kimia analisa kimia tekstil

13 

Loading....

Loading....

Loading....

Loading....

Loading....

Teks penuh

(1)

Laporan praktikum kimia analisa

Laporan praktikum kimia analisa

Penetapan kadar Fe dalam tawas

Penetapan kadar Fe dalam tawas

Fe

Fe2

2(SO

(SO4

4))33(NH

(NH2

2))22SO

SO4

4, Penetapan kadar Ni dalam

, Penetapan kadar Ni dalam

NiSO

NiSO₄₄ secara graimetri, Penetapan kadar !u

 secara graimetri, Penetapan kadar !u

secara graimetri

secara graimetri

"i Susun Ole#$

"i Susun Ole#$

N

Na

am

ma

a

$

$ H

Ha

an

nd

da

a%

%a

an

nii

N

NP

P&

&

$

$ '

'2

2

2

2



'

'

rru

up

p

$

$ 2

2*

*4

4

"

"o

os

se

en

n

$

$ O

Oc

cttiia

an

nn

ne

e "

"++,,&

&++

++

--si

sist

sten

en

$

$ .o

.oma

ma%a

%a "e

"ew

wi,

i, S+

S+S

S

Lestar

Lestari

i /+

/+,S+Pd

,S+Pd

 anggal praktikum $

 anggal praktikum $

*adar

*adar Fe

Fe $

$ '0'20'4

'0'20'4

*adar

*adar !u

!u $

$ 10'20'4

10'20'4

*adar

*adar Ni

Ni $

$ '10'20'4

'10'20'4

S*OL-H N *NOLO *SL

S*OL-H N *NOLO *SL

-N"5N

-N"5N

2'4

2'4

(2)

Penetapan kadar Cu secara gravimetri Maksud dan Tujuan

5ntuk mengeta#ui dan mema#ami 6agaimana cara menentukan kadar !u secara graimetri

Teori dasar 

raimetri dalam ilmu kimia merupakan sala# satu metode analisis kuantitati7 suatu 8at atau komponen %ang tela# diketa#ui dengan cara pengukuran 6erat komponen dalam keadaan murni setela# melalui proses pemisa#an+ -nalisis graimetri adala# proses isolasi dan

pengukuran 6erat suatu unsur atau sen%awa tertentu+ &etode graimetri memakan waktu %ang cukup lama, adan%a pengotor pada konstien dapat diu9u dan 6ila perlu 7aktor07aktor koreksi dapat digunakan

 -nalisis graimetri adala# proses isolasi dan pengukuran 6erat suatu unsur atau sen%awa tertentu+ agian ter6esar dari penentuan secara analisis graimetri meliputi trans7ormasi unsur atau radikal ke sen%awa murni sta6il %ang dapat segera diu6a# men9adi 6entuk %ang dapat ditim6ang dengan teliti+ erat unsur di#itung 6erdasarkan rumus sen%awa dan 6erat atom unsur0unsur %ang men%usunn%a+ Pemisa#an unsur0unsur atau sen%awa %ang dikandung dilakukan dengan 6e6erapa cara, seperti$ metode penguapan, metode elektroanalisis, atau 6er6agai macam metode lainn%a

raimetri dapat digunakan untuk menentukan #ampir semua anion dan kation anorganik serta 8at08at netral seperti air, 6elerang dioksida, kar6on dioksida dan isodium+ Selain itu, 6er6agai 9enis sen%awa organik pula ditentukan dengan muda# secara grimetri+ !onto#0conto#n%a antara lain$ penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan o6at, 7enol7talein dalam o6at penca#ar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam 6i9i06i9ian dan 6en8alde#ida dalam 6ua#06ua#an tertentu+ :adi, se6enarn%a cara graimetri merupakan sala# satu cara %ang paling 6an%ak digunakan dalam pemeriksaan kimia+

&etode raimetri untuk analisis kuantitati7 didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, %ang secara

