Uji Keseksamaan (Precision)

BAB III METODE PENELITIAN

3.8 Validasi Metode

3.8.3 Uji Keseksamaan (Precision)

Menurut Harmita (2004), keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang beragam. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif sebagai berikut:

Keterangan: X̅_i = kadar rata-rata sampel SD = standar Deviasi

RSD = relative standard deviation (simpangan baku relatif) Persen Perolehan Kembali = ^𝐶^𝐹^{− 𝐶}^𝐴

𝐶_𝐴^∗

𝑥 100 %

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan oleh Herbarium Bogoriense, Bidang Botani, Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Bogor, JalanRaya Jakarta–Bogor Km. 46, Cibinong. Disebutkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah buah mangrove (Sonneratai caseolaris L.) suku Lythraceae. Surat hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 2 halaman 39.

4.2 Kurva Kalibrasi Kalium,Kalsium, Magnesium dan Natrium

Kurva kalibrasi kalium, kalsium, magnesium dan natrium diperoleh dengan mengukur larutan standar kalium,kalsium, magnesium dan natrium pada panjang gelombang masing-masing. Kurva kalibrasi kalium, kalsium, magnesium dan natrium dapat dilihat pada Gambar 4.1; 4.2; 4.3 dan 4.4 dibawah ini. Hasil pengukuran absorbansi danperhitungan persamaan regresi larutan standar dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 42 sampai Lampiran 8 halaman 48.

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalium Konsentrasi (µg/ml)

Absorbansi

Menurut Ermer dan McB. Miller (2005), nilai koefisien korelasi (r) harus sama atau lebih besar dari 0,97 untuk menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara konsentrasi dan absorbansi. Nilai koefesien korelasi digunakan untuk mengukur kekuatan dan arah hubungan linier antara dua variabel dalam hal ini konsentrasi dan absorbansi larutan standar kalium, kalsium, magnesium dan natrium. Nilai r berada pada rentang -1 < r < +1. Korelasi positif menunjukkan terdapat hubungan antar variabel yang searah, dimana jika nilai satu variabel dinaikkan maka nilai variabel yang lain juga meningkat. Sebaliknya, jika r bernilai negatif menunjukkan adanya korelasi negatif. Dimana hubungan antar variabel saling berkebalikan. Jika nilai suatu variabel dinaikkan, maka nilai variabel yang lain akan turun.

Dari kurva kalibrasi kalium diatas, diperoleh persamaan regresi standar kalium sebagai berikut Y =0,10936 X – 0,000029 dengan nilai koefisien korelasi kalium (r)=0,9997. Terdapat hubungan positif yang sangat kuat antara konsentrasi standar kalium terhadap absorbansinya. Dari persamaan regresi di atas diperoleh nilai slope (kemiringan) garis regresi sebesar 0,10936.

Gambar 4.2 dibawah ini merupakan kurva kalibrasi larutan standar kalsium dengan persamaan regresi Y= 0,02118 X – 0,0013 dan nilai r = 0,9997. Nilai koefisien korelasi dari kalibrasi magnesium tersebut menunjukkan terdapat hubungan searah yang sangat kuat antara variabel konsentrasi terhadap absorbansi larutan. Sedangkan nilai slope garis regresi sebesar 0,02118.

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium

Gambar 4.3.Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium

Gambar 4.4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Natrium Konsentrasi (µg/ml)

Konsentrasi (µg/ml) Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi

Absorbansi

Kurva kalibrasi pada Gambar 4.3 dan 4.4 merupakan kurva kalibrasi magnesium dan natrium dengan persamaan regresi masing masing Y = 0,03493 X + 0,0014 dan Y = 0,11123X + 0,0010. Nilai koefisien korelasi untuk kalibrasi magnesium dan natrium masing-masing adalah 0,9995 dan 0,9997. Nilai r magnesium dan natrium menunjukkan adanya hubungan positif yang sangat kuat antar variabel, yaitu korelasi searah antara konsentrasi terhadap absorbansinya.

Nilai slope untuk garis regresinya yaitu 0,03493 dan 0,11128.

4.3 Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium pada Buah Mangrove

Penetapan kadar mineral kalium, kalsium, magnesium dan natrium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kalium, kalsium, magnesium dan natrium ditentukan berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan regresi larutan standar masing-masing mineral yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Absorbansi sampel yang ditetapkan kadarnya harus berada pada dalam rentang absorbansi larutan baku kalibrasi. Sehingga dilakukan pengenceran yang berbeda-beda untuk larutan sampel sesuai dengan mineral yang diukur.

Pengenceran larutan sampel untuk penentuan kadar kalium pada buah mangrove dilakukan sebanyak 400 kali (faktor pengenceran 400 kali) dan diukur pada rentang konsentrasi kalibrasi 0,2-1,0 ppm, untuk kalsium dilakukan pengenceran sebanyak 100 kali dan diukur pada rentang konsentrasi kalibrasi 1,0-5,0 ppm. Sedangkan faktor pengenceran yang diperoleh untuk penetapan kadar mineral magnesium 125 kali dan natrium masing-masing 400 kali dengan diukur pada rentang konsentrasi kalibrasi masing-masing 1,0-5,0 ppm dan 0,2-1,0 ppm.

Menurut Ermer dan McB. Miller (2005) pengukuran sampel dilakukan sebanyak enam perulangan untuk masing-masing mineral yang diperiksa dengan tidak boleh kurang dari lima larutan sampel yang ditetapkan berada disekitar batasan konsentrasi yang ditetapkan pada kalibrasi.Hasil pengukuran kadar sampel dapat dilihat pada Lampiran 9 halaman 50. Perhitungan penetapan kadar mineral dalam buah mangrovedapat dilihat pada Lampiran 10 halaman 51.

Analisis penetapan kadar mineral kemudian dilanjutkan secara statistik dengan menggunakan uji-t satu arah pada tingkat kepercayaan 99,0% (α=0,01) (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 56). Hasil analisis secara kuantitatif mineral kalium, kalsium, magnesium dan natrium pada buah mangrove dapat dilihat pada Tabel 4.1 di bawah ini.

Uji-t atau significance test digunakan untuk menentukan data yang diperoleh dari hasil pengukuran dapat diterima atau tidak berdasarkan interval kepercayaan atau nilai signifikansi yang ditetapkan dengan membandingkannya terhadap nilai t tabel. Penentuan hasil dapat diterima atau tidak disebabkan karena adanya variabilitas yang besar selama rangkaian analisis. Tujuan penetapan uji-t ini juga untuk menjaga keakurasian selama rangkaian analisis (Ermer dan McB. Miller, 2005).

Tabel 4.1 Kadar mineral buah mangrove (Sonneratai caseolaris) yang dihitung berdasarkan berat basah.

Mineral

Kalium Kalsium Magnesium natrium

kadar

mangrove (Sonneratia Caseolaris). Jika dibandingkan dengan hasil yang diperoleh dalam penelitian saya kadar kalium, kalsium, magnesium dan natrium yang diperoleh sebesar 95,2636 ± 1,0482mg/100 g, 33,8226 ± 0,2040 mg/100g, 37,4961

± 0,1953 mg/100 g, dan 77,7731 ± 0.3738 mg/100 g. dari perbandingan data-data diatas dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan kadar antara data yang diperoleh dari penelitian dengan literatur.

Ada beberapa faktor yang dapat menyebabkan terjadinya variasi (fluktuasi) kadar mineral yang signifikan pada hasil penelitian jika dibandingkan dengan hasil literatur atau hasil penelitian lain diantaranya faktor genetik yang berbeda, daerah tempat hidup tanaman, faktor pra-panen (fertilitas tanah-termasuk pH dan ketersediaan nutrien, kelembaban tanah, temperatur tumbuh), waktu penyerbukan, irigasi, usia tanaman (buah), metode pengukuran kadar mineral sampel, dan bagian tanaman yang dianalisa (Florkowski, dkk., 2009).

4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalium, kalsium, magnesium, dan natrium setelah penambahan masing-masing larutan baku kalium, kalsium, magnesium, dan natrium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2. Lampiran 15 halaman 66.

Tabel 4.2 Hasil uji perolehan kembali kadar mineral sampel

Mineral Recovery (%) Syarat rentang uji recovery (%)

Kalium 96,61

80 – 120 %

Kalsium 100,89

Magnesium 101,86

Natrium 98,52

Berdasarkan Tabel 4.2 dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali kalium sebesar 96,61%, untuk mineral kalsium sebesar 100,89%, untuk magnesium adalah 101,86%, sedangkan hasil uji perolehan kembali untuk natrium sebesar 98,52%. Uji perolehan kembali (recovery) digunakan untuk menentukan tingkat akurasi (kecermatan) dalam pengerjaan penetapan kadar mineral sampel.

