Analisis Kalium Iodat Dalam Garam Dapur

(1)

ANALISIS KALIUM IODAT DALAM GARAM DAPUR

SKRIPSI

OLEH:

ELVIA NOFIYENTI 081524063

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(2)

ANALISIS KALIUM IODAT DALAM GARAM DAPUR

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara OLEH:

ELVIA NOFIYENTI 081524063

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KALIUM IODAT DALAM GARAM DAPUR

OLEH:

ELVIA NOFIYENTI

081524063

Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: Juni 2011

Pembimbing I Panitia Penguji

(Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt) (Prof. Siti Morin Sinaga, MSc., Apt) NIP.195006071979031001 NIP. 195008281976032002

(4)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT, karena limpahan berkah, kasih

sayang dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang

berjudul “Analisis Kalium Iodat dalam Garam Dapur”. Skripsi ini diajukan

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas

Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Tujuan dari penelitian ini adalah melihat kesesuaian kadar kalium iodat

dalam garam dapur berdasarkan Standar Nasional Indonesia. Melalui penelitian

ini diketahui bahwa 50 % garam dapur yang menjadi sampel mengandung kalium

iodat dibawah persyaratan Standar Nasional Indonesia. Hendaknya hasil

penelitian ini dapat menjadi informasi mengenai kalium iodat dalam garam dapur

beserta pengaruh kekurangan iodium didalam tubuh yaitu berkurangnya tingkat

kecerdasan, pertumbuhan terhambat, penyakit gondok, kretin endemik (cebol),

berkurangnya kemampuan mental dan psikologi, meningkatnya angka kematian

prenatal, serta keterlambatan perkembangan fisik anak (lambat dalam mengangkat

kepala, tengkurap dan berjalan).

Penulis juga menyampaikan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada

Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc.,Apt dan Dra. Salbiah, M.Si., Apt.,

yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran hingga selesainya

penulisan skripsi ini. Ucapan terimakasih juga disampaikan kepada Dekan

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Bapak Prof. Dr. Sumadio

Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terimakasih dan penghargaan

(5)

Suami tercinta Riza Fahlevi, S.Farm., Apt, Bapak mertua Drs. Wakidi, M.Si., Apt,

dan Ibu mertua Dra. Sofia Anita, serta Bang Endra, Bang Naldi, Kak Via, Dek

Sari, Dek Icha, Dek Rivi, Dek Puput dan seluruh keluarga yang tidak dapat

dituliskan satu persatu atas doa, dorongan dan pengorbanan baik moril maupun

material dalam menyelesaikan skripsi ini dan tidak lupa pula penulis

menyampaikan terimakasih kepada teman-temanku Memel, Nanda, Ade, Eki, Ira,

dan seluruh teman-teman ekstensi angkatan 2008 yang namanya tidak dapat

ditulis satu persatu, yang telah banyak membantu penulis dalam proses penelitian

hingga selesainya penulisan skripsi ini serta seluruh staf laboratorium Kimia

Farmasi Kuantitatif yang telah membantu kelancaran penelitian ini.

Medan, Juni 2011 Penulis,

(6)

ANALISIS KALIUM IODAT DALAM GARAM DAPUR

ABSTRAK

Untuk mengatasi masalah Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI) maka garam dapur dapat digunakan sebagai sarana fortifikasi zat iodium menjadi garam konsumsi. Sehingga harus memenuhi persyaratan SNI dengan kadar kalium iodat (KIO3) 30-80 ppm. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar

kalium iodat dalam garam dapur beriodium bermerk yang dikemas dan garam

dapur tidak bermerk yang tidak dikemas.

Pengambilan sampel garam dapur beriodium bermerk dilakukan di pusat pasar Central kota Medan dimana yang digunakan sebagai sampel adalah garam beriodium bermerk yang banyak beredar di pasar tradisional dan swalayan kota Medan yaitu garam merk Jangkar (Kilang Garam Jangkar Waja), “A” Satu (Harahap Adil Makmur Group), Dholpin (Pangan Lestari), A-A (Berdikari), Ikan Paus (Sumber Samudra), Refina (PT. Unicheem Candi Industri), Garam Gurih Miwon (PT. Miwon Indonesia), Bintang (Bintang Terang), Ikan Cucut (Putra Berombang Perkasa), Samudra (PT. Cheetam Garam Indonesia). Sampel garam dapur tidak bermerk berasal dari garam yang beredar di pusat pasar Peunayong kota Banda Aceh yaitu garam pembuatan asal Sigli dan Biruen. Uji kualitatif kation kalium dilakukan dengan penambahan asam perklorat, serta uji kualitatif anion iodat dilakukan dengan penambahan pereaksi kalium tiosianat, asam fosfat, dan kertas kanji. Untuk uji kuantitatif dilakukan dengan metode titrasi iodometri.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa dari uji pendahuluan kualitatif semua garam dapur beriodium bermerk positif mengandung kalium iodat, sedangkan kedua sampel garam dapur tidak bermerk negatif mengandung kalium iodat. Namun dari uji kuantitatif secara iodometri semua sampel garam mengandung kalium iodat dimana kadar terendah yang diperoleh adalah garam dapur tidak bermerk asal Sigli yaitu 2,1023 ppm sedangkan yang tertinggi adalah garam dapur beriodium bermerk Refina dengan kadar 79,3525 ppm, garam dapur beriodium bermerk yang tidak memenuhi persyaratan SNI yaitu garam merk Ikan Cucut, Ikan Paus, A-A dan A-1 sedangkan 2 garam dapur tidak bermerk yaitu garam asal Sigli dan Biruen kedua-duanya tidak memenuhi persyaratan SNI.

(7)

THE ANALYSIS OF POTASSIUM IODATE IN TABLE SALT

ABSTRACT

To overcome the problem of Iodium Deficiency Deseases (IDD), the salt can be used as a means of fortification of iodine to salt consumption. So that must meet the requirements of SNI with potassium iodate (KIO3) 30-80 ppm. The purpose of this study was to determine the levels of potassium iodate in iodized table salt branded packed and table salt is not branded without packed.

Sampling was conducted branded iodized table salt in the center of the city of Medan where the Central Market which is used as the sample is branded iodized salt that are circulating in traditional markets and supermarkets Medan city that is salt brand Jangkar (Kilang Garam Jangkar Waja), “A” Satu (Harahap Adil Makmur Group), Dholpin (Pangan Lestari), A-A (Berdikari), Ikan Paus (Sumber Samudra), Refina (PT. Unicheem Candi Industri), Garam Gurih Miwon (PT. Miwon Indonesia), Bintang (Bintang Terang), Ikan Cucut (Putra Berombang Perkasa), Samudra (PT. Cheetam Garam Indonesia). Samples are not branded salt comes from salt circulating in the central market town of Banda Aceh Peunayong namely salt-making Biruen and Sigli origin. Qualitative test of potassium cations performed by the addition perchloric acid, as well as qualitative tests of anions iodate performed with the addition potassium thiocyanate reagent, phosphoric acid, and starch paper. For quantitative test performed by iodometric titration method.

The results showed that the qualitative preliminary test all branded iodized salt containing potassium iodate positive, while the second sample is not branded kitchen salt containing potassium iodate negative. However, from a quantitative test by iodometric all contain potassium iodate salt sample where the lowest levels obtained were not branded salt from Sigli was 2.1023 ppm, while the highest was Refina branded iodized table salt with high levels of 79.3525 ppm, which branded iodized salt not meet the requirements of SNI was the brand of salt Ikan Cucut , Ikan Paus, A-A and A-Satu while 2 of table salt that was not branded salt origin Biruen and Sigli both do not meet the requirements of SNI.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Garam ... 4

2.2 Garam Dapur yang dikonsumsi Masyarakat Indonesia ... 5

(9)

2.4 ... For

tifikasi Iodium ... 6

2.5 Pengaruh Iodium Bagi Kesehatan ... 7

2.6 Garam Beriodium ... 9

2.7 Penetapan Kadar Kalium Iodat Dalam Garam Dapur ... 11

2.8 Persen Perolehan Kembali (% Recovery) ... 13

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 15

3.1 Alat dan Bahan ... 15

3.2 Teknik Pengambilan Sampel ... 15

3.3 Pembuatan Pereaksi ... 16

3.4 Larutan Baku Kalium Iodat 0,005 N ... 16

3.5 Larutan Baku Natrium Tiosulfat 0,005 N ... 17

3.6 Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat ... 17

3.7 Prosedur Penelitian ... 17

3.7.1 Pemeriksaan Kualitatif Kation Kalium dan Anion Iodat pada Sampel ... 17

3.7.2 Pemeriksaan Kuantitatif Kadar Kalium Iodat pada Sampel .... 18

3.7.1 Volume Larutan Natrium Tiosulfat yang Diperlukan Untuk Titrasi Sampel ... 18

3.7.2 Volume Larutan Natrium Tiosulfat yang Diperlukan Untuk Titrasi Blanko ... 18

3.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali ... 19

3.9 Analisis Data Secara Statistik ... 19

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 21

(10)

