DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, S. (2004).Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 266-268.
Anonim.(2015).Danau Lau Kawar
Badan Standardisasi Nasional.(2009). Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan.SNI 04-7387-2009. Penerbit: Badan Standardisasi Nasional (BSN). Halaman 1-2, 4, 6-7, 13 dan 19-20.
Barasa, R.F. (2013). Dampak Debu Vulkanik Letusan Gunung Sinabung terhadap Kadar Cu, Pb, dan B Tanah di kabupaten Karo.Jurnal Online Agroekoteknologi 1 : 1289.
Darmono.(1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup.Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). Halaman 15, 57, 65, 127.
Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis.Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KgaA. Halaman 171.
Fauzi, A., Asdak, C., Driejana., Hudyastuti, S., Kusumo, J.P., Riqqi, A., Bastiawan, B., Sitepu, A.A. (2011). Status Lingkungan Hidup Indonesia.Jakarta : Kementerian Lingkungan Hidup Republik Indonesia. Halaman 10-21.
Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 18, 22-23, 298.
Harmita.(2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya.Majalah Ilmu Kefarmasian 1(3): 117-135.
Hartuti, E.R. (2009). Buku Pintar Gempa. Yogyakarta : Diva Piress. Halaman 50-61.
Helrich, K. (1990). Official Methods of Analysis of The Association of Official Analytical of Chemist. Edisi Kmelimabelas. Virginia: AOAC International. Halaman 42.
Lu, F.C. (1991). Basic Toxicology: Fundamentals, target organs, and risk assesment. Penerjemah : Nugroho, E. (1995). Toksikologi Dasar. Asas, Organ Sasaran dan Penilaian Risiko. Edisi Kedua. Jakarta : UI Press. Halaman 361.
Milala, I.A. (2011). Penetapan Kadar Mg, Fe, Pb dan Cd dalam abu letusan Gunung Sinabung secara spektrofotometri Serapan Atom.Skripsi.Medan : Fakultas Farmasi. Halaman 43-45.
Permenkes. (1990). Peraturan Menteri Kesehatan Nomor :416/MEN.KES/PER/IX /1990 Tentang Syarat-Syarat Dan Pengawasan Kualitas Air. Penerbit: Menteri Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 6-7.
Ria, N. (2010). Penentuan Kadar Logam Tembaga dalam Air Limbah dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom.Skripsi.Bandung: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Halaman 13-14.
Shargel, L., dan Yu, A.B.C. (1985). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. Penerjemah: Siti Sjamsiah. (1988). Biofarmasetika dan Farmakokinetika Terapan. Surabaya: Airlangga University Press. Halaman 16.
Silalahi, J. (2011). Air Mineral dan Minuman Isotonik, Makalah. Dipersentasikan Pada Seminar Sehari Departemen Gizi Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat USU, 26 Mei 2011, Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman 3-4.
Sudjana.(2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93, 168.
Widaningrum, R., Miskiyah, M., dan Suismono, S. (2007).Bahaya Kontaminasi Logam Berat dalam sayuran dan Alternatif Pencegahan cemarannya.Bukti teknologi Pascapanen pertanian.Buletin Teknologi Akibatpanen Pertanian 3 : 17-23.
BAB III
METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari hingga bulan Februari 2016.
3.2 Jenis Penelitian
Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis, yaitu untuk memeriksa kandungan timbal, tembaga dan kadmium pada Air danau Lau Kawar.
3.3 Metode Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan secara purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi atau pengambilan sampel sesuai dengan persyaratan sampel yang diperlukan.Sampel yang digunakan adalah Air permukaan danau Lau Kawar yang berasal dari Desa Kuta Gugung Kecamatan Naman Teran Kabupaten Karo, Sumatera Utara.Pengambilan sampel dilakukan dipinggir danau Lau Kawar dan ditengah danau Lau Kawar (Sudjana, 2005).
3.4 Bahan
Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah akuades bebas mineral, larutan standar timbal nitrat Pb(NO3)2 1000 μg/ml, larutan standar
kadmium nitrat Cd(NO3)2 1000 μg/ml, larutan standar tembaga nitrat Cu(NO3)2
3.5 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas, hot plate, kertas saring Whatmann no. 42, dan spektrofotometri serapan atom (Hitachi) dengan nyala campuran udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda timbal (Pb), lampu katoda kadmium (Cd) dan lampu katoda tembaga (Cu).
3.6 Proses Destruksi Basah
Sampel diukur seksama sebanyak 50 ml dengan gelas ukur, dimasukkan ke dalam erlenmyer 100 ml. Ditambahkan HNO3 pekat sebanyak 2,5 ml, diaduk,
kemudian diuapkan diatas hotplate sampai volumenya menjadi 15 ml. Ditambahkan lagi 2,5 ml HNO3 pekat lalu ditutup dengan kaca arloji dan
dipanaskan kembali sampai warna larutan menjadi jernih (Ria, 2010). 3.7 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi ditambah sedikit akuades bebas mineral, lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan Kertas Whatmann No. 42. Sebanyak 2 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif (Helrich, 1990).
3.8 Pembuatan Larutan Standar 3.8.1 Larutan Standar Timbal (Pb)
Larutan standar timbal nitrat (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 5 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 100
Dari LIB I (100 μg/ml), dipipet sebanyak 2,5 ml, dimasukkan ke dalam
labu tentukur 100 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut larutan Induk Baku II (LIB II) konsentrasi 2500 ng/ml (Ria, 2010).
3.8.2 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Timbal (Pb)
Dari LIB II (2500 ng/ml) dipipet masing-masing sebanyak 2 ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml; 10 ml. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 100 ml yang berbeda kemudian diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 50 ng/ml; 100 ng/ml; 150 ng/ml; 200 ng/ml; 250 ng/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 283,3 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 2,0 L/menit, tinggi burner 7,5 cm, dan lebar celah 0,7 nm (Ria, 2010).
3.8.3 Larutan Standar Kadmium (Cd)
Larutan standar kadmium nitrat (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 1 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan hingga garis tanda dengan
akuades bebas mineral disebut larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 10 μg/ml.
Dari LIB I (10 μg/ml), dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu
tentukur 100 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut larutan Induk Baku II (LIB II) konsentrasi 100 ng/ml (Ria, 2010). 3.8.4 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)
ng/ml; 6 ng/ml; 9 ng/ml; 12 ng/ml; 15 ng/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 228,8 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 1,8 L/menit, tinggi burner 5 cm, dan lebar celah 0,7 nm.
