LAPORAN RESMI “ANALISIS NITRAT DENGAN METODA BRUCIN ASETAT”

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM TEKNIK ANALISIS PENCEMAR LINGKUNGAN

“ANALISIS NITRAT DENGAN METODA BRUCIN ASETAT”

Disusun Oleh :

Reza Fadhillah Mukhtar 5014201005

Diketahui Oleh :

Dosen : Bieby Voijant Tangahu, ST., MT., PhD.

Asisten Laboratorium : Insani Larasati

DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN

FAKULTAS TEKNIK SIPIL, PERENCANAAN DAN KEBUMIAN INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

2022

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Tujuan

Tujuan dari dilakukannya praktikum analisis nitrat dengan metoda brucin asetat adalah untuk menentukan besarnya kadar nitrat (NO3) yang terkandung didalam air.

1.2 Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan pada praktikum analisis nitrat dengan metode brucin asetat adalah ion-ion nitrat akan bereaksi dengan brucin asetat membentuk larutan dalam keadaan asam.

Penambahan asam sulfat yang berbentuk asam kuat dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan seluruh pengotor seperti Fe, Mn, dan Hidroksida. Larutan kemudian diukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 400 𝝁𝒎, kemudian nilai absorbansi di plotkan dengan konsentrasi nitrat.

1.3 Dasar Teori

Air sungai mudah sekali untuk terkontaminasi oleh pencemar, umumnya sumber pencemar tersebut berasal dari limbah industri, limbah rumah tangga, dan kegiatan lainnya yang menghasilkan limbah. Hal itu menyebabkan terganggungnya kesehatan akibat adanya zat-zat berbahaya yang terkandung didalam air sungai tersebut seperti nitrit dan nitrat serta total bakteri coliform. Nitrat merupakan bentuk senyawa nitrogen yang stabil, senyawa ini tidak dapat larut didalam air, adanya nitrat biasanya disebabkan oleh adanya ammonia yang bisa berasal dari alam ataupun buangan dari manusia (Afidin dan Kholidah. 2021).

Nitrat merupakan bentuk umum dari nitrogen yang sering dijumpai pada perairan alami.

Ion nitrat dapat terkonversi menjadi ion nitrit ketika masuk kedalam tubuh. Dalam kondisi tertentu nitrat dapat direduksi menjadi nitrit pada saluran cerna yang terdapat banyak gas didalamnya, kemudian nitrat akan bisa bereaksi langsung dengan hemoglobin membentuk methemoglobin yang dapat merusak aliran oksigen didalam tubuh. Nitrat umum digunakan sebagai pupuk oleh para petani, namun kandungan nitrat yang terakumulasi didasar tanah dapat meresap kedalam tanah hingga mencemari air tanah dibawahnya (Mousavi, et al., 2013).

Proses oksidasi ammonia menjadi nitrat disebut sebagai proses nitrifikasi. Dalam prosesnya, oksidasi ammonia menjadi nitrat dilakukan oleh bakteri Nitrobacter. Nitrobacter merupakan bakteri jenis kemotrofik yang memiliki arti bahwa bakteri tersebut mendapatkan energi melalui proses kimiawi (Girsang, 2012). Konsentrasi nitrat yang tinggi didalam suatu perairan dapat menyebabkan terjadinya pertumbuhan yang tidak terkendali pada alga-alga atau tumbuhan di perairan tersebut. Hal itu menyebabkan kadar oksigen didalam air berkurang dan dapat menganggu ekosistem perairan tersebut. Peristiwa melesatnya pertumbuhan alga-alga akibat akumulasi konsentrasi nitrat yang tinggi biasanya disebut dengan eutrofikasi atau alga bloom (Juliasih, dkk., 2017).

Nitrat merupakan salah satu zat yang dapat dimanfaatkan fitoplankton untuk bertumbuh dan melakukan metabolisme. Fitoplankton merupakan salah satu indikator untuk mengevaluasi kualitas dan tingkat kesuburan air. Indikator kesuburan suatu perairan dapat dilihat dari kandungan fosfat, nitrat, oksigen terlarut serta pH. Nitrat bukan harus tidak ada sama sekali dalam suatu perairan karena nitrat dibutuhkan pula untuk mendukung organisme perairan seperti fitoplankton (Patty, dkk., 2015). Nitrat memiliki dampak juga kepada kesehatan manusia karena didalamnya memiliki efek karsinogenik. Kadar nitrat harus dijaga serendah mungkin

untuk menghindari potensi pembentukan karsinogen nitrosamine dari nitrat. Menurut WHO kadar nitrat yang diperbolehkan masuk ke tubuh adalah 3,7 mg perharinya. Maka dari itu apabila air mengandung nitrat diatas batas ambang dan dikonsumsi manusia hal itu tentunya akan menyebabkan dampak yang berbahaya bagi manusia itu sendiri (Nerdy and Effendy, 2018).

