BAB I
PENDAHULUAN A. Latar Belakang
Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling bercampur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis namun preparatif, ekstraksi dengan menggunakan pelarut merupakan suatu langkah penting dalam mencari senyawa aktif suatu tumbuhan, dan kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi dengan menggunakan pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit, pemisahan ekstraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog kospresipitasi dengan suatu sistem yang terjadi.
Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular, alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta
analisis pada semua skala kerja dengan tujuan untuk mendapatkan fraksi n-heksan dari ekstrak daun Paku hata (Lygodium circinnatum).
B. Maksud
Untuk mengatahui dan memahami metode fraksinasi pada sampel daun Paku hata (Lygodium circinnatum).
C. Tujuan
Untuk memperoleh fraksi sampel daun Paku hata (Lygodium circinnatum) dengan metode ekstraksi cair-cair.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA A. Uraian Tanaman
1. Klasifikasi (Integrated Taxonomic Information Syestem)
Regnum : Plantae
Subkingdom : Tracheobionta Divisio : Pteridophyta Kelas : Pteridopsida Sub Kelas : Schizaeatae
Ordo : Schizaeales
Famili : schizaeaceae
Genus : Lygodium
Spesies : Lygodium circinatum (Burm.) Sw.
2. Nama Lain
Daerah pasundan sering di sebut paku hata, daerah pangkep sering disebut caweng.
3. Morfologi Tanaman ( Holtum, 1966; van Steenis & Holtum, 1982) Rhizom menjalar dibawah permukaan tanah, rachis memanjat, rachis steril; percabangan dikotom, warna rachis hijau kecoklatan, panjang ruas rachis primer 24 cm, panjang ruas rachis sekunder 6,5 cm. Rachis fertil; percabangan dikotom, warna rachis hijau kecoklatan, cara tumbuh melilit, arah putaran kanan, panjang ruas rachis primer 13,4 cm, panjang ruas rachis sekunder 3 cm. Pinna steril; susunan
pinna pada rachis oppositus jumlah pinna 1 dengan 4-5 lobus, bentuk pinna palmatus, basis attenuatus, vena bebas, apex pinna acutus, margo integer, panjang pinna 18 cm, panjang bagian basis pinna 1 cm, panjang bagian tengah pinna 15,2 cm, rasio panjang dan lebar pinna 1,18 cm. Pinna fertil; susunan pinna pada rachis oppositus, jumlah pinna 2 dengan 2 lobus, bentuk pinna palmatus, basis attenuatus, vena bebas, apex pinna acutus, panjang pinna 17 cm, panjang tangkai pinna 1 cm, panjang bagian basis 1 cm, panjang bagian tengah pinna 6 cm, rasio panjang dan lebar pinna 2,83. Spora; marginal berada di ujung pertulangan pinna.
4. Kandungan Kimia (Jurnal Identification of Antheridiogens in Lygodium círcinnatum and Lygodium flexuosum, 1996)
Kandungan kimia yang terdapat pada paku hata ini adalah Metil ester GA7,Me.
5. Manfaat Tanaman
Kegunaan paku ini yaitu batangnya untuk pembuatan tas tangan, topi, sebagai obat luka dari sengatan binatang melata seperti ular, lipan dan laba-laba yaitu dengan menggunakan getah yang terdapat pada paku ini. Juga sebagai obat luka dari sengatan binatang air yaitu dengan cara menumbuk halus daunnya.
B. Uraian Praktikum
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda. (Rahayu, 2009).
Pada ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air. (Yazid, 2005).
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matrix yang mungkin menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan kuantifikasinya.
Salah satu fasenya seringkali berupa air dan faes yanglain pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan didalam fase air, sedangkan senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi kedalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung kedalam kolom. ( Rohman, 2009)
Kerap kali sebagai pelarut pertama adalah air sedangkan sebagai pelarut kedua adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air.
Dengan demikian ion anorganik atausenyawa organik polar sebagian besar terdapat dalam fase air, sedangkan senyawa organik non polar sebagian besar akan terdapat dalam fase air, sedangkan senyawa organik non polarsebagian besar akan terdapat dalam fase organik. Hal ini yang dikatakan “ like dissolves like “, yang berarti bahwa senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar, dan sebaliknya. (Ditjen POM, 1979)
Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan utamanya adalah bahwa peemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat di transfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut.
Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. (Khopkar, 2008)
Hubungan zat terlarut yang terdistribusi diantara dua pelarut yang tidak saling bercampur dinyatakan pertama kali oleh “Walter nernst ” (1981) yang dikenal dengan hukum distribusi atau partisi “jika solut dilarutkan sekaligus kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur, maka solut akan terdistribusi diantara kedua pelarut. Pada saat setimbang
perbandingan konsentrasi solut berharga tetap pada suhu tetap”. (Yazid, 2005.)
Jenis-jenis partisi : (Yazid , 2005) 1. Partisi cair-cair
Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia diantara dua fase pelarut yang tidak dapat saling bercampur dimana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagiannya lagi larut pada fase kedua.Kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase zat cair. Komponen kimia akan terpisah ke dalam dua fasa tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matriks yang mungkin menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase yanglain pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter.
Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan didalam fase air, sedangkan senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi kedalam pelarut organik
akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung kedalam kolom.
2. Partisi Padat-cair
Partisi padat cair adalah proses pemisahan untuk memperoleh komponen zat terlarut dari campurannya dalam padatan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Dapat juga didefenisikan sebagai dispersi komponen kimia dari ekstrak yang telah dikeringkan dalam suatu pelarut yang sesuai berdasarkan kelarutan dari komponen kimia dan zat-zat yang tidak diinginkan seperti garam-garam tidak dapat larut.
Operasi ekstraksi ini dapat dilakukan dengan mengaduk suspensi padatan di dalam wadah dengan atau tanpa pemanasan.
Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris-iris menjadi bagian yang tipis-tipis.
Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring.
Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam pelarut godog.
Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.
BAB III
METODE PRAKTIKUM A. Alat dan Bahan 1. Alat
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu batang pengaduk, mangkok kaca, cawan porselin, corong pisah, gelas kimia, gelas ukur, hair drayer, pipet tetes, sendok tanduk, timbangan, toples kaca, analitik dan vial.
2. Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu aquades, aluminium foil, ekstrak kental daun Paku hata (Lygodium circinnatum), label, n-heksan, n-butanol jenuh air, dan tissue.
B. Prosedur Kerja (Anonim, 2016) 1. Partisi cair-cair dengan pelarut n-heksan
Partisi Cair-Cair dengan pelarut n-Heksan ditimbang 2 gr ekstrak etanolik daun paku hata lalu disuspensikan dengan air sebanyak 20 ml, setelah larut kemudian dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan dengan n-Heksan sebanyak 40 ml, kocok sampai merata dengan sekali-kali membuka penutup corong pisah kemudian diamkan sampai terjadi pemisahan dari fase air dan fase n-Heksan, pisahkan fase air dan fase n-Heksan. Kemudian fase air dimasukkan kembali ke dalam corong pisah dan diekstraksi lagi dengan n-Heksan sebanyak 30 ml dan dilakukan hingga jernih (sebanyak 3 kali). Ekstrak n-Heksan
yang diperoleh dari beberapa kali penyarian disatukan kemudian diuapkan sampai mendapatkan ekstrak kental. Setelah itu ditimbang ekstrak keringnya.
2. Partisi cair-cair dengan pelarut n-butanol
Lapisan air dari hasil ekstraksi dengan n-Heksan dimasukkan dalam corong pisah kemudian ditambahkan dengan n-butanol sebanyak 30 ml, kocok sampai merata dengan sekali-kali membuka penutup corong pisah kemudian diamkan sampai terjadi pemisahan dari fase air dan fase n-butanol, pisahkan fase air dan fase n-butanol.
