan bahan yang tidak larut sempurna atau larut sebagian dengan menurunkan tekanan sistem sehingga didapatkan hasil penyulingan jauh dibawah titik didih awal.

2.11 Prinsip Destilasi Uap

Campuran substansi yang tidak larut menunjukkan reaksi yang sangat beda dalam larutan homogen dan deskripsi sifatnya memerlukan hukum fisik yang berbeda. Dasar aturan dapat dipakai dengan mempertimbangkan akibat naiknya deviasi pada hukum rault. Satu gejala dari deviasi positif adalah dalam diagram hubungan antara tekanan dengan temperatur. Pada batas deviasi positif besar dari hukum rault, dua komponen dapat larut dan komponen tersebut menguap yang secara matematis memberikan tekanan total yang merupakan jumlah perbandingan distribusi zat tersebut yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan.

Yang paling baik adalah dimana kelarutan tersebut dalam pelarut satu lebih besar daripada konsentrasi zat terlarut dalam pelarut lainnya, harga K hendaknya lebih besar atau lebih kecil dari satu ekstraksi jangka pendek disebut juga proses pengorokan, sedangkan pada proses jangka panjang menggunakan soxhlot dan dengan pemanasan.

(Wasilah, 1978) Kriteria pemilihan pelarut:

- Pelarut mudah melarutkan bahan yang di ekstrak - Pelarut tidak bercampur dengan cairan yang di ekstrak

- Pelarut mengekstrak sedikit atau tidak sama sekali pengotor yang ada - Pelarut mudah dipisahkan dari zat terlarut

- Pelarut tidak bereaksi dengan zat terlarut melalui segala cara

2.13 Prinsip Ekstraksi pelarut

Ekstrasi adalah proses pemindahan suatu konstituen dalam suatu sample ke suatu pelarut dengan cara mengocok atau melarutkannya. Ektraksi pelarut bisa disebut ekstraksi cair-cair yaitu proses pemindahan solut dari pelarut satu ke pelarut lainnya dan tidak bercampur dengan cara pengocokkan berulang. Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yang tidak bercampur.

(Ibrahim,2009)

2.14 Hukum Dalton

Inti dari hukum ini adalah menyatakan tekanan jumlah yang dikarenakan oleh suatu campuran gas yang tidak bersaling tindak antara satu sama lain adalah hasil tambah tekanan masing-masing gas. Seandainya gas tersebut mengisi seluruh isi padu yang diisi oleh campuran gas bertekanan. Tekanan yang dikarenakan oleh setiap gas dalam campuran itu dikenal sebagai tekanan separuh gas atau tekanan bagian per bagian. komponen-komponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fasa, salah satu fasa tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, sedangkan yang lainnya sebagai fluida yang mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner.

kromatografi, zat-zat terlarut yang dipisahkan bermigrasi sepanjang kolom (atau, seperti dalam kromatografi kertas atau lapisan tipis, ekivalen fisik kolom), dan tentu saja dasar pemisahan terletak dalam laju perpindahan yang berbeda untuk larutan yang berbeda. Perbedaan yang kecil antara dua zat terlarut dalam kekuatan adsorpsi dan dalam interaksinya dengan pelarut yang bergerak menjadi dasar pemisahan bila molekul-molekul zat terlarut itu berulang kali menyebar di antara dua fasa itu ke seluruh panjang kolom.

(Underwood, 1998)

- tidak berwarna dan berbau khas Sifat kimia : - mudah menguap dan mudah terbakar

- sebagai zat anestesi

- larut dalam H2O dan membentuk larutan netral

(Grant, 1976) 2.16.3 Aquades

Sifat fisik : - titik leleh 0 o_C

- titik didih 100 o_C

- tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa Sifat kimia : - pelarut polar

- persenyawaan hidrogen dan oksigen

2.16.4 Lengkuas Merah

Batang semu, tegak, masif, terdiri dari pelepah daun, hijau kemerahan. Daun tunggal, duduk dalam roset akar, lanset, ujung runcing, pangkal tumpul, panjang 30-90 cm, lebar 5-15 cm, pertulangan menyirip, hijau. Bunga majemuk, berkelamin dua, di ujung batang, kelopak hijau, mahkota merah, merah. Buah kotak, bulat, hijau. Biji bulat, hitam. Akar serabut, coklat muda.