(3)

a - ; p P < - a P p

=a> adala# koe7isien reaksi setara dari reaktan analit (-), =p> adala# koe7isien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan -aPp adala# rumus molekul dari 8at kimia #asil reaksi %ang tergolong sulit larut (mengendap) %ang dapat ditentukan 6eratn%a dengan tepat setela#

proses pencucian dan pengeringan+ Penam6a#an reaktan pengandap P umumn%a dilakukan secara 6erle6i# agar dicapai pengendapan %ang sempurna+

raimetri merupakan penetapan kuantitas atau 9umla# sampel melalui per#itungan 6erat 8at+ Se#ingga dalam graimetri produk #arus selalu dalam 6entuk padatan (solid)+ -lat utama dalam graimetri adala# tim6angan dengan tingkat ketelitian %ang 6aik+ "alam reaksi

pem6entukan endapan, dimana endapan merupakan sampel %ang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisa#kan endapan dari 8at08at lain %ang 9uga turut mengendap+ Pencucian endapan merupakan ta#ap selan9utn%a, proses pencucian umumn%a dilakukan dengan

men%aring endapan, dilakukan dengan mem6ilasn%a dengan air+ a#ap ak#ir dari proses ini adala# memurnikan endapan, dengan cara

menguapkan 8at pelarut atau air %ang masi# ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oen la8im dilakukan+ -k#irn%a penim6angan sampel dapat dilakukan dan #asil penim6angan adala# kualitas sampel %ang dianalisis

"alam graimetri, endapan 6iasan%a dikumpulkan dengan

pen%aringan cairan indukn%a melalui kertas saring atau alat pen%aring kaca masir+ *ertas saring %ang digunakan dalam graimetri ter6uat dari selulosa %ang sangat murni se#ingga 9ika di6akar #an%a meninggalkan sisa a6u sangat sedikit+ Selain dengan pen%aringan, endapan dapat pula dipisa#kan dengan cara pengenap0tuangan+ "engan cara ini, endapan %ang 6erada dalam cairan indukn%a diendapkan 6e6erapa saat,

kemudian cairan 6agian atasn%a dituangkan kedalam wada# lain+ Peker9aan ini dilakukan 6erulang0ulang sampai semua cairan terpisa# dari endapan

 -gar pengendapan kuantitas analit dalam metode graimetri mencapai #asil %ang mendeteksi nilai %ang se6enarn%a, #arus dipenu#i dua kriteria 6erikut$ ')

(4)

proses pemisa#an atau pengendapan analit dari komponen lainn%a

6erlangsung sempurna? 2) endapan analit %ang di#asilkan diketa#ui dengan tepat komposisin%a dan memiliki tingkat kemurnian %ang tinggi, tidak 6ercampur dengan 8at pengotor 

Alat dan bahan

0 Larutan conto# u9i !u 0 H!L ,@N • Piala gelas 2@ml • *aca arlo9i • Pipet olume • a6ung reaksi • Pengaduk gelas Cara kerja

'+ ,@0' gr sul7at ditim6ang, dimasukkan ke dalam piala gelas 2@ml 2+ -ir suling @ml dan H!L 4N, kemudian didi#kan

3+ 'ml 6arium klorida 'A ditam6a#kan, endapan %ang ter9adi di6iarkan dalam penangas selama '@03 menit sampai endapan sempurna

4+ ndapan disaring melalui pen%aring kertas saring 6arit, 7iltrat #arus  9erni#

@+ ndapan dicuci dengan air panas sampai 6e6as klorida (7iltrat diu9i dengan HNO3 4N dan -gNO3,'N)

B+ ndapan dan kertas saring dikeringkan dalam oen, diarangkan dan dipi9arkan dalam cawan pi9ar %ang tela# diketa#ui 6eratn%a (cawan pi9ar dipanaskan da#ulu, dieksikator dan ditim6ang)

C+ "inginkan dalam eksikator sekitar'@03 menit, kemudian ditim6ang sampai 6o6ot tetapse6agai 6arium sul7at

Data percobaan dan Perhitungan *ertas saring awal D ,B311 *ertas saring ak#ir D ',E1 erat conto# u9i D ,B'E2