Kemudian fase air dimasukkan kembali ke dalam corong pisah dan diekstraksi lagi dengan n-butanol sebanyak 30 ml dan dilakukan hingga jernih (sebanyak 3 kali). Ekstrak n-butanol yang diperoleh dari beberapa kali penyarian disatukan kemudian diuapkan sampai mendapatkan ekstrak kental. Setelah itu ditimbang ekstrak kering.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan
Dari hasil praktikum partisi ekstrak ini, didapatkan hasil sebagai berikut :
No
. Pengamatan Ekstrak daun
Paku hata
1 Metode Ekstraksi Cair- cair
2 Bobot ekstrak methanol (penyari pertama) 2,0137 gram 3 Bobot ekstrak n-heksan (penyari kedua) 1,8352 gram 4 Persentase ekstrak n-heksan (penyari kedua) 91,136 % 5 Bobot ekstrak n-butanol (penyari ketiga) jika
menggunakan metode cair-cair 0, 5726 gram 6 Persentase ekstrak n-butanol (penyari ketiga) 28,435%
B. Pembahasan
Partisi sangat berguna untuk memisahkan zat yang terkandung dalam sampel dengan cara partisi dengan sampel menggunakan pelarut yang tidak saling bercampur. Salah satu fasenya berupa air dan fase lainnya adalah pelarut organik.
Ekstraksi cair-cair merupakan cara pemisahan satu atau lebih senyawa dengan menggunakan dua pelarut yang tidak bercampur dimana senyawa tersebut akan terdispersi di antara dua fase sesuai dengan derajat kelarutannya sehingga masing-masing jenuh dengan perbandingan konsentrasi tertentu dan terjadi pemisahan. Metode ekstraksi ini seringkali disebut proses partisi dari “crude extract” atau
ekstrak kasar sehingga diperoleh sekumpulan senyawa kimia dengan tingkat kepolaran yang berbeda-beda.
Tujuan dilakukannya partisi yaitu untuk memisahkan komponen kimia dari sampel berdasarkan tingkat kepolarannya. Proses partisi sebenarnya dapat dilakukan dengan partisi cair-cair ataupun partisi padat cair, namun pada praktikum kali ini hanya dilakukan partisi cair-cair.
Prinsip dari proses partisi yaitu digunakannya dua pelarut yang tidak saling bercampur untuk melarutkan zat-zat yang ada dalam ekstrak.
Ekstrak yang digunakan dalam percobaan ini adalah ekstrak dari daun paku hata. Pelarut yang digunakan, yaitu pelarut yang bersifat polar, non polar dan semipolar.
Pada praktikum, partisi dilakukan dengan menggunakan pelarut non polar (n-Heksan), hal ini disebabkan karena jika pada pengerjaan awal digunakan pelarut polar, maka dikhawatirkan adanya senyawa nonpolar yang ikut terlarut, sebagaimana kita ketahui bahwa pelarut polar, selain mampu melarutkan senyawa yang bersifat polar juga mampu melarutkan senyawa yang bersifat nonpolar.
Tahap-tahap dalam melakukan proses partisi yaitu pertama-tama 2 gram ekstrak dilarutkan dalam aquades. Dilarutkan dalam aquades karena aquades selain bersifat polar juga memiliki sifat semi polar sehingga senyawa yang polar dan nonpolar pada ekstrak dapat terlarut dengan homogen didalam aquades, kepolaran dari aquades dapat membuat
berekor. Setelah larut, kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan 40 ml n-heksan dan dikocok pada satu arah hingga homogen. Sesekali membuka penutup corong pisah untuk mengeluarkan udara dari hasil pengocokan.Dipisahkan hingga terlihat adanya dua lapisan, dimana lapisan atas adalah lapisan n-heksan, sedangkan lapisan bawah adalah lapisan air. Hal ini disebabkan karena air memiliki massa jenis yang lebih besar daripada n-heksan. Selanjutnya untuk lapisan ekstrak n-heksan ditampung dan diuapkan sehingga di dapatkan ekstrak kering.
Pada ekstraksi cair-cair dilakukan juga dengan menggunakan pelarut n–butanol jenuh yang bersifat polar untuk senyawa-senyawa polar dengan cara yang sama dengan ekstraksi menggunakan n-heksan. n-butanol dapat dijenuhkan dengan air tetapi tetap tidak bercampur dengan air.
