Pengembangan Ekstraksi Silikon Sekam Padi untuk Semikonduktor

(1)

PENGEMBANGAN EKSTRAKSI SILIKON SEKAM

PADI UNTUK SEMIKONDUKTOR

MUHAMMAD AFIF FAIZ

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(2)

ABSTRAK

MUHAMMAD AFIF FAIZ. Pengembangan Ekstraksi Silikon Sekam Padi untuk Semikonduktor. Dibimbing oleh IRZAMAN dan HUSIN ALATAS.

Indonesia merupakan negara yang kaya akan sumberdaya alam. Salah satu pemanfaatan sumberdaya alam dinegeri ini adalah limbah arang sekam padi. Limbah arang sekam padi memiliki kandungan silika yang bisa digunakan sebagai bahan baku penghasil silikon. Penelitian ini bertujuan mendapatkan silika untuk digunakan sebagai bahan penghasil silikon. Limbah arang sekam padi mengandung silikon sebesar 39.04%. Arang sekam padi tersebut dibakar dengan variaasi laju kenaikan suhu 1, 3, 5,dan 7 oC/menit. Kandungan abu dengan sedikit pengotor didapatkan pada pembakaran dengan laju kenaikan suhu 1oC/menit. Kemudian abu tersebut dicuci dan dilakukan proses pengadukan dengan variasi kecepatan pengadukan 300, 400, 500, dan 600 rpm. Silika yang diproses pada kecepatan 600rpm dibakar dengan kelajuan suhu 1oC/menit menghasilkan kemurnian silika (SiO2) sebesar 99 % dan telah terbentuk silikon 0.22%. Silika

yang diperoleh kemudian direduksi mengunakan magnesium (Mg) pada suhu pembakaran 650oC. Silikon yang diperoleh berdasarkan analisa EDS (energy dispersive X-ray) masih tedapat pengotor magnesium hasil ini belum maksimal dan perlu dilakukan peningkatan kadar persentase silikon..

Kata kunci : Limbah arang sekam padi, silika, silikon.

ABSTRACT

MUHAMMAD AFIF FAIZ, Development Of Rice Husk Extraction Of Silicon For Semiconductors. Guided by IRZAMAN and HUSIN ALATAS Indonesia is a country with rich natural resources. One of the natural resources in this country is a waste rice husk. Waste rice husk contains silica which is used as raw material for producing silicon. This study aims to obtain silica for use as a producer of silicon materials. Rice husk waste contains 39.04% of silicon. Rice husk is burnt with the variation rate of temperature rise in 1, 3, 5, and 7 ° C / min. Ash content with fewer impurities found in the burning rate of rise of temperature of 1 ° C / min. The ash then washed and made the process of mixing with the variation at 300, 400, 500, and 600 rpm. Silica is processed at a speed of 600 rpm, then burned at a pace of temperature 1 ° C / min resulted in purity silica (SiO2) at 99% and 0.22% silicon has been formed. Silica which has been obtained then reducted using Magnesium (Mg) in the combustion temperature of 650 ° C. silicon obtained by EDS (energy dispersive X-ray) analysis still contained impurities Magnesium. This result is not up to the necessary levels of percentage of silicon.

(3)

PENGEMBANGAN EKSTRAKSI SILIKON SEKAM

PADI UNTUK SEMIKONDUKTOR

MUHAMMAD AFIF FAIZ

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(4)

LEMBAR PENGESAHAN

Judul : Pengembangan Ekstraksi Silikon Sekam Padi untuk Semikonduktor

Nama : Muhammad Afif Faiz NIM : G74080059

Disetujui

Pembimbing 1 Pembimbing 2

Dr. Ir. Irzaman, M.Si NIP. 19630708 199512 1001

Dr. Husin Alatas M.Si, S.Si NIP. 19710604 199802 1001

Diketahui

Ketua Departemen Fisika

Dr. Akhirudin Maddu , M.Si NIP. 19660907 199802 1000

(5)

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirobbil alamin segala puji bagi Allah tuhan semesta alam yang maha pengasih lagi maha penyayang, berkat rahmat, karunia dan hidayah-Nya dengan diberikan kesehatan lahir dan batin sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini dengan lancar dan tepat pada waktunya. Tak lupa sholawat serta salam senantiasa tetap kepada junjungan nabi agung Muhammad SAW yang kita nantikan syafaatnya dihari kiamat nanti.

Hanya dengan ridho dari Allah SWT, Pelaksanaan penelitian ini dengan judul Pengembangan Ekstraksi Silikon Sekam Padi untuk Semikonduktor dapat diselesaikan dengan baik. Penelitian ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Kedua Orang tua saya Bapak H.M.Thohir Abunawar dan Ibu Suwarni yang selalu mendoakan, membimbing, dan menasehati.

2. Kakak Arif Firdaus Muttaqin dan adek Anis Farkha Malisa yang selalu memberikan semangat.

3. Bapak Dr. Ir. Muhammad Hikam UI selaku guru dan pembimbing yang memberikan motivasi dan saran sehingga saya masih di IPB.

4. Bapak Dr. Ir. Irzaman selaku Pembimbing I yang selalu mengarahkan dan memberi bimbingan, motivasi, kritik dan saran.

5. Bapak Dr. Husin Alatas selaku Pembimbing II yang telah memberikan masukan, arahan, motivasi, kritik dan saran.

6. Bapak Ir. Hanaedi DS, MS selaku dosen yang selalu memberikan bimbingan dan mengarahkan dalam penulisan skripsi.

7. Ibu Prof. Dr. Ir Erlisaa Noor Selaku pembimbing dalam pelatihan pre-mentoring program Ramp IPB yang memberikan pengalaman dan pengembangan penelitian

8. Bapak Dr. Ir Irmansyah selaku pembimbing dalam pelatihan pre-mentoring program Ramp IPB yang memberikan kritik dan saran.

9. Mbak Hikmawati yang memberikan arahan dalam penelitian 10.RAMP IPB yang telah mendanai penelitian ini

11.Bapak Firman yang membantu kelancaran dalam menyelesaikan skripsi ini 12.Vina herjayanti yang selalu mendampingi dan memberi semangat.

13.Seluruh Dosen Pengajar, staf dan karyawan di Departemen Fisika FMIPA 14.Teman-teman departemen fisika

15.Seluruh pihak yang membantu dalam pelaksanaan penelitian ini yang tidak bisa disebutkan satu persatu, terima kasih banyak atas dukungannya. Penulis menyadari dalam tulisan ini masih terdapat kekurangan, oleh karena itu penulis mengaharapkan saran dan kritik yang membangun untuk hasil yang lebih baik. Semoga Penelitian ini dapat memberikan manfaat.

Bogor, 17 Mei 2013

(6)

RIWAYAT HIDUP

(7)

vi DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL ... vii

DAFTAR GAMBAR . ... vii

DAFTAR LAMPIRAN ... vii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan Penelitian ... 1

1.3 Manfaat Penelitian ... 1

1.4 Perumusan Masalah ... 1

1.5 Hipotesis Penelitian ... 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 2

2.1 Sekam Padi ... 2

2.2 Silika (Silikon dioksida) ... 2

2.3 Silikon sebagai Semikonduktor ... 3

2.4 Metode Analisis XRD ... 3

2.5 Metode Analisis SEM dan EDS ... 4

2.6 Metode Analisis I-V meter ... 5

2.7 Metode Analisis PSA ... 5

BAB III BAHAN DAN METODE ... 6

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 6

3.2 Alat dan Bahan Penelitian ... 6

3.3 Metode Penelitian ... 6

3.4 Metode Analisis ... 7

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 8

4.1 Preparasi Abu Sekam Padi ... 8

4.2 Pemurnian Silika ... 9

4.3 Pembuatan Silikon ... 12

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 13

5.1 Kesimpulan ... 13

5.2 Saran ... 14

DAFTAR PUSTAKA ... 14

(8)

vii DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Komposisi kimia sekam padi... 2

Tabel 2. Komposisi kimia abu sekam padi ... 2

Tabel 3. Hasil EDS komposisi kimia abu sekam setelah proses pengabuan pada tanur ... 9

Tabel 4. Hasil EDS komposisi kimia SiO2 sekam padi ... 9

Tabel 5. Derajat kristalinitas silika hasil XRD dengan variasi kecepatan putaran pengadukan pada proses pencucian silika ... 10

Tabel 6. Ukuran partikel silika yang terbentuk pada variasi kecepatan putaran pengadukan pada proses pencucian silika ... 11

Tabel 7. Hasil EDS komposisi kimia redusi SiO2 dengan magnesium ... 12

DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Limbah sekam padi ... 2

Gambar 2. Struktur lokal silika dioksida ... 3

Gambar 3. Bentuk kristal SiO2 ... 3

Gambar 4. Bubuk silikon ... 3

Gambar 5. Diagram alat difraksi sinar-X ... 4

Gambar 6. Difraksi sinar-X ... 4

Gambar 7. Diagram Scanning electron microscopy (SEM ) ... 5

Gambar 8. Berkas elektron yang dideteksi SEM ... 5

Gambar 9. Contoh spectrum EDAX ... 5

Gambar 10. Pola difraksi sinar-X silika sekam padi ... 10

Gambar 11. Hasil SEM sampel Silika 300 rpm perbesaran 30.000 kali ... 11

Gambar 12. Hubungan antara arus dan tegangan silika (SiO2) berdasarkan pengukuran dengan I-V meter ... 12

Gambar 13. XRD silikon penahanan 1 jam laju kenaikan suhu 5 oC/ menit ... 13

Gambar 14. Hasil SEM sampel silikon perbesaran 30.000 kali ... 13

Gambar15. Hubungan arus listrik (A) dan tegangan (V) dengan menggunakan I-V meter ... 13

DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Analisa silikon dalam abu sekam padi setelah dibakar dengan tungku sekam IPB ... 17

Lampiran 2. Perhitungan bobot abu yang diperoleh ... 18

Lampiran 3. Perhitungan bobot silika yang diperoleh ... 18

Lampiran 4. Perhitungan kemurnian silika ... 19

Lampiran 5. Analisa EDS komposisi kimia SiO2 variasi kecepatan pengadukan ... 20

Lampiran 6. Analisa XRD Silika (SiO2) ... 22

Lampiran 7. Analisa PSA SiO2... 27

Lampiran 8. Perhitungan nilai konduktivitas silika ... 29

(9)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indonesia merupakan negara agraris yang memproduksi padi terbesar di dunia. Setiap tahunnya terjadi peningkatan produksi padi, pada tahun 2007 Indonesia menempati peringkat pertama diantara negara-negara ASEAN yaitu mencapai 57,16 juta ton dan 4,71 ton per hektar. Pada tahun 2010 produksi padi meningkat mencapai 65,98 juta ton dibandingkan tahun sebelumnya.1.2

Meningkatnya produksi padi memberikan pengaruh terhadap lingkungan berupa limbah sekam padi. Dalam limbah abu sekam padi terdapat kandungan silika sebesar 80% - 90%. Penelitian terhadap silika sekam padi ini telah dilakukan sejak tahun 1992 sampai saat ini. Silika yang diperoleh dari hasil penelitian, belum termanfaatkan secara maksimal. Silika dari limbah sekam padi berdasarkan analisa menunjukkan bahwa kandungan unsur silikon cukup dominan.

Silikon merupakan bahan dasar komponen elektronik semikonduktor yang sering digunakan dalam teknologi. Saat ini bahan semikonduktor berbahan dasar organik menjadi perhatian dari peneliti maupun industri. Bahan ini sifatnya ramah lingkungan dan mudah hancur dalam alam. Selain itu limbah yang dihasilkan tidak merusak lingkungan.

