KULIAH ANALISIS FARMASI SEMESTER GENAP 2023/2024 Dosen Pengampu: Prod. Dr.rer.nat. Mochammad Yuwono, MS.
SOAL LATIHAN KULIAH TOPIK HPLC
1. Which of the following is FALSE for HPLC?
A. Liquids serve as mobile phases
B. Mobile phase is pumped through the column
C. Can be applied for the separation of micro and/or macromolecules D. Used only for the analysis of water-soluble compounds
E. Used either for qualitative, quantitative or for preparative purposes
2. Perhatikan gambar skematis instrumen KCKT di bawah ini:
Manakah pernyataan di bawah ini yang benar?
A. Pompa ditunjukkan [2]
B. [5] dan [6] berturut-turut adalah injektor dan kolom
C. [1], [5] dan [6] menunjukkan berturut-turut pompa, kolom dan Detektor D. [4], [5] dan [6] berturut-turut adalah injektor, kolom dan detektor E. [5], [6], [7] berturut-turut adalah kolom, PC dan detector
3. Analisis cemaran dalam bahan aktif atorvastatin dengan KCKT menurut USP diketahui bahwa waktu retensi relatif (RRT) cemaran A, B dan C berturut-turut adalah 0,86; 0,94 dan 1,10. Jika waktu retensi atorvastatin didapatkan 5 menit, maka waktu retensi cemaran A, B dan C pada kromatogram KCKT yang sama (dalam menit) berturut-turut adalah A. 17,2; 18,8 dan 22,0 D. 1,72; 1,88 dan 2,2
B. 8,6; 9,4 dan 11,0 E. 0,43; 0,47 dan 0,55 C. 4,3; 4,7 dan 5,5
4. Manakah campuran pelarut di bawah ini yang TIDAK dapat dipakai sebagai fase gerak pada KCKT fase terbalik (RP-HPLC)?
A. Metanol + air D. Asetonitril + Dapar Fosfat pH = 2,5 B. Acetonitrile + air (pH 3,0) E. Asetonitril + air
C. Kloroform dan air
5. Pernyataan yang benar untuk kolom KCKT RP 18 endcapped adalah kolom RP18 yang A. Termasuk kolom fase normal
B. Memiliki tekanan sistem lebih rendah daripada kolom RP 18 konvensional C. Rentang pH lebih sempit daripada kolom RP18 konvensional
D. Kandungan residu silanolnya sangat rendah E. Dapat mempercepat waktu retensi analit
6. Di bawah ini adalah kromatogram dari KCKT yang menggunakan kolom RP-18:
Berdasarkan data tersebut, manakah pernyataan berikut yang benar:
A. Zat X teretensi dalam kolom lebih lama daripada Zat Y B. Zat Y lebih cepat mencapai detektor setelah disuntikkan C. Zat X lebih polar daripada zat Y
D. Terhadap fase diam, interaksi Zat X lebih besar daripada zat Y E. Polaritas zat X = zat Y
7. Di bawah ini adalah sistem KCKT untuk penentuan cemaran bahan aktif Candesartan cilexetil menurut USP.
Diluent: Acetonitrile and water (3:2); Solution A: Acetonitrile, glacial acetic acid, and water (57:1:43); Solution B: Acetonitrile, glacial acetic acid, and water (90:1:10). Mobile phase: See table below.
Time (min)
Solution A (%)
Solution B (%)
0 100 0
30 0 100
[Note—Equilibration for about 10 min may be necessary between injections.]
Detector: UV 254 nm; Column: 3.9-mm × 15-cm; 4-µm packing L1; Flow rate: 0.8 mL/min; Injection size: 10 µL
Manakah pernyataan di bawah ini yang benar?
