BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan
3.1.2. Bahan
Bahan-bahan yang dipakai pada penelitian ini adalah : 1. Pasir Besi (dari Kec. Cidaun, Kab. Cianjur) 2. Grafit.
3. Bentonite.
4. NaF.
5. Kapur / CaCO3. 6. Tetes
7. Nital (2% HNO3 dalam pelarut Alkohol)
Pasir besi yang digunakan dalam penelitian ini didapatkan dari Kecamatan Cidaun, Kabupaten Cianjur, Provinsi Jawa Barat. Pasir besi tersebut terhampar disepanjang garis pantai selatan lautan Hindia. Grafit yang digunakan sebagai reduktan pada penelitian ini berbentuk serbuk, mengandung lebih dari 90 % karbon. Bentonit yang digunakan dalam penelitian ini didapatkan dari Pusat Penelitian Metalurgi LIPI dan analisis unsur yang terdapat didalamnya dapat dilihat pada Lampiran 3. NaF yang digunakan pada penelitian ini mengandung 99.0 % NaF murni produksi MERCK. Kapur yang digunakan didapatkan dari daerah Gunung Sindur Kabupaten Bogor, Jawa Barat. Nital yang digunakan dalam preparasi sampel sebelum dianalisis menggunakan SEM dan EDS adalah larutan HNO3 2 % yang dilarutkan dalam alkohol.
31
3.2. Diagaram Alir Penelitian.
Gambar 3.11 Langkah Kerja Eksperimen Skala Laboratorium Secara Skematik.
Bubuk Grafit Campuran pasir besi, grafit, kapur
dan grafit dengan komposis
Gambar 3.12 Langkah Kerja Eksperimen Skala Lebih Besar Secara Skematik.
Campuran pasir besi, grafit, kapur dan grafit dengan komposis
33
Gambar 3.11 menunjukkan langkah kerja penelitian skala laboratorium secara skematik. Bubuk grafit dan pasir besi (setelah melalui pemurnian dengan pemisahan magnetik dan penghalusan menggunakan diskmill) dimasukkan bersama-sama dengan kapur dan bentonite dengan komposisi berturut-turut 74 : 20 : 5 : 1 % wt%. dua macam ukuran bola-bola penghancur, masing-masing berdiameter 12,71 dan 7,95 mm ke dalam jar dengan volume 600 ml. Bahan dari bola-bola penghancur dan jar adalah besi baja SKD 11.
Perbandingan massa dari bola-bola penghancur terhadap massa campuran bubuk (Ball Powder Ratio, BPR) adalah 8:1. Sementara itu perbandingan volume di dalam pot dari bubuk, bola-bola penghancur dan ruang kosong adalah 1/3 : 1/3 : 1/3. Akhirnya didapatkan jumlah berat total bola yang digunakan adalah 1170 gr (perbandingan jumlah bola besar dan bola kecil 1:3) sehingga berat total sampel yang dapat dimasukkan ke dalam vial untuk sekali miliing adalah 146 gr. Milling dilakukan dengan menggunakan planetary ball mill selama 100 jam.
Sampel bubuk hasil penghalusan secara mekanik kemudian disiapkan untuk proses konsolidasi. Bubuk yang tersedia kemudian dikompaksi untuk mendapatkan pellet dalam bentuk tablet dengan ukuran diameter 3 cm dan tebal 0,5 cm. Sampel kemudian dibakar menggunakan electric furnace pada suhu 1350oC dengan variasi waktu 5, 10, 15 dan 20 mnt. Sampel hasil pembakaran ini kemudian dianalisis mikrostrukturnya menggunakan SEM dan analisis unsur menggunakan EDS.
Gambar 3.12 menunjukkan langkah kerja penelitian untuk skala lebih besar, secara keseluruhan prosesnya hampir sama dengan langkah kerja penelitian untuk skala laboratorium hanya terdapat beberapa perbedaan. Pada skala laboratorium digunakan PBM untuk menghaluskan sampel yang akan dijadikan pellet, namun pada skala yang lebih besar tidak dilakukan karena kurang efisien mengingat jumlah yang diharapkan sangat besar yaitu sampai pada skala 5-10 kg. Pada proses pembuatan pellet untuk skala lebih besar ditambahkan campuran tetes dan air (1:1) untuk membuat pellet yang kompak. Selain itu juga ditambahkan
senyawa NaF sebanyak 5 wt% dari total campuran pellet yang akan dibentuk/
dipeletasi. Proses pelletasi menggunakan pipa PVC berukuran diameter 3 cm dan tinggi 6 cm. Untuk proses pembakaran pellet digunakan electric arc furnace yang beroperasi pada tegangan 50 Volt dan arus 125 A selama 20 menit, suhu yang terukur dengan optical pyrometer adalah 1700-1800oC. Besi hasil metalisasi dan slag yang terbentuk dianalisis menggunakan XRF, XRD, SEM dan EDS.
