BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Peralatan
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah : 1. Separator Magnetik
Separator atau pemisah magnetik ini dilengkapi dengan pengumpan getar yang berfungsi untuk meratakan dan mengatur jumlah pasir besi yang jatuh diatas sabuk pada bagian pemisah magnet yang menghubungkan antara rol penggerak dan rol magnet. Antara rol penggerak dan rol magnet dihubungkan juga oleh rol penghubung yang berfungsi untuk mengantarkan partikel magnetik dari rol magnet menuju tempat penampungan. Dengan sabuk penghubung tersebut, pasir besi diantarkan menuju rol magnet yang merupakan gabungan dari magnet magnet yang berdiameter sama pada posisi sejajar. Selama rol magnet berputar, partikel yang tidak bersifat magnet akan berjatuhan dan memisahkan diri dari partikel yang bersifat magnetik dengan utama adalah oksida besi. Pasir besi yang bersifat magnet akan terus melewati rol penghubung yang tidak bermagnet sehingga akan terjatuh pada tempat penampungan.
Gambar 3.1 Magnetic Separator
23
2. Diskmill
Alat diskmill yang digunakan dalam penelitian ini adalah Siebtechnik GmbH Platanenallee 46 45478 Mülheim an der Ruhr buatan Jerman. Alat ini terdapat di Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F LIPI) Serpong.
(a) (b) (c)
Gambar 3.2. Diskmill
3. Planetary Ball Mill (PBM 4A)
Suatu alat planetary ball mill bersudut yang memiliki 4 buah jar dimana poros pusat yang digerakkan dengan motor, dihubungkan dengan sabuk pada salah satu jar yang telah dihubungkan juga dengan tiga jar yang lain sehingga keempat jar tersebut berputar secara rotasi pada sumbunya sambil berputar secara revolusi mengitari poros pusatnya. PBM4A ini merupakan instrumaten hasil kreasi Pusat Penelitian Fisika LIPI. Pengaturan dan karakteristik Planetary Ball Mill untuk penelitian ini :
• Putaran
Perbandingan putaran plate dan jar : 1 : 26. Kecepatan putaran motor = 815 rpm, kecepatan putaran pulley bawah = kecepatan putaran pulley jar = 235 rpm, kecepatan putaran sumbu utama = 51.3 rpm, kecepatan putaran plate : 180.8 rpm dan kecepatan putaran jar = 470 rpm. Tipe putaran discontinue/hidup-mati, hidup : 12 menit, mati : 3 menit.
• Jar
Rechargerable atmosphere jar (gas Ar), volume max : 600 ml / jar.
Jenis material jar: besi baja SKD 11.
• Milling Ball
Material bola bola mill : Stainless chrome. Dengan ukuran bola besar
¾ inci dan bola kecil 3/8 inci. Perbandingan berat bola dan bahan (BPR) = 8 : 1.
Gambar 3.3 Planetary Ball Mill (PBM 4A), jar dan bola bola milling
4. Alat kompaksi
Alat kompaksi ini digunakan untuk membuat material kompak dari campuran bubuk besi dan besi murni yang telah dimiling, yang nantinya akan digunakan untuk proses pembakaran. Dengan alat kompaksi ini, material akan dikompaksi sampai tekanan sebesar 10 MPa.
(a) (b)
Gambar 3.4 Alat Kompaksi Yang Digunakan dalam Penelitian
5. Muffle (Electric) Furnace.
25
Alat tungku listrik (Electric Furnace) yang digunakan untuk membakar pellet pada skala laboratorium terdapat di Pusat Penelitian Metalugi LIPI PUSPIPTEK Serpong. Electric furnace ini dapat diprogram bekerja dalam suasana bebas udara, buatan Jerman bermerk Nabertherm ini dapat beroperasi sampai dengan suhu 1600 oC.
Gambar 3.5 Electric Furnace Nobertherm
6. Electric Arc Furnace
Alat tungku las (Arc Furnace) yang digunakan untuk membakar pellet terdapat di Pusat Penelitian Metalugi LIPI PUSPIPTEK Serpong. Electric arc furnace ini dibuat atas kerjasama dengan tim peneliti di Pusat Penelitian Metalurgi Serpong. Alat ini dapat beroperasi sampai dengan suhu 3000 oC.
Alat ini terdiri atas dua bagian, yaitu:
a. Elektroda arc.
Tinggi total ± 150 cm dengan material berupa besi, terdiri dari 2 bagian yaitu penyangga yang panjangnya ± 150 cm dan elektroda grafit yang panjang totalnya ± 60 cm berbentuk silinder dengan ujung runcing. Elektroda grafit dan penyangga ini dihubungkan oleh material yang bersifat isolator, sehingga pada saat arc furnace ini dijalankan tidak akan terjadi kontak listrik secara langsung antara teknisi dengan elektroda grafit. Perlu juga diketahui arus listrik yang digunakan pada alat ini ± 250 ampere dengan beda votensial ± 50 V sehingga daya listrik yang ada adalah ± 12,5 KW. Ketinggian elektroda grafit ini dapat disesuaikan dengan cara memutar tuas yang terdapat pada
penyangga, hal ini dimaksudkan untuk dapat melakukan pembakaran pelet yang merata dan optimal.