Hasil di atas menunjukkan persen perolehan kembali semua mineral yang diukur masih berada pada rentang persen recovery yang dipersyaratkan oleh Ermer dan McB. Miller (2005).

Menurut Ermer dan McB. Miller (2005), hasil uji akurasi (recovery) yang digunakan pada spektofotometri serapan atom berada pada kisaran 80 - 120 %.

Adapun uji akurasi digunakan untuk membandingkan hasil uji secara statistik dengan nilai teoritis pada interval kepercayaan. Perhitungannya uji perolehan kembali kadar mineral kalium, kalsium, magnesium dan natrium dapat dilihat pada Lampiran 16 halaman 67.

4.5 Simpangan Baku Relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk mineral kalium, kalsium, magnesium dan natrium dapat dilihat pada Tabel 4.3

Tabel 4.3 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif mineral kalium, kalsium, magnesium dan natrium

No. Mineral Simpangan baku

(µg/mL)

Simpangan baku relatif dihitung berdasarkan data hasil uji perolehan kembali dalam persen mineral kalium, kalsium, magnesium dan natrium dalam sempel. Nilai simpangan baku atau standar deviasi untuk keempat mineral yang

diperiksa masing-masing adalah 1,8330 µg/ml, 1,1673 µg/ml, 1,0755 µg/ml dan 2,4585 µg/ml. Nilai simpangan baku relatif mineral kalium, kalsium, magnesium dan natrium masing-masing 1,89%; 1,15%; 1,05% dan 2,49%. Perhitungan simpangan baku dan simpangan baku relatif dapat dilihat pada Lampiran 17 halaman 72.

Menurut Harmita (2004) nilai simpangan baku relatif dikatakan memenuhi syarat jika nilai RSD yang diperoleh tidak lebih dari 16% untuk larutan dalam satuan ppm. Dari hasil yang diperoleh memenuhi presisi yang baik. Hal ini dinyatakan dengan nilai simpangan baku relatif yang berada jauh dibawah batas yang dipersyaratkan yaitu 16%. Perhitungan simpangan baku dan simpangan baku relatif dapat dilihat pada Lampiran 17 halaman 72.

4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi dari mineral kalium, kalsium, magnesium, dan natrium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4 sebagai berikut:

Tabel 4.4 Nilai Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kurva Kalibrasi Mineral (µg/ml)

Kalium Kalsium Magnesium Natrium

LOD¹⁾ 0,0297 0,1522 0.1847 0,0283

LOQ²⁾ 0,0990 0,5074 0,6159 0,0945

1)Batas deteksi ²⁾Batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit (mineral) dalam sampel yang mampu dideteksi tanpa bisa ditetapkan jumlahnya dengan nilai yang tepat sedangkan batas kuantitasi ialah jumlah terkecil analit dalam sampel yang mampu ditetapkan secara kuantitatif dengan nilai presisi dan akurasi yang pantas.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1.Kesimpulan

Kesimpulan yang diperoleh dari hasil penelitian yang dilakukan yaitu kadar mineral kalium, kalsium, magnesium dan natrium pada buah mangrove dilakukan secara spektrofotometri serapan atom, dari hasil pengukuran yang dilakukan pada buah magrove diperoleh kadar mineral kalium sebesar (95,2636 ± 1,0482) mg/100g, kalsium sebesar (33,8226 ± 0,2040) mg/100g, magnesium sebesar (37,4961 ± 0,1953) mg/100g, dan natrium (77,7731 ± 0.3738) mg/100g.

5.2.Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti mineral lain yang terdapat pada buah mangrove, seperti fosfor dan zat besi, maupun dari bagian tumbuhan yang lainnya, misalnya pada daun, batang dan bagian lainnya.

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 229, 247, 249, 255-256.

Barasi, M. E. (2007). Nutrition at a Glance. Diterjemahkan oleh Hermin H. (2009).

At a Glance Ilmu Gizi. Jakarta: Gelora Aksara Pratama. Halaman 24-30.

Basyuni, M. (2016). Keanekaragaman Senyawa Isoprenoid di Hutan Mangrove.

Medan: USU Press. Halaman 1.

Budiyanto, M. A. K. (2001). Dasar-Dasar Ilmu Gizi. Yogyakarta: UMM Press.

Halaman 59,65.

Ermer, J., dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KgaA. Halaman 171 dan 172..

Florkowski, W. J., Shewfelf, R. L., Brueckner, B., dan Prussia E. S. (2009).

Postharvest Handling: A System Approach. Second edition. California:

Elsevier Inc. dan Academic Press. Halaman 78-89.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Kesatu.Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298, 305-306, 310-312, 319-322.

Harmita. (2004). Review Artikel: Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian 1(3). Jakarta: Fakultas Farmasi UI. Halaman 117-133.

Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. USA: W.H. Freeman and Company. Pages 455.

Hoe, V. B., dan Siong, K. H. (1999) The Nutritional Value of Indigenous Fruit and Vegetable In Sarawak. Malaysia: Agriculture Research Center. Halaman 27.

Isaac, R. A. (1990). Plants. Dalam: Helrich, K. Official Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemist. Edisi Kelima belas. Virginia:

Association of Official Analytical Chemists, Inc. Halaman 42.

Jariyah, Widjanarko, B. S., Yunianta, Estiasih, T., dan Sopade, P. A. (2014). Pasting Properties Mixtures Of Mangrove Fruit Flour (Sonneratia caseolaris) and Starches. International Food Research Journal. Vol 21(6) Halaman 2161.

Kristianingrum, S. (2012). Jurnal: Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya. Diakses: 25 November 2015. http:www.seminar.uny.ac.id.

Kusmana C., Valintino, N., dan Mulyana, D. 2013. Ensiklopedia Flora Mangrove Dikawasan Hutan Angek Kapuk. Jakarta Utara: Katalog Dalam Terbitan.

Halaman 63.

McMurry, J., Castellion, M., Ballantine, D. S., Hoeger, C. A., and Peterson, V. E.

(2007). Fundamentals Of General, Organic, and Biological Chemistry.

New York: Pearson Education, Inc. Halaman 85, 890.

Nurwati. (2011). Formulasi hard Candy dengan Penambahan Ekstrak Buah Pedada (Sonneratia caseolaris) Sebagai Flavor. Skripsi. Bogor: Institut Pertanian Bogor. Halaman 15.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi keenam. Bandung: Penerbit Tarsito.

Halaman 93, 168.

Winarno, G. F. (1991). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.

Halaman153, 154.

Vogel, A. I. (1979) Texbook Of Macro and Semimacro Qualitatifv Inorganic Analysis. Edisi Kelima. Cetakan Kedua. Penerjemah: Setiono, Lukman, Dan Hadyana Pujaamaka (1990). Jakarta; Kalman Media PustakaHalaman 429, 526, 542, 551, 626, 710.

Lampiran 1. Tanaman Mangrove

Tanaman Mangrove (Sonneratia caseolaris)

Buah mangrove

Panjang dan Lebar Buah Mangrove

Lampiran 2. Hasil Determinasi Tanaman

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Dibersihkan dari pengotor Dicuci bersih dan ditiriskan Dipotong kecil-kecil Dihaluskan dengan blender

Ditimbang 25 gram di dalam krus porselen Diarangkan diatas hot plate 7 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit.

Dilakukan selama 1 jam

Dibiarkan hingga dingin pada desikator 500 g Buah Mangrove

Sampel yang telah dihaluskan

Sampel yang telah mengarang

Sampel yang telah mengabu

Hasil

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan abu dengan 5 ml HNO3 (1:1) Diencerkan dengan 10 ml akua demineralisata Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml

Dibilas krus porselin dengan akua demineralisata sebanyak tiga kali

Dicukupkan volume labu hingga garis tanda dengan akua demineralisata

Dikocok larutan

Disaring dengan kertas saring Whatmann no. 42 Dibuang 5 ml larutan pertama untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan dalam botol kaca

Dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang (λ) 766.5 nm untuk mineral kalium, λ 285.2 nm untuk mineral magnesium, λ 422.7 nm untuk mineral kalsium dan λ 589 untuk natrium.

