FLUOROSENCE (XRF) MINIPAL-4
3. Metodologi Alat Dan Bahan
Alat
Peralatan yang digunakan di dalam penelitian ini meliputi mortar penghalus, ayakan 120 mesh, tempat cup sampel XRF (P1) dan alat perata XRF.
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasir paras Probolinggo, pasir laut Pamekasan, zeolit A, lumpur, biji salak dan oli.
Prosedur Kerja
Semua bahan dihaluskan menggunakan mortar dan diayak menggunakan ayakan 120 mesh. Kemudian dimasukkan ke dalam cup P1 XRF dan diratakan menggunakan alat perata XRF. Sampel siap dianalisis.
4. Hasil dan Pembahasan
Hasil pengukuran untuk sampel biji salak seperti tertera pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil kandungan kimia dari biji salak menggunakan XRF Standarless Unsur Konsentrasi (%) Si 1,5 P 1,9 S 4,72 Cl 10,9 K 24,8 Mn 0,24 Fe 21,4 Cu 1,6 Zn 7,02 Br 26
Kondisi pengukuran biji salak yaitu tanpa standar (standarless), energi 14 Kv, tanpa filter, medium udara dan waktu 60 detik. Gambar spektra ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3. Spektra pengukuran biji salak menggunakan XRF Standarless
Pengukuran selanjutnya yaitu sampel pasir paras Probolinggo. Pada pengukuran sampel ini akan divariasi energi yang digunakan yaitu 14 kV dan 30 kV. Hasil analisis menggunakan XRF seperti tertera pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil kandungan kimia dari pasir paras Probolinggo menggunakan XRF Standarless
Unsur Unsur (%) Energi 14 Kv Energi 30 Kv Al 7,9 8,2 Si 28,9 27 K 4,73 5,41 Ca 11,3 12,8 Ti 2,68 2,99 V 0,064 0,05 Mn 0,66 0,69 Fe 42,3 40,21 Cu 0,15 0,23 Ba 0,71 0,74 Eu 0,68 0,48 Rb - 0,096 Sr - 0,42 Zr - 0,25 Re - 0,08
Dari data di atas terlihat bahwa dengan menggunakan energi yang lebih besar maka unsur yang terukur lebih banyak daripada menggunakan energi yang lebih kecil. Hal ini berarti ketika mengukur kandungan kimia menggunakan XRF, semakin besar energi yang digunakan akan semakin banyak unsur yang terbaca dan semakin akurat pembacaannya. Dalam pengukuran menggunakan XRF, energi minimum yang bisa digunakan yaitu 4 kV dan energi maksimum yang bisa digunakan yaitu 30 kV.
Pengukuran selanjutnya yaitu ingin mengetahui efek dari variasi penggunaan filter. Pengukuran akan dilakukan dengan sampel Zeolit A sintesis. Secara teori, zeolit A terkandung unsur Si, Al dan Na, sehingga penggunaan filter mengacu pada ketiga unsur tersebut. Sesuai dalam tabel periodik khusus pengukuran menggunakan XRF, maka filter yang digunakan adalah filter Kapton (PANalytical, 2007). Hasil analisis tertera pada Tabel 3.
Dari data di Tabel 3 terlihat bahwa dengan menggunakan filter maka pembacaan komposisi kimia lebih baik daripada tanpa filter. Pada besar unsur Kalsium dan Kalium lebih besar nilainya ketika menggunakan filter, hal ini dikarenakan ketika pengukuran menggunakan XRF dan memakai filter bertujuan untuk mengurangi gangguan efek matriks. Gangguan efek matriks yaitu ketika
terdapat dua unsur atau lebih yang mempunyai energi yang hampir sama, maka pembacaannya akan lebih teliti dan akurat ketika menggunakan filter (PANalytical, 2007).
Tabel 3. Hasil kandungan kimia dari Zeolit A sintesis menggunakan XRF Standarless
Unsur Unsur (%)
Tanpa filter Filter Kapton
Al 30,8 30 Si 63,6 63,6 K 0,96 1,4 Ca 2,14 2,27 P 1,8 2,1 Mn 0,12 0,15 Fe 0,45 0,44 Cu 0,18 0,18 Na - -
Dari data di atas terlihat bahwa dengan menggunakan filter maka pembacaan komposisi kimia lebih baik daripada tanpa filter. Pada besar unsur Kalsium dan Kalium lebih besar nilainya ketika menggunakan filter, hal ini dikarenakan ketika pengukuran menggunakan XRF dan memakai filter bertujuan untuk mengurangi gangguan efek matriks. Gangguan efek matriks yaitu ketika terdapat dua unsur atau lebih yang mempunyai energi yang hampir sama, maka pembacaannya akan lebih teliti dan akurat ketika menggunakan filter (PANalytical, 2007).
