kimia analisa kimia tekstil

(1)

Laporan praktikum kimia analisa

Penetapan kadar Fe dalam tawas

Fe

Fe2

2(SO

(SO4

4))33(NH

(NH2

2))22SO

SO4

4, Penetapan kadar Ni dalam

, Penetapan kadar Ni dalam

NiSO

NiSO₄₄ secara graimetri, Penetapan kadar !u

secara graimetri, Penetapan kadar !u

secara graimetri

"i Susun Ole#$

N

Na

am

ma

a

$

$ H

Ha

an

nd

da

a%

%a

an

nii

N

NP

P&

&

$

$ '

'2

2

2

2



'

'





rru

up

p

$

$ 2

2*

*4

4 "

"o

os

se

en

n

$

$ O

Oc

cttiia

an

nn

ne

e "

"++,,&

&++

++

--si

sist

sten

en

$

$ .o

.oma

ma%a

%a "e

"ew

wi,

i, S+

S+S

S

Lestar

Lestari

i /+

/+,S+Pd

,S+Pd

anggal praktikum $

*adar

*adar Fe

Fe $

$ '0'20'4

'0'20'4

*adar

*adar !u

!u $

$ 10'20'4

10'20'4

*adar

*adar Ni

Ni $

$ '10'20'4

'10'20'4

SOL-H N NOLO *SL

-N"5N

2'4

(2)

Penetapan kadar Cu secara gravimetri Maksud dan Tujuan

5ntuk mengeta#ui dan mema#ami 6agaimana cara menentukan kadar !u secara graimetri

Teori dasar

raimetri dalam ilmu kimia merupakan sala# satu metode analisis kuantitati7 suatu 8at atau komponen %ang tela# diketa#ui dengan cara pengukuran 6erat komponen dalam keadaan murni setela# melalui proses pemisa#an+ -nalisis graimetri adala# proses isolasi dan

pengukuran 6erat suatu unsur atau sen%awa tertentu+ &etode graimetri memakan waktu %ang cukup lama, adan%a pengotor pada konstien dapat diu9u dan 6ila perlu 7aktor07aktor koreksi dapat digunakan

-nalisis graimetri adala# proses isolasi dan pengukuran 6erat suatu unsur atau sen%awa tertentu+ agian ter6esar dari penentuan secara analisis graimetri meliputi trans7ormasi unsur atau radikal ke sen%awa murni sta6il %ang dapat segera diu6a# men9adi 6entuk %ang dapat ditim6ang dengan teliti+ erat unsur di#itung 6erdasarkan rumus sen%awa dan 6erat atom unsur0unsur %ang men%usunn%a+ Pemisa#an unsur0unsur atau sen%awa %ang dikandung dilakukan dengan 6e6erapa cara, seperti$ metode penguapan, metode elektroanalisis, atau 6er6agai macam metode lainn%a

raimetri dapat digunakan untuk menentukan #ampir semua anion dan kation anorganik serta 8at08at netral seperti air, 6elerang dioksida, kar6on dioksida dan isodium+ Selain itu, 6er6agai 9enis sen%awa organik pula ditentukan dengan muda# secara grimetri+ !onto#0conto#n%a antara lain$ penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan o6at, 7enol7talein dalam o6at penca#ar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam 6i9i06i9ian dan 6en8alde#ida dalam 6ua#06ua#an tertentu+ :adi, se6enarn%a cara graimetri merupakan sala# satu cara %ang paling 6an%ak digunakan dalam pemeriksaan kimia+

&etode raimetri untuk analisis kuantitati7 didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, %ang secara

