Marlin1), Supardi1), Nurul Taufiqu Rochman2), dan Tito Prastyo Rahman3)
1
FMIPA, Universitas Sriwijaya; email: marlin.unsri@gmail.com, email: supardimsi@yahoo.co.id, 2Pusat Penelitian Meta- lurgi Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), 3Nanotechnology Research and Business Center Indonesia Abstrak: Pigmen Mangan ferrit berhasil dibuat sebagai bahan dasar pigmen dalam pembuatan cat
tahan suhu tinggi dengan metode mechanical alloying melalui proses sintesis campuran serbuk bijih mangan (Mn) dengan serbuk hematite (Fe2O3). Pembentukan fase kristal Mangan ferrit dilakukan me- lalui variasi suhu kalsinasi 500oC, 750oC, dan 1000oC dan dikarakterisasi menggunakan XRD. Hasil sintesis menunjukkan bahwa senyawa Mangan ferrit MnFeO3 terbentuk pada suhu kalsinasi 1000oC pada sudut 2 32,97° berstruktur kristal kubik dengan parameter a = 9,4000 Å. Proses formulasi cat tahan suhu tinggi berbasis MnFeO3 dicampur dengan komponen lain yaitu resin, pelarut, dan zat adi- tif. Uji pembakaran formulasi cat dilakukan dengan uji direct dan indirect pada variasi suhu 300oC, 600oC, dan 900oC. Hasil uji warna menunjukkan bahwa pada suhu 300oC, 600oC, dan 900oC secara berturut-turut diperoleh nilai E sebesar 7,09, 12,35, dan 13,53. Cat tahan suhu tinggi berbahan baku pigmen mangan ferrit MnFeO3 menunjukkan hasil yang cocok digunakan pada aplikasi pipa gas. Kata kunci: bijih mangan, Hematite, Mechanical Alloying, pigmen Mangan ferrit MnFeO3.
1
PENDAHULUAN
Indonesia merupakan negara yang kaya akan sumber daya alam, yang seharusnya dapat diolah sendiri sehingga memiliki nilai jual yang tingi. Kenyataan yang ada di lapangan justru banyak ditemukan adanya ekspor langsung ke negara lain. Walaupun mendapat tambahan pemasukan negara dari ekspor ini, namun barang-barang impor balik, baik barang jadi maupun setengah jadi, yang bahan bakunya berasal dari Indonesia menjadi lebih mahal.
Bijih besi alam biasanya dalam bentuk besi oksida Fe2O3 dan Fe3O4. Kandungan bijih besi ini me- rupakan bahan baku dalam berbagai macam industri, misalnya sebagai bahan baku pembuatan pig- men. Rochman, dkk (2012) berhasil mengekstraksi pigmen besi oksida dari pasir besi menjadi pigmen merah hematite (Fe2O3) dan pigmen hitam Magnetite (Fe3O4). Pigmen merah hematite memiliki po- tensi sebagai pigmen anti korosi pada logam. Campuran Fe2O3 dan mangan (dengan fraksi mangan 3- 35%) dapat digunakan sebagai pigmen hitam (Kuske dan Buxbaum, 1993). Kelebihan penggunaan pigmen ini adalah tahan suhu tinggi yang memiliki titik lebur 1519oC, dan titik didih 2061oC. Pigmen untuk bahan baku cat tahan suhu tinggi menjadi kebutuhan dasar dalam perkembangan industri, seper- ti pada aplikasi cerobong asap, pipa gas panas, tangki pembakaran, tungku pengecoran, blower, dan lain-lain. Oleh sebab itu, pada penelitian ini akan dikembangkan pigmen Mangan ferrit sebagai bahan baku cat tahan suhu tinggi.