BAB 4. PEMBAHASAN
4.1. Persiapan dan analisis bahan baku
Untuk mendapatkan teknologi yang dapat diulang-ulang (repeatable) dengan bahan menggunakan bahan baku pasir besi dari Cianjur, maka perlu dilakukan eksperimen skala laboratorium. Eksperimen ini sangat diperlukan untuk mengetahui mekanisme metalisasi dan pemisahan slag dari hot-metal/ pig iron serta mendapatkan komposisi bahan baku dan parameter lainnya yang efisien.
Pertama, pasir besi dipisahkan dari pengotornya dengan menggunakan magnetic separator. Sampel yang diseparasi sebanyak 20 kg. Separasi dilakukan sampai warna dari pasir besi tidak berubah lagi atau hitam pekat. Seperti terlihat pada Gambar 4.1, pasir besi setelah pemisahan 3 kali berwarna hitam pekat.
Pembersihan pasir besi secara konvensional adalah dengan mengayak menggunakan saringan mesh -100. Kandungan Fe yang didapat dengan cara ini dibawah 50%. Pemisahan dengan magnet separator lebih baik dari pada proses konvensional karena pemisahan tidak berdasarkan besar partikel tetapi sifat magnetik dari pasir besi yang mengandung Fe3O4 (magnetite) atau senyawa lainnya yang memiliki sifat magnetik. Pada penelitian ini hanya digunakan satu magnet yang memiliki medan magnet rendah. Hasil dari proses separasi magnetik dapat dilihat pada Gambar 4.1
Analisis XRF pada pasir besi sebelum dan sesudah proses separasi magnetik ditunjukkan pada tabel 4.1.
Gambar 4.1 Pasir Besi (a) Sebelum Separasi Dan (b) Setelah Separasi 3 Kali.
Tabel 4.1. Hasil XRF Pasir Besi Sebelum dan Sesudah Separasi Magnetik.
No.
Pasir Besi Setelah diseparasi 3 kali (wt %)
Berdasarkan perbandingan data XRF diatas dapat disimpulkan bahwa benefesiasi besi magnetik dengan menggunakan magnetik separasi memberikan hasil yang cukup baik, persentase berat besi dalam pasir besi meningkat sebanyak 5.8775 % dan diduga unsur besi merupakan bagian dari senyawa besi oksida yang memiliki sifat magnetik cukup kuat. Berdasarkan pada literatur (Yulianto, 2003 dan Manaf, 2005) senyawa besi oksida yang terdapat dalam pasir besi setelah proses
b a
37
benefesiasi adalah magnetit (Fe3O4) dan ilmenit (FeTiO3). Masih bercampurnya senyawa FeTiO3 dalam pasir besi ini dikarenakan keterbatasan dari medan magnet yang digunakan, FeTiO3 dan Fe3O4 merupakan dua oksida besi yang memiliki sifat magnetik yang cukup dekat. Solusi untuk memisahkan kedua senyawa ini yaitu dengan menggunakan variasi magnet yang memiliki medan magnet yang berbeda namun tidak terlalu besar nilainya. Senyawa FeTiO3 yang mengandung logam Ti ini akan menjadi masalah pada saat proses pembakaran untuk menghasilkan ingot besi. Adanya logam Ti dalam bijih besi akan menyebabkan suhu metalisasi menjadi tinggi yaitu 1600oC (Gonzales et all, 2001).
Hasil analisis XRD pada pasir besi hasil separasi magnetik ini akan memperjelas senyawa besi oksida yang terkandung didalamnya. Pada Gambar 4.2 ditunjukkan pola difraksi pasir besi yang telah diolah dengan menggunakan GSAS. Parameter input untuk analisis GSAS yang digunakan adalah data kristalografi dari senyawa hasil identifikasi manual, antara lain senyawa Fe3O4 yang memiliki sistem kristal kubus dan space group Fd3m dengan parameter kisi a = 8,41 Ǻ, sesuai dengan PDF no. 02-1035 dan senyawa FeTiO3 yang memiliki sitem kristal rombohedral dan space group R3c dengan parameter kisi a = 5,123 Ǻ dan c = 13,760 Ǻ sesuai dengan PDF no 83-0192. Hasil fitting antara kurva pengukuran dan teoritik dari database ICDD memperlihatkan selisih yang kecil sekali mengindikasikan kesesuaian antara pola difraksi pengukuran dan teoritik. Hasil ini ditunjukkan pada tabel 4.2 yang membandingkan nilai d puncak-puncak difraksi setelah proses fitting dengan nilai d senyawa kimia dari PDF. Berdasarkan hasil pada tabel 4.2 tersebut, nilai d hasil fitting umumnya memiliki kesesuaian sampai 2 angka desimal dibelakang koma dengan nilai d senyawa FeTiO dan Fe O . Disamping
berhasilnya diidentifikasi jenis senyawa didalam pasir besi magnetik, melalui analisis GSAS juga berhasil ditentukan fraksi berat dari senyawa yang ada yaitu Fe3O4 91,04 wt% dan konsentrasi FeTiO3 sebesar 8,96 wt%. Hasil ini masih relevan dengan hasil yang dicapai oleh penelitian sebelumnya (Manaf, 2005) yang mendapatkan Fe3O4 sebesar 84,33 wt% dan FeTiO3 15,67 wt%.
Gambar 4.2 Pola Difraksi Sinar-X Pasir Besi Hasil Separasi Magnetik dengan Menggunakan GSAS.
Untuk mencampurkan dan menghaluskan pasir besi digunakan planetary ball mill PBM4A buatan PPF LIPI. Perbandingan berat bola dan sampel adalah 8 : 1. Bola yang digunakan adalah campuran bola besar (20 mm) dan kecil (10 mm) dengan perbandingan 1 : 3. Bola besar sebanyak 30 buah dengan berat total adalah 855 g dan bola kecil sebanyak 90 buah dengan berat total 315 g. Sehingga berat total
39
bola adalah 1170 g dan berat sampel campuran 146 gr. Pasir besi dicampur grafit, bentonit dan kapur dengan perbandingan berturut-turut 90:10:0:0 dan 74:20:1:5.
Komposisi dari campuran pasir besi dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.2 Hasil Identifikasi Puncak Difraksi Pasir Besi Hasil Separasi Magnetik.
Titik dhkl Senyawa ICDD 3 2,7186 2,7562 104 FeTiO3 830192 4 2,5400 2,5527 311 Fe3O4 021035 5 2,4300 2,4460 222 Fe3O4 021035 6 2.0900 2,1181 400 Fe3O4 021035 7 1,7100 1,7204 422 Fe3O4 021035 8 1,6037 1,6265 018 FeTiO3 830192 9 1,4800 1,4896 440 Fe3O4 021035 10 1,2808 1,2829 220 FeTiO3 830192 11 1,2600 1,2680 622 Fe3O4 021035
Tabel 4.3. Komposisi Campuran Pasir Besi Yang Digunakan dalam Penelitian.
Pasir Besi (g) Grafit (g) Bentonit (g) Kapur (g)
Sampel 1 131.4 14.6 0 0
Sampel 2 108.04 29.2 1.46 7.3
Sebelum dihaluskan dan dicampurkan menggunakan PBM4A, ukuran pasir besi dikecilkan dengan menggunakan disk mill selama 20 menit. Hal ini bertujuan agar campuran pasir besi homogen dan penghancuran menjadi lebih efektif pada saat di PBM4A. Sampel yang telah di milling selama 100 jam dikompaksi dengan menggunakan alat kompaktor dengan tekanan 70 kg/cm2. Besar sampel hasil
kompaksi mempunyai diameter 3 cm dengan ketebalan 0.5 cm. Sampel kemudian dibakar dalam tungku selama 5 menit, 10 menit, 15 menit dan 30 menit pada temperatur 1350oC.
4.2. Milling Campuran Pellet Pasir Besi.
Gambar 4.3 menunjukkan profil XRD dari campuran pasir besi dan grafit yang telah di-milling selama 100 jam dengan menggunakan PBM4A (Izzudin, 2007).
Intensitas puncak besi oksida mengalami penurunan drastis dan melebar setelah 100 jam. Hal ini menunjukkan bahwa telah terjadi pengecilan ukuran kristal yang sangat signifikan selama proses milling. Diharapkan, pengecilan ukuran kristal oksida besi tersebut akan mempengaruhi proses metalisasi/ reduksi ketika dipanaskan. Hal ini karena partikel grafit dan oksida besi yang sangat halus mengalami kontak dengan area yang lebih luas sehingga memungkinkan terjadinya reaksi reduksi langsung selama proses pemanasan.
0
Gambar 4.3 XRD Campuran Pasir Besi Yang Telah Dimilling Selama 100 Jam dengan PBM4A.
41
4.3. Metalisasi
Masuknya partikel karbon ke dalam pasir besi diyakini dapat memaksimalkan reduksi dibandingkan dengan cara konvensional dikarenakan area kontak menjadi lebih besar karena ukuran partikel yang kecil akibat dari penghancuran dengan ball mill (Nagata, 2001). Gambar 4.4 menunjukkan kegiatan pembakaran pellet pada tungku listrik.
Gambar 4.4 Proses Pengeluran Sampel Yang Telah Dipanaskan.
Pada proses pembakaran ini sampel 1 yang hanya terdiri dari campuran pasir besi dan grafit saja tidak memberikan hasil yang diharapkan. Hasil pembakaran pada suhu 1350oC untuk sampel 1 tidak menghasilkan logam besi. Sedangkan pada sampel 2 yang terdiri dari campuran pasir besi, grafit, kapur dan bentonite pembakaran pada suhu 1350oC bisa didapatkan logam besi, yang artinya sudah terjadi proses reduksi sekaligus metalisasi pada saat sampel tersebut dibakar dalam tungku listrik. Hasil metalisasi kompaksi campuran pasir besi dan grafit yang dibakar pada suhu 1350°C selama 5, 10, 15 dan 20 menit ditunjukkan
Gambar 4.5. Sementara foto SEM dan analisa EDS dari masing-masing sampel ditunjukkan Gambar 4.6 dan Gambar 4.7. Secara fisik, hasil metalisasi kompaksi campuran berjalan seiring dengan waktu pemanasan. Pada awal pemanasan saat 5 menit (Gambar 4.5 (a)), terlihat bahwa metalisasi belum berjalan sempurna dan ketika berjalan 20 menit, terlihat morfologi metal sempurna yang liat (Gambar 4.5 (d)).
Gambar 4.5 Metalisasi Pasir besi-Grafit dengan Suhu 1350°C (a) 5 menit, (b) 10 menit, (c) 15 menit dan (d) 20 menit.
Pada Gambar 4.6 ketika pemanasan berjalan 5 menit, terlihat bahwa partikel-partikel oksida besi masih belum banyak yang mengalami reaksi reduksi.
Meskipun telah terjadi sintering yang membentuk butir-butir kristal, namun kandungan oksida besinya masih terlihat jelas seperti hasil analisa EDS. Proses reduksi oksida besi menjadi besi sudah berjalan, yang ditunjukkan oleh adanya puncak Fe yang relative tinggi. Namun, oksida-oksida pengotor lainnya, seperti
d
a b
c
43
oksida titan, alumina, vanadium dan calsium masih muncul, khususnya pada batas butir yang agak gelap. Hasil ini menunjukkan bahwa proses reduksi sedang berjalan dan masing-masing slag sudah mulai memisahkan diri pada batas butir.
Pada Gambar 4.7-4.8 ketika pemanasan berjalan 10 menit, proses metalisasi telah berjalan mendekati sempurna, dimana telah terlihat jelas pemisahan antara slag dan metal besi yang terbentuk. Di sini terlihat jelas bahwa metal besi yang terbentuk dengan sendirinya berkumpul dan menjadi semakin besar. Pada bagian yang terang pada foto SEM, diperoleh hasil EDS yang menunjukkan puncak besi yang murni tanpa ada unsur lain. Ini menunjukkan bahwa metalisasi pada bagian ini telah berjalan sempurna. Namun, pada bagian butiran yang relatif sedikit terang, terlihat bahwa di samping puncak besi, juga diperoleh puncak unsur-unsur yang lainnya yang menunjukkan bahwa proses metalisasi pada bagian ini masih belum berjalan sempurna. Namun, pada bagian yang relative lebih gelap, ternyata puncak unsur-unsur selain besi, seperti Ti, Mn, Al, Mg relatif lebih tinggi. Hal ini mengindikasikan bahwa pada bagian ini merupakan kumpulan slag yang telah memisah dari metal besi.