(www.tanaman-obat.com)

III. METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat

- Seperangkat alat destilasi uap - Gelas beaker

- Gelas ukur - Pengaduk gelas - Kompor / hot plate - Erlenmeyer

- Corong

- Corong pemisah 3.1.2 Bahan

- Lengkuas merah - Gypsum

- Aquades - Vaseline - Eter

3.3 Skema Kerja 3.3.1 Destilasi Biasa

3 kg lengkuas merah Labu alas bulat

- pendestilasian uap

IV. DATA PENGAMATAN

No. Perlakuan Hasil

1. Pendestilasian lengkuas merah selama 2 jam

- sebelum di destilasi

- setelah di destilasi

- berupa irisan-irisan lengkuas merah

- terdapat minyak

sekitar 1mL berwarna kuning bening

- didapat residu

lengkuas merah yang kandungan minyak atsirinya sudah menguap dengan adanya proses destilasi Destilat

Corong pemisah

V. Hipotesis

VI. PEMBAHASAN

Percobaan ini berjudul “Isolasi Minyak Atsiri dari Laos Merah” yang bertujuan untuk mengisolasi minyak rimpang laos merah dengan cara destilasi uap, lalu memurnikan minyak yang dihasilkan, serta menganalisis minyak dengan kromatografi gas-cair. Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah destilasi uap, ekstraksi, dan kromatografi gas-cair. Prinsip dari destilasi uap didasarkan pada “Hukum Dalton” yang berbunyi, “Dua gas atau lebih atau uap yang tidak bereaksi secara kimia terhadap lainnya bercampur pada suhu yang konstan, maka tiap-tiap gas memiliki tekanan sendiri, seakan dia berada sendirian dan jumlah tekanan ini adalah sama dengan tekanan total sistem”.

(Brady,1994) Dengan kata lain suatu cairan akan menguap apabila tekanan permukaan sama dengan tekanan uap lingkungan. Prinsip dari ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling campur.

(Ibrahim,2009) Prinsip dari kromatografi gas cair didasarkan pada perbedaan distribusi dari penyusun cuplikan antara dua fase, yaitu fase gerak dan fase diam.

(Underwood,1998) Laos merah (Alpinia purpurata K. Schum) temasuk ke dalam famili Zingiberaceae. Tanaman ini memiliki batang semu seperti jahe, tapi tingginya bisa sampai 2 m, dan berdaun melebar. Laos merah yang subur panjang daunnya bisa setengah meter dan lebarnya 15 cm.

dimaksudkan untuk mempermudah menguapkan minyak atsiri, dimana minyak atsiri memiliki titik didih yang sangat tinggi.

Sebelumnya,dandang diberi gypsum dengan tujuan untuk merekatkan tutup dandangagar tidak ada uap yang keluar dari dandang ketika proses pendestilasian.

Pada proses pendestilasian, dapat dihasilkan uap minyak atsiri dan air secara bersamaan, meskipun minyak dan air memiliki perbedaan titik didih yang tinggi. Hal tersebut terjadi karena telah berlakunya Hukum Dalton, yaitu “Dua gas atau lebih atau uap yang tidak bereaksi secara kimia terhadap lainnya bercampur pada suhu yang konstan, maka tiap-tiap gas memiliki tekanan sendiri, seakan dia berada sendirian dan jumlah tekanan ini adalah sama dengan tekanan total sistem, atau dengan kata lain suatu cairan akan menguap apabila tekanan permukaan sama dengan tekanan uap lingkungan”.

