Tundjung Indrati Y Pusat Sains dan Teknologi Akselerator - BATAN
email:tunjung_indrati@.yahoo.co.id
ABSTRAK
KAJIAN EKSPERIMEN PERUBAHAN STRUKTUR KRISTAL PADA PROSES GRAFITISASI. Grafit adalah bahan yang dapat untuk bahan moderator dengan syarat berderajat nuklir. Salah satu nilai derajat nuklir adalah derajat grafitisasi 0,98 dan menuhi syarat untuk derajat kristalinitasnya . Tujuan penelitian adalah mengidentifikasi derajat kristalinitas grafit yang diperoleh. Parameter yang dikaji dalam penelitian ini adalah penambahan aditif SiO2, bentuk umpan grafisasi pada suhu diatas 1300
o
C dan suhu grafitisasi. Berdasarkan penelitian kajian eksperimen perubahan struktur kristal dapat disimpulkan bahwa penambahan zat aditif SiO2 berpengaruh dalam proses grafitisasi. Hal ini terbukti dari pemonitoran terhadap nilai
crystallite level grafit hasil pemanasan 1300 oC. Nilai paling optimal penambahan SiO2 pada 0,06-0,08 %.
Bentuk umpan pada proses graftisasi pemanasan 1800 oC ternyata tidak berpengaruh dalam struktur kristal grafit. Pengaruh suhu grafitisasi terhadap crystallite level grafit sangat jelas demikian juga dengan thermal conductivity grafit. Semakin tinggi suhu grafitisasi maka semakin tinggi derajat grafitisasinya demikian juga thermal conductivitynya. Dari kajian perubahan struktur kristal maka grafit hasil grafitisasi 2400 oC memenuhi syarat dalam crystallite levelnya dan thermal conductivitynya. Derajat grafitisasi 0,98, nilai kisi kristal a = 3,02 Å dan c = 6,71 Å sedangkan thermal conductivitynya 144,3455 W/m.oK
Kata kunci: struktur kristal, grafitisasi, dspacing, derajat grafitisasi,derajat kristalinitas
ABSTRACT
EXPERIMENTAL STUDY OF CRYSTALL STRUCTURE ON GRAPHITISATION. Nuclear grade grahite is useful for nuclear reactor moderator. One of the requirements for nuclear grade graphite is graphitisation grade 0,98 and good crystalllite level. The obyective of the researh is dtermined of crytallite level. There parameter on the research were aditive of SiO2, feed form and temperature of graphitisation.
Based on the research the SiO2 aditive influence on the graphitization. The optimal addition was 0,06 – 0,08
%. There crystallite level value on graphite was change on heating 1300 oC . The feed form was not inffluence on the graphitization.The effect of temperature on crystallite level and thermal conductivity was very clear. More higher of temperature, more higher graphitization degree and thermal conductivity. The crystal structure of graphite was good on crystallite level and thermal conductivity. The graphitisation degree was 0,98 with a = 3,02 Å and c = 6,71 Å, the thermal conductivity was 144,3455 W/m.oK.
Keyword: crystal structure, graphitization, graphitizationdegree, dspassing, crystallite level
PENDAHULUAN
rafit selain digunakan sebagai moderator pada reaktor nuklir digunakan juga sebagai elektroda ,furnace liner, dan komponen plasma. Reaktor nuklir generasi IV kususnya gas cooled Very High Temperature Reactor (VHTR) menggunakan grafit sebagai moderator. Grafit yang digunakan adalah grafit yang mempunyai spesifikasi nuclear grade. Grafit ini merupakan polycrystalline material yang mempunyai derajat grafitisasi tinggi, kemurnian terhadap unsur kimia yang tinggi. Grafit dengan kemurnian tinggi ini untuk meminimalkan fenomena thermal neutron absorption. Berat jenis yang dipersyaratkan adalah 1,5 – 1,8 g/cm3 dengan porositas tertentu. Selain mempunyai sifat low absorption of neutrons 4-5 0,2-0,01 mg/g-h, grafit
yang tinggi. Kestabilan dimensi dan struktur kristal juga merupakan persyaratan moderator terhadap pengaruh perubahan suhu yang tinggi dan high flux of neutrons. Kristalinitas atau derajat grafitisasi sangat penting karena mempengaruhi sifat thermal conductivity, impurities level, irradiation –induced modifications, stabilitas dimensi untuk menghindari cracking pada perfomancenya dalam reaktor nuklir dan machinability. Cracking terjadi karena crystallite level tidak terpenuhi. Thermal conductivity untuk grafit sebagai moderator tidak melebihi 145 W/m.oK (1,2,3,4,5,6,7).
Grafit dibuat dari campuran serbuk tar pitch 32 % dan calcine coke 68 %. Tahapan prosesnya meliputi mixing, shaping, firing dan grafitisasi. Pada pembuatan grafit tidak terjadi self sintering materials
Tundjung Indrati Y. ISSN 0216 - 3128 7
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah – Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2014 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 - 11 Juni 2014 2000 – 2500 oC atau mungkin 3000 oC. Adanya
pengaruh suhu pada proses grafitisasi menyebabkan kristal berubah. Proses grafitisasi akan lebih cepat apabila pada bahan baku pembuatan grafit ditambahkan SiO2 sebagai zat aditif. Adanya pemanasan bertahap pada proses grafitisasi maka dspacing grafit yang dihasilkan akan lebih pendek.
