Kajian Proses Produksi Surfaktan Dietanolamida dari Asam Lemak C12 Minyak Inti Sawit (Palm Kernel Oil)

- - 8 -

-

- 1 -

-

- - 8 ,-- 8 - - '.

-

I- , '

.

. - ,

. -

8 , . A , - -7. , 7.7. ,

-- : I-.

--

. I '. 8 . . :.. _'

, , - - , . " - ' -

IV.

HASIL

DAN

PEMBAHASAN

A. Identifiikasi Dietanolamida

Dietanolamida merupakan produk yang dapat d i h a s i l h melalui proses amidasi

asam lemak dengan dietanolamha Gugus karboksilat pada asam lemak merupakan

bagian yang bereaksi dengan senyawa dietanolamina untuk menghasillcan

dietanolamida.

Terbentuknya dietanolamida sebagai hasil reaksi dapat d i b e a n dengan

analisa kualitatif menggunakan spektroskopi infra merah (IR). Hasil spektnun infra

merah dari produk dapat dilihat pada Gambar 7,8 dan 9. Pada spktrum infka merah,

keberadaan dietanolamida ditandai dengan munculnya puncak yang kuat pada daerah

bilangan gelombang 1640 - 1 720 cm-' (Skoog dan West, 1980).

Berdasarkan spektrum Infra merah terlihat bahwa pada lama reaksi 1,5 jam

dietanolamida belum tampak dengan jelas, baik pada kecepatan pengadukan 150 rpm,

300 rpm ataupun 400 rpm (Gambar 7). Puncak yang kuat pada bilangan gelombang

1600 an-' menggambarkan gugus amina

dari

senyawa dietanolamha P a I'

Senyawa dietanolamida jelas terlihat pada spektrum infra merah untuk lama

reaksi 3 jam dan 4 jam (Gambar 8 clan Gambar 9). Pada spektrum tersebut terlihat

[image:50.593.61.521.368.613.2]

bahwa setiap kecepatan pengadukan menghasilkan senyawa dietanolamida. Pada

gelombang 1600 cm-' ). Hal ini ditnun- karena berlebihnya dietanolamh

yang ditambahkan pa& reaksi yaitu, pada perbandingan 2 mol dietanolamina : lmol

asam lemak

.

Pada perbandingan dktmolamina dan

asam

lemak seperti itu, selain

akan dihasilkan air sebagai prod& samping, juga

akan

terdapat kelebihan

dietanolamina. Reaksi

asam

lemak dan dietanolamina pa& perbandingan 1 : 2 adalah

sebagai berikut:

1R-COOH

+

2 HN(CHAH20&

+

R-C@N(CH&H20H)z

+

HN(CH&H20& + Hz0

Asam lemak Dietanolamina Dietanolarnih Dietanolamina Air

Selengkapnya puncak-puncak yang menunjukkan gugus fungsi yang khas

dari

Bila ntlai kadar asam proauk pada setiap perlakuan dibandm&an demgan

kadar asam mula-mula (100 %), maka jelas terlihat adanya penurunan

kadar

asam

yang sangat tajam. Hal ini menunjukkan telah bembahnya asam lemak mmjadi

bentuk lain sebagai akibat reaksi dengan pereaksi. Dengan kata lain, bahwa reaksi

amidasi diduga sudah mulai terjadi pada lama reaksi 1,5 jam pada berbagai

kecepatan pengadukan.

Keadaan di atas sesuai dengan pendapat Gerrasio (1996), yang menyatakan bahwa reaksi antara dietanolamina dengan

asam

lemak pada perbandingan 2 : 1 akan

menghasilkan produk setelah reaksi berjalan selama 1,s jam, sdangkan perubahstn

seluruh pereaksi menjadi h i 1 reaksi mernbutuhkan waktu sedikitnya 4 jam. Gambar

10 berikut menunjukkan p e n m a n kadar asam hasil reaksi antara asam lemak

dengan dietanolamina.

loo

4

90- Kecep-

-

80-

5

70- p- _(rpm)

5

60-

a

=-

s

a -

;

::

10 -

-

0

-

-

0 1,5 3 4

[image:54.593.77.506.296.503.2]

--m)

Gambar 10. P e n m a n

kadar

asam diari r&i asam lemak dan dietanolamina.