(3)

a - ; p P < - a P p

=a> adala# koe7isien reaksi setara dari reaktan analit (-), =p> adala# koe7isien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan -aPp adala# rumus molekul dari 8at kimia #asil reaksi %ang tergolong sulit larut (mengendap) %ang dapat ditentukan 6eratn%a dengan tepat setela#

proses pencucian dan pengeringan+ Penam6a#an reaktan pengandap P umumn%a dilakukan secara 6erle6i# agar dicapai pengendapan %ang sempurna+

raimetri merupakan penetapan kuantitas atau 9umla# sampel melalui per#itungan 6erat 8at+ Se#ingga dalam graimetri produk #arus selalu dalam 6entuk padatan (solid)+ -lat utama dalam graimetri adala# tim6angan dengan tingkat ketelitian %ang 6aik+ "alam reaksi

pem6entukan endapan, dimana endapan merupakan sampel %ang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisa#kan endapan dari 8at08at lain %ang 9uga turut mengendap+ Pencucian endapan merupakan ta#ap selan9utn%a, proses pencucian umumn%a dilakukan dengan

men%aring endapan, dilakukan dengan mem6ilasn%a dengan air+ a#ap ak#ir dari proses ini adala# memurnikan endapan, dengan cara

menguapkan 8at pelarut atau air %ang masi# ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oen la8im dilakukan+ -k#irn%a penim6angan sampel dapat dilakukan dan #asil penim6angan adala# kualitas sampel %ang dianalisis

"alam graimetri, endapan 6iasan%a dikumpulkan dengan

pen%aringan cairan indukn%a melalui kertas saring atau alat pen%aring kaca masir+ *ertas saring %ang digunakan dalam graimetri ter6uat dari selulosa %ang sangat murni se#ingga 9ika di6akar #an%a meninggalkan sisa a6u sangat sedikit+ Selain dengan pen%aringan, endapan dapat pula dipisa#kan dengan cara pengenap0tuangan+ "engan cara ini, endapan %ang 6erada dalam cairan indukn%a diendapkan 6e6erapa saat,

kemudian cairan 6agian atasn%a dituangkan kedalam wada# lain+ Peker9aan ini dilakukan 6erulang0ulang sampai semua cairan terpisa# dari endapan

-gar pengendapan kuantitas analit dalam metode graimetri mencapai #asil %ang mendeteksi nilai %ang se6enarn%a, #arus dipenu#i dua kriteria 6erikut$ ')

(4)

proses pemisa#an atau pengendapan analit dari komponen lainn%a

6erlangsung sempurna? 2) endapan analit %ang di#asilkan diketa#ui dengan tepat komposisin%a dan memiliki tingkat kemurnian %ang tinggi, tidak 6ercampur dengan 8at pengotor

Alat dan bahan

0 Larutan conto# u9i !u 0 H!L ,@N • Piala gelas 2@ml • *aca arlo9i • Pipet olume • a6ung reaksi • Pengaduk gelas Cara kerja

'+ ,@0' gr sul7at ditim6ang, dimasukkan ke dalam piala gelas 2@ml 2+ -ir suling @ml dan H!L 4N, kemudian didi#kan

3+ 'ml 6arium klorida 'A ditam6a#kan, endapan %ang ter9adi di6iarkan dalam penangas selama '@03 menit sampai endapan sempurna

4+ ndapan disaring melalui pen%aring kertas saring 6arit, 7iltrat #arus 9erni#

@+ ndapan dicuci dengan air panas sampai 6e6as klorida (7iltrat diu9i dengan HNO3 4N dan -gNO3,'N)

B+ ndapan dan kertas saring dikeringkan dalam oen, diarangkan dan dipi9arkan dalam cawan pi9ar %ang tela# diketa#ui 6eratn%a (cawan pi9ar dipanaskan da#ulu, dieksikator dan ditim6ang)

C+ "inginkan dalam eksikator sekitar'@03 menit, kemudian ditim6ang sampai 6o6ot tetapse6agai 6arium sul7at

Data percobaan dan Perhitungan *ertas saring awal D ,B311 *ertas saring ak#ir D ',E1 erat conto# u9i D ,B'E2

Kadar Cu = Fk x(BK akhir – BK awal)

(5)

= 0,8153 x(1,0098−0,6388)

0,6192 x 100%

= 47,35%

Diskusi

Pada perco6aan ini #arus diper#atikan pada saat pen%aringan 9uga, takutn%a ada endapan %ang ter6uang atau masuk ke sela0sela corong, %ang mem6uat #asil ak#ir tidak sesuai dengan %ang se#arusn%a+

7actor kimia adala# kadar %ang dicari di6agi ter#adap endapan %ang ditim6ang sampai 6o6ot tetap, karena pada penetapan !u, endapan %ang ditim6ang sampai 6o6ot tetap adala# !uO maka 7actor kimia %ang dipakai adala# fk = CuCuO

"alam pemili#an pen%aringan dapat 6erdasarkan pada macam endapan (6esar keciln%a partikel) dan temperatur pemanasan dan 6erat kertas saring dan kaca masir awal #arus dalam keadaan kering+

Kesimpulan

:adi, dari #asil praktikum didapat kadar !u dalam !uSO4 adala# se6an%ak 4C,3@A

(6)

Penetapan kadar Ni dalam NiSOsecara gravimetri Maksud dan tujuan

5ntuk mengeta#ui dan mema#ami 6agaimana cara menentukan kadar Ni dalam NiSO4 secara graimetri

Teori dasar

-nalisis graimetri pada dasarn%a merupakan proses pemisa#an dan penim6angan 6erat suatu sen%awa+ Pemisa#an ion dalam suatu sen%awa %ang akan ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan 6iasan%a dilakukan dengan cara pengendapan pada pH tertentu, larutan encer, dan dalam keadaan panas+

Pada dasarn%, penger9aan dalam analisis graimetri adala# $ Penim6angan sampel Pelarutan sampel Pengendapan "igest Pencucian Pen%aringan PemanasanPemi9aran

Penim6angan cuplikan murni

Pada perco6aan %ang akan dilakukan, 6ertu9uan menentukan

kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel dalam 6entuk nikel dimetilglioksimat+

Sampel %ang mengandung garam nikel dilarutkan dalam air %ang sedikit 6ersi7at asam+ on nikel diendapkan dengan penam6a#an larutan

dimetilglioksim 'A dalam etanol (dimetilglioksim 6iasa disingkat dengan H2"&) + Pengendapan dilakukan pada su#u sekitar C01! dalam larutan %ang mengandung amoniak encer atau larutan 6u77er %ang mengandung ammonium asetat dan asam asetat+

(7)

ndapan nikel dimetilglioksimat larut dalam asam mineral, larutan %ang mengandung le6i# dari @A etanol, air panas, dan amoniak pekat, tetapi endapan terse6ut tidak larut dalam amoniak encer atau larutan garam ammonia+

:ika pengendapan langsung dalam suasana 6asa dan dalam keadaan dingin, maka akan diperole# endapan %ang kecil ukuran partikeln%a+ Ole# karena itu pengendapan #arus dilakukan dalam

keadaan panas dan asam, lalu ditam6a# 6asa sedikit demi sedikit sam6il diaduk untuk memperole# endapan %ang 6erukuran 6esar, se#ingga

muda# disaring dan dicuci+

Penam6a#an larutan H2"& tidak 6ole# terlalu 6erle6i#, karena dapat men%e6a6kan ter6entukn%a kristal H2"& sisa %ang tidak larut dalam air, se#ingga akan 6ercampur dengan endapan #asil+ Hal ini akan mempengaru#i 9umla# endapan %ang disaring, %aitu akan le6i# 6an%ak dari %ang se#arusn%a+

Larutan NH4OH %ang ditam6a#kan 6er7ungsi untuk mem6uat

larutan men9adi netral dan selan9utn%a 6ersi7at 6asa, karena Ni(H"&) 2 mengendap sempurna dalam suasana 6asa+

Penam6a#an NH4OH dilakukan tetes demi tetes sam6il diaduk dan langsung pada larutann%a (tidak melalui dinding gelas kimia) untuk meng#indari naikn%a endapan Ni(H"&) 2 %ang ter6entuk +

