Praktikum Kimia Dasar 2

LAPORAN PRAKTIKUM

MODUL III

EKSTRAKSI ZAT ORGANIK SECARA KONTINYU (SOXHLET)

Nama Lengkap Mahasiswa

Melati Nur Aini Choirunnisa Nilai Total:

(diisi oleh asisten lab) NRP Mahasiswa

5014211004

Kelas / Kelompok

A / 1 Nama Asisten

Laboratorium

Nanda Eka Rahmawati

1. PENDAHULUAN 1.1. TUJUAN

Tujuan dari praktikum kali ini adalah agar mahasiswa dapat memahami prinsip dasar ekstraksi Soxhlet untuk zat-zat organik dan memperkirakan efisiensi ekstraksi. Selain itu, mahasiswa diharapkan juga dapat memahami pengaruh recycle pengekstrak untuk pengulangan ekstraksi pada efisiensi ekstraksi.

1.2. PRINSIP

Prinsip pada praktikum kali ini adalah ekstraksi soxhlet yang merupakan salah satu metode ekstraksi secara kontinyu akan memberikan presentase zat terekstrak lebih besar dibandingkan dengan sistem ekstraksi batch sekaligus. Ekstraksi secara kontiunyu digunakan saat nilai banding distribusi (D) cukup kecil sehingga dilakukan beberapa kali tahap ekstraksi, berbeda dengan ekstraksi batch yang dapat dilakukan untuk nilai D yang besar. Angka banding distribusi (D) dalam suatu ekstraksi pelarut sangat menentukan efisiensi ekstrasi zat antar fasa.

1.3. TEORI

Ekstraksi merupakan proses pemisahan, penarikan, atau pengeluaran suatu zat tertentu yang diinginkan dari campurannya tergantung pada kelarutan dan sifat fisik lainnya. Tujuan dari proses ekstraksi adalah untuk mendapatkan senyawa murni atau senyawa-senyawa tertentu yang diinginkan.

Ekstraksi biasanya terjadi antara dua fasa yang berbeda. Metode ekstraksi ini sering digunakan untuk mengekstrak suatu zat dari produk-produk alami seperti dari tumbuhan, bunga, buah, biji-bijian, dan sebagainya (Faralina and Nazlina, 2017). Ada banyak metode yang dapat digunakan dalam ekstraksi bergantung pada kompenen yang akan dipisahkan. Metode ekstraksi dapat dikelompokkan menjadi ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair, ekstraksi fase padat, dan ekstraksi asam-basa (Wahab & Nafie, 2017). Ekstraksi padat-cair memiliki beberapa metode yang tersedia seperti ekstraksi maserasi, ekstraksi perkolasi, dan ekstraksi soxhlet. Untuk memilih metode ekstraksi yang tepat untuk digunakan bergantung pada sifat bahan dan senyawa yang akan diekstrasi (Lutfiani, 2018). Pada percobaan kali ini akan digunakan metode ekstraksi soxhlet untuk memisahkan zat dari campurannya.

Ekstraksi soxhlet adalah metode ekstraksi yang paling umum digunakan untuk ekstraksi senyawa aktif pada bahan organik. Ekstraksi ini merupakan jenis ekstaksi padat-cair karena subtansi yang diekstrak terdapat di dalam campuran berbentuk padat. Soxhletasi merupakan metode ekstraksi tipe panas karena menggunakan pelarut panas secara terus-menerus. Pada prosesnya, terjadi perpindahan massa (solute) dari padatan ke pelarut yang kecepatan perpindahan solutenya sama dengan kecepatan pengurangan solute dari padatan (Marnoto et al., 2012). Metode ekstraksi ini menggunakan panas yang bisa diatur, dengan adanya pemanasan dapat menyebabkan pelarut menguap ke atas lalu diembunkan

oleh pendingin udara dan terjadi kondensasi menjadi tetesan-tetesan yang berkumpul kemudian menetes pada bahan yang diekstrasi. Luapan pelarut yang mengandung ekstrak kemudian dipanaskan dan akan kembali menguapkan pelarut. Proses ini terjadi secara berulang dan terus-menerus. Hal ini menjadikan ekstraksi soxhlet menjadi teknik yang hybrid, saat pelarut mengekstraksi secara bertahap maka dikatakan sebagai sistem batch, tetapi karena pelarut disirkulasi kembali melalui sampel maka teknik soxhletasi juga memiliki sifat yang kontinyu (Rajesh et al., 2022). Dengan semakin banyaknya sirkulasi yang dilakukan pada ekstraksi Soxhlet, maka diharapkan nantinya senyawa hasil ekstraksi akan lebih banyak. Kemudian, ekstraksi akan dihentikan ketika warna pelarut telah menjadi jernih (Lutfiani, 2018).

Ekstraksi pelarut didasarkan pada prinsip hukum distribusi Nerst, yang menyatakan bahwa jika dua pelarut tidak saling campur dimasukkan solute yang dapat larut dalam dua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solute dengan perbandingan tertentu. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua pelarut adalah tetap pada suhu yang konstan. Tetapan tersebut disebut dengan tetapan distribusi atau konstanta distribusi (Kd). Konstanta distribusi dinyatakan dengan persamaan :

Kd =C2 C1

Dimana C1 adalah konsentrasi solute pada fasa 1 dan C2 adalah konsentrasi solute pada fasa 2 (Purwani, 2013). Nilai Kd tidak bergantung pada konsentrasi total zat terlarut pada kedua fasa tersebut karena nilai Kd hanya berlaku untuk species tunggal dan tidak melibatkan reaksi-reaksi lain (terjadi saat kesetimbangan). Jika konsentrasi total zat didalam kedua fasa diperhitungkan, maka digunakan istilah angka banding distribusi (D). Angka banding distribusi merupakan perbandingan konsentrasi total zat terlarut dalam dua fasa. Angka banding atau rasio distribusi ini tidak tetap sepanjang percobaan. Angka banding distribusi dapat dituliskan :

D = Konsentrasi 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑧𝑎𝑡 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑎 2 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑧𝑎𝑡 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑎 1

Pada kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, dissosiai, atau polimerisasi, maka besarnya harga Kd = D.

Jika perbandingan distribusi kecil, maka diperlukan ekstraksi berulang untuk memisahkannya. oleh karena itu, digunakan metode soxhletasi pada praktikum kali ini karena pemakain pelarut akan menjadi lebih efisien dan hasil yang didapat dari ekstraksi akan lebih pekat. Efisiensi dari suatu ekstraksi dipengaruhi oleh viskositas dan faktor-faktor yang dapat mempercepat tercapainya kesetimbangan sistem (Wahab & Nafie, 2017).

2. METODE

2.1. SKEMA KERJA

Berikut merupakan diagram alir dari rangkaian prosedur percobaan ekstraksi yang akan dilakukan :

Gambar 1. Diagram alir Praktikum Ekstraksi Soxhlet 2.2. PERALATAN

Peralatan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah satu set peralatan ekstraksi soxhlet untuk mengekstraksi suatu senyawa, seperangkat alat destilasi untuk memisahkan larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya, kertas saring untuk memisahkan larutan dari padatannya, dan waterbath untuk memanaskan larutan.

2.3. BAHAN KIMIA

Bahan kimia yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sampel yang dapat berupa minyak dalam sludge atau biji-bijian minyak nabati seperti kemiri, kacang, bunga, buah, cengkeh, kayu putih, dan sebagainya. Kelompok kami menggunakan sampel kering berupa cengkeh. Selain itu digunakan pula pelarut organik kloroform.

2.4. HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN

Berikut merupakan beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan bahan kimia dalam percobaan ini:

a. Larutan kloroform (CCl4)

Mata : dapat menyebabkan iritasi pada mata. Jika terjadi kontak dengan mata, segera basuh mata dengan air mengalir selama minimal 15 menit dan cari pertolongan medis.

Kulit : dapat menyebabkan iritasi parah dan menghilangkan lemak pada kulit. Jika larutan kontak dengan kulit maka cuci bagian kulit yang terkena dengan air mengalir minimal 15 menit dan buka pakaian yang terkontaminasi. Jika iritasi berlanjut maka carilah bantuan medis dan cuci baju yang terkontaminasi sebelum digunakan kembali.