Jika nilai kadar asam mula-mula dianggap sebagai kondisi awal reaksi dimam

belurn terbentuk hasil reaksi (tingkat konversi = 0 %), maka nilai kadar asam paaa

setiap perlakuan dapat dipakai untuk menduga nilai tingkat konversi (%). Gambar 1 1

Kecepatan

Pengadukan

(rpm)

a400

I

Lama Remksi (Sam) [image:55.593.57.496.20.646.2]

I

Gambar 11. Grafik tingkat konversi (%) dietanolamida yang dihasilkan.

Dmi grafik yang tampak pada Gambar 11 terlihat bahwa prod& yang

dihasi1ka.n pada lama reaksi 4 jam dengan kecepatan pengadukan 150

rpm

memiliki

tingkat konversi tertinggi, yaitu 98,l %. Hal ini menunjukcan bahwa kondisi reaksi

tersebut merupakan kondisi reaksi paling efisien dibandinglm kondisi reaksi lainnya.

Kecepatan pengadukan yang terlalu tinggi justru m e n d jumlah tingkat konversi. Hal ini diduga karena kecepatan pengadukan yang terlalu tinggi

m e n d waktu interaksi perm&= antar pereaksi sehingga tidak dapat

membentuk produk (hasil reaksi).

Melalui pendekatan regresi (Lampiran 15) didapatkan persamaan regresi

untuk tingkat konversi adalah sebagai bedcut :

Y = 82,619

+

5,56

X1

-

0,0327 X2, dimaria

V = tingkat konversi (%);

X1 = lama reaksi (jam);

X2 = kecepafan pengadukan (rpm).

Berdasarkan

persamaan

regresi tersebut terlihat bahwa lama reaksi

memberikan pengaruh positif terbdap besarnya tingkat konversi sedangkan

kecepatan pengad* memberikan pen& yang negatif. Artinya, sernakin lama

waktu reaksi akan memperbesar nilai tingkat konversi, sebaliknya semakin tinggi kecepatan pengadukan

akan

men* nilai tingkat konversi.

Lama

reaksi 4 jam

Kecendenmgan pengaruh la&

mtiksi

terhadap

tingkat konvmi terlihat pada Gambar

12, sedangkan kecenderungan peng& kecepatan pengadukan p&

Gambar

13. [image:56.593.33.513.9.282.2] [image:56.593.0.537.26.471.2]

Lama reaM e m )

Gambar 12. Kurva regresi pengaruh lama reaksi terhadap nilai tingkat konvmi.

70 'IRegesrr#er

0 loo 200 300 400 500

Gambar 13. Kurva regresi pengaruh kecepatan pengad* terhadap nilai

tingkat konversi.

Badasarkan bilangan Reynolds-nya kecepatan pengadukan 150 rpm memiliki

bilangan Reynolds sebesar 9,0785 yang berarti bahwa kecepatan pengadukan tersebut

m e n g h a s i h pola aliran laminar. Pada pola diian tersebut partikel fluida mengdir

dalam lapisan-lapisan dengan pola aliran yang tenang (tidak bergelombang) sehingga

Pada penelitian ini nilai tegangan permukaan diukur dengan

menggmakan tensiometer du Nouy. Nilai tegangan permukm yang diamati

adalah antara air dengan u w sebelum ditambahkan s u r f h dan seteilah

penarnbaaa0 surf-. setelah dibandingkan antara nilai tegaugan

permulam

air

sebelum di

i.-

bahkan surf* dengan nilai teg-

permukam air setelah pen bahan surf-

Y

akan

dihