Gambar 11 Bagan alir penelitian
4.3 Pembuatan Arang Aktif .1 Karakteristik Bahan Baku
4.3.2 Identifikasi Struktur Arang Aktif .1 Identifikasi gugus fungsi arang aktif .1 Identifikasi gugus fungsi arang aktif
4.3.2.2 Identifikasi pola struktur kristalit arang aktif
Pola struktur kristalit dari arang aktif dapat ditelusuri dengan difraktometri XRD. Analisis ini bertujuan mengetahui struktur kristalit suatu bahan, dan perubahan strukturnya akibat perlakuan yang diberikan. Dengan analisis ini dapat diketahui perubahan bentuk kristalit sebagai akibat dari perlakuan aktivator yang diikuti dengan perubahan suhu dan waktu aktivasi.
1. Pola struktur arang aktif hasil aktivasi dengan panas
Hasil analisis dengan XRD arang aktif yang dihasilkan pada perlakuan aktivasi arang dengan panas ditunjukkan pada Gambar 27 dan Tabel 34.
W1S1
Intensitas
W2S1
W1S2
W2S2
Sudut difraksi (derajat)
W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Gambar 27 Difraktogram arang aktif hasil aktivasi panas
Tabel 34 Data derajat kristalinitas (X), sudut difraksi (θ), jarak antar lapisan (d), tinggi (Lc), dan lebar (La) antar lapisan serta jumlah (N) lapisan aromatik arang aktif hasil aktivasi panas pada berbagai suhu dan waktu
Perlakuan X (%) θ d1 (nm) θ d2 (nm) Lc (nm) N La (nm) W1S1 51,57 22 0,404 43 0,210 4,031 9,978 8,461 W2S1 43,46 23 0,386 43 0,210 2,677 6,935 5,664 W1S2 45,21 24 0,370 43 0,210 4,031 10,895 8,566 W2S2 23,12 24 0,370 43 0,210 3,214 8,677 8,409
Ket.: W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Berdasarkan Gambar 27 dan data Tabel 34 ditunjukkan bahwa jarak antar lapisan aromatik arang aktif cenderung semakin menyempit baik akibat pengaruh peningkatan suhu maupun lamanya waktu aktivasi. Semakin lama waktu aktivasi arang dengan aktivator panas menyebabkan tinggi dan lebar antar lapisan aromatiknya semakin rendah, sedangkan semakin tinggi suhunya cenderung menyebabkan semakin tinggi pula tinggi dan lebar antar lapisan aromatik. Di samping itu, jumlah lapisan
aromatik cenderung meningkat dengan meningkatnya suhu aktivasi, dan sebaliknya dengan semakin lama waktu aktivasi. Hal tersebut menggambarkan bahwa terjadi penyusutan struktur kristalit arang aktif yang semakin teratur sehingga derajat kristalinitasnya cenderung menurun. Hasil ini bertolak belakang dengan penelitian yang dilakukan oleh Saito & Arima (2002, 2007) dan Schukin et al. (2002) yang mendapatkan derajat kristalinitas semakin meningkat akibat terjadinya peningkatan suhu aktivasi. Pada aktivasi arang dengan aktivator panas yang menunjukkan peningkatan derajat kristalinias maksimum ditunjukkan pada waktu aktivasi selama 60 menit dan suhu aktivasinya 700 oC.
2. Pola struktur arang aktif hasil aktivasi uap H2O
Hasil analisis dengan XRD arang aktif yang dihasilkan pada perlakuan aktivasi arang dengan uap H2O ditunjukkan pada Gambar 28 dan Tabel 35.