Oleh karena itu merupakan sebuah tantangan memanfaatkan potensi sumber daya alam Indonesia dengan proses lebih lanjut untuk meningkatkan nilai tambah limbah sekam padi.

1.2 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah mereduksi silikon dari silika sekam padi untuk meningkatkan kualitas, ukuran, dan konduktivitas dari silika dan silikon.

1.3 Manfaat Penelitian

Menghasilkan silika dan silikon yang memiliki sifat semikonduktor berukuran hingga micron ataupun nano.

1.4 Perumusan Masalah

1. Apakah limbah abu sekam padi memiliki kandungan silika yang dapat digunakan sebagai bahan alternatif penghasil silikon ?

2. Berapakah laju kenaikan yang optimal untuk menghasilkan silika dan silikon yang lebih murni ?

3. Bagaimanakah pengaruh kecepatan pengadukan dalam proses pencucian silika (SiO2)

terhadap ukuran dan kemurnian silikon ?

1.5 Hipotesis

(10)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sekam Padi

Gambar 1. Limbah sekam padi Sekam padi merupakan limbah padi yang bersifat keras dan kasar, tahan cuaca serta berkadar gizi rendah dan bernilai ekonomi rendah. Indonesia merupakan salah satu negara penghasil beras terbesar ke-tiga setelah RRC dan India. Hal ini menyebabkan Indonesia menghasilkan limbah sekam padi.3 Setiap 1000 kg padi dihasilkan 22 % (220 kg) sekam, dan ketika sekam ini dibakar dihasilkan sekitar 55 kg (25 %) abu sekam dihasilkan.

Limbah sekam ini banyak dimanfaatkan sebagai bahan alternatif sumber energy, salah satunya sebagai bahan bakar tungku sekam. Penggunaan sekam padi saat ini belum dimanfaatkan secara maksimal sehingga masih banyak limbah sekam diberbagai daerah. Tabel 1 menunjukkan komposisi kimia sekam padi. Dari Tabel 1 diketahui bahwa dalam sekam padi memiliki komposisi silika.

Tabel dibawah menunjukkan komposisi abu sekam padi4. Tabel tersebut menunjukkan bahwa sekam padi yang sudah dibakar menghasilkan abu sekam yang memiliki kadar silika yang bisa digunakan sebagai bahan untuk memperoleh silikon

Tabel 1. Komposisi kimia sekam padi

Senyawa Komposisi (%)

Kadar Air 9.02

Protein Kasar 3.03

Lemak 1.18

Serat Kasar 35.68

Abu 17.71

Karbohidrat Kasar 33.71 Karbon (zat abu) 1.33

Senyawa Komposisi (%) Fe2O3 0.95 2.2 Silika (Silikon dioksida)

Silikon dioksida (silika, SiO2) merupakan senyawa yang dapat

ditemukan dalam kehidupan sehari-hari dan banyak digunakan sebagai bahan baku industri elektronik. Silika dioksida murni terdapat dalam dua bentuk yaitu kuarsa, dan kristobalit.5.6

(11)

3

Gambar 2. Struktur lokal silika dioksida

Beberapa bentuk kristalin dari silika dioksida seperti pada Gambar

Gambar 3. Bentuk kristal SiO2

2.3 Silikon sebagai

semikonduktor

Gambar 4 Bubuk silikon

Silikon merupakan suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Si dan nomor atom 14. Senyawa ini merupakan unsur terbanyak ke-dua di bumi setelah oksigen dan bersifat paramagnetik.8 Silikon hampir 25.7% umumnya dalam bentuk silikon dioksida (silika). Silikon sering digunakan untuk membuat serat optik dan dalam operasi plastik digunakan untuk mengisi bagian tubuh pasien dalam bentuk silikon. Hikmawati (2010) telah berhasil mereduksi silikon dari sekam padi yang menghasilkan kemurnian 68% dan derajat kristalisasinya 98,31%.9

Bahan semikonduktor adalah bahan yang mempunyai nilai konduktivitas (kemampuan menghantarkan listrik) di antara bahan isolator dan konduktor. Resistivitas suatu material diukur dalam satuan Ω -m atau Ω-cm.

Resistansi (R) bergantung pada ukuran penghantar yaitu panjang (l) dan luas bidang (A) yang ditembus oleh arus listrik dan ρ adalah nilai resistivitas bahan.10

2.4 Metode Analisis XRD

Spektroskopi difraksi sinar-X (x-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metode karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekabu. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fase kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi.

Prinsip dari X-ray difraction/XRD adalah difraksi gelombang sinar-X yang mengalami scattering. Pola difraksi yang dihasilkan merepresentasikan struktur kristal. Dari analisis pola difraksi dapat ditentukan parameter kisi, ukuran kristal, identifikasi fase kristalin. Jenis material dapat ditentukan dengan membandingakn hasil XRD dengan katalog hasil difaksi berbagai macam material.

Metode yang bisa dipakai adalah mengukur intensitas difraksi XRD terhadap sudut difraksi 2. Intensitas meninggi pada nilai 2θ yang terjadi difraksi. Intensitas yang tinggi tersebut membentuk puncak-puncak pada nilai 2θ tertentu seperti dapat dilihat pada Gambar 10.

(12)

4

Gambar 5. Diagram alat difraksi sinar-X

Gambar 6. Difraksi sinar-X.

Pelebaran puncak diartikan bahwa material yang benar-benar amorf, butiran yang sangat kecil dan bagus, atau material yang memiliki ukuran kristal sangat kecil dan melekat dengan struktur matrix yang amorf. Pelebaran yang terjadi pada XRD ini disebakan tiga hal, yaitu efek dari instrumen, ukuran kristal yang kecil dan regangan kisi (latttice strain).

Gambar 6 menunjukkan proses difraksi yang terjadi pada XRD. Pola-pola difraksi tersebut seperti Pola-pola terang-gelap. Pola gelap terbentuk ketika terjadi interferensi destruktif, sedangkan pola terang terbentuk ketika terjadi interferensi konstruktif dari pantulan gelombang sinar-X yang saling bertemu11. Interferensi konstruktif mengikuti hukum Bragg sebagai berikut :

θ (2)

Keterangan : n= urutan difraksi λ= panjang gelombang

d= jarak antar bidang kristal θ= sudut difraksi

2.5 Metode Analisis SEM dan EDS

SEM merupakan pencitraan material dengan mengunakan prinsip mikroskopi yang hampir sama dengan mikroskop optik, perbedaannya pada SEM menggunakan cahaya, sedangkan pada SEM menggunakan elektron sebagai sumber pencitraan dan medan elektromagnetik sebagai lensanya dapat dilihat pada (Gambar 7). Elektron diemisikan dari katoda (elektron gun) melalui efek foto listrik dan dipercepat menuju anoda. Filamen yang digunakan biasanya adalah tungsten atau lanthanum hexaboride. Scanning coil, mendefleksikan berkas electron menjadi sekumpulan array (berkas yang lebih kecil), disebut scanning beam dan lensa obyektif (magnetik) akan memfokuskannya pada permukaan sampel.

(13)

5

Gambar 7. Diagram scanning electron microscopy (SEM)

Gambar 8. Berkas elektron yang dideteksi SEM

EDS (energy dispersive X-ray), merupakan karakterisasi material menggunakan sinar-X yang diemisikan ketika material mengalami tumbukan dengan elektron. Sinar-X diemisikan dari transisi elektron dari lapisan kulit atom, Tingkat energinya tergantung dari tingkatan energi kulit atom. Dengan mendeteksi tingkat energi yang dipancarkan dari sinar-X dan intenisitasnya, maka dapat diketahui atom-atom penyusun material dan persentase masanya.

Gambar 9. Contoh spectrum EDS Gambar 9 merupakan hasil analisis spektrum EDS. Sebuah spektrum akan menampilkan puncak EDS yang sesuai dengan tingkat energi sinar-X yang telah diterima. Masing-masing puncak ini menunjukkan karakteristik sebuah atom. Semakin tinggi puncaknya pada sebuah spektrum, maka semakin terkonsentrasi elemen dalam spesimen.

2.6 Metode Analisis I-V meter

Analisis I-V merupakan perangkat yang bisa mengukur dan menampilkan kurva kuat arus (I) terhadap tegangan (V). Tegangan gate (Vg) yang digunakan, arus drain (Id)

diukur dengan menggunakan Keithley 2400 dengan tegangan drain (Vd)

yang diberikan bervariasi dari -10V sampai 10V.

2.7 Metode Analisis PSA

Analisa PSA (particle size analyzer) digunakan untuk mengetahui ukuran suatu material. Metode pengujian ukuran partikel biasanya menggunakan alat SEM, TEM atau AFM. Selain itu, terdapat pula pengujian dengan metode laser diffaction yang akhir-akhir ini sering digunakan karena dinilai lebih akurat dari metode analisa Gambar dan metode ayakan terutama untuk partikel berukuran nano.

(14)

Metode laser diffaction ini dibagi dalam dua metode yaitu

- Metode basah, menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material uji. - Metode kering, memanfaatkan

udara atau aliran udara untuk melarutkan partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik digunakan untuk ukuran yang kasar, hubungan antar partikel lemah dan kemungkinan untuk beraglomerasi kecil.12

BAB III

BAHAN DAN METODE

3.1 Waktu dan tempat penelitian Penelitian ini dilakukan mulai bulan Maret 2012 sampai bulan Agustus 2012 di laboratorium material Departemen Fisika FMIPA IPB. 3.2 Alat dan bahan

Alat yang digunakan

1. Tungku sekam padi IPB sebagai penghasil limbah abu sekam,

8. batang pengaduk, 9. gelas digunakan adalah limbah sekam padi dselain itu juga digunakan bahan seperti asam klorida HCl, magnesium, aquades.

3.3 Metode penelitian

Penelitian melalui tiga tahap, yaitu tahap preparasi abu sekam padi, dilakukan adalah pengeringan sekam padi mengunakan cahaya matahari selama 2 jam dan dilakukan pengabuan sekam padi dalam tanur. Tahap ke-dua

Pembuatan silika dilakukan melalui dua tahap, yaitu pengabuan (sebelumnya pada laju

kenaikan suhu 5 oC/menit) b. Suhu dalam tanur pada 950

o

C selama 1 jam

c. Limbah sekam padi dibiarkan dingin dalam tanur

3. Setelah limbah dingin, kemudian ditimbang

Pada penelitian sebelumnya dilakukan 2 kali kenaikan suhu yaitu pada suhu 400 oC

Tahap pencucian

(15)

7

2. Gelas tersebut diletakkan pada hotplate stirrer, lalu

a. Pengatur suhu pada skala suhu 130oC

b. Kecepatan pengaduk pada kecepatan 240, 300, 400, 500, 600 rpm.

c. Waktu pengadukan dilakukan selama 6 jam. 3. Sementara itu, akuades

dipanaskan pada hotplate stirrer sampai mendidih 4. Setelah proses pencucian HCl

selesai, abu dicuci mengunakan akuades panas berulang-ulang.

5. Residu hasil penyucian kemudian disaring dengan kertas saring bebas abu

6. Hasil penyaringan (residu dengan kertas saring) dipanaskan dalam tanur dengan suhu awal 400 oC selama 2 jam dan suhu ke-dua 950 oC selama 1 jam sampai silika putih diperoleh.

Laju kenaikan suhu sebesar 1

o

C/menit (pada penelitian sebelumnya dilakukan pada laju kenaikan 5 oC /menit). 7. Silika putih yang diperoleh

kemudian dibiarkan dingin dalam tanur.

Penelitian sebelumnya pemanasan pertama pada suhu 300oC selama 30 menit dan variasi suhu hingga 950 oC Tahapan ketiga

Pembuatan silikon melalui dua tahap, yaitu tahap reduksi silika dengan magnesium bubuk berukuran 150 dan tahap pencucian residu hasil residu silika.

Tahap pembuatan silikon

1. Silika dan magnesium ditimbang dengan perbandingan berat dari masing masing adalah 5:4

sesuai dengan perbandingan stokiometri,

Hasil penimbangan ke-duanya dimasukan dalam cawan alumina,

2. Cawan alumina tersebut kemudian dimasukkan dalam tanur

1. Laju kenaikan suhu pada 1

o

C/menit (sebelumnya pada laju kenaikan 5 oC /menit) 2. Tombol penahanan suhu

pada 650 oC

3. Waktu penahanan tingkat pertama dalam jangka waktu 3 jam

4. Sampel dibiarkan dingin dalam tanur

3.4 Metode Analisis

(16)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Preparasi abu sekam padi.

Proses preparasi abu sekam padi dilakukan dengan cara membakar sekam padi pada tungku sekam IPB. Sekam padi yang digunakan berasal dari desa Cibereum Kecamatan Dramaga Kabupaten Bogor. Hasil pembakaran yang ada kemudian dianalisa kandungan silikonnya. Berdasarkan hasil analisa Lampiran 1 diperoleh kandungan silikon dalam abu sekam sebesar 39.04%. Hasil ini berdasarkan analisa di Laboratorium Departemen Ilmu Tanah dan Sumberdaya Lahan Fakultas Pertanian IPB.

Setelah mengetahui adanya kandungan silikon dalam abu sekam, penelitian dilanjutkan dengan membakar abu sekam dalam tanur. Proses pembakaran ini dilakukan pada dua kondisi. Kondisi pertama abu sekam dibakar pada suhu 400oC selama 2 jam dan dilanjutkan pada suhu 950oC selama 1 jam. Kondisi ke-dua abu sekam padi dibakar pada suhu 950oC selama 1 jam. Ke-dua kondisi tersebut dilakukan untuk membandingkan kondisi mana yang lebih efektif dalam menghilangkan unsur karbon yang terdapat dalam abu sekam. Suhu 950oC merupakan suhu terbentuknya silika menjadi kristal. Berdasarkan analisa EDS (energi dispersive sinarX), menunjukkan bahwa proses pembakaran yang efektif adalah kondisi ke-dua. Pada proses kondisi ke-dua dilakukan dengan variasi laju kenaikan suhu yaitu 1, 3, 5, dan 7oC/menit. Kadar silika yang diperoleh dihitung dengan membagi jumlah silika dengan kadar abu yang digunakan, hasil dari perhitungannya adalah 79.1175 % (Lampiran 2).

Silika yang diperoleh ini kemudian dianalisa komposisi kimia silika dengan metode EDS (energi dispersive sinarX). Dari Tabel 3 terlihat silika yang diperoleh menunjukkan perbedaan komposisi kimia, yaitu pada laju kenaikan suhu 1oC/menit tidak terdapat unsur pengotor dan hanya terdapat kandungan silikon dan oksigen. Pada laju kenaikan suhu 5oC/menit terdapat pengotor berupa potassium dan kalsium. Hal ini dapat dilihat bahwa semakin rendah laju kenaikan suhu, maka unsur pengotor dalam silika semakin sedikit.

(17)

9 dimurnikan mengunakan HCl dengan variasi kecepatan pengadukan.

Unsur

Presentase (%) atom Laju kenaikan suhu 1oC/menit Putaran (rpm)

4.2 Pemurnian Silika

Pemurnian silika dilakukan mengunakan HCl 3% dengan pengaduk magnet berdasarkan lima variasi kecepatan pengadukan yang berbeda yaitu 240 rpm, 300 rpm, 400 rpm, 500, rpm,dan 600 rpm. Setelah itu silika dibakar dalam tanur pada suhu 950 oC dengan laju kenaikan suhu 1oC/menit. Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar silika dan komposisi kimia. Dari hasil pencucian, dihitung kadar silika yang diperoleh. Kadar silika yang diperoleh dihitung dengan membagi jumlah silika hasil pemurnian dengan kadar silika, berdasarkan perhitungan diperoleh kadar silika sebesar 85.8371%.

(18)

10

florin akan berikatan dengan Cl (klorida) dan menjadikan unsur tersebut menjadi garam sehingga larut dalam air saat dilakukan penyaringan. Pada Tabel 4 terlihat bahwa unsur pengotor potassium dan florin sudah hilang. Terjadi kenaikan persentase atom yang berpengaruh terhadap kemurnian silika sehingga silika yang diperoleh semakin murni. Kemurnian terbesar terdapat pada silika yang dicuci dengan kecepatan pengadukan 600 rpm dengan tingkat kemurnian 99%. Perhitungan kemurnian silika dapat dilihat pada lampiran 4. Sedangkan kemurnian terendah terjadi pada kecepatan pengadukan 500 rpm. Variasi yang dilakukan menunjukkan adanya kecepatan optimal untuk memurnikan silika. Semakin tinggi kecepatan putaran yang digunakan maka proses penguapan HCl semakin cepat. Hal ini menyebabkan lama waktu yang digunakan dalam proses pencucian berbeda.

Silika yang diperoleh dari proses pencucian dengan variasi kecepatan pengadukan kemudian dianalisa dengan XRD (x-ray difraction ). Pola difraksinya disamakan dengan data base PCPDF 1997 win dari ICCD, dari data tersebut terlihat puncak yang muncul pada sudut 2θ = 21.82. Perbedaan laju kenaikan suhu ternyata tidak mempengaruhi pola difraksi sinar X. Puncak-puncak yang muncul sama dengan penelitian sebelumnya. Hasil XRD dapat dilihat pada Gambar 10.

Gambar 10. Pola difraksi sinar-X silika sekam padi. Tabel 5. Derajat kristalinitas silika

hasil XRD dengan variaasi kecepatan putaran

pengadukan pada proses pencucian silika

Kecepatan

(rpm) Kristalinitas (%)

300 71.9390

400 72.3371

500 78.5256

600 87.1051

Tabel 5 menunjukkan bahwa peningkatan derajat kristalinitas terjadi dengan bertambahnya kecepatan pengadukan. Derajat kristalinitas terbesar mencapai 87.105% pada kecepatan pengadukan 600 rpm dengan masing-masing bidang hkl (110), (111), (102), (200), (212), dan (301). Penelitian sebelumnya dilakukan perlakuan pencucian silika dengan kecepatan 240 rpm dan laju kenaikan suhu 5oC/menit dibakar pada suhu 950 oC selama 1 jam derajat kristalinitas yang diperoleh sebesar 85.5631 dan 86.3709 %.

(19)

11

dan c=5.471 sedangkan pada literatur a=b=4.973 dan c=6.923 dapat dilihat pada lampiran 6.

Proses pengadukan dalam pencucian abu sekam padi dengan mengunakan HCl 3% mampu meningkatkan komposisi unsur silikon dan oksigen yang terbentuk, sehingga menghasilkan silika yang lebih murni. Hal ini dapat dilihat dari data sebelumnya (Tabel 4), dari puncak pola difraksi sinar-X tidak terdapat puncak lain selain silika. Silika dengan perlakuan variasi pengadukan dianalisa ukuran partikel mengunakan PSA (particle size analyzer).

Pada Tabel 6, merupakan hasil analisa PSA (particle size analyzer) pada serbuk silika yang dilarutkan dengan HCl dan dihaluskan mengunakan pengaduk magnet dengan variasi kecepatan pengadukan pada suhu 130 oC. Hasil variasi kecepatan pengadukan dilakukan analisa kumulatif ukuran partikel silika dengan metode PSA. Dari Tabel 5 dapat dilihat bahwa kenaikan kecepatan pengadukan dalam proses pemurnian silika mampu mengecilkan ukuran silika. Ukuran terkecil terdapat pada silika dengan kecepatan pengadukan 500 rpm pada kisaran 262.90 nm. Sedangkan yang lebih besar pada kecepatan pengadukan 400 rpm dengan ukuran partikel pada kisaran 344.37 nm. Selanjutnya dilakukan variasi suhu untuk mengecilkan ukuran dari silika. Besar ukuran partikel yang awalnya 270.99 nm dari silika yang di cuci dengan kecepatan pengadukan 300 rpm. HCl digunakan sebagai pelarut dalam proses pengadukan. Variasi suhu pengadukan dibuat dalam suhu 135oC dan 140oC.

Tabel 6. Ukuran partikel silika yang terbentuk pada variaasi

Gambar 11. Hasil SEM sampel silika 300 rpm perbesaran 30.000 kali

Silika yang dicuci dengan kecepatan pengadukan ini kemudian dianalisis SEM. Hasil SEM dengan perbesaran 30.000 kali sampel serbuk silika yang dicuci dengan kecepatan pengadukan 300 rpm (Gambar 10) dapat dilihat serbuk silika sekam memiliki permukaannya halus dan padat.

(20)

12

Gambar 12 Hubungan antara arus dan tegangan silika (SiO2)berdasarkan

pengukuran dengan I-V meter silika

4.3 Pembuatan Silikon

Dalam pembuatan silikon dilakukan dengan mereduksi silika (SiO2) sekam padi dengan

magnesium. Proses pencampuran antara silika dan magnesium sesuai dengan aturan stokiometri. Setelah dicampur kemudian dipanaskan dalam tanur dengan laju kenaikan suhu 1oC/menit dan 5oC/menit. Pada saat pencampuran tersebut diharapkan terjadi reaksi sebagai berikut:

SiO2 + 2 Mg Si + 2 MgO (4)

Hasil pembakaran tersebut kemudian dicuci dengan HCl 3% selama 1 dan 4 jam. Pencucian ini dilakukan untuk mengikat unsur

pengotor agar menjadi garam. Karena sifat garam akan larut dalam air. Tabel 7 adalah hasil analisa EDS silikon dengan, A dari silika dengan proses pencucian dengan kecepatan pengadukan 240 rpm dan laju kenaikan suhu 5oC/menit kemudian direduksi dan dicuci dengan HCl selama 1 jam. B merupakan silika dengan proses pencucian dengan kecepatan pengadukan 300 rpm dengan laju kenaikan suhu 5

o

C/menit, kemudian direduksi dan dicuci dengan HCl selama 1 jam. C merupakan silika hasil proses pencucian pada kecepatan pengadukan 600 rpm dan laju kenaikan suhu 1oC/menit kemudian direduksi dan dicuci dengan HCl selama 4 jam. Berdasarkan Tabel 7 menunujukan bahwa proses reduksi kimia dan pencucian HCl masih belum sempurna. Ini dapat dilihat dari kandungan unsur pada sampel, yang masih terdapat oksigen dan magnesium. Proses reduksi dengan satu kali pencucian belum bisa menghilangkan kadar magnesium. Lama penahanan mampu mengurangi kadar magnesium yang terkandung dalam sampel.

Tabel 7. Hasil EDS komposisi kimia redusi SiO2 dengan magnesium

Perbandingan silikon

A B C

Unsur

Persentase (%) atom Persentase (%) atom Persentase (%) atom

Oxygen 49,70 57.04 63.91

Magnesium 34,80 17.84 11.24

(21)

Gambar 13 XRD silikon penahanan 1 jam laju kenaikan suhu 5 oC/ menit

Berdasarkan hasil uji dari XRD dari silika yang direduksi dengan magnesium pada pemanasan 650 oC lama penahanan 1 jam diperoleh pola difraksi dengan puncak silika dan silikon (Gambar12). Derajatat kristalinitas sebesar 72.3776%.