Pengukuran selanjutnya yaitu ingin mengetahui efek dari variasi penggunaan waktu. Pengukuran akan dilakukan pada sampel pasir laut Pamekasan. Hasil analisis tertera pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil kandungan kimia dari pasir laut Pamekasan menggunakan XRF Standarless
Unsur Unsur (%)
60 detik 120 detik 180 detik
Al 0,6 0,47 0,55 Si 1,5 1,4 1,48 S 0,3 0,3 0,31 Ca 96,24 96,44 96,27 Ti 0,1 0,11 0,11 Mn 0,098 0,097 0,1 Fe 1,09 1,10 1,07 Ba 0,09 0,09 0,08 Cu - - 0,04
Dari data di Tabel 4 terlihat bahwa dengan menggunakan waktu pengukuran yang lebih lama maka pembacaan komposisi kimia lebih baik daripada waktu pengukuran yang sedikit. Pada pengukuran selama 60 detik dan 120 detik tidak teridentifikasi unsur tembaga, tetapi ketika diukur menggunakan waktu 180 detik maka teridentifikasi tembaga walaupun konsentrasinya sangat kecil. Hal ini berarti semakin lama waktu pengukuran menggunakan XRF maka akan didapatkan data yang lebih akurat. Pada pengukuran menggunakan XRF ini waktu minimumnya adalah 10 detik dan waktu maksimumnya adalah 300 detik (PANalytical, 2007).
Pengukuran selanjutnya yaitu ingin mengetahui efek dari penggunaan medium udara dan gas Helium. Pengukuran akan dilakukan pada sampel fly ash atau abu terbang. Hasil analisis tertera pada Tabel 5.
Dari data pada Tabel 5 terlihat bahwa dengan menggunakan medium gas Helium maka unsur Natrium terbaca. Hal ini sesuai dengan penggunaannya yaitu medium gas Helium digunakan untuk mengukur unsur-unsur dengan nomor atom ringan seperti Natrium dan Kalium, sedangkan medium udara digunakan untuk mengukur unsur-unsur dengan nomor atom besar (PANalytical, 2007).
Tabel 5. Hasil kandungan kimia dari fly ash menggunakan XRF Standarless
Unsur Unsur (%)
Udara Gas Helium
Al 7,8 7,7 Si 18,7 18,8 P 0,53 0,53 S 1,1 1,2 K 2,29 2,19 Ca 25,0 24,0 Ti 1,50 2,50 V 0,066 0,063 Cr 0,04 0,04 Mn 0,35 0,36 Fe 36,2 34,56 Cu 0,093 0,082 Zn 0,12 0,22 Ba 0,72 0,72 Pb 5,5 4,3 Na - 2,3
Pengukuran selanjutnya yaitu sampel oli dengan menggunakan larutan standar Sulfur dalam minyak. Padapengukuran menggunakan standar ini perlu dibuatkan aplikasi terlebih dahulu yang berisi tentang kurva kalibrasi agar didapatkan data yang lebih akurat. Kurva kalibrasi Sulfur dalam minyak seperti terlihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Kurva kalibrasi Sulfur dalam minyak menggunakan XRF
Sampel oli jenis HSD dan MFO dianalisis kadar Sulfurnya menggunakan XRF dan hasilnya dapat dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6. Hasil pengukuran oli menggunakan XRF dengan standar Sulfur dalam minyak
Nama oli Kadar Sulfur
% ppm
HSD 0,21 2110,85
MFO 2,67 26803,46
Pengukuran menggunakan XRF dengan standar dapat dilakukan dalam berbagai satuan konsentrasi yaitu %, ppm dan ppb. Pengukuran menggunakan standar lebih akurat hasilnya daripada pengukuran tanpa menggunakan standar.
5. Kesimpulan
Dari hasil dan diskusi yang dipaparkan dalam pembahasan diatas, maka pada pada penelitian ini terdapat beberapa hal yang dapat disimpulkan yaitu
Penggunaan energi yang lebih besar pada saat mengukur menggunakan XRF akan berpengaruh pada lebih banyak unsur yang terbaca. Sedangkan penggunaan filter bertujuan untuk mengurangi gangguan efek matriks sehingga akan didapatkan data yang yang lebih akurat. Penggunaan waktu yang lebih lama akan dihasilkan data yang lebih bagus, sedangkan penggunaan medium gas Helium digunakan untuk pengukuran unsur dengan nomor atom ringan dan medium udara untuk pengukuran unsur dengan nomor atom besar. Pengukuran menggunakan standar akan didapatkan data yang lebih akurat dibandingkan tanpa menggunakan standar.
Ucapan Terimakasih
Penelitian ini dibiayai oleh dana SPI ITS sesuai dengan surat penugasan dalam rangka pelaksanaan penelitian unggulan tahun anggaran 2010 No. 0535/I2.7/PM/2010 tgl 1 Mei 2010. Daftar Pustaka
Hanif, M. I. (1998), “X-Ray Fluorescence (XRF) Spectroscopic studies of elements in refractory materials: Soils, Alloys, and Nuclear Wastes”, thesis of Doctor of Philosophy Program, University of Punjab, Pakistan
PANalytical, (2007), “User’s Guide Minipal4”, PANalytical B.V, 7602 EA, Almelo, Belanda
Schlotz, R. dan Uhlig, S. (2006) ”Introduction to X ray Fluorerescence(XRF)”, Bruker AXS GmbH, Jerman Barat
Sumantry, Teddy, (2002), “Pembuatan sumber eksitasi Am-241 untuk pemberdayaan instrument X-Ray Fluorescent”, Hasil penelitian P2PLR, Pusat pengembangan pengelolaan limbah radioaktif