4.3 Hasil Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali ... 26

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 27

5.1 Kesimpulan ... 27

5.2 Saran ... 27

DAFTAR PUSTAKA ... 29

LAMPIRAN ... 31

DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Gangguan Akibat Kekurangan Iodium ... 8

Tabel 2. Syarat Mutu Garam Konsumsi Beriodium ... 10

Tabel 3. Daftar Baku Primer ... 11

Tabel 4. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Kation Kalium dalam Garam Dapur ... 21

Tabel 5. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Anion Iodat dalam Garam Dapur ... 22

(11)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Perhitungan Normalitas Larutan Baku Kalium Iodat ... 31

Lampiran 2 Perhitungan Normalitas Larutan Baku Natrium Tiosulfat ... 32

Lampiran 3 Perhitungan Persen Perolehan Kembali ... 33

Lampiran 4 Contoh Perhitungan Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur .... 34

Lampiran 5 Data Penetapan Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur ... 35

Lampiran 6 Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur Beriodium Merk Samudra... 37

Lampiran 7 Nilai Distribusi t ... 40

Lampiran 8 Gambar Sampel ... 41

Lampiran 9 Gambar Uji Kualitatif Anion Iodat dalam Sampel ... 42

(12)

ANALISIS KALIUM IODAT DALAM GARAM DAPUR

ABSTRAK

Untuk mengatasi masalah Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI) maka garam dapur dapat digunakan sebagai sarana fortifikasi zat iodium menjadi garam konsumsi. Sehingga harus memenuhi persyaratan SNI dengan kadar kalium iodat (KIO3) 30-80 ppm. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar

kalium iodat dalam garam dapur beriodium bermerk yang dikemas dan garam

dapur tidak bermerk yang tidak dikemas.

Pengambilan sampel garam dapur beriodium bermerk dilakukan di pusat pasar Central kota Medan dimana yang digunakan sebagai sampel adalah garam beriodium bermerk yang banyak beredar di pasar tradisional dan swalayan kota Medan yaitu garam merk Jangkar (Kilang Garam Jangkar Waja), “A” Satu (Harahap Adil Makmur Group), Dholpin (Pangan Lestari), A-A (Berdikari), Ikan Paus (Sumber Samudra), Refina (PT. Unicheem Candi Industri), Garam Gurih Miwon (PT. Miwon Indonesia), Bintang (Bintang Terang), Ikan Cucut (Putra Berombang Perkasa), Samudra (PT. Cheetam Garam Indonesia). Sampel garam dapur tidak bermerk berasal dari garam yang beredar di pusat pasar Peunayong kota Banda Aceh yaitu garam pembuatan asal Sigli dan Biruen. Uji kualitatif kation kalium dilakukan dengan penambahan asam perklorat, serta uji kualitatif anion iodat dilakukan dengan penambahan pereaksi kalium tiosianat, asam fosfat, dan kertas kanji. Untuk uji kuantitatif dilakukan dengan metode titrasi iodometri.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa dari uji pendahuluan kualitatif semua garam dapur beriodium bermerk positif mengandung kalium iodat, sedangkan kedua sampel garam dapur tidak bermerk negatif mengandung kalium iodat. Namun dari uji kuantitatif secara iodometri semua sampel garam mengandung kalium iodat dimana kadar terendah yang diperoleh adalah garam dapur tidak bermerk asal Sigli yaitu 2,1023 ppm sedangkan yang tertinggi adalah garam dapur beriodium bermerk Refina dengan kadar 79,3525 ppm, garam dapur beriodium bermerk yang tidak memenuhi persyaratan SNI yaitu garam merk Ikan Cucut, Ikan Paus, A-A dan A-1 sedangkan 2 garam dapur tidak bermerk yaitu garam asal Sigli dan Biruen kedua-duanya tidak memenuhi persyaratan SNI.

(13)

THE ANALYSIS OF POTASSIUM IODATE IN TABLE SALT

ABSTRACT

To overcome the problem of Iodium Deficiency Deseases (IDD), the salt can be used as a means of fortification of iodine to salt consumption. So that must meet the requirements of SNI with potassium iodate (KIO3) 30-80 ppm. The purpose of this study was to determine the levels of potassium iodate in iodized table salt branded packed and table salt is not branded without packed.

Sampling was conducted branded iodized table salt in the center of the city of Medan where the Central Market which is used as the sample is branded iodized salt that are circulating in traditional markets and supermarkets Medan city that is salt brand Jangkar (Kilang Garam Jangkar Waja), “A” Satu (Harahap Adil Makmur Group), Dholpin (Pangan Lestari), A-A (Berdikari), Ikan Paus (Sumber Samudra), Refina (PT. Unicheem Candi Industri), Garam Gurih Miwon (PT. Miwon Indonesia), Bintang (Bintang Terang), Ikan Cucut (Putra Berombang Perkasa), Samudra (PT. Cheetam Garam Indonesia). Samples are not branded salt comes from salt circulating in the central market town of Banda Aceh Peunayong namely salt-making Biruen and Sigli origin. Qualitative test of potassium cations performed by the addition perchloric acid, as well as qualitative tests of anions iodate performed with the addition potassium thiocyanate reagent, phosphoric acid, and starch paper. For quantitative test performed by iodometric titration method.

The results showed that the qualitative preliminary test all branded iodized salt containing potassium iodate positive, while the second sample is not branded kitchen salt containing potassium iodate negative. However, from a quantitative test by iodometric all contain potassium iodate salt sample where the lowest levels obtained were not branded salt from Sigli was 2.1023 ppm, while the highest was Refina branded iodized table salt with high levels of 79.3525 ppm, which branded iodized salt not meet the requirements of SNI was the brand of salt Ikan Cucut , Ikan Paus, A-A and A-Satu while 2 of table salt that was not branded salt origin Biruen and Sigli both do not meet the requirements of SNI.

(14)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Sesuai keputusan presiden No.69 tahun 1994 semua garam yang beredar di

Indonesia harus mengandung iodium yaitu garam yang telah diperkaya dengan

kalium iodat (KIO3), hal ini berkaitan erat dengan masih tingginya kejadian

Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI) di Indonesia (BRKP, 2001).

Hampir seluruh makanan umumnya menggunakan garam sebagai penyedap rasa,

serta banyak digunakan untuk bahan tambahan dalam industri pangan, selain itu,

karena harga garam dapur relatif murah dan terjangkau oleh semua lapisan

masyarakat maka pemerintah memilih garam dapur menjadi garam konsumsi

sebagai media penyampaian iodium kedalam tubuh (Purnawati, 2006).

Penambahan suatu senyawa iodium berupa kalium iodat dalam garam

dimaksudkan untuk mencukupi kebutuhan tubuh manusia, karena tubuh tidak

dapat memproduksi sendiri, sehingga harus diperoleh dari luar. Iodium

merupakan mineral yang diperlukan oleh tubuh dalam jumlah relatif kecil, tetapi

mempunyai peranan yang sangat penting untuk pembentukan hormon tiroksin.

Hormon tiroksin ini sangat berperan dalam metabolisme didalam tubuh.

(15)

ditimbulkan antara lain berkurangnya tingkat kecerdasan, pertumbuhan terhambat,

penyakit gondok, kretin endemik (cebol), berkurangnya kemampuan mental dan

psikologi, meningkatnya angka kematian prenatal, serta keterlambatan

perkembangan fisik anak (lambat dalam mengangkat kepala, tengkurap dan

berjalan) (Hendrawan, 2000).

Disisi lain asupan iodium yang berlebihan dapat menimbulkan kejadian

kelainan autoimun. Kelebihan iodium juga dapat meningkatkan kejadian

iodine-induced hyperthyroidism (IIH), penyakit autoimun tiroid dan kanker tiroid

(Gunung, 2004).

Berdasarkan hal-hal tersebut diatas perlu dilakukan perhitungan yang lebih

teliti kadar iodium dalam garam dapur untuk mencapai kebutuhan asupan yang

dianjurkan dan untuk mencegah kemungkinan kelainan akibat kekurangan dan

kelebihan iodium. Garam yang dikonsumsi selain harus memenuhi persyaratan

kadar NaCl yang minimal 94,7 %, juga harus mengandung iodium dihitung

sebagai kalium iodat berkisar antara 30-80 ppm (SNI Nomor 01-3556-2000)

(BRKP, 2001). Zat mineral iodium yang biasanya terdapat pada garam dapur

tersedia bebas di pasaran, tetapi tidak semua jenis dan merk garam dapur

mengandung iodium. Meskipun harga jual jenis garam dapur beriodium bermerk

sedikit lebih mahal dibanding garam dapur jenis lainnya, namun masyarakat harus

benar-benar mengkonsumsi garam dapur yang sesuai persyaratan, karena

ancaman GAKI dapat berakibat fatal terhadap diri dan keluarga (Yayuk, 2004).

Penetapan kadar kalium iodat dapat dilakukan dengan metode volumetri

cara titrasi iodometri (Ditjen POM, 1974, Vogel, 1994, BPOM, 2009, Alamsyah,

(16)

dengan kalium iodida berlebih sehingga menghasilkan iodium dan dititrasi dengan

larutan natrium tiosulfat yang harus dilakukan dalam suasana asam, titik akhir

titrasi dapat ditentukan dengan indikator kanji.

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalium iodat dalam

garam dapur beriodium bermerk yang dikemas dan dalam garam dapur tidak

bermerk yang tidak dikemas. Berdasarkan BPOM 2009 kadar kalium iodatdalam

garam dapur ditetapkan dengan titrasi iodometri yaitu dengan penambahan asam

fosfat dan kalium iodida kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat

dengan indikator kanji.

1.2 Perumusan Masalah

Apakah kadar kalium iodat dalam garam dapur beriodium bermerk yang

dikemas dan dalam garam dapur tidak bermerk yang tidak dikemas telah sesuai

dengan persyaratan Standar Nasional Indonesia (SNI).

1.3 Hipotesa

Kadar kalium iodat dalam garam dapur beriodium bermerk yang dikemas

dan dalam garam dapur tidak bermerk yang tidak dikemas telah sesuai dengan

persyaratan Standar Nasional Indonesia (SNI).

1.4 Tujuan

Untuk mengetahui kadar kalium iodat dalam garam dapur beriodium

bermerk yang dikemas dan dalam garam dapur tidak bermerk yang tidak dikemas

(17)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Garam

Secara fisik, garam adalah benda padatan berwarna putih berbentuk kristal

yang merupakan kumpulan senyawa dengan bagian terbesar Natrium klorida (>80

%) serta senyawa lainnya seperti Magnesium klorida, Magnesium Sulfat, kalsium

klorida dan lain-lain. Garam mempunyai sifat / karakteristik yang mudah

menyerap air, density (tingkat kepadatan) sebesar 0,8 - 0,9 dan titik lebur pada

tingkat suhu 801oC (BRKP, 2001).

Pengelompokan garam di Indonesia berdasarkan SNI adalah garam

konsumsi dan garam industri. Kelompok kebutuhan garam konsumsi antara lain

untuk konsumsi rumah tangga, industri makanan, industri minyak goreng, industri

pengasinan dan pengawetan ikan, sedangkan kelompok kebutuhan garam industri

antara lain untuk industri perminyakan, tekstil dan penyamakan kulit, CAP (Chlor

Alkali Plant) industrial salt yang digunakan untuk proses kimia dasar pembuatan

soda dan chlor, dan pharmaceutical salt (BRKP, 2001).

Menurut penggunaannya, garam dapat digolongkan menjadi garam

proanalisis (p.a), garam industri, dan garam konsumsi. Garam proanalisis adalah

garam untuk reagent (tester) pengujian dan analisis di laboratorium, juga untuk

(18)

baku industri kimia dan pengeboran minyak, sedangkan garam konsumsi untuk

keperluan garam konsumsi dan industri makanan ssrta garam pengawetan untuk

keperluan pengawetan ikan.

Untuk garam proanalisis dan garam farmasi, mempunyai kandungan NaCl >

99%, garam konsumsi mempunyai kandungan NaCl > 94% dan garam untuk

pengawetan memiliki kandungan NaCl > 90%. Semakin besar kandungan

NaClnya, akan semakin kompleks dan rumit proses produksi dan pemurniannya

(Rismana, 2004).

2.2 Garam Dapur yang Dikonsumsi Masyarakat Indonesia

Garam dapur yang dikonsumsi masyarakat Indonesia ada tiga jenis yaitu

Garam konsumsi yang diproduksi PN Garam, garam ini diawasi dan dibina

seksama oleh pemerintah sehingga yang beredar di pasaran adalah garam yang

telah memenuhi syarat dan standar mutu untuk konsumsi garam dapur. Jenis

garam yang diimpor dari luar negeri merupakan garam yang dipasok dari luar

negeri hanya dalam jumlah kecil dan pengimpornya dilakukan bila produksi

dalam negeri tidak memenuhi kebutuhan masyarakat, misalnya karena musim

hujan berkepanjangan atau kesulitan teknik lainnya dan garam rakyat produksi

pengrajin garam, merupakan garam rakyat yang mutunya sebagian besar belum

memenuhi standar industri bagi garam konsumsi karena cara pengolahannya

masih sederhana (BPPI,1984).

2.3 Produksi Garam di Indonesia

Selama ini garam di Indonesia diproduksi oleh Badan Usaha Milik Negara

(BUMN) dalam hal ini PT. Garam (Persero), dan petani-petani garam atau yang

(19)

didapat dari air laut, dan dalam jumlah yang relatif sangat kecil sekali didapat dari

air garam dalam tanah, Teknologi pembuatan garam yang digunakan adalah

dengan sistem penguapan air laut menggunakan sinar matahari (solar energy)

diatas lahan tanah, namun ada beberapa daerah yang memproduksi garam dengan

cara memasak karena kondisi tanah yang porous yaitu propinsi Aceh dan Bali.

Produktifitas lahan garam tiap daerah tidaklah sama, hal ini sangat dipengaruhi

oleh kualitas tanah yang tersedia, kelembaban udara, kecepatan angin dan sistem

teknologi yang digunakan.

Jumlah areal penggaraman yang dimiliki oleh PT. Garam (Persero) relatif

luas dan letaknya menyatu (tidak berpencar-pencar). Berbeda dengan yang

dimiliki oleh rakyat, dimana meskipun total area penggaraman rakyat seluruh

Indonesia adalah relatif lebih luas namun karena merupakan milik-milik pribadi

dengan luas kepemilikan rata-rata < 3 Ha dan letaknya terpencar-pencar, maka

satu tahapan proses produksi dilakukan pada lahan yang sama. Tentu saja hal ini

berpengaruh pada kualitas produksi yang dihasilkan (BRKP, 2001).

2.4Fortifikasi Iodium

Tujuan dasar dari program zat gizi mikro nasional adalah untuk menjamin

bahwa zat gizi mikro yang dibutuhkan tersedia dan dikonsumsi dalam jumlah

yang cukup oleh penduduk (terutama penduduk yang rentan terhadap kekurangan

zat gizi mikro tersebut). Strategi – strategi yang digunakan harus tepat untuk

menjawab kebutuhan dan harus menggunakan sistem yang tersedia. Kombinasi

beberapa intervensi mencakup promosi pemberian asi, modifikasi makanan

(meningkatkan ketersediaan dan konsumsi pangan), fortifikasi pangan dan

(20)

mikro merupakan salah satu strategi utama yang dapat digunakan untuk

meningkatkan status mikro nutrient pangan. Fortifikasi harus dipandang sebagai

bagian dari upaya untuk memperbaiki kualitas pangan (Siagian, 2003).

Fortifikasi pangan adalah penambahan satu atau lebih zat gizi (nutrient) ke

pangan. Tujuan utamanya adalah untuk meningkatkan tingkat konsumsi dari zat

gizi yang ditambahkan untuk meningkatkan status gizi populasi. Harus

diperhatikan bahwa peran pokok dari fortifikasi pangan adalah pencegahan

defisiensi, dengan demikian menghindari terjadinya gangguan yang membawa

kepada penderitaan manusia dan kerugiaan sosioekonomis. Namun demikian,

fortifikasi pangan juga diguanakan untuk menghapus dan mengendalikan

defisiensi zat gizi dan gangguan yang diakibatkannya (Siagian, 2003).