Adanya jarak antar bidang makin pendek maka derajat grafitisasi semakin tinggi dan ini mempengaruhi kristalinitas grafit (1,2,3,4,5,6,7).
Persyaratan crystallite level dari grafit untuk bahan moderator adalah derajat grafitisasi 0,98 dengan dspacing 3,3539 Å dimana parameter kisi a
mempunyai nilai 3 Å dan c dua kali dari dspacing(7).
Tujuan penelitian mengenai kajian perubahan struktur kristal pada pembuatan grafit menggunakan proses grafitisasi adalah mengidentifikasi crystallite level grafit yang diperoleh.
TEORI
Pada proses grafitisasi terjadi peristiwa pengembangan kristal, bahan akan menjadi lebih lunak dan machinable, terjadi penguapan impuritas, terjadi peningkatan sifat elektrik dan thermal conductor serta perubahan sifat secara fisik. Oleh sebab itu terjadi penataan atom dan perubahan struktur kristal. Menurut HARRY MARCH (2), perubahan kristal secara skematis tertera pada Gambar 1. Secara kronologis proses grafitisasi diterangkan pada Tabel 1
Gambar 1. Perubahan Struktur Kristal Gafit Selama Proses Grafitisasi(2).
Tabel 2. Ekspansi Grafit Selama Proses Grafitisasi (2)
No Suhu, oK Ekspansi yang Terjadi 1 27 – 117 Struktur kristal belum ada perubahan
yang berarti tetapi beberapa unsur ketakmurnian telah berkurang karena teruapkan.
2 1123-1473 Struktur kristal sudah berubah tetapi sangat pelan.
3 1173-2073 Perubahan struktur kristal grafit sangat cepat. Derajat grafitisasi kemungkinan sudah dapat diukur 4 1173-2273 Derajat grafitisasi dan crytallite level
dapat diidentifikasi.
5 2773 Konstraksi struktur grafit dan pertubuhan kristal juga mulai dominan. Derajat grafitisasi dan crytallite level dapat diidentifikasi
Atas peristiwa diatas maka dspacing akan berubah
dengan adanya proses grafitisasi sehingga crystallite level dapat ditentukan menggunakan rumus dibawah ini (8,9,10).
Gambar struktur kristal heksagonal secara teoritis tertera pada Gambar 2. Berdasar Gambar 2 maka harga kisi kristal a dapat dihitung karena telah diketahui bahwa nilai c sebesar 2 dspacing yaitu a = 0,4
-0,6 (c) (7,11)
1
...
...
356
,
3
44
,
3
44
,
3
−
−
=
d
spacingg
atau)
2
...
356
,
3
44
,
3
44
,
3
002−−
=
d
g
g = derajat grafitisasi3,44 = jarak antar bidang karbon secara teoritis d002 = jarak antar bidang
3,36 = jarak antar bidang grafit secara teoritis
Gambar 2. Struktur Kristal Grafit(11)
Thermal conductivity diketahi dengan mengalikan besaran 0,1116 x 10-6 dengan satuan kcal/m.jam.oC terhadap harga resistivitas yang besarannya µΩcm. Resistivitas dapat diketahui dengan pengukuran pellet menggunakan Ohmmeter dan ukuran dimensi pellet grafit
TATA KERJA
Pembuatan pellet mentah menggunakan bahan calcine coke sekitar 68 % dan Tar Pitch sekitar 32 %. Katalisator yang digunakan SiO2 dengan variasi 0,04 %, 0,06 %, 0,08% dan 0,1%. Pellet dipanggang 900 oC dengan soaking time 2 jam. Setelah dingin sebagian dihancurkan sebagian diukur dimensi dan nilai resistivitasnya. Sebagian serbuk dianalisis mengggunakan X-ray difraction (XRD). Pellet dan serbuk hasil pemanggangan dipanaskan 1300 oC - 1500 oC, soaking time 2 jam. Setelah dingin, dikarakterisasi lagi untuk untuk penentuan derajat grafitisasinya dan dimensi pellet. Pengaruh penambahan aditif SiO2 dapat ditetapkan pada tahap ini. Sebagian pellet dan serbuk hasil grafitisasi pertama dipanaskan dengan proses grafitisasi lanjut sampai suhu 2400 oC atau 2500 oC. Soaking time pada grafitisasi ini tidak dilakukan lama karena
8 ISSN 0216 - 3128 Tundjung Indrati Y. tungku masih dalam kondisi ujicoba. Setelah dingin,
grafit dikarakterisasi menggunakan XRD sehingga crystallite level dapat ditentukan meliputi derajat grafitisasi,nilai kisis kristal a dan c , densitas dan resistivitas.
