Laporan Tetap LLE Kelompok 1 IDL A

(1)

LAPORAN TETAP

LIQUID-LIQUID EXTRACTION

LABORATORIUM SEPARASI DAN PURIFIKASI

DISUSUN OLEH:

DWI FAJAR SARASWATI 03031182126007

RENALDI INDARTO 03031182126009

GRACE HENDRIETTE T 03031182126013

NAFIZA TASYABELA 03031182126021

PASKAH APRILIA 03031182126025

MUHAMMAD GEO FARAND 03031282126039

DINDA GUSTI CAHYA NABILLA 03031282126059

NAMA CO-SHIFT : 1. DIONISIUS

2. YUSRINA AULIA HASYA FADILLA NAMA ASISTEN : 1. ANISYAH KAMILA PUTRI

2. DIONISIUS

3. MAHALIA NURHIDAYANTI 4. KUNTUM KHOIRO UMMAH

5. TIARA MAHARANI RAMONA PUTRI

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SRIWIJAYA

2023

(2)

ABSTRAK

Ekstraksi adalah proses pemisahan satu ataupun lebih bahan dari substansi padat atau cair menggunakan pelarut. Pemisahan ini didasarkan pada perbedaan kelarutan antara komponen-komponen campuran tersebut. Ekstraksi cair-cair adalah sebuah proses pemisahan komponen-komponen dari campuran cair dengan menggunakan dua atau lebih pelarut yang tidak saling larut satu sama lain. Prinsip dasar dari ekstraksi cair-cair adalah dengan mengambil senyawa dari campuran cair dengan menggunakan pelarut cair. Ada macam-macam jenis isian yang dapat digunakan di dalam kolom ekstraksi cair-cair, termasuk packing, plate, spray, dan tray. Ekstraksi cair-cair ini tidak memerlukan pemanasan tinggi, sehingga mampu menghemat energi dan mengurangi biaya operasional. Proses ekstraksi memiliki laju alir yang tinggi dengan konsumsi energi yang minimum.

Praktikum ini menggunakan suatu rangkaian alat liquid-liquid extraction column dan dengan aquadest digunakan sebagai pelarutnya. Organic feed yang digunakan dalam praktikum ini yaitu kerosen dan asam asetat. Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu mengetahui prinsip kerja dari liquid-liquid extracion column, mengetahui pengaruh laju alir air dan kerosen pada top interface, dan mengetahui hubungan penggunaan pelarut air dan kerosen pada proses liquid-liquid extracion.

Praktikum ini dilakukan dengan menggunakan tiga variasi laju alir. Laju alir untuk air yaitu 80 mL/menit dan 90 mL/menit dan variasi untuk laju alir organic feed yaitu 80, 160, dan 120 mL/menit dan konduktivitas sama pada semua variasi yaitu 6. Diperoleh hasil sesuai data yang tercantum pada tabel hasil pengamatan. Dari percobaan yang didapatkan mengindikasikan bahwa semakin tinggi tingkat konduktivitas, jumlah asam asetat yang terlarut dalam air juga semakin besar.

Kata Kunci : ekstraksi, iquid-liquid extraction column, pelarut, laju alir

(3)

1 BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

Industri mengalami kemajuan pesat, sehingga saat ini memiliki dampak signifikan terhadap perkembangan teknologi. Kemajuan teknologi terutama terasa di industri kimia, yang melibatkan proses pengolahan seperti pencampuran dan pemisahan. Pemisahan merupakan salah satu proses yang mendominasi di industri kimia, hampir seluruh proses di industri ini melibatkan tahapan pemisahan. Ada berbagai jenis pemisahan campuran di industri kimia, termasuk evaporasi, distilasi, absorpsi, stripping, dan ekstraksi. Ekstraksi memiliki variasi jenis, seperti ekstraksi cair-cair, ekstraksi padat-cair, ekstraksi fase padatan, dan ekstraksi asam basa.

Ekstraksi cair-cair adalah yang paling umum digunakan dalam industri.

Prinsip dasar dari ekstraksi cair-cair adalah dengan mengambil senyawa dari campuran cair dengan menggunakan pelarut cair. Peristiwa penyerapan tersebut merupakan suatu proses perpindahan massa suatu senyawa yang memainkan peran penting dalam berbagai industri. Penting untuk memastikan bahwa senyawa yang bertindak sebagai pelarut tidak dapat larut dengan baik terhadap senyawa yang akan diencerkan. Ada berbagai jenis isian yang dapat digunakan dalam kolom ekstraksi cair-cair, termasuk packing, plate, spray, dan tray. Proses ekstraksi cocok dilakukan pada pemisahan suatu zat atau campuran homogen yang sensitif terhadap suhu.

Ekstraksi cair-cair tidak memerlukan pemanasan tinggi, sehingga mampu menghemat energi dan mengurangi biaya operasional. Proses ekstraksi memiliki laju alir yang tinggi dengan konsumsi energi yang minimum, hal tersebut dapat menguntungkan pada proses suatu industri. Ekstraksi cair-cair yang dilakukan dalam praktikum ini menggunakan kolom ekstraksi cair-cair dengan bahan baku berupa campuran asam asetat, minyak tanah, dan air sebagai pelarut. Tujuan dari percobaan ekstraksi cair-cair ini adalah untuk membantu praktikan memahami konsep, proses, dan prinsip pengoperasian alat ekstraksi cair-cair. Data yang akan diamati dalam eksperimen ini mencakup dampak laju aliran air dan minyak tanah pada lapisan atas, serta peran pelarut dalam suatu proses ekstraksi.

(4)

2

1.2. Rumusan Masalah

1) Bagaimana prinsip dan cara kerja dari liquid-liquid extraction column?

2) Bagaimana pengaruh laju alir air dan kerosen pada top interface?

3) Bagaimana hubungan penggunaan pelarut air dan kerosen pada proses liquid-liquid extraction?

1.3. Tujuan Percobaan

1) Mengetahui prinsip dan cara kerja dari liquid-liquid extraction column.

2) Mengetahui pengaruh laju alir air dan kerosen pada top interface.

3) Mengetahui hubungan penggunaan pelarut air dan kerosen pada proses liquid-liquid extraction.

1.4. Manfaat Percobaan

1) Bagi mahasiswa, laporan percobaan ini dapat dijadikan pedoman atau referensi dalam melakukan riset penelitian, ataupun tugas akhir.

2) Bagi praktikan, percobaan ini dilakukan untuk membantu praktikan dalam memahami proses operasi liquid-liquid extraction.

3) Bagi masyarakat, percobaan ini dapat memberi informasi mengenai proses pemisahan melalui liquid-liquid extraction.

(5)

3 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Teori Dasar Ekstraksi

Ekstraksi adalah proses pemisahan satu atau lebih bahan dari substansi padat atau cair menggunakan pelarut. Ekstraksi juga berfungsi sebagai metode pemisahan komponen dari campuran yang homogen menggunakan pelarut cair sebagai agen pemisah. Pemisahan ini didasarkan pada perbedaan kelarutan antara komponen-komponen campuran tersebut. Komponen kimia yang ada dalam bahan organik sangat penting untuk kehidupan manusia baik sebagai bahan baku industri maupun bahan obat. Komponen organik tersebut diperoleh dengan menggunakan metode ekstraksi yaitu proses umum pada senyawa organik untuk melarutkan komponen kimia tersebut menggunakan pelarut (Husein dkk, 2021).

Ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua metode tergantung pada bentuk bahan yang digunakan yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi padat-cair dapat digunakan untuk pemisahan senyawa yang terkandung dalam bentuk padat menggunakan pelarut cair. Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan dua cairan campuran dengan bantuan satu pelarut cair. Beberapa teknik yang terdapat pada ekstraksi cairan padat yaitu maserasi, refluks, soxing, dan perkolasi (Gratia, 2022). Pemilihan metode ekstraksi tergantung pada sifat senyawa yang akan diekstrak. Senyawa yang sensitif terhadap pemanasan dapat menggunakan metode maserasi dan perkolasi, sedangkan jika senyawa tersebut tahan terhadap suatu pemanasan dapat dilakukan metode refuktasi dan soxhletasi.

Selama proses ekstraksi campuran dua fase cair digunakan. Pemisahan senyawa terjadi ketika senyawa dalam fase pelarut (organik) berinteraksi dengan senyawa pada fase air. Faktor-faktor misal waktu kontak, kecepatan pencampuran, suhu, dan ukuran partikel juga mempengaruhi efisiensi proses ekstraksi ini. Kecepatan pencampuran yang tepat misalnya membantu memastikan bahwa kontak yang baik dan antara dua fase terjadi yang pada gilirannya meningkatkan transfer senyawa dari satu fase ke fase lain. Pemilihan ekstraktan yang merupakan senyawa yang ditambahkan ke dalam fase pelarut (organik) untuk mengambil senyawa.