Kadar Cu =  Fk x(BK akhir – BK awal)

(5)

= 0,8153 x(1,0098−0,6388)

0,6192  x 100%

= 47,35%

Diskusi

Pada perco6aan ini #arus diper#atikan pada saat pen%aringan 9uga, takutn%a ada endapan %ang ter6uang atau masuk ke sela0sela corong, %ang mem6uat #asil ak#ir tidak sesuai dengan %ang se#arusn%a+

7actor kimia adala# kadar %ang dicari di6agi ter#adap endapan %ang ditim6ang sampai 6o6ot tetap, karena pada penetapan !u, endapan %ang ditim6ang sampai 6o6ot tetap adala# !uO maka 7actor kimia %ang dipakai adala#  fk = CuCuO

"alam pemili#an pen%aringan dapat 6erdasarkan pada macam endapan (6esar keciln%a partikel) dan temperatur pemanasan dan 6erat kertas saring dan kaca masir awal #arus dalam keadaan kering+

Kesimpulan

:adi, dari #asil praktikum didapat kadar !u dalam !uSO4 adala# se6an%ak 4C,3@A

(6)

Penetapan kadar Ni dalam NiSOsecara gravimetri Maksud dan tujuan

5ntuk mengeta#ui dan mema#ami 6agaimana cara menentukan kadar Ni dalam NiSO4 secara graimetri

Teori dasar 

 -nalisis graimetri pada dasarn%a merupakan proses pemisa#an dan penim6angan 6erat suatu sen%awa+ Pemisa#an ion dalam suatu sen%awa %ang akan ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan 6iasan%a dilakukan dengan cara pengendapan pada pH tertentu, larutan encer, dan dalam keadaan panas+

Pada dasarn%, penger9aan dalam analisis graimetri adala# $ Penim6angan sampel Pelarutan sampel Pengendapan "igest Pencucian Pen%aringan PemanasanPemi9aran

Penim6angan cuplikan murni

Pada perco6aan %ang akan dilakukan, 6ertu9uan menentukan

kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel dalam 6entuk nikel dimetilglioksimat+

Sampel %ang mengandung garam nikel dilarutkan dalam air %ang sedikit 6ersi7at asam+ on nikel diendapkan dengan penam6a#an larutan

dimetilglioksim 'A dalam etanol (dimetilglioksim 6iasa disingkat dengan H2"&) + Pengendapan dilakukan pada su#u sekitar C01! dalam larutan %ang mengandung amoniak encer atau larutan 6u77er %ang mengandung ammonium asetat dan asam asetat+

(7)

ndapan nikel dimetilglioksimat larut dalam asam mineral, larutan %ang mengandung le6i# dari @A etanol, air panas, dan amoniak pekat, tetapi endapan terse6ut tidak larut dalam amoniak encer atau larutan garam ammonia+

:ika pengendapan langsung dalam suasana 6asa dan dalam keadaan dingin, maka akan diperole# endapan %ang kecil ukuran partikeln%a+ Ole# karena itu pengendapan #arus dilakukan dalam

keadaan panas dan asam, lalu ditam6a# 6asa sedikit demi sedikit sam6il diaduk untuk memperole# endapan %ang 6erukuran 6esar, se#ingga

muda# disaring dan dicuci+

Penam6a#an larutan H2"& tidak 6ole# terlalu 6erle6i#, karena dapat men%e6a6kan ter6entukn%a kristal H2"& sisa %ang tidak larut dalam air, se#ingga akan 6ercampur dengan endapan #asil+ Hal ini akan mempengaru#i 9umla# endapan %ang disaring, %aitu akan le6i# 6an%ak dari %ang se#arusn%a+

Larutan NH4OH %ang ditam6a#kan 6er7ungsi untuk mem6uat

larutan men9adi netral dan selan9utn%a 6ersi7at 6asa, karena Ni(H"&) 2 mengendap sempurna dalam suasana 6asa+

Penam6a#an NH4OH dilakukan tetes demi tetes sam6il diaduk dan langsung pada larutann%a (tidak melalui dinding gelas kimia) untuk meng#indari naikn%a endapan Ni(H"&) 2 %ang ter6entuk +

Alat dan bahan ! NH4OH 4NBN ! "imetil glioksima 'A piala gelas 'ml pengaduk gelas neraca analitik oen eksikator  kaca masir  "eaksi NiSO4 ; !4H1N2O2++++++++++++++++Ni(!4HCN2O2)2 Cara kerja

(8)

2+ NiSO4 ,2@0,@ gr ditim6ang, dilarutkan dengan air sulingse6an%ak @0' ml dipanaskan sampai su#u Eoc

3+ 2ml dimetil glioksima ditam6a#kan sampai ter6entuk endapan mera#

4+ NH4OH BN ditam6a#kan 6e6erapa tetes sampai 6er6au amoniak, disaring dengan kaca masir %ang suda# ditim6ang

@+ *aca masir ; endapan dioen '@o0''oc selama ' 9am

B+ "isimpan dalam eksikator selama 2 menit, kemudian ditim6ang C+ *adar Ni dalam NiSO4 di#itung

Data percobaan dan perhitungan *aca masir awal D 21,3@@

*aca masir ak#ir D 21,BB' erat conto# u9i D ,C@1E

Kadar Ni =  Fk x(BK akhir – BK awal)

berat contoh uji  x 100%

= 0,2041 x(28,6610−28,3505)

0,7589  x 100%

= 8,35%

Diskusi

 -nalit atau sampel %ang digunakan dalam praktikum kali ini %aitu Nikel () Sul7at GNiSOB+BH2O ,sedangkan 8at pengendapan %ang digunakan adala# dimetilglioksim G!H3!(NOH)!(NOH)!H3 atau sering dise6ut "&+

5ntuk mendapatkan endapan dengan ukuran %ang 6esar, reaksi #arus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur %ang panas

se#ingga Se6elum pencampuran larutan ion Ni2; dengan larutan dimetil glioksima ("&)+ Setela# di panaskan pada su#u Eoc kemudian

dilakukakan Penam6a#an "& dalam larutan sampel dan #arus sedikit 6erle6i#+ Pada awal campuran sampel dan "&, tidak ter9adi reaksi %ang terli#at+ Namun ketika dilakukan penam6a#an NH4OH sampai

6er6au amoniak, ter6entuk endapan mera#+ ndapan itula# #asil reaksi "& dan Nikel %aitu Ni(H"&)2+ Penam6a#an NH4OH dilakukan

secara kualitati7 #ingga tidak ter6entuk endapan mera# ketika 6ereaksi dengan larutan dan semua ion Ni2; suda# 6ereaksi dengan "&+ .eaksi %ang ter9adi adala# $

Ni2;(aI) ; 2 H2"&(aI) ; 2 OH0 < Ni(H"&)2 (s) ; 2 H2O (l) Selan9utn%a %aitu pen%aringan %ang dilakukan dengan kaca masir+

(9)

Setela# dilakukan pe%aringan langak# selan9utn%a %aitu endapan

dikeringkan di dalam oen pada su#u '@0'' ! didalam oen selamaᵒ kurang le6i# ' 9am,setela# dikeringkan kemudian endapan disimpan di dalam eksikator selama 2 menit+ Se6elumn%a kaca masir %ang kosong di keringkan terle6i# da#ulu dan di simpan didalam esikator selama

6e6erapa kali sampai mendapatkan 6erat %ang konstan+

Kesimpulan

:adi, dari #asil praktikum didapat kadar Ni dalam NiSO4 adala# se6an%ak 1,3@A

(10)

