Analisis Slag Hasil Pembakaran

BAB 4 PEMBAHASAN

4.4. Percobaan Pada Skala Lebih Besar

4.4.3. Analisis Slag Hasil Pembakaran

Data XRF pada slag yang dihasilkan pada penelitian ini ditunjukkan oleh tabel 4.8. Berdasarkan data XRF dapat diketahui bahwa slag yang dihasilkan memiliki kandungan besi yang masih tinggi yaitu sekitar 59 wt %. Unsur-unsur lain seperti Ti, Ca, Al dan Mg memiliki persentase yang cukup tinggi. Sedangkan unsur-unsur lainnya bisa diabaikan dan termasuk minor. Data unsur berdasarkan analisis XRF ditunjukkan oleh Tabel 4.8.

61

Tabel 4.8. Hasil Identifikasi Unsur Pada Slag.

Hasil analisis XRD pada slag hasil samping dari pembakaran pellet pasir besi ini akan memperjelas senyawa-senyawa yang terkandung didalamnya. Pada Gambar 4.22 ditunjukkan pola difraksi slag yang telah diolah dengan menggunakan GSAS. Parameter input untuk analisis GSAS yang digunakan adalah data kristalografi dari senyawa hasil identifikasi manual, antara lain senyawa Fe2TiO4 yang memiliki sistem kristal kubus dan space group Fd3m dengan parameter kisi a = 8,534 Ǻ sesuai dengan PDF no 75-1380. Senyawa TiOmemiliki sistem kristal heksagonal dan space group P-6m2 dengan parameter kisi a = 3,031 Ǻ dan c = 3,237 Ǻ, sesuai dengan PDF no. 82-0803. Senyawa FeOmemiliki sistem kristal kubus dan space group Fm3m dengan parameter kisi a = 4,309 Ǻ, sesuai dengan PDF no. 77-2355. Senyawa CaTiO3 memiliki sistem kristal kubus dan space group Pm3m dengan parameter kisi a = 3,795 Ǻ, sesuai dengan PDF no. 75-2100.

Hasil fitting antara kurva pengukuran dan teoritik memperlihatkan selisih yang kecil sekali mengindikasikan kesesuaian antara pola difraksi pengukuran dan teoritik. Hasil ini juga ditunjukkan pada tabel 4.9 yang membandingkan nilai d

No. Atom Nama

puncak-puncak difraksi setelah proses fitting dengan nilai d senyawa kimia dari PDF. Berdasarkan hasil ada tabel 4.9 tersebut, nilai d hasil fitting umumnya memiliki kesesuaian sampai 2 angka desimal dibelakang koma dengan nilai d senyawa hasil penelitian.

Gambar 4.22. Hasil Analisis XRD pada Slag Menggunakan GSAS.

Senyawa FeO (wustit) yang terbentuk dalam slag merupakan hasil reduksi dari Fe3O4 yang belum sempurna menjadi besi. Persamaan reaksi kimia (4.3)

Fe3O4 + C Æ 3FeO + CO(g) (4.3)

Berdasarkan hasil analisis dengan GSAS persantase dari FeO dalam slag adalah 18,51 wt %.

Tabel 4.9. Hasil Identifikasi Puncak Difraksi Slag.

Titik dhkl Senyawa ICDD

No. Peak

ICDD Data Penelitian

Hkl

Reff. No

1 4,9275 5,0231 111 Fe2TiO4 751380 2 3,0175 3,0309 220 Fe2TiO4 751380

63 10 1,8975 1,9254 200 CaTiO₃ 752100 11 1,7421 1,7381 422 Fe2TiO4 751380 12 1,6425 1,6380 511 Fe2TiO4 751380 13 1,5493 1,5598 211 CaTiO₃ 752100 14 1,5234 1,5291 220 FeO 772355 15 1,5087 1,5023 400 Fe₂TiO₄ 751380 16 1,2992 1,2944 311 FeO 772355 17 1,2163 1,2122 201 TiO 820803

Senyawa Fe2TiO4 (Titanomagnetit) yang terbentuk dalam slag merupakan senyawa yang terbentuk karena terjadinya reduksi terhadap senyawa Fe3O4 yang menyebabkan kation Fe³⁺ berubah menjadi Fe²⁺. Reaksi ionik yang ditunjukkan oleh persamaan reaksi (4.4) menunjukkan bahwa kation besi sisanya harus berubah dari Fe³⁺ menjadi Fe²⁺ setiap kali kemasukan Ti⁴⁺(Yulianto, 2006).

Fe³⁺ Æ Fe²⁺ + Ti⁴⁺ (4.4)

Mekanisme dari reaksi magnetit menjadi titanomagnetit pada saat satu kation Fe²⁺

disubstitusi oleh satu kation Ti⁴⁺ dapat dilihat pada persamaan reaksi kimia (4.5) Fe³⁺[ Fe³⁺ Fe²⁺]O4 Æ Fe²⁺[ Fe²⁺ Ti⁴⁺]O4 (4.5) Berdasarkan persamaan reaksi kimia (4.5) dapat disimpulkan bahwa pada saat kation Ti⁴⁺ mensubstitusi kation Fe²⁺ maka 2 kation Fe³⁺ akan mengalami reduksi menjadi kation Fe²⁺. Jika reaksi ini terus berlangsung, artinya akan ada substitusi lebih lanjut atom Fe oleh atom Ti maka pada akhirnya akan didapatkan senyawa FeO dan TiO2. Pada akhirnya reaksi reduksi pada FeO akan menghasilkan Fe, artinya proses reduksi telah berjalan sempurna dan dihasilkan Fe. Berdasarkan hasil analisis menggunakan GSAS persentase dari senyawa Fe2TiO4 dalam slag

adalah 35,08 wt %.