3.8.5 Larutan Standar Tembaga (Cu)
Larutan standar tembaga nitrat (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 1 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan hingga garis tanda dengan
akuades bebas mineral disebut larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 10 μg/ml
(Ria, 2010).
3.8.6 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu)
Dari LIB I (10 μg/ml) dipipet masing-masing sebanyak 1,5 ml; 3 ml; 4,5
ml; 6 ml; 7,5 ml. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 100 ml yang berbeda kemudian diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi
0,15 μg/ml; 0,30 μg/ml; 0,45 μg/ml; 0,6 μg/ml; 0,75 μg/ml dan diukur absorbansi
pada panjang gelombang 324,8 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 2,0 L/menit, tinggi burner 7,5 cm, dan lebar celah 0,7 nm. 3.9 Pengukuran Larutan Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom Persiapkan spektrofotometer serapan atom dengan baik. Pasang lampu katoda timbal untuk penentuan kadar timbal, lampu katoda kadmium untuk penentuan kadar kadmium, dan lampu katoda tembaga untuk penentuan kadar tembaga. Kemudian ukur absorbansi sampel dengan masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam.
3.9.1 Penghitungan Kadar Timbal, Kadmium, dan Tembaga
larutan standar. Menurut Gandjar dan Rohman (2007), kadar logam dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan :
y = a x + b Keterangan: y = absorbansi x = konsentrasi
a = koefisien regresi (slope = kemiringan) b = tetapan regresi (intersep)
Kadar timbal, kadmium, dan tembaga dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
X = konsentrasi analit dalam sampel (ppm atau ppb) V = volume total larutan sampel yang diperiksa (ml) FP = faktor pengenceran dari larutan sampel
Bs = berat sampel yang diambil dari larutan sampel (ml) 3.9.2 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar timbal, kadmium, dan tembaga yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi. Menurut Sudjana (2005) perhitungan standar deviasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
SD =
(
)
X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan
99%, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Logam: µ = X ± t(1 - α/2) dk x SD /√n
Keterangan:
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)
α = Interval kepercayaan n = Jumlah pengulangan 3.10 Validasi Metode
3.10.1 Penentuan Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).Hubungan linier dikatakan paling baik bila koefisien korelasi yang diperoleh mendekati 1 dan batas persyaratan dari koefisien korelasi masih dapat diterima adalah r ≥ 0,95 menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Shargel dan Yu, 1985). Respon linear ditunjukkan melalui persamaan garis sebagai berikut:
y = ax + b Keterangan :
a = slope atau kemiringan kurva standar
b = Intersep atau perpotongan terhadap sumbu y 3.10.2 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku (
3.10.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali (recovery) dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standar additional method). Larutan baku yang ditambahkan yaitu 1,0 ml larutan baku Timbal (konsentrasi 0,25 µg/ml) dan 1,0 ml larutan baku Kadmium (konsentrasi 0,1 µg/ml), dan 1,0 ml larutan baku Tembaga (konsentrasi 10 µg/ml).
Untuk uji perolehan kembali logam Timbal, sebanyak 50 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml larutan baku Timbal (konsentrasi 0,25 µg/ml). Untuk uji perolehan kembali logam Kadmium, sebanyak 50 ml sampel dimasukan kedalam erlenmeyer 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml larutan baku Kadmium (konsentrasi 0,1 µg/ml). Untuk uji perolehan kembali logam Tembaga, sebanyak 50 ml sampel dimasukan kedalam erlenmeyer 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml larutan baku Kadmium (konsentrasi 10 µg/ml).
� ∗�= �������
��
Keterangan : C*A = Kadar baku yang ditambahkan kedalam sampel (µg/ml) CLB = Konsentrasi larutan baku (µg/ml)
VLB = Volume larutan baku yang ditambahkan (ml) VS = Volume sampel (ml)
Menurut (Harmita, 2004) persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus dibawah ini:
Persen perolehan kembali = ��−��
�∗� x 100%
Keterangan : CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku
CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku
C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.10.4 Uji Presisi
Berdasarkan hasil perolehan kembali ditentukan standar deviasi. Untuk menghitung standar deviasi (SD) digunakan rumus (Sudjana, 2005):
SD = �∑(X− X�)2
n−1
Keterangan : X = Kadar kandungan zat dalam sampel
X
� = Kadar kandungan zat rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan
Berdasarkan nilai standar deviasi yang didapat, dihitung simpangan baku relatif. Simpangan baku relatif dapat dihitung dengan rumus di bawah ini :
RSD =��
� x 100%
Keterangan : � = Kadar kandungan rata-rata zat dalam sampel SD = Standar deviasi
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Analisis Kuantitatif
4.1.1 Kurva Kalibrasi Timbal, Kadmium, dan Tembaga
Kurva kalibrasi timbal, kadmium dan tembaga diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku ketiganya pada panjang gelombang masing-masing.
Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiganya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,0001389X – 0,000419 untuk timbal, Y = 0,000123X - 0,00012619untuk kadmium dan Y = 0,006114X - 0,00010945 untuk tembaga.
Kurva kalibrasi larutan timbal, kadmium dan tembaga dapat dilihat pada Gambar 1 sampai dengan Gambar 3.
Y = 0,0001389X – 0,000419
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb)
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) Y = 0,000123X - 0,00012619
ng/ml
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) timbal sebesar 0,9995, kadmium 0,9999 dan tembaga 0,9990. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Shargel dan Yu, 1985). Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) yang artinya peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi (Sudjana, 2005).
Data hasil pengukuran serapan larutan baku timbal, kadmium dan tembaga dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 4 sampai dengan Lampiran 6 halaman 43 sampai halaman 48.
4.2 Penetapan Kadar Timbal, Kadmium, dan Tembaga
Penetapan kadar timbal, kadmium dan tembaga dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Sumber nyala yang dipakai untuk timbal dan kadmium adalah sistem nyala api yang lebih dikenal dengan GFASS (Grafite Furnace Atomic Absorbstion Spectrofotometri) dengan suhu nyala 1500 oC-3000
o
C yang memberikan kemudahan dalam pengoprasian alat dengan ketelitian dan kepekaan yang cukup tinggi tetapi tingginya harga operasional menyebabkan pemilihan penetapan kadar timbal, kadmium dan tembaga dilakukan dengan
Y = 0,006114X - 0,00010945
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu)
metode atomisasi yang lain yaitu atomisasi dengan nyala dimana sumber nyala yang dipakai adalah udara-asetilen dengan suhu nyala 2200 oC (Gandjar dan Rohman, 2007). Pengukuran dilakukan pada masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam di atas sehingga menghasilkan absorbansi dan diperoleh konsentrasi larutan sampel berdasarkan persamaan regresi masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam di atas. Hasil perhitungan kadar dapat dilihat pada Lampiran 7 halaman 49. Tabel 4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dalam Sampel
Sampel Kadar (mg/L)
Timbal Kadmium Tembaga
Air Danau Lau Kawar
0,0741 ± 0,0017 0,0034 ± 0,0005 0,1406 ± 0,0147
Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal, kadmium dan tembaga dengan kadar yang berbeda-beda.
Batasan cemaran logam timbal untuk air bersih dan air minum adalah 0,05 mg/L (Permenkes, 1990).
Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar timbal yang terdapat dalam air permukaan danau Lau Kawar, yaitu 0,0741 ± 0,0017 mg/L. Jadi, kadar timbal yang mencemari air permukaan danau Lau Kawar telah melebihi batas yang ditetapkan oleh Permenkes sehingga air permukaan danau Lau Kawar tidak layak dan tidak aman dikonsumsi.
Batasan cemaran logam kadmium untuk air bersih dan air minum yaitu 0,005 mg/L (Permenkes, 1990).
Batasan cemaran logam Tembaga untuk air bersih dan air minum yaitu 1,0 mg/L (Permenkes, 1990).
Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar tembaga yang terdapat dalam air danau Lau Kawar, yaitu 0, 1406 ± 0,0147 mg/L. Jadi, kadar tembaga yang mencemari air permukaan danau Lau Kawar tidak mencapai jumlah tembaga yang menyebabkan toksik.
Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 telah menetapkan klasifikasi mutu air menjadi 4 kelas, yaitu :
1. Kelas satu, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk air baku air minum, dan atau peruntukan lain yang memper-syaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut
2. Kelas dua, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk prasarana/sarana rekreasi air, pembudidayaan ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman, dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut
3. Kelas tiga, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk pembudidayaan ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman, dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut
4. Kelas empat, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk mengairi pertanaman dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut.
4.3 Analisis Data Secara Statistik 4.3.1 Analisis Data dengan Uji t
Hasil analisis data dengan uji t pada air danau Lau Kawar dapat dilihat pada Lampiran 8 halaman 52 untuk timbal, Lampiran 9 halaman 54 untuk kadmium, dan Lampiran 10 halaman 56 untuk tembaga. Jadi, dapat disimpulkan bahwa semua data diterima dengan interval kepercayaan 99% dan nilai �= 0,01. 4.4 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal, kadmium, dan tembaga dilakukan perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 58 hingga halaman 60. Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal, kadmium, dan tembaga dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal, kadmium, dan tembaga Mineral Batas Deteksi Batas Kuantitasi
Timbal 9,5179 ppb 31,726 ppb
Kadmium 0,1951 ppb 0,6504 ppb
Tembaga 0,04121 ppm 0,1293 ppm
Dengan melihat batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) dari masing-masing logam dan membandingkannya dengan data hasil pengukuran konsentrasi sampel dapat disimpulkan bahwa data tersebut masih berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi.
4.5 Uji Akurasi Dengan Persen Perolehan Kembali
Tabel 4.3 Data hasil uji perolehan kembali kadar timbal, kadmium dan tembaga pada air danau Lau Kawar
Mineral Konsentrasi
Keterangan : kadar rata-rata 6 kali pengulangan
Berdasarkan Tabel 4.3 diatas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) berturut-turut untuk kandungan timbal adalah 98,66 %, untuk kandungan kadmium 95,99 %, dan untuk kandungan tembaga 98,11 %. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar timbal, kadmium dan tembaga dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005). Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal, kadmium dan tembaga setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14, halaman 63 sampai halaman 64.
4.6 Uji Presisi
Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk timbal, kadmium dan tembaga dalam air permukaan danau Lau Kawar dapat dilihat pada tabel 4.4 sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 15 pada halaman 66 sampai halaman 68.
Tabel 4.4 Nilai simpangan baku dana simpangan baku relatif
No Logam Simpangan baku Simpangan baku relatif
1 Timbal 0,696 0,70 %
2 Kadmium 0,812 0,84 %
3 Tembaga 0,0173 0,02 %
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
1. Air permukaan danau Lau Kawar Akibat letusan gunung Sinabung tercemar logam berat timbal, tembaga dan kadmium.
2. Kadar cemaran logam timbal pada air permukaan danau Lau Kawar yaitu 0,0741 ± 0,0017 mg/L. Kadar cemaran logam kadmium pada air permukaan danau Lau Kawar yaitu 0,0034 ± 0,0005 mg/L. Kadar cemaran logam tembaga yang terdapat dalam air permukaan danau Lau Kawar yaitu 0,1406 ± 0,0147 mg/L.
5.2 Saran
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Air
Air merupakan salah satu unsur yang sangat penting untuk hidup dan kehidupan manusia maupun flora, fauna dan makhluk hidup lainnya.Manusia memerlukan air tidak hanya sebagai zat makanan untuk mendukung metabolisme tubuh, melainkan juga untuk kepentingan lainnya seperti pembersih tubuh, pengairan tanaman, tempat hidup hewan yang hidup di air sebagai sumber makanan manusia. Penyediaan air untuk kehidupan di bumi diatur mengikuti suatu siklus hidrologi, yaitu suatu siklus yang menggambarkan sirkulasi air secara terus-menerus melalui proses alami. Melalui siklus ini, suplai air yang tersedia bagi manusia dan organisme lainnya dapat diperoleh dari dua sumber, yaitu air permukaan dan air tanah.Sejalan dengan peningkatan jumlah penduduk dan berkembangnya industrialisasi, kebutuhan ketersediaan air terus mengalami peningkatan yang sangat signifikan. Penambahan penduduk dengan kegiatannya yang semakin meningkat, telah melampaui daya dukung lingkungan, sehingga mengakibatkan kerusakan pada aspek fisik maupun kualitas air (Fauzi, dkk., 2011).
Kebutuhan air sebagai air minum di Indonesia minimal mencapai 9,3 milyar m3/ tahun. Untuk lahan pertanian juga memerlukan air dalam jumlah yang sangat besar.Dalam skala global dari sekitar 3.600 km3 air yang digunakan manusia per tahun, sekitar 69% adalah untuk sektor pertanian. Bahkan di Asia konsumsi air untuk sektor pertanian mencapai rata-rata sekitar 83% dari total air yang digunakan manusia (Fauzi, dkk., 2011).
