Penelitian dilaksanakan pada Bulan September 2012 sampai dengan Maret 2014 di: Pilot Plant/ Technopark, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor (IPB); Laboratorium Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian, Kementerian Pertanian; Laboratorium Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, IPB; Laboratorium Balai Besar Industri Agro, Kementerian Perindustrian; Food Processing Laboratory dan Food Chemistry Laboratory, Sultan Qaboos University, Oman.
Bahan dan Alat
Bahan utama yang digunakan adalah jagung varietas Srikandi Putih dari Balai Penelitian Jagung dan Serealia, Maros. Bahan tambahan lainnya berupa tapioka merk Gunung Agung, natrium alginat, glukomanan, guar gum, tara gum, GMS (gliserol monostearat) dan bahan kimia untuk analisis proksimat, kadar serat pangan dan derajat gelatinisasi. Peralatan yang digunakan meliputi: mesin penepung (Terada Shizuoka, Japan), ekstruder tipe ulir ganda (Twin Screw Bex
225-6, Berto Industries, Jakarta, Indonesia), steamer (Tea Steaming Machine, Terada Seisakusho, ED-4K-SP, Shizuoka, Japan), oven pengering (Tea Drier Oven, Terada Seisakusho, Shizuoka, Japan), rice cooker (MiyakoMCM-606 B/3 inone, kapasitas 0.63 liter, 350 watt power, 220 Vac-50Hz), Spektrofotometer (Shimadzu), SEM (Scanning Electrone Micrscope) (ZEISS-EVO50 Bruker 133 ev), X Ray Diffraction (Shimadzu-7000 X Ray Diffractometer Maxima), Texture Analyzer (TAXT2i Stable Micro System), Chromameter (CR-300), DSC (Q20), MDSC (Q1000), serta alat glass ware.
Tahapan Penelitian
Penelitian dilaksanakan dalam empat tahapan sebagai berikut: (1) penentuan parameter kritis proses pembuatan beras tiruan instan dari tepung jagung; (2) optimasi proses dan formula beras tiruan instan; (3) analisis stabilitas dan umur simpan dengan menggunakan pendekatan isotermis sorpsi air dan (4) analisis termal dan state diagram beras tiruan instan optimal. Secara ringkas, tujuan, perlakuan, analisis yang dilakukan dan luaran dari masing-masing tahap penelitian sesuai Tabel 3.1.
Penelitian Tahap I: Penentuan Parameter Kritis Proses Pembuatan Beras Tiruan Instan dari Tepung Jagung
Penelitian tahap I bertujuan untuk mengidentifikasi parameter kritis, baik bahan dalam formulasi beras tiruan instan maupun kondisi proses selama ekstrusi yang mempengaruhi pembentukan butiran beras tiruan instan. Parameter formulasi dan proses yang dievaluasi adalah kadar air adonan (40-70%), kecepatan putaran ulir (150-170 rpm) dan suhu barrel (85-105°C) dari ekstruder ulir ganda, konsentrasi gliserol monostearat (GMS, 0-3%), dan proses pengukusan dari butiran beras tiruan setelah proses ekstrusi (0-6 menit).
Tabel 3.1 Tujuan, perlakuan, analisis dan luaran dari setiap tahapan penelitian
Tahap Tujuan Penelitian Perlakuan Analisis Luaran
I Menentukan parameter kritis yang mempengaruhi proses pembentukan butiran beras tiruan instan
Kadar air (40-70%), kecepatan putaran ulir (150 – 170 rpm), suhu barrel (85- 105°C), konsentrasi GMS (0-3%), waktu pengukusan (0-6 menit)
Diskriptif yang meliputi fenomena selama proses ekstrusi, setelah proses ekstrusi, setelah pemasakan dan waktu pemasakan
Parameter kritis (formulasi dan proses) dan rentang nilainya yang dapat menghasilkan butiran beras tiruan instan II Menentukan kondisi (proses
dan formula) yang dapat menghasilkan beras tiruan instan yang optimum
Tahap I: Optimasi parameter proses (suhu barrel dan kombinasi waktu pengukusan)
Tahap II: Optimasi penambahan hidrokoloid (glukomanan, guar gum, tara gum, dan natrium alginat) dengan konsentrasi maksimal 1%
Waktu pemasakan, derajat
gelatinisasi, indeks absorpsi air dan indeks pengembangan.
Produk optimal dianalisis tekstur, warna, mikrostruktur (SEM) dan profil kristalinitasnya (difraksi sinar X).