Salah satu sumber air minum adalah sumur, namun sayangnya pada setiap sumur jarang diperhatikan kualitasnya. Bisa saja air sumur tersebut mengandung nitrat didalamnya. Terdapat beberapa sumber nitrat yang masuk ke dalam air tanah, yaitu pembuangan limbah yang tidak tepat, limbah dari peternakan, dan limbah dari pupuk nitrogen. Menurut studi, pencemaran nitrat berasal dari 2 jenis yaitu polusi sumber titik dan polusi sumber non-titik. Pencemaran air tanah sangat kompleks dan seringkali sulit diamati serta memiliki efek jangka panjang dibandingkan dengan air permukaan. Apabila air tanah tercemar terdapat beberapa zat yang sulit untuk dipulihkan kadarnya (Yu, dkk. 2020).

Analisis nitrat dan nitrit menggunakan spektrofotometri di dasarkan pada reaksi diazotasi yaitu reaksi antara ion nitrit dan senyawa amina yang kemudian dikoplin dengan turunan benzena sehingga menghasilkan senyawa azo. Analisa ini dilakukan dengan metode tidak langsung dimana nitrat direduksi menjadi nitrit menggunakan Zn sebagai reduktor.

Dengan menggunakan pereaksi PABA (p-aminobenzoat) dan metode spektrofotometri UV-Vis yang akan diaplikasikan untuk menentukan kadar nitrat dan nitrit pada air sumur (Setiowati,dkk. 2016). Metode spektrofotometri merupakan metode yang didasarkan pada spektrum penyerapan sinar UV yang kuat dari nitrat. Metode ini memiliki keunggulan yaitu sederhana dan akusisi data berlangsung cepat, hal itu membuat tidak diperlukannya lagi reagen kimia tambahan. Oleh karena itu metode ini dapat dikembangkan menjadi sensor bawah air untuk pemantauan jangka panjang (Wang and Aobu, 2021).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan pada prinsip hukum Lambert-Beer, yaitu seberkas sinar dilewatkan suatu larutan pada panjang gelombang tertentu, sehingga sebagian sinar ada yang diteruskan ada yang diserap. Besar sinar (A) berbanding lurus dengan konsentrasi zat penyerapnya (C) dan jarak yang ditempuh sinar (a) dalam larutan (b). Hukum Lambert-Beer dapat ditulis sebagai berikut:

𝐴 = 𝑎. 𝑏. 𝐶

Dimana pada rumus tersebut A adalah nilai absorbansi, a adalah koefisien serapan spesifik, b adalah tebal larutan, dan C adalah Konsentrasi. Pada spektrofotometri zat yang diukur adalah larutan dengan analit yang dapat dilihat adalah analit yang berwarna atau yang dapat dibuat warna. Analit berwarna merupakan analit yang secara alami dapat menyerap cahaya sedangkan analit yang dibuat warna merupakan analit yang tidak berwarna dan pelru direaksikan dengan senyawa tertentu untuk membentuk senyawa yang dapat menyerap warna pada panjang gelombang tertentu. Pembentukan warna untuk zat atau senyawa dapat dilakukan dengan cara pembentukan komplek atau oksidasi. (Warono dan Syamsudin. 2013)

• Dituang aquadest kedalam Erlenmeyer 50 mL sebagai blanko

• Ditambahkan ke dalam Erlenmeyer 50 mL yang berisi sampel dan aquadest

• Ditambahkan ke dalam Erlenmeyer 50 mL yang berisi sampel dan aquadest

• Diaduk dan dibiarkan selama 10 menit

• Dilakukan perhitungan pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 400𝝁𝒎

BAB 2 METODOLOGI

2.1 Alat dan Bahan

Peralatan dan bahan yang digunakan dalam percobaan Analisis nitrat dengan metoda brucin asetat adalah sebagai berikut :

- Erlenmeyer 50 mL 2 buah - Larutan C23H6N2O4

- Erlenmeyer 250 Ml - Larutan H2SO4 Pekat - Spektrofotometri dan kuvet - Aquadest

