Preparasi Sampel

(1)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN UNIVERSITAS GADJAH MADA

FAKULTAS TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK ACARA VI & VII : PREPARASI SAMPEL

DISUSUN OLEH : JIHAN FATHIN SALSABILA

(23/523232/TK/57842) KELOMPOK 20

ROMBONGAN B2 : JUMAT (13.00 - 14.40 WIB) ASISTEN KELOMPOK:

FADHIL WIRAKUSUMA ASISTEN ACARA:

YUNANTO BUDI PRASETYO MOCHAMAD FACHRUDDIN YUSRA

AUVANDA IVAN MUHAMMAD SALMAN AL FARIZI

YOGYAKARTA 2024

(2)

I. Perbedaan Analisis XRF Dan ICP MS Dan AES

Analisis X-ray Fluorescence (XRF) bekerja dengan prinsip bahwa ketika sampel bahan ditembakkan oleh sinar-X, elektron dalam atom-atom sampel dapat tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Ketika elektron-elektron tersebut kembali ke keadaan dasar, mereka memancarkan sinar-X dengan energi yang spesifik untuk setiap elemen. Spektrum sinar-X fluoresensi yang dihasilkan dapat digunakan untuk mengidentifikasi dan mengukur konsentrasi elemen dalam sampel. XRF sangat bermanfaat dalam analisis elemen di berbagai bidang termasuk geologi, arkeologi, metalurgi, dan manufaktur karena prosesnya yang non-destruktif dan cepat. Namun, teknik ini kurang sensitif untuk elemen dengan nomor atom rendah seperti hidrogen, dan deteksi elemen trace kadang-kadang menjadi kurang akurat dibandingkan dengan metode lain.

Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) adalah metode analisis yang sangat sensitif yang digunakan untuk mengukur elemen jejak dalam berbagai jenis sampel. Dalam ICP-MS, sampel terlebih dahulu disiapkan menjadi larutan. Kemudian, larutan ini dimasukkan ke dalam plasma yang dihasilkan oleh gas argon yang diinduksi oleh medan elektromagnetik. Plasma tersebut mencapai suhu yang sangat tinggi, cukup untuk mengionisasi sebagian besar elemen dalam sampel.

Ion-ion yang dihasilkan kemudian dipisahkan berdasarkan rasio massa-muatan (m/z)

(3)

menggunakan spektrometer massa. ICP-MS memungkinkan deteksi elemen pada konsentrasi yang sangat rendah, seringkali hingga tingkat part per trillion (ppt), dan dapat menganalisis berbagai elemen secara simultan. Meskipun demikian, teknik ini memerlukan peralatan yang mahal dan persiapan sampel yang lebih rumit, serta potensi interferensi dari matriks sampel yang bisa mempengaruhi akurasi hasil.

Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah teknik analisis yang menggunakan sumber energi untuk mengeksitasi atom dalam sampel sehingga mereka memancarkan cahaya pada panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap elemen.

Sumber energi yang digunakan bisa berupa plasma, api, atau busur listrik. Panjang gelombang cahaya yang dipancarkan dicatat dan diukur untuk mengidentifikasi dan menentukan konsentrasi elemen dalam sampel. AES banyak digunakan dalam industri kimia, metalurgi, dan pengendalian lingkungan karena kecepatannya dan kemampuan untuk menganalisis banyak elemen secara simultan. Namun, sensitivitas AES lebih rendah dibandingkan dengan ICP-MS, sehingga kurang efektif untuk mendeteksi elemen pada konsentrasi yang sangat rendah.

Tabel Perbandingan

(4)

II. Alat dan Bahan Preparasi Sampel XRF Alat :

• Plastik Sampel Ukuran 10x15 cm (5 lembar)

• ⁠Pinset

• ⁠Tisu

• ⁠Cup Alumunium Foil (Ukuran; Panjang: 13,6 cm,Lebar:8,2 cm, Tinggi: 3,8 cm; atau volume 250ml)

• Jaw Crushing 100x60 dan 5x8

• Sarung tangan lateks

• HVS

• Mortar dan alu

• Neraca analitik

• Hydraulic Press

Bahan :

• Sampel batuan beku minimal 1 kg.

• Alkohol

III. Flowchart Preparasi Sampel XRF

(5)

(6)

IV. Langkah Langkah Preparasi Sampel XRF a. Langkah-langkah Crushing

1. Sambungkan alat pada listrik

2. Pastikan tombol on dan off menyala

Gambar tombol on off pada jaw crusher Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi 3. Buka penutup alat

4. Masukkan sampel batuan di jaw crusher 5x8, sampel yang sebelumnya berukuran bongkah akan menjadi berukuran jagung. Ada hal hal yang harus diperhatikan sebelum dilakukan proses crushing sampel batuan yang akan kita analisis, sebelum sampel batuan praktikan di masukan di alat masukkan batuan lapuk atau batuan segar yang masih satu jenis dengan sampel yang akan kita analisis sebab untuk meminimalisir kontaminasi oleh batuan sebelumnya yang dihancurkan dengan alat yang sama.

Gambar menempatkan sampel batuan yang akan dihancurkan ke dalam alat jaw crusher (5 * 8)

(7)

Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

5. Tutup alat untuk mencegah debu dan partikel sampel keluar selama proses penghancuran.

Gambar penutupan alat Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

6. Tekan tombol on hingga semua sampel terhancurkan, pastikan lagi bahwa tutup alat telah tertutup rapat.

7. Buka tutup alat setelah proses penghancuran selesai.

8. Ambil sampel dan masukkan dalam plastik sampel untuk keperluan lebih lanjut.

Gambar hasil crushing sampel Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

(8)

9. Lakukan penghancuran kedua (menggunakan jaw crusher 100 * 60) agar sampel menjadi lebih halus disini sampel yang sebelumnya berukuran jagung akan menjadi berukuran pasir

Gambar jaw cruher 100x60 Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

10. Langkah-langkah sama seperti sebelumnya: Sambungkan alat pada listrik, buka penutup alat, masukkan sampel yang sebelumnya di-crushing, tekan tombol on hingga semua sampel terhancurkan, buka tutup alat, ambil sampel yang telah terhancurkan dan masukkan ke plastik sampel.

Gambar penuangan sampel ke alat Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

(9)

Gambar hasil penghancuran sampel di jaw crusher 100x60 Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

b. Langkah-langkah Preparasi Sampel XRF

1. Tuangkan sampel batuan yang sudah di-crushing (60x100) ke atas HVS 2. Pilih kerikil-kerikil yang paling segar dan masukkan ke dalam mortar sebanyak

25g. Kerikil segar ditandai dengan warna batuan yang masih fresh dan pekat apabila lapuk biasanya batuan sedikit berwarna cokelat.

Gambar pemilahan sampel segar dan penimbangan sampel Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

3. Tumbuk sampel hingga menjadi bubuk atau clay atau lolos mesh 200, pastikan sampel benar benar halus dan tidak terdapat kontaminasi

(10)

Gambar penumbukan sampel batuan Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi 4. Masukkan sampel dalam plastik sampel dan diberi label

5. Bersihkan alat-alat yang telah digunakan dalam preparasi sampel dengan tisu dan aquades agar alat-alat tetap bersih dan bebas kontaminasi untuk penggunaan selanjutnya.

c. Langkah-langkah Sieving atau Pengayaan

1. Siapkan sampel yang telah ditumbuk sebelumnya

2. Letakkan sampel pada kertas atau plastik untuk dilakukan homogenitas

3. Lakukan quartenering dengan mengambil bagian representatif dari sampel dengan membagi sampel menjadi empat bagian dan menggabungkan dua bagian secara berulang hingga mendapatkan berat yang diinginkan.

Gambar proses quartenering sampel Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

Gambar ilustrasi proses quartenering

(11)

Sumber Foto : https://www.researchgate.net/figure/Quartering-method-of- sample-size-reduction-for-homogeneous-sampling-Park-YW-and-

LN_fig4_283772088 4. Timbang sampel sesuai kebutuhan analisis.

5. Susun alat mesh dengan urutan 18, 20, 60, 80, 200 (urutan dari atas ke bawah)

Gambar alat shaker

Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi 6. Sambungkan kabel ke listrik

7. Pastikan tombol on atau off menyala lampunya 8. Tekan tombol power

9. Masukkan sampel dalam mesh

10. Tutup pengunci dan pastikan saat berputar kedua pengunci seimbang (putaran ke arah kiri)

11. Atur amplitudo dan waktu (semakin tinggi amplitudo, shaking semakin besar) sesuaikan intensitas dan durasi pengayakan untuk mendapatkan pemisahan partikel yang optimal.

12. Tekan tombol pause jika diperlukan

13. Apabila proses pengayakan telah selesai, ambil sampel dan timbang. Sampel hasil pengayakan dikumpulkan dan menimbangnya untuk memastikan tidak ada kehilangan sampel yang signifikan (tidak lebih dari 5%).

14. Bersihkan alat yang telah digunakan dengan tisu, kuas dan akuades

15. Sampel yang lolos mess akan dilakukan analisis lanjutan dengan ketentuan Sample mesh 20 um biasanya digunakan untuk analisis petrografi

Sample mesh 80 um untuk analisis proksimat

(12)

Sampel pada pen untuk analisis ICP-MS d. Preparasi lanjutan untuk analisis XRF

1. Lakukan proses pressing pada sampel dengan menggunakan hydraulic press sehingga sampel menjadi bentuk padat seukuran koin

2. Masukkan sampel ke dalam alat XRF

V. Alat Dan Bahan Preparasi Sampel ICP MS DAN ICP AES Alat :

• Plastik Sampel Ukuran 10x15 cm (5 lembar)

• ⁠Pinset

• ⁠Tisu

• ⁠Cup Alumunium Foil (Ukuran; Panjang: 13,6 cm,Lebar:8,2 cm, Tinggi: 3,8 cm; atau volume 250ml)

• Jaw Crushing 100x60

• Sarung tangan lateks

• HVS

• Neraca analitik

• Ultrasonic Cleaner Bahan :

• Sampel batuan beku minimal 1 kg.

• Alkohol

• Akuades

VI. Flowchart Preparasi Sampel ICP MS dan ICP AES

(13)

(14)

VII. Langkah Langkah Preparasi Sampel ICP MS DAN ICP AES a. Langkah-langkah Preparasi ICP-MS/AES

1. Pisahkan batuan berukuran kerakal 2. Letakkan sampel di atas kertas HVS 3. Pilih batuan yang segar dengan pinset

Gambar pemilahan sampel segar Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi 4. Timbang sampel, usahakan beratnya 30g

Gambar penimbangan sampel Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

(15)

5. Masukkan sampel ke dalam gelas beker, sebelum dimasukan beaker glass harus dicuci dahulu dengan alcohol dan dikeringkan dengan tisu

Gambar sampel di dalam beaker glass Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

6. Cuci sampel hingga bersih untuk menghilangkan kontaminan dari permukaan sampel.

Gambar pencucian sampel Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

(16)

7. Masukkan sampel ke dalam ultrasonic cleaner

Gambar sampel dimasukan dalam ultrasonic cleaner Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

8. Atur suhu alat sesuai dengan suhu ruang kurang lebih selama 5 menit

9. Beaker glass yang berisi air dan sampel harus lebih tinggi dari air dalam ultrasonic cleaner

Gambar air dalam beaker glass lebih tinggi dari air ultrasonic cleaner Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

10. Jika air keruh, ulangi proses pencucian dalam ultrasonic cleaner dengan air bersih dan mengalir hingga benar-benar jernih

(17)

Gambar sampel jernih yang telah di ultrasonic cleaner Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

11. Pindahkan sampel ke aluminium foil menggunakan spatula, sebelumnya cuci alumunium fosil dengan alcohol dan keringkan dengan tisu

Gambar pencucian alumunium foil Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

12. Masukkan sampel dalam oven bersuhu 105°C untuk mengurangi kadar air dalam sampel Sampel batuan tidak boleh diletakkan dekat dinding oven agar pemanasan merata dan mencegah overheating.

Gambar pengovenan sampel Sumber Foto : Dokumentasi Pribadi

(18)