LAMPIRAN ALAT
File: C:\2020\DATA\ECH-300.SMP
Started :11/09/2015 7:13:08 Analysis Adsorptive :N2 Completed :14/09/2015 16:12:11 Analysis Bath Temp. :77.257 K Report Time :14/09/2015 7:38:21 Thermal Correction :No Sample Mass :0.3050 gWarm Free Space :25.7288 cm³ Measured
Cold Free Space :81.9857 cm³ Equilibration Interval :10 s Ambient Temperature :22.00 °CLow Pressure Dose :None Isotherm Linear Plot
SIO2 - Adsorption SIO2 - Desorption
Relative Pressure
0.009798 71.49968 0.996341 463.9799
0.029125 86.29842 0.986397 458.7902
0.057176 97.4559 0.977309 453.289
0.082912 104.7595 0.968518 449.2385
0.099599 108.795 0.958063 441.5128
0.119381 113.1938 0.932852 427.6534
0.139487 117.3405 0.904992 415.2422
0.159724 121.3005 0.877274 404.1742
0.179931 125.1794 0.850288 394.524
0.200131 128.9702 0.82551 386.5197
0.244191 137.1807 0.800266 379.1814
0.303063 148.5905 0.754841 365.4489
0.350105 158.4583 0.699447 338.2937
0.399961 169.9559 0.655842 296.4074
0.450287 182.6863 0.57313 239.1486
0.500379 196.6297 0.554505 230.2329
0.55012 212.2304 0.498024 206.891
0.600017 230.4077 0.454405 189.1147
0.649804 252.3323 0.393737 169.5922
0.699978 279.1239 0.352448 159.8215
0.745752 308.9076 0.305672 149.8134
0.805859 351.4478 0.254144 139.633
0.826617 363.9205 0.200678 129.5569
0.850981 375.5537 0.141334 118.2091
0.874563 384.5922 0.078811 104.2582
File: C:\2020\DATA\ECH-300.SMP
Started :11/09/2015 7:13:08 Analysis Adsorptive :N2 Completed :14/09/2015 16:12:11 Analysis Bath Temp. :77.257 K Report Time :14/09/2015 7:38:21 Thermal Correction :No Sample Mass :0.3050 gWarm Free Space :25.7288 cm³ Measured
Cold Free Space :81.9857 cm³ Equilibration Interval :10 s Ambient Temperature :22.00 °CLow Pressure Dose :None
BJH Adsorpsi Pore Size Distribution
Average Width
136.6822 0.014179 0.014179 0.414953 0.414953
86.37838 0.015774 0.029953 0.730451 1.145404
47.3277 0.031082 0.061035 2.626956 3.77236
30.65912 0.026807 0.087841 3.497362 7.269722
22.3052 0.022482 0.110324 4.031726 11.30145
17.81721 0.016669 0.126992 3.742201 15.04365
14.91053 0.017482 0.144475 4.689962 19.73361
12.75069 0.02352 0.167994 7.378272 27.11188
11.23543 0.026145 0.19414 9.308169 36.42005
9.044592 0.093798 0.287937 41.48233 77.90239
7.396786 0.067346 0.355284 36.41926 114.3216
6.275653 0.061183 0.416467 38.99705 153.3187
5.403861 0.050171 0.466638 37.13735 190.456
4.722241 0.04123 0.507868 34.92448 225.3805
4.171159 0.03504 0.542908 33.60183 258.9824
3.711787 0.030978 0.573886 33.38348 292.3658
3.319114 0.027911 0.601797 33.63626 326.0021
2.979563 0.024481 0.626278 32.86575 358.8678
2.689533 0.019813 0.646092 29.46738 388.3352
2.394109 0.021119 0.66721 35.28417 423.6194
2.145129 0.013672 0.680882 25.49356 449.113
2.001254 0.005926 0.686808 11.84425 460.9572
1.906235 0.005911 0.692719 12.40429 473.3615
1.811464 0.005676 0.698395 12.53315 485.8946
File:C:\2020\DATA\ECH-500.SMP
Started :14/09/2015 7:49:03 Analysis Adsorptive :N2 Completed :15/09/2015 12:19:52 Analysis Bath Temp. :77.267 K Report Time :15/09/2015 7:05:34 Thermal Correction :No Sample Mass :0.2350 g Warm Free Space:24.2568 cm³ Measured
Cold Free Space :78.1496 cm³ Equilibration Interval :10 s Ambient Temperature :22.00 °C Low Pressure Dose :None Automatic Degas :Yes
Isotherm Linear Plot
SIO2 - Adsorption SIO2 - Desorption
Relative Pressure
0.009688 61.59142 0.995144 447.0302
0.03121 77.31448 0.982884 441.6817
0.060277 88.42426 0.973902 435.8327
0.085027 95.37787 0.954929 424.7504
0.099647 98.9834 0.923809 410.4255
0.119407 103.4594 0.903036 402.4593
0.139392 107.7212 0.876876 393.4906
0.159527 111.8166 0.851088 385.3702
0.179591 115.7819 0.825631 378.1456
0.199908 119.7255 0.80085 371.8051
0.244772 128.4186 0.753437 359.6826
0.30143 139.8411 0.698762 335.9458
0.352563 150.9898 0.648864 288.2631
0.401041 162.4774 0.599359 249.0841
0.451504 175.2858 0.545728 219.7384
0.499529 188.9161 0.493925 198.1495
0.54986 205.15 0.444302 176.875
0.599509 223.9598 0.391842 160.671
0.649766 246.7072 0.35491 151.7933
0.699617 274.2414 0.304031 140.5161
0.749635 307.6294 0.250151 129.5115
0.798838 342.9726 0.202862 120.335
0.827138 359.2642 0.141296 108.2113
0.851673 369.5842 0.082457 94.8736
File:C:\2020\DATA\ECH-500.SMP
Started :14/09/2015 7:49:03 Analysis Adsorptive :N2 Completed :15/09/2015 12:19:52 Analysis Bath Temp. :77.267 K Report Time :15/09/2015 7:05:34 Thermal Correction :No Sample Mass :0.2350 g Warm Free Space:24.2568 cm³ Measured
Cold Free Space :78.1496 cm³ Equilibration Interval :10 s Ambient Temperature :22.00 °C Low Pressure Dose :None Automatic Degas :Yes
BJH Adsorpsi Pore Size Distribution
Average Width
241.5124 0.011962 0.011962 0.198112 0.198112
131.2857 0.014456 0.026418 0.440457 0.638569
86.07397 0.012325 0.038743 0.572744 1.211312
47.19616 0.027084 0.065826 2.29542 3.506732
30.48069 0.022348 0.088175 2.93279 6.439523
22.51849 0.017503 0.105677 3.109012 9.548535
17.88811 0.015253 0.12093 3.410657 12.95919
14.89033 0.014927 0.135856 4.009717 16.96891
12.71739 0.020616 0.156473 6.484402 23.45331
10.92915 0.033965 0.190437 12.43087 35.88418
8.971182 0.076954 0.267391 34.31147 70.19565
7.351761 0.074439 0.34183 40.50128 110.6969
6.19349 0.061841 0.40367 39.93912 150.636
5.320021 0.050954 0.454625 38.31148 188.9475
4.638948 0.041734 0.496359 35.98591 224.9334
4.086112 0.035402 0.531761 34.65559 259.589
3.636084 0.029131 0.560891 32.04615 291.6352
3.248448 0.026643 0.587534 32.80706 324.4422
2.912799 0.023441 0.610976 32.19082 356.6331
2.61055 0.021619 0.632595 33.12584 389.7589
2.31399 0.020322 0.652917 35.12972 424.8886
2.066639 0.013877 0.666794 26.85922 451.7478
1.920981 0.005824 0.672619 12.1276 463.8754
1.826106 0.005632 0.678251 12.33686 476.2123
File:C:\2020\DATA\ECH-700.SMP
Started :15/09/2015 7:45:17 Analysis Adsorptive :N2 Completed :15/09/2015 7:45:01 Analysis Bath Temp. :77.246 K Report Time :15/09/2015 15:59:21 Thermal Correction :No Sample Mass :0.1900 g Warm Free Space:25.9767 cm³ Measured
Cold Free Space :82.5904 cm³ Equilibration Interval:10 s Ambient Temperature :22.00 °C Low Pressure Dose :None Automatic Degas :Yes
Isotherm Linear Plot
SIO2 - Adsorption SIO2 - Desorption
Relative Pressure
0.01003 33.17376 0.99711 377.0766
0.030701 41.29888 0.990749 366.6811
0.059143 47.04626 0.974991 359.8925
0.077235 49.74762 0.954732 347.1838
0.099746 52.61896 0.924648 330.2734
0.119825 54.90581 0.903314 319.9489
0.139848 57.02176 0.876606 307.7925
0.159961 59.00787 0.850644 296.3747
0.180016 60.90864 0.826561 284.9547
0.200151 62.75785 0.800596 271.555
0.247716 67.02337 0.754026 239.8788
0.302264 71.90316 0.70588 193.2598
0.35324 76.73678 0.645881 147.1869
0.400277 81.61825 0.59838 125.7952
0.450164 87.49305 0.542133 108.663
0.500676 94.44343 0.506361 100.7168
0.550436 102.8611 0.454937 90.32428
0.600681 113.5164 0.398244 81.33079
0.650205 127.2798 0.349897 76.18548
0.700004 146.1564 0.303014 71.68985
0.749299 172.947 0.25045 66.91978