(Brady,1994) Kemudian dilakukan pemanasan yang bertujuan untuk menguapkan air, sehingga uap air dapat membawa minyak atsiri yang terkandung di dalam irisan rimpang laos merah. Selama proses pemanasan, perlu dilakukan pemantauan terhadap kondesornya. Kondensor disini bertindak sebagai pendingin uap yang terbentuk dari pemanasan agar dapat menjadi cairan kembali. Pemantauan terhadap kondensor dilakukan dengan terus mengganti air yang mengalir dalam kondensor ataupun dengan memberikan es pada air yang mengalir pada kondensor dengan alasan agar proses pendinginan uap untuk menjadi cairan kembali berjalan sempurna, karena jika kondensornya terlalu panas maka proses pendinginan uap akan terhambat sehingga, cairan yang seharusnya tertampung tidak terbentuk.

dimana massa jenis minyak atsiri sebesar 0,708 g/cm3_{sedangkan air memiliki}

massa jenis sebesar1g/l.

(Mulyono,2005) Tahap berikutnya, hasil dari destilasi dimasukan kedalam corong pemisah untuk dilakukan ekstaksi dengan eter. Eter berfungsi untuk mengikat minyak atsiri yang masih bercampur dengan pelarut air. Eter merupakan pelarut polar yang sangat baik untuk melarutkan senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan bersifat inert.

(Mulyono,2005) Minyak atsiri yang memiliki sifat non polar akan tertarik ke pelarut eter. Selama proses ekstraksi diperlukan penggojogan yang kuat agar minyak dan larutan air cepat terpisah sehingga diperoleh dua lapisan, yaitu lapisan eter yang mengandung minyak atsiri pada bagian atas dan lapisan air pada bagian bawah. Hal tersebut dapat terjadi karena adanya perbedaan massa jenis, yaitu eter sebesar 0,7 g/l dan air sebesar 1g/l.

(Mulyono,2005) Kemudian dilakukan tahap pemurnian dengan cara pendiaman agar eter menguap hingga tersisa minyak atsirinya saja. Setelah itu dilakukan penambahan Na2SO4 anhidrat yang berfungsi untuk mengikat senyawa air

yang masih terdapat dalam minyak atsiri, sehingga didapatkan minyak atsiri tanpa air. Hal ini terjadi karena sifat Na2SO4 anhidrat yang higroskopis dan

berfungsi sebagai pengering.

terdapat pada minyak atsiri dari laos merah akan menguap meski suhunya belum mencapai 100°C.

(Sudjadi.1986) Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu yang terdapat dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom, yaitu :

 Molekul dapat berkondensasi pada fase diam

 Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam  Molekul dapat tetap pada fase gas

(Guenther.1987) Menurut literatur, minyak atsiri dari laos merah ini mengandung berbagai kandungan senyawa, diantaranya basonin, eugenol, galangan, galangol, seskuiterpen, pinen, metil Sinamat, dan kaemferida.

VII. KESIMPULAN

1. Isolasi minyak atsiri lengkuas merah dapat dihasilkan dengan metode destilasi uap, dan pemurnian dengan cara ekstraksi pelarut

2. Kromatografi gas cair dapat digunakan untuk menganalisis minyak atsiri hasil penyulingan

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1990. Diktat Kuliah Kimia Bahan Alam. Jakarta: Dapartemen Pendidikan Universitas Terbuka.

Basri, Sarjoni. 1996. Kamus Kimia. Jakarta: Rineka Cipta

Brady, James. 1994. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jilid I, edisi ke-lima. Jakarta: Erlangga.

Cahyono, Bambang. 1991. Segi Praktis dan Metode Pemisahan Senyawa Organik. Semarang: UNDIP Press

Grant, Roger and Claire. 1976. Chemical Dictionary. 5th _{edition. Mc Graw Hill}

Book Company: USA

Guenther, Ernest, alih bahasa Ketaren. 1987. Minyak Atsiri. Jilid I. Jakarta: UI Press

Ibrahim. 2009. Ekstraksi. Bandung: Sekolah Farmasi ITB

Keulemans. 1959. Gas Chromatography. 2nd _{edition. New York: Reinhold}

Publishing Corp.