Senyawa CaTiO3 yang terbentuk dalam slag merupakan senyawa yang terbentuk karena reaksi antara CaO dan TiO2 pada suhu tinggi sekitar 1800^oC. Diagram tiga fasa dari Muan dan Osborn seperti ditunjukkan dalam Gambar 4.23 dapat menjelaskan proses terbentuknya senyawa CaTiO3 dalam slag.

Gambar 4.23 Diagram fasa CaO-TiO2-SiO2 dari Muan dan Osborn.

Berdasarkan Gambar 4.23 pada komposisi persen berat CaO 42 % dan TiO2 58 % jika dipanaskan pada suhu dibawah 1800^oC maka akan terbentuk senyawa CaTiO3. Artinya pada suhu dan komposisi ini kedua senyawa CaO dan TiO2

dalam slag tidak akan terbentuk, karena senyawa ini lebih suka untuk bergabung menjadi senyawa CaTiO3. Berdasarkan pada Gambar 4.23 senyawa TiO2 akan terbentuk pada suhu 1840^oC dan senyawa CaO akan terbentuk pada suhu 2570^oC.

Dengan menggunakan analisis GSAS senyawa CaTiO3 yang terdapat dalam slag adalah sebesar 46,40 wt %.

Senyawa TiO yang terbentuk dalam slag merupakan senyawa oksida titan yang tidak stabil, artinya senyawa TiO ini akan berubah menjadi TiO2 namun karena suhu untuk membentuk TiO2 belum tercapai maka senyawa TiO yang terbentuk.

65

Konsentrasi senyawa TiO dalam slag relatif sangat kecil jika dibandingkan dengan tiga senyawa sebelumnya (FeO, Fe2TiO4 dan CaTiO3) yaitu > 0,01 wt %. Hal ini menunjukkan bahwa logam Ti dalam bentuk TiO masih merupakan inisiasi atau embrio untuk membentuk senyawa TiO2 yang merupakan oksida titanium yang lebih stabil.

Analisis struktur mikro pada slag ditunjukkan oleh Gambar 4.24 dibawah ini

Gambar 4.24 Struktur Mikro Slag.

Berdasarkan struktur mikronya dapat diamati bahwa fasa-fasa senyawa yang terbentuk dalam slag cukup banyak. Fasa-fasa tersebut tampak dalam perbedaan warna gelap-terang yang terlihat dalam Gambar 4.24 diatas. Pada instrumen SEM yang digunakan perbedaan warna yang menunjukkan perbedaan fasa tersebut dapat terjadi karena setiap inti atom yang terdapat dalam senyawa memiliki energi yang dapat memantulkan elektron yang menumbuknya, dan energi yang diberikan setiap inti atom pada elektron yang menumbuknya memiliki besaran yang berbeda-beda. Elektron yang menumbuk inti atom tersebut akan memantul kembali dan akan membawa energi tersebut, kemudian elektron tersebut akan dideteksi oleh detektor. Besaran energi yang dibawa oleh elektron tersebut akan divisualisasikan berupa warna gelap-terang tergantung pada besar energinya.

Untuk dapat mengetahui unsur yang terdapat dalam slag pada fasa gelap, maka dilakukan analisis menggunakan EDS pada titik yang ditunjukkan oleh Gambar 4.25. Hasil analisis EDS terhadap daerah fasa ini ditunjukkan oleh Gambar 4.26

dan menunjukkan bahwa mayoritas unsur yang terdapat didalamnya adalah Fe dan O yang akan membentuk Besi oksida (FexOy). Unsur-unsur lain juga muncul dalam jumlah yang sedikit, seperti unsur Ti yang akan membentuk oksida titan (TixOy) dan unsur Mg yang akan membentuk oksida mangan (MgxOy).

Gambar 4.25 Analisis Fasa Gelap Menggunakan EDS

Analisis EDS juga dilakukan pada fasa terang yang ditunjukkan pada Gambar 4.27. Hasil analisis EDS pada titik yang diukur ditunjukkan oleh gambar 4.28.

Berdasarkan hasil analisis tersebut pada fasa ini kandungan unsur Ti, O dan Ca merupakan unsur yang mayor. Unsur-unsur tersebut dapat berupa senyawa oksida titan (TixOy), oksida kalsium (CaxOy) atau oksida titan-kalsium (CaxTiyOz).

Namun berdasarkan analisis XRD sebelumnya, fasa mayoritas yang mungkin dalam slag dengan unsur-unsur pembentuknya unsur Ti, Ca dan O adalah senyawa CaTiO3, sedangkan senyawa TiO muncul sebagai senyawa minor.

67

Gambar 4.26 Hasil Analisis EDS Fasa Gelap.

Gambar 4.27 Analisis Fasa Terang Menggunakan EDS

Gambar 4.28 Hasil Analisis EDS Fasa Terang.