Silikon hasil reduksi ini berdasarkan hasil analisa SEM dapat dilihat pada Gambar 14 terjadi perubahan bentuk dari permukaan yang halus dan padat (Gambar 11) menjadi bentuk permukaan yang tidak teratur. Hal ini menunjukkan bahwa silika yang diproses dengan direduksi magnesium telah terjadi perubahan struktur.

Gambar 14. Hasil SEM sampel silikon perbesaran 30.000 kali

Gambar 15. Hubungan arus listrik (A) dan tegangan (V) dengan mengunakan I-V meter.

Hasil uji I-V meter menunjukkan bahwa silikon abu sekam direduksi pada suhu 650 oC. Penahanan suhu selama 1 jam dengan laju kenaikan suhu 5oC/menit memiliki karakteristik sifat mempunyai nilai konduktivitas 1.3310-5 Ω-1 m-1. Nilai konduktivitas

(22)

dibakar pada tanur dengan laju kenaikan suhu 1oC/menit pada suhu 400oC dan suhu 950oC ditahan selama 1 jam pada setiap suhu. Silika dengan perlakuan tersebut diperoleh ukuran partikel sebesar 269.43 nm. Berdasarkan analisa I-V meter sifat listrik silika sekam padi ini bersifat sebagai resistor.

Proses reduksi kimia silika dengan reduktor magnesium pada suhu 650oC. dengan pencucian mengunakan HCl 3% dengan satu kali pencucian belum bisa menghilangkan pengotor dari silikon. Silikon terbaik dari hasil penelitian ini adalah silikon yang diproses pada suhu 650 oC ditahan selama 3 jam. Sifat listrik dari silikon sekam padi ini bersifat semikonduktor dengan nilai konduktivitas 1.33 10-5Ω-1m-1.

5.2 Saran

Penelitian selanjutnya disarankan tidak mengunakan gelas ukur saat proses pencucian silika karena kecepatan pengadukan yang dilakukan dapat mempengaruhi perubahan suhu. Sebaiknya digunakan wadah berupa labu destilasi. Analisa kemurnian silika pengujiannya dilakukan mengunakan AAS agar diperoleh hasil yang lebih akurat dan sebelumnya dilakukan uji mengunakan XRF. Dalam proses reduksi silikon perlu dilakukan pencucian secara berulang mengunakan HCl untuk menghilangkan magnesium yang digunakan sebagai reduktor. Pengunaan silika atau silikon abu sekam padi ini kurang sesuai jika akan dijadikan sebagai bahan semikonduktor.

3. [Anonim]. Pemanfaatan limbah sekam padi. 2012. http://epetani.deptan.go.id/

budidaya/manfaatkan-limbah-abu-padi-jadi-briket-abu-1897 [7 juni 2012]

4 [Anonim]. Komposisi kimia abu sekam padi. 2011. http://.lejpt.acad micdirect.org. [4 Mei 2011]. 5 [Anonim]. Struktur local silikon

dioksida. 2012. http://enigmatic-consulting.com/

semiconductor_prosessing/ CVD_fundamentals/filmTOC.htm l [6 Juli 2012]

6. Albert C F, Wilkinson G.1976. Kimia Anorganik Dasar. Suharto Sahati, penerjemah, Jakarta (ID): UI-Pr. Terjemahan dari : Basic Inorganic Chemistry.

7. [Anonim]. Struktur silika dioksida powder (SiO2) dari Reade. 2012. http://translate.google.com/translat e?hl=en&sl=auto&tl=id&u=http:// reade.com/products/35-oxides-metallic-powders/694 - silika - dioxide - powder - silikon-dioxide-crystalline - silika- quartzamorphous fumed silika -food-grade-silika-flint-

(23)

15

silika- precipitated- amorphous- silika-microcry [5 Mei 2012] 8. Albert C F dan Wilkinson G.1976.

Kimia Anorganik Dasar. Suharto Sahati, penerjemah, Jakarta (ID): UI-Pr. Terjemahan dari : Basic Inorganic Chemistry.

9. Hikmawati. 2010. Produksi bahan semikomduktor silikon dari silika limbah abu sekam padi sebagai alternatif sumber silikon. [Tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

10.Tipler, PA. 2001. Fisika untuk Sains dan Teknik. Ed ke-3. Vol ke-2. Soegiyono B, penerjemah; Jakarta: Erlangga; 2001. Terjemahan dari: Physics for Scientistand Engineers Vol 2 3rd Ed.

11.[Anonim]. X-ray diffraction Katholieke Universiteit Leuven.

2012. http:

//fys.kuleuven.be/iks/nvsf/experim ental-facilities/x-ray-diffraction-2013-ruker d8-discover. [23 Agustus 2012]

12.[Anonim]. Cara mengetahui ukuran suatu partikel. 2011. http://nanotech.co.id/

(24)

(25)

17

(26)

18

Lampiran 2. Perhitungan bobot abu sekam padi Bobot abu yang diperoleh dihitung sebagai berikut :

Berat silika dengan laju kenaikan suhu 1 oC/menit

Lampiran 3. Perhitungan bobot silika

Bobot silika setelah pencucian dengan variasi kecepatan pengadukan dengan silika yang digunakan 8 gram

Berat silika dari proses pencucian dengan kecepatan pengadukan 300 rpm

(27)

19

Lampiran 4. Perhitungan kemurnian silika (SiO2)

Dalam hasil analisa EDS dari persentase atom bahwa penyusun SiO2

tersusun dari 3 atom yaitu Si, O, dan O. maka SiO2 yang terbentuk dapat dihitung

dengan mengkalikan bobot atom si dengan jumlah atom penyusun SiO2

Laju kenaikan suhu 1 oC/menit :