0.799322 212.4979 0.2004 62.40045
0.824218 235.3901 0.140529 56.67238
0.853217 261.3243 0.080557 49.75306
File:C:\2020\DATA\ECH-700.SMP
Started :15/09/2015 7:45:17 Analysis Adsorptive :N2 Completed :15/09/2015 7:45:01 Analysis Bath Temp. :77.246 K Report Time :15/09/2015 15:59:21 Thermal Correction :No Sample Mass :0.1900 g Warm Free Space:25.9767 cm³ Measured
Cold Free Space :82.5904 cm³ Equilibration Interval:10 s Ambient Temperature :22.00 °C Low Pressure Dose :None Automatic Degas :Yes
BJH Adsorpsi Pore Size Distribution
Average Width
C:\2020\DATA\ECH-900.SMP
Started :15/09/2015 16:11:00 Analysis Adsorptive :N2 Completed :16/09/2015 18:10:54 Analysis Bath Temp. :77.240 K Report Time :16/09/2015 7:24:10 Thermal Correction :No Sample Mass :0.2800 g Warm Free Space:25.7123 cm³ Measured
Cold Free Space :81.7593 cm³ Equilibration Interval :10 s Ambient Temperature :22.00 °C Low Pressure Dose :None Automatic Degas :Yes
0.011152 4.100603 0.992431 129.2093
0.032029 5.071684 0.97934 125.7058
0.066855 5.87981 0.968998 120.2861
0.079617 6.103362 0.949829 100.3231
0.099913 6.417791 0.924251 66.78152
0.12014 6.698195 0.896586 45.82331
0.14016 6.948123 0.873598 34.02169
0.159785 7.185942 0.851785 26.41426
0.179766 7.411308 0.825828 21.25293
0.199764 7.622845 0.803495 18.64492
0.249174 8.146273 0.75321 15.51915
0.300558 8.657114 0.703263 13.86915
0.350732 9.149714 0.652541 12.72316
0.399955 9.650325 0.600763 11.83561
0.449983 10.16782 0.550276 11.11288
0.499896 10.71215 0.500752 10.4865
0.549758 11.2977 0.450517 9.880975
0.599717 11.96249 0.400596 9.355215
0.649733 12.71752 0.350619 8.850689
0.699569 13.60701 0.300693 8.3513
0.749363 14.71981 0.250717 7.857176
0.799028 16.24785 0.200754 7.335342
0.8199 17.13452 0.121173 6.405588
0.849209 18.81537 0.069055 5.615526
:\2020\DATA\ECH-900.SMP
Started :15/09/2015 16:11:00 Analysis Adsorptive :N2 Completed :16/09/2015 18:10:54 Analysis Bath Temp. :77.240 K Report Time :16/09/2015 7:24:10 Thermal Correction :No Sample Mass :0.2800 g Warm Free Space:25.7123 cm³ Measured
Cold Free Space :81.7593 cm³ Equilibration Interval :10 s Ambient Temperature :22.00 °C Low Pressure Dose :None Automatic Degas :Yes
BJH Adsorpsi Pore Size Distribution
DAFTAR PUSTAKA
Fauzi, Y. 2012. Kelapa Sawit budidaya, pemanfaatan hasil dan limbah, analisis usaha dan pemasaran. Cetakan ketiga. Penebar swadaya. Jakarta.
Fauziah, M. dan Febriansyah, H. 2013. Pemanfaatan limbah cangkang kelapa sawit sebagai bahan tambah untuk meningkatkan kekuatan dan keawetan campuran
asphal concrete binder course (ac-bc). Di Dalam : Menuju masyarakat madani
dan lestari. Prosiding seminar Nasional. Hl, 377-384.
Graille, J. Lozano.,P. Pioch. D and Geneste. 1985. Essais d’alcoolyse d’huiles vegetales avec des catalyseurs naturels pour la production de carburants diesel. Oleagineux. 40(5):271-276.
Rosalia, D., Elhusna. dan Gunawan, A. 2013. Kajian pengaruh penambahan abu cangkang sawit terhadap kuat tekan bata merah. Jurnal Inersia. 5(1): 85-94. Elhusna., Gunawan, A. dan Fogi, D. F. 2013. Perilaku kuat tekan mortar semen
pasangan dengan abu sabut cangkang sawit yang diovenkan dan yang tidak dioven. Jurnal Inersia. 5(1): 1-8.
Bakri, R.2008. Kaolin Sebagai Sumber SiO2 Untuk Pembuatan Katalis Ni/SiO2 :
Karakterisasi dan Uji katalis Pada Hidrogenasi Benzene Menjadi Sikloheksana.
Jurnal Sains. 12:37-42.
Bird, T. 1993. Kimia Fisik Untuk Universitas. Cetakan Kedua. PT Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.
Brown, M.E. and Gallaher, P.K. 2003. Thermal Analysis and Calorimetry. Volume 2. Elsevier. Ottawa.
Cullity, B.D. 1978. Elements of X-Ray Diffraction. Second Edition. Addison – Wesley Publishing Company Inc. Canada .
Della, V.P., I. and Hotza, D. 2002. Rice Husk Ash an Alternate Source for Active Silica Production. Material Latters. 57:818-821.
Gates, B.C. 1991. Catalytic Chemistry. Jhon Willey and Sons, Inc. New York. Iler. R.K. 1979. Silica Gel and Powders. New York. The Chemistry of Silic.
Kalaphaty, u., Proctor, A. and Shultz, J. 2000. A Simple Method For Production Of Pure Silica From Rice Hull Ash. Bioresource Technology. 73:257-162.
Keenan,C.W., Kleinfelter,D.C., dan Wood, J.H. 1992. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Edisi Keenam. Jilid 2. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Rahman, N.A., Widhiana, I. Jiliastuti, S. R. and Setyawan, H. 2015. Synthesis of Mesoporous Silica with Controlled Pore Structure from Bagasse Ash a Silica Source. Journal of Materials. 476:1-7
Lucas, Howard J, David Pressman. 1949. Principles and Practice In Organic Chemistry. New York: Jhon Wiley and Sons, Inc.
Wilson. I.D. Michael C, Colin F P, Edward R A. 2000. Encyclopedia Of Separation Science. Academic Press. 118-119.
Wibiwa, I. 2012. Ektraksi Cair – Cair. Lampung: Teknik Kimia Universitas Lampung. Martunus & Helwani, Z. 2004. Ekstraksi Senyawa Aromatis dari Heavy Gas Oil (HGO)
dengan Pelarut Dietilen Glikol (DGE). Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan Vol.7 no.1 (29-35).
Lucas, Howard J. David Pressman. 1949. Principles and Practice In Organic Chemistry. New York: Jhon Willey and Sons, Inc.
Pratomo, Ilham., Wardani, S., dan Purwonugroho, D. (2013): Pengaruh Teknik Ekstraksi dan Konsentrasi Hcl Dalam Ekstraksi Silika Dari Sekam Padi Untuk Sintesis Silika Xerogel, Kimia Student Journal, 2, 358-364.
Ramadhan, N. L., Munasir., dan Triwikantoro, (2014): Sintesis dan Karakterisasi Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Pasir Bancar, Tuban,
Jurnal Sains Seni Pomits, 3, 15-17.
Rouque-Malherbe, R.M.A. 2007. Adsorption and Diffussion in Nanoporous Material. CRC Press Taylor & Francis Group.
Kirk-Otmer. 1967. Encyclopedia of Chemical Tecgnology. Interscience Publisher. New York.
Schubert, U., and Husing, N., 2006. Synthesis of Inorganic Materials, Second Edition. Wiley-VCH Verlag GmbH & Co, KGoA, Weinheim
Rouque-Malherbe, R.M.A. 2007. Adsorption and Diffussion in Nanoporous Material. CRC Press Taylor & Francis Group.
Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.
Silverstein, R.M., Bassler, G.C. and Morrill, T.C. 1986. Spectrometric Identification of
Organic Compound. John Wiley and Sons. New York.
Hartomo, J. A. 1986. Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik. Edisi ke 4. Erlangga. Jakarta.
Pine, S. 1998. Kimia Organik. Terbitan Keempat. Penerbit ITB. Bandung. http://digicoll.manoa.hawaii.edu/techreports/PDF/NBS25-18.pdf
Kurniawandy, A., Ismediyanto. dan M. Novalina. T. 2012. Kapur tohor dan abu sawit sebagai bahan tambahan atau substitusi semen pada mortar. Hl. 8-14.
Siregar, P. 2008. Pemanfaatan abu kerak boiler cangkang kelapa sawit sebagai campuran semen pada beton. [Skripsi]. Medan. Universitas Sumatera Utara.
Nugroho S. A., Wibisono. G. dan Kasbi. F. 2013. Analisa peningkatan kekuatan tanah yang diperkuat serat dan bahan stabilisasi pada sisi kering dan sisi basah.
Jurnal Teknik Sipil. 12(2): 137-144.
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat
Neraca Digital MettlerTeledo
Furnance Control Fisher
Hot plate stirrer Thermo
Ayakan 100 mesh
Kertas saring Whatmann no. 40
Peralatan gelas Pyrex
Termometer
Brunaeuer-Emmett-Teller adsorpmeter
Difraktometer sinar –X Rigaku 600 Miniflex
Pipet tetes Botol vial Stirrer
Aluminium foil pH meter
3.2. Bahan
Abu cangkangsawit
H2SO4 p.a. Merck
HCl p.a. Merck
NaOH p.a. Merck
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Preparasi Sampel
Sampel yang digunakan adalah abu cangkang sawit berasal dari proses pemanasan boiler yang diambil dari PT. Musimmas Group, Kawasan Industri Medan tahap 2 yang diambil secara acak. Tata cara pengambilan sampel padat menggunakan teknik Quartering yaitu memasukkan bahan yang akan diambil sampelnya lalu disebar menjadi segi empat kemudian dibagi menjadi 4 bagian diambil bagian secara diagonal disebar lagi seperti cara tadi sampai didapat berat bahan yang diperlukan. Sisa dari bahan yang tidak diperlukan dimasukkan kedalam karung dan diberi label sesuai dengan data semula. Sampel yang sudah diambil tadi sebagian atau sampel yang diperoleh dimasukkan kedalam wadah baru dan sama diberi label sesuai data semula. Sampel tersebut dipreparasi dengan pengayakan 100 mesh. Dianalisis kandungan komponen abu cangkang kelapa sawit dari proses pemanasan boiler dengan alat XRD.
3.3.2. Ekstraksi Silika dari Abu Cangkang Kelapa Sawit
Sampel abu cangkang kelapa sawit ditimbang sebanyak 75 g kemudian ditambahkan HCl10 N sebanyak 200 ml. Dipanaskan sampai mendidih selama lebih kurang 30 menit. Didiamkan selama 18 jam, disaring menggunakan kertas saring Whatman no. 40. Residu yang diperoleh diabukan pada suhu 750oC selama 1 jam. Kemudian didinginkan dan ditimbang. Dilakukan kembali karakterisasi kandungan abu dengan alat XRD.
3.3.2. Pembuatan Natrium Silikat (Na2SiO3)
2 didiamkan selama 1 jam, lalu disentrifugasi sehingga terbentuk endapan silika. Diambil endapan dan dipanaskan selama 18 jam pada suhu 80oC. Endapan silika dicuci beberapa kali dengan aquades hingga pH 7 kemudian di oven selama 8 jam pada suhu 80oc, dilakukan karakterisasi menggunakan alat X-RD.
3.3.3. Kalsinasi Silika
Silika yang telah dimurnikan dikalsinasi menggunakan furnance dengan variasi suhu 300oC, 500oC, 700oC dan 900oC selama 6 jam.
3.3.4. Kakaterisasi Silika
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Ekstraksi Silika dari Abu Cangkang Kelapa Sawit
Di analisa X-RD
Residu Filtrat
Difurnance selama 1 jam Didinginkan
Di analisa XRD
Ditimbang 75 gram Ditambahkan HCl 10 N
Dipanaskan sampai mendidih selama 30 menit Didiamkan selama 18 jam
Disaring Sampel
(Abu cangkang sawit dari pemanasan boiler)
3.4.2. Pembuatan Natrium Silikat (Na2SiO3)
10 gram abu tahap I
Ditimbang sebanyak 10 gram Ditambahkan NaOH 6M 60 ml Dipanaskan selama 1 jam
Diaduk dengan magnetik stirrer 150 rpm Disaring
Filtrat I Residu
Ditambahkan aquadest 100 ml Dididihkan sambil dengan magnetik stirrer 1 jam
Didinginkan Disaring
Residu Filtrat II
Digabung filtrat I dan II Hasil
Ditambahkan HCl hingga pH 2 sambil diaduk dengan magnetik stirrer Didiamkan selama 1 jam
Disentrifugasi selama 1 jam lalu dikeringkan dioven selama 18 jam Dinetralkan dengan aquades sampai pH 7
3.4.3. Kalsinasi Silika
Silika Hasil Pemurnian
Padatan
Dikalsinasi dengan variasi suhu 300oC, 500oC, 700oC,dan 900oC
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Dan Pembahasan
4.1.1 Komposisi Abu Cangkang Kelapa Sawit
Abu cangkang kelapa sawit yang berasal dari pemanasan boiler berbentuk partikel halus berwarna abu-abu kehitaman seperti terlihat pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Abu Cangkang Sawit Dari Pemanasan Boiler
Gambar 4.2 Difraktogram Abu Cangkang Sawit dari Pemanasan Boiler
Tabel 4.1 Pengukuran Difragtogram Sampel Abu Cangkang Kelapa Sawit
No.
2-1 18.0504 4.91044 16.001808 0.262938 18.046317 1.127767 1.05153
2 21.825(14) 4.069(3) 163(13) 0.29(2) 74(3) 0.45(5) 1.1(2)
3 24.34(3) 3.654(5) 90(9) 0.30(4) 37(3) 0.41(7) 0.9(5)
4 25.7581 3.45588 13.575964 0.262938 11.905760 0.876973 1.05153
5 28.451(4) 3.1346(5) 1691(41) 0.173(3) 380(3) 0.225(7) 1.72(19)
17 55.478 1.65497 10.044602 0.280635 12.559427 1.250366 1.19137
18 55.73(7) 1.6480(19) 44(7) 1.07(5) 50(3) 1.1(2) 1.2(3)
19 56.2419 1.63429 14.764363 0.280635 15.254627 1.033206 1.19137
Difraktogram yang ada pada Gambar 4.2 dan Tabel 4.1 terlihat senyawa penyusun yang terkandung dalam abu boiler pada sudut 2θ yang dihasilkan yaitu 18.0504o, 21.825o , 24.34o, 25.7581o, 28.451o, 29.917o, 30.478o, 30.96o, 31.544o, 36.82o, 38.60o, 40.606o, 43.47o, 44.429o, 49.22o, 50.286o, 55.478o, 55.73o, 56.2419o, 58.723o, 60.14o, 63.4635o, 65.76o, 66.458o, 73.733o.
Dari hasil difaktogram XRD pada Gambar 4.2 menggunakan metoda Reference
Intensity Ratio (RIR) pada sample dengan membandingkan intensitas peak sampel
dengan peak standar diperoleh keterangan kandungan yang terdapat dalam abu boiler dapat dilihat pada Gambar 4.3 dan Tabel 4.2.
Gambar 4.3 Hasil Uji Kuantitatif Abu Cangkang Kelapa Sawit
Tabel 4.2 Kandungan Abu Boiler Kelapa Sawit Menggunakan Metode Reference
Intensity Ratio (RIR)
Phase name Formul
a
Figure
of merit Phase reg. Detail
DB card number
Kandungan (%)
Silicon Si 1.273 ICDD (PDF-2/Release
Hypothetical
silica Si O2 3.194
ICDD (PDF-2/Release
2012 RDB) 01-073-3470 6(8)
Cristobalite Si O2 2.933 ICDD (PDF-2/Release
2012 RDB) 01-074-9378 17(18)
Pada Tabel 4.2 dari analisis XRD diperoleh kandungan dari abu boiler terdiri dari Si berbentuk fasa silikon 11%, SiO2 berbentuk fasa quartz low 23%, SiO2 berbentuk
fasa hypothetical silica 8% dan SiO2 dalam bentuk fasa cristobalite sebanyak 18%.
4.1.2 Ekstraksi Silika dari Abu Cangkang Kelapa Sawit
Untuk mendapatkan silika dengan kemurnian yang tinggi dilakukan dengan menghilangkan senyawa - senyawa pengotor yang terdapat di dalam abu boiler tersebut yaitu dengan melarutkan abu boiler dalam asam pekat seperti asam klorida. Menurut Khoirul dan Affifudin (2011) bahwa silika dapat larut dalam kondisi pH basa diatas 10 sedangkan senyawa lainnya larut pada pH asam. Sehingga diharapkan senyawa - senyawa selain silika dapat larut dan meningkatkan kemurnian dari silika.
Ekstraksi dilakukan dengan penambahan HCl 10 N sebanyak 200 ml dalam 75 gr abu cangkang, penambahan HCl diharapkan untuk mengikat senyawa pengotor selain silika. Dilakukan pemanasan sampai mendidih selama 30 menit dan didiamkan selama 18 jam selanjutnya disaring dan residu diabukan kembali dalam tanur 750oC selama 1 jam.
Dari hasil percobaan dilakukan dengan metoda gravimetrik, percobaan dilakukan sebanyak 3 kali yang bertujuan untuk mendapatkan keakuratan yang tinggi. Pada (table 4.3) diperoleh data hasil ekstraksi abu boiler kelapa sawit sebagai berikut:
Tabel 4.3 Perolehan Silika Setelah Diekstraksi dari Abu Cangkang Kelapa Sawit Perlakuan Berat sampel (gr) Hasil pemurnian
Padatan hasil pemurnian dengan asam dianalisa dengan XRD dapat dilihat pada Gambar 4.4 difraktogram pada sudut 2θ menggunakan metoda Reference Intensity Ratio
(RIR) dan pada Tabel 4.4.