Kondisi proses (suhu
barrel dan waktu pengukusan) dan kombinasi jenis dan konsentrasi hidrokoloid yang dapat menghasilkan beras tiruan instan yang optimum serta
karakteristiknya III Analisis karakteristik stabilitas
dan umur simpan beras tiruan instan yang optimum dengan pendekatan isotermis sorpsi air (ISA)
Pembuatan kurva sorpsi isotermis dengan menggunakan 8 jenis garam (NaOH, MgCl2, K2CO3, Mg(NO3)2, NaCl, K2SO4, KCl, BaCl2) yang mewakili aktivitas air 0,076 sampai dengan 0,971.
Menentukan kadar air terikat primer dan umur simpan
Kadar air basis kering pembuatan kurva MSI dengan pendekatan model persamaan BET dan GAB untuk menentukan kadar air primer dan umur simpan beras tiruan instan (dengan rumus Bell dan Labuza (2000) dan yang dimodifikasi)
Profil ISA, kadar air primer dan umur simpan dari beras tiruan instan optimal dan beras komersial
IV Analisis karakteristik profil termal dan state diagram beras tiruan instan yang optimum sebagai akibat adanya perubahan kadar air dan suhu
Beras tiruan instan yang optimum disiapkan dengan kondisi kadar air pada rentang 2 s.d 90%) pada rentang suhu - 90 s.d 250°C).
Analisis DSC dan MDSC.
Penggunaan metode Gordon Taylor untuk gelatinisasi, Huggins Flory untuk pelelehan dan Chen untuk pembekuan.
Profil karakteristik termal dan state diagram beras tiruan instan optimal.
Penentuan parameter kritis dilakukan secara deskriptif dengan mengamati fenomena selama proses ekstrusi, setelah proses ekstrusi, dan setelah pemasakan, serta waktu pemasakan (Bergman et al. 2004). Waktu pemasakan optimum untuk beras tiruan instan maksimal 5 menit. Dari hasil penelitian ini diperoleh rentang kondisi formulasi atau proses yang dapat menghasilkan beras tiruan instan yang memenuhi kriteria yang ditetapkan.
Beras tiruan diproduksi dari bahan baku utama tepung jagung varietas Srikandi Putih. Seluruh formulasi menggunakan penambahan tapioka, GMS, natrium alginat dan air. Penambahan natrium alginat dalam tahap penelitian ini berdasarkan pada penelitian Wang et al. (2011) dalam beras tiruan instan dari tepung beras. Mesin ekstrusi yang digunakan dalam proses pembuatan beras tiruan adalah ekstruder tipe ulir ganda. Formulasi, tahapan proses produksi beras tiruan dan metode analisis yang digunakan pada tahap I ini secara lengkap dijelaskan pada Bab IV.
Penelitian Tahap II: Optimasi Proses dan Formula Beras Tiruan Instan Parameter kritis yang telah diidentifikasi pada penelitian tahap I selanjutnya dioptimasi dalam penelitian tahap II. Penelitian tahap II bertujuan untuk melakukan optimasi proses dan formula beras tiruan instan. Pada tahap optimasi proses dipilih parameter suhu barrel dan kombinasi waktu pengukusan pada rentang nilai yang diperoleh dari penelitian tahap I. Pada tahap optimasi formula, dipilih beberapa jenis hidrokoloid (glukomanan, guar gum dan tara gum) yang dibandingkan dengan natrium alginat pada konsentrasi maksmimal 1%.
Tahap optimasi proses menerapkan Response Surface Method (RSM) dengan model rancangan Central Composite Design. Optimasi dilakukan berdasarkan parameter analisis waktu pemasakan (Bergman et al. 2004), derajat gelatinisasi (Wooton dan Munk 1971), indeks absorpsi air (Anderson et al. 1969), dan indeks pengembangan (Kumagai et al. 1987). Keempat parameter tersebut dianalisis ragam (analysis of variance) untuk mengetahui pengaruhnya terhadap parameter proses yang diuji, Dengan bantuan software DX7, dilakukan overlay
untuk menentukan kondisi optimum yang memenuhi keempat parameter analisis tersebut. Validasi pada kondisi optimum dilakukan sebanyak 5 kali ulangan dengan kriteria yang memenuhi rentang Confidential Interval (CI) 95%.
Tahap optimasi formulasi menerapkan metode Mixture Design yang diolah dengan software DX 7. Pengaruh perlakuan terhadap parameter uji, penentuan kondisi formulasi optimum dan pengujian validitas model dilakukan dengan cara yang sama dengan tahap optimasi proses sebagaimana dijelaskan di atas.
Produk beras tiruan yang optimum dianalisis lebih lanjut, yaitu: tekstur (Wang et al. 2011), indeks keputihan (Prasert dan Suwannaporn 2009), mikrostruktur SEM (Oikonomopoulou et al. 2011) dan profil kristalinitasnya dengan difraksi sinar X (Frost et al. 2009). Perlakuan, tahapan penelitian dan metode analisis yang digunakan pada tahap II ini secara lengkap dijelaskan pada Bab V.
Penelitian Tahap III: Analisis Stabilitas dan Umur Simpan dengan Menggunakan Pendekatan Isotermis Sorpsi Air
Analisis stabilitas beras tiruan yang optimum yang diperoleh dari penelitian Tahap II dilakukan dengan menggunakan metode pendekatan aktivitas air yaitu dengan membuat kurva isoterm sorpsi air (ISA) pada suhu konstan. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis pola isotermis sorpsi air beras tiruan instan berbahan baku tepung jagung yang dibandingkan dengan beras padi komersial. Pembuatan kurva ISA menggunakan beberapa jenis garam (NaOH, MgCl2,
K2CO3, Mg(NO3)2, NaCl, K2SO4, KCl, BaCl2) yang memberikan nilai aktivitas
air pada rentang 0,076 s/d 0,971. Sampel ditimbang sampai mencapai berat konstan, kemudian dilakukan analisis kadar air dengan perhitungan basis kering.
Analisis ISA dilakukan dengan menggunakan pendekatan persamaan model Brunauer-Emmett-Teller (BET) dan Guggenhaim-Anderson-deBoer (GAB). Berdasarkan hasil analisis tersebut diperoleh batas kadar air terikat primer. Analisis umur simpan dilakukan dengan menggunakan rumus Bell dan Labuza (2000) dan yang dimodifikasi. Kadar air kesetimbangan diperoleh berdasarkan hasil pendekatan dengan model GAB. Analisis umur simpan dilakukan untuk jenis kemasan aluminium foil, PP dan PE. Rancangan dan tahapan penelitian dan metode analisis yang digunakan pada tahap III ini secara lengkap dijelaskan pada Bab VI.
Penelitian Tahap IV: Analisis Termal dan State Diagram Beras Tiruan Instan Optimal
Tahap IV bertujuan untuk mengamati profil termal dan state diagram beras tiruan instan optimal. Analisis termal dan state diagram dilakukan untuk memetakan perubahan fase pangan sebagai fungsi kadar air dengan suhu. Pada tahap penelitian IV ini, pendekatan analisis pola pembekuan, transisi gelas dan pelelehan beras tiruan instan yang optimum sebagai akibat adanya perlakuan perubahan kadar air dan suhu dilakukan. Berdasarkan analisis ini, mobilitas molekuler dan stabilitas produk beras tiruan instan dapat diketahui, yang kemudian dituangkan dalam bentuk grafik state diagram.
Analisis dilakukan dengan menggunakan Differential Scanning Calorimetry
(DSC Q20) dan Modulated DSC (MDSC Q1000) (TA instruments, New Castle DE, USA) yang terhubung dengan pendingin refrigerasi gas nitrogen untuk mencapai suhu minimal -90°C. Peralatan dikalibrasi dengan air distilasi (titik cair = 0°C; ΔHm = 334 J/g) dan indium (melting point = 156,5°C; ΔHm = 28,5J/g).
Dalam penelitian ini digunakan pan alumina T-Zero 30 µL dengan penutupnya serta kecepatan gas nitrogen 50 mL/menit. Analisis dilakukan pada rentang suhu -90 sampai dengan 250 °C. Berdasarkan hasil analisis tersebut diperoleh nilai Tg
(Suhu transisi gelas), Tm (suhu pelelehan) dan Tf (suhu pembekuan). Beberapa
pendekatan persamaan digunakan untuk mendapatkan konfigurasi pola grafik
state diagram yaitu Gordon Taylor untuk transisi gelas, model Chen untuk pembekuan dan Flory-Huggins untuk pendekatan pelelehan.
Kondisi air yang dapat beku ditentukan dalam kondisi annealing pada suhu maksimal pembekuan [(Tm)a dan (Tg)a] dan digunakan sampel dengan kadar air
0,40 g/g sampel (atau padatan 0,60 g/g sampel) serta diturunkan suhunya. Suhu kemudian dinaikkan serta annealing dilakukan pada kondisi [(Tm)a -1] selama 30
annealing tersebut, merupakan kondisi maksimal formasi es terbentuk sebelum siklus panas kedua terjadi. Kondisi maksimal konsentrasi pembekuan (Xs)
ditentukan dari perpotongan kurva pembekuan dengan garis horisontal (Tm)u
(merupakan hasil rata-rata dari 3 kali ulangan). Ploting hasil penelitian dan model persamaan tersebut, dituangkan dalam bentuk state diagram, sehingga dapat diketahui pada daerah mana mobilitas air masih bisa terjadi yang pada akhirnya dapat mempengaruhi stabilitas beras tiruan optimal. Rancangan dan tahapan penelitian dan metode analisis yang digunakan pada tahap IV ini secara lengkap dijelaskan pada Bab VII.
IV. IDENTIFIKASI PARAMETER KRITIS DALAM