2.2 Gunung Berapi
Gunung berapi yang aktif akan berubah menjadi separuh aktif, padam dan akhirnya menjadi tidak aktif atau mati. Sukar untuk menentukan apakah suatu gunung berapi sudah mati ataukah masih aktif.Karena, ada juga gunung berapi yang sudah mati kemudian aktif kembali. Gunung berapi adalah istilah yang didefinisikan sebagai suatu saluran fluida panas yang mengandung batuan dalam wujud cair atau lava termasuk endapan hasil akumulasi material yang dikeluarkan saat meletus, saluran ini yang memanjang dari kedalaman sekitar 10 km di bawah permukaan bumi sampai ke permukaan bumi,.Secara singkat, gunung berapi adalah gunung yang masih aktif dalam mengeluarkan material di dalamnya (Hartuti, 2009).
Menurut Hartuti (2009), gunung berapi berdasarkan bentuknya terbagi menjadi empat :
a. Stratovolcano
Gunung berapi jenis ini tersusun dari beberapa jenis batuan hasil letusan tersusun secara berlapis-lapis.Jenis ini membentuk suatu kerucut besar (raksasa) dan terkadang bentuknya tidak beraturan.Hal ini dikarenakan adanya letusan yang terjadi beberapa ratus kali.Gunung Sinabung termasuk gunung berapi jenis stratovolcano.
b. Shieldvolcano
Shieldvolcano disebut juga gunung api perisai, terjadi karena magma cair keluar dengan tekanan rendah tanpa adanya letusan. Lereng gunung yang terbentuk menjadi sangat landai.Di Indonesia tidak ada gunung yang berbentuk seperti ini. Contoh gunung api perisai antara lain, Maona Loa Hawaii, Amerika Serikat.
c. Cinder Cone
Gunung berapi jenis ini merupakan gunung berapi yang abu dan pecahan kecil batuan vulkaniknya menyebar di sekeliling gunung.Sebagian besar gunung jenis ini membentuk mangkuk di puncaknya. Gunung jenis ini jarang yang mempunyai tinggi diatas 500 meter dari permukaan tanah.
d. Kaldera
Gunung berapi biasanya akan diberi status oleh para pengamat kegunungapian. Hal ini dilakukan untuk mengetahui sejauh mana suatu gunung sedang berproses.Berikut beberapa status dari gunung berapi yang digunakan sebagai isyarat keadaan suatu gunung.
Tabel 2.1 Status dari Gunung berapi yang digunakan sebagai isyarat keadaan suatu gunung.
Status Makna Tindakan
AWAS Menandakan gunung berapi akan
segera atau sedang meletus atau dalam keadaan kritis yang menimbulkan bencana.
Letusan pembukaan dimulai
dengan keluarnya abu dan asap.
Letusan berpeluang terjadi dalam
waktu 24 jam.
Wilayah yang terancam
bahaya direkomendasikan
untuk dikosongkan.
Koordinasi dilakukan
secara harian.
piket penuh.
SIAGA Menandakan gunung berapi yang
sedang bergerak menuju letusan.
Peningkatan intensif kegiatan
seismik.
Semua data menunjukkan
bahwa aktivitas dapat segera
berlanjut ke letusan atau
menuju pada keadaan yang dapat menimbulkan bencana.
Jika terjadi peningkatan
berlanjut, letusan dapat
terjadi dalam waktu 2 minggu
Sosialisasi di wilayah
terancam.
Penyiapan sarana darurat. Koordinasi harian.
piket penuh.
WASPADA Gunung selalu melakukan
aktivitas dalam bentuk apa pun.
Terdapat kenaikan aktivitas di
atas level normal.
Peningkatan aktivitas vulkanis. Sedikit perubahan aktivitas yang
diakibatkan oleh aktivitas
NORMAL Tidak ada gejala adanya aktivitas
tekanan magma.
Level aktivitas masih pada posisi
dasar.
Pengamatan rutin. Survei dan Penyelidikan
Menurut Hartuti (2009), gunung berapi berdasarkan frekuensi letusan di Indonesia terbagi menjadi tiga :
a. Gunung Berapi Tipe A
Gunung berapi yang pernah mengalami erupsi magmatik sekurang-kurangnya satu kali sesudah tahun 1600.Gunung Sinabung termasuk gunung berapi tipe A. b. Gunung Berapi Tipe B
Gunung berapi yang sesudah tahun 1600 belum lagi mengadakan erupsi magmetik, namun masih memperlihatkan gejala kegiatan seperti kegiatan
solfatara.
c. Gunung Berapi Tipe C
Gunung berapi yang erupsinya tidak diketahui dalam sejarah manusia, namun masih terdapat tanda-tanda kegiatan masa lampau berupa lapangan
solfatara/fumarola pada tingkat lemah.
Menurut Hartuti (2009), letusan gunung berapi sangatlah berbahaya bagi makhluk hidup. Bahaya-bahaya akibat letusan gunung berapi antara lain :
a. Awan panas
Awan panas merupakan campuran material letusan antara gas dan bebatuan (segala ukuran) yang dapat mengakibatkan luka bakar pada tubuh yang terbuka seperti kepala, lengan, leher, atau kaki.Selain itu, dapat menyebabkan sesak napas.
b. Lontaran Material (Pijar)
Lontaran material memiliki suhu yang tinggi (>200°C), ukuran materialnya pun besar dengan diameter lebih dari 10 cm sehingga mampu membakar, melukai, atau mematikan makhluk hidup.
c. Hujan Abu Lebat
Hujan abu lebat terjadi ketika letusan gunung api sedang berlangsung. Material berukuran halus (abu dan pasir halus) yang diterbangkan angin dan jatuh sebagai hujan abu. Karena ukurannya yang halus, material ini akan sangat berbahaya bagi pernapasan, mata, pencemaran air tanah, dan perusakan tumbuh-tumbuhan.
d. Lava
Lava merupakan magma yang mencapai permukaan bersifat cairandan bersuhu tinggi, berkisar 700-1200°C. Lava mengalir mengikuti lereng dan membakar apa saja yng dilalui dan akan menjadi batu apabila sudah dingin. e. Gas Beracun
terdapat didaerah gunung api. Gas utama yang biasanya muncul adalah CO2,
H2S, HCl, SO2 dan CO. yang kerap menyebabkan kematian adalah gas CO2.