W1S1
Intensitas
W2S1
W1S2
W2S2
Sudut difraksi (derajat)
W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Tabel 35 Data derajat kristalinitas (X), sudut difraksi (θ), jarak antar lapisan (d), tinggi (Lc), dan lebar (La) antar lapisan serta jumlah (N) lapisan aromatik arang aktif hasil aktivasi uap H2O pada berbagai suhu dan waktu
Perlakuan X (%) θ d1 (nm) θ d2 (nm) Lc (nm) N La (nm) W1S1 39,87 24 0,370 43 0,210 3,212 8,681 12,703 W2S1 45,06 24 0,370 43 0,210 3,212 8,681 8,566 W1S2 44,67 23 0,386 43 0,210 4,031 10,443 6,316 W2S2 46,16 24 0,370 43 0,210 2,677 7,229 8,409
Ket.: W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Dari Gambar 28 dan data Tabel 35 ditunjukkan bahwa jarak antar lapisan aromatik arang aktif hasil aktivasi dengan aktivator uap H2O cenderung tidak berbeda
walaupun ditingkatkan suhu maupun waktu aktivasinya. Semakin tinggi suhu dan lamanya waktu aktivasi cenderung menyebabkan tinggi dan lebar antar lapisan aromatik semakin rendah. Di samping itu, jumlah lapisan aromatik cenderung meningkat dengan meningkatnya suhu aktivasi selama 60 menit. Hal tersebut menggambarkan bahwa terjadi penyusutan struktur kristalit arang aktif ke arah yang semakin teratur sehingga derajat kristalinitasnya cenderung meningkat. Hasil ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Saito & Arima (2002, 2007) dan Schukin et al. (2002) yang mendapatkan derajat kristalinitas semakin meningkat akibat terjadinya peningkatan suhu aktivasi. Pada aktivasi arang dengan aktivator uap H2O yang
menunjukkan peningkatan derajat kristalinitas maksimum ditunjukkan pada waktu aktivasi selama 120 menit dan suhunya 800 oC.
3. Pola struktur arang aktif hasil aktivasi larutan KOH 0,5M
Hasil analisis dengan XRD arang aktif yang dihasilkan pada perlakuan aktivasi arang dengan larutan KOH 0,5M ditunjukkan pada Gambar 29 dan Tabel 36.
W1S1
Intensitas
W1S2
W2S1
W2S2
Sudut difraksi (derajat)
W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Gambar 29 Difraktogram arang aktif hasil aktivasi KOH 0,5M
Tabel 36 Data derajat kristalinitas (X), sudut difraksi (θ), jarak antar lapisan (d), tinggi (Lc), dan lebar (La) antar lapisan serta jumlah (N) lapisan aromatik arang aktif hasil aktivasi KOH 0,5M pada berbagai suhu dan waktu
Perlakuan X (%) θ d1 (nm) θ d2 (nm) Lc (nm) N La (nm) W1S1 41,50 20 0,444 43 0,210 3,068 6,909 8,445 W2S1 41,17 20 0,444 43 0,210 3,068 6,909 8,445 W1S2 44,83 22 0,404 43 0,210 2,667 6,602 7,036 W2S2 36,48 22 0,404 43 0,210 2,667 6,602 7,036
Ket.: W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Berdasarkan Gambar 29 dan data Tabel 36 ditunjukkan bahwa jarak antar lapisan aromatik arang aktif cenderung semakin menyempit dengan semakin meningkatnya suhu aktivasi, sedangkan lamanya waktu aktivasi tidak berpengaruh. Semakin tinggi suhu aktivasi arang dengan aktivator larutan KOH 0,5M menyebabkan
baik tinggi maupun lebar antar lapisan aromatiknya semakin rendah, sedangkan lamanya waktu aktivasi tidak berpengaruh. Demikian juga halnya dengan jumlah lapisan aromatik cenderung berkurang dengan semakin meningkatnya suhu aktivasi. Hal tersebut menggambarkan bahwa terjadi penyusutan struktur kristalit arang aktif yang semakin teratur sehingga derajat kristalinitasnya cenderung menurun. Hasil ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Saito & Arima (2002, 2007) dan Schukin et al. (2002) yang mendapatkan derajat kristalinitas semakin meningkat akibat terjadinya peningkatan suhu aktivasi. Pada aktivasi arang dengan aktivator larutan KOH 0,5M yang menunjukkan peningkatan derajat kristalinitas secara maksimum ditunjukkan pada waktu aktivasi selama 60 menit dan suhu aktivasinya 800 oC.