Tertelan : berbahaya jika tertelan, dapat menyebabkan kerusakan hati dan ginjal karena bersifat hepatotoksin yaitu mampu menghasilakn efek toksik pada hati, dalam kasus parah dapat menyebabkan tidak sadarkan diri hinngga kemungkinan kematian akibat gagal napas. Jika tertelan dapatkan bantuan medis segera, jangan dipaksakan memaksa muntah kecuali dengan arahan tenaga medis, saat muntah terjadi secara alami minta untuk mencondongkan badan ke depan, jangan memasukkan apapun ke dalam mulut orang yang tidak sadar.

Terhirup : berbahaya jika terhirup karena dapat menyebabkan iritasi saluran pernapasan, kerusakan pada hati dan ginjal, dan depresi pada sistem saraf pusat. Jika terhirup, segera cari pertolongan medis, pergi ke udara segar, beri pernapasan buatan atau oksigen saat susah bernapas.

3. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN 3.1. ANALISIS VALIDASI DATA

Praktikum ekstraksi zat organik secara kontinyu dilakukan pada tanggal 25 Oktober 2022 di Laboratorium Pengolahan Air Teknik Lingkungan ITS. Praktikum dilakukan menggunakan metode soxhlet dan sampel yang berbentuk padat.

Tabel 1. Perlakuan pada Praktikum Ekstraksi soxhlet

No Perlakuan Dokumentasi

1. Labu destilasi dikeluarkan dari oven dan didiamkan di desikator selama 15 menit. Lalu berat labu ditimbang di

neraca.

2. Sampel cengkeh ditumbuk dengan mortar hingga halus menjadi serbuk-serbuk kecil

3. Kertas saring dilipat menjadi seperti wadah amplop dam dijepit dengan kuat sehingga tidak bocor nantinya. Berat kertas saring ditimbang dengan neraca dan kemudian di buat menjadi nol sehingga saat ditimbang nanti hanya bernilai berat sampel 4. Sampel dimasukkan ke kertas saring yang sudah di nolkan dan ditimbang beratnya di neraca. Kertas saring yang berisi sampel dijepit dengan kuat sehingga sampel tidak bocor saat

diekstraksi

5. Kertas saring yang berisi sampel cengkeh dimasukkan ke tabung ekstraktor. Peralatan untuk ekstraksi dan destilasi dirangkai dan dipersiapkan. Pelarut kloroform dimasukkan hingga 110% dari volume maksimal tabung ekstraktor sehingga larutan kloroform turun ke labu destilasi

6. Waterbath dinyalakan dan dilakukan ekstraksi selama 1 jam

atau 4 kali putaran ekstraksi. Kloroform yang berada di labu destilasi dibiarkan menguap naik ke atas hingga mengisi tabung ekstraktor dan turun kembali kebawah, dihitung 1 putaran.

7. Setelah 4 putaran ekstraksi, larutan kloroform yang berada di tabung ekstraktor dikurangi volumenya dan kemudian dilakukan destilasi hingga terbentuk asap pada labu destilasi

8. Destilasi dihentikan, labu destilasi berisi minyak sampel didiamkan di desikator selama 15 menit dan kemudian ditimbang beratnya di neraca

3.2. VISUALISASI DATA

Praktikum kali ini berjudul Ekstraksi Zat Organik Secara Kontinyu yang memiliki tujuan untuk memahami prinsip dasar ekstraksi Soxhlet zat-zat organik dan memperkirakan efisiensi ekstraksi.

Selain itu, diharapkan juga nantinya dapat memahami pengaruh recycle pengekstrak untuk pengulangan ekstraksi pada efisiensi ekstraksi. Ekstraksi merupakan proses pemisahan, penarikan, atau pengeluaran suatu zat tertentu yang diinginkan dari campurannya tergantung pada kelarutan dan sifat fisik lainnya.

Tujuan dari proses ekstraksi adalah untuk mendapatkan senyawa murni atau senyawa-senyawa tertentu yang diinginkan. Pada praktikum kali ini digunakan metode ekstraksi soxhlet dimana ekstraksi ini menggunakan alat soxhlet dengan pelarut sama yang dipakai berulang sehingga terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik (kondensasi). Pada metode ini, padatan diletakkan di dalam alat ekstraktor soxhlet dan pelarutnya dipanaskan sehingga nanti akan menguap. Pelarut kemudian akan terdinginkan dalam kondensor dan turun ke bawah untuk mengekstraksi padatan kembali. Soxhletasi adalah ekstraksi padat cair karena sampel diekstrak dalam zat yang berbentuk padat. Biasanya soxhletasi digunakan untuk mengektraksi minyak nabati.

