BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

(1)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil

Adapun hasil percobaan dan hasil perhitungan yang diperoleh dari praktikum ekstraksi padat cair dapat disajikan pada tabel dibawah ini.

Tabel 4.1 Hasil Percobaan Sistem Operasi Co-Current Waktu Pengadukan

(menit)

Volume NaoH (mL)

Volume HCl (mL)

15 141 109,5

20 140 110,5

25 136 111,3

Tabel 4.2 Hasil Percobaan Sistem Operasi Cross-Current

Tahap Volume NaoH (mL) Volume HCl (mL)

1 41 111

2 45 114

3 55 116,2

Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Sistem Operasi Co-Current Waktu Pengadukan

(menit)

Konsentrasi

NaOH (M) WS (gr) Efisiensi (%)

15 1,095 6,176 40,845

20 1,105 6,188 40,925

25 1,113 6,055 40,945

Tabel 4.4 Hasil Perhitungan Sistem Operasi Cross-Current Tahap Konsentrasi

NaOH (M) WS (gr) Efisiensi (%)

1 1,110 1,821 12,039

2 1,140 2,052 13,571

3 1,162 2,556 16,907

4.2 Pembahasan

Ekstraksi padat-cair (atau leaching) adalah pemisahan zat terlarut padat dari campuran padatan dengan cara melarutkannya dalam fasa cair. Pada dasarnya, ada tiga komponen dalam leaching, yaitu zat terlarut padat, padatan terlarut, dan pelarut. Proses ektraksi padat cair sering disebut sebagai ekstraksi difusi, karena dalam kasus ini difusi komponen larut intra-partikel mengendalikan tingkat ekstraksi. Ekstraksi padat-cair banyak digunakan dalam makanan (misalnya ekstraksi gula dari tebu atau bit gula, isolasi minyak nabati dari biji

(2)

yang berbeda) dan industri farmasi (misalnya ekstraksi komponen aktif dari tanaman obat), dan dalam hidrometalurgi (misalnya pencucian ion logam dari bijih). Proses ektraksi terjadi ketika pelarut ditambahkan ke bahan baku kering, sebagian diserap oleh bahan padat dan bahan larut secara instan larut. Seringkali semua zat terlarut sudah larut (misalnya gula dalam bit gula). Solusinya dibagi menjadi dua bagian, yaitu solusi eksternal disebut ekstraksi dan solusi internal yang disebut rafinasi (Breil et al, 2017).

Pada praktikum ini, dilakukan proses ekstraksi padat-cair NaOH dari padatan CaCO3. Percobaan dilakukan dengan 2 sistem operasi, yaitu aliran searah (co-current) dan aliran silang (cross-current). Percobaan dilakukan dengan mereaksikan Na2CO3 dan Ca(OH)2 sehingga dihasilkan CaCO3 dan NaOH hasil reaksi kautisasi yang kemudian akan diekstrak dengan pelarut H2O. Reaksi yang terjadi sebagai berikut.

Na2CO3 + Ca(OH)2 → 2NaOH + CaCO3...(4.1) Pada percobaan dilakukan pengadukan yang waktunya divariasikan selama 15, 20, dan 25 menit, kemudian didiamkan hingga terpidah antara endapan CaCO3 dengan larutan NaOH. Dalam proses ekstraksi, diperlukan pengadukan/agitasi agar dapat megurangi ketebalan lapiran batas (film) serta untuk meningkatkan perpindahan massa. Agitasi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu diaduk dengan menggunakan elemen internal mekanis (stirrer bar atau batang pengaduk) ataupun dengan menggunakan sumber energi eksternal (misalnya, ultrasound) yang tidak bergantung pada elemen ekstraksi (Cárdenas dan Lucena, 2017).

4.2.1 Ekstraksi Padat-Cair Aliran Searah (Co-Current)

Ekstraksi padat-cair searah adalah proses ektraksi yang dilakukan dengan mengontakkan pelarut dengan padatan searah. Proses ini hanya melibatkan satu tahap pengontakan umpan padat dengan pelarut baru yang selanjutnya dipisahkan antara padatan tidak larut dengan padatan terlarut secara fisik. Namun, metode ini memiliki kelemahan karena rendahnya perolehan jumlah zat terlaur yang diperoleh (Xie et al, 2017). Pada percobaan ini dilakukan pencampuran Na2CO3

sebanyak 24,28 gr dengan Ca(OH)2 sebanyak 14 gra, yang kemudian ditambahkan pelarut akuades sebanyak 150 mL. Campuran tersebut selanjutnya diaduk dengan

(3)

variasi waktu 15, 20, dan 25 menit menggunakan stirrer bar pada kecepatan 280 rpm, kemudian didiamkan beberapa saat hingga terbentuk endapan yang terpisah.

Pada proses ini, solute akan larut dalam solvent akibat adanya perbedaan polaritas antara pelarut dan padatan terlarut yang dapat disebut dengan momen dipol, NaOH memiliki kelarutan yang kuat terhadap pelarut polar seperti H2O karena adanya interaksi dipol yang diindukasi antara kedua larutan tersebut (Singh et al, 2020).

Larutan Ekstrak dan endapannya kemudian dipisahkan dengan cara dekantasi. Dekantasi adalah sebuah proses yang dilakukan untuk memisahkan campuran larutan dan padatan yang paling sederhana, yaitu dengan menuangkan cairan secara perlahan sehingga endapan tertinggal di bagian dasar wadah. Cara ini dapat dilakukan jika endapan mempunyai massa jenis yang besar, sehingga dapat terpisah dengan baik terhadap cairannya. Tujuan pemisahan ini adalah baik untuk menghasilkan filtrat yang bersih, atau untuk menghilangkan cairan yang tidak diinginkan dari endapan yang terbentuk (ampasnya) (Deshmukh et al, 2022).

Volume total larutan NaOH disetiap waktu pengadukan diperoleh sebesar 141, 140, dan 136 mL. Larutan NaOH hasil dekantasi kemudian dititrasi asam basa untuk mengetahui konsentrasinya. Masing-masing larutan NaOH diambil sebanyak 10 mL diberi fenolftalein sebanyak 2 tetes yang kemudian dititrasi dengan HCl 0,1 M. Volume HCl yang digunakan untuk titrasi pada waktu pengadukan 15, 20, dan 25 menit berturut sebesar 109,5; 110,5; dan 111,3 mL.

Setelah dilakukan perhitungan diperoleh besar konsentrasi NaOH untuk setiap waktu pengadukan adalah sebesar 1,095; 1,105; dan 1,113 M. Hasil tersebut kemudian diplotkan kedalam grafik perbandingan antara konsentrasi dan waktu pengadukan seperti Gambar 4.1.

(4)

14 16 18 20 22 24 26 1.09

1.09 1.1 1.1 1.11 1.11 1.12

Konsentrasi NaOH pada Sistem Operasi Co-Current

Waktu pengadukan (menit) Konsentrasi NaOH (M)

Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Konsentrasi NaOH dan Waktu Pengaduka pada Sistem Operasi Co-Current

Berdasarkan grafik tersebut dapat disimpulkan bahwa waktu pengadukan dan konsentrasi NaOH berbanding lurus, semakin lama waktu pengadukan maka akan semakin meningkat konsentrasi NaOH yang diperoleh. Hal tersebut sesuai dengan yang telah dilakukan oleh Soeezi et al (2015), suhu, konsentrasi pelarut, kecepatan pengadukan, dan waktu pengadukan memiliki peran yang penting dalam proses ekstraksi temabaga. Analisis terhadap parameter waktu pengadukan menggambarkan bahwa seiring dengan bertambahnya waktu pengadukan dapat meningkatkan jumlah perolehan tembaga. Waktu pengadukan dapat memperkecil dan menghancurkan lapiran film, sehingga proses difusi atau perpindahan massa anatara solute dan solvent akan semakin besar dan cepat.

4.2.2 Ekstraksi Padat-Cair Aliran Silang (Cross-Current)

Ekstraksi padat-cair aliran silang (Cross-Current) adalah unit operasi yang relatif sederhana, digunakan untuk pencucian, ekstraksi, dekontaminasi, atau pencucian bahan padat (makanan). Yang dimaksud dengan “aliran silang” adalah padatan yang akan diekstraksi, akan tercampur dengan pelarut baru, ditiriskan, dicampur lagi dengan pelarut baru, ditiriskan, dan seterusnya. Semua zat terlarut yang ada diperoleh kembali (dalam ekstrak), zat terlarut yang awalnya ada, namun hilang bersama zat padat bekas yang dibuang (Zang et al, 2021). Percobaan diawali dengan membuat larutan Na2CO3 sebanyak 24,28 gr dilarutkan dalam 150 mL akuades. Kemudian 10 gr Ca(OH)2 dicampurkan dengan 50 mL larutan

(5)

Na2CO3 yang telah disiapkan sebelumnya. Campuran tesebut kemudian diaduk selama 15 menit menggunakan stirrer bar dengan kecepatan 280 rpm kemudian didiamkan hingga tebentuk endapan pada dasar gelas piala. Endapan yang terbentuk kemudian dipisahkan dari larutan NaOH dengan metode dekantasi.

Proses ini disebut dengan Tahap 1.

Pada Tahap 2 dilakukan pencampuran antara sisa endapan Tahap 1 dengan pelarut baru Na2CO3 yang telah disiapkan sebelumnya sebanyak 50 mL yang kemudian diaduk kembali selama 15 menit dan didiamkan hingga tebentuk endapan. Endapan kemudian dipisahkan kembali dari larutan NaOH nya dengan metode Dekantasi. Percobaan tersebut diulangi pada Tahap 3. Larutan NaOH hasil dekantasi Tahap 1, 2, dan 3 masing-masing dihitung konsentrasinya dengan teknik titrasi asam basa. Larutan NaOH hasil dekantasi kemudian dititrasi asam basa untuk mengetahui konsentrasinya. Masing-masing larutan NaOH diambil sebanyak 10 mL diberi fenolftalein sebanyak 2 tetes yang kemudian dititrasi dengan HCl 0,1 M. Volume HCl yang digunakan untuk titrasi pada tahap 1, 2, dan 3 berturut sebesar 111; 114; dan 116,2 mL. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh besar konsentrasi NaOH untuk setiap waktu pengadukan adalah sebesar 1,11; 1,14; dan 1,162 M. Hasil tersebut kemudian diplotkan kedalam grafik perbandingan antara konsentrasi dan waktu pengadukan seperti Gambar 4.2.

0 1 2 3 4

1.08 1.1 1.12 1.14 1.16 1.18

Konsentrasi NaOH pada Sistem Operasi Cross-Current

Tahap Ekstraksi Konsentrasi NaOH (M)

Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Konsentrasi NaOH dan Waktu Pengaduka pada Sistem Operasi Cross-Current

(6)

Berdasarkan grafik diatas dapat disimpulkan bahwa konsentrasi NaOH akan naik seiring bertambahnya tahap ektraksi pada sistem cross-current. Hal tersebut sesuai dengan Roncallo et al (2018), bahwa sistem operasi ekstraksi multi-stage cross-current menghasilkan kadar solute yang lebih besar karena adanya penambahan pelarut baru pada setiap stage sehingga dapat meningkatkan konsentrasi. Selain itu, semakin tinggi atau banyak jumlah tahapan yang dilakukan akan meningkatkan tingkat pemisahan solute dalam padatan.

(7)

BAB IV PENUTUP 5.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan dan analisa yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa.

1. Waktu pengadukan dan konsentrasi NaOH berbanding lurus, semakin lama waktu pengadukan maka akan semakin meningkat konsentrasi NaOH yang diperoleh. Pengadukan dapat memperkecil dan menghancurkan lapiran film, sehingga proses difusi atau perpindahan massa anatara solute dan solvent akan semakin besar dan cepat.

2. Efisiensi akan meningkat seiiring dengan bertambahnya waktu pengadukan pada ekstraksi padat cair aliran searah (co-current). Efisiensi pada waktu 15, 20, dan 25 menit berurut sebesar 40,85%; 40,93%;

40,95%. Selain itu, efisiensi ekstraksi padat cair aliran silang (cross- current) juga akan meningkat seiring dengan banyak nya tahapan ekstraksi yang dilakukan. Efisiensi pada tahap 1, 2, dan 3 berurut sebesar 12,04%;

13,57%; 16,91%.

5.2 Saran

Berdasarkan percobaan ekstraksi padat cair yang telah dilakukan terdapat beberapa saran yang dapat diperhatikan, yaitu.

1. Praktikan dapat lebih teliti dalam mengamati perubahan warna pada proses titrasi agar mendapatkan hasil percobaan yang lebih baik dan akurat.

2. Praktikum selanjutnya dapat melakukan variasi sistem operasi dan waktu pengendapan untuk dapat mengetahui pengaruhnya terhadap hasil.

(8)

(9)

DAFTAR PUSTAKA

Breil, C., Vian, M. A., Zemb, T., Kunz, W., dan Chemat, F. (2017). “Bligh and Dyer” and Folch Methods for Solid–Liquid–Liquid Extraction of Lipids from Microorganisms. Comprehension of Solvatation Mechanisms and towards Substitution with Alternative Solvents. Internatonal Journal of Molecular Sciences, 17(708), 1-21.

Cárdenas, S. dan Lucena, R. (2017). Recent Advances in Extraction and Stirring Integrated Techniques. Journal of Separation, 4(6), 1-16.

Xie, T., Jing, S., and Xu, C. (2017). Cocurrent and Countercurrent Extraction Based on A Novel Three-Dimensional Vortex Microextractor.

International Journal of Chemical Engineering Research and Design, 128(1), 37-48.

Singh, A. P., Singh N., dan Singh, A. P. (2020). Solubility: An Overview.

International Journal of Pharmaceutical Chemistry and Analysis, 7(4), 166-171.

Desmukh, R., Vishwakarma, V., and Kaushal, R. K. (2022). Optimization of Decantation Process for Plant Protein Extration and Its Data Analysis by Python. International Journal of Creative Research Thoughts, 10(5), 2320-2882.

Soeezi, A., Rahimi, E., Mohaghegh, N. (2015). Investigating the Effect of Concentration and stirring time on Copper Extraction Process from Pregnant Liquid Solution (PLS), Case study: Sungun Copper Mine.

International Journal of Research in Chemical, Metallurgical and Civil Engineering, 2(1), 33-35.

Zang, Z., Jia, Y., Liu, B., Jing, Y., dan Yao, Y. (2021). Multi-stage cross-flow separation of lithium isotopes by organic liquid film method. Fusion Engineering and Design Elsevier, 168(1), 1-6.

Roncallo, G. F., Barrios, K. J., Obregón, L. G., Valencia, G. E., dan Gutiérrez, J.

C. (2018). Mass Transfer Simulation of Liquid-Liquid Extraction Systems Using an Educational Software. Contemporary Engineering Sciences, 11(64), 3159-3166.

Mosca, F., Hidalgo, G. I., Villasante, J., dan Almajano, M. P. (2018). Continuous or Batch Solid-Liquid Extraction of Antioxidant Compounds from Seeds of Sterculia apetala Plant and Kinetic Release Study. Journal of Molecules, 23(1759), 1-12.

(10)

LAMPIRAN B PERHITUNGAN B.1 Perhitungan Mol Reaktan

Mr Na2CO3 = 106 gr/mol Mr Ca(OH)2 = 74 gr/mol Massa Na2CO3= 24,28 gr/mol Massa Ca(OH)2 = 14 gr n Na2CO3 = gr

Mr = 24,28 gr

106 gr/mol = 0,229 mol n Ca(OH)2 = gr

Mr = 24 gr

74 gr/mol = 0,189 mol B.2 Perhitungan Konsentrasi NaOH

Konsentrasi (M1) HCl = 0,1 M Volume NaOH (V2) = 10 mL 1. Sistem operasi co-current

 Waktu pengadukan 15 menit

Volume HCl (V1) = 109,5 mL

Konsentrasi NaOH (M2) = V1 x M1 = V2 x M2

109,5 x 0,1 = 10 x M2

M2 = 1,095 M

110,5 x 0,1 = 10 x M2

M2 = 1,105 M

111,3 x 0,1 = 10 x M2

M2 = 1,113 M

(11)

2. Sistem operasi cross-current

 Tahap 1

Volume HCl (V1) = 111 mL

111 x 0,1 = 10 x M2

M2 = 1,11 M

 Tahap 2

Volume HCl (V1) = 114 mL

114 x 0,1 = 10 x M2

M2 = 1,14 M

 Tahap 3

116,2 x 0,1 = 10 x M2

M2 = 1,162 M B.3 Perhitungan Berat NaOH dalam Laritan Ekstrak

Mr NaOH = 40 gr/mol 1. Sistem operasi co-current

Ws = M x Mr NaOH x V NaOH 1000

Ws = 1,095 x 40 x 141 1000

Ws = 6,176 gr

Ws = 1,105 x 40 x 1 40 1000

Ws = 6,188 gr

(12)

Ws = 1,113 x 40 x 1 36 1000

Ws = 6,055 gr

2. Sistem operasi cross-current

 Tahap 1

Ws = 1,11 x 40 x 41 1000

Ws = 1,821 gr

 Tahap 2

Ws = 1,1 4 x 40 x 45 1000

Ws = 2,052 gr

 Tahap 3

Ws = 1,1 62 x 40 x 55 1000

Ws = 2,556 gr

B.4 Perhitungan Efisiensi Produk Kesetimbangan Reaksi :

Ca(OH)2 + Na2CO3 → 2NaOH + CaCO3

M : 0,189 0,229 → - - B :

0,189 0,189 → 0,378 0,189 S : - 0,04 → 0,378 0,189 Ca(OH)2 merupakan reaksi pembatas

mol NaOH = 2 x mol Ca(OH)2

= 2 x 0,189 = 0,378 mol

WM = mol NaOH x Mr NaOH

(13)

WM = 0,378 mol x 40 gr/mol = 15,12 gr 1. Sistem operasi Co-Current

 Waktu pengadukan 15 menit η = W_S

W_M x 100% = 6,176

15,12 x 100% = 40,85%

WM

x 100% = 6,1 88

15,12 x 100% = 40,93%

W_M x 100% = 6, 055

15,12 x 100% = 40,04%

2. Sistem operasi Cross-Current

W_M x 100% = 1,821

15,12 x 100% = 12,04%

W_M x 100% = 2,052

15,12 x 100% = 13,58%

WM

x 100% = 2,556

15,12 x 100% = 16,91%