Sampel Hasil Destruksi

Filtrat

Larutan Sampel

Hasil

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalium Dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan Koefisien Korelasi (r)

No. X Y XY X² Y²

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

= 0,0545 − (0,1093)(0,5)

= − 0,000029 Lampiran 5. (Lanjutan)

Maka diperoleh persamaan regresi untuk larutan standar kalium sebagai berikut:

Untuk mencari hubungan linier antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) larutan, maka dihitung koefisien korelasi (r) sebagai berikut:

Y = 0,1093 X − 0,000029

= 0,2405 −(3)(0,3279) 6

√(2,2 −⁽³⁾²

6 ) (0,0262 −^(0,3279)²

6 )

= 0,2405 − 0,1639

√(2,2 − 1,5)(0,0262 − 0,0179)

= 0,0765 0,0765

𝑟 = ∑XY − (∑X)(∑Y)/n

√(∑X²−^(∑X)²

n )(∑Y²−^(∑Y)²

n )

= 0,9997

= 0,021182 ≈ 0,02118

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium Dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan Koefisien Korelasi (r)

No. X Y XY X² Y²

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

= 0,0517 − 0,0529 = −0,00125 ≈ −0,0013

Y = 0,02118 X − 0,0013 Lampiran 6. (Lanjutan)

Maka diperoleh persamaan regresi untuk larutan standar kalsium sebagai berikut:

Untuk mencari hubungan linier antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) larutan, maka dihitung koefisien korelasi (r) sebagai berikut:

= 1,1426 −(15)(0,3102) 6

√(55 −⁽¹⁵⁾²

6 ) (0,0238 −^(0,3102)²

6 )

= 1,1426 − 0,7755

√(55 − 17,5)(0,0238 − 0,0078573)

= 0,3707 0,3708

𝑟 = ∑XY − (∑X)(∑Y)/n

√(∑X²−^(∑X)²

n )(∑Y²−^(∑Y)²

n )

= 0,9997

Lampiran 7. Data Kalibrasi Magnesium Dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan Koefisien Korelasi (r)

No. X Y XY X

Y

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

= 0,0888 − (0,0349)(2,5)

= 0,0888 − 0,0873

= 0,00145 ≈ 0,0014 Lampiran 7. (Lanjutan)

Maka diperoleh persamaan regresi untuk larutan standar kalium sebagai berikut

Untuk mencari hubungan linier antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) larutan, maka dihitung koefisien korelasi (r) sebagai berikut:

Y = 0,03493 X + 0,0014

= 1,9427 −(15)(0,5325) 6

√(55 −⁽¹⁵⁾²

6 ) (0,0686 −^(0,5325)²

6 )

= 1,9427 − 1,33125

√(55 − 37,5)(0,0686 − 0,0472)

=0,6114 0,6117

𝑟 = ∑XY − (∑X)(∑Y)/n

√(∑X²−^(∑X)²

n )(∑Y²−^(∑Y)²

n )

= 0,9995

= 0,11123

Lampiran 8. Data Kalibrasi Natrium Dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

= 0,0566 − (0,11123)(0,5)

= 0,0566 − 0,0566

= 0,0010

Lampiran 8. (Lanjutan)

Maka diperoleh persamaan regresi untuk larutan standar natrium sebagai berikut:

Untuk mencari hubungan linier antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) larutan, maka dihitung koefisien korelasi (r) sebagai berikut:

Y = 0,11123 X − 0,0010

= 0,2467 −(3)(0,3394) 6

√(2,2 −⁽³⁾²

6 ) (0,02786336 −^(0,3394)²

6 )

= 0,2476 − 0,1697

√(2,2 − 1,5)(0,02786336 − 0,019198726) =0,0779

0,0778

𝑟 = ∑XY − (∑X)(∑Y)/n

√(∑X²−^(∑X)²

n )(∑Y²−^(∑Y)²

n )

= 0,9997

Lampiran 9. Hasil Pengkuran Kadar Mineral Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium Larutan Sampel

Hasil Analisa Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium Dan Natrium.

Mineral Sampel Berat Sampel (g)

Y = 0,02118 X − 0,0013

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dalam Sampel

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium pada Buah Mangrove Berat sampel yang ditimbang = 25,2113 gram

Absorbansi (Y) = 0,0650 Persamaan Regresi:

Maka,

Konsentrasi Magnesium = 0,5943µg/ml

= 943,017 µg/g

= 94,3017 mg/100 g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium pada Buah Mangrove Berat sampel yang ditimbang = 25,2113 gram

Absorbansi (Y) = 0,0709 Persamaan Regresi:

Maka,

Konsentrasi Kalsium = 3,4088 µg/ml X =0,0709 + 0,0013

0,02118 = 3,4088 µg/ml

Kadar Kalsium(µg/ml) =Konsentrasi(µg/ml)𝗑Volume(ml)𝗑Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

X =0,0650 − 0

0,10936 = 0,5943 µg/ml

Kadar Kalium (µg/ml) =Konsentrasi(µg/ml)𝗑Volume(ml)𝗑Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= 0,5943µg/ml𝗑 100 ml 𝗑 400 25,2113 g

Y = 0,11123 X − 0,0010

3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium pada Buah Mangrove Berat sampel yang ditimbang = 25,2113 gram

Absorbansi (Y) = 0,1066 Persamaan Regresi:

Maka,

Konsentrasi Kalium = 3,0143µg/ml

= 373,6328 µg/g

= 37,3632 mg/100 g

4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium pada Buah Mangrove Berat sampel yang ditimbang = 25,2113 gram

Absorbansi (Y) = 0,0554 Persamaan Regresi :

Maka,

X =0,1066 − 0,0014

0,0349 = 3,0143 µg/ml

Kadar magnesium(µg/ml) =Konsentrasi(µg/ml)𝗑Volume(ml)𝗑Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

=3,0143µg/ml𝗑 25 ml 𝗑 125 25,2113 g

Lampiran 10. (Lanjutan)

Konsentrasi Natrium = 0.4890 µg/ml

= 775,964 µg/g

= 77,5964 mg/100 g X =0,0554 + 0,0010

0,11123 = 0,4890 µg/ml

Kadar Natrium(µg/ml) =Konsentrasi(µg/ml)𝗑Volume(ml)𝗑Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

=0,4890 µg/ml𝗑 100 ml 𝗑 400 25,2113 g

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Buah Mangrove

= 0,6368 mg/100 g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai signifikansi (α) = 0,01; dk = 5, diperoleh nilai ttabel =α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jika thitung< ttabel

No.

95,2636 ± (4,0321 𝗑 0,6368

√6 ) Lampiran 11. (Lanjutan)

Dari hasil perhitungan diatas, diperoleh semua nilai thitung< ttabel dimana nilai ttabel= 4,0321, maka semua data tersebut diterima.

Kadar mineral kalium dalam buah mangrove adalah:

= (95,2636 ± 1,0482) mg/100 g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Buah Mangrove

No. X_i

Lampiran 11. (Lanjutan)

= 0,1214 mg/100 g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai signifikansi (α) = 0,01; dk = 5, diperoleh nilai ttabel =α/2, dk = 4,0321

Data diterima jika thitung< ttabel

Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua nilai thitung> ttabel = 4,0321 , maka perhitungan maka semua data tersebut diterima.

Kadar mineral kalsium dalam buah mangrove adalah:

t_hitung = |X_i− X̅ SD/√n| t_hitung 1 = | −0,0195

0,1214/√6| = −0,3943

t_hitung 2 = | 0,1404

0,1214/√6| = 2,8331

t_hitung 3 = | 0,0164

0,1214/√6| = 0,3306

t_hitung 6 = | 0,0474

0,1214/√6| = 0,9553 t_hitung 4 = | 0,0381

0,1214/√6| = 0,7691 t_hitung 5 = | −0,2228

0,1214/√6| = −4,4937

µ = X̅_i± (t(α/2, dk) 𝘹 SD

√n)

33,8226 ± (4,0321 𝗑 0,1214

√6 ) Lampiran 11. (Lanjutan)

= (33,8226 ± 0,1998) mg/100 g

3. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Buah Mangrove

= 0,1149 mg/100 g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai signifikansi (α) = 0,01; dk = 5, diperoleh nilai ttabel =α/2, dk = 4,0321

Data diterima jika thitung< ttabel

No. X_i

= 37,4961 ± (4,0321 𝗑 0,1149

√6 ) Lampiran 11. (Lanjutan)

Dari hasil perhitungan diatas, diperoleh semua nilai thitung< ttabel dimana nilai ttabel= 4,0321, maka semua data tersebut diterima.

Kadar mineral magnesium dalam buah mangrove adalah:

= (37,4961 ± 0,1891) mg/100 g

4. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Buah Mangrove

No. X_i

Lampiran 11. (Lanjutan)

= 0,2271 mg/100 g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai signifikansi (α) = 0,01; dk = 5, diperoleh nilai ttabel =α/2, dk = 4,0321

Data diterima jika thitung< ttabel

Dari hasil perhitungan diatas, diperoleh semua nilai thitung< ttabel dimana nilai ttabel= 4,0321, maka semua data tersebut diterima.

= √(0,2578) 6 − 1

t_hitung = |X_i− X̅ SD/√n|

t_hitung 1 = | −0,1767

0,2271/√6| = −1,9055 t_hitung 2 = | 0,1534

0,2271/√6| = 1,6541 t_hitung 3 = | 0,3385

0,2271/√6| = 3,6506

t_hitung 6 = | 0,0472

0,2271/√6| = 0,5084 t_hitung 4 = | −0,0796

0,2271/√6| = −0,8582 t_hitung 5 = | −0,2828

0,2271/√6| = −3,0495

77,7731 ± (4,0321 𝗑 0,2271

√6 ) Lampiran 11. (Lanjutan)

Kadar mineral natrium dalam buah mangrove adalah:

= (77,7731 ± 0,3738) mg/100 g µ = X̅_i± (t(α/2, dk) 𝘹 SD

√n)

Lampiran 12. Rekapitulasi Data Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium pada Buah Mangrove Sebelum Uji-t

Mineral Sampel Berat Sampel (g)

Lampiran 13. Rekapitulasi Data Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium pada Buah Mangrove Sesudah Uji-t

Mineral Sampel Berat Sampel (g)

Kadar Sebenarnya 95,2636

± 0.6368

Kadar Sebenarnya 33,8226

± 0,1214

Kadar Sebenarnya 37.4961

± 0,1149

Kadar Sebenarnya 77,7731 ±

0,2271

Lampiran 14. Perhitungan Jumlah Baku Yang Ditambahkan Untuk Persen Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Magnesium, Dan Natrium Pada Buah mangrove

Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut:

C*A = 10 % x X

V =

C∗A x BS

Konsentrasi baku yang digunakan

Keterangan:

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g) X = Kadar rata–rata logam pada sampel (mg/100 g) V = Jumlah larutan baku yang ditambahkan (ml)

BS = Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g) 1. Kalium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0402 g Kadar rata–rata kalium pada buah mangrove (X) = 95,2636 mg/100 g

C*A = 10 % x X

Konsentrasi baku yang digunakan

= 95,2636 µg/g x 25,0402 g 1000 µg/ml

= 2,38 ml

≈ 2 ml

2. Kalsium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0402 g Kadar rata–rata kalsium pada buah mangrove (X) = 33,8226 mg/100 g

C*A = 10 % x X

Konsentrasi baku yang digunakan

= 33,8226 µg/g x 25,0402 g 1000 µg/ml

= 0,84 ml

≈ 1 ml

3. Magnesium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0402 g Kadar rata–rata magnesium pada buah mangrove (X) = 37,4961 mg/100 g

C*A = 10 % x X

Konsentrasi baku yang digunakan

= 36,4961 µg/g x 25,0402 g 1000 µg/ml

= 0,93 ml

≈ 1 ml

4. Natrium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0402 g Kadar rata–rata natrium pada buah mangrove (X) = 77,7731 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= ¹⁰

100 x 77,7731 mg/100 g

= 7,77731 mg/100 g

= 77,7731 µg/g

V

= C∗A x BS

Konsentrasi baku yang digunakan

= 77,7731 µg/g x 25,0402 g 10 µg/ml

= 1,94 ml

≈ 2 ml

Lampiran 15. Hasil Uji Perolehan Kembali (Uji Recovery) Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar

1. Hasil Analisa Kalium Setelah Penambahan Larutan Standar Kalium Sebanyak 1 ml (Konsentrasi 1000 µg/ml)

No. Berat Sampel

2. Hasil Analisa Kalsium Setelah Penambahan Larutan Standar Kalsium Sebanyak 1 ml (Konsentrasi 1000 µg/ml)

No. Berat Sampel

3. Hasil Analisa Magnesium Setelah Penambahan Larutan Standar Magnesium Sebanyak 2 ml (Konsentrasi 1000 µg/ml)

No. Berat Sampel

4. Hasil Analisa Natrium Setelah Penambahan Larutan Standar Natrium Sebanyak 2 ml (Konsentrasi 1000 µg/ml)

No. Berat Sampel

Y = 0,10936 X + 0

Lampiran 16. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dalam Larutan Sampel

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Persamaan regresi:

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA)

= 95,2636 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) =

= 102,9797 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji perolehan kembali (Uji Recovery) = 25,0402 gram

= 79,8715 µg/g = 7,9871 mg/100 g Maka,

= 96,61%

C_A^∗ = Konsentrasi larutan standar yang ditambahkan

Berat sampel rata − rata × ml yang ditambahan

=1000 µg/ml

25,0402 g × 2 ml

% Perolehan Kembali = C_F− C_A

C_A^∗ × 100%

=102,9797 mg/100 g − 95,2636 mg/100 g

7,9871 mg/100 g × 100%

=7,7161 mg/100 g

7,9871 mg/100 g× 100%

=(94,3017 + 95,6624 + 96,0962 + 95,4667 + 95,2473 + 94,8072) 6

=(102,9403 + 103,0314 + 102,8499 + 103,2523 + 102,9162 + 102,8880) 6

Y = 0,02118 X − 0,0013

Y = 0,0349 X + 0,0014

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Persamaan regresi:

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA)

= 33,8286 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) =

= 37,8521 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji perolehan kembali (Uji Recovery) = 25,0402 gram

= 39,9357 µg/g = 3,9935 mg/100 g Maka,

= 100,89%

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium Persamaan regresi:

C_A^∗ = Konsentrasi larutan standar yang ditambahkan

Berat sampel rata − rata × ml yang ditambahan

=1000 µg/ml

25,0402 g × 1 ml

% Perolehan Kembali = C_F− C_A

C_A^∗ × 100%

=37,8521 mg/100 g − 33,8286 mg/100 g

3,9935 mg/100 g × 100%

=4,0235 mg/100 g

3,9935 mg/100 g× 100%

=(33,8030 + 33,9630 + 33,8389 + 33,8607 + 33,5998 + 33,8699) 6

=(37,7970 + 37,8711 + 37,8110 + 37,8921 + 37,8288 + 37,9127) 6

Y = 0,11123 X − 0,0010

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) 4.

= 37,4961 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 5.

= 41,5639 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji perolehan kembali (Uji Recovery) = 25,0402 gram 6.

= 39,9357 µg/g = 3,9935 mg/100 g Maka,

= 101,86 %

4.Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Persamaan regresi:

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA)

= 77,7731 mg/100 g

C_A^∗ = Konsentrasi larutan standar yang ditambahkan

Berat sampel rata − rata × ml yang ditambahan

=1000 µg/ml

25,0402 g × 1 ml

% Perolehan Kembali = C_F− C_A

C_A^∗ × 100%

= 41,5639 mg/100 g − 37,4961 mg/100 g

3,99357mg/100 g × 100%

=4,0678 mg/100 g

3,9935 mg/100 g× 100%

= (37,3632 + 37,5980 + 37,5756 + 37,5858 + 37,3430 + 37,5112) 6

=(41,5933 + 41,5728 + 41,5943 + 41,6156 + 41,4906 + 41,5508) 6

=(77,5964 + 77,9265 + 78,1116 + 77,6935 + 77,4903 + 77,8202) 6

Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) =

= 85,6423 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji perolehan kembali (Uji Recovery) = 25,0402 gram

= 79,8715 µg/g = 7,9871 mg/100 g Maka,

= 98,52%

C_A^∗ = Konsentrasi larutan standar yang ditambahkan

Berat sampel rata − rata × ml yang ditambahan

=1000 µg/ml

25,0402 g × 2 ml

% Perolehan Kembali = C_F− C_A

C_A^∗ × 100%

=85,6423 mg/100 g − 77,7731 mg/100 g

7,9871 mg/100 g × 100%

=7,8692 mg/100 g

7,9871 mg/100 g× 100%

=(85,8270 + 85,4936 + 85,7516 + 85,8654 + 85,3981 + 85,6423) 6

Lampitan 17. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Mineral Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dalam Larutan Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium dalam Sampel No.

Persen Uji Perolehan Kembali (%)

Lampiran 17. (lanjutan)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium dalam Sampel No.

Persen Uji Perolehan Kembali (%)

Lampiran 17. (lanjutan)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Magnesium dalam Sampel No.

Persen Uji Perolehan Kembali (%)

Lampiran 17. (lanjutan)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium dalam Sampel

Dalam dokumen PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2018 (Halaman 42-0)