2.3 Logam Berat
Logam berat adalah unsur-unsur yang memiliki bobot atom dan bobot jenis yang tinggi, dalam jumlah tertentu dapat bersifat racun bagi makhluk hidup. Jenis cemaran logam berat adalah arsen (As), kadmium (Cd), merkuri (Hg), timah (Sn), tembaga (Cu) dan timbal (Pb) (Badan Standardisasi Nasional, 2009).
Pencemaran logam berat dapat terjadi pada daerah lingkungan yang bermacam-macam dan ini dapat dibagi menjadi tiga golongan, yaitu udara, tanah/daratan dan air/lautan (Darmono, 1995).
2.3.1 Timbal (Pb)
Timbal merupakan salah satu jenis logam berat.Merupakan logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan.Timbal memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif, sehingga biasa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal meleleh pada suhu 328 °C (662 °F), titik didih 1740 °C (3164 °F), memiliki nomor atom 82, berat atom 207,20 dan massa jenis 11,34 g/cm3. Pencemaran timbal berasal dari sumber alami maupun limbah hasil aktivitas manusia dengan jumlah yang terus meningkat, baik dilingkungan air, udara maupun darat (Widowati, dkk., 2008).
Toksisitas akut dapat menimbulkan gangguan gastrointestinal, seperti kram perut, kolik, dan biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntah-muntah dan sakit perut yang hebat, gangguan neurologi seperti sakit kepala, bingung atau pikiran kacau, sering pingsan dan koma, gangguan fungsi ginjal, oliguria dan gagal ginjal (Widowati, dkk., 2008).
2.3.2 Kadmium (Cd)
Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan.Kadmium bersifat lentur dan tahan terhadap tekanan. Kadmium memiliki nomor atom 40, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 3210C, titik didih 7670C dan massa jenis 8,65 g/cm3 (Widowati, dkk., 2008).
Efek akut pajanan kadmium terutama mengakibatkan iritasi lokal.Setelah termakan, manifestasi klinisnya berupa mual, muntah-muntah, dan nyeri perut. Setelah penghirupan, efek yang diakibatkannya antara lain adalah edema paru-paru dan pneumonitis (Lu, 1991).
Toksisitas kronis kadmium bisa merusak sistem fisiologis tubuh, kerusakan tubulus renalis, gangguan sistem kardiovaskuler, gangguan sistem skeletal, menurunkan fungsi pulmo, empisema, kehilangan mineral tulang yang disebabkan oleh disfungsi nefron ginjal (Widowati, dkk., 2008).
2.3.3 Tembaga (Cu)
penting dalam mencegah anemia dengan cara, yaitu membantu absorbsi besi, merangsang sintesis hemoglobin dan melepas simpanan besi dalam hati (Almatsier, 2004).
Kelebihan tembaga secara kronis menyebabkan penumpukan tembaga di dalam hati yang dapat menyebabkan nekrosis hati.Konsumsi sebanyak 10-15 mg tembaga sehari dapat menimbulkan muntah-muntah dan diare, berbagai tahap pendarahan intravaskular, nekrosis sel-sel hati dan gagal ginjal.Konsumsi dosis tinggi dapat menyebabkan kematian (Almatsier, 2004).
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007).
Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.Dengan adanya absorpsi energi, berarti energi yang dimiliki lebih banyak sehingga mengakibatkan kenaikan tingkat energi dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi (Khopkar, 1985).
mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap sejumlah energi maka atom akan memperoleh lebih banyak energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi. Natrium mempunyai konfigurasi elektron 1s2, 2s2, 2p6 dan 3s1.Elektron valensi 3s1 pada keadaan dasar dapat mengalami eksitasi ke tingkat 3p atau ke tingkat 4p (Gandjar dan Rohman, 2007).
Prinsip spektrofotometri serapan atom sama dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Gandjar dan Rohman, 2007).
Menurut Gandjar dan Rohman (2007), instrumen spektrofotometer serapan atom diperlihatkan pada Gambar 2.1 berikut ini.
Gambar 2.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom
Adapun instumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut :
a. Sumber Sinar
dilapisi dengan logam tertentu.Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) (Gandjar dan Rohman, 2007).
b. Tempat Sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu:
1. Dengan nyala (flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 22000C (Gandjar dan Rohman, 2007).
2. Tanpa nyala (flameless)
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil
sedikit (hanya beberapa μL), lalu diletakkan dalam tabung grafit kemudian
tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).
c. Monokromator
suatu alat yang berputar dengan frekuensi atau kecepatan perputaran tertentu (Gandjar dan Rohman, 2007).
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2007).
e. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil.Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).
Gangguan-gangguan (interference) yang ada pada AAS adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari yang nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam AAS adalah sebagai berikut:
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.
Sifat-sifat tertentu matriks sampel dapat mengganggu analisis yakni matriks tersebut dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakar/ gas pengoksidasi.Sifat-sifat tersebut adalah viskositas, tegangan permukaan, berat jenis dan tekanan uap. Gangguan matriks yang lain adalah pengendapan unsur yang dianalisis sehingga jumlah atom yang mencapai nyala menjadi lebih sedikit dari konsentrasi yang seharusnya yang terdapat dalam sampel.
Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:
a. Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala
2.5 Validasi Metode
Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis menurut Harmita (2004) adalah sebagai berikut :
1. Kecermatan (accuracy)
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu :
Metode simulasi (spiked-placebo recovery)
Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya).
Metode penambahan baku (standard addition method)
(hasil yang diharapkan). Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan.Persen perolehan kembali seharusnya tidak melebihi nilai presisi RSD. Rentang persen perolehan kembali yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada tabel di bawah ini:
Tabel 2.2 Rentang persen perolehan kembali yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit
Jumlah analit pada sampel Persen perolehan kembali yang diijinkan (%) 1 ppm 2. Keseksamaan (precision)
Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).
Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSD-nya adalah tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).
3. Selektivitas (Spesifisitas)
4. Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).
5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi percobaan yang dilakukan.Batas deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per sejuta) dalam sampel (Harmita, 2004).
Batas kuantitasi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi.Batas ini dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per sejuta) dalam sampel (Harmita, 2004).
6. Ketangguhan Metode
Merupakan derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda, dll (Harmita, 2004).