Pada Gambar 4.9 ketika pamanasan berjalan 15 menit, metalisasi berjalan lebih sempurna dan pemisahan slag dari metal besi sudah semakin jelas. Terlihat bahwa butir metal besi yang terbentuk cenderang membulat yang menandakan bahwa telah terjadi pencairan selama proses pemanasan. Di sini semakin jelas bahwa butir yang bulat berwarna terang menunjukkan bagian metal besi yang terbentuk secara sempurna.
Ketika pemanasan berjalan 20 menit, seperti ditunjukkan oleh Gambar 4.10, proses pengumpulan metal dan pemisahan slag sudah semakin sempurna sehingga dengan mudah slag tersebut dipisahkan secara fisik setelah mengalami pendinginan. Dengan demikian akan diperoleh hot-metal besi yang relatif sempurna dengan efisiesi yang tinggi.
45
Butir-agak terang
47
49
Hasil penelitian ini memperkuat penelitian-penelitian sebelumnya yang telah dilakukan oleh Kobayasi, Nagata dan lainnya yang menggunakan oksida besi dari bijih besi yang secara fisik ditunjukkan pada Gambar 4.11. Di sini, Nagata dkk melakukan penelitian membuat pig iron dari bijih besi magnetite dengan pemanasan pada suhu 1350oC selama 10 menit, dimana metal besi terpisah dengan sempurna dari slagnya. Dengan demikian pengembangan teknologi reduksi langsung dapat diterapkan untuk pasir besi Indonesia.
Gambar 4.11. Pellet Yang Dipanaskan Pada Temperature 1350oC dan Lama Pemanasan 10 Menit (Nagata, 2001).
4.4. Percobaan Pada Skala Lebih Besar
Komposisi pellet yang dibuat untuk uji coba pembuatan hot-metal/ pig iron kapasitas 1 kg ditunjukkan oleh Tabel 4.4. NaF ditambahkan sebagai aggregation agent untuk tujuan memudahkan pemisahan slag dari metal besi dan memperbaiki viskositas hot metal. Nurul (2004) melaporkan bahwa dengan menambahkan aggregation agents dan sludge catcher dapat memisahkan pengotor-pengotor secara efektif dari hot-metal dengan metoda compound separation yang telah dipatenkan di Jepang. Oleh karena itu, dalam penelitian ini, aggregation agents dan sludge cather ditambahkan pada pembuatan pellet pasir besi untuk mendapatkan pemisahan slag yang efektif. Penambahan bahan aggregation agents disamping berfungsi memudahkan pemisahan slag dari metal cair juga
51
memperbaiki viskositas metal cair. Beberapa variasi komposisi juga dibuat untuk menemukan parameter yang paling optimal untuk mendapatkan besi yang efisien.
Namun hasil yang paling optimal didapatkan oleh komposisi pada sampel 1. oleh karena itu hanya percobaan dengan pellet sampel 1 yang akan dibahas dalam penelitian ini.
Tabel 4.4. Komposisi Campuran Senyawa Yang Digunakan dalam Pembuatan Pelet.
Pasir Besi (g) Grafit (g) Bentonit (g) Kapur (g) NaF (g)
Sampel pellet 1 108.04 29.2 1.46 7.3 7.34 Sampel pellet 2 108.04 29.2 1.46 7.3 0 Dibuat pellet yang berukuran relatif besar berbentuk silinder dengan diameter 3 cm dan panjang 6 cm. Pellet yang cukup besar ini dicetak dengan menggunakan paralon yang telah ditambahkan tetes tebu. Penambahan tetes tebu ini dilakukan untuk memberikan kekuatan pada pellet yang terbentuk. Tetes tebu dicampurkan dengan air dengan perbandingan 1:1, kemudian diaduk dengan bahan yang akan dibuat pellet dan dicetak dalam paralon PVC berukuran diameter 3 cm dan panjang 6 cm.
Gambar 4.12. Pellet dengan Ukuran Φ 3cm, Panjang 6cm.