(6)

4

2.2. Macam-macam Ekstraksi

Ekstraksi dapat dibagi menjadi dua metode yaitu ekstraksi dingin yang tidak melibatkan pemanasan selama prosesnya. Tujuannya untuk mencegah kerusakan senyawa uji akibat panas. Contoh ekstraksi dingin meliputi maserasi dan perkolasi.

Terdapat juga ekstraksi panas yang melibatkan penggunaan panas dalam prosesnya.

Penggunaan panas secara alami dapat mempercepat proses ekstraksi dibandingkan dengan metode dingin. Dua metode umum dalam ekstraksi panas adalah refluks dan ekstraksi soxhlet yang memiliki perbedaan yang signifikan antara keduanya.

2.2.1. Maserasi

Maserasi adalah metode ekstraksi sederhana. Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia ke dalam saringan cair. Cairan pencemar tersebut akan menembus dinding sel dan masuk ke rongga sel yang berisi zat aktif. Zat aktif akan larut karena perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan larutan di luar sel, larutan pekat terdorong keluar (Lepir dan Hadiwibowo, 2019).

Proses ini diulangi untuk memastikan konsentrasi kesetimbangan antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Pelarut akan menembus ke dalam rongga sel yang berisi bahan aktif, sehingga akan larut akibat perbedaan konsentrasi antara larutan bahan aktif di dalam sel dengan larutan bahan aktif di luar sel. Hal ini juga mendorong keluar senyawa kimia pekat. Proses tersebut diulang untuk memastikan bahwa konsentrasi kesetimbangan antara larutan yang di luar sel dan di dalam sel.

2.2.2. Perkolasi

Perkolasi adalah proses pencarian simplisia dengan melalui aliran pelarut yang sesuai dalam perkolator (Khaerunnisa, 2023). Tujuannya yaitu mengekstraksi unsur hara secara menyeluruh, biasanya dengan unsur hara yang tahan pada panas.

Cairan mengalir dari atas ke bawah melalui serbuk, yang kemudian melarutkan zat aktif dalam sel hingga mencapai titik kejenuhan. Proses perkolasi dipengaruhi oleh berbagai gaya antara lain gravitasi, viskositas, kelarutan, tegangan permukaan, difusi, osmosis, adhesi, gaya kapiler, dan geseran. Proses tersebut bertujuan untuk memaksimalkan proses ekstraksi unsur hara dalam campuran simplisia. Perkolasi bertujuan supaya zat berkhasiat dengan tertarik seluruhnya dan biasanya dapat dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan.

(7)

2.2.3. Refluks

Metode refluks merupakan suatu teknik yang digunakan dalam sintesis senyawa anorganik. Metode ini efektif ketika digunakan pelarut volatil dalam proses sintesis. Prinsip dasar refluks adalah pelarut yang mudah menguap naik pada temperatur tinggi tetapi akan didinginkan oleh kondensor dan mengembun kembali ke dalam wadah reaksi, sehingga pelarut tetap tersedia selama reaksi berlangsung.

Untuk menjaga agar uap air dan gas oksigen yang dapat mengganggu reaksi tidak masuk, aliran gas N2 dikendalikan dengan cermat terutama dalam sintesis senyawa anorganik yang cenderung reaktif seperti senyawa organologam. Metode refluks membantu menciptakan kondisi yang optimal untuk sintesis senyawa anorganik dengan pelarut yang mudah menguap atau pelarut volatil (Istiqomah, 2022).

2.2.4. Sokletasi

Sokletasi adalah metode pemisahan bahan dalam padatan yang melibatkan penyaringan berulang dengan menggunakan pelarut tertentu untuk mengekstraksi semua bahan yang diinginkan. Metode ini umumnya digunakan dengan berbagai jenis pelarut organik. Saat proses pemanasan pada sokletasi berulang, pelarut secara berkala dikembalikan ke dalam labu bersama dengan senyawa kimia yang hendak diisolasi, menciptakan kelembaban dari uap air yang dihasilkan oleh pendinginan.

Proses sokletasi berfungsi untuk mendapatkan senyawa yang diinginkan dari bahan padatan secara efisien dan teliti. Proses sokletasi menjadi langkah penting dalam analisis kimia dan pemisahan bahan tertentu dalam laboratorium.

2.3. Kelarutan

Kelarutan adalah kapasitas maksimum suatu substansi terlarut dalam suatu pelarut atau dalam suatu larutan pada suhu yang spesifik. Dapat juga dijelaskan sebagai kemampuan suatu zat untuk menggabungkan dirinya dengan zat lain dalam bentuk larutan. Komponen yang dilarutkan disebut sebagai substansi terlarut.

Cairan yang melarutkannya disebut pelarut, dan keduanya bersama-sama membentuk larutan. Kelarutan merupakan fenomena kimia yang memahami interaksi suatu zat dalam larutan. Kelarutan ini merupakan fenomena kimia yang memahami interaksi suatu zat dalam suatu proses larutan. Kelarutan ini dipengaruhi oleh berbagai macam-macam faktor yang akan mempengaruhinya seperti

(8)

6

pengadukan. Transisi molekul atau ion dari keadaan padat ke dalam larutan ini sering dikenal sebagai proses disolusi (Dzakwan dan Priyanto, 2019).

Kelarutan adalah salah satu konsep penting dalam kimia yang merujuk pada kemampuan suatu zat untuk larut dalam pelarut tertentu pada kondisi suhu dan tekanan yang spesifik. Kelarutan maksimum adalah jumlah maksimum suatu zat yang dapat larut dalam suatu pelarut pada kondisi tertentu. Jika suatu zat ditambahkan ke dalam pelarut melebihi kelarutan maksimumnya pada suhu dan tekanan tersebut, akan terjadi endapan atau presipitasi. Faktor-faktor yang dapat memengaruhi kelarutan termasuk polaritas pelarut, struktur molekuler zat, dan kondisi operasi saat ekstraksi seperti suhu dan tekanan.

Pelarut polar cenderung melarutkan zat polar, sementara pelarut nonpolar lebih cocok untuk zat nonpolar. Suatu zat dikatakan larut apabila jumlahnya dalam pelarut tidak melebihi kelarutan maksimumnya. Apabila jumlahnya melampaui akan terjadi suatu endapan atau presipitasi. Pelarut adalah substansi cair atau gas yang menghasilkan larutan dengan melarutkan benda padat, cair, atau gas lainnya (Kuntaarsa dkk, 2021). Salah satu contoh pelarut yang sangat umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari adalah air. Bahan kimia organik yang mengandung karbon juga digunakan sebagai pelarut, dan pelarut jenis ini sering disebut sebagai pelarut organik. Pelarut biasanya memiliki titik didih yang rendah dan mudah menguap, sehingga meninggalkan zat yang telah dilarutkan. Pelarut dan zat yang dilarutkannya dapat dibedakan berdasarkan kuantitasnya. Pelarut memiliki jumlah yang lebih besar dalam larutan sedangkan zat terlarut jumlahnya lebih sedikit.

Penerapan kelarutan dapat dijumpai dengan mudah dalam kehidupan sehari- hari. Penerapan dalam pembuatan minuman bersoda (gas CO2 larut dalam air untuk membuat gelembung) dan proses pencucian (deterjen mengandung zat yang dapat membantu melarutkan kotoran). Kelarutan dalam bidang industri farmasi misalnya untuk menghasilkan obat-obatan dalam bentuk larutan. Konsep kelarutan memiliki aplikasi luas dalam industri kimia, farmasi, dan banyak bidang lainnya. Konsep ini membantu ilmuwan dan insinyur untuk merancang proses, sintesis, dan pemurnian bahan kimia, serta memahami perilaku larutan dalam berbagai situasi. Ukuran dan bentuk partikel berpengaruh terhadap tingkat kelarutan dari suatu senyawa.

(9)

2.4. Selektivitas Zat Pelarut

Kelarutan suatu zat sangat bergantung pada polaritas pelarutnya. Pelarut yang bersifat polar mampu melarutkan zat-zat yang juga bersifat polar dan ionik, dan zat non polar akan lebih mudah larut dalam pelarut yang bersifat nonpolar.

Kelarutan zat juga dipengaruhi oleh struktur zat itu sendiri, termasuk perbandingan gugus polar dan non polar dalam molekulnya. Suatu zat dapat lebih mudah larut dalam pelarut campuran daripada dalam pelarut tunggal (Dzakwan dan Priyanto, 2019). Pemilihan pelarut sangat penting untuk memahami sifat-sifat zat yang akan dilarutkan serta sifat pelarut itu, seperti polaritas, viskositas, dan titik didih.

Pilihan pelarut dalam proses ekstraksi memiliki dampak besar terhadap sifat ekstrak yang dihasilkan. Ini terjadi karena perbedaan polaritas antara sampel dan pelarut yang digunakan memengaruhi hasil akhir ekstraksi (Sasadara dkk, 2023).

Faktor lain yang perlu diperhatikan adalah tingkat kelarutan yang cocok pada suhu yang sesuai. Banyak penelitian saat ini difokuskan pada jenis pelarut ini, terutama terkait dengan dua faktor terakhir. Terdapat faktor-faktor lain yang tak kalah penting, seperti titik beku, titik didih, kepadatan, viskositas, kemampuan untuk larut dalam air, tingkat toksisitas, tegangan permukaan antarmuka, dan indeks bias.

Selektivitas zat pelarut sebagai kriteria pemilihan pelarut mengacu pada kemampuan pelarut untuk melarutkan atau mengisolasi zat tertentu dari campuran.

Kemampuan pemisahan ini dilakukan berdasarkan sifat-sifat kimia maupun sifat fisika tertentu dari zat tersebut. Selektivitas pelarut sangat penting karena dapat digunakan untuk menghasilkan pemisahan atau ekstraksi yang selektif terhadap komponen tertentu dalam campuran zat (Iryani dan Mardiana, 2022). Senyawa yang bersifat polar hanya dapat terlarut dalam pelarut yang juga bersifat polar, seperti metanol, air, etanol, dan butanol. Senyawa nonpolar hanya dapat larut dalam pelarut yang bersifat nonpolar, seperti n-heksana, eter, dan kloroform.

Peran utama pelarut dalam proses ekstraksi adalah mampu melarutkan zat yang diinginkan, atau dengan kata lain, pelarut harus memiliki kemampuan untuk melarutkan zat yang menjadi target ekstraksi. Pemisahan suatu zat tertentu dalam suatu campuran dapat menggunakan pelarut yang selektif melarutkan senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan juga tidak dapat bereaksi dengan senyawa-

(10)

8

senyawa lain yang tidak diinginkan. Pemilihan pelarut yang selektif dibutuhkan agar tidak terjadi sintesis senyawa yang dapat menghasilkan produk lain. Hal tersebut dapat menjadi kriteria penting dalam berbagai aplikasi dibidang kimia, seperti dalam industri farmasi, pemurnian bahan kimia, dan analisis.

2.5. Alat Liquid-Liquid Extraction

Liquid-liquid extraction adalah teknik pemisahan komponen dari suatu campuran berdasarkan perbedaan kelarutan komponen-komponennya dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Penerapan liquid-liquid extraction tersebut memerlukan kontak multifase yang melibatkan pergerakan balik. Efisiensi dari proses ekstraksi cair-cair ini sering diukur dengan persentase zat terlarut yang berhasil diekstraksi (Yuniyanti dkk, 2018). Tiga faktor utama yang mempengaruhi efisiensi proses ekstraksi cair-cair adalah induksi aliran balik, kontak antara fase- fase yang berbeda, dan cara pemisahan fase. Faktor-faktor ini membentuk dasar untuk mengklasifikasikan jenis kontaktor dalam peralatan liquid-liquid extraction.

Komponen penting dalam proses ekstraksi cair-cair salah satunya adalah kolom ekstraksi. Kolom ini berbentuk vertikal dan digunakan untuk mengalirkan campuran ekstrak cair dan pelarut dalam arah yang berlawanan. Batas antara fase berat dan fase ringan dalam kolom dapat ditempatkan di bagian atas atau bawah kolom. Posisinya diatur secara konsisten oleh pengontrol level yang mengatur penghapusan fase berat. Ada dua jenis kolom dasar yang umum digunakan dalam skala industri, yaitu kolom terkemas dan kolom berdenyut. Kolom terkemas diisi dengan berbagai jenis bahan kemasan, seperti Raschig Rings. Kolom ini dibangun dalam mode aliran dari dua solusi saat mereka melewati kolom. Fungsi kolom ini juga memastikan bahwa kedua fase selalu berada dalam kontak yang konsisten.

Kolom terkemas tidak memiliki bagian yang bergerak dan relatif mudah dalam pengoperasiannya, tetapi efisiensi alat ini relatif rendah. Kolom terkemas juga tidak memiliki tahapan diskrit seperti mixer-settler atau kontaktor sentrifugal.

Kolom terkemas juga dapat dioperasikan dalam dua kondisi, yaitu sebagai tipe mixer-settler atau tipe emisi, tergantung pada laju aliran keluaran yang ditentukan.

Operasi tipe mixer-settler dicirikan oleh pemisahan fase ringan dan berat menjadi lapisan yang jelas di ruang interplate. Proses ekstraksi juga membutuhkan alat

(11)

kompressor. Kompresor akan berfungsi untuk memberikan tekanan udara dalam menunjang keberhasilan proses ekstraksi. Ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah bertujuan untuk memisahkan senyawa memiliki kepolaran berbeda yang akan terkandung dalam hasil ekstrak yang terbentuk (Dwijendra dkk, 2014).

2.6. Jenis-Jenis Liquid-Liquid Extraction

Liquid-liquid extraction juga dikenal sebagai ekstraksi cair-cair, merupakan proses pemisahan komponen-komponen berbeda dari dua cairan yang non-miscible (tidak dapat bercampur) yang berada dalam kontak satu sama lain. Terdapat beberapa jenis ekstraksi cair-cair yang digunakan dalam berbagai aplikasi industri dan laboratorium. Jenis-jenis liquid-Liquid Extraction diantaranya ialah ekstraksi single-stage, ekstraksi multi-stage, ekstraksi perkolasi, ekstraksi counter-current, dan ekstraksi crosscurrent. Ekstraksi single-stage merupakan salah satu metode pemisahan komponen-komponen terlarut dalam dua cairan non-miscible yang berkontak langsung satu sama lain. Semakin jauh bahan bergerak dalam tabung, maka semakin tinggi kontentrasi ekstrak yang dihasilkan (Wauquier, 1998).

Ekstraksi crosscurrent terdiri dari ekstraksi seri dimana raffinate dari stage pertama akan dikontakkan dengan komponen fresh solvent di stage kedua dan seterusnya. Proses ini akan menghasilkan raffinate dengan tingkat kemurnian yang diinginkan. Ekstraksi crosscurrent adalah sebuah susunan stage yang seri, dimana raffinate dari stage pertama akan dikontakkan dengan tambahan solvent yang dimasukkan pada overflow feed pada stage selanjutnya (Perry, 1997). Ekstraksi tunggal dilakukan jika satu proses ekstraksi dapat mengambil sebagian besar zat terlarut dari fase air. Pemisahan kimia dapat dilakukan dengan ekstraksi kontinu.

Pemisahan dengan ekstraksi secara kontinu dipilih karena dapat melakukan penghematan dalam penggunaan pelarut dan waktu. Metode ini dipilih jika angka distribusi komponen antara fase air dan fase ekstraksi relatif kecil. Ekstraksi berulang-ulang tidak dapat secara signifikan meningkatkan jumlah zat terlarut yang diekstraksi dengan cepat. Prinsip ini bergantung pada aliran yang berkelanjutan dari pelarut untuk mengambil zat terlarut, yang serupa dengan proses destilasi.

Kekurangan ekstraksi kontinu adalah memerlukan peralatan yang lebih kompleks.

(12)

10

2.7. Penelitian Terkait

Penelitian yang dilakukan oleh Rabbaniyyah, dkk (2021), serbuk daun kitolod adalah subjek digunakan sebagai alat untuk sampel dan diekstraksi untuk mencapai pemisahan senyawa yang diinginkan. Ekstrak kental yang akan diterapkan kemudian difraksinasi untuk mendapatkan hasil yang sesuai dengan tingkat polarisasi. Ekstrak dapat didefinisikan sebagai sediaan yang kemudian hasil dari proses ekstraksi tanaman obat menggunakan volume dan pengekstraksi alat yang sesuai (Goeswin, 2009). Bakteri di biak terlebih dahulu sebelumnya sehingga dapat lebih mudah digunakan untuk menciptakan suspensi bakteri dan untuk terkena bakteri stok. Suspensi bakteri dibuat dengan menambahkan NaCl 0,9%, dengan pengaturan akhir menjadi Mc Farland 0,5%. Hasil optimum dari formulasi Etanol untuk formulasi etanol yang paling efektif untuk membunuh bakteri adalah 40% v/v. Fraksi n-heksana, kloroform, dan ekstrak etanol daun kitolod memiliki potensi menjadi antibiotik yang cukup efektif melawan bakteri Shigella sonnei.

Penelitian yang telah dilakukan oleh Budiman dkk (2018) memiliki tujuan memisahkan ekstrak gadolinium dengan D2EHPA dan Tributilfosfat (TBP) secara ekstraksi cair-cair dengan pelarut kerosin. Komponen unsur tanah jarang (UTJ) yang paling sering ditemukan di udara adalah gadolinium. Industri perawatan kesehatan, gadolinium sering digunakan sebagai bahan dasar untuk membuat contrast agent seperti Gd-DTPA untuk MRI. Fase organik (kerosen dan agen ekstraksi) dan fase air (larutan gadolinium) akan terpisah dalam waktu yang cukup lama. Gadolinium akan secara selektif terekstraksi ke dalam fase organik karena reaksi kimia yang terjadi antara gadolinium dan agen ekstraksi. D2EHPA akan berperan sebagai agen ekstraksi, sedangkan TBP sebagai agen ekstraksi tambahan.

Menurut hasil penelitian, waktu ideal untuk ekstraksi adalah 10 menit, dengan sekitar 30 mL pada D2EHPA yang digunakan. Lama Pengadukan juga memberikan hasil yang konsisten, dan waktu pengadukan ideal untuk mendeteksi Gd-D2EPA adalah 10 menit. Contrast agent adalah alat yang digunakan dalam pencitraan resonansi magnetik (MRI) untuk meningkatkan visibilitas struktur tubular internal. MRI adalah alat diagnostik yang menggunakan magnet yang kuat untuk gambar dan dapat mendeteksi kondisi yang ada pada tubuh manusia.

(13)

Penelitian yang dilakukan oleh Smink dkk (2020) mensimulasikan proses lignin dengan menggunakan pelacakan cair-cair dengan Deep Eutectic Solvent (DES) tertentu. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menyarankan ekstraksi cair- cair ini sebagai metode alternatif untuk memulihkan Deep Eutectic Solvents (DES) lignin, yang terdiri dari asam laktat dan kolin klorida. Fraksi berat molar rendah menunjukkan koefisien distribusi sekitar 1, sedangkan untuk fraksi berat koefisien distribusi adalah di bawah 0,1. Penyaringan pelarut ekstraksi cair-cair lignin membutuhkan penggunaan Solver Eutectic Deep (DES) yang menghasilkan lignin dan menggunakannya dalam percobaan pada suhu yang spesifik yaitu 1:10 M.

Hasil penelitian ini memiliki kandungan udara 1:1,7 variabel tertentu yang ditemukan dalam Deep Eutectic Solvents (DES) di brium. Udara laju digunakan sebagai generator pada tingkat 0,06 mL/menit, menghasilkan variasi udara yang berkisar dari 5 hingga 50%. Deep Eutectic Solvents (DES) eksperimen setelah fraksinasi termasuk 12,8 0,1 wt% udara. Fraksi berat molar yang lebih intens meningkat dibandingkan dengan ekstraksi molar di bawah fraksi berat. Ketika Deep Eutectic Solvents (DES) mengandung 25% lebih banyak udara dari normal, koefisien distribusi lignin adalah >4 untuk kondisi semua berat molekul.

Penelitian yang dilakukan oleh Alenyorege dkk (2015) membahas hasil ekstraksi baik dalam hal efisiensi dan bahkan kerugian yang disebabkan oleh Hot Water Flotation (HWF). Keuntungan dari metode HWF dibandingkan teknik pengolahan biji minyak skala kecil adalah efisiensi dan pengolahan yang fleksibel.

Alat yang biasa menggunakan adalah expeller atau ghanis. Kekurangannya adalah biaya instalasi yang mahal. Metode yang digunakan adalah dengan cara mengekstrak susu dari pohon allanblackia floribunda yang sudah matang.

Metode ini menghasilkan 21,1 kg minyak, sisa kue 26,2 Kg dan kehilangan proses 2,7 Kg pada kadar air 13,1% mewakili 42,2%. Hasil ekstraksi, menghasilkan efisiensi ekstraksi ini 58,6% dan hilangnya ekstraksi ini 5,4%. Hasil ini jatuh di bawah jumlah minimum uang tunai yang diperlukan untuk ekspansi komersial, domestik, dan industri. Metode HWF biasanya menghasilkan hasil yang buruk dan memakan waktu. Penelitian yang dilakukan menghasilkan produk yang efisien, ramah lingkungan, lebih murah dan tidak menggunakan bahan kimia beracun.

(14)

12 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN 3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat

1) Satu set liquid-liquid extraction unit UOP5-MKII 3.1.2. Bahan

1) Aquadest 2) Kerosen 3) Asam asetat

3.2. Prosedur Percobaan

1) Semua valve (V) dipastikan tertutup (V1 s.d. V9 dan Vint).

2) Kerosen sebanyak 5 L dan 25 mL asam asetat dimasukkan ke dalam tangki penampungan Organic Feed.

3) Aquadest sebanyak 10L dimasukkan ke dalam tangki penampungan Aqueous Feed.

4) Knop yang berwarna merah diputar ke kanan sampai posisi on.

5) Tombol start ditekan pada panel.

6) Pompa air diatur 15% dan pompa organik 0%.

7) Valve (V9) di bawah tangki Aqueous Feed dibuka.

8) Valve (V6) di bawah tangki Organic Feed dibuka.

9) Pompa air dinyalakan pada panel sampai 100% dengan mengamati ketinggian kolom di bawah pipa masuk air kurang lebih 15 cm, setelah sampai batas pompa dimatikan dan di atur ulang menjadi 15%.

10) Kompresor dan pompa organik dinyalakan pada panel kemudian di atur menjadi 100%, jika sudah menetes pada tangki Organic Return dimatikan dan di atur ulang menjadi 0%.

11) Laju alir air dan organik pada percobaan ini diatur masing-masing 160 mL/menit dan 80 mL/menit, ditunggu kurang lebih 10 menit dan 15 menit dan diamati perubahan C2 hingga konstan.

(15)

12) Hasil ekstraksi pada V7 (Rafinat) dan V8 (Ekstrak) diambil kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator PP.

13) Semua yang ada di panel dikembalikan seperti awal, pompa air 15% dan organik 0%

(16)

14

3.3. Blok Diagram

Gambar 3.1. Blok Diagram Percobaan Liquid-liquid Extraction Semua valve dipastikan tertutup

Kerosen sebanyak 5 L dan 25 mL asam asetat serta aquadest sebanyak 10 L

dimasukkan dalam tangki feed

Knop diputar ke kanan sampai posisi on. Kemudian, tombol start ditekan pada panel dan pompa air diatur sebesar 15% dan pompa organik sebesar

0%.

Valve (V9) dan valve (V6) dibuka

Pompa air dinyalakan, lalu diamati hingga sebesar 15 cm, setelah sampai batas pompa dimatikan dan diatur ulang menjadi 15%.

Kompresor dan pompa organik dinyalakan, jika sudah timbul tetesan pada tangki organic return, maka kompresor dan pompa organik

dimatikan dan di atur ulang menjadi 0%.

Laju alir air dan organik diatur masing-masing 160 mL/menit dan 80 mL/menit, ditunggu diamati perubahan C2 hingga konstan.

Hasil ekstraksi diambil pada V7 dan V8 kemudian dititrasi.

Selesai, Semua kondisi yang ada dipanel dikembalikan seperti di awal.

(17)

15 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Pengamatan

Tabel 4.1.1. Tabel Hasil Pengamatan Percobaan

ke-

Va (ml/menit)

Vo (ml/menit)

C1 C2 C1 C2

10 menit 15 menit 1.

2.

3.

4.

5.

6.

80,0000 90,0000 80,0000 90,0000 80,0000 90,0000

80,0000 80,0000 160,0000 160,0000 120,0000 120,0000

7,0000 6,0000 6,0000 6,0000 6,0000 6,0000

176,0000 212,0000 407,0000 442,0000 250,0000 296,0000

7,0000 6,0000 6,0000 6,0000 6,0000 6,0000

208,0000 254,0000 465,0000 475,0000 306,0000 367,0000

Tabel 4.1.2. Tabel Hasil Titrasi Percobaan

ke-

Volume NaOH

Ekstrak (ml) Rafinat (ml)

1.

2.

3.

4.

5.

6.

4,8400 6,9800 8,0000 8,7000 6,7700 7,4000

1,1800 0,5600 2,0000 2,6000 0,5500 1,2000

4.2. Tabel Hasil Pengolahan Data

Tabel 4.2.1. Tabel Hasil Titrasi Percobaan

ke-

Va (L/s)

Vo (L/s)

Asam Asetat di Rafinat

(kg/s)

Asam Asetat di Ekstrak (kg/s)

KR

(kg/s.m3) 1.

2.

3.

4.

5.

6.

0,0013 0,0015 0,0013 0,0015 0,0013 0,0015

0,0015 0,0015 0,0025 0,0025 0,0020 0,0020

5,086 × 10^-6 5,265 × 10^-6 9,477 × 10^-6 8,6346 × 10^-6 8,0640 × 10^-6 7,7112 × 10^-6

1,9498 x 10^-6 2,6907 x 10^-6 3,1196 x 10^-6 3,5095 x 10^-6 2,6517 x 10^-6 2,8856 x 10^-6

0,3218 0,1546 0.3241 0,4046 0,1521 0,0989

(18)

16

4.3. Grafik Hasil Pengamatan

Grafik 4.1. Konsentrasi Asam Asetat pada Ekstrak vs Laju Alir Air

74 76 78 80 82 84 86 88 90 92

0,0242 0,0339 0,0349 0,0370 0,0400 0,0435

Va (mL/min)

Asam Asetat di Ekstrak (M)

(19)

4.4 Pembahasan

Praktikum kali ini membahas Liquid-Liquid Extraction (LLE), yaitu melakukan percobaan memisahkan campuran yang terdiri dari satu fase yakni fase liquid. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk memahami prinsip dan operasi perangkat liquid-liquid extraction column. Sistem perangkat LLE ini terdiri dari berbagai komponen seperti organic feed, aqueous feed, organic return, aqueous return, pompa, kolom ekstraksi, dan kompresor. Praktikum ini akan diidentifikasi hubungan antara laju aliran aquades, laju aliran cairan organik, dan konduktivitas pada aqueous feed. Perangkat LLE yang digunakan dalam praktikum ini adalah tipe UOP5-MKII armfield. Perangkat ini dilengkapi dengan panel kontrol yang memungkinkan pengaturan variabel seperti laju aliran dan pengendalian pompa.

Dalam praktikum ini, metode Liquid-Liquid Extraction (LLE) digunakan berdasarkan prinsip-prinsip kelarutan, kepolaran, dan perbedaan massa jenis larutan. Sebagai bahan masukan pada eksperimen LLE, kita menggunakan air aquades sebanyak 10 liter dalam aqueous feed. Alasan penggunaan air aquades adalah karena memiliki konduktivitas yang rendah akibat kandungan mineral yang minim. Kandungan ion yang rendah ini dapat meningkatkan hasil ekstraksi. Dalam percobaan ini, kita menggunakan sensor temperatur dan sensor konduktivitas.

Sensor temperatur dan konduktivitas yang terpasang dekat dengan aqueous feed adalah C1 dan T1, sementara sensor yang digunakan untuk memantau konduktivitas dalam tangki aqueous return adalah C2 dan T2. Kenaikan konduktivitas yang terdeteksi oleh C2 mengindikasikan adanya asam asetat yang terlarut dalam air.

Polar merupakan perbedaan keelektronegatifan dari suatu senyawa. Polar yakni berarti senyawa tersebut mempunyai elektron bebas. Biasanya senyawa yang memiliki sifat polar akan membentuk struktur kimia asimetris. Alasan dipilihnya menggunakan proses ektraksi adalah karena antara solute dan diluent memiliki titik didih yang dekat atau tidak terlalu jauh. Alasan lainnya yaitu akan sulit jika dipisahkan menggunakan metode distilasi yang sederhana. Hal ini yang membuat metode ektraksi dipilih untuk menghemat biaya dari proses pemisahan larutan tersebut. Solvent yang digunakan pada proses ekstraksi juga dapat digunakan kembali atau dapat di-recycle sehingga dapat sedikit menurunkan biaya produksi.

(20)

18

Komponen yang digunakan dalam eksperimen ini meliputi kerosen, air aquades, dan asam asetat. Kerosen berfungsi sebagai zat pengencer (diluent) yang bercampur dengan bahan yang akan diekstraksi, yaitu asam asetat, yang berperan sebagai zat terlarut (solute). Kedua komponen ini larut bersama karena karakteristik polaritasnya. Kerosen memiliki sifat nonpolar, sementara asam asetat memiliki sifat semi-polar, sehingga keduanya dapat membentuk larutan yang stabil. Pelarut (solvent) yang menggunakan air aquades, yang memiliki sifat polar, sehingga mampu mengekstrak asam asetat dari kerosen. Hal ini disebabkan oleh sifat semi- polar asam asetat yang lebih cenderung berikatan dengan senyawa polar. Pemilihan air aquades sebagai pelarut bertujuan untuk mencapai proses ekstraksi yang efisien.

Dalam eksperimen ini, digunakan jenis aliran counter current, di mana cairan berat (heavy liquid) mengalir dari atas, sementara cairan ringan (light liquid) mengalir dari bawah. Cairan berat dalam hal ini adalah pelarut berupa air aquades, sementara cairan ringan terdiri dari larutan kerosen dan asam asetat. Hal ini dilakukan untuk maksud meningkatkan interaksi dan memperpanjang waktu kontak antara larutan dan pelarut. Cairan ringan yang mengalir dari bagian bawah kolom akan berusaha naik ke atas dan berinteraksi dengan cairan berat yang telah memenuhi kolom karena memiliki densitas yang lebih rendah. Terjadi perpindahan massa zat terlarut dari zat pengencer (diluent) ke dalam pelarut saat larutan dan pelarut berinteraksi. Di dalam kolom, akan terbentuk suatu batas (interface) yang disebabkan oleh perbedaan polaritas antara kerosen dan air aquades.

Praktikum kali ini akan menghasilkan senyawa rafinat dan juga menghasilkan ekstrak. Rafinat yakni berupa larutan yang tidak larut dalam suatu solvent. Kerosen bertindak sebagai senyawa rafinat pada praktikum kali ini. Ekstrak adalah campuran larutan antara solute dan solvent yang berarti yakni campuran antara aquades dan juga asam asetat yang diinginkan. Setelah rafinat dan ekstrak diperoleh, maka selanjutnya akan dilakukan proses titrasi terhadap senyawa ekstrak menggunakan larutan NaOH dengan indikator fenolftalein atau PP. Indikator PP (fenolftalein) biasanya digunakan untuk mengetahui titik ekuivalen dan konsentrasi dari suatu asam asetat yang terkandung di dalam senyawa ekstrak. Kesetimbangan tersebut antara titran dan titrasi ini akan memberikan nilai konsentrasi dari sampel.

(21)

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses liquid-liquid extraction, yakni sifat larutan, jenis solvent yang digunakan, luas kontak, serta waktu kontak. Sifat larutan seperti yang dijelaskan yakni faktor kelarutan dari berbagai komponen ekstraksi. Jenis senyawa solvent yang digunakan juga harus memiliki kriteria jenis solvent yang sesuai dengan solute yang akan diekstrak. Luas kontak yaitu apabila semakin luas kontak antara solute dan solvent maka akan semakin banyak solute yang terikat pada solvent. Begitu pula dengan waktu kontak, semakin lama waktu kontak antara solute dan solvent, maka akan semakin banyak solute yang terikat pada solvent dan solute akan terekstrak dengan baik. Hal ini termasuk alasan mengapa dipilih jenis aliran counter current pada praktikum ini.

Eksperimen liquid-liquid extraction ini, menggunakan jenis aliran counter current, yang berarti bahwa aliran feed dan aliran pelarut masuk dari arah yang berlawanan. Aqueous feed mengalir dari atas, sementara organic feed mengalir dari bawah. Aliran yang berlawanan ini bertujuan untuk waktu memperpanjang waktu kontak, sehingga jumlah solut yang diserap oleh pelarut meningkat. Aquadest memiliki viskositas yang rendah yang menyebabkan alirannya tidak terlalu lambat dan apabila berkontak langsung dengan kerosen dapat mengikat asam asetat di dalamnya. Pompa yang akan digunakan pada praktikum kali ini adalah jenis pompa diafragma dikarenakan pada arah alirannya yang berasal dari bawah sehingga memerlukan tekanan yang lebih besar. Pompa diafragma yang dilengkapi dengan kompresor dapat berfungsi untuk menghilangkan udara yang bebas disekitarnya.

Tekanan maksimum yang dapat dihasilkan oleh kompresor adalah 6 bar.

Pengaturan aliran pada kompresor memengaruhi celah pada pompa diafragma. Celah ini akan melebar jika tekanan tinggi dan menyempit jika tekanan rendah. Alat ini juga memiliki sensor untuk mengukur suhu. Terdapat dua sensor yang dekat dengan aqueous feed, yaitu sensor suhu (T1) dan sensor konduktivitas (C1), serta dua sensor yang terletak di dekat tangki return, yaitu sensor konduktivitas (C2) dan suhu (T2). Konduktivitas adalah kemampuan bahan untuk menghantarkan listrik dan nilainya diamati karena berkaitan dengan polaritas larutan yang digunakan. Percobaan ini terdiri dari enam percobaan dengan tiga variasi laju alir. Percobaan pertama, ketiga, dan kelima, laju alir aquades adalah 80

(22)

20

mL/min, dan laju aliran organic feed berturut-turut 80, 160, dan 120 mL/min. Pada percobaan kedua, keempat, dan keenam, laju aliran aquades adalah 90 mL/min, dan laju aliran organic feed berturut-turut adalah 80, 160, dan 120 mL/min.

Percobaan kali ini, menggunakan aquadest digunakan sebagai pelarut karena reaktivitas kimianya yang rendah. Artinya, bahwa aquadest tidak bereaksi dengan kerosen atau asam asetat. Aquadest dengan kandungan mineral rendah dapat meningkatkan hasil ekstraksi, dan viskositas pelarut juga diperhatikan dalam percobaan ini. Akibatnya, fakta menyatakan bahwa viskositas aquadest yang rendah memungkinkan untuk mengikat zat yang terlarut dalam kerosen. Kriteria dari pelarut yang digunakan berupa pelarut yang mempunyai densitas yang berbeda dengan pelarut lain menyebabkan terjadinya pembentukan dua fasa. Selektivitas aquadest harus diperhatikan karena aquadest memiliki selektivitas yang tinggi terhadap asam asetat. Kolom untuk mencapai keadaan steady atau stabil, maka keadaan laju alir akan berubah. Keadaan steady dapat dicapai dengan mengisi kolom packing dengan aquadest hingga permukaan atasnya terisi hingga 15 cm.

Percobaan berkaitan dengan proses ekstraksi cair-cair ini dilakukan menggunakan metode ekstraksi top interface. Metode ekstraksi top interface dapat dilakukan dengan mengosongkan bagian atas kolom setinggi 15 cm. Sementara metode top interface biasanya digunakan dalam skala besar, metode bottom interface biasanya digunakan dalam skala laboratorium. Metode bottom interface menggunakan kerosen yang dialirkan melalui bagian atas kolom dan aquadest didistribusikan dari bagian bawah kolom. Top interface sering digunakan dalam skala besar karena mampu menghasilkan hasil ekstraksi yang lebih baik. Hasil ekstraksi dari top interface menjadi lebih tinggi karena adanya fase terdispersi secara sempurna karena pengisian kolom dengan aquadest terlebih dahulu.

Aquadest yang menjadi fase kontinyu dan memiliki laju alir yang lebih rendah dibandingkan dengan sumber organik dari fase terdispersi yang masuk.

Packing yang membantu dan laju alir aquadest yang semakin tinggi, serta jumlah yang lebih besar yang dimasukkan dalam kolom pertama. Akibatnya, efeknya terhadap konsentrasi asam asetat meningkat seiring dengan laju alir yang lebih tinggi. Semakin cepat pergerakan dan tabrakan yang diberikan oleh pakan

(23)

organik, semakin efektif ekstraksi akan terjadi, dan hasil asam asetat dalam aquadest akan meningkat dan meningkat. Perpindahan massa disebabkan oleh kelarutannya, kadar asam asetat pada ekstrak selalu lebih tinggi. Perpindahan massa yang akan terjadi akibat perbedaan kelarutan atau like dissolve like yang berdasarkan atas beda sifat polarnya. Perpindahan massa dan juga kelarutan dalam praktikum ini dapat ditinjau masing-masing senyawa yang digunakan dimana pelarut air bersifat polar (Sudarmadji dkk, 1997). Kadar asam asetat pada ekstrak juga berpengaruh pada laju alir yang berkaitan dengan jumlah titran.

Semakin tinggi kadar asam asetat karena laju alir aquadest yang lebih rendah, semakin banyak NaOH yang dibutuhkan sebagai titran. Volume titran yang lebih besar menunjukkan bahwa ada lebih banyak asam asetat yang terdistribusi di dalam aquadest. Konduktivitas dapat disebabkan oleh fakta bahwa asam asetat memiliki sifat asam lemah dan mudah terioniasi di dalam air. Menurut Lewis (1916) apabila dilakukan ekstraksi dengan arah aliran counter current, maka akan memberikan kemudahan dalam melarutkan solute ke dalam solvent yang digunakan. Liquid-liquid extraction dilakukan pada suatu alat yang dirancang secara khusus sehingga memiliki luas permukaan kontak yang cukup. Ekstraksi cair-cair ini menyatakan bahwa senyawa yang berfungsi sebagai pelarut dalam proses ekstraksi tidak dapat terlarut dengan baik dengan senyawa diluen.

Menurut Fanggidae (2013), prinsip dasar liquid-liquid extraction akan mengikuti hukum distribusi nernst atau yang sering disebut juga sebagai hukum partisi. Hukum partisi ini menyatakan bahwa apabila suatu analit dilarutkan ke dalam dua pelarut yang memiliki sifat tidak saling bercampur. Analit akan terdistribusi dalam proporsi yang sama diantara dua pelarut tersebut. Koefisien distribusi atau koefisien partisi merupakan suatu perbandingan antara konsentrasi pada kesetimbangan antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Setiap cairan yang akan dikontakkkan menggunakan arah aliran yang berlawanan atau biasanya dikenal dengan sebutan counter current. Aplikasi LLE banyak digunakan dalam skala industri. Banyak digunakan pada suatu sektor produksi minyak bumi, pemisahan logam-logam, senyawa aromatik pada industri petroleum, pembuatan antibiotika, pembuatan vitamin, bahan-bahan penyedap dan bahan bakar nuklir

(24)

22 BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan

1) Liquid-liquid extraction pada praktikum ini memiliki hubungan antara laju aliran aquades, laju aliran cairan organik, dan konduktivitas pada aqueous feed.

2) Prinsip kerja dari liquid-liquid extraction adalah dengan mengontakkan suatu larutan dengan pelarut yang memiliki densitas berbeda dan tidak saling terlarut sehingga akan terbentuk dua fasa yang berbeda.

3) Eksperimen liquid-liquid extraction ini, menggunakan jenis aliran counter current, yang berarti bahwa aliran feed dan aliran pelarut masuk dari arah yang berlawanan.

4)

Semakin tinggi laju alir aquadest maka hasil ekstrak yang didapatkan akan menurun.

5)

Laju alir aquadest yang terlalu tinggi dapat mempengaruhi waktu kontak antara solute dan solvent yang semakin singkat.

5.2 Saran

1) Disarankan setelah menggunakan alat, larutan yang ada di dalam kolom dibuang terlebih dahulu agar tidak mengkontaminasi larutan.

2) Disarankan mentitrasi dengan besar agar mengetahui dengan pasti hasil asam asetat seberapa banyak.

3) Disarankan memakai metode top interface apabila jumlah kerosen yang dipakai tidak melebihi jumlah aquades

(25)

DAFTAR PUSTAKA

Alenyorege, E. A., Hussein, Y. A., dan Adongo, T. A. 2015. Extraction Yield, Efficiency and Loss of The Traditional Hot Water Floatation (HWF) Method of Oil Extraction from The Seeds of Allanblackia Floribunda.

International Journal of Scientific and Technology Research. Vol. 4(2): 92- 95.

Budiman, S., Bahti, H. H., Mutalib, A., dan Anggraeni, A. 2018. Pemisahan Gadolinium sebagai Contrast Agent pada Mri (Magnetic Resonance Imaging) dengan Ligan Asam Di-(2-Etilheksil) Fosfat (D2EHPA) dan Tributilfosfat (TBP) secara Ekstraksi Cair-Cair dengan Pelarut Organik Kerosin. Jurnal Sains dan Kesehatan. Vol. 1(9): 510-516.

Dwijendra, I. M., Wewengkang, D. S., dan Wehantou, F. 2014. Aktivitas Antibakteri dan Karakterisasi Senyawa Fraksi Spons Lamellodysidea Herbacea yang Diperoleh Dari Teluk Manado. Jurnal Ilmiah Farmasi.

Vol.3 (4): 1-10.

Dzakwan, M., dan Priyanto, W. 2019. Peningkatan Kelarutan Fisetin dengan Teknik Kosolvensi. Jurnal Politeknik Harapan Bersama Tegal. Vol. 8(2):

5-9.

Fanggidae, A. P. V. 2013. Perbandingan Metode Ekstraksi Cair-Cair dan Ultrasonikasi untuk Pemisahan Pirantel Pamoat dari Sediaan Suspense Merk “X”. [SKRIPSI]. Yogyakarta (IDN). Universitas Sanata Dharma.

Goeswin, A., 2009. Sediaan Farmasi Steril. Bandung: ITB.

Gratia, N. 2022. Analisis Senyawa Metabolit Sekunder Ekstrak Etanol Daun Kembang Bulan (Tithonia diversifolia) dengan Metode Maserasi dan Fraksinasi. [SKRIPSI]. Lampung (IDN). Politeknik Kesehatan Tanjung Karang.

Husein, S. G., Sundalian, M., dan Husna, N. 2021. Analisis Komponen Senyawa Kimia Krokot (Portulaca oleraceae L. dan Portulaca grandiflora Hook.).

Jurnal Sains dan Kesehatan. Vol. 3(2): 317-32.

(26)

Iryani, A. S. dan Mardiana. 2022. Identifikasi senyawa antioksidan dari ekstrak abu pelepah sagu (Metroxylon sago) sebagai bahan pembantu dalam pembuatan bedak dingin. Jurnal Agrokompleks. Vol. 22(1): 34-41.

Istiqomah, I. 2022. Optimasi Metode Ekstraksi Zat Pewarna Alami dalam Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.) dengan Metode Ultrasound Assisted Extraction (UAE). [SKRIPSI]. Lampung (IDN). Politeknik Negeri Lampung.

Khaerunnisa, N. 2023. Perbandingan Metode Perkolasi dan Refluks terhadap Aktivitas Antioksidan Ekstrak Kulit Ubi Jalar (Ipomoea batatas (L). Lam).

[SKRIPSI]. Jawa Tengah (IDN). Politeknik Harapan Bersama.

Kuntaarsa, A., Achmad, Z., dan Subagyo, P. 2021. Ekstraksi Biji Ketumbar dengan Mempergunakan Pelarut N-Heksana. Jurnal Teknologi Technoscientia.

Vol. 14(1): 60-73.

Lepir, E. K., dan Hadiwibowo, G. F. 2019. Mutu Fisik Sediaan Masker Gel Peel Off Ekstrak Biji Buah Durian (Durio zibethinus Murr) dengan Variasi KonsentrasI PVA 8%, 10% dan 12%. [SKRIPSI]. Jawa Timur (IDN).

Akademi Farmasi Putera Indonesia Malang.

Lewis, W. K. 1916. Laboratory and Plant: The Principles of Counter-Current Extraction. Journal of Industrial and Engineering Chemistry. Vol. 8(9):

825-833.

Perry, R. H. 1997. Perry’s Chemical Engineering Handbook 7th Edition. North America : McGraw-Hill Companies.

Rabbaniyyah, M., Estikomah, S. A., dan Artanti, L. O. 2021. Uji Daya Hambat Fraksi N-Heksan, Kloroform, dan Etanol Ekstrak Daun Kitolod (Isotoma Longiflora (Wild.) Presl.) terhadap Bakteri Shigella sonnei. Pharmaceutical Journal of Islamic Pharmacy. Vol. 5(1): 9-14.

Sasadara, M. M. V., Nayaka, N. M., Yuda, P. E. S., Cahyaningsih, E., dan Dewi, N. L. 2023. Pengaruh Pemilihan Pelarut dalam Ekstraksi Klorofil pada Rumput Laut Gracilaria sp. dan Caulerpa sp. Segar dan Kering. Jurnal Ilmiah Medicamento. Vol. 9(1): 22-28.

(27)

Smink, D., Kersten, S. R. A., dan Schuur, B. 2020. Recovery of Lignin From Deep Eutectic Solvents by Liquid-Liquid Extraction. Separation and Purification Technology. Vol. 235: 1-6.

Sudarmadji, S., B. Haryon dan Suhardi. 1997. Prosedur Analisis untuk Bahan Makanan dan Pertanian. Liberti: Yogyakarta.

Treybal, R. E. 1980. Mass-Transfer Operations 3rd Edition. Singapore : McGraw- Hill Book.

Wauquier, J. P. 1998. Petroleum Refining Volume 2 Separation Process. Paris : Institut Francais du Petrole Publications.

Yuniyanti, A. D., Handini, T. dan Sukarna, I. M. 2018. Pemisahan Dan Pemurnian Y, Dy, Dan Gd Dari Umpan Logam Tanah Jarang-Oksalat Dengan Cara Ekstraksi. Jurnal Kimia Dasar. Vol. 7(4): 147-155

(28)

LAMPIRAN A PERHITUNGAN A.1. Perhitungan Konversi Laju Alir

A.1.1. Perhitungan Konversi Laju Alir Aqueous Feed (VA) A.1.1.1. Laju Alir Aqueous Feed 80,0000 mL/menit

=80,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

60 detik= 0.0013 L detik A.1.1.2. Laju Alir Aqueous Feed 90,0000 mL/menit

=90,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

=80,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

=90,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

60 detik= 0.0015 L detik A.1.1.5. Laju Alir Aqueous Feed 80,0000 mL/menit

=80,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

=90,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

60 detik= 0.0015 L detik A.1.2. Perhitungan Konversi Laju Alir Organic Feed (VO) A.1.2.1. Laju Alir Organic Feed 90,0000 mL/menit

=90,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

60 detik= 0,0015 L detik A.1.2.2. Laju Alir Organic Feed 90,0000 mL/menit

=90,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

=150,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

=150,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

(29)

=120,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

=120,0000 mL

menit × 1 L

1000 mL×1 menit

60 detik= 0,0020 L detik A.2. Perhitungan Asam Asetat di Ekstrak

A.2.1. Perhitungan Normalitas Asam Asetat (N) Nasam asetat= N_NaOH×V_NaOH

V_sampel

A.2.1.1. Normalitas asam asetat pada 4,8400 mL volume NaOH

= 0,1000 N × 4,8400 mL

20,0000 mL = 0,0242 N

= 0,1000 N × 6,9800 mL

20,0000 mL = 0,0349 N

= 0,1000 N ×8,0000 mL

20,0000 mL = 0,0400 N

= 0,1000 N ×8,7000 mL

20,0000 mL = 0,0435 N

= 0,1000 N ×6,7700 mL

20,0000 mL = 0,0339 N

= 0,1000 N ×7,4000 mL

20,0000 mL = 0,0370 N

A.2.2. Perhitungan Molaritas Asam Asetat (mol/L) Masam asetat= Nasam asetat

Bil. equivalen asam asetat A.2.2.1. Molaritas asam asetat pada 0,0242 N

= 0,0242 N

1 = 0,0242 mol/L A.2.2.2. Molaritas asam asetat pada 0,0349N

(30)

= 0,0349 N

1 = 0,0349 mol/L

A.2.2.3. Molaritas asam asetat pada 0,0400 N

= 0,0400 N

1 = 0,0400 mol/L

= 0,0435 N

1 = 0,0435 mol/L A.2.2.5. Molaritas asam asetat pada 0,0339 N

= 0,0339 N

= 0,0370 N

1 = 0,0370 mol/L A.2.3. Perhitungan Mol Asam Asetat (mol)

nasam asetat= M_{asam setat}× V_sampel A.2.3.1. Mol asam asetat saat 0,0242 mol/L