Pertama-tama, labu destilasi diambil dari dalam oven. Labu diletakkan di dalam oven dengan tujuan untuk mengkalibrasi dan mengeringkan alat destilasi. Setelah keluar dari oven, labu didiamkan di dalam desikator terlebih dahulu selama 15 menit. Desikator merupakan alat yang berfungsi untuk menyerap uap air setelah labu dipanaskan atau dikeringkan agar massanya tetap konstan. Labu destilasi kemudian ditimbang untuk mengetahui berat awal labu dengan menggunakan neraca. Hasil yang didapat adalah 107,5920 gram. Kemudian dipersiapkan juga alat ekstraksi soxhlet. Sebelum ekstraksi dimulai, sampel cengkeh ditumbuk terlebih dahulu menggunakan mortar hingga menjadi halus. Tujuan dari penumbukan ini adalah untuk memperkecil ukuran partikel. Ukuran yang kecil akan memperluas kontak anatar padatan dengan pelarut nantinya sehingga proses ekstraksi menjadi lebih cepat dan optimal (Buditama, 2020). Kemudian kertas saring dilipat menjadi berbentuk seperti wadah amplop untuk tempat sampel nantinya. Kertas saring dijepit dengan hati-hati dan kuat sehingga sampel tidak bocor saat diekstraksi. Kertas saring lalu ditimbang menggunakan neraca dan dibuat bernillai nol agar saat ditimbang nanti akan langsung memunculkan berat sampel. Sampel yang sudah halus dimasukkan ke dalam kertas saring dan ditimbang di neraca. Hasil penimbangan yang dilakukan adalah 3,8709 gram. Kertas saring kemudian ditutup dan dijepit dengan rapat. Kertas yang berisi sampel dimasukkan

ke dalam tabung ekstraksi soxhlet lalu dipasang pada alat destilasi yang telah dipersiapkan. Ke dalam tabung dimasukkan larutan kloroform sebagai pelarut organik hingga 110% dari volume maksimal tabung soxhlet. Hal ini dilakukan dengan tujuan agar pelarut melebihi batas maksimum dan dapat turun ke labu destilasi yang berada di bawah melalui sifon. Setelah semua pelarut turun, waterbath dinyalakan untuk memulai ekstraksi. Ekstraksi dilakukan selama 1 jam, dalam rentang waktu tersebut terjadi 4 putaran ekstraksi yang terjadi. 1 putaran reaksi dihitung saat kloroform di dalam labu destilasi menguap sehingga tabung ekstraktor akan terisi kembali dan kloroform akan turun ke labu destilasi lagi. Pada saat putaran pertama, sampel di dalam tabung ekstraktor terlihat sangat kuning dan keruh. Hal ini dapat terjadi akibat adanya kebocoran pada kertas saring sehingga serbuk sampel mengotori larutan. Warna kuning merupakan hasil ekstraksi minyak cengkeh. Pada putaran pertama warna kuning sangat pekar karena kompenen yang diekstraksi masih banyak dan akan semakin berkurang kepekatannya dengan bertambahnya putaran dengan semakin sedikitnya komponen yang konsentrasi zat yang ingin diekstrak (Santoso, 2018).

Ketika pelarut didihkan, uap naik melewati tabung soxhlet menuju pipa pendingin. Air yang dialirkan melewati bagian luar kondensor akan mengembunkan uap pelarut sehingga pelarut akan kembali pada fase cairnya dan menetes kembali ke tabung ekstraktor. Pelarut klorofrom yang menguap karena memiliki titik didih lebih rendah yaitu sekitar 61,15^oC sedangkan minyak pada sampel yang diekstrak memiliki titik didih yang tinggi sekitar 180 ^oC sehingga tidak ikut menguap. Pelarut kloroform akan terkumpul pada ekstraktor dan akan mengekstrak minyak pada sampel. Saat volume telah melebihi batas tabung ekstraktor, maka kloroform yang membawa minyak akan dialirkan lewat sifon turun ke labu destilasi. Siklus ini akan terus berulang dan akan menentukan efisiensi dari ekstraksi nantinya (Subandi, 2019). Ekstraksi dapat terjadi karena driving force akibat perbedaan konsentrasi solute di padatan dengan pelarut dan adanya perbedaan kemampuan melarutkan kompenen dalam campuran.