7. Kekuatan
BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang
Desa Kuta Gugung terletak di kaki Gunung Sinabung, di pinggir dari Danau Lau Kawar.Umumnya, penduduk setempat menggunakan air Danau Lau Kawar sebagai air minum dan berbagai keperluan sehari-hari (Anonim, 2015).Danau Lau Kawar yang berair kebiruan ini terletak di kaki Gunung Sinabung dan dikelilingi oleh hutan lindung. Gunung Sinabung merupakan gunung berapi bertipe A di provinsi Sumatera Utara yang masih aktif hingga sekarang, berada pada koordinat 3010’ LU 98023’ BT. Gunung Sinabung berlokasi di atas ketinggian 2.417 m dari permukaan laut dan masih terdapat desa-desa di lerengnya. Gunung Sinabung terakhir meletus pada tahun 1600 dan meletus kembali pada 29 Agustus 2010.Menurut Milala (2011) dan Barasa (2013), abu yang dikeluarkan akibat letusan Gunung Sinabung mengandung logam timbal, kadmium dan tembaga dalam jumlah tertentu (Anonim, 2015).
Air di alam tidak pernah alami,dimana selalu mengandung zat-zat terlarut terutama mineral yang berasal dari kontak dengan bebatuan, tanah dan udara. Secara alamiah air yang di minum harus memenuhi syarat tertentu, yakni tidak mengandung zat-zat berbahaya, seperti racun khususnya logam-logam toksis misalnya timah hitam (Pb), kadmium (Cd), merkuri (Hg), dan juga tidak boleh ada zat patogen (berbahaya). Sebaliknya, air minum harus mengandung mineral utama (mayor) seperti kalsium, magnesium, dan kalium (Silalahi, 2011 ).
bencana yang tidak terduga (Widaningrum, dkk., 2007). Letusan gunung sinabung tentunya membawa debu vulkanik yang mengandung cemaran logam berat. Hasil dari erupsi Gunung Sinabung mengeluarkan kabut asap yang tebal berwarna hitam disertai hujan pasir, dan debu vukanik (Barasa, 2013). Maka, polutan akibat dari letusan gunung Sinabung diduga terkandung didalam air permukaan danau Lau Kawar dikarenakan danau Lau Kawar terletak dikaki gunung Sinabung tepatnya di Desa Kuta Gugung.
Gejala keracunan kadmium secara umum adalah mual, muntah, diare, kejang perut, pusing dan hipersalivasi.Keracunan kronisnya dapat menyebabkan kegagalan ginjal (Darmono, 1995).
Logam timbal (Pb) sangat berbahaya bagi manusia karena merupakan zat beracun yang tidak bisa dihancurkan atau diubah bentuknya.Zat ini bersifat stabil dan terakumulasi di dalam darah. Toksisitas akut Pb menimbulkan gangguan gastrointestinal, gangguan neurologi dan gangguan fungsi ginjal (Widowati, dkk., 2008).
Kelebihan tembaga secara kronis menyebabkan penumpukan tembaga di dalam hati yang dapat menyebabkan nekrosis hati, serosis hati dan kematian (Almatsier, 2004).
Logam berat berupa Pb, Cd, Cu, Hg, As umumnya akan membentuk kompleks dengan senyawa lain, maka metode penetapan kadar dari logam berat dapat dilakukan dengan titrasi kompleksometri akan tetapi, penggunaan titrasi kompleksometri memiliki kekurangan, salah satunya adalah kurang akurat jika dibandingkan dengan alat spektrofotometri serapan atom (Khopkar, 1985).
mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
Berdasarkan hal diatas, maka peneliti tertarik untuk meneliti kandungan timbal, tembaga, dan kadmium yang terdapat dalam air permukaan Danau Lau Kawar pada Desa Kuta Gugung, untuk mengetahui apakah air ini memenuhi syarat pencemaran yang ditentukan, untuk dapat digunakan oleh penduduk desa Kuta Gugung sebagai air bersih. Pemilihan ini didasarkan karena danau Lau Kawar terletak pada kaki gunung Sinabung yang sedang tidak stabil. Untuk analisis kadar timbal, tembaga, dan kadmium dalam air permukaan danau Lau Kawar pada Desa Kuta Gugung digunakan metode Spektrofotometri Serapan atom, karena alat ini mampu mengukur kadar logam dalam jumlah kecil dan spesifik untuk setiap unsur tanpa diperlukan pemisahan. Pengambilan sampel untuk penelitian ini disesuaikan dengan cara penduduk mengambil dan menggunakannya, yaitu air permukaan.
1.2Perumusan Masalah
Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:
a. apakah air permukaan danau Lau Kawar pada Desa Kuta Gugung mengandung cemaran logam timbal, tembaga dan kadmium Akibat letusan gunung Sinabung?
1.3Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah di atas, maka hipotesis dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:
a. air permukaan danau Lau Kawar pada Desa Kuta Gugung Akibat letusan gunung Sinabung mengandung cemaran logam timbal, tembaga dan kadmium.
b. air permukaan danau Lau Kawar pada Desa Kuta Gugung Akibat letusan gunung Sinabung terpapar timbal, kadmium dan tembaga dengan kadar tertentu.
1.4Tujuan
Berdasarkan hipotesis di atas, maka tujuan dari penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:
a. mengetahui kadar cemaran logam timbal, tembaga dan kadmium pada Air permukaan danau Lau Kawar pada Desa Kuta Gugung Akibat letusan gunung Sinabung.
b. menentukan kadar cemaran logam timbal, tembaga dan kadmium pada Air permukaan danau Lau Kawar pada Desa Kuta Gugung Akibat letusan gunung Sinabung.
1.5Manfaat
PENETAPAN KADAR TIMBAL, KADMIUM DAN TEMBAGA PADA AIR PERMUKAAN DANAU LAU KAWAR YANG DIMANFAATKAN PENDUDUK DI DESA KUTA GUGUNG AKIBAT ERUPSI GUNUNG
SINABUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Air di alam tidak pernah alami,dimana selalu mengandung zat-zat terlarut terutama mineral yang berasal akibat kontak dengan bebatuan, tanah dan udara. Secara alamiah air yang harus memenuhi syarat tertentu, yakni tidak mengandung zat-zat berbahaya, seperti racun khususnya logam-logam toksis. Faktor-faktor yang menjadi penyebab cemaran logam berat pada lingkungan, antara lain kontaminan logam berat yang berasal dari industri bahkan bencana yang tidak terduga. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui dan menentukan kadar cemaran logam berat berupa timbal, kadmium dan tembaga pada air danau Lau Kawar akibat erupsi gunung Sinabung.
Sampel diambil dari air permukaan Danau Lau Kawar yang berasal dari desa Kuta Gugung kecamatan Naman Teran kabupaten Karo, Sumatera Utara. Analisis kuantitatif timbal, kadmium dan tembaga dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen, dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 283,3 nm; 228,8 nm dan 324,8 nm.
Hasil penelitian menunjukkan kadar timbal, kadmium dan tembaga pada sampel berturut-turut adalah 0,0741 ± 0,0017 mg/L,0,0034 ± 0,0005 mg/L; 0,1406 ± 0,0147 mg/L. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk timbal adalah 98,66 % dengan nilai LOD 9,5719 ng/mL dan nilai LOQ 31,726 ng/mL, kadmium 95,99 % dengan nilai LOD 0,1951 ng/mL dan nilai LOQ 0,6504 ng/mL dan tembaga 98,11 % dengan nilai LOD 0,0412 μg/mL dan nilai LOQ 0,1293 μg/mL.
Kesimpulannya bahwa air permukaan danau Lau Kawar tercemar oleh logam berat timbal, kadmium dan tembaga dengan jumlah yang berbeda-beda. Kata kunci : air permukaan danau Lau Kawar, Timbal, Kadmium, Tembaga,
DETERMINATION OF LEAD, CADMIUM AND COPPER IN SURFACE WATER OF THE LAU KAWAR LAKE WHICH USED BY RESIDENTS
IN KUTA GUGUNG VILLAGE DUE TO THE ERUPTION OF MOUNT SINABUNG BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Water in nature never in the pure form, which always contains dissolved substances, especially minerals from contact with rocks, soil and air.Naturally water must meet certain requirements, which do not contain harmful substances, such as toxic metals especially toxic. Factors that cause heavy metal contamination in the environment, among other heavy metal contaminants from industry even unprecedented disaster. The purpose of this study is to investigate and determine the levels of heavy metal contamination such as lead, cadmium and copper in Lau Kawar lake water due to the eruption of Mount Sinabung.
Samples were taken from the surface water of the Lau Kawar Lake from the villages of Naman Teran Kuta Gugung districts Karo, North Sumatra. Quantitative analysis of lead, cadmium and copper using atomic absorption spectrophotometer air - acetylene flame, carried out at a wavelength of 283.3 nm respectively; 228.8 nm and 324.8 nm.
The results showed levels of lead, cadmium and copper in consecutive samples is 0.0741 ± 0.0017 mg/L, 0.0034 ± 0.0005 mg/L; 0.1406 ± 0.0147 mg/L. Validation test method provides accurate results, limits of detection and quantitation limits acceptable to the percent recovery for lead is 98.66 % with value of LOD 9.5719 ng/mL and value of LOQ 31.726 ng/mL, cadmium 95.99 % with value of LOD 0.1951 ng/mL and value of LOQ 0.6504 ng/mL and copper 98.11 % with a value of 0.0412 LOD μg/mL and value of LOQ 0.1293 μg/mL.
The conclusion that Lau Kawar lake water polluted by heavy metals lead, cadmium and copper with varying amounts.
PENETAPAN KADAR TIMBAL, KADMIUM DAN TEMBAGA
PADA AIR PERMUKAAN DANAU LAU KAWAR YANG
DIMANFAATKAN PENDUDUK DI DESA KUTA GUGUNG
AKIBAT ERUPSI GUNUNG SINABUNG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai sau syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Far pada Fakultas Farmasi
OLEH:
DENNIS
NIM 121501112
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR TIMBAL, KADMIUM DAN TEMBAGA
PADA AIR PERMUKAAN DANAU LAU KAWAR YANG
DIMANFAATKAN PENDUDUK DI DESA KUTA GUGUNG
AKIBAT ERUPSI GUNUNG SINABUNG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Diajukan sebagai sau syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Far pada Fakultas Farmasi
OLEH:
DENNIS
NIM 121501112
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR TIMBAL, KADMIUM DAN TEMBAGA PADA AIR PERMUKAAN DANAU LAU KAWAR YANG DIMANFAATKAN PENDUDUK DI DESA KUTA GUGUNG AKIBAT ERUPSI GUNUNG
SINABUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH:
DENNIS NIM 121501112
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 1 Juni 2016
Diajukan sebagai sau syarat untuk memperolehFarmasi Disetujui Oleh :
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt. NIP 195201041980031002 NIP195306191983031001
Pembimbing II, Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001 Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001 Medan, Juli 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Air Permukaan Danau Lau Kawar yang Dimanfaatkan Penduduk di Desa Kuta Gugung Akibat Erupsi Gunung Sinabung secara Spektrofotometri Serapan Atom”.Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan saran-saran selama masa penelitian hingga selesainya skripsi ini.Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah banyak membimbing selama masa perkuliahan.
dan 2015, terima kasih untuk perhatian, semangat dan kebersamaannya selama ini. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih belum sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun untuk demi kesempurnaan skripsi ini.
Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan, Juni 2016 Penulis,
Dennis
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini: Nama mahasiswa : Dennis Nomor Induk mahasiswa : 121501112 Program studi : Sarjana Farmasi
Judul : Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Air Permukaan Danau Lau Kawar yang di Manfaatkan Penduduk di Desa Kuta Gugung akibat Erupsi Gunung Sinabung secara Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi yang saya buat adalah hasil karya saya sendiri, bukan plagiat dan apabila dikemudian hari diketahui skripsi saya ini plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi yang diberikan oleh Program Studi Sarjana Farmasi Universitas Sumatera Utara. Saya tidak akan menuntut pihak manapun atas perbuatan saya tersebut.
Demikianlah surat pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya dalam keadaan sehat.
Medan, Juni 2016
Yang membuat surat pernyataan,
Dennis
PENETAPAN KADAR TIMBAL, KADMIUM DAN TEMBAGA PADA AIR PERMUKAAN DANAU LAU KAWAR YANG DIMANFAATKAN PENDUDUK DI DESA KUTA GUGUNG AKIBAT ERUPSI GUNUNG
SINABUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Air di alam tidak pernah alami,dimana selalu mengandung zat-zat terlarut terutama mineral yang berasal akibat kontak dengan bebatuan, tanah dan udara. Secara alamiah air yang harus memenuhi syarat tertentu, yakni tidak mengandung zat-zat berbahaya, seperti racun khususnya logam-logam toksis. Faktor-faktor yang menjadi penyebab cemaran logam berat pada lingkungan, antara lain kontaminan logam berat yang berasal dari industri bahkan bencana yang tidak terduga. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui dan menentukan kadar cemaran logam berat berupa timbal, kadmium dan tembaga pada air danau Lau Kawar akibat erupsi gunung Sinabung.
Sampel diambil dari air permukaan Danau Lau Kawar yang berasal dari desa Kuta Gugung kecamatan Naman Teran kabupaten Karo, Sumatera Utara. Analisis kuantitatif timbal, kadmium dan tembaga dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen, dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 283,3 nm; 228,8 nm dan 324,8 nm.
Hasil penelitian menunjukkan kadar timbal, kadmium dan tembaga pada sampel berturut-turut adalah 0,0741 ± 0,0017 mg/L,0,0034 ± 0,0005 mg/L; 0,1406 ± 0,0147 mg/L. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk timbal adalah 98,66 % dengan nilai LOD 9,5719 ng/mL dan nilai LOQ 31,726 ng/mL, kadmium 95,99 % dengan nilai LOD 0,1951 ng/mL dan nilai LOQ 0,6504 ng/mL dan tembaga 98,11 % dengan nilai LOD 0,0412 μg/mL dan nilai LOQ 0,1293 μg/mL.
Kesimpulannya bahwa air permukaan danau Lau Kawar tercemar oleh logam berat timbal, kadmium dan tembaga dengan jumlah yang berbeda-beda. Kata kunci : air permukaan danau Lau Kawar, Timbal, Kadmium, Tembaga,
DETERMINATION OF LEAD, CADMIUM AND COPPER IN SURFACE WATER OF THE LAU KAWAR LAKE WHICH USED BY RESIDENTS
IN KUTA GUGUNG VILLAGE DUE TO THE ERUPTION OF MOUNT SINABUNG BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Water in nature never in the pure form, which always contains dissolved substances, especially minerals from contact with rocks, soil and air.Naturally water must meet certain requirements, which do not contain harmful substances, such as toxic metals especially toxic. Factors that cause heavy metal contamination in the environment, among other heavy metal contaminants from industry even unprecedented disaster. The purpose of this study is to investigate and determine the levels of heavy metal contamination such as lead, cadmium and copper in Lau Kawar lake water due to the eruption of Mount Sinabung.
Samples were taken from the surface water of the Lau Kawar Lake from the villages of Naman Teran Kuta Gugung districts Karo, North Sumatra. Quantitative analysis of lead, cadmium and copper using atomic absorption spectrophotometer air - acetylene flame, carried out at a wavelength of 283.3 nm respectively; 228.8 nm and 324.8 nm.
The results showed levels of lead, cadmium and copper in consecutive samples is 0.0741 ± 0.0017 mg/L, 0.0034 ± 0.0005 mg/L; 0.1406 ± 0.0147 mg/L. Validation test method provides accurate results, limits of detection and quantitation limits acceptable to the percent recovery for lead is 98.66 % with value of LOD 9.5719 ng/mL and value of LOQ 31.726 ng/mL, cadmium 95.99 % with value of LOD 0.1951 ng/mL and value of LOQ 0.6504 ng/mL and copper 98.11 % with a value of 0.0412 LOD μg/mL and value of LOQ 0.1293 μg/mL.
The conclusion that Lau Kawar lake water polluted by heavy metals lead, cadmium and copper with varying amounts.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR JUDUL ... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ... xv
BAB IPENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 4
1.4 Tujuan Penelitian ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Air ... 5
2.2 Gunung Berapi ... 6
2.3 Logam Berat ... 11
2.3.2 Kadmium (Cd) ... 12
2.3.3 Tembaga (Cu) ... 13
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 13
2.5 Validasi Metode ... 17
BAB III METODE PENELITIAN ... 21
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 21
3.2Jenis Penelitian ... 21
3.3Metode Pengambilan Sampel ... 21
3.4 Bahan ... 21
3.5Alat ... 22
3.6 Proses Destruksi Basah ... 22
3.7 Pembuatan Larutan Sampel ... 22
3.8 Pembuatan Larutan Standar ... 23
3.8.1 Larutan Standar Timbal (Pb) ... 23
3.8.2 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Timbal ... 23
3.8.3 Larutan Standar Kadmium (Cd) ... 23
3.8.4 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Kadmium ... 24
3.8.5 Larutan Standar Tembaga (Cu) ... 24
3.8.6 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Tembaga ... 24
3.9 Pengukuran Larutan Sampel ... 25
3.9.1 Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga . 25 3.9.2 Penolakan Hasil Pengamatan ... 26
3.10 Validasi Metode ... 27
3.10.1 Penentuan Linearitas ... 27
3.10.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 28
3.10.4 Uji Presisi ... 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30
4.1 Analisis Kuantitatif ... 30
4.1.1 Kurva Kalibrasi Timbal, Kadmium dan Tembaga ... 30
4.2 Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga ... 31
4.3 Analisis Data Secara Statistik ... 34
4.3.1Analisis Data dengan Uji t ... 34
4.4 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 34
4.5 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali ... 35
4.6 Uji Presisi ... 36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 37
5.1 Kesimpulan ... 37
5.2 Saran ... 37
DAFTAR PUSTAKA ... 36
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Status dari Gunung Berapi ... 8
2.2 Rentang Persen Perolehan Kembali yang Diijinkan pada Setiap Konsentrasi Analit ... 18
4.1 Hasil Penetapan Kadar dalam Sampel ... 30
4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Sampel ... 32
4.3 Data Hasil Uji Perolehan Kembali ... 33
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ... 14
4.1 Kurva Kalibrasi Timbal ... 28
4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium ... 28
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Lokasi Pengambilan Sampel ... 40
2 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ... 41
3 Bagan Alir Penyiapan Sampel sampai Pengukuran ... 42
4 Data Kalibrasi Timbal (Pb) dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 43
5 Data Kalibrasi Kadmium (Cd) dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Regresi dan Koefisien Korelasi .. 45
6 Data Kalibrasi Tembaga (Cu) dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Regresi dan Koefisien Korelasi .. 47
7 Hasil Analisis Kadar Sampel ... 49
8 Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ... 52
9 Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 54
10 Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel ... 56
11 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Sampel ... 58
12 Tabel Distribusi t ... 61
13 Batas Maksimum Cemaran Logam Berat di dalam Air berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia 62 14 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga... 63