= 0,0242 mol

L × 0,0200 L = 0,0005 mol A.2.3.2. Mol asam asetat saat 0,0349 mol/L

= 0,0349 mol

= 0,0400 mol

= 0,0435 mol

L × 0,0200 L = 0,0009 mol A.2.3.5. Mol asam asetat saat 0,0339mol/L

= 0,0339 mol

= 0,0370 mol

L × 0,0200 L = 0,00074 mol A.2.4. Perhitungan Massa Asam Asetat (g)

masam asetat= nasam asetat× BM asam asetat A.2.4.1. Massa asam asetat saat 0,0005 mol

(31)

= 0,0005 mol × 60,0000 g

⁄mol= 0,0300 g A.2.4.2. Massa asam asetat saat 0,00069 mol

= 0,00069 mol × 60,0000 g

= 0,0008 mol × 60,0000 g

= 0,0009 mol × 60,0000 g

= 0,00068 mol × 60,0000 g

= 0,00074 mol × 60,0000 g

⁄mol= 0,0444 g A.2.5. Perhitungan Volume Asam Asetat (mL)

V_as=masam asetat

ρasam asetat

A.2.5.1. Volume asam asetat pada 0,0300 g massa asam asetat

= 0,0300 g

1,0500 kg L ×

1000 g

1 kg × 1 L 1000 mL

= 0,0286 mL

= 0,0414 g

1,0500 kg L ×

1000 g

1 kg × 1 L 1000 mL

= 0,0394 mL

= 0,0480 g

1,0500 kg L ×

1000 g

1 kg × 1 L 1000 mL

= 0,0457 mL

= 0,0540 g

1,0500 kg L ×

1000 g

1 kg × 1 L 1000 mL

= 0,0514 mL

= 0,0408 g

1,0500 kg L ×

1000 g

1 kg × 1 L 1000 mL

= 0,0389 mL

(32)

= 0,0444 g 1,0500 kg

L ×

1000 g

1 kg × 1 L 1000 mL

= 0,0423 mL

A.2.6. Perhitungan Volume Aquades (mL) V_aquades=V_sampel×V_as

A.2.6.1. Volume aquades saat 0,0286 mL volume asam asetat

= 20,0000 mL - 0,0286 mL = 19,9714 mL

= 20,0000 mL - 0,0394 mL = 19,9606 mL

= 20,0000 mL - 0,0457 mL = 19,9543 mL

= 20,0000 mL - 0,0514 mL = 19,9486 mL

= 20,0000 mL - 0,0389 mL = 19,9611 mL

= 20,0000 mL - 0,0423 mL = 19,9577 mL A.2.7. Perhitungan Massa Aquades (g)

m_aquades = V_aquades× ρ_aquades

A.2.7.1. Massa aquades saat volume 19,9714 mL

= 0,99596 kg

L × 1000 g

1 kg × 1 L

1000 mL × 19,9714 mL = 19,8907 g A.2.7.2. Massa aquades saat volume 19,9606 mL

= 0,99596 kg

L × 1000 g

1 kg × 1 L

= 0,99596 ^kg

L × ^{1000 g}

1 kg × ^{1 L}

= 0,99596 ^kg

L × ^{1000 g}

1 kg × ^{1 L}

= 0,99596 ^kg

L × ^{1000 g}

1 kg × ^{1 L}

= 0,99596 ^kg

L × ^{1000 g}

1 kg × ^{1 L}

1000 mL × 19,9577 mL = 19,8771 g

(33)

A.2.8. Perhitungan Fraksi Massa Asam Asetat (Y2) Y₂ = masam asetat

masam asetat+ m_aquades

A.2.8.1. Fraksi massa asam asetat saat 0,0300 g asam asetat dan 19,8907 g aquades

= 0,0300 g

0,0300 g + 19,8907 g = 0,0015

= 0,0414 g

0,0414 g + 19,8800 g = 0,0021

= 0,0480 g

0,0480 g + 19,8737 g = 0,0024

= 0,0540 g

0,0540 g + 19,8680 g = 0,0027

= 0,0408 g

0,0408 g + 19,8805 g = 0,0020

= 0,0444 g

0,0444 g + 19,8771 g = 0,0022 A.2.9. Perhitungan Asam Asetat di Ekstrak (kg/detik)

N_E = V_A× ρ_aquades(Y₂− 0)

A.2.9.1. Asam asetat di ekstrak pada Y2 = 0,0015

= 0.0013 L

detik × 0,99596 kg

L × 0,0015 = 1,9498 × 10⁻⁶ kg detik A.2.9.2. Asam asetat di ekstrak pada Y2 = 0,0021

= 0.0013 L

detik × 0,99596 kg

L × 0,0021 = 2,6907 × 10⁻⁶ kg detik

(34)

A.2.9.3. Asam asetat di ekstrak pada Y2 = 0,0024

= 0,0013 L

detik × 0,99596 kg

= 0,0013 L

detik × 0,99596 kg

= 0,0013 L

detik × 0,99596 kg

= 0,0013 L

detik × 0,99596 kg

L × 0,0022 = 2,8856 × 10⁻⁶ kg detik A.1. Perhitungan Asam Asetat di Rafinat

BM asam asetat = 60 g/mol 𝜌𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑎𝑠e𝑡𝑎𝑡 = 1,05 Kg/L BM Kerosen = 182 g/mol 𝜌ke𝑟o𝑠e𝑛 = 0,81 Kg/L 𝜌𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑e𝑠 = 0,99596 kg/L 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙 = 20 mL 𝑁𝑁𝑎0𝐻 = 0,1 N

A.3.1. Perhitungan Normalitas Asam Asetat (N) Nasam asetat= N_NaOH×V_NaOH

V_sampel

A.3.1.1. Normalitas asam asetat saat 1,1800 mL volume NaOH

= 0,1000 N × 1,1800 mL

20,0000 mL = 0,0059 N

= 0,1000 N × 0,5600 mL

20,0000 mL = 0,0028 N

= 0,1000 N × 2,0000 mL

20,0000 mL = 0,0100 N

(35)

= 0,1000 N ×2,6000 mL

20,0000 mL = 0,0130 N

= 0,1000 N × 0,5500 mL

20,0000 mL = 0,00275 N

= 0,1000 N ×1,2000 mL

20,0000 mL = 0,0060 N A.3.2. Perhitungan Molaritas Asam Asetat (mol/L)

Masam asetat= Nasam asetat

Bil. equivalen asam asetat A.3.2.1. Molaritas asam asetat pada 0,0059 N

= 0,0059 N

1 = 0,0059 mol/L

= 0,0028 N

= 0,0100 N

= 0,0130 N

= 0,0028 N

= 0,0060 N

1 = 0,0060 mol/L A.3.3. Perhitungan Mol Asam Asetat (mol)

nasam asetat= M_{asam setat}× V_sampel A.3.3.1. Mol asam asetat saat 0,0059 mol/L

= 0,0059mol

= 0,0028mol

(36)

= 0,0100mol

= 0,0130mol

= 0,0028mol

= 0,0060 mol

L × 0,0200 L = 0,00012 mol A.3.4. Perhitungan Massa Asam Asetat (g)

masam asetat = nasam asetat x BM asam asetat A.3.4.1. Massa asam asetat saat 0,0001 mol

= 0,0001 mol x 60,0000 g/mol

= 0,0060 g

A.3.4.2. Massa asam asetat saat 0,00006 mol

= 0,00006 mol x 60,0000 g/mol

= 0,0036 g

= 0,0002 mol x 60,0000 g/mol

= 0,0120 g

= 0,0003 mol x 60,0000 g/mol

= 0,0180 g

= 0,00006 mol x 60,0000 g/mol

= 0,0036 g

= 0,00012 mol x 60,0000 g/mol

= 0,0072 g

A.3.5. Perhitungan Volume Asam Asetat (mL) V_as =masam asetat

ρasam asetat

(37)

A.3.5.1. Volume asam asetat saat 0,0060 g asam asetat

= 0,0060 g

1,0500 g/mL= 0,0057 mL

= 0,0036 g

1,0500 g/mL= 0,0034mL

= 0,0120 g

1,0500 g/mL= 0,0114 mL

= 0,0180 g

1,0500 g/mL= 0,0171 mL

= 0,0036 g

1,0500 g/mL= 0,0034 mL

= 0,0072 g

1,0500 g/mL= 0,0069 mL A.3.6. Perhitungan Volume Kerosen (mL)

Vkerosen = Vsampel - Vas

A.3.6.1. Volume kerosen pada 0,0057 mL asam asetat

= 20,0000 mL – 0,0057 mL

= 19,9943 mL

= 20,0000 mL – 0,0034

= 19,9966

= 20,0000 mL – 0,0114

= 19,9886 mL

= 20,0000 mL – 0,0171 mL

= 19,9829 mL