A. Merupakan KCKT fase normal
B. Analit dipastikan tidak mengandung gugus kromofor C. Elusi dalam sistem gradien
D. Ukuran partikel kolom yang digunakan adalah 3.9 mm E. Digunakan kolom dengan diameter internal 4 μm
0 1 2 3 4 5 6 7
Waktu (menit)
mAu
X Y
8. Di bawah ini yang sesuai untuk detektor pada KCKT adalah:
A. UV-Vis termasuk detektor yang universal B. ELSD sesuai untuk senyawa non polar
C. PDA dapat menampilkan kromatogram dan spektra UV
D. FLD berdasarkan oksidasi atau reduksi ion atau senyawa terionkan E. MS/MS sesuai untuk molekul atau hasil derivatisasi yang berfluoresensi
9. Uji kemurnian suatu puncak dengan detektor PDA diperoleh nilai kemiripan (Similarity) r
= 0,99. Hal ini berarti puncak tersebut
A. Murni D. Nilai Resolusi < 1,5
B. Simetri E. Tidak terpisah dengan puncak lain C. Ada senyawa lain terelusi dalam waktu retensi sama
10. Pada monografi USP, sukralfat dalam suspensi ditentukan kadarnya dengan KCKT menggunakan detektor RID (Refractive Index Detector). Hal ini karena sukralfat A. Bersifat hidrofob
B. Sangat sulit larut dalam air C. Mudah mengalami degradasi
D. Tidak memiliki gugus kromofor yang kuat
E. Dalam strukturnya mengandung logam aluminium
11. Which of the following is used as ionization source for LC-MS/MS A. TOF (time of Flight)
B. Electron Ionization C. Triple Quadrupole
D. Electrospray Ionization (ESI) E. Electron ionization (EI)
12. Manakah di bawah ini yang menunjukkan fungsi Triple Quadrupole pada QqQ LC- MS/MS?
A. Merubah analit bentuk polar menjadi non polar B. Menghasilkan ion-ion gas dari fase gerak C. Mendeteksi analit sehingga dihasilkan signal D. Mensortir campuran ion-ion analit
E. Menghasilkan ion-ion gas analit
13. Quantitative determination of amlodipine by means of HPLC according to USP is done using column: 3.9-mm × 15-cm; 5-µm packing L1. Which of the following statement is right?
A. Column length is 15 mm
B. Internal diameter of column is 5 µm C. Particle size of packing material is 3.9 mm D. RP-18 is used as stationary phase
E. L1 demonstrates that column length is 1 cm
14. The correct statement for the end-capped HPLC RP 18 column is the RP18 column A. Has lower system pressure
B. Does not contain metal contamination C. Wider pH range
D. Can be operated at high temperatures E. The silanol residue content is very low
15. In the USP, HPLC conditions for determining Sucralose levels are as follows:
The liquid chromatograph is equipped with a refractive index detector and an 8-mm × 10- cm column that contains packing L1. Maintain the flow rate at about 1.5 mL per minute, so that the retention time for the sucralose peak is about 9 minutes. Chromatograph the Standard preparation, and record the peak responses as directed for Procedure: the relative standard deviation for replicate injections is not more than 2.0%.
Based on the HPLC conditions, which of the following statements is correct?
A. The ultra-violet detector is used B. The retention time of analyte is 8-mm.
C. The stationary phase of the RP-18 column is used D. The mobile phase flow rate is 1.0 ml/min
E. The RSD on repeated injections is more than 2%
16. Elution in HPLC with a fixed mobile phase composition during the analysis is called:
A. Isoelectric D. Isocratic
B. Gradient E. Isomer
C. Isothermal
17. Makin panjang kolom HPLC yang digunakan, maka A. Nilai lempeng teoretis (N) makin rendah
B. Waktu analisis makin cepat C. Wakte retensi puncak makin cepat
D. Puncak-puncak analit memungkinkan dapat terpisah lebih baik E. Nilai HETP menjadi lebih tinggi
18. The smaller of particle size of packing HPLC column, the true statement is:
A. The column efficiency is decreased B. The increased pump pressure is needed C. The peak will be more quickly retained
D. The resolution of the peaks in the chromatogram is getting worse E. HETP is getting smaller
19. What the effect will be observed when the Flow of mobile phase is increased?
A. The value of N (theoretical plate) is increased B. The analysis time is getting faster
C. The top is getting slimmer
D. The resolution of the peaks in the chromatogram is getting better E. HETP is getting smaller
20. Table di bawah ini menunjukkan hasil analisis kualitatif senyawa antalgin yang mungkin ditambahkan ke dalam Jamu menggunakan metode HPLC detektor PDA (Photodiode array (PDA).
Sampel/Standar Waktu retensi analit Match Factor (MF)
Sampel I 3.51 998
Sampel II 3.54 256
Sampel III 3.51 995
Sampel IV 3.51 568
Standar Paracetamol 3.51
Berdasarkan data tersebut dapat disimpulkan bahwa yang mengandung parasetamol adalah
A. Hanya sampel III B. Sampel I dan II C. Sampel I and III D. Sampel I, II and IV E. Semua sampel
ooOoo
