Jenis penelitian ini adalah penelitian survei yang bersifat deskriptif yaitu menganalisis jenis dan kadar zat pemanis, zat pewarna dan zat pengawet pada selai buah yang tidak bermerek yang dijual dibeberapa pasar tradisional Kota Medan tahun 2016.
3.2 Lokasi dan Waktu Penelitian 3.2.1 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada selai buah yang ada dijual di Pasar Helvetia, Pasar Kampung Lalang, Pasar Setia Budi, Pasar Simpang Limun dan Pasar Aksara. Alasan pemilihan lokasi pengambilan sampel adalah hanya pasar-pasar ini menjual produk selai buah. Pasar tersebut merupakan tempat umum yang banyak dikunjungi oleh masyarakat dan juga tempat dimana penjual banyak menjual jenis produk makanan. Pasar-pasar ini sudah mewakili beberapa pasar tradisional yang ada di Kota Medan. Kemudian pemeriksaan zat pemanis, zat pewarna dan zat pengawet pada selai buah dilakukan di Laboraturium Kesehatan Daerah dengan alasan memiliki bahan dan alat yang lengkap dan memiliki SOP (Standar Operasional Prosedur).
3.2.2 Waktu Penelitian
Waktu penelitian dilakukan pada bulan Februari sampai April 2016.
3.3 Populasi dan Sampel
3.3.1 Populasi
Populasi dalam penelitian ini adalahselai buah yang tidak bermerek yang terdiri dari rasa strawberry, blueberry, nanas yang beredar di Pasar Helvetia, Pasar Kampung Lalang, Pasar Setia Budi, Pasar Simpang Limun dan Pasar Aksara.
3.3.2 Sampel
Sampel penelitian yang di ambil adalah selai buah dengan rasa strawberry, blueberry, dan nanas berasal dari kelima pasar tradisional dengan cara membeli sampel seperti pembeli lainnya yang berasal dari pedagang yang berbeda dalam satu pasar. Sehingga semuanya berjumlah lima belas selai buah yang tidak bermerek yang akan dianalisis. Pemilihan sampel di ambil secara purposive sampling yaitu selai rasa strawberry, blueberry, dan nanas karena selai buah tersebut banyak ditemukan dan dijual dengan harga yang murah, dan memiliki karakterisktik yang berbeda dari selai lainnya dilihat dari organoleptiknya memiliki rasa manis, warna yang mencolok dan daya tahan penyimpanan yang cukup lama serta paling banyak di minati oleh konsumen.
3.4 Metode Pengumpulan Data 3.4.1 Data Primer
Data primer yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari pemeriksaan Laboraturium Kesehatan Medan terhadap jenis dan kadar zat pemanis, zat pewarna dan zat pengawet yang terkandung didalam selai yang tidak bermerek yang dijual di beberapa Pasar Tradisional di Kota Medan.
3.4.2 Data Sekunder
Data sekunder meliputi data yang berhubungan dengan substansi yang diperoleh dari literatur - literatur yang menjadi bahan masukkan bagi peneliti dan sangat relevan untuk mendukung pnelitian ini.
3.5 Defenisi Operasional
1. Selai adalah produk pangan yang berasal dari buah-buahan yang dihancurkan kemudian dicampur dengan gula dan bahan tambahan pangan.
2. Zat pemanis adalah bahan tambahan makanan berupa sakarin dan siklamat yang digunakan pada makanan untuk memberi rasa manis pada selai buah. Dengan batas kadar penggunaan maksimum pada sakarin sebesar 200 mg/kg dan siklamat sebesar 1000 mg/kg.
3. Zat pewarna adalah bahan tambahan makanan berupa amaranth, indigotine dan tartazine digunakan untuk memberi atau memperbaiki warna pada selai buah agar terlihat menarik. Dengan batas kadar penggunaan 300 mg/kg (amaranth), 70 mg/kg (indigotine) dan 300 mg/kg (tartazine) untuk kategori selai buah.
4. Zat pengawet adalah bahan tambahan makanan berupa natrium benzoat digunakan untuk menghambat atau menghentikan aktivitas mikroorganisme dan memperpanjang daya simpan pada produk selai buah. Dengan batas kadar penggunaan 1000 mg/kg untuk kategori selai buah.
5. Uji kualitatif adalah suatu pemeriksaan yang dilakukan mengetahui ada tidaknya pemanis seperti sakarin dan siklamat, zat pewarna seperti amaranth, indogotine dan tartazine dan zat pengawet seperti natrium benzoate dalam selai buah.
6. Uji kuantitatif adalah suatu pemeriksaan yang dilakukan untuk mengetahui kadar zat pemanis, zat pewarna dan zat pengawet yang terdapat dalam selai buah.
7. Memenuhi syarat/ tidak memenuhi syarat adalah apabila zat pemanis, zat pewarna dan zat pengawet kadarnya yang diperiksa sesuai atau tidak sesuai dengan Permenkes 033/Menkes/Per/XI/12 Tentang Bahan TambahanPangan.
3.6 Alur Penelitian
Gambar 3.1 Alur Penelitian
3.7Penentuan Cara Pemeriksaan Siklamat
3.7.1 Analisis Secara Kualitatif Siklamat Pada Selai Buah
Pemeriksaan analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya kandungan siklamat dengan metode pengendapan (SNI 01-2893-1992), adapun prosedur kerja pemeriksaan ini adalah sebagai berikut :
Selai Buah
(Strawberry, blueberry, nanas) Pemeriksaan Laboratorium Zat Pemanis Zat Pewarna Zat Pengawet Uji Kualitatif
(Memenuhi /tidak memenuhi syarat)
Uji Kuantitatif
1. Bila sampel bentuk padatan, timbang 50 gr. Lalu masukkan ke dalam tabung reaksi 100 ml tambahkan 50 ml aquadest, saring atau filtrat test. disaring dengan kertas Whatman berukuran 15cm x 15cm.
2. Kemudian tambahkan 10 ml HCl 10% dan 10 ml BaCl2 10%, biarkan selama 30 menit lalu, tambahkan NaNO2 10% 10 ml
3. Dipanaskan diatas penangas air pada suhu 100 – 125oC. Jika setelah dipanaskan berupa endapan putih berarti sampel mengandung siklamat.
3.7.2 Analisis Secara Kuantitatif Siklamat Pada Selai Buah
Pemeriksaan secara kualitatif dilakukan untuk menentukkan kadar yang digunakan bila sampel terbukti menggunakan siklamat pada selai buah diperiksa dengan metode kurva kalibrasi spektrofotometri UV (Cahyadi, 2006) :
a. Prosedur kerja analisis kuantitatif kadar siklamat adalah sebagai berikut :
1. Dipipet sejumlah 50 ml sampel dimasukkan kedalam corong pisah pertama. Lalu, tambahkan 2,5 ml asam asetat pekat
2. Setelah dingin, dikocok selama 2 menit. Dipisahkan lapisan etil asetat dan ambil 40 ml, bagian yang jernihnya. Lalu, masukkan kedalam corong pisah ke-II.Dikocok 3 kali dengan 15 ml air
3. Dikumpulkan lapisan air, lalu dimasukkan kedalam corong pisah ke-III. Ditambahkan 1 ml natrium hidroksida 10 N, 5 ml sikloheksan dan dikocok selama 1 menit.
4. Dipisahkan lapisan air dan dimasukkan kedalam corong pisah ke-IV, ditambahkan 2,5 ml asam sulfat 30%, 5 ml sikloheksan, 5 ml larutan hiploklorit yang mengandung 1% klor bebas dan dikocok selama 2 menit.
3.8 Penentuan Cara Pemeriksaan Sakarin
3.8.1 Analisis Secara Kualitatif Sakarin Pada Selai Buah
Pemeriksaan analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya kandungan siklamat dengan metode pereaksi ekstraksi uji warna dengan melihat ada atau tidak terjadinya warna ungu pada sampel yang diperiksa. Adapun prosedur kerja pemeriksaan sakarin yaitu :
1. Timbang sampel selai buah 15 gr, larutkan dalam 5 ml NaOH 5% 2. Residu dipanaskan, angkat lalu didinginkan
3. Setelah residu dingin, larutkan dalam 10 ml HCl 13% 4. Kemudian tambahan setetes FeCl3 1%
Apabila larutan berwarna ungu menunjukkan adanya asam salisilat yaitu terbentuk sakarin pada sampel selai buah yang diperiksa.
3.8.2 Analisis Secara Kuantitatif Sakarin Pada Selai Buah
Pemeriksaan dilakukan untuk mengetahui kadar sakarin yang terdapat pada sampel selai buah jika sampel terbukti mengandung sakarin. Pemeriksaan dilakukan melalui titrasi asam basa. Adapun prosedur kerjanya sebagai berikut :
1. Timbang 15 gr sampel yang sudah dihomogenkan, masukkan kedalam corong pisah dengan bantuan 50 ml aquadest. Tambahkan 5 ml HCl 3N. Ekstraksi endapan sakarin dengan larutan kloroform : etanol (9:1) kocok sampai 15 menit. Pisahkan kedalam Erlenmeyer ( lapisan kloroform berada dibagian bawah).
2. Tambahkan 15 ml kloroform : etanol kedalam corong pisah, kocok lagi dan pisahkan larutan kloroform, ulangi sekali lagi dengan menambahkan 10 ml kloroform : etanol.
3. Hasil penyaringan klorofrom : etanol lalu dimasukkan kedalam corong pisah yang lain, tambahkan 50 ml akuades lalu diaduk. Pisahkan lapisan kloroform ke dalam erlenmeyer lalu kerinkan diatas penangas air.
4. Setelah kering tambahkan 50 ml akuades dan 5 tetes indicator BTB (Brown Thymol Blue)
5. Titrasi dengan NaOH 0,1 N terjadi perubahan warna menjadi biru Perhitungan kadar sakarin (%) : VxNx18,32x100%
B/Vs
Keterangan :
V = Volume pentiter (ml) N = Normalitas NaOH B = Berat Sampel (gram) Vs= Volume Sampel (ml)
3.8 Penentuan Cara Pemeriksaan Zat Pewarna
3.8.1 Analisis Secara Kualitatif Jenis Zat Pewarna Pada Selai Buah
Pemeriksaan dilakukan untuk mengetahui jenis zat pewarna yang digunakan dalam selai buah yang akan diperiksa melalui metode kromatografi kertas (SNI, 01-2895-1992). Dilihat dengan cara mengukur nilai Rf dari masing-masing bercak dengan cara membagi jarak titik pusat bercak dari titik penotolan oleh jarak rambat eluen dari titik penotolan. Prosedur kerja metode kromatografi kertas yaitu :
1. Ambil dan ukur 10 gr sampel selai roti, kemudian masukkan kedalam gelas kimia 100 ml.
2. Tambahkan10 ml asam asetat 10% kemudian masukkan bulu domba, didihkan selama 30 menit sambil diaduk.
3. Bulu domba dipisahkan dari larutan dan dicuci dengan air dingin berulang - ulang hingga bersih.
4. Pewarna dilarutkan dengan bulu domba dan ditambahkan ammonia 10 % di atas pemanas air hingga sempurna.
5. Bulu domba dicuci lagi dengan air hingga bebas dari ammonia. Larutan yang didapat, diteteskan diatas kertas kromatografi dengan menggunakan pipet kapiler dan biarkan mengering
6. Setelah itu kertas kromatografi dimasukkan kedalam bejana (Chamber) yang sudah mengandung larutan eluen(pilih salah satu eluen yang cocok). Kemudian bejana ditutup kemudian biarkan dua sampai tiga jam. Jarak rambatan elusi 10 cm dari tepi bawah kertas. Elusi dengan eluen G (encerkan 5 ml ammonia pekat dengan air suling hingga 100 ml tambahkan 2 gr trinatrium sitrat dan larutankan).
7. Setelah cairan naik setinggi batas jarak rambat, angkat dari chamber. Keringkan kertas kromatografi diudara pada suhu kamar. Amati bercak-bercak yang timbul.
8. Perhitungan penentuan zat warna dapat dilakukan dengan cara mengukur nilai Rf dari masing–masing bercak tersebut, dengan cara membagi jarak gerak zat terlarut oleh jarak gerak zat pelarut (Cahyadi, 2006).
Rf = Jarak gerak zat terlarut Jarak gerak zat pelarut
3.8.2 Analisis Secara Kuantitatif Kadar Pewarna Pada Selai Buah
Pemeriksaan secara kuantitatif dilakukan untuk menetapkan kadar zat pewarna yang telah diperiksa pada sampel selai buah melalui metode Gravimetri dengan prinsip
melakukan penimbangan terhadap benang wool sebelum dan sesudah perlakuan. Prosedur kerja metode gravimetri pada selai :
1. Benang wool (+20 cm) dicuci dengan n-Hexana, lalu dikeringkan dalam oven dan didinginkan dalam desikator dan timbang (berat a).
2. 10 gr sampel selai dimasukkan kedalam gelas ukur dan ditambah 10 ml larutan KHSO4 10% dan air bersih 200 CC.
3. Dimasukkan benang wool yang sudah ditimbang ke dalam larutan sampel lalu dididihkan selama 30 menit.
4. Benang wool diangkat dan dicuci dengan air yang mengalir.
5. Benang wool dikeringkan selama 60 menit dan di oven dan ditimbang kembali (berat b) dan dihitung selisih berat benang wool sebelum dan sesudah perlakuan, itulah sebagai kadar zat warna.
6. Perhitungan kadar zat pewarna yang digunakan adalah sebagai berikut : Kadar zat warna = b - a
Berat Sampel
Ket : a = berat benang wool sebelum perlakuan b = berat benang wool sesudah perlakuan
3.9 Penentuan Cara Pemeriksaan Zat Pengawet
3.9.1 Analisis Kualitatif Natrium Benzoat Pada Selai Buah
Pemeriksaan dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya kandungan natriu benzoate pada selai buah yang akan diperiksa melalui metode esterifikasi. Adapun prosedur kerja pemeriksaan ini adalah :
1. Masukkan 10 gr sampel selai buah kedalam tabung reaksi (pyrex), tambahkan aquadest secukupnya, lalu aduk hingga rata dengan sendok pengaduk.
2. Tambahkan etanol 1 ml, H2SO4 1 ml. setelah itu panaskan diatas penangas air hingga menguap. Suhu 100oC (<15 menit)
3. Setelah didapatkan uapnya, diamkan beberapa saat. Lalu dicium aroma uapnya, jika sampel aromanya seperti pisang ambon atau afitson menunjukkan hasilnya positif.
3.9.2 Analisis Kuantitatif Natrium Benzoat Pada Selai Buah
Pemeriksaan dilakukan untuk menetapkan kadar natrium benzoat pada selai buah melalui metode ekstraksi dengan prinsip titrasi. Adapun prosedur kerja pemeriksaan ini sebagai berikut :
1. Timbang ± 5 gr sample selai buah masukkan kedalam corong pisah, tambahkan 50 ml aquadest. Cek pH, buat pH ˂6 dengan menambahkan beberapa tetes H2SO4 4N. 2. Tambahkan 25 ml ether, kocok selama ± 15 menit, lapisan ether dipisahkan, lakukan
ekstraksi 2x lagi dengan menggunakan 15 ml ether tiap penyaringan.
3. Kumpulkan lapisan ether lalu diuapkan diatas penangas air hingga kering kedalam sisa sari ether ditambahkan 10 ml etanol netral dan 50 ml aquadest.
4. Teteskan 3-5 tetes indikator PP. kemudian titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi warna merah jambu. Lakukan titrasi blanko
5. Perhitungan kadar natrium benzoat(%): (Vs-Vb)xNxBM Na-Benzoat x 100% B(mg)
Keterangan :
Vb = Volume titrasi blanko Vs = Volume titrasi sampel
3.10 Metode Analisis Data
Analisis data yang dilakukan secara deskriptif yaitu jenis dan kadar zat pemanis, zat pewarna dan zat pengawet yang didapat dari hasil pemeriksaan laboraturium secara kualitatif dan kuantitatif kemudian akan diolah dan disajikan dalam bentuk tabel dan dijelaskan dalam bentuk narasi, pembahasan serta diambil kesimpulan. Kemudian hasil tersebut di bandingkan dengan Permenkes RI No.033 /Mekes/Per/XI/2012 tentang Bahan Tambahan Pangan. Dari hasil pemeriksaan tersebut diketahui apakah selai buah tidak bermerek yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan untuk dikonsumsi oleh masyarakat.
BAB IV