Kelebihan n-butanol jenuh adalah fraksi yang diperoleh lebih banyak dibandingkan menggunakan n-butanol biasa dan juga n-butanol jenuh lebih polar dibandingkan n-butanol biasa sehingga tidak bisa ditambah atau menarik air lagi. Pada lapisan air, dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan lagi n-heksan dan dikocok hingga homogen, prosedur ini dilakukan sama halnya pada prosedur awal, dan dilakukan terus-menerus hingga lapisan atas kelihatan jernih. Setelah dipartisi dengan menggunakan n-heksan, kemudian dilanjutkan dengan menggunakan pelarut n-butanol jenuh air, dengan melakukan proses yang sama dengan penggunaan pelarut n-butanol lagi.
Penggunaan n-butanol pada partisi cair yaitu sebagai pelarut polar, pemilihan pelarut ini didasarkan bahwa n-butanol dapat dijenuhkan dengan air tetapi tetap tidak bercampur dengan air. Adapun perbandingan dalam menjenuhkan n-butanol yaitu 60:40 (60 ml n-butanol dalam 40 ml aquadest), digunakan n-butanol lebih banyak daripada airnya, karena yang akan dijenuhkan adalah n-butanol, sedangkan air hanya sebagai penjenuh saja.
Adapun hasil yang diperoleh, yaitu ekstraksi cair cair dengan menggunakan pelarut n-heksan yaitu 91,136% dan ekstraksi cair-cair dengan menggunakan pelarut n-butanol yaitu 28, 435%.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa yaitu ekstraksi cair-cair dengan menggunakan pelarut n-heksan yaitu 91,136%
dan ekstraksi cair-cair dengan menggunakan pelarut n-butanol yaitu 28, 435%.
B. Saran
Diharapkan asisten lebih mengarahkan praktikan pada saat berlangsungnya praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2016, Penuntun dan Buku Kerja Praktikum Fitokimia I, Fakultas Farmasi, Universitas Muslim Indonesia, Makassar.
Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia Edisi Ketiga, Depkes RI, Jakarta.
Khopkar, S.M, 2008, Dasar-dasar Kimia Analitik, Erlangga, Jakarta.
Rahayu, L., 2009, Isolasi dan Identivikasi senyawa flavonoid dari Biji Kacang Tunggak (Vigna unguiculata L.), Universitas Brawijaya, Malang.
Rohman, A., 2009, Kromatografi untuk Analisis Obat, Graha Ilmu, Yogyakarta.
Integrated Taxonomic Information System, 2016, Lygodium circinnatum, Diakses tanggal 20 oktober 2016.
Yazid, E., 2005, Kimia Fisika untuk Paramedis, Andi, Yogyakarta.
LAMPIRAN Gambar
Di timbang ekstrak kental sebanyak 2 gram Skema Kerja
a. Estraksi cair-cair dengan pelarut n-heksan
Fase n-heksan di uapkan hingga mendapat ekstrak kental
Fase air di masukan kembali ke dalam corong pisah dan di ekstraksi dengan n-heksan sebanyak 30 mL di
lakukan 2 kali
Di diamkan sampai terbentuk fase air dan fase n- heksan
Di tambahkan n-heksan sebanyak 40 mL lalu di kocok di dalam corong pisah
Di pisah fase air dan fase n-heksan
Di suspensikan dengan 20 mL air lalu di masukkan ke dalam corong pisah
b. ekstraksi cair cair dengan pelarut n-butanol
Fase air dari hasil ekstraksi dimasukkan ke dalam corong pisah
Di ekstraksi dengan n-butanol jenuh air sebanyak 3 kali masing-masing 30 mL
Fase n-butanol di uapkan hingga di peroleh ekstrak kental
PERHITUNGAN
%kadar ekstrak n−h eksana=berat ekstrak
berat sampel x100 %
¿1,8352
2,0137 x100 % = 91,136%
%kadar ekstrak n−butanol=berat ekstrak
berat sampel x100 % ¿0,5726
1,8352x100 % = 28,453%