Alat dan bahan ! NH4OH 4NBN ! "imetil glioksima 'A piala gelas 'ml pengaduk gelas neraca analitik oen eksikator kaca masir "eaksi NiSO4 ; !4H1N2O2++++++++++++++++Ni(!4HCN2O2)2 Cara kerja

(8)

2+ NiSO4 ,2@0,@ gr ditim6ang, dilarutkan dengan air sulingse6an%ak @0' ml dipanaskan sampai su#u Eo_c

3+ 2ml dimetil glioksima ditam6a#kan sampai ter6entuk endapan mera#

4+ NH4OH BN ditam6a#kan 6e6erapa tetes sampai 6er6au amoniak, disaring dengan kaca masir %ang suda# ditim6ang

@+ *aca masir ; endapan dioen '@o0''oc selama ' 9am

B+ "isimpan dalam eksikator selama 2 menit, kemudian ditim6ang C+ *adar Ni dalam NiSO4 di#itung

Data percobaan dan perhitungan *aca masir awal D 21,3@@

*aca masir ak#ir D 21,BB' erat conto# u9i D ,C@1E

Kadar Ni = Fk x(BK akhir – BK awal)

berat contoh uji x 100%

= 0,2041 x(28,6610−28,3505)

0,7589 x 100%

= 8,35%

Diskusi

-nalit atau sampel %ang digunakan dalam praktikum kali ini %aitu Nikel () Sul7at GNiSOB+BH2O ,sedangkan 8at pengendapan %ang digunakan adala# dimetilglioksim G!H3!(NOH)!(NOH)!H3 atau sering dise6ut "&+

5ntuk mendapatkan endapan dengan ukuran %ang 6esar, reaksi #arus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur %ang panas

se#ingga Se6elum pencampuran larutan ion Ni2; dengan larutan dimetil glioksima ("&)+ Setela# di panaskan pada su#u Eo_{c kemudian}

dilakukakan Penam6a#an "& dalam larutan sampel dan #arus sedikit 6erle6i#+ Pada awal campuran sampel dan "&, tidak ter9adi reaksi %ang terli#at+ Namun ketika dilakukan penam6a#an NH4OH sampai

6er6au amoniak, ter6entuk endapan mera#+ ndapan itula# #asil reaksi "& dan Nikel %aitu Ni(H"&)2+ Penam6a#an NH4OH dilakukan

secara kualitati7 #ingga tidak ter6entuk endapan mera# ketika 6ereaksi dengan larutan dan semua ion Ni2; suda# 6ereaksi dengan "&+ .eaksi %ang ter9adi adala# $

Ni2;(aI) ; 2 H2"&(aI) ; 2 OH0 < Ni(H"&)2 (s) ; 2 H2O (l) Selan9utn%a %aitu pen%aringan %ang dilakukan dengan kaca masir+

(9)

Setela# dilakukan pe%aringan langak# selan9utn%a %aitu endapan

dikeringkan di dalam oen pada su#u '@0'' ! didalam oen selamaᵒ kurang le6i# ' 9am,setela# dikeringkan kemudian endapan disimpan di dalam eksikator selama 2 menit+ Se6elumn%a kaca masir %ang kosong di keringkan terle6i# da#ulu dan di simpan didalam esikator selama

6e6erapa kali sampai mendapatkan 6erat %ang konstan+

Kesimpulan

:adi, dari #asil praktikum didapat kadar Ni dalam NiSO4 adala# se6an%ak 1,3@A

(10)