2
METODE PENELITIAN
Data yang digunakan dalam penelitian ini adalah sampel pigmen mangan ferrit hasil proses mechani- cal alloying campuran serbuk bijih mangan dengan serbuk hematite menggunakan ball mill selama 30 jam, sampai menghasilkan campuran yang homogen dan ukuran partikel yang lebih halus. Serbuk yang dihasilkan disaring (325 mesh) dan dikalsinasi (variasi suhu 500oC, 750oC, dan 1000°C) dengan waktu kalsinasi selama 2 jam menggunakan oven pemanas. Serbuk yang telah dikalsinasi di dust mil- ler hingga tidak menggumpal. Selanjutnya dilakukan pencampuran pigmen mangan ferrit dengan komponen cat lain berupa resin, solvent, dan aditif untuk memperoleh formulasi cat tahan suhu tinggi.
Marlin dkk./Analisa Pigmen Mangan Ferrit pada Uji Temperatur ...
3
HASIL DAN PEMBAHASAN
Berdasarkan karakterisasi XRF, bijih mangan yang terkandung merupakan mangan oksida (MnO) dengan konsentrasi sebanyak 68,37 % dan senyawa pengotor lainnnya. Hasil kalsinasi sampel pigmen mangan ferrit pada suhu kalsinasi 500°C masih terlihat berwarna merah, sedangkan pada suhu kalsi- nasi 750°C menjadi lebih hitam, dengan tekstur masih lunak, dan pada suhu kalsinasi 1000°C war- nanya sangat hitam dengan tekstur lebih keras karena pigmen mangan ferrit sudah terbentuk.
Hasil analisis XRD pada sampel pigmen mangan ferrit yang telah dikalsinasi dicocokkan dengan database ICDD menggunakan software match. Pola difraksi sampel setelah dikalsinasi pada suhu 500°C dan 750°C mengandung senyawa hematite (Fe2O3), pirolusit (MnO2), dan ICDD Mangan ferrit. Sementara pola difraksi sampel pada suhu kalsinasi 1000°C terjadi reduksi dari Fe2O3 menjadi Fe3O4 dan terbentuk mangan ferrit dengan struktur MnFeO3. Pola difraksi sampel setelah dikalsinasi dengan variasi suhu diberikan pada Gambar 1.
Gambar 1. Perbandingan pola difraksi hasil uji XRD sampel pigmen mangan ferrit pada variasi suhu (a) 500oC (b) 750oC dan (c) 1000oC.
Hasil analisis XRD pada suhu kalsinasi 500°C (Gambar 1. (a)) menunjukkan bahwa Fe2O3 memi- liki puncak yang lebih tinggi dibandingkan dengan senyawa lain yaitu pada sudut difraksi sebesar 2 = 28,61o. Keadaan ini cocok dengan database ICDD no. 96-900-9783 dengan struktur kristal berupa rhombohedral, space group R – 3c (167) dan parameter sel a = 5,4200 Å dan α = 55,280º. Sedang- kan pada senyawa Fe2O3 cocok dengan database ICDD dengan no. 96-901-2693 dengan struktur kris- tal berupa tetragonal dengan space group P 43 21 2 (96) dengan parameter sel a = 8,3396 Å dan c = 8,3220 Å. Sementara puncak-puncak yang sesuai dengan Mangan ferrit hanya pada sudut difraksi sebesar 2 = 29,33°. Pada suhu kalsinasi 500°C senyawa yang diharapkan belum terbentuk secara sempurna.
Hasil analisis XRD pada suhu kalsinasi 750°C (Gambar 1. (b)) terjadi penurunan puncak untuk se- nyawa MnO2 dengan struktur kristal monoclinic, dengan parameter sel a = 9,7890 Å, b = 2,8340
Å, c = 9,5510 Å, dan β = 93,700º. Senyawa Fe2O3 masih mendominasi puncak yang lebih tinggi yaitu pada sudut sebesar 2θ = 33,21°.