Mulyono. 2005. Kamus Kimia. Bandung: P.T Genersindo Sudjadi.1986. Metode Pemisahan. Jakarta: Kanisius Sugihara, 1961

Underwood. 1998. Quantitative Analysis. 6th _{edition. New Jersey: Prentice Hall}

Inc.

Wasilah, Sudja. 1978. Penuntun Percobaan Pengantar Kimia Organik. Bandung: P.T Karya Nusantara

Wilcox. 1995. Experimental Organic Chemistry. New Jersey: Prentice Hall Inc. Zoghbi, et.al., 1999, Volatile constituents from leaves and flowers of Alpinia

speciosa K. Schum., and A. purpurata (Viell.) Schum. Flavour Fragr. J. 14, 411-414.

LEMBAR PENGESAHAN

Judul : Isolasi Minyak Atsiri dari Lengkuas Merah (Alipinia Purpurata) Asisten : Citra Agustina Isnaning

Hari / tanggal : Rabu, 16 Desember 2009

Semarang, 23 Desember 2009 Praktikan,

Megafirmawanti Meisal Mamik S

J2C 008 034 J2C 008 035

Meutia Rumondang Miranti Verdiana R.M

J2C 008 036 J2C 008 037

Moch. Syaiful Alam Muhamad Arsyad

J2C 008 038 J2C 008 039

Muhammad Syathori Muhammad Titis B.M

J2C 008 040 J2C 008 041

Dipta Aditya Fahmi Syafa’at

J2C 008 088 J2C 008 089

Menyetujui, Mengetahui,

Koordinator Praktikum Kimia III, Asisten,

Nor Basid A.P, M.Sc Citra Agustina Isnaning

LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM KIMIA III

JUDUL PERCOBAAN :

ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI LENGKUAS MERAH

Disusun oleh: Kelompok 5

Mega Firmawanti (J2C 008 034)

Meisal Mamik S (J2C 008 035)

Meutia Rumondang (J2C 008 036)

Miranti Verdiana R.M (J2C 008 037) Moch. Syaiful Alam (J2C 008 038)

Muhamad Arsyad (J2C 008 039)

Muhammad Syathori (J2C 008 040)

Muhammad Titis B.M (J2C 008 041)

Dipta Aditya (J2C 008 088)

Fahmi Syafa’at (J2C 008 089)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAL MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS DIPONEGORO

2009 LAMPIRAN

1. Apa yang dimaksud dengan minyak atsiri?

Minyak atsiri adalah senyawa yang terdapat pada tumbuhan, biasanya pada rimpang dan mudah menguap. Minyak atsiri bukan senyawa murni, akan tetapi merupakan campuran senyawa organik yang terdiri dari berbagai macam komponen yang berlainan seperti atom C dan atom H atau atom C, H, dan O yang tidak bersifat aromatik dan secara umum disebut terpenoid, sehingga untuk mendapatkannya perlu cara seperti destilasi

2. Sebutkan fungsi dari :

a. Kondensor: berfungsi sebagai pendingin uap yang terbentuk dari pemanasan agar dapat menjadi cairan kembali

b. Silika gel: untuk menangkap gas atau uap yang tidak diembunkan secara sempurna oleh kondensor

c. Eter: berfungsi untuk mengikat minyak atsiri yang masih bercampur dengan pelarut air

d. Na2SO4 anhidrat: untuk mengikat senyawa air yang masih terdapat

dalam minyak atsiri

3. Jelaskan mengapa hasil destilasi uap lebih banyak dari hasil destilasi biasa?

4. Sebutkan judul dan tujuan percobaan ini?

Judul: Isolasi Minyak Atsiri dari Lengkuas Merah