Penetapan kadar #e dalam ta$as Maksud dan Tujuan

&enentukan kadar Fe %ang terkandung dalam tawas Teori dasar 

Penentuan kadar 6esi 6erdasarkan pada pem6entukan sen%awa

kompleks 6erwarna antara 6esi () dengan !NS0 %ang dapat men%erap

sinar tampak secara maksimal pada pan9ang gelom6ang tertentu+ *adar  6esi dalam suatu sample %ang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektro7otometri 5J0Jis menggunakan pengompleksan !NS0+ "asar penentu kadar 6esi () dengan !NS0+ Sen%awa ini memiliki warna sangat kuat dan kesta6ilan relati7 lama dapat men%erap sinar tampak secara maksimal pada pan9ang gelom6ang tertentu+ Pada persiapan larutan, se6elum pengem6angan warna perlu ditam6a#kan didalamn%a pereduksi+ HNO3 %ang akan mereduksi Fe3; men9adi Fe2;+ pH larutan #arus di9aga pada B0C+

"engan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu sen%awa dilakukan dengan mem6andingkan kekuatan serapan ca#a%a ole# larutan conto# ter#adap larutan standar %ang tela# diketa#ui konsentrasin%a+ erdapat dua cara standar adisi , pada cara %ang pertama di6uat da#ulu sederetan larutan standar, diukur serapann%a, kemudian tentukan konsentrasin%a dengan menggunakan cara kali6rasi+ !ara %ang kedua dilakukan dengan menam6a#kan se9umla# larutan conto# %ang sama kedalam larutan standar+

Penentuan kadar 6esi 6erdasarkan pada pem6entukan sen%awa kompleks 6erwarna antara 6esi () dengan orto0penantrolin %ang dapat men%erap sinar tampak secara maksimal pada pan9ang gelom6ang tertentu+

"eaksi

(Fe2SO4)3(NH4)2 Alat dan %ahan

0 Larutan tawas 7eriamonium 0 H!L 4N

(11)

0 NH4OH @A • La6u ukur ' ml • Pipet ukur ' ml • Piala gelas ' ml • a6ung reaksi • .ak ta6ung • otol semprot Cara kerja

'+ im6ang conto# u9i ,'0' gr  2+ Larutkan dalam ' ml aIuades

3+ am6a#kan 6e6erapa tetes H!L 4N, panaskan C01o!

4+ am6a#kan 2@ml NH4!L 2N

@+ am6a#kan NH4OH @A sampai ter6entuk endapan sempurna

6er6au amonia

B+ Saring dengan kertas saring %ang suda# ditim6ang C+ !uci dengan air panas %ang suda# 6ersi#

1+ *ertas saring dan endapan dikeringkan 'o! selama ' 9am

Data percobaan dan Perhitungan

Fk = 00,5233

Berat kertas saring aa! = 0,"585 Berat kertas saring ak#ir = 0,7482

Berat $nt# u&i = 0,"402

Kadar Fe =  Fk x(BK akhir – BK awal)

berat contoh uji  x 100%

= 0,5233 x(0,7482−0,6585)

0,6402  x 100%

= 7,33%

Diskusi

Pada perco6aan ini, dilakukan analisis penentuan kadar Fe3;dalam tawas+ Pada saat perco6aan ter9adi kekeliruan saat penam6a#an H!L 4N %ang terlalu 6an%ak se#ingga pemm6entukan endapan sulit, diperlukan NH4OH @A %ang 6an%ak se#ingga ter6entuk endapan

(12)

panas endapan perla#an 6erkurang kemungkinan NH4OH @A men9adi

6erkurang aki6at dicuci+

Kesimpulan

:adi, dari #asil praktikum didapat kadar Fe dalam tawas adala# se6an%ak C,33A

(13)

Da&tar pustaka

*#opkar, S+ &+ 21+ Konsep Dasar Kimia Analitik + :akarta$ 5niersitas ndonesia+

Hard9adi+ 'EE+ lmu *ima -nalitik "asar+ P ramedia$ :akarta *eenan, *lein7elter dan /ood+ Kimia Untuk Universitas+ :akarta$ rlangga, 'EE

inggi eknologi ekstil+ Pedoman praktikum kimia analisa+ andung+ 23

Se#la, + Jogel uku eks -nalisis -norganik *ualitati7 &akro dan Semimikro+ :akarta$ P *alman &edia pusaka 'E1@

Figur

Memperbarui...

Referensi

Memperbarui...

Related subjects :