Sementara pada kalsinasi suhu 1000°C Hasil analisis XRD (Gambar 1.(c)) menunjukkan terjadinya reduksi dari Fe2O3 menjadi Fe3O4 karena adanya siklus perubahan fasa, dimana puncak magnetite be- rada pada sudut sebesar 2θ = 35,34° yang cocok dengan database ICDD dengan no. 96-900-7707 den- gan struktur kristal berupa cubic dengan space group F d -3 m (227) dengan parameter sel a = 8,3969 Å. Setelah dikalsinasi pada suhu 1000°C terbentuk fasa Mangan ferrit dengan struktur MnFeO3 pada sudut sebesar 2θ = 32,97° yang cocok dengan database ICDD dengan no. 96-900-8069 berstruktur kristal kubik dengan space group I a -3 (206) dan parameter sel a = 9,4000 Å.
Formulasi cat tahan suhu tinggi dibuat dengan mencampur pigmen mangan ferrit MnFeO3 dengan komponen-komponen lain yaitu resin, pelarut, dan zat aditif dengan komposisi pigmen MnFeO3 seba- nyak 8 gram, resin 70 gram, pelarut 15,5 gram, dan zat aditif 7,5 gram. Hasil formulasi cat yang dipe-
Marlin dkk./Analisa Pigmen Mangan Ferrit pada Uji Temperatur...
138 Prosiding Seminar Nasional MIPA 2014, Palembang 2 Oktober 2014
roleh diuji dengan uji tarik (Gambar 2), uji pembakaran (Gambar 3), dan uji warna. Dari hasil uji ta- rik, diketahui bahwa formulasi cat ini memiliki daya adhesi (daya rekat) yang cukup baik.
Uji pembakaran formulasi dilakukan dengan secara direct dan indirect. Uji pembakaran indirect di- lakukan dengan variasi suhu 300oC, 600oC, dan 900oC, sedangkan uji direct dilakukan secara lang- sung tanpa pembakaran sebagai cat standar. Hasil uji pembakaran pada suhu 300oC (Gambar 3.(b)) terlihat bahwa dispersi padatan dalam cat cukup stabil yang ditandai berupa tidak adanya butiran- butiran yang kasar dan permukaan sampel masih terlihat halus, serta tidak ada perubahan warna seca- ra signifikan. Hasil uji pembakaran pada suhu 600oC (Gambar 3.(c)) dan suhu 900oC (Gambar 3.(d)) terlihat bahwa dispersi padatan tidak stabil yang ditandai dengan adanya butiran-butiran yang kasar bahkan pada permukaan cat terjadi keretakan. Namun uji pembakaran pada suhu 600oC tidak terjadi perubahan warna sedangkan pada pada suhu 900oC terjadi perubahan warna yang signifikan, sehingga berwarna hitam pudar.
Gambar 2. Hasil Uji Tarik a b c d
Gambar 3. Hasil uji pembuatan cat tahan suhu tinggi (a) Tanpa dikalsinas (b) Suhu 300oC (c) Suhu 600oC dan (d) Suhu 900oC.
Hasil uji warna cat tahan suhu tinggi melalui uji L*a*b ditunjukkan pada Table 1. Parameter L* menunjukkan kecerahan warna hitam (0) sampai putih (100), parameter a* menyatakan warna campu- ran merah-hijau dengan nilai + a* (positif) dari 0 sampai +100 untuk warna merah dan nilai – a* (ne- gatif) dari 0 sampai -80 untuk warna hijau, dan parameter b* menyatakan warna kromatik campuran biru-kuning dengan nilai + (positif) dari 0 sampai +70 untuk warna kuning dan nilai –b* (negatif) dari 0 sampai - 80 untuk warna biru. Nila ∆�= ∆�∗2+∆�∗2+∆ ∗2 menunjukkan nilai perbedaan war- na keseluruhan semua parameter pada cat tahan suhu tinggi berbasis pigmen hitam MnFeO3. Dari ta- bel menunjukkan bahwa nilai ΔE naik seiring dengan penambahan temperatur kalsinasi cat. Hasil uji warna ini menunjukkan warna yang dihasilkan masih berwarna hitam dan cocok digunakan pada apli- kasi pipa gas.
Marlin dkk./Analisa Pigmen Mangan Ferrit pada Uji Temperatur ...