Ukuran pellet yang besar dan jumlah yang banyak membuat penggunaan electric muffle furnace menjadi alternatif yang sangat sulit. Oleh karena itu dalam tahap reduksi pellet pasir besi skala lebih besar ini digunakan electric arc furnace.
Desain dari alat electric arc furnace yang digunakan pada penelitian ini ditunjukkan oleh Gambar 4.13.
Gambar 2.13 Desain Awal Alat Arc Furnace, (A) Furnace (Tungku Pembakaran), Dan (B) Elektroda Arc
Dalam uji coba pembakaran, jumlah pellet yang dimasukkan kedalam furnace ditunjukkan oleh tabel 4.5
53
Tabel 4.5 Variasi Pada Saat Pembakaran Pellet
No Pellet Besi Waktu Arus Potensial Suhu
1 400 gr 103 gr 20 mnt 125 A 50 V 1700 oC
2 400 gr 95 gr 23 mnt 125 A 50 V 1700 oC
3 400 gr 98 gr 25 mnt 125 A 50 V 1700 oC
Rata-rata 400 gr 99 gr 23 mnt 125 A 50 V 1700 oC Berdasarkan pada tabel 4.5 diatas, untuk setiap pembakaran 400 gr pellet akan didapatkan 100 gr logam besi. Produk hasil pembakaran pellet pasir besi ditunjukan oleh Gambar 4.14.
Gambar 4.14. Metal Besi Yang Diperoleh Dari Smelting Arc Furnace (Kiri) Dan Setelah Dikumpulkan (Kanan).
4.4.1 Perhitungan untuk Mencari Persen Metalisasi.
Untuk menghitung persen metalisasi dari proses pembakaran pellet, maka akan digunakan perhitungan secara stoikiometri berdasarkan pada persamaan reaksi kimia (4.1) dan (4.2)
Berat Pellet total = 400 gr
Berat total pasir besi dalam pellet = 281,84 gr
Wt % Pasir Besi dalam pellet =
= 64,15%
Fraksi berat FeTiO3 (berdasarkan hasil GSAS) = 100
Maka Fe total dalam 400 gr pellet adalah:
={ 100
Sehingga berat besi yang dihasilkan (secara teori stoikiometri) dari reduksi pasir besi yang mengandung Fe3O4 dan FeTiO3 adalah 195,456 gram.
Berdasarkan hasil analisis element dari pig iron yang dihasilkan menggunakan XRF (Lampiran 5), maka berat besi yang didapatkan dalam percobaan adalah:
= 100 96,05
x 100 gr = 96,05 gr Persen metalisasi proses total :
n
Persen metalisasi proses pembakaran pellet pasir besi adalah 49,15 %
4.4.2 Analisis Besi Hasil Pembakaran
Sebelum sample ingot dan slag yang didapatkan setelah proses pembakaran pellet dengan electric arc furnace dianalisis menggunakan XRF, XRD dan SEM-EDS, sampel tersebut dipreparasi sesuai dengan kebutuhan untuk memudahkan pengukuran. Sampel hasil preparasi ditunjukkan oleh Gambar 4.15.
55
(a)
(b) (c)
Gambar 4.15. Sampel Hasil Pembakaran (a). Ingot Besi dan Slag, (b) Ingot Besi, (c) Slag
Data XRF pada ingot besi yang dihasilkan pada penelitian ini ditunjukkan oleh tabel 4.6. Berdasarkan data XRF dapat diketahui bahwa ingot besi yang dihasilkan memiliki kandungan besi yang tinggi yaitu 96,05 wt %. Meskipun impuritas-impuritas seperti silika dan titanium masih tampak, namun persentasenya sangat kecil dan dapat diabaikan.
Tabel 4.6 Data Hasil Analalisis XRF Ingot Besi
No. Atom Nama
Hasil analisis XRD pada ingot besi hasil proses metalisasi ditunjukkan oleh Gambar 4.16. Dapat diamati bahwa puncak-puncak yang muncul dalam grafik XRD tersebut merupakan puncak yang sangat khas dimiliki oleh besi. Hasil fitting antara kurva pengukuran dan teoritik dari database ICDD memperlihatkan selisih yang kecil sekali mengindikasikan kesesuaian antara pola difraksi pengukuran dan teoritik. Hasil ini juga ditunjukkan pada tabel 4.7 yang membandingkan nilai d puncak-puncak difraksi setelah proses fitting dengan nilai d senyawa kimia dari PDF. Berdasarkan hasil ada tabel 4.7 tersebut, nilai d hasil fitting umumnya memiliki kesesuaian sampai 2 angka desimal dibelakang koma dengan nilai d senyawa Fe. Data kristalografi dari senyawa hasil identifikasi manual, antara lain senyawa Fe memiliki sistem kristal kubus dan space group Im3m dengan parameter kisi a = 2,86 Ǻ, sesuai dengan PDF no. 01-1267.