Saat terjadi kontak padatan dengan larutan maka pelarut akan berdifusi dari bulk solution ke padatan.

Solute akan larut dalam pelarut karena minyak memiliki sifat yang sama dengan kloroform yaitu non polar. Hal ini sesuai dengan prinsip like dissolve like dimana senyawa polar hanya akan larut pada polar dan senyawa non polar hanya akan larut pada pelarut non polar. Solute kemudian berpindah ke bulk solution dan proses ekstraksi berlangsung hingga tercapai kesetimbangan dimana konsentrasi solute dalam bulk solution menjadi konstan atau konsentrasi solute dalam bulk solution dengan padatan adalah sama (Buditama, 2020). Karena waktu praktikum yang terbatas, maka dibatasi waktu 1 jam.

Setelah 1 jam, didapatkan 4 kali putaran ekstraksi. Setelah putaran ke-4, pelarut yang terkumpul di ekstraktor dikurangi agar tidak terlalu penuh dan tidak turun kembali ke bawah. Pada proses pengurangan kloroform ini, terjadi kecelakaan yang diakibatkan kelalaian praktikan. Tabung ekstraktor

pecah saat akan dilepaskan dan pelarut klorofrom yang bercampur minyak keluar mengenai pemanas.

Hal ini mengakibatkan terbentuk gas klorofrom berwarna oren pekat. Masalah ini segera diatasi dengan mengganti ekstraktor dengan yang baru sehingga dapat dilakukan prosedur selanjutnya. Lalu terus dilakukan destilasi hingga kloroform di labu destilasi menguap semua dan hanya tersisa minyak cengkeh di bawah yang ditandai dengan munculnya asap pada labu. Ekstraksi dihentikan dan labu destilasi didiamkan sebentar sebelum dimasukkan ke desikator selama 15 menit. Setelah dari desikator, labu yang berisi minyak kemudian ditimbang beratnya dan didapatkan hasil sebesar 109,9158 gram.

Pada hasil minyak yang didapat, terlihat adanya kotoran dari serbuk-serbuk cengkeh yang tadi bocor dan membuat warnanya menjadi keruh. Dari hasil ekstraksi yang didapat, kemudian dicari efisiensi ekstraksi menggunakan persamaan

𝐸𝑓𝑓 (%) = 100% ×𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔) 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔)

Perhitungan efisiensi tersebut adalah sebagai berikut : Diketahui :

Berat sampel = 3,8709 gram

Berat minyak = Berat labu destilasi dengan minyak – berat labu destilasi awal = 109,9158 gram – 107,5920 gram = 2,3238 gram

Maka,

𝐸𝑓𝑓 (%) = 100% ×𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔)

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 100% ×2,3238 gram

3,8709 gram = 60,03 %

Dari perhitungan tersebut dapat diketahui bahwa efisiensi dari ekstraksi yang dilakukan adalah 60,03%.

Efisiensi ekstraksi ini dipengaruhi oleh beberapa faktor. Semakin lama waktu untuk ekstraksi maka kontak antara solute dan pelarut akan semakin banyak karena siklus putaran ekstraksi juga semakin banyak. Hal ini akan membuat hasil zat ekstraksi akan semakin banyak pula. Semakin banyak siklus ekstraksi (n), maka banyaknya zat tertinggal setelah n kali ekstraksi akan semakin kecil, artinya akan semakin banyak zat yang terlarut pada fasa organik dan dapat diekstraksi (Widodo, 2012). Hal ini akan terus berlanjut hingga tercapai kesetimbangan karena semua zat telah terekstrak dan tidak terjadi peningkatan lagi. Selain itu, suhu dan ukuran partikel juga memengaruhi efisiensi ekstraksi. Semakin tinggi suhu, maka hasil ekstraksi dapat lebih banyak karena minyak umumnya lebih larut pada suhu tinggi. Partikel yang semakin kecil juga akan memudahkan untuk minyak terekstrak keluar dari padatan (Tesfaye & Tefera, 2017).