Gambar 4.4 Defragtogram Setelah Direduksi dengan Asam
Tabel 4.4 Pengukuran Difragtogram Silika Setelah Penghilangan Pengotor
2-22 49.21(2) 1.8502(7) 32(6) 0.13(5) 6.1(16) 0.19(8) 5(4)
Hasil difraktogram yang ada pada Gambar 4.4 dan peak pada Tabel 4.4 Setelah dibandingkan dengan peak list standar silika ( Lampiran II) , maka dapat disimpulkan bahwa puncak – puncak dominan yang muncul pada sudut 2θ=20.80 ; 2θ=26.67 ; 2θ=36.325 ; 2θ=40.834 ; 2θ=45.474 ; 2θ=50.162 ; 2θ=55.760 ; 2θ=57.846 ; 2θ=59.00 ; 2θ=65.27 merupakan puncak – puncak yang menunjukkan refleksi bidang kristal silika.
Hasil difaktogram XRD (Gambar 4.4) dibandingkan dengan peak standart menggunakan metoda Reference intensity Ratio (RIR) pada sampel diperoleh keterangan kandungan yang terdapat dalam padatan setelah dimurnikan dengan asam dapat dilihat pada Gambar 4.5 dan Tabel 4.5.
Tabel 4.5 Komposisi Sampel Setelah Penghilangan Oksida Pengotor
Phase name Formula Figure of
merit
Padatan silika yang telah diekstraksi dari abu cangkang kelapa sawit dengan HCl 10 N selanjutnya dilarutkan dengan NaOH 6 N menghasilkan larutan bening yang diduga larutan natrium silikat sesuai dengan reaksi berikut.
SiO2(S) + 2NaOH(aq) Na2SiO3(aq) + H2O(aq) (Vogel, 1985)
Kemudian kedalam larutan yang diperoleh ditambahkan dengan HCl 6 N setetes demi setetes sampai mencapai pH 2 dan didiamkan selama 6 jam sampai dihasilkan gelatin-gelatin putih selanjutnya di sentrifugasi selama 1 jam sehingga diperoleh silika kembali melalui proses sol-gel sesuai dengan reaksi berikut ini.
Proses ini dilakukan untuk menumbuhkan kristal silika dengan tujuan untuk memperoleh ukuran silika amorf. Untuk menghilangkan NaCl yang tersisa dilakukan pencucian dengan menggunakan akuades kemudian air diuapkan didalam oven pada suhu 80o selama 8 jam.
Padatan silika yang dihasilkan berwarna putih dan memiliki partikel yang halus seperti terlihat pada Gambar 4.6
.
Gambar 4.6 Silika Amorf dari Abu Cangkang Kelapa Sawit
Dari penelitian yang dilakukan diperoleh persentase yield silika amorf sebanyak 45,18%. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali yang bertujuan untuk mendapatkan data silika dengan keakuratan yang tinggi, data perolehan silika amorf dapat dilihat pada table 4.6 sebagai berikut ini:
Table 4.6 Hasil Silika Amorf yang Diperoleh
perlakuan Berat sampel (gr) Berat silika Amorf (gr)
Persentase yield silika amorf (%)
1 10.0010 4,5829 45.82
2 10.0005 4,3730 43.73
3 10.0067 4,6021 45.99
Persentase yield 45.18
Gambar 4.7 Difragtogram XRD Silika Amorf
Berdasarkan difragtogram XRD Silika pada gambar 4.7 sudut 2θ antara 10o
sampai 30o menunjukkan puncak melebar dengan puncak peak difraktogram didaerah 22.0o menunjukkan bahwa silika hasil ekstraksi merupakan senyawa silika amorf. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian Kalaphaty (2000) silika dengan puncak melebar disekitar 2θ = 20º sampai 22º menunjukkan struktur amorf.
4.1.4 Kalsinasi Silika
Gambar 4.8 Hasil Kalsinasi Silika Pada Suhu A.300OC, B.500OC, C.700OC dan 900OC Hasil kalsinasi pada suhu kalsinasi 300oC bentuk fisik silika putih kekuningan dan lebih kasar bila dibandingkan dengan suhu 300oC, 500oC dan suhu 900oC, pada suhu 500oC dan 700oC bentuk fisik silika hampir sama, lebih putih dan halus dibandingkan dengan suhu 300oC. Pada suhu 900oC bentuk silika lebih putih dan halus dibandingkan dengan suhu yang lainnya.
4.1.5 Karakterisasi Silika Amorf dengan FT-IR
Gambar 4.9 Spektrum FT-IR A. Suhu Kalsinasi 300oC dan B. Suhu Kalsinasi 900oC
Spectrum FT-IR dari silika pada suhu kalsinasi 300oC (gambar 4.9.A) menunjukkan adanya puncak serapan pada 1067,32cm-1 disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si sedangkan bilangan pada gelombang 806,76cm disebakan adanya gugus simetris Si-O-Si.
Sedangkan spectrum FT-IR dari silika pada suhu kalsinasi 900oC (gambar 4.9.B) menunjukkan adanya puncak serapan pada 1067,33cm-1 disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si sedangkan bilangan pada gelombang 806,78cm disebakan adanya gugus simetris Si-O-Si.
Dari spectrum FT-IR yang ditunjukkan pada gambar 4.9 menunjukkan adanya silika. Dari gambar 4.9. A dan B terlihat bahwa semua silika hasil kalsinasi yang menunjukkan adanya puncak serapan yang mirip yaitu 1067,32 cm-1 sampai 1067,33 cm-1 disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si dan antara 806,76 cm-1 sampai 806,78 cm-1 disebabkan adanya gugus simetris Si-O-Si.
Data spektrum FT-IR menurut literatur dapat dilihat pada table 4.7 dibawah ini. Tabel 4.7. Data Literatur Puncak Serapan Silika
1100-1000 <1000 Silverstein, et al., 1986
1090-1030 <650 Pretsch, et al., 2009
4.1.6 Karakterisasi Silika Amorf dengan Brunauer-Emmet-Teller (BET)
Untuk membuktikan luas permukaan dari silika amorf yang dihasilkan ditentukan dengan menggunakan instrument Quantachrome novawin surface area
analyzer menggunakan rumus Brunauer-Emmet-Teller (BET). Sebelum analisa,
ditentukan berapa titik adsorpsi yang ingin diukur dinyatakan dalam nilai P/Po. Nantinya alat akan mengukur berapa banyak gas yang terjerap pada tiap titik P/Po yang dimasukkan sebelumnya kemudian data akan dinyatakan dalam tabel atau grafik isotherm adsorpsi. Setelah didapat titik-titik data tersebut maka didalam alat sudah dibekali dengan software untuk penghitungan dengan menggunakan metoda yang diinginkan. Misalnya untuk menghitung luas permukaan, maka tersedia metode BET, BJH, Langmuir dsb dan software akan menghitungnya secara cepat. Pada Gambar 4.10.A, 4.10.B, 4.10.C dan 4.10D. terlihat adanya perbedaan puncak antara adsorbsi dan desorpsi, hal ini memperlihatkan adanya pori dan dapat terjadi penyerapan.
Gambar 4.10.A Adsorpsi – Desorbsi Isotherm Nitrogen dan Grafik Distribusi Ukuran Pori Silika Pada Suhu Kalsinasi 300oC
Gambar 4.10.B Adsorpsi – Desorbsi Isotherm Nitrogen dan Grafik Distribusi Ukuran Pori Silika Pada Suhu Kalsinasi 500oC
Gambar 4.10.C Adsorpsi – Desorbsi Isotherm Nitrogen dan Grafik Distribusi Ukuran Pori Silika Pada Suhu Kalsinasi 700oC
Gambar 4.10.D Adsorpsi – Desorbsi Isotherm Nitrogen dan Grafik Distribusi Ukuran Pori Silika Pada Suhu Kalsinasi 900oC
Pada gambar 4.10.A,B,C dan D terlihat bahwa adsorpsi-desorpsi nitrogen isotherm untuk silika menunjukkan adanya pembentukan multilayer. Ini menunjukkan adanya adsorpsi pada permukaan mesopori yang diikuti dengan kondensasi kapiler pada tekanan relative ( P/Po). Dari data BJH pada lampiran diperoleh grafik distribusi ukuran pori silika, volume pori silika dan luas permukaan silika seperti yang ada pada Tabel 4.8 di bawah ini.
Tabel 4.8. Data Karakterisasi BET Silika Amorf Suhu
grafik ada perbedaan tekanan dihasilkan antara proses adsorpsi dan proses desorpsi (Greg dan Sign, 1982).
Dari data BJH pada lampiran III diperoleh grafik distribusi ukuran pori seperti yang terlihat pada gambar 4.10.A, 4.10.B, 4.10.C dan 4.10.D diatas menunjukkan bahwa pori dari silika yang diperoleh terdistribusi pada suhu 300OC antara 1,72 nm sampai 6,28 nm, suhu 500OC antara 1.73 nm - 47.20 nm, suhu 700OC antara 1.72 nm - 8.95 nm dan pada suhu 900OC antara 1.79 nm - 41.73 nm sehingga silika tersebut diklasifikasikan sebagai material mesopori (Greg dan Sing, 1982).
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Silika pada suhu kalsinasi 300oC diperoleh bentuk silika putih kekuningan dan lebih kasar dibandingkan silika hasil kalsinasi 500oCdan 700oC, silika pada suhu kalsinasi 900oC didapat bentuk silika putih bersih dan halus.
2. Dari hasil analisa XRD yang diperoleh menunjukkan bahwa silika bersifat amorf. Data FT-IR menunjukkan adanya puncak serapan antara 1067,32 cm-1 sampai 1067,33 cm-1 disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si dan antara 806,76 cm-1 sampai 806,78 cm-1 menunjukkan adanya gugus simetri Si-O-Si. 3. Hasil adsorpsi-desorpsi isotherm nitrogen silika pada suhu kalsinasi 300oC,
500oC dan suhu kalsinasi 700oC memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV sedangkan pada suhu kalsinasi 900oC memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe V yang merupakan karakteristik untuk material mesopori.
V.2 Saran
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Abu Cangkang Sawit
Abu boiler kelapa sawit yang merupakan limbah dari sisa pembakaran cangkang dan serabut buah kelapa sawit di dalam dapur atau tungku pembakaran (boiler) dengan suhu 7000C sampai dengan 8000C (Elhusna. dkk, 2013). Abu cangkang sawit tersebut merupakan salah satu material sisa dari proses pengolahan yang selama ini dianggap sebagai limbah. Limbah tersebut masih belum dimanfaatkan secara maksimal penggunaannya (Rosalia dkk ,2013).
Cangkang sawit merupakan salah satu limbah pengolahan dari minyak kelapa sawit yang cukup besar yaitu mencapai 60% dari produksi minyak (Elly, 2013). Cangkang sawit merupakan bagian paling keras yang terdapat pada kelapa sawit yang menghasilkan kalori mencapai 20000 KJ/kg. Pada industri pengolahan minyak Crude
Palm Oil (CPO) salah satu kegunaan utama cangkang kelapa sawit sebagai bahan bakar
untuk ketel uap (boiler). Dimana, ketel uap ini yang menjadi tenaga sumber uap yang akan dipakai mengolah kelapa sawit. Adapun alasan digunakannya serabut dan cangkang sebagai bahan bakar adalah :
1. Bahan bakar cangkang cukup tersedia dan mudah diperoleh di pabrik
2. Cangkang dan serabut merupakan limbah dari pabrik kelapa sawit apabila tidak digunakan
3. Nilai kalor bahan bakar cangkang dan serabut memenuhi persyaratan untuk menghasilkan panas yang diperlukan
4. Harga lebih ekonomis jika dibandingkan dengan menggunakan bahan bakar batubara
Tabel 2.1 Komposisi Abu Cangkang Sawit Hasil Pembakaran Serat Dan Cangkang
Unsur/senyawa Serat (%) Cangkang (%) Kalium (K)
Sumber: Graille dkk, 1985
Menurut Hutahean (2007) kandungan unsur kimia abu cangkang sawit adalah sebagai berikut (Tabel 2.2):
Tabel 2.2 Kandungan Unsur Kimia Abu Cangkang Sawit
Senyawa Persentase (%)
Tabel 2.3 Komposisi Abu Hasil Pembakaran Cangkang Dan Serabut Kelapa
Berdasarkan pengamatan secara visual abu kelapa sawit memiliki karakteristik sebagai berikut: bentuk partikel abu sawit tidak beraturan, ada yang memiliki butiran bulat panjang, bulat dan persegi dengan ukuran butiran 0 – 2.3 mm serta memiliki warna abu-abu kehitaman (Kurniawandy dkk, 2012).
2.2. Silika (SiO2)
Silika (silicon dioxide) merupakan senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 yang
dapat di peroleh dari silica mineral dan sistesis Kristal. Mineral silica adalah senyawa yang banyak mengandung SiO2 yang di temukan dalam bahan tambang dan galian yang
berupa mineral seperti pasir kuarsa, granit, dan fledsfar (Kalapathy, 1999).
Bentuk –bentuk silika merupakan beberapa struktur kristal yang penting bukan saja karena silika merupakan zat yang melimpah dan berguna, tetapi karena strukturnya (SiO2) adalah unit yang mendasar dalam kebanyakan mineral. Kristal memiliki dua cirri
utama yaitu:
1. Setiap atom silicon berada pada pusat suatu tetrahedron yang terdiri dari empat atom oksigen
2. Setiap atom oksigen berada di tengah-tengah antara dua atom silicon (Keenan, 1992).
dengan struktur kristobalit. Silika dapat di bentuk dengan mereaksikan silicon dengan oksigen atau udara pada suhu tinggi (Iler, 1979).
2.2.1. Sifat-Sifat Silika
Sifat Hasil
Berat jenis (g/cm3) 2.6
Bentuk Padat
Daya larut dalam air Tidak larut
Titik cair (oC) 1610
Titik didih (oC) 2230
Kekerasan (Kg/mm2) 650
Kekeuatan tekuk (MPa) 70
Kekuatan tarik (MPa) 110
Modulus elastisitas (GPa) 73-75
Resistivitas (m) >1014
Koordinasi geometri Tetrahedral
Struktur Kristal Kristobalit, trimidit, kuarsa
Selain sifat diatas silika juga memiliki sifat kimia anatara lain sebagi berikut: a. Reaksi dengan asam
Silika relative terhadap asam kecuali hidrofluorifda seperti reaksi berikut SiO2(S) + 4HF(aq) SiF4(aq) + 2H2O(l)
Dengan asam hidrofluorida berlebih reaksi nya menjadi: SiO2(S) + 6HF(aq) H2[SiF6](aq) + 2H2O(l) (Besset,j. 1988)
b. Reaksi basa
Silika dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat, seperti dengan hidroksida alkali.
Secara komersial, silika di buat dengan mencampur larutan natrium silikat dengan suatu asam mineral. Reaksi ini menghasilkan suatu disperse pekat yang kahirnya memisahkan partikel dari silika terhidrat, yang dikenal sebagai silika hydrosol atau asam silikat yang kemudian di keringkan pada suhu 110oC agar terbentuk silika gel. Reaksi yang terjadi:
Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq) H2SiO3(l) + 2NaCl(aq)
H2SiO3 (S) SiO2.H2O(S) (Bakri, dkk 2008)
2.3. Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang di inginkan tanpa melarutkan material lainnya. Secara garis besar, proses pemisahan secara ekstraksi terdiri dari tiga langkah yaitu:
1. Penambahan sejumlah massa pelarut untuk di kontakkan dengan sampel, biasanya melalui proses di fusi
2. Zat terlarut akan terpisah dari sampel dan larut oleh pelarut membentuk fase ekstrak
3. Pemisahan fase ekstrak dengan sampel (Wilson, et al., 2010).
2.3.1. Ekstraksi Cair-Cair
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelaruta pelepasan zat terlarut dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat di tentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi setimbang (Indra Wibawa., 2012).
Fase rafinat = fase residu, berisi cairan pembawa dan sisa zat terlarut. Fase ekstrak = fase yang berisi zat terlarut dan pelarut
a. Kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran b. Kemampuan tinggi untuk diambil kembali
c. Perbedaan berat jenis antara ektrak dan rafinat lebih besar
d. Pelarut dan larutan yang akan di ekstraksi harus tidak mudah campur e. Tidak mudah berisi dengan zat yang akan di ekstraksi
f. Tidak merusak alat secara korosi
g. Tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya relative murah (Martunus & Helwani, 2004;2005).
2.3.2 Ekstraksi Padat-Cair
Pada ekstraksi padat-cair, komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut (ekstraktan). Pada ekstraksi ini, ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut maka pelarut akan bereaksi dengan bahan padat dan membentuk larutan ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk dibagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara ini difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan di luar bahan padat. Syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat cair adalah sebagi berikut:
a. Karena perpindahan masa berlangsung pada bidang kontak antara fase padat dab fase cair, maka bahan itu perlu memiliki permukaan yang seluas mungkin
b. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi
Ekstraksi padat-cair merupakan suatu proses yang melibatkan perpindahan massa antara fasa. Perbedahan aktivitas kimia anatara fasa padatan dan fasa pelarut mencerminkan seberapa jauh sistem berada dari kesetimbangan, sehingga akan menentukan pula laju zat terlarut antar fasa. Proses ini merupakan proses yang merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudiankembali lagi kekeadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi (Lucas, 1949).
Dalam proses ekstraksi padat-cair diperlukan kontak yang sangat lama antara pelarut dan padatan. Proses ini paling banyak ditemui didalam usaha untuk mengisolasi suatu substansi yang terkandung didalam suatu bahan alam sehingga yang berperan penting dalam menentukan sempurnanya proses ekstraksi ini adalah sifat-sifat bahan alam tersebut dan juga bahan yang akan di ekstraksi. Tingkat ekstraksi bahan ditentukan oleh ukuran bahan partikel tersebut. Bahan yang di ekstrak sebaiknya berukuran seragam untuk mempermudah kontak antara bahan dan pelarut sehingga ekstraksi berlangsung dengan baik (Sudarmadji & suhardi, 1996).
Faktor-faktor yang berpengaruh dalam proses ekstraksi antara lain: a. Jenis pelarut
Jenis pelarut mempengaruhi senyawa yang tersari, jumlah zat terlarut yang terekstrak dan kecepatan ekstraksi
b. Suhu
Secara umum, kenaikan suhu akan meningkatkan jumlah zat terlarut ke dalam pelarut.
c. Rasio pelarut dan bahan baku
Jika rasio pelarut-bahan baku besar maka akan memperbesar pula jumlah senyawa yang terlarut. Akibat laju reaksi akan semakin meningkat.
d. Ukuran partikel
Laju reaksi juga meningkatkan apabila ukuran partikel dalam suatu bahan baku semakin kecil. Dalam arti lain, rendemen ekstrak akan semakin besar bila ukuran partikel semakin kecil.
e. Pengadukan
f. Lama waktu
Lama waktu ekstraksi akan menghasilkan ekstrak yang lebih banyak, karena kontak antara zat terlarut dengan pelarut lebih lama.