Diantara strategi - strategi penghapusan GAKI untuk jangka panjang

adalah fortifikasi iodium. Sampai tahun 60an, beberapa cara suplementasi iodium

kedalam berbagai jenis pangan pembawa seperti garam, roti, susu, gula dan air

telah dicoba. Iodisasi garam menjadi metode paling umum yang dapat diterima

oleh banyak negara didunia, sebab garam digunakan secara luas oleh seluruh

lapisan masyarakat, prosesnya sederhana dan tidak mahal. Fortifikasi yang biasa

digunakan adalah Kalium Iodida (KI) dan Kalium Iodat (KIO3). Iodat lebih stabil

dalam garam murni pada penyerapan dan kondisi lingkungan (kelembapan) yang

buruk, tidak menyebabkan perubahan warna dan rasa garam. Negara-negara

dengan program iodisasi garam, efektif memperlihatkan pengurangan yang

berkesinambungan akan pravelensi GAKI (Siagian, 2003).

(21)

iodium merupakan zat gizi esensial bagi tubuh, karena merupakan

komponen dari hormon tirokin. iodium dikonsentrasikan didalam kelenjar gondok

(glandula thyroide) untuk dipergunakan dalam sintesa hormon tiroksin. Hormon

ini ditimbun dalam folikel kelenjar gondok, terkonjugasi dengan protein

(globulin), dan disebut trioglobulin, bila diperlukan triglobulin dipecah dan

terlepas, hormon tiroksin yang dikeluarkan dari folikel kelenjar masuk ke dalam

aliran darah (Sediaoetama, 2006). Apabila jumlah iodium yang tersedia tidak

mencukupi, produksi tiroksin menurun, akibatnya sekresi triglobulin oleh sel

tiroid meningkat yang menyebabkan kelenjar membesar dan terjadi hiperplasia

yang mengakibatkan gondok (Cahyadi, 2004).

Defisiensi iodium memberikan berbagai gambaran klinik, yang

kesemuanya disebut Iodium Deficiency Deseases (IDD), atau Gangguan Akibat

Kurang Iodium (GAKI). Gangguan yang ditimbulkan akibat kekurangan iodium

dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Gangguan Akibat Kekurangan Iodium

Tahap Kehidupan Kelainan

Anak dan remaja Goiter

Hambatan perkembangan fisik

Dewasa Goiter dengan komplikasi

Hipotiroid

Impaired mental function

Semua Usia Meningkatkan kerentanan terhadap

radiasi nuklir

(22)

1. Kelebihan dalam jumlah sedang, akan mempercepat penyerapan iodium oleh

kelenjar tiroid.

2. Kelebihan dalam jumlah cukup besar, akan menghambat pelepasan iodium

dari tiroksin pada kelenjar tiroid atau dari kelenjar tiroid dimana pelepasan

iodium dipercepat oleh TSH.

3. Kelebihan dalam jumlah besar, akan menghambat pembentukan iodium

organik dan menyebabkan goiter.

4. Kelebihan yang sangat besar akan menjenuhkan mekanisme transportasi aktif

ion iodium (DGKM, 2007).

Cara yang dianjurkan untuk memeriksa status iodium adalah penilaian

angka kejadian gondok, baik gondok yang telah terlihat maupun baru teraba.

Secara umum gondok yang terlihat akan lebih mudah dipastikan dari pada gondok

yang baru teraba. Keparahan gondok dikaji berdasarkan klasifikasi yang

ditentukan oleh WHO yaitu (a) stadium 0 = tidak ada gondok, (b) stadium 1a =

ada gondok, (c) stadium 1b = gondok teraba dan hanya nampak jika leher ditekuk,

(d) stadium 2 = gondok telah nampak pada posisi leher normal, (e) stadium 3 =

ukuran gondok sangat besar.

Status iodium dapat pula dilihat berdasarkan ekskresi iodium dalam urin

yang mencerminkan besaran asupan iodium, dan hanya sedikit sekali yang

diekskresikan melaui tinja. Penentuan ekskresi iodium dalam urin dapat dilakukan

dengan sampel urin 24 jam. Namun, urin 24 jam tidak praktis untuk digunakan

dalam survei berskala luas, yang melibatkan banyak sekali sampel (Arisman,

2008).

(23)

Garam beriodium adalah suatu inovasi yang ditawarkan kepada konsumen

atau setiap keluarga untuk mencegah kekurangan iodium sebagai upaya jangka

panjang. Kualitas garam beriodium mengacu kepada Standar Nasional Indonesia

(SNI) No. 01-3556-2000 seperti tertera pada Tabel 2.

Tabel 2. Syarat Mutu Garam Konsumsi Beriodium

No Parameter Satuan Persyaratan Kualitas

1 Kadar air (H2O) % b/b maks. 7

2 Kadar NaCl (Natrium Klorida) di

hitung dari jumlah klorida

% adbk min 94,7

3 Iodium dihitung sebagai Kalium

Iodat (KIO3)

Garam beriodium pertama kali digunakan di Switzerland tahun 1920.

Penggunaan garam beriodium di Indonesia dilakukan tahun 1927 di daerah

Tengger dan Dieng. Wilayah Tengger dan Dieng merupakan daerah pegunungan

yang endemis GAKI (Gangguan Akibat Kekurangan Iodium), dibandingkan

model penanggulangan GAKI yang lain, penggunaan garam beriodium yang

paling murah biayanya. Hal ini disebabkan garam merupakan kebutuhan

sehari-hari, tidak ada pengolahan makanan yang tidak menggunakan garam.

Hasil pemantauan Biro Pusat Statistik (BPS) terhadap garam konsumsi

beriodium ditingkat rumah tangga sejak tahun 1997 sampai dengan 1999 dibagi

dalam 3 kelompok yaitu (1) garam yang memenuhi syarat (kadar KIO3 > 30-80

ppm), (2) garam yang tidak memenuhi syarat (kadar KIO3 < 30 ppm), (3) garam

(24)

2.7 Penetapan Kadar Kalium Iodat Dalam Garam Dapur

Penetapan kadar kalium iodat dalam garam dapur dapat dilakukan dengan

cara metode volumetri, menggunakan titrasi iodometri. Metode volumetri masih

digunakan secara luas karena merupakan metode yang tahan, murah dan mampu

memberikan ketepatan yang tinggi. Dalam analisis volumetri atau analisis

kuantitatif dengan mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan

dengan larutan baku (standar) yang kadar (konsentrasi) nya telah diketahui secara

teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif (Rohman, 2007).

Larutan baku yang diteteskan disebut sebagi titran. Semua perhitungan

dalam volumetri didasarkan pada konsentrasi titran yang harus dibuat secara teliti,

titran semacam ini disebut larutan baku (standar). Suatu larutan standar dapat

dibuat dengan cara melarutkan sejumlah senyawa baku tertentu yang sebelumnya

senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume larutan yang diukur

dengan tepat. Larutan standar ada dua macam yaitu, larutan baku primer,

mempunyai kemurnian yang tinggi, dan larutan baku skunder yang harus

dibakukan dengan larutan baku primer. Suatu proses dimana larutan baku skunder

dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standarisasi (Vogel, 1994).

Daftar baku primer yang umum digunakan untuk membakukan larutan baku

dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Daftar Baku Primer

No Baku Primer Kegunaan

1 Kalium Biftalat Pembakuan Natrium Hidroksida

Pembakuan larutan Asam perklorat

2 Kalium Iodat Pembakuan larutan Natrium Tiosulfat

(25)

3 Natrium Karbonat anhidrat Pembakuan Asam Klorida

4 Logam Zn Pembakuan Larutan EDTA

(Rohman, 2007).

Larutan standar biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret. Proses

penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi, dan zat

yang akan ditetapkan, dititrasi. Titik (saat) pada mana reaksi itu lengkap disebut

titik ekivalen (setara) atau titik akhir teoritis. Lengkapnya titrasi, harus terdeteksi

oleh suatu perubahan, yang tidak dapat disalah lihat oleh mata, yang dihasilkan

oleh larutan standar itu sendiri, atau lebih lazim lagi oleh penambahan suatu

regensia pembantu yang dikenal sebagai indikator. Setelah reaksi antara zat dan

larutan standar praktis lengkap, indikator harus memberi perubahan visual yang

jelas dengan cairan yang sedang dititrasi, titik pada saat ini terjadi disebut titik

akhir titrasi (Vogel, 1994).

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk

menetapkan senyawa - senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih

besar dari pada sistem iodium iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat

oksidator. Pada iodometri sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium

iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi

dengan larutan baku natrium tiosulfat yang dilakukan dalam suasana asam.

Banyaknya volum natrium tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan

iodium yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel (Rohman, 2007).

Suatu larutan dari iodium dalam larutan air iodida, memberikan warna

kuning sampai coklat tua atau satu tetes larutan iod 0,1 N menimbulkan warna

kuning pucat yang terlihat pada 100 ml air, sehingga dalam larutan-larutan yang

(26)

sendiri. Uji ini dibuat jauh lebih peka dengan menggunakan larutan kanji (larutan

dari pati) sebagai indikator. Kanji bereaksi dengan iodium, dengan adanya iodida,

membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat, yang akan terlihat pada

konsentrasi - konsentrasi iodium yang sangat rendah. Pati dapat dipisah menjadi

dua komponen utama, amilosa dan amilopektin yang terdapat dalam proporsi

berbeda - beda dalam berbagai tumbuh-tumbuhan. Amilosa, suatu senyawa

berantai lurus dan terdapat berlimpah dalam pati kentang, memberi warna biru

dengan iod dan rantainya mengambil bentuk spiral. Amilopektin, yang

mempunyai struktur rantai bercabang membentuk suatu produk berwarna ungu

merah mungkin dengan adsorbsi (Vogel,1994).

Berdasarkan pemeriksaan yang dilakukan oleh Manalu (2007), yang

menggunakan metode volumetri dengan cara titrasi iodometri di Laboratorium

Kesehatan Daerah Kota Medan Sumatera Utara terhadap kadar kalium iodat pada

5 merk garam yang beredar di desa Garoga Kabupaten Tapanuli Utara

menunjukkan hasil bahwa hanya 2 merk sampel garam yang memenuhi syarat

yang ditetapkan oleh SNI 01-3556-1994 (30-80 ppm) yaitu sampel merk garam

Kuda Terbang (32,16 ppm), dan merk Dholpin (38,29 ppm), sedangkan 3 sampel

merk lainnya yaitu merk Anak pintar (94,81 ppm), merk segitiga A-B (9,75 ppm),

Merk A-B (29,06 ppm) tidak memenuhi standar yang ditetapkan.

2.8 Persen Perolehan Kembali

Merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis

dengan kadar analit yang sebenarnya. Dapat ditentukan dengan dua cara yaitu

metode simulasi (spiked-placebo recovery) dan metode penambahan baku

(27)

ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran

tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang

ditambahkan, tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel placebo karena

matriksnya tidak diketahui seperti obat-obat paten atau karena analitnya berupa

suatu senyawa endogen misalnya metabolit skunder maka dapat dipakai metode

adisi. Metode adisi dibuat dengan menambahkan sejumlah analit dengan

konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode

(28)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Metodologi penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang

bertujuan untuk menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis yaitu

menggambarkan kadar kalium iodat dalam garam-garam dapur beriodium

bermerk yang dikemas dan garam dapur tidak bermerk yang tidak dikemas.

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas

Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3.1Alat dan Bahan

Alat–alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat–alat gelas

seperti erlenmeyer, pipet volume, gelas beker, labu tentukur, buret, mikroburet,

pipet tetes, tabung reaksi, batang pengaduk, neraca listrik, kaki tiga, asbes, klem,

statif, plastik dan karet.

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan

lain adalah yang berkualitas pro analisa (p.a) dari E. Merck, yaitu kalium iodat

(KIO3), natrium tiosulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O), kanji, asam fosfat (H3PO4)

85%, kalium iodida (KI), kalium tiosianat (KSCN), asam perklorat (HClO4),

Akuades, kertas kanji (teknis).

3.2Teknik Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan dengan metode purposif. Sampel garam

dapur beriodium bermerk diambil di pusat pasar Central kota Medan dimana yang

(29)

yang paling banyak beredar di pasar tradisional dan swalayan kota medan yaitu

Samudra (PT. Cheetam Garam Indonesia), Refina (PT. Unicheem Candi Industri),

Garam Gurih Miwon (PT. Miwon Indonesia), Dholpin (Pangan Lestari), Ikan

Cucut (Putra Berombang Perkasa), Ikan Paus (Sumber Samudra), Bintang

(Bintang Terang), A-A (Berdikari), “A” Satu (Harahap Adil Makmur Group),

Jangkar (Kilang Garam Jangkar Waja), Sampel garam dapur tidak bermerk yang

tidak dikemas adalah garam dapur pembuatan asal Sigli dan Biruen yang beredar

di pusat pasar Peunayong kota Banda Aceh.

3.3 Pembuatan Pereaksi

Pereaksi yang akan dibuat adalah kanji 1 %, KSCN 0,1 M, kertas kanji,

kanji 1 % dibuat dengan cara pati ditimbang 1 g, diaduk dengan 5 ml akuades,

kemudian dimasukkan ke dalam 100 ml air mendidih sambil diaduk, didihkan

selama 3 menit dan dinginkan (BPOM, 1995). KSCN 0,1 M dibuat dengan

melarutkan 972 mg kalium tiosianat dalam akuades dan diencerkan sampai

menjadi 100 ml dalam labu tentukur (Vogel, 1985). Kertas kanji dibuat dengan

cara 500 mg pati diaduk dengan 5 ml air dan tambahkan dengan 100 ml air

mendidih sambil terus diaduk, didihkan selama 3 menit dan didinginkan,

kemudian celupkan kertas saring kedalam larutan kanji (Ditjen POM, 1979).

3.4Larutan Baku Kalium Iodat 0,005 N

Kristal kalium iodat ditimbang seksama 89,1667 mg yang telah

dihaluskan, dimasukkan kedalam labu tentukur 1000 ml, dilarutkan dan

diencerkan menggunakan akuades hingga tanda batas (BPOM, 1995).

Normalitas larutan baku kalium iodat dihitung dengan menggunakan

(30)

Normalitas KIO3 = x N

3.5Larutan Baku Natrium Tiosulfat 0,005 N

Kristal natrium tiosulfat pentahidrat (Na2S2O3. 5 H2O) ditimbang 1,25 g,

dimasukkan kedalam labu ukur 1000 ml, dilarutkan dan diencerkan menggunakan

akuades hingga tanda batas (BPOM, 1995).

3.6 Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat

Larutan baku kalium iodat 0,005 N dipipet 10 ml dimasukkan kedalam

erlenmayer 300 ml, ditambahkan 100 ml akuades, 2 ml asam fosfat 85% dan 100

mg kalium iodida. Larutan segera dititrasi menggunakan larutan baku natrium

tiosulfat 0,005 N hingga warna kuning pucat. Ditambahkan 2 ml kanji 1% dan

titrasi dilanjutkan hingga warna biru kehitaman tepat hilang (BPOM, 1995).

Normalitas larutan baku natrium tiosulfat, dihitung menggunakan rumus:

Normalitas Na2S2O3 =

Keterangan : V1= Volume larutan baku kalium iodat yang dipipet, dalam ml

N1= Normalitas larutan kalium iodat

V2= Volume larutan natrium tiosulfat yang diperlukan untuk

titrasi pembakuan, dalam ml

3.7 Prosedur Penelitian

3.7.1 Pemeriksaan Kualitatif Kation Kalium dan Anion Iodat pada Sampel Untuk pemeriksaan kation kalium dilakukan dengan cara kedalam tabung

reaksi dimasukkan 1 ml larutan sampel dan ditambahkan 1 ml larutan asam

perklorat 0,1 N kemudian dikocok pelan akan terbentuk endapan kristal putih.

(31)

reaksi dimasukkan kertas kanji yang telah diolah, kemudian tambahkan 1 ml

kalium tiosianat 0,1 M dan 1 ml larutan sampel yang telah ditambahkan 1-3 tetes

asam fosfat 85 % akan terjadi warna biru (Vogel, 1985).

3.7.2 Pemeriksaan Kuantitatif Kadar Kalium Iodat pada Sampel

3.7.2.1 Volume Larutan Natrium Tiosulfatyang Diperlukan Untuk Titrasi Sampel

Sampel ditimbang seksama lebih kurang 25 g, dimasukkan kedalam

erlenmayer 300 ml, ditambahkan 100 ml akuades, 2 ml asam fosfat 85 % dan 100

mg kalium iodida. Larutan segera dititrasi menggunakan larutan baku natrium

tiosulfat 0,005 N hingga warna kuning pucat. Ditambahkan 2 ml kanji 1 % dan

titrasi dilanjutkan hingga warna biru kehitaman tepat hilang (BPOM, 1995).

3.7.2.2 Volume Larutan Natrium Tiosulfat yang Diperlukan Untuk Titrasi Blanko

Kedalam erlenmayer 300 ml dimasukkan 100 ml akuades, 2 ml asam

fosfat 85 % dan 100 mg kalium iodida. Larutan segera dititrasi menggunakan

larutan baku natrium tiosulfat 0,005 N hingga warna kuning pucat. Ditambahkan

2 ml kanji 1 % dan titrasi dilanjutkan hingga warna biru kehitaman tepat hilang.

Kadar kalium iodat dalam sampel dihitung atas dasar bobot basah,

dengan rumus:

Keterangan : a = Volume larutan natrium tiosulfat yang diperlukan untuk

titrasi sampel dalam ml

b = Volume larutan natrum tiosulfat yang diperlukan untuk

titrasi blanko dalam ml

(32)

N = Normalitas natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi

Tiap ml larutan natrium tiosulfat 0,005 N setara dengan 0,1784 mg kalium

iodat (0,1784 mg diperoleh dari 0,005 N x BE KIO3 (214/6)) (BPOM, 1995).

3.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan

hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Uji ini dinyatakan sebagai %

(Rohman, 2007).

Uji perolehan kembali dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan

baku dengan konsentrasi tertentu kedalam sampel, dianalisis dengan perlakuan

yang sama pada sampel dengan beberapa kali pengulangan.

Menurut Harmita (2004), perolehan kembali dapat dihitung menurut

rumus sebagai berikut:

Keterangan : CF = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan

larutan baku

CA = Konsentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku

C*A = Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan

3.9 Analisis Data Secara Statistik

Untuk menghitung standar deviasi (SD) digunakan rumus:

Untuk menghitung apakah data diterima atau ditolak digunakan rumus

(33)

Dasar penolakan data jika: t hitung ≥ t tabel dan t hitung ≤ - t tabel

Untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf kepercayaan 95%, dengan

derajat kebebasan dk = n – 1, digunakan rumus:

keterangan:

µ = Interval kepercayaan

= Kadar rata-rata sampel

x = Kadar sampel

t = Harga t tabel sesuai dengan dk = n - 1

= Tingkat kepercayaan

dk = Derajat kebebasan

SD = Standar Deviasi

(34)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pemeriksaan Kualitatif Kation Kalium dan Anion Iodat dalam Sampel Pada penelitian ini sebelum dilakukan analisis kuantitatif terhadap kalium

iodat yang terdapat dalam sampel, perlu dilakukan pemeriksaan pendahuluan

secara kualitatif walaupun dalam sampel garam dapur beriodium bermerk pada

kemasannya telah dicantumkan mengandung kalium iodat. Adapun hasil

pemeriksaan kualitatif kalium iodat dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4 dan

Tabel 5 berikut.

Tabel 4. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Kation Kalium dalam Garam Dapur

(35)

10 Merk Jangkar Endapan Kristal Putih +

11 Pembuatan asal Sigli (Tidak bermerk)

Tidak Terjadi Endapan -

12 Pembuatan asal Biruen (Tidak bermerk)

Tidak Terjadi Endapan -

Tabel 5. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Anion Iodat dalam Garam Dapur

No Sampel

Reaksi dengan Kertas Kanji, Kalium Tiosianat 0,1 M dan

Asam fosfat 85 %

13 Pembuatan asal Biruen (Tidak bermerk)

Tidak terjadi warna -

Dari kedua tabel di atas dapat dilihat bahwa dari 12 sampel yang diperiksa

hanya 10 sampel positif mengandung kalium iodat yaitu semua garam dapur

beriodium bermerk sedangkan 2 sampel garam dapur tidak bermerk negatif

(36)

putih karena adanya reaksi ikatan komplek antara kalium dan perklorat.

Sedangkan untuk uji kualitatif anion iodat terjadi warna biru karena adanya reaksi

antara iodat dan tiosianat dalam suasana asam yang akan membebaskan I2 dan

bereaksi dengan kertas kanji, adapun uji anion iodat ini memiliki kepekaan 3 µg.

(Vogel, 1985).

4.2 Pemeriksaan Kuantitatif Kadar Kalium Iodat dalam Sampel

Penetapan kadar kalium iodat dalam garam dapur dilakukan dengan

menggunakan metode volumetri yaitu dengan cara titrasi iodometri (titrasi tidak

langsung) atau reaksi dimana terjadi iodium, iodium yang terjadi ditetapkan

kadarnya dengan larutan natrium tiosulfat yang dilakukan dalam suasana asam

dan untuk titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan penambahan indikator kanji

(Alamsyah, 2007).

Pada penelitian ini walaupun pada pemeriksaan kualitatif hanya garam

dapur beriodium bermerk yang mengandung kalium iodat namun pemeriksaan

kadar kalium iodat terhadap garam dapur tidak bermerk tetap dilakukan, karena

kepekaan untuk uji kualitatif anion iodat adalah 3 µg dimana hasil kualitatif

sampel yang positif merupakan konsentrasi terendah yang bisa dideteksi tapi tidak

dikuantitasi dibawah kondisi pengujian (batas deteksi), oleh karena itu

pemeriksaan kadar kalium iodat tetap dilakukan untuk melihat konsentrasi

terendah dari analit yang bisa diukur sesuai dengan akurasi dibawah kondisi

pengujian (batas kuantitasi) (Anonim, 2011).

Adapun data hasil kadarnya dapat dilihat pada Lampiran 4. Kemudian

(37)

pada Lampiran 6). Hasil penetapan kadar kalium iodat dalam sampel garam dapur

secara iodometri dapat dilihat pada Tabel 6.

Dari Tabel 6 berikut dapat dilihat bahwa semua sampel garam dapur

mengandung kalium iodat dengan kadar yang berbeda-beda, kadar tertinggi

dalam sampel bermerk Refina yaitu 79,3525 ppm dan yang paling rendah adalah

2,1023 ppm dalam sampel tidak bermerk pembuatan asal Sigli.

Tabel 6. Hasil Pemeriksaan Kuantitatif Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur

No Sampel Produsen Kadar (ppm)

1 Merk Samudra PT. Cheetam Garam Indonesia 66,8931 ± 0,4264

2 Merk Refina PT. Unichem Candi Industri 79,3525 ± 0,4655

3

Merk Gurih Miwon PT. Miwon Indonesia 67,7459 ± 0,7817

4 Merk Dholpin PT. Pangan Lestari 66,7539 ± 0,0406

5 Merk Ikan Cucut Putra Berombang Perkasa 12,8924 ± 0,1993

6 Merk Ikan Paus UD. Sumber Samudra 17,7345 ± 0,1364

7 Merk Bintang UD. Bintang Terang 33,9999 ± 0,5940

8 Merk A-A UD. Berdikari 23,2752 ± 0,1856

9 Merk A-1 Harahap Adil Makmur Group 15,6937 ± 0,2141

10 Merk Jangkar Gudang Garam Jangkar Waja 34,3237 ± 0,4195

11 Pembuatan asal

Untuk setiap sampel dilakukan uji 6 kali pengulangan.

Berdasarkan persyaratan SNI Nomor 01-3556.2-1994/Rev 2000 garam

(38)

iodat berkisar antara 30 - 80 ppm. Sedangkan dari hasil penelitian dapat diketahui

dari 12 sampel yang diperiksa ada beberapa garam dapur yang memenuhi dan

tidak memenuhi persyaratan SNI, adapun garam dapur beriodium bermerk yang

tidak memenuhi persyaratan yaitu merk Ikan Cucut, Ikan Paus, A-A dan A-1

masing - masing dengan kadar 12,8924 ppm, 17,7345 ppm, 23,2752 ppm dan

15,6937. Menurut DepKes RI Perusahaan yang belum menerapkan SNI pada

umumnya adalah industri kecil yang berada di sentra produksi yang perlu dibina

sistem manajemen mutu, pelatihan teknik produksi dan bantuan peralatan mesin

iodisasi garam dimana peralatan iodisasi yang digunakan produsen masih

sederhana, sehingga kadar iodium dalam garam tidak homogen.

Pada sampel garam dapur tidak bermerk pembuatan asal Sigli dan Biruen

kedua-duanya tidak memenuhi persyaratan yaitu dengan kadar 2,1023 ppm dan

2,9017 ppm, artinya mutu dari garam ini masih sangat jauh dari kualitas yang

seharusnya, hal ini dapat terjadi karena produksi pembuatan garam di Indonesia

yang masih tradisional, sistem pengawasan yang belum efektif serta belum

diberlakukannya sanksi secara tegas, karena ± 90 % produsennya adalah termasuk

pengusaha kecil (BRKP, 2001).

Adapun 6 sampel lainnya yang diperiksa mengandung kalium iodat dengan

kadar sesuai dengan persyaratan SNI yaitu garam dapur beriodium bermerk

Samudra (66,8931 ppm), Refina (79,3525 ppm), Gurih Miwon (67,7459 ppm),

Dholpin (66,7459 ppm), Bintang (33,9999 ppm), dan Jangkar (34,3237 ppm).

Berdasarkan penelitian ini dapat digambarkan bahwa dari beberapa sampel,

(39)

ditingkatkan dan peredaran garam dapur dipasaran harus lebih diawasi untuk

mencapai kecukupan gizi iodium bagi masyarakat.