4
KESIMPULAN
Kesimpulan dari tugas akhir ini adalah:
a. Serbuk pigmen Mangan ferrit terbentuk pada kalsinasi suhu 1000oC dan lama kalsinasi 2 jam menggunakan metode mechanical alloying dengan formula MnFeO3 berstruktur kristal kubik dengan parameter a = 9,4000 Å.
b. Berdasarkan analisa kualitatif keretakan coating pada suhu 600oC dan suhu 900oC disebabkan ke- tidaksesuaian dalam proses formulasi cat, sedangkan warna pigmen pada cat tahan suhu tinggi masih cukup baik.
c. Sampel cat pada aplikasi cat tahan suhu tinggi pada plat berdasarkan uji colorimetric coordinat L*a*b dengan parameter warna keseluruhan ∆�yaitu pada temperatur 300oC nilai ∆�= 7,09, pada temperatur 600oC mengalami kenaikan dengan ∆�= 12,35, dan pada tempetarur 900oC dengan ∆�= 13,53 memperlihatkan semakin tinggi suhu kalsinasi sampel cat nilai ∆�semakin besar. Hal ini menunjukkan perbedaan warna pada cat terhadap cat satandar.
REFERENSI
[1] Adisty, dian. 2009, sistesis geopolimer , fakultas teknik : Universitas Indonesia. [2] C. Suryanarayana., 2004. Mechanical Alloying and Milling,Marcel Dekker.
[3] Candeia, R. A., Souza, M. A., Bernardi, M. I., Maestrelli, S. C., Santos, I. M., Souza, A. G., et al. (2006). Monoferrite BaFe2O4 Applied as Ceramic Pigment. Ceramics International.
[4] Cornell, R.M. and U. Schwertmann. 2003. The Iron Oxides. Weinheim: WILEY-VCH.
[5] Krisnawan, Aris, 2009, Karakterisasi sampel paduan magnesium jenis AZ9 ID dengan berbagai variasi wak- tu milling menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF) dan X-Ray Difraction (XRD), Fakultas Sain dan Tekno- logi UIN Hidayahtullah : Jakarta.
[6] Mikrajuddin, A., 2008, Pengantar Nanosains, Institut Teknologi Bandung. [7]
[NP] Nipsea Paint, 2005, Petunjuk Pengecatan Secara Umum, Jakarta: NP. [8] Putra, dhavid etana, 2004, proposal skripsi mangan ferit, UNS : Semarang.
[9] Rochman, N. T., Sukarto, A., Mardliyati, E., Haryono, A., Rivai, A. K., Adi, W. A., et al. (2012). review pengembangan teknologi pengolahan sumber daya pasir besi menjadi produk besi/baja, pigmen, bahan ke- ramik, magnet, kosmetik, dan fotokatalistik dalam mendukung industri nasional. InSINas, (hal. MT-84 -MT- 91).
[10]
Septiyana, dwi dkk, 2013, Sintesis dan Karakterisasi Pigmen Hematit (α- Fe2O3) dari bijih besi alam melalui metode Presipitasi, youngter Physics Journal: Vol. 1, No. 4, Juli 2013, Hal 95-100.
[11]
Septian, Irfan, 2010, pengaruh milling terhadap peningkatan kualitas pasir besi sebagai bahan baku industri logam, Fakultas Sain dan Teknologi UIN Hidayahtullah : Jakarta.
[12]
Widayanto, Wahyu B., 2009, Studi Sintesis Paduan MnBi dengan Metode Mechanical Alloying dan Karak- terisasinya, Thesis S2 Program Studi Ilmu Bahan, Universitas Indonesia, Jakarta.
[13]
Y. Chen, M. Marsh, J.S. Williams, B. Ninham, 1996, production of rutile from ilmenite by room tempera- ture ball-milling-induced sulphurisation, journal off alloys an compounds 245, page 54-58.
140 Prosiding Seminar Nasional MIPA 2014, Palembang 2 Oktober 2014