4. Pola struktur arang aktif hasil aktivasi larutan KOH 1M
Hasil analisis dengan XRD arang aktif yang dihasilkan pada perlakuan aktivasi arang dengan larutan KOH 1M ditunjukkan pada Gambar 30 dan Tabel 37.
W1S1
Intensitas
W1S2
W2S1
W2S2
Sudut difraksi (derajat)
W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Gambar 30 Difraktogram arang aktif hasil aktivasi KOH 1M
(Lc), dan lebar (La) antar lapisan serta jumlah (N) lapisan aromatik arang aktif hasil aktivasi KOH 1M pada berbagai suhu dan waktu
Perlakuan X (%) θ d1 (nm) θ d2 (nm) Lc (nm) N La (nm) W1S1 40,95 20 0,444 43 0,210 3,068 6,909 8,445 W2S1 30,40 23 0,386 43 0,210 3,645 9,443 10,132 W1S2 39,38 22 0,404 43 0,210 2,667 6,601 7,036 W2S2 44,42 22 0,404 43 0,210 2,667 6,601 7,036
Ket.: W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Berdasarkan Gambar 30 dan data Tabel 37 ditunjukkan bahwa jarak antar lapisan aromatik arang aktif cenderung semakin menyempit dengan semakin lamanya waktu aktivasi pada suhu 700 oC, sedangkan lamanya waktu aktivasi pada suhu 800 oC
tidak berpengaruh. Semakin tinggi suhu aktivasi arang dengan aktivator larutan KOH 1M menyebabkan baik tinggi maupun lebar antar lapisan aromatiknya semakin rendah, sedangkan lamanya waktu aktivasi pada suhu 700 oC cenderung meningkat dan pada
suhu 800 oC tidak berpengaruh. Demikian juga halnya dengan jumlah lapisan aromatik
cenderung meningkat dengan semakin lamanya waktu aktivasi pada suhu 700 oC dan
menurun pada suhu 800 oC. Hal tersebut menggambarkan bahwa terjadi penyusutan
struktur kristalit arang aktif yang semakin teratur sehingga derajat kristalinitasnya cenderung menurun. Hasil ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Saito & Arima (2002, 2007) dan Schukin et al. (2002) yang mendapatkan derajat kristalinitas semakin tinggi akibat terjadinya peningkatan suhu aktivasi. Pada aktivasi arang dengan larutan KOH 1M yang menunjukkan peningkatan derajat kristalinitas secara maksimum ditunjukkan pada waktu aktivasi selama 120 menit dan suhu aktivasinya 800 oC.
5. Pola struktur arang aktif hasil aktivasi larutan H3PO4 0,5M
Hasil analisis dengan XRD arang aktif yang dihasilkan pada perlakuan aktivasi arang dengan larutan H3PO4 0,5M ditunjukkan pada Gambar 31 dan Tabel 38.
W1S1
W1S2
Intensitas
W2S1
W2S2
Sudut difraksi (derajat)
W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Gambar 31 Difraktogram arang aktif hasil aktivasi H3PO4 0,5M
Tabel 38 Data derajat kristalinitas (X), sudut difraksi (θ), jarak antar lapisan (d), tinggi (Lc), dan lebar (La) antar lapisan serta jumlah (N) lapisan aromatik arang aktif hasil aktivasi H3PO4 0,5M pada berbagai suhu dan waktu
Perlakuan X (%) θ d1 (nm) θ d2 (nm) Lc (nm) N La (nm) W1S1 39,60 24 0,370 43 0,210 3,569 9,646 10,132 W2S1 38,79 23 0,386 43 0,210 3,563 9,231 9,286 W1S2 54,00 24 0,370 43 0,210 3,650 9,857 8,460 W2S2 44,99 24 0,370 43 0,210 3,650 9,857 8,460
Ket.: W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Berdasarkan Gambar 31 dan data Tabel 38 ditunjukkan bahwa jarak antar lapisan aromatik arang aktif cenderung tidak berubah baik pada peningkatan suhu maupun lamanya waktu aktivasi. Semakin tinggi suhu maupun lamanya waktu aktivasi arang dengan aktivator larutan H3PO4 0,5M menyebabkan lebar antar lapisan
aromatiknya semakin kecil, sedangkan tingginya cenderung tidak berbeda. Jumlah lapisan aromatik cenderung meningkat akibat semakin meningkatnya suhu aktivasi. Hal
tersebut menggambarkan bahwa terjadi penyusutan struktur kristalit arang aktif yang semakin teratur sehingga derajat kristalinitasnya cenderung meningkat. Hasil ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Saito & Arima (2002, 2007) dan Schukin et al. (2002) yang mendapatkan derajat kristalinitas semakin meningkat akibat terjadinya peningkatan suhu aktivasi. Pada aktivasi arang dengan larutan H3PO4 0,5M yang
menunjukkan peningkatan derajat kristalinitas secara maksimum ditunjukkan pada waktu aktivasi selama 60 menit dan suhu aktivasinya 800 oC.
6. Pola struktur arang aktif hasil aktivasi larutan H3PO4 1M
Hasil analisis dengan XRD arang aktif yang dihasilkan pada perlakuan aktivasi arang dengan larutan H3PO4 1M ditunjukkan pada Gambar 32 dan Tabel 39.
W1S1
Intensitas
W2S1
W1S2
W2S2
Sudut difraksi (derajat)
W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Tabel 39 Data derajat kristalinitas (X), sudut difraksi (θ), jarak antar lapisan (d), tinggi (Lc), dan lebar (La) antar lapisan serta jumlah (N) lapisan aromatik arang aktif hasil aktivasi H3PO4 1M pada berbagai suhu dan waktu
Perlakuan X (%) θ d1 (nm) θ d2 (nm) Lc (nm) N La (nm) W1S1 40,48 23 0,386 43 0,210 3,563 9,231 10,132 W2S1 41,14 23 0,386 43 0,210 3,563 9,231 10,132 W1S2 39,27 24 0,370 43 0,210 3,650 9,857 8,460 W2S2 33,51 24 0,370 43 0,210 3,650 9,857 8,460
Ket.: W1 = waktu aktivasi 60 menit W2 = waktu aktivasi 120 menit S1 = suhu aktivasi 700 oC S2 = suhu aktivasi 800 oC
Berdasarkan Gambar 32 dan data Tabel 39 ditunjukkan bahwa jarak antar lapisan aromatik arang aktif cenderung menurun dengan semakin meningkatnya suhu maupun lamanya waktu aktivasi. Semakin tinggi suhu aktivasi arang dengan aktivator larutan H3PO4 1M menyebabkan tinggi antar lapisan aromatik semakin meningkat dan lebarnya semakin mengecil. Jumlah lapisan aromatik cenderung meningkat akibat semakin meningkatnya suhu aktivasi. Hal tersebut menggambarkan bahwa terjadi penyusutan struktur kristalit arang aktif yang semakin teratur sehingga derajat kristalinitasnya cenderung menurun. Hasil ini bertolak belakang dengan penelitian yang dilakukan oleh Saito & Arima (2002, 2007) dan Schukin et al. (2002) yang mendapatkan derajat kristalinitas semakin meningkat akibat terjadinya peningkatan suhu aktivasi. Pada aktivasi arang dengan larutan H3PO4 1M yang menunjukkan peningkatan derajat kristalinitas secara maksimum ditunjukkan pada waktu aktivasi selama 120 menit dan suhu aktivasinya 700 oC.