Silika terbentuk melalui ikatan kovalen yang kuat serta memiliki struktur dengan empat atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom silicon (Cestari,2000).
2.3. Luas Permukaan Dan Luas Porositas
Luas permukaan dan porositas merupakan karakteristik yang sangat penting pada berbagai material. Penentuan dari isotherm adsorbs pada desorbsi merupakan variable yang sangat penting untuk menentukan stuktur pori dan metode BET digunakan untuk menentukan total luas permukaan (Brown, 2003).
Suatu padatan dapat dikatakan sebagai berpori apabila memiliki pori-pori berupa lubang, terusan (chanel) atau celah yang lebih dalam dari luasnya. Pori-pori memiliki tipe yang berbeda dan diklasifikasikan berdasarkan aliran zat yang masuk melalui pori seperti Gambar 2.1. berikut.
Gambar 2.2. Perbedaan jenis pori (Schubert and Husing, 2006)
Tipe pori umumnya diklasifikasikan menjadi dua tipe yaitu:
1. Pori yang terisolasi dari pori yang lain disebut closed-pores (a)
pores) (e), silinder tertutup (silinder blind) (f) dan porositas yang kasar
(roughness) pada permukaan luar (g) (Schubert and Husing, 2006).
Dalam karaktrisasi pori sering digunakan istilah seperti yang terdapat pada Table 2.2 berikut ini:
Table 2.2 Istilah yang digunakan dalam karakterisasi padatan
Istilah Keterangan
Densitas True density
Apparent density
Bulk density
Densitas dari material termasuk pori dan kekosongan interpartikel (densitas dari jaringan padatan
Densitas dari material tertutup dan pori yang tidak dapat dilalui
Densitas material termasuk pori dan kekosongan interpatikel (massa pertotal volume, dengan volume = fase padatan + pori tertutup + pori terbuka)
Volume pori Vp Volume pori
Ukuran pori Biasanya disebut lebar pori (diameter), jarak dari dua dinding yang berlawanan Porositas Perbandingan dari volume total pori Vp
dengan volume yang terlihat (apparent
volume) v dari partikel atau serbuk
Luas permukaan Area yang tercapai pada permukaan
padatan per satuan unit material
Luas pori atau diameter pori didefinisikan seabagi diameter untuk pori silinder dan jarak antara dinding pori yang berlawanan dalam pori bentuk celah. Luas pori diklasifikasikan oleh International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) terbagi 3 (Gates, 1992):
1. Mikropori, diameter lebih kecil dari 2 nm (d<2 nm)
Untuk menjelaskan pori padatan secara kualitatif dan kuantitatif diperlukan informasi tentang porositas, densitas, luas permukaan spesifik atau ukuran pori dan distribusi ukuran pori pada padatan berpori. Nilai hasil pengukurannya sangat ditentukan oleh metode yang digunakan, biasanya metode hanya dapat mendeteksi pori yang terbuka. Metode yang digunakan berupa adsorpsi molekul ke dalam celah. Hasil yang diperoleh tergantung pada ukuran molekul yang dilewatkan pada permukaan pori. Misalnya untuk nilai luas permukaan akan lebih kecil jika digunakan molekul yang besar, sebaliknya nilai luas permukaan akan semakin besar jika digunakan molekul yang lebih kecil. Berikut ini skema adsorbsi gas pada permukaan menggunakan ukuran molekul yang berbeda (Schubert and Husing, 2006)
Gambar 2.3. Skema Adsorbsi gas pada permukaan pori material dengan perbedaan ukuran molekul gas (Schubert and Husing, 2006)
sedangkan Tipe VI merupakan karakteristik padatan dua dimensi yang sangat homogeny seperti grafit (Kanellopoulos, N. 2011)
Gambar 2.4. Klasifikasi Isotherm Adsorbsi menurut International Union Of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC)
Silika berpori merupakan variasi dari bentuk silika amorf. Material berbahan silika banyak diteliti karena memiliki struktur variasi yang luas, dapat diatur ada reaksi hidrolisis dan kondensasi, stabilitas termal yang tinggi pada jaringan amorf dan memiliki kekuatan grafting pada fungsi organik. Silika berpori dibuat dengan mengasamkan larutan silikat basa berair dan diperoleh gel silika pori. Material padatannya diperoleh dengan proses sol-gel dalam larutan yang dikeringkan pada temperatur rendah dimana terjadi penekanan gel menjadi xerogel
Parameter yang dapat mengkarakterisasi pori adalah luas permukaan spesifik (S) dengan satuan [m2/g], volume mikropori (WMP) dengan satuan [cm3/g], Volume pori (W) merupakan jumlah volume mikropori dan mesopori adsorben dalam [cm3/g] dan
Pores Size Distribution (PSD) yang merupakan suatu grafik dari Vp/Dp versus Dp
dimana Vp adalah akumulasi pori hingga luas pori Dp diukur [cc-STP/GA]. Unit cc-STP
2.5 Karakterisasi Silika
Analisis karakterisasi silika dapat dilakukan melalui pengujian XRD (X-ray diffraction) untuk mengetahui struktur kristal silika, FT-IR untuk mengetahui gugus fungsi silika dan BET (Brunauer, Emmet, Teller) surface area analysser untuk analisis mengenai luas permukaan spesifik partikel silika yang dihasilkan.
2.5.1 Difraksi Sinar-X (XRD)
Spektroskopi difraksi sinar-x (X-ray diffraction/ XRD) merupakan salah satu metode karakterisasi material. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dan material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta umtuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar-x terjadi pada hamburan elastic foton-foton sinar-x oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar x dalam fasa tersebut memberikan interfensi yang konstruktif. Dasar penggunaan difraksi sinar-x untuk mempelajari kisi Kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg (Cullity, 1978):
n. λ = 2.d.sin θ ; n1,2,…
dengan; λ adalah panjang gelombang sinar-x yang digunakan, d adalah jarak antar dua
bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar dating dengan bidang normal, n adalah bilangan
bulat yang di sebut sebagai orde pembiasan.
2.5.2 Brunauer-Emmet-Teller (BET)
Teori BET adsorpsi multilayer untuk menentukan luas permukaan (S) di kembangkan oleh Brunauer, Emmet dan teller. Proses adsorpsi digambarkan sebagai proses lapisan dengan lapisan (layer-by-layer), permukaan secara energetic dianggap homogen, medan adsorbsi sama dalam setiap tempat permukaan. Proses adsorb dianggap tidak bergerak (setiap molekul yang di adsorbsi pada sisi dasar adsorbs pada permukaan). Lapisan pertama molekul yang diadsorb memiliki energy interaksi dengan medan adsorbs (Ea0)
dan interaksi pertikal antar molekul setelah lapisan pertama (EL0) sama terhadap panas
liqufaksi adsorbat dan molekul yang diadsorb tidak berinteraksi secara menyamping. Model adsorbsi BET digambarkan sebagai berikut (Roque-Malherbe, 2007).
Untuk menerapkan persamaan isotherm BET terhadap data adsorpsi yang diperoleh digunakan persamaan linear berikut:
V = Vm.C.p
V =volume gas yang terserap pada tekanan p Vm =volume gas yang terserap pada monolayer
C =merupakan parameter yang dapat di tentukan dengan cara berikut:
C = Dimana
A = konstanta
E1 = panas yang di serap lapisan pertama
EL = panas yang kondensasi dari gas.
Metode BET tidak tepat untuk perhitungan mikropi, karena ketika metode ini di terapkan pada adsorben mikro maka akan terjadi penyerapan pada tekanan yang rekatif rendah sehingga memungkinkan volume monolayer yang dihitung lebih dari satu lapisan terserap. Jika nilai ini diubah menjadi luas permukaan BET maka nilai yang dihasilkan akan lebih besar dari nilai yang sebenarnya. Meskipun metode BET tidak menggambarkan keadaan yang sebenarnya, namun metode ini lebih umum untuk digunakan untuk analisa isotherm adsorbs. Ini disebabkan metode BET relatif sederhana dan dianggap memberikan kapasitas adsorbsi yang baik dari adsorben yang digunakan (Kanellopoulus, N., 2011).
2.5.3 Spektroskopi Inframerah (FT-IR)
Spektroskopi inframerah merupakan metode yang digunakan untuk mengamati interaksi interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Prinsip dasar spektroskopi inframerah yaitu interaksi antara vibrasi atom-atom yang berikatan/ gugus fungsi dalam molekul yang mengadsorbsi radiasi gelombang elektromagnetik inframerah. Adsorbsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi energi vibrasi molekul ketingkat energi vibrasi yang lebih tinggi. Untuk dapat mengadsorbsi, molekul harus mempunyai perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi. Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada bilangan gelombang 12800-10 cm-1. Umumnya daerah radiasi inframerah terbagi dalam daerah inframerah dekat (12800-4000 cm-1), daerah inframerah tengah (4000-200 cm-1), daerah inframerah jauh (200-10 cm-1). Daerah yang paling banyak digunakan untuk berbagai keperluan adalah 4000-690 cm-1, daerah ini biasa disebut sebagai inframerah tengah (Khopkar, 2008).
Terdapat dua macam vibrasi molekul, yaitu vibrasi ulur dan vibrasi tekuk. Vibrasi ulur adalah suatu gerakan berirama disepanjang sumbu ikatan sehingga jarak antar atom bertambah atau berkurang dalam satu bidang datar. Vibrasi ulur dibagi menjadi dua yaitu simetri dan asimetri. Vibrasi ulur simetri terjadi akibat ikatan antar atom bergerak bersamaan sedangkan vibrasi ulur asimetri terjadi akibat ikatan antar atom bergerak tidak bersamaan dalam satu bidang datar. Perbedaan ini terdapat pada gugus Si-O-Si, dimana terdapat perbedaan antara vibrasi asimetri Si dengan vibrasi simetri Si-O-Si. Pada vibrasi asimetri Si-O-Si, pergerakan molekul antar Si-O tidak bersamaan sedangkan pada vibrasi simetri Si-O-Si, pergerakan molekul antar Si-O bersamaan pada satu bidang datar. Perbedaan pergerakan molekul ini menyebabkan perbedaan energi serapan inframerah pada gugus Si-O-Si (Silverstein, 1986).
Vibrasi tekuk dapat terjadi karena perubahan sudut-sudut ikatan antara ikatan-ikatan pada sebuah atom atau karena gerakan sebuah gugusan. Contohnya liukan (twisting), goyangan (rocking), dan getaran putar yang menyangkut perubahan sudut-sudut ikatan dengan acuan seperangkat koordinat yang disusun arbiter dalam molekul. Hanya vibrasi yang menghasikan perubahan momen dwikutub secara berirama saja yang teramati di dalam inframerah (Hartomo, 1986).
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Setiap 100 ton tandan buah segar yang diproses akan menghasilkan lebih kurang 20 ton cangkang, 7 ton serat dan 25 ton tandan kosong. Limbah padat berupa cangkang sawit biasanya dimanfaatkan untuk berbagai kebutuhan diantaranya sebagai bahan baku arang, bahan campuran untuk makanan ternak, sebagai pengeras jalan dan bahan bakar ketel uap (boiler) (Fauzi, 2012).
Saat ini limbah hasil pengolahan sawit belum dimanfaatkan secara maksimal, limbah padat yang berupa cangkang digunakan sebagai bahan bakar boiler untuk menghasilkan energi mekanik dan panas pada penggilingan minyak kelapa sawit, Masalah yang kemudian timbul adalah dari sisa pembakaran pada boiler berupa abu cangkang dibuang dekat pabrik sebagai limbah padat yang tidak dimamfaatkan dan menimbulkan gangguan terhadap lingkungan dan kesehatan (Fauziah, 2013).
Pemanfaatan limbah kelapa sawit selama ini banyak diteliti sebagai bahan teknik konstruksi. Penelitian-penelitian yang selama ini dilakukan antara lain penggunaan abu tandan kosong kelapa sawit sebagai bahan tambahan untuk aspal concrete binder
course (AC BC) (Fauziah & Febriansyah, 2013), abu cangkang sawit juga digunakan
2010) dan pemanfaatan abu kerak boiler cangkang kelapa sawit sebagai campuran semen pada beton (Siregar, 2008).
Silika ditemukan sedikitnya dalam dua belas bentuk yang berbeda. Bentuk silika yang umum yakni quartz, trymimit, cristobalit, sedangkan bentuk silika amorf berupa endapan silika, silika gel, koloidal sol silika dan silika pyrogenik (Rouqe-Malherbe, 2007). Berbagai kegunaan silika antara lain bahan dasar kaca, keramik, industri refraktori, material pembentuk silikon dan silika karbida. Silika juga memiliki kegunaan khusus sebagai kristal piezoelektrik, elemen optik dan peralatan gelas. Dalam bentuk amorf silika digunakan sebagai adsorben, bahan penguat, pengisi dan campuran katalis (Kirk & Othmer, 2001).
Pemanfaatan abu dari kelapa sawit pada beton maupun sebagai katalisator telah banyak digunakan dan diteliti, namun ekstraksi komponen silika dalam abu cangkang sawit yang berasal dari pemanasan boiler belum ada ditemukan informasinya. Menurut Graille dkk (1985) kandungan SiO2 dalam cangkang sawit 61%, kalium 7.5%, natrium
1.1%, kalsium 1.5%, magnesium 2.8%, klorida 1.3%, karbonat sebagai CaCO3 1.9%,
nitrogen 0.05% dan phospat 0.9%. Menurut Hutahean (2007) kandungan abu cangkang sawit adalah SiO2 58.02%, Al2O3 8.7%, Fe2O3 2.6%, CaO 12.65%, MgO 4.23% Na2O
0.41%, K2O 0.72%, H2O 1.97% dan hilang Pijar 8,59%. Menurut Nugroho dkk (2013)
menyatakan komposisi pembakaran serat dan cangkang memiliki kandungan SiO2
45.2%, Al2O3 1.83%, Fe2O3 1.91%, CaO 11.16%, Na2O 0.09%, K2O 4.91%. Dari
data-data tersebut di atas dapat dilihat bahwa abu cangkang kelapa sawit memiliki kandungan utama SiO2.
menghasilkan luas permukaan spesifik BET 395.275 m2/g. Berdasarkan hal-hal di atas maka peneliti tertarik untuk optimasi ekstraksi silika dari abu cangkang kelapa sawit dengan melakukan variasi suhu kalsinasi pada 300oC, 500oC, 700oC, dan 900oC. Variasi kalsinasi diharapkan dapat menghasilkan silika dengan ukuran partikel yang beraturan, pori-pori seragam, dan luas permukaan yang kecil.
1.2. Permasalahan
1. Bagaimana pengaruh kalsinasi terhadap silika yang diperoleh dari abu cangkang sawit
2. Bagaimana sifat-sifat silika yang diperoleh yang dilihat dari ukuran pori, ukuran partikel dan ukuran Kristal dari abu cangkang kelapa sawit.
1.3. Tujuan
1. Untuk mendapatkan silika dari abu cangkang boiler dengan cara ekstraksi dan kalsinasi
2. Melakukan variasi kalsinasi dalam proses ekstraksi abu cangkang kelapa sawit.
1.4. Manfaat
1. Memanfaatkan abu boiler yang terbuang
2. Memberikan informasi teknik ekstraksi silika dari abu cangkang kelapa sawit.
1.5. Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium Kimia Anorganik dan Kimia Dasar FMIPA USU Medan (LIDA). Analisa FT-IR dilakukan di laboratorium PT.SOCI MAS Medan, Analisa X-Ray diffraction (XRD) dan
Brunauer-Emmet-Teller (BET) dilakukan di laboratorium kimia Universitas Negeri Yogyakarta
1.6. Metodologi Penelitian
Abu cangkang sawit yang berasal dari proses pemanasan boiler yang diambil dari PT Musimmas Group, Kawasan Industri Medan tahap II. Abu boiler dilakukan preparasi dengan pengayakan 100 mesh sampel dianalisa komposisinya dengan metode RIR dengan alat XRD. Selanjutnya dilakukan penghilangan pengotor dengan menggunakan HCl 10 M dipanaskan dan didiamkan kemudian diabukan kembali selanjutnya di analisa XRD. Setelah itu silika yang diperoleh ditambahkan NaOH 6 M lalu dididihkan sambil distirer kemudian disaring, filtrat ditambahkan HCl 6 M hingga pH 2 lalu di sentrifugasi. Endapan dipisahkan dari pelarutnya lalu dioven pada suhu 80oC selanjutnya di cuci dengan aquadest dan dikeringkan di oven pada suhu 80oC, silika dikarakterisasi dengan XRD. Selanjutnya silika yang diperoleh di kalsinasi pada dengan variasi suhu 300oC, 500oC, 700oC dan 900oC dan produk yang diperoleh dikarakterisasi silika dengan FT-IR dan Brunauer, Emmet,
PENGARUH TEMPERATUR PADA EKSTRAKSI SILIKA DARI ABU CANGKANG KELAPA SAWIT
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh temperatur pada ekstraksi silika dari abu cangkang kelapa sawit. Abu cangkang di murnikan dengan asam klorida yang bertujuan untuk meminimalkan mineral lain yang terdapat di abu cangkang kelapa sawit. Silika yang diperoleh dari abu cangkang kelapa sawit diekstraksi dengan natrium hidroksida diikuti dengan pengendapan kembali menggunakan asam klorida untuk memperoleh silika dan luas permukan yang besar. Data FT-IR yang diperoleh memiliki kemiripan dengan silika yang komersial. Difraktogram XRD juga menunjukkan adanya puncak melebar pada daerah 22,0o menunjukkan bahwa silika berbentuk amorf. Hasil adsorpsi desorpsi nitrogen isotherm silika pada suhu kalsinasi 300oC, 500oC, 700oC memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV dan pada suhu 900oC merupakan adsorpsi desorpsi isotherm tipe V yang merupakan karekteristik material mesopori dan diperoleh distribusi ukuran pori pada suhu kalsinasi 300oC antara 1,72 sampai 6,28 nm, suhu 500oC antara 1.73 sampai 47.20 nm, suhu 700oC 1.72 sampai 8.95 nm dan pada suhu kalsinasi 900oC 1.79 sampai 41.73nm. Serta volume dan luas permukaan silika berdasarkan perhitungan BJH masing-masing pada suhu kalsinasi 300oC volume pori : 0.7043 cm3g-1, luas permukaan : 450.1755 m2g-1, suhu 500oC volume pori : 0.6838 cm3g-1, luas permukaan :464.6172 m2g-1, suhu 700oC volume pori : 0.5619 cm3g-1 luas permukaan : 222.7502 m2g-1 dan pada suhu kalsinasi 900oC didapat volume pori : 0.1991 cm3g-1 dan luas permukaan silika : 26.9487 m2g-1.