- Pipet Volume 5 mL - Air Sampel

- Gelas Corong - Kertas Saring

2.2 Diagram Alir

Skema analisis nitrat dengan metode brucin asetat dapat dilihat pada gambar 1 sebagai berikut :

Sampel Air 2 mL

• Dituang sampel air kedalam Erlenmeyer 50 mL

Gambar 1. Skema Analisis Nitrat dengan Metode Brucin Asetat Aquadest 2 mL

Larutan Brucin Asetat 2 mL

Larutan H2SO4 pekat 4 mL

Hasil

BAB 3

ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

3.1 Hasil Pengamatan

Tabel 1. Langkah Kerja dan Pengamatan Analisis nitrat menggunakan metode brucin asetat

No Perlakuan Keterangan Gambar

1. Diambil 2 buah Erlenmeyer dan diisi masing-masing

Erlenmeyer dengan 2 mL aquadest sebagai blanko dan 2 mL air sampel

Tidak terdapat perubahan fisik pada air sampel dan aquadest

2. Ditambahkan 2 mL larutan brucin asetat ke masing-masing

Erlenmeyer

Larutan berubah warna menjadi kuning

3. Ditambahkan 4 mL larutan asam sulfat pekat ke masing- masing Erlenmeyer

Larutan tetap berwarna kuning namun suhu nya menjadi naik

4. Diaduk dan dibiarkan selama 10 menit

Larutan berwarna kuning dan bersuhu tinggi

No Perlakuan Keterangan Gambar

5. Dibaca pada

spektrofotometer dengan panjang gelombang 400𝜇𝑚

Tidak ada perubahan fisik pada larutan

6. Absorbansi dari hasil pembacaan, dibaca pada hasil kalibrasi atau kurva kalibrasi

Tidak ada perubahan fisik

3.2 Diskusi dan Pembahasan

Praktikum mengenai analisis nitrat menggunakan metode brucin asetat dilaksanakan pada Jum’at, 22 April 2022 di laboratorium air gedung Teknik Lingkungan ITS. Praktikum analisis nitrat menggunakan larutan brucin asetat. Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kadar nitrat pada air dengan data absorbansi yang diperoleh. Terdapat beberapa bahan dan alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu larutan brucin asetat (𝐶₂₃𝐻₂₆𝑁₂𝑂₄),kertas saring, larutan asam sulfat pekat (𝐻₂𝑆𝑂₄), air sampel yang berasal dari kolam di depan gedung

statistika ITS, dan aquadest. Untuk alat ada 2 buah erlenmeyer ukuran 50 ml, 1 buah erlenmeyer ukuran 250 ml, pipet volume 5 ml, gelas corong, spektrofotometer, dan kuvet.

Percobaan ini diawali dengan penyaringan air sampel menggunakan kertas saring dan gelas corong untuk menyaring padatan yang terbawa dari lokasi sampel dan disimpan air hasil saringan pada erlenmyer ukuran 250 ml, dilakukan penyaringan karena pada analisa nitrat menggunakan spektrofotometri untuk mengetahui nilai absorbansi dan apabila terdapat endapan dalam pengujian maka akan menganggu nilai absorbansi yang diperoleh. Setelah penyaringan selesai dilakukan diambil 2 ml air sampel setelah disaring dan 2 ml aquadest untuk dipindahkan ke dalam erlenmeyer ukuran 50 ml, proses pemindahan dilakukan dengan bantuan alat pipet volume. Dan kemudian masing-masing erlenmeyer diberi label. Pada urutan pengambilan dapat dilakukan pengambilan aquadest terlebih dahulu baru air sampel agar aquadest tidak terkontaminasi

Kemudian kedua erlenmeyer tersebut dibawa ke lemari asam untuk ditambahkan 2 ml brucin asetat dan 4 ml asam sulfat pekat, kemudian larutan diaduk agar tercampur. Penambahan brucin asetat pada larutan air sampel bertujuan untuk menghasilkan warna kuning yang kecepatan reaksinya dipengaruhi oleh panas, dan panas akan dihasilkan oleh penambahan asam sulfat pekat. Selain itu penambahan asam sulfat juga bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor seperti ferrum, mangan dan hirooksida.

Setelah itu kedua erlenmeyer dibawa keluar lemari asam untuk dibiarkan selama 10 menit dan didinginkan agar pada saat larutan dimasukkan ke dalam kuvet tidak terjadi reaksi lagi. Setelah 10 menit diuji larutan aquadest(blanko) terlebih dahulu untuk meminimalisir kontaminasi. Setelah diperoleh kalibrasi dari air aquadest(blanko) baru dimasukkan larutan air sampel ke dalam kuvet, namun sebelum itu kuvet harus dicuci denga aquadest serta dikeringkan dengan tisu untuk menghilangkan sisa air aquadest(blanko) di dalam kuvet.

Dilakukan analisis spektrofotometri dengan panjang gelombang 410 nm. Intensitas cahaya yang diserap oleh larutan akan sebanding dengan konsentrasi nitrat di dalam dan diperoleh nilai absorbansi sebesar 0,033 A. Prinsip kerja dari spektrofotometri menggunakan prinsip hukum Lambert-Beer. Dimana akan ada sebagian cahaya yang diserap dan sebagian cahaya diteruskan. Berdasarkan rumus hukum lambert yaitu :

𝐴 = 𝑎. 𝑏. 𝐶

Dimana pada rumus tersebut A adalah nilai absorbansi, a adalah koefisien serapan spesifik, b adalah tebal larutan, dan C adalah Konsentrasi.(Warono dan Syamsudin. 2013) Untuk menentukan nilai konsentrasi dari larutan air sampel yang dianalisis, dibutuhkan persamaan kalibrasi terlebih dahulu. Berikut merupakan data analisis spektrofotometri dari blanko yang digunakan dapat dilihat pada tabel 2 berikut.

Tabel 2. Tabel Hasil Analisis Spektrofotometri Blanko

Gambar 2. Grafik Kalibrasi Spektrofotometri

Konsentrasi (mg/L) Absorbansi (A)

0,2 0,086

0,5 0,155

1 0,27

1,5 0,4

2 0,51

Berdasarkan tabel diatas maka dapat dibuat grafik dan persamaan kurva kalibrasi sebagai berikut :

Dari grafik tersebut diperoleh persamaan kalibrasi sebagai berikut:

𝑌 = 0,2377𝑋 + 0,037

Dengan memasukkan nilai absorbansi 0,033 pada koefisien Y, maka untuk mencari nilai X dapat dilakukan perhitungan sebagai berikut :

0,033 = 0,2377𝑋 + 0,037 𝑋 = −0,0168 → −0,017

Berdasarkan perhitungan diatas maka konsentrasi nitrat adalah -0,017 mg/L. Faktor yang dapat menyebabkan kesalahan pada percobaan ini adalah kurangnya perhatian dalam penggunaan alat yang digunakan secara bersamaan karena terdapat kemungkinan orang yang memakai sebelumnya tidak memerhatikan kesterilan alat, selain itu kesalahan dalam proses penyaringan di awal dapat membuat data percobaan menjadi kurang representatif. Analisa nitrat dalam pengaplikasiannya di bidang teknik lingkungan adalah digunakan untuk menentukan besarnya kadar nitrat pada suatu perairan atau sungai. Analisa nitrat juga dilakukan dalam

mengelola air limbah dengan tujuan untuk mengetahui besarnya konsentrasi nitrat sehingga proses pengolahan air limbah menjadi tepat sasaran dan efektif.

BAB V KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan teknik analisis kandungan nitrat dalam air menggunakan metode brucin asetat yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kandungan nitrat yang terdapat pada air sampel adalah sebesar -0,017 mg/L. Nitrat merupakan senyawa yang memang secara alami terkandung didalam air. Nitrat dihasilkan dari oksidasi ammonia yang dilakukan oleh bakteri Nictobacter. Proses oksidasi ammonia menjadi nitrat disebut sebagai proses nitrifikasi. Keberadaan nitrat dalam air berfungsi sebagai zat pendukung metabolism serta pertumbuhan fitoplankton didalamnya. Kandungan nitrat yang berlebih dapat memberikan dampak pencemaran pada air itu sendiri. Eutrofikasi dan alga bloom merupakan salah satu dampak dari konsentrasi nitrat yang berlebih didalam air. Hal tersebut menyebabkan kebutuhan oksigen diperairan menjadi meningkat akibat kurangnya sinar matahari yang masuk ke dalam air. Kurangnya sinar matahari yang masuk membuat proses fotosintesis menjadi terhambat sehingga oksigen yang dihasilkan sedikit. Hal itu menyebabkan kematian bagi beberapa organisme didalam air tersebut. Menurut Peraturan Pemerintah No 22 Tahun 2021, parameter nitrat untuk air kelas 1 dan 2 adalah 10 mg/L sehingga pada praktikum kali ini dapat dikatakan bahwa air dari danau yang berlokasi didepan Gedung Statistika kandungan nitratnya masih sesuai dengan baku mutu. Kandungan nitrat yang melebihi baku mutu dapat menyebabkan gangguan kesehatan pada manusia dalam waktu panjang. Hal itu disebabkan karena nitrat memiliki efek karsinogenik jika masuk dalam jumlah berlebih pada tubuh manusia. Dalam kegunaannya, nitrat umum digunakan sebagai pupuk untuk menyuburkan tanaman.