Angka kecukupan iodium setiap harinya sangat kecil, yaitu antara 90 µ

g-200 µg/hari tergantung dari umur dan kondisi fisiologi. Apabila iodium dalam

bahan makanan rendah, konsumsi garam beriodium 30 ppm sebanyak 10 gram per

hari dapat mencukupi kebutuhan iodium. Akibat defesiensi iodium saat ini

diketahui tidak hanya pembesaran kelenjar tiroid, tetapi jauh lebih luas yaitu

keguguran, lahir mati, cacat bawaan, kretin, dan hipotiroid (DGKM, 2007).

Dari hasil penelitian ini, dapat pula dilihat bahwa dari beberapa sampel

selain kadar kalium iodatnya tidak memenuhi standar SNI, pengemasan garam

dapur juga masih belum memenuhi standar yang ada, bahkan 2 sampel tidak

bermerk di jual bebas tanpa dikemas. Untuk menghindari kerugian bagi konsumen

akibat salah memilih garam dapur untuk dikonsumsi, sebaiknya masyarakat

memilih garam dapur yang dijual bebas di pasaran memiliki kesesuaian dengan

Peraturan Menteri Perindustrian R.I NO.42/M-IND/PER/11/2005 mengenai

persyaratan pengemasan dan pelabelan garam beriodium yaitu garam yang akan

dipasarkan, wajib dikemas dalam wadah yang ditutup rapat sehingga aman selama

pengangkutan dan penyimpanan, untuk menjamin ketepatan berat bersih garam,

maka pengisian dan penimbangan dilakukan secara mekanis dan manual. Berat

bersih isi garam konsumsi yang diperdagangkan adalah 50 kg, 25 kg, 5 kg, 1 kg,

500 g, 250 g, dan 100 g. Pada kemasan garam konsumsi harus ditulis dengan jelas

keterangan berupa tulisan “Garam Beriodium”, kandungan kalium iodat (KIO3)

minimal 30 ppm, berat bersih, tanda / logo SNI, nomor pendaftaran dari BPOM,

(40)

4.3 Hasil Uji Akurasi Dengan Persen Perolehan Kembali

Pada penelitian ini dilakukan juga uji akurasi dengan persen perolehan

kembali, adapun uji ini dilakukan untuk melihat sejauh mana keakuratan metode

yang digunakan. Uji akurasi dilakukan pada sampel garam dapur beriodium merk

Dholpin, dengan menambahkan 2,5 ml larutan baku KIO3 dengan konsentrasi 50

ppm kedalam sampel yang sudah diketahui kadarnya. Hasil perolehan kembali

yang didapat adalah 95,0983 %. Hasil perhitungan ini dapat dilihat pada

(41)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Dari 10 garam dapur beriodium bermerk yang digunakan sebagai sampel,

terdapat 4 merk garam yang kadar kalium iodatnya tidak memenuhi persyaratan

SNI yaitu garam dapur merk Ikan Cucut (12,8924 ppm), Ikan Paus (17,7345

ppm), A-A (23,2752 ppm) dan A-1 (15,6937 ppm). Sedangkan 6 sampel yang

memenuhi persyaratan adalah garam dapur beriodium bermerk samudra (66,8931

ppm), Refina (79,3525 ppm), Gurih (67,7459 ppm), Dholpin (66,7459 ppm),

Bintang (33,9999 ppm), Jangkar (34,3237 ppm). Kadar kalium iodatdidalam 2

sampel garam dapur tidak bermerk pembuatan asal Sigli dan Biruen tidak

memenuhi persyaratan dengan masing-masing kadar 2,1023 ppm dan 2,9017 ppm.

5.2 Saran

Disarankan kepada instansi yang terkait agar meningkatkan pembinaan

terhadap petani garam dalam rangka peningkatan mutu produksinya serta

melakukan pengawasan terhadap peredaran garam konsumsi di pasaran sehingga

(42)

DAFTAR PUSTAKA

Alamsyah, A. (2007). Analisis Farmasi Secara Titrimetri. Medan: CV Bin harun. Hal: 65-66.

Anonim, (2011). Validasi Metode Pengujian Kimia Di LPPMHP Surabaya. Diambil dari: http://safelasby.com.

Arisman, MB. (2008). Gizi Dalam Daur Kehidupan. Jakarta: Buku Kedokteran ECG. Hal: 164-165.

BPPI. 1984. Pembuatan Garam Beriodium. Semarang: Hal: 5.

BPOM. (2009). Metode Analisis Pusat Pengujian Obat Dan Makanan. Jakarta: Hal: 52-54.

BRKP . (2001). Proceding Forum Pasar Garam Indonesia. Jakarta: Departemen Kelautan Dan Perikanan. Hal: 1-18.

Cahyadi, W. (2004). Peranan Iodium Dalam Tubuh. Diambil dari: www.pikiranrakyat.com.

DepKes RI. (2004). Rencana Aksi Nasional Kesinambungan Program Penanggulangan GAKI. Jakarta: Hal: 5.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal: 694.

DGKM. (2007). Gizi Dan Kesehatan Masyarakat. Jakarta: FKM Universitas Indonesia. Hal: 183-212.

(43)

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.I No.3. Hal: 117-133.

Hendrawan, N. (2000). Makanan Sehat Untuk Ibu Hamil. Bandung: Puspaswara. Hal: 14.

Manalu, L. (2007). Pemeriksaan Kalium Iodat (KIO3) Dalam Garam dan Air

Yang Dikonsumsi Masyarakat Garoga Kabupaten Tapanuli Utara Tahun 2000. Skrpsi FKM USU. Hal: 41.

PerMenPer RI, (2005). Pengolahan, Pengemasan dan Pelabelan Garam Beriodium. No:42/M/IND/PER/11/2005.

Purnawati, W. (2006). Pengaruh Teknik Iodisasi dan Lama Penyimpanan Terhadap Kadar Kalium iodat. Skripsi Fakultas MIPA UNS. Hal: 3.

Rismana, E. (2004). Manfaat Rasa Asin Bagi Kesehatan. Diambil dari: www.pikiranrakyat.com.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Universitas Islam Indonesia. Hal: 465-17.

Sabri, L dan Hastono, PH. (2006). Statistik Kesehatan. Jakarta: Raja Grafindo Persada. Hal: 101.

Siagian, A. (2003). Pendekatan Fortifikasi Pangan Untuk Mengatasi Masalah Kekurangan Zat Gizi. Medan: USU digital library. FKM – USU. Hal: 1-5.

Sudjana. (1992). Metoda Statistika. Bandung: Tarsito. Hal: 491.

Vogel. (1985). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Penterjemah: Setiono, L, dkk. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal: 308 – 364.

Vogel. (1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih Bahasa P. Hadyana. A dan Setiono. L. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. Hal: 259 - 439.

(44)

Lampiran 1. Perhitungan Normalitas Larutan Baku Kalium Iodat

Normalitas Kalium Iodat = x N

mg

mg ditimbang yang

KIO bobot

005 , 0 1667

, 89

(45)

Lampiran 2. Perhitungan Normalitas Larutan Baku Natrium Tiosulfat

Keterangan : V1= Volume larutan baku kalium iodat yang dipipet, dalam ml

N1= Normalitas larutan kalium iodat

V2= Volume larutan natrium tiosulfat yang diperlukan untuk

titrasi pembakuan, dalam ml

(46)

Maka rata-rata normalitas natrium tiosufat yang digunakan = 0,0049 N

Lampiran 3. Perhitungan Persen Perolehan Kembali

Keterangan CF = Konsentrasi sampel setelah penambahan larutan baku

CA = Konsentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku

C*A = Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan

Larutan baku dipipet 2,5 ml dengan konsentrasi 50 ppm

Konsentrasi sebelum penambahan larutan baku (CA)

(47)

Maka rata–rata persen perolehan kembali = 95,0983 %

Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur

Kadar KIO3 = 1000( / )

Keterangan : a = Volume larutan natrium tiosulfat yang diperlukan untuk

titrasi sampel dalam ml

b = Volume larutan natrum tiosulfat yang diperlukan untuk

titrasi blanko dalam ml

B = Bobot sampel yang ditimbang dalam gram

N = Normalitas natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi

(48)

(49)

(50)

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur Beriodium Merk Samudra

No Kadar (xi) (ppm)