Pada praktikum juga digunakan prinsip gravimetri. Gravimetri merupakan salah satu metode untuk menentukan kuantitas suatu zat atau sampel yang telah diketahui dengan cara mengukur berat sampel dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Pada prinsipnya, sampel dilarutkan sehingga terbentuk analit yang dapat diendapkan. Endapan tersebut kemudian dikeringkan dan ditimbang

beratnya sehingga dapat diketahui nilai analit dalam sampel. Persentasi analit dapat dihitung menggunakan persamaan

% 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 = 100% × 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 (𝑔) 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔)

Metode gravimetri yang digunakan adalah metode penguapan dimana dilakukan pemanasan atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan menguap (Sahab, 2022).

Minyak di dalam cengkeh diekstrak dengan kloroform dan dipanaskan sehingga kloroform dan senyawa pengotor lain menguap menyisakan minyak murni pada dasar labu destilasi. Berat minyak kemudian ditimbang dan dilakukan perhitungan seperti yang sudah dijelaskan.

3.3. ANALISIS POTENSI KESALAHAN

Dari praktikum yang telah dilakukan, terdapat beberapa kesalahan yang dilakukan sehingga dapat memengaruhi hasil data yang diambil. Kesalahan ini dapat terjadi karena adanya human error ataupun karena alat yang kurang memadai. Yang pertama adalah adanya kebocoran kertas saring yang digunakan sebagai wadah sampel. Kebocoran tersebut dapat menyebabkan serbuk cengkeh keluar dan mengotori minyak sehingga akan memengaruhi hasil penimbangan berat minyak. Kesalahan juga dapat terjadi dalam proses destilasi, bisa saja waktu destilasi telalu lama ataupun terlalu singkat sehingga cairan belum benar-benar terpisah. Kesalahan praktikan selanjutnya terletak pada ketidakhati-hatiannya dalam menangani alat praktikum. Saat hendak melepaskan ekstraktor terjadi kecelakaan dimana alat tersebut pecah yang menyebabakan cairan klorofrom dan miyak keluar mengenai pemanas. Hal ini menyebabkan terbentuknya gas kloroform berwarna oren pekat yang dapat berbahaya bagi orang-orang yang menghirupnya. Kesalahan juga dapat terjadi karena ketidakakuratan peralatan seperti neraca yang digunakan untuk menimbang dan sebagainya.

3.4. APLIKASI DI BIDANG TEKNIK LINGKUNGAN

Pada bidang Teknik Lingkungan, metode ekstraksi ini digunakan dalam penentuan polutan organik yang berada pada sampel padat seperti pada tanah, sedimen, sludge, dan abu. Sampel yang tercemar diekstraksi sehingga akan didapat polutan murni untuk diidentifikasi jenisnya. Setelah diketahui maka dapat ditentukan metode yang tepat untuk penaganannya. Selain itu, ekstraksi ini juga dapat digunakan untuk recovery limbah B3 yang dihasilkan dari proses produksi oleokimia. Dengan melakukan recovery ini maka limbah B3 dapat tereduksi dan dapat menghasilkan bahan bakar baru dari minyak yang terkandung di dalamnya (Krisyanti, 2012).

4. KESIMPULAN

Praktikum kali ini berjudul Ekstraksi Zat Organik Secara Kontinyu yang memiliki tujuan untuk memahami prinsip dasar ekstraksi Soxhlet zat-zat organik dan memperkirakan efisiensi ekstraksi.

Selain itu, diharapkan juga nantinya dapat memahami pengaruh recycle pengekstrak untuk pengulangan ekstraksi pada efisiensi ekstraksi. Praktikum ekstraksi zat organik secara kontinyu dilakukan pada tanggal 25 Oktober 2022 di Laboratorium Pengolahan Air Teknik Lingkungan ITS. Praktikum dilakukan menggunakan metode soxhlet dan sampel yang berbentuk padat. Pada metode ini, padatan diletakkan di dalam alat ekstraktor soxhlet dan pelarutnya dipanaskan sehingga nanti akan menguap.

Pelarut kemudian akan terdinginkan dalam kondensor dan turun ke bawah untuk mengekstraksi padatan kembali. Pertama-tama, labu destilasi diambil dari dalam oven, diletakkan di desikator selama 15 menit, dan kemudian ditimbang beratnya sekitar 107,5920 gram. Lalu sampel cengkeh ditumbuk hingga halus dengan mortar. Kertas saring dilipat dan dijepit dengan kuat agar tidak bocor. Berat kertas saring ditimbang dengan neraca dan di nol kan sehingga nantinya hanya akan terhitung berat sampel. Sampel yang sudah halus dimasukkan ke kertas saring dan ditimbang beratnya. Didapat hasil penimbangan 3,8709 gram. Kertas saring dijepit rapat lalu dimasukkan ke tabung ekstraktor soxhlet. Alat ekstraksi dan destilasi dirangkai lalu dimasukkan kloroform hingga 110% dari batas maksimum agar larutan kloroform turun ke labu destilasi. Waterbath dinyalakan dan ekstraksi dilakukan selama 1 jam, dalam rentang waktu tersebut terjadi 4 putaran ekstraksi yang terjadi. Setelah putaran ke-4, pelarut yang terkumpul di ekstraktor dikurangi agar tidak turun kembali ke bawah. Dilakukan destilasi hingga kloroform di labu destilasi menguap semua dan hanya tersisa minyak cengkeh di bawah yang ditandai dengan munculnya asap pada labu. Ekstraksi dihentikan dan labu destilasi dimasukkan ke desikator selama 15 menit kemudian labu ditimbang beratnya, didapatkan hasil sebesar 109,9158 gram. Setelah dilakukan perhitungan didapat efisiensi ekstraksi sebesar 60,03%. Efisiensi ekstraksi ditentukan oleh beberapa faktor. Semakin banyak siklus ekstraksi (n), maka banyaknya zat tertinggal setelah n kali ekstraksi akan semakin kecil, artinya akan semakin banyak zat yang terlarut pada fasa organik dan dapat diekstraksi. Selain itu, suhu dan ukuran partikel juga memengaruhi efisiensi ekstraksi. Semakin tinggi suhu, maka hasil ekstraksi dapat lebih banyak karena minyak umumnya lebih larut pada suhu tinggi.

Partikel yang semakin kecil juga akan memudahkan untuk minyak terekstrak keluar dari padatan. Hasil dari praktikum dapat mengalami beberapa eror karena kesalahan dalam praktikum seperti ketidaktelitian praktikan, kertas saring yang kurang rapat, dan alat yang kurang akurat.

5. REFERENSI

Buditama, A. R. (2020). Perbandingan Metode Uji Penentuan Kadar Lemak dan Kadar Air Dalam Sampel Bubuk Kakao Di Pt Kalla Kakao Industri. 3.

Faralina. (2017). Kinetic and Mass Transfer for the Extraction of Peanut Oil Using Soxhlet Extraction.

75–76.

Krisyanti, S. (2012). Recovery Minyak Dari Limbah Bahan Berbahaya Dan Beracun (B3) Spent Bleaching Earth Dengan Metode Ekstraksi Pelarut Oil Recovery From Hazardous and Toxic Waste Spent Bleaching Earth With Solvent Extraction Method. Jurnal Teknik Lingkungan, 17(April), 35–46.

Lutfiani, D. A. (2018). Identifikasi dan Uji Aktivitas Antimalaria Ekstrak Etanol dan Fraksi Etil Asetat Rimpang Temu Mangga (Curcuma mangga Val.) Melalui Penghambatan Polimerisasi Heme. 34–

35.

Marnoto, T., Haryono, G., Gustinah, D., & Putra, F. A. (2012). Ekstraksi Tannin Sebagai Bahan Pewarna Alami Dari Tanaman Putrimalu (Mimosa Pudica) Menggunakan Pelarut Organik.

Reaktor, 14(1), 39–45. https://doi.org/10.14710/reaktor.14.1.39-45

Purwani, M. and P. (2013). Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Tri Oktik Amin. 4, 17–26.

Rajesh, Y., Khan, N. M., Raziq Shaikh, A., Mane, V. S., Daware, G., & Dabhade, G. (2022).

Investigation of geranium oil extraction performance by using soxhlet extraction. Materials Today: Proceedings, August. https://doi.org/10.1016/j.matpr.2022.07.276

Sahab, M. I. (2022). Pemantauan Kualitas Air Afvour Wringinanom Melalui Analisa Ph, Tss, dan Amonia di Upt Laboratorium Uji Kualitas Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Gresik. 2031710033. https://medium.com/@arifwicaksanaa/pengertian-use-case-a7e576e1b6bf

Santoso, E. P. (2018). Pengaruh Metode Ekstraksi Minyak Pupa Ulat Jerman Terhadap Komposisi Kimia. Buana Sains, 18(3), 1–13. http://dx.doi.org/10.1186/s13662-017-1121- 6%0Ahttps://doi.org/10.1007/s41980-018-0101-

2%0Ahttps://doi.org/10.1016/j.cnsns.2018.04.019%0Ahttps://doi.org/10.1016/j.cam.2017.10.01 4%0Ahttp://dx.doi.org/10.1016/j.apm.2011.07.041%0Ahttp://arxiv.org/abs/1502.020

Subandi, S. (2019). Modifikasi Labu Ekstraksi untuk Menghemat Penggunaan Pelarut Lemak dan Efisiensi Ekstraksi. Jurnal Ilmiah Teknik Pertanian, 11, 143–203.

Tesfaye, B., & Tefera, T. (2017). Extraction of Essential Oil from Neem Seed by Using Soxhlet Extraction Methods. International Journal of Advanced Engineering, Management and Science, 3(6), 646–650. https://doi.org/10.24001/ijaems.3.6.5

Wahab, A. W., & Nafie, N. La. (2017). Metode Pemisahan Dan Pengukuran 2 (Elektrometri Dan Spektrofotometri). Penulisan Buku Ajar, 2(1), 53.

Widodo, Y. (2012). Uji Aktivitas Antioksidan Menggunakan Radikal DPPH dan Penetapan Kandungan Fenolik Total Reaksi Etil Asetat Ekstrak Etanolik Daun Selasih.

6. LAMPIRAN 4.1 PENDALAMAN

1. Dengan menggunakan volume total pengekstrak (pelarut organik) 100 mL, jika nilai hitunglah efisiensi ekstraksi sampel minyak atsiri, jika sampel awal sebanyak 50 g dengan kadar air 30%?

Dimisalkan n adalah 1 putaran maka efieisiensi ektraksi yang mungkin terjadi adalah seperti berikut ini:

2. Dengan kondisi seperti percobaan saudara, jelaskan berapa kali pengulangan ekstraksi dan berapa volume pelarut organik, agar didapatkan removal zat 80% dari sampel?

3. Peralatan Ekstraksi Soxhlet

Fungsi dari masing-masing komponen dari instrument alat soxhlet yaitu :

a. Kondensor yang berfungsi sebagai pendingin dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.

b. Timbal berfungsi sebagai wadah sampel yang ingin diambil zatnya

c. Pipa F berfungsi sebagai jalannya uap bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan d. Sifon berufngsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh

ke labu destilasi maka ini dinamakan satu siklus.

e. Labu destilasi berfungsi sebagai wadah sampel dan pelarutnya f. Hot plate berfungsi sebagai pemanas larutan

Kelebihan dari metode soxhlet adalah proses ekstraksi yang kontinyu dan sampel terekstraksi oleh pelarut murni hasil kondensasi sehingga rendemen yang dihasilkan lebih banyak. Penggunaan pelarut yang selalu baru dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut yang relative konstan dengan adanya pendinginan balik. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang kali, proses soxhletasi berlangsung cepat, jumlah sampel yang diperlukan sedikit, pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali. Menggunakan pelarut yang lebih sedikit karena pelarut tersebut dipakati berulang kali. Kelemahan metode soxhlet antara lain tidak dapat digunakan pada bahan yang mempunyai tektur keras. Selain itu pengerjaannya rumit dan lumayan lama karena harus diuapkan untuk memeroleh ekstrak yang kental. Pelarut yang digunakan juga harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.

4.2 LAMPIRAN REFERENSI