b. Furnace (Tungku pembakaran)
Furnace atau tungku pembakaran ini adalah tempat terjadinya proses pembakaran pelet pasir besi. Didalam tungku ini terjadi juga proses reduksi oksida besi pada pasir besi oleh senyawa-senyawa pereduksinya, seperti karbon atau hidrogen. Tungku pembakaran ini terbuat dari tiga bahan dasar, yaitu grafit, castable alumina C-18 dan Glass wool. Grafit berfungsi sebagai elektroda kerja. Grafit ini dihubungkan dengan listrik bertegangan tinggi, dan saat bertemu dengan grafit pada elektroda arc maka akan menimbulkan percikan api (las) pada saat proses pembakaran pelet pasir besi, suhu yang dihasilkan sangat tinggi yaitu dapat mencapai 1800-2000oC, untuk mengetahui suhu tersebut digunakan Optical Pyrometer model IR-U.. Bentuk grafit pada tungku pembakaran ini berbeda dengan grafit pada elektroda arc, bentuk grafit pada tungku pembakaran ini berbentuk batang yang memiliki panjang ± 50 cm, ± 30 cm dan ± 40 cm. Ketiga ukuran grafit ini ditempelkan pada kedua sisi dinding tungku dan juga pada alasnya sehigga berbentuk menyerupai huruf ”U”. Castable alumina C-18 digunakan sebagai bahan dasar untuk membuat dinding tungku pembakaran. Bahan ini dipilih karena tahan pada suhu sampai 3000oC, selain juga mudah ditemukan dipasaran. Pada saat pembuatan dinding tungku pembakaran ini, castable C-18 dicampur dengan air kemudian dicetak sehingga berbentuk silinder mengerucut/menyempit ke bagian bawah dengan diameter atas dalam ± 25 cm, diameter bawah dalam ± 10 cm, tinggi ± 60 cm dengan ketebalan ± 6 cm. Glass wool digunakan sebagai bahan isolator antara castable alumina C-18 dengan rangka yang terbuat dari besi. Glass wool ini dipasang menyelimuti castable alumina C-18 agar tidak kontak dengan rangka besi, sehingga pada saat dilakukan pembakaran pelet pasir besi arus listrik yang ada dalam elektroda kerja tidak akan mengalir pada rangka besi. Ketebalan dari glass wool ini ± 5 cm.
27
Gambar 3.6 Electric Arc Furnace
Gambar 3.7 Optical Pyrometer Model IR-U.
7. Microcutter
Untuk memotong sampel pada ukuran yang diinginkan tanpa merusak morfologi dan diharapkan juga tidak merusak struktur mikronya maka digunakan microcutter yang terdapat di Pusat Penelitian Fisika LIPI Serpong.
Gambar 3.8 Micro Cutter
8. Polisher
Sebelum sampel dapat dianalisis lebih lanjut menggunakan XRF, XRD maupun SEM maka terlebih dahulu sampel tersebut dihaluskan morfologi permukaannya menggunakan mesin polisher yang terdapat di Pusat Penelitian Fisika LIPI Serpong.
Gambar 3.9 Polisher
9. Scanning Electron Microscope (SEM)
Morfologi, permukaan dan mikrostruktur sampel ingot dan slag skala laboratorium dalam penelitian ini dianalisis dengan menggunakan ESEM (XL30CP-Phillips), FE-SEM (S-4100H Hitachi) dan EDX (XL30CP-Phillips) yang terdapat di Kagoshima University Jepang. Sedangkan untuk morfologi
29
dan struktur ingot dan slag skala lebih besar dianalisis dengan menggunakan HR-SEM (JEOL JSM-6510LA) tandem EDX yang terdapat di PTBIN BATAN PUSPIPTEK Serpong.
Gambar 3.10 HR-SEM (JEOL JSM-6510LA) tandem EDX
10. X Ray Diffraction (XRD)
Alat XRD yang digunakan pada penelitian ini adalah alat XRD yang terdapat di Jurusan Ilmu Material, Program Pascasarjana Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan, Universitas Indonesia. Spesifikasi dan pengaturan parameter alat XRD yang digunakan yaitu :
Diffractometer type : PW370 BASED, Tube anode : Co, Generator tension [kV]: 40, Generator current [mA]: 30, Wavelength Alpha1 [Å]: 1.78896, Wavelength Alpha1 [Å]: 1.79285, Intensity ratio (alpha2/alpha1): 0.500, Divergence slit: ¼ o, Receiving slit: 0.2, monochromator used: NO, Start angle [o2θ]: 20.025, end angle [o2θ]: 99.925, Step size [o2θ]: 0.050, maximum intensity: 2735.290, Time per step [s]: 1.000, Type of scan: CONTINUOUS, Minimum peak tip width: 0.00, maximum peak tip width: 1.00, Peak base width: 2.00, Minimum significance: 0.75.
11. X-Ray Fluoresence (XRF)
Alat uji XRF tipe JSX-3211 yang berada di Departemen Fisika UI dengan kapasitas voltasi tube 30 kV.