Daftar Pustaka

Afidin, Iseh. M. Z dan Kholidah. 2021. Analisis Kandungan Nitrat dan Nitrit Serta Total Bakteri Coliform Pada Air Sungai di PT Scufindo Semarang. Inoavasi Teknik Kimia vol 6, No 1.Semarang.

Girsang, Ikawany Masryana. 2012. Penentuan Kadar Nitrat (NO3-) dan Nitrit (NO2-) Pada Air Mineral Isi Ulang dan Air Bersih Secara Spektrofotometri di Laboratorium Dinas Kesehatan Medan. Karya Tulis Ilmiah . Universitas Sumatera Utara. Kota Medan.

Juliasih, Ni Luh Gede Ratna. dkk. 2017. Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat Pada Perairan Teluk Lampung Sebagai Infikator Kualitas Lingkungan Perairan. Analytical and Environmental Chemistry. Jurnal Vol 2, No. 02. Bandar Lampung.

Mousavi, Sayed Reza. Mahdi Balali-Mood, Bamdad Riahi-Zanjani, Mahmood Sadeghi. 2013.

Determination of Cyanide and Nitrate Concentrations in Drinking, Irrigation, and Wastewaters. Medical Toxicology Research Center. Mashad University. Mashdad.

Nerdy, Nerdy and Effendy De Lux Putra. 2018. Spectrophotometric Method for Determination of Nitrite and Nitrate Levels in Broccoli and Cauliflower with Different Fertilization Treatment. Oriental Journal of Chemistry. Journal Vol 34, No. 6. Page 2983-2991.

Patty, Simon I. Hairati Arfah. Malik S. Abdul. 2015. Zat Hara (Fosfat, Nitrat), Oksigen Terlarut dan pH Kaitannya dengan Kesuburan di Perairan Jikumerasa, Pulau Buru. Jurnal Pesisir dan Laut Tropis. Jurnal Vol 1, No. 1.

Setiowati, Roto dan Endang Tri Wahyuni. 2016. Monitoring Kadar Nitrit dan Nitrat Pada Air Sumur di Daerah Catur Tunggal Yogyakarta dengan Metode Spektrofotometri UV-VIS.

Jurnal Manusia dan Lingkungan. Jurnal Vol 23, No. 2 Juli 2016 : 143-148.

Wang, Hu. Aobo Ju. And Lequan Wang. 2021. Ultraviolet Spectroscopic Detection of Nitrate and Nitrite In Seawater Simultaneously Based on Partial Least Squares. Molecules 2021, 26, 3685. Switzerland.

Warono, Dwi dan Syamsudin. 2013. Unjuk Kerja Spektrofotometri Untuk Analisa Zat Aktif Ketoprofen. Universitas Muhammadiyah Jakarta. Kota Jakarta.

Yu, Guimei. Et al. 2020. The Analysis of Groundwater Nitrate Pollution and Health Risk Assessment in Rural Areas of Yantai, China. BMC Public Health. 20:437.

Lampiran :

Jawaban Pertanyaan :

1. Sebutkan 3 metoda analisis nitrat selain metoda Brucin Asetat Jawab :

• Analisis spektrofotometer pada λ = 220 μm (sinar ultraviolet nitrat bagi air tanpa zat organik dengan kadar NO3-N antara 0,1-5 mg/L)

• Analisa dengan asam kromotropik untuk air dengan kadar NO3-N 0,1-5 mg/L

• Analisa dengan reduksi menurut Delando untuk air dengan kadar NO3-N lebih dari 2 mg/L

2. Sebutkan cara pengawetan sampel untuk analisis nitrat dan jelaskan untuk berapa lama sampel bisa bertahan

Jawab :

Analisa NO3 harus dilakukan segera setelah pengambilan sampel. Jika terpaksa diawetkan harus didinginkan pada suhu 4°C ± 2°C dan dapat bertahan selama 48 jam (SNI 6984.59:2008).