XRD Ingot Besi
Gambar 4.16. Grafik Hasil Analisis XRD Ingot Besi.
Tabel 4.7. Hasil Identifikasi Puncak Difraksi Ingot Besi Hasil Pembakaran.
Titik dhkl Senyawa ICDD
57
Hasil analisis mikrostruktur sampel ingot besi menggunakan SEM ditunjukkan oleh Gambar 4.17.
(a) (b)
Gambar 4.17. Mikrostuktur Ingot Besi.
Gambar 4.18. Hasil Analisis EDS Ingot Besi.
Pada Gambar 4.17(a) dapat dilihat bahwa hanya terlihat satu fasa mayor yang tampak pada analisis mikrostruktur menggunakan SEM. Warna abu-abu yang ditunjukkan dapat merepresentasikan unsur besi. Pernyataan ini diperkuat dengan pengambilan analisis elemen menggunakan EDS pada titik yang ditunjukkan oleh Gambar 4.17(b). Dari hasil analisis EDS yang ditunjukkan Gambar 4.18 dapat disimpulkan bahwa besi yang terbentuk ternyata masih mengandung karbon.
Unsur karbon ini tidak akan terdeteksi jika menggunakan analisis XRF, dikarenakan atom karbon memiliki nomor atom yang kecil dan tidak dapat terdeteksi oleh detektor pada XRF. Berdasarkan diagram fasa antara Fe-C maka ingot besi yang dihasilkan pada penelitian ini adalah besi cor atau pig iron yang berasal dari proses reduksi sekaligus peleburan karena konsentrasi karbon sebesar 3,40 wt % termasuk pada komposisi pig iron pada diagram fasa sistem Fe-C , lihat gambar 4.19.
Gambar 4.19. Diagram Fasa Sistem Fe-C. (www.sv.vt.edu/classes)
Pada daerah lain dalam struktur mikro ingot besi yang sama ternyata dapat
59
diamati adanya fasa lain. Hal ini menunjukkan bahwa pada daerah tersebut proses reduksi belum selesai atau bisa dikatakan juga masih berjalan. Batas butir antara dua fasa yang terbentuk ditunjukkan oleh Gambar 4.20.
(a) (b)
Gambar 4.20. Mikrostruktur Ingot Besi Pada Daerah Batas Antara 2 Fasa. (a) Perbesaran 300x dan (b) Perbesaran 1200x
Berdasarkan Gambar 4.20 (a) dapat diketahui bahwa pada ingot besi terdapat 2 fasa yang menunjukkan masih terdapatnya impuritas yang terperangkap diantara senyawa besi. Daerah yang berwarna abu-abu menunjukkan senyawa besi, sedangkan daerah yang berwarna hitam menunjukkan impuritas. Dengan melakukan analisis unsur menggunakan EDS pada titik yang ditunjukkan Gambar 4.20 (b) dapat diketahui unsur-unsur yang menjadi impuritas tersebut. Analisis EDS ditunjukkan oleh Gambar 4.21.
Gambar 4.21. Hasil Analisis EDS Fasa Impuritas pada Ingot Besi.
Berdasarkan Gambar 4.21 dapat diketahui bahwa unsur-unsur pengotor dalam ingot besi yang terbentuk adalah logam-logam Ti, Mg, Al, V dan oksigen yang masih terperangkap dalam besi. Fasa impuritas tersebut bisa berbentuk senyawa oksida besi-titanium, oksida mangan atau oksida alumunium. Karena persentase atom Fe, Ti dan O merupakan persentase terbesar dibandingkan atom lainnya, maka dapat dikatakan bahwa senyawa oksida besi-titanium merupakan senyawa yang mayor pada fasa impuritas tersebut.
4.4.3 Analisis Slag Hasil Pembakaran
Data XRF pada slag yang dihasilkan pada penelitian ini ditunjukkan oleh tabel
Data XRF pada slag yang dihasilkan pada penelitian ini ditunjukkan oleh tabel