Penetapan kadar #e dalam ta$as Maksud dan Tujuan

&enentukan kadar Fe %ang terkandung dalam tawas Teori dasar

Penentuan kadar 6esi 6erdasarkan pada pem6entukan sen%awa

kompleks 6erwarna antara 6esi () dengan !NS0 %ang dapat men%erap

sinar tampak secara maksimal pada pan9ang gelom6ang tertentu+ *adar 6esi dalam suatu sample %ang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektro7otometri 5J0Jis menggunakan pengompleksan !NS0_{+ "asar penentu kadar 6esi () dengan !NS}0₊ Sen%awa ini memiliki warna sangat kuat dan kesta6ilan relati7 lama dapat men%erap sinar tampak secara maksimal pada pan9ang gelom6ang tertentu+ Pada persiapan larutan, se6elum pengem6angan warna perlu ditam6a#kan didalamn%a pereduksi+ HNO3 %ang akan mereduksi Fe3;_{men9adi Fe}2;_{+ pH larutan #arus di9aga pada B0C+}

"engan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu sen%awa dilakukan dengan mem6andingkan kekuatan serapan ca#a%a ole# larutan conto# ter#adap larutan standar %ang tela# diketa#ui konsentrasin%a+ erdapat dua cara standar adisi , pada cara %ang pertama di6uat da#ulu sederetan larutan standar, diukur serapann%a, kemudian tentukan konsentrasin%a dengan menggunakan cara kali6rasi+ !ara %ang kedua dilakukan dengan menam6a#kan se9umla# larutan conto# %ang sama kedalam larutan standar+

Penentuan kadar 6esi 6erdasarkan pada pem6entukan sen%awa kompleks 6erwarna antara 6esi () dengan orto0penantrolin %ang dapat men%erap sinar tampak secara maksimal pada pan9ang gelom6ang tertentu+

"eaksi

(Fe2SO4)3(NH4)2 Alat dan %ahan

0 Larutan tawas 7eriamonium 0 H!L 4N

(11)

0 NH4OH @A • La6u ukur ' ml • Pipet ukur ' ml • Piala gelas ' ml • a6ung reaksi • .ak ta6ung • otol semprot Cara kerja

'+ im6ang conto# u9i ,'0' gr 2+ Larutkan dalam ' ml aIuades

3+ am6a#kan 6e6erapa tetes H!L 4N, panaskan C01o_!

4+ am6a#kan 2@ml NH4!L 2N

@+ am6a#kan NH4OH @A sampai ter6entuk endapan sempurna

6er6au amonia

B+ Saring dengan kertas saring %ang suda# ditim6ang C+ !uci dengan air panas %ang suda# 6ersi#

1+ *ertas saring dan endapan dikeringkan 'o_{! selama ' 9am}

Data percobaan dan Perhitungan

Fk = 00,5233

Berat kertas saring aa! = 0,"585 Berat kertas saring ak#ir = 0,7482

Berat $nt# u&i = 0,"402

Kadar Fe = Fk x(BK akhir – BK awal)

berat contoh uji x 100%

= 0,5233 x(0,7482−0,6585)

0,6402 x 100%

= 7,33%

Diskusi

Pada perco6aan ini, dilakukan analisis penentuan kadar Fe3;dalam tawas+ Pada saat perco6aan ter9adi kekeliruan saat penam6a#an H!L 4N %ang terlalu 6an%ak se#ingga pemm6entukan endapan sulit, diperlukan NH4OH @A %ang 6an%ak se#ingga ter6entuk endapan

(12)

panas endapan perla#an 6erkurang kemungkinan NH4OH @A men9adi

6erkurang aki6at dicuci+

Kesimpulan

:adi, dari #asil praktikum didapat kadar Fe dalam tawas adala# se6an%ak C,33A

(13)

Da&tar pustaka

*#opkar, S+ &+ 21+ Konsep Dasar Kimia Analitik + :akarta$ 5niersitas ndonesia+

Hard9adi+ 'EE+ lmu *ima -nalitik "asar+ P ramedia$ :akarta *eenan, *lein7elter dan /ood+ Kimia Untuk Universitas+ :akarta$ rlangga, 'EE

inggi eknologi ekstil+ Pedoman praktikum kimia analisa+ andung+ 23

Se#la, + Jogel uku eks -nalisis -norganik *ualitati7 &akro dan Semimikro+ :akarta$ P *alman &edia pusaka 'E1@