1 67,0989 0,0299 0,0089401

2 66,5359 0,5929 0,35153041

3 66,8376 0,2912 0,08479744

4 67,7789 -0,6501 0,42263001

5 67,4217 -0,2929 0,08579041

6 67,1000 0,0288 0,00082944

Σ =0,95451781

Jika taraf kepercayaan 95 % dengan nilai = 0,05; n = 6, dk = 5, dari tabel

distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,57

Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung 1 = -0,0299/0,1783 = -0,1676

t hitung 2 = -0,5929/0,1783 = -3,3252

t hitung 3 = -0,2912/0,1783 = -1,6332

t hitung 4 = 0,6501/0,1783 = 3,6461 (ditolak)

t hitung 5 = 0,2929/0,1783 = 1,6427

(51)

Lampiran 6. Sambungan…

Karena t hitung 4 ≥ t tabel, maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian

terhadap data yang dianggap tidak menyimpang,

No Kadar (xi) (ppm)

1 67,0989 -0,1001 0,01002001

2 66,5359 0,4629 0,21427641

3 66,8376 0,1612 0,02598544

4 67,4217 -0,4229 0,17884441

5 67,1000 -0,1012 0,01024144

Σ =0,43936771

Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung 1 = 0,1001/0,14821 = 0,6753

t hitung 2 = -0,4629/0,1482 = -3,1234

t hitung 3 = -0,1612/0,1482 = 1,0877

t hitung 4 = 0,4229/0,1482 = 2,8535 (di tolak)

(52)

No Kadar (xi) (ppm)

1 67,0989 0,2058 0,04235364

2 66,5359 -0,3572 0,12759184

3 66,8376 -0,0555 0,00308025

4 67,1000 0,2069 0,04280761

Σ =0,21583334

t hitung 1 = -0,2058/0,1341 = -1,546

t hitung 2 = 0,3572/0,1341 = 2,6636

t hitung 3 = 0,0555/0,1341 = 0,4138

(53)

Karena t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ - t tabel maka semua data diterima kadar

sebenarnya adalah:

(54)

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur Beriodium Merk Refina

N Kadar (xi) (ppm)

1 79,6666 0,4317 0,18636489

2 78,9870 -0,2479 0,06145441

3 78,6470 -0,5879 0,3456641

4 78,9902 -0,2447 0,05987809

5 79,6673 0,4324 0,18696976

6 79,4515 0,2166 0,04691556

Σ =0,88720912

t hitung 1 = -0,4317/0,1719 = -2,5113

t hitung 2 = 0,2479/0,1719 = 1,4421

t hitung 3 = 0,5879/0,1719 = 3,4200 (di tolak)

t hitung 4 = 0,2447/0,1719 = 1,4235

t hitung 5 = -0,4324/0,1719 = -2,5154

(55)

No Kadar (xi) (ppm)

1 79,6666 0,3141 0,09865881

2 78,9870 -0,3655 0,13359025

3 78,9902 -0,3623 0,13126129

4 79,6673 0,3148 0,09909904

5 79,4515 0,099 0,09801

Σ =0,56061939

t hitung 1 = -0,3141/0,1674 = -1,8763

t hitung 2 = 0,3655/0,1674 = 2,1833

t hitung 3 = 0,3623/0,1674 = 2,1673

t hitung 4 = -0,3148/0,1674 = -1,8805

(56)

sebenarnya adalah:

(57)

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur Beriodium Merk Gurih Miwon

No Kadar (xi) (ppm)

1 67,6350 0,0727 0,00528529

2 67,0065 -0,5558 0,30891364

3 67,3076 -0,2547 0,06487209

4 66,6440 -0,9183 0,84327489

5 68,3937 0,8314 0,69122596

6 68,3971 0,8248 0,68029504

Σ =2,59386691

t hitung 1 = -0,0727/0,2942 = -0,2471

t hitung 2 = 0,5558/0,2942 = 1,8891

t hitung 3 = 0,2547/0,2942 = 0,8657

t hitung 4 = 0,9183/0,2942 = 3,1213 (di tolak)

t hitung 5 = -0,8314/0,2942 = -2,8259

(58)

Karena t hitung 2 ≥ t tabel dan t hitung 4 ≥ t tabel, maka data ditolak, selanjutnya

dilakukan pengujian terhadap data yang dianggap tidak menyimpang,

No Kadar (xi) (ppm)

1 67,6350 -0,1109 0,01229881

2 67,0065 -0,7394 0,54671236

3 67,3076 -0,4383 0,19210689

4 68,3937 0,6478 0,41964484

5 68,3871 0,6412 0,41113744

Σ =1,58190034

t hitung 1 = 0,1109/0,2812 = 0,3943

t hitung 2 = 0,7394/0,2812 = 2,6294

t hitung 3 = 0,6478/0,2812 = 1,5586

t hitung 4 = -0,6478/0,2812 = -2,3036

(59)

sebenarnya adalah:

(60)

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur Beriodium Merk Dholpin

No Kadar (xi) (ppm)

1 66,4840 -0,1798 0,03232804

2 66,7832 0,1194 0,01425636

3 66,7298 0,066 0,004356

4 66,4832 -0,1806 0,03261636

5 66,7749 0,1111 0,01234321

6 66,7279 0,0641 0,00410081

Σ =0,10000078

t hitung 1 = 0,1798/0,0577 = 3,1161 (di tolak)

t hitung 2 = -0,1194/0,0577 = -2,0693

t hitung 3 = -0,066/0,0577 = -1,1438

t hitung 4 = 0,1806/0,0577 = 3,1299 (di tolak)

t hitung 5 = -0,1111/0,0577 = -1,9255

(61)

No Kadar (xi) (ppm)

1 66,7832 0,0293 0,00085849

2 66,7298 -0,0241 0,00058081

3 66,7749 0,021 0,000441

4 66,7279 -0,026 0,000676

Σ =0,0025563

t hitung 1 = -0,0293/0,0146 = -2,0068

t hitung 2 = 0,0241/0,0146 = 1,6507

t hitung 3 = -0,021/0,0146 = -1,4384

(62)

sebenarnya adalah:

(63)

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur Beriodium Merk Ikan Cucut

No Kadar (xi) (%)

1 12,7166 -0,1758 0,03090564

2 13,1468 0,2544 0,06471936

3 13,0203 0,1279 0,01635841

4 12,7371 -0,1553 0,02411809

5 12,7201 -0,1723 0,02968729

6 13,0137 0,1213 0,01471369

12,8924 Σ = 0,18050246

t hitung 1 = 0,1758/0,0776 = 2,2655

t hitung 2 = -0,2544/0,0076 = -3,2784

t hitung 3 = -0,1279/0,0776 = -1,6482

t hitung 4 = 0,1553/0,0776 = 2,0013

t hitung 5 = 0,1723/0,0776 = 2,2204

(64)

Lampiran 10. Sambungan….

sebenarnya adalah:

(65)

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur Beriodium Merk Ikan Paus

No Kadar (xi) (%)

1 17,6348 -0,0588 0,00345744

2 17,4888 -0,2048 0,004194304

3 17,7462 0,0526 0,00276676

4 17,9091 0,2083 0,04338889

5 17,7539 0,0603 0,00363609

6 17,6357 -0,057 0,00335241

17,6936 Σ = 0,09854463

Jika taraf kepercayaan 95 % dengan nilai α = 0,05; n = 6, dk = 5, dari tabel

t hitung 1 = 0,0588/0,0573 = 1,0262

t hitung 2 = 0,2048/0,0573 = 3,5742 (di tolak)

t hitung 3 = -0,0526/0,0573 = -0,9179

t hitung 4 = -0,2083/0,0573 = -3,6353

t hitung 5 = -0,0603/0,0573 = -1,0524

(66)

No Kadar (xi) (ppm)

1 17,6348 -0,0997 0,00994009

2 17,7462 0,0117 0,00013689

3 17,9091 0,1674 0,02802276

4 17,7539 0,0194 0,00037636

5 17,6357 -0,0988 0,00976144

Σ =0,04815231

t hitung 1 = 0,0997/0,0491 = 2,0305

t hitung 2 = -0,0117/0,0491 = -0,2383

t hitung 3 = -0,1674/0,049 = -3,4094

(67)

t hitung 5 = -0,0988/0,0491 = 2,0122

sebenarnya adalah:

(68)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Iodat dalam Garam Dapur Beriodium Merk Bintang

No Kadar (xi) (ppm)

1 33,9005 0,1623 0,02634129

2 33,2423 -0,4959 0,24591681

3 33,5737 -0,1646 0,02709316

4 33,2601 0,5219 0,27237961

5 33,1873 -0,5509 0,30349081

6 34,2652 0,527 0,277729

Σ =1,15295068

t hitung 1 = -0,1623/0,1960 = -0,8281

t hitung 2 = 0,4959/0,1960 = 2,5301

t hitung 3 = 0,1646/0,1960 = 0,8389

t hitung 4 = -0,5219/0,1960 = 2,6628