EFFECT OF TEMPERATURE CALCINATION ON THE EXTRACTION OF SILICA SHELL ASH PALM
ABSTRACT
Has conducted research on the effect of temperature on the extraction of silica from the ashes of palm kernel shells. ash shell in purified with hydrochloric acid which aims to minimize other minerals contained in the ashes of palm kernel shells. Silica obtained from the ashes of palm shells were extracted with sodium hydroxide followed by re-precipitation using hydrochloric acid to obtain silica and large surface area. FT-IR data obtained have similarities with commercial silica. XRD diffractogram also showed a widened peak in the area 22,0o showed that shaped amorphous silica. The results of nitrogen adsorption desorption isotherm of silica at calcination temperature of 300oC, 500oC, 700 ° C shows the adsorption isotherm Type IV and at a temperature of 900oC is an adsorption desorption isotherm type V which is characteristic of mesoporous material and pore size distribution obtained at the calcination temperature to 300oC between 1.72 to 6, 28 nm, temperature of 500oC between 1.73 to 47.20 nm, 700°C is 1.72 to 8.95 nm, and the calcination temperature of 900oC 1.79 to 41.73nm. As well as the volume and surface area silica based on the calculation of BJH each on the calcination temperature to 300oC pore volume: 0.7043 cm3g-1, surface area: 450.1755 m2g-1, temperature of 500oC pore volume: 0.6838 cm3g-1, surface area: 464.6172 m2g-1, 700oC pore volume: 0.5619 cm3g-1 surface area: 222.7502 m2g-1 and at a temperature of 900oC calcination obtained pore volume: 0.1991 cm3g-1 and the surface area of the silica: 26.9487 m2g-1.
PENGARUH TEMPERATUR KALSINASI PADA EKSTRAKSI
SILIKA DARI ABU CANGKANG KELAPA SAWIT
SKRIPSI
ECHOHADI SISWO SIMBOLON
130822006
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PENGARUH TEMPERATUR KALSINASI PADA EKSTRAKSI
SILIKA DARI ABU CANGKANG KELAPA SAWIT
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
ECHOHADI SISWO SIMBOLON
130822006
DEPARTEMEN KIMIA
PERSETUJUAN
Judul
: Pengaruh
Temperatur
Kalsinasi
Pada
Ekstraksi Silika Dari Abu Cangkang Kelapa
Sawit
Kategori
: Skripsi
Nama
: Echohadi Siswo Simbolon
Nomor Induk Siswa
: 130822006
Program Studi
: Sarjana (S1) Kimia Ekstensi
Departemen
: Kimia
Fakultas
: Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui
Medan, Juli 2016 Komisi Pembimbing :Pembimbing 2, Pembimbing I,
Dra. Saur Lumbanraja, M.Si Dr. Andriayani, S.Pd, M.Si
NIP 195506231986012002 NIP 196903051999032001
Disetujui Oleh
Departemen Matematika FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
PENGARUH TEMPERATUR KALSINASI PADA EKSTRAKSI SILIKA
DARI ABU CANGKANG KELAPA SAWIT
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2016
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan kasih karuniaNya penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan baik.
Dengan rasa hormat, penulis menyampaikan terima kasih kepada Ibu Dr. Andriayani, S.Pd, M.Si selaku pembimbing 1 dan Ibu Dra.Saur Lumban Raja ,M.Si selaku pembimbing 2 yang telah banyak membimbing dan memberi arahan selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih juga kepada Bapak Prof. Dr. Seri Bima Sembring selaku Ketua Bidang Kimia Anorganik FMIPA USU dan Bapak Dr. Nimpan Bangun, M.Sc selaku Kepala Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU yang telah memberikan saran – saran kepada penulis. Terima kasih kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert Pasaribu selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen Kimia S1 FMIPA-USU Medan.
Terimakasih yang sangat dalam juga penulis ucapkan kepada orangtua tercinta, D. Marbun yang tak pernah berhenti memberi dukungan moril maupun materil serta selalu mengiringi penulis dalam doa, juga kepada kakak Christina Simbolon abang Hunter Simbolon adek Jeffry Simbolon dan Marisa Simbolon dan Martina Da Silva Nababan yang selalu memberikan semangat bagi penulis.
Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada Sutrisno Sitohang, Nael Silalahi, Buha Tamba yang telah memberikan kasih sayang dan cinta layaknya keluarga bagi penulis, serta teman-teman seperjuangan stambuk 2013.Trimakasih juga kepada teman-teman di PT.MUSIM MAS yang mendukung penulis dalam doa dan semangat. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada asisten Laboratorium Kimia Anorganik yang membantu peneliti selama proses penelitian. Terima kasih juga kepada banyak pihak yang tidak bisa disebutkan satu – persatu. Semoga Tuhan Yang Maha Esa selalu melimpahkan berkatNya bagi kita semua.
Penulis menyadari bahwa isi skripsi ini masih jauh dari kata sempurna, namun kiranya dapat membrikan manfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang kimia.
PENGARUH TEMPERATUR PADA EKSTRAKSI SILIKA DARI ABU CANGKANG KELAPA SAWIT
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh temperatur pada ekstraksi silika dari abu cangkang kelapa sawit. Abu cangkang di murnikan dengan asam klorida yang bertujuan untuk meminimalkan mineral lain yang terdapat di abu cangkang kelapa sawit. Silika yang diperoleh dari abu cangkang kelapa sawit diekstraksi dengan natrium hidroksida diikuti dengan pengendapan kembali menggunakan asam klorida untuk memperoleh silika dan luas permukan yang besar. Data FT-IR yang diperoleh memiliki kemiripan dengan silika yang komersial. Difraktogram XRD juga menunjukkan adanya puncak melebar pada daerah 22,0o menunjukkan bahwa silika berbentuk amorf. Hasil adsorpsi desorpsi nitrogen isotherm silika pada suhu kalsinasi 300oC, 500oC, 700oC memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV dan pada suhu 900oC merupakan adsorpsi desorpsi isotherm tipe V yang merupakan karekteristik material mesopori dan diperoleh distribusi ukuran pori pada suhu kalsinasi 300oC antara 1,72 sampai 6,28 nm, suhu 500oC antara 1.73 sampai 47.20 nm, suhu 700oC 1.72 sampai 8.95 nm dan pada suhu kalsinasi 900oC 1.79 sampai 41.73nm. Serta volume dan luas permukaan silika berdasarkan perhitungan BJH masing-masing pada suhu kalsinasi 300oC volume pori : 0.7043 cm3g-1, luas permukaan : 450.1755 m2g-1, suhu 500oC volume pori : 0.6838 cm3g-1, luas permukaan :464.6172 m2g-1, suhu 700oC volume pori : 0.5619 cm3g-1 luas permukaan : 222.7502 m2g-1 dan pada suhu kalsinasi 900oC didapat volume pori : 0.1991 cm3g-1 dan luas permukaan silika : 26.9487 m2g-1.
EFFECT OF TEMPERATURE CALCINATION ON THE EXTRACTION OF SILICA SHELL ASH PALM
ABSTRACT
Has conducted research on the effect of temperature on the extraction of silica from the ashes of palm kernel shells. ash shell in purified with hydrochloric acid which aims to minimize other minerals contained in the ashes of palm kernel shells. Silica obtained from the ashes of palm shells were extracted with sodium hydroxide followed by re-precipitation using hydrochloric acid to obtain silica and large surface area. FT-IR data obtained have similarities with commercial silica. XRD diffractogram also showed a widened peak in the area 22,0o showed that shaped amorphous silica. The results of nitrogen adsorption desorption isotherm of silica at calcination temperature of 300oC, 500oC, 700 ° C shows the adsorption isotherm Type IV and at a temperature of 900oC is an adsorption desorption isotherm type V which is characteristic of mesoporous material and pore size distribution obtained at the calcination temperature to 300oC between 1.72 to 6, 28 nm, temperature of 500oC between 1.73 to 47.20 nm, 700°C is 1.72 to 8.95 nm, and the calcination temperature of 900oC 1.79 to 41.73nm. As well as the volume and surface area silica based on the calculation of BJH each on the calcination temperature to 300oC pore volume: 0.7043 cm3g-1, surface area: 450.1755 m2g-1, temperature of 500oC pore volume: 0.6838 cm3g-1, surface area: 464.6172 m2g-1, 700oC pore volume: 0.5619 cm3g-1 surface area: 222.7502 m2g-1 and at a temperature of 900oC calcination obtained pore volume: 0.1991 cm3g-1 and the surface area of the silica: 26.9487 m2g-1.