Kemurnian SiO2 = bobot atom Silikon x 3

= 20.9 x 3 = 62.7% Laju kenaikan suhu 3 oC/menit :

Kemurnian SiO2 = bobot atom Silikon x 3 = 21.68 x 3 = 65.04%

Abu laju kenaikan suhu 1 oC/menit Spectrum :Acquisition

(28)

20

Lanjutan Lampiran 4. Perhitungan kemurnian silika (SiO2)

Lampiran 5. Analisa EDS komposisi kimia SiO2 variasi kecepatan pengadukan

Hasil analisa EDS dari persentase atom bahwa penyusun SiO2 tersusun

dari 3 atom yaitu Si, O, dan O. maka kemurnian SiO2 :

Kecepatan pengadukan 300 rpm :

= 28.53 x 3 = 85.597% Kecepatan pengadukan 400 rpm :

= 25.57 x 3 = 85.59% Kecepatan pengadukan 400 rpm :

= 24.6x 3 = 73.8% Kecepatan pengadukan 600 rpm :

(29)

21

Lanjutan Lampiran 5. Laju kenaikan suhu 1 oC/menit dengan kecepatan putaran 300 rpm

Laju kenaikan suhu 1 oC/menit dengan kecepatan putaran 400 rpm Spectrum :Acquisition

Analisa EDS komposisi kimia SiO2 variasi kecepatan pengadukan

Laju kenaikan suhu 1 oC/menit dengan kecepatan putaran 500 rpm Spectrum :Acquisition

(30)

22

Lampiran 6. Analisa XRD silika (SiO2)

Perhitungan parameter kisi silika (SiO2)

Para meter kisi Tetragonal untuk puncak banyak dengan jarak antar bidang

Menurut hukum Bragg

………. ………...………... Persamaan 3 di subtitusikan ke persamaan 1

Untuk memperoleh nilai parameter kisi menggunakan hubungan

Akan diperoleh

Keterangan :

(31)

23

Lanjutan Lampiran 6. Analisa XRD silika (SiO2)

Perhitungan hkl

Puncak 2q q Sin2 q (Sin2 q)/2 (Sin2 q)/3 (Sin2 q)/4 (Sin2 q)/5 (Sin2 q)/6 (Sin2 q)/A s h k l (deg.) _(deg.)

1 21.86 10.93 0.035952 0.017976 0.011984 0.008988 0.007190 0.005992 1.001443 1 1 0 0 2 31.3 15.65 0.072771 0.036385 0.024257 0.018193 0.014554 0.012128 2.027036 2 1 1 0 3 36 18 0.095492 0.047746 0.031831 0.023873 0.019098 0.015915 2.659930 3 1 1 1 4 42.54 21.27 0.131597 0.065799 0.043866 0.032899 0.026319 0.021933 3.665661 4 2 0 0 5 48.4 24.2 0.168037 0.084018 0.056012 0.042009 0.033607 0.028006 4.680693 5 2 1 0 6 56.86 28.43 0.226657 0.113328 0.075552 0.056664 0.045331 0.037776 6.313556 6 2 1 1

No

Puncak h k l 2   

2_ _ _2_ _{ }

Sin22 Sin2 

1 1 0 0 _21.86 _10.93 ₁ ₁ ₀ ₀ ₀ _{0.13863703 0.03595179 1.38637031}

2 1 1 0 31.30 15.65 2 4 0 0 0 0.26990011 0.07277058 2.69900108

3 1 1 1 36.00 18 2 4 1 1 2 0.3454915 0.0954915 3.45491503

4 2 0 0 42.54 21.27 4 16 0 0 0 0.45711765 0.13159725 4.57117646

5 2 1 0 48.40 24.2 5 25 0 0 0 0.55920198 0.16803689 5.59201984

6 2 1 1 _56.86 _28.43 ₅ ₂₅ ₁ ₁ ₅ _{0.70113369 0.22665667 7.01133689}

(32)

24

Nilai A, B, C diperoleh dari 3 persamaan Metode cohan

2_ _{ } _{ } _{ sin}2_ _{ sin}2_ _{ sin}2_

1.92202263 0 1.38637031 0.03595179 0 0.04984249

7.28460681 0 5.39800215 0.14554117 0 0.19640789

11.9364379 3.45491503 6.90983006 0.19098301 0.0954915 0.32991503

20.8956542 0 18.2847058 0.52638899 0 0.60155424

31.2706859 0 27.9600992 0.84018447 0 0.93966564

(33)

25

Nilai parameter kisi SiO2 dari sekam padi

2.87233276 = 75C + 7B + 94.99569203A 0.32214817 = 7C + 2B + 10.46625192A

3.70655154 = 94.99569203C + 10.46625192 B + 122.4682525A Menjadi Matrik AX = B

Mencari determinant Matrik A

Matrik A1

Matrik A2

Nilai C diperoleh dari Nilai B diperoleh dari

(34)

26

(35)

27

Lampiran 7. Analisa PSA SiO2

Kecepatan pengadukan 300 rpm

Ukuran partikel (nm)

(36)

28

Lanjutan Lampiran 7. Analisa PSA SiO2

Ukuran partikel (nm) Sebaran ukuran partikel

Sebaran ukuran partikel

(37)

29

Lampiran 8. Perhitungan nilai konduktivitas silika Persamaan Graris:

y 3x10-07x + 4x10-09 , maka didapatkan

3x10-06 Ω-1 dan R 3,33x1006 Ω l 1,00x10-03 m

A 1,50x10-04 m2 σ

2.00x10-06Ω-1m-1

Lampiran 9 Perhitungan nilai konduktifivas silikon Persamaan Graris:

y 2x10-06x + 2x10-06 , maka didapatkan

2x10-06 Ω-1 dan R 5,00x1005 Ω l 1,00x10-03 m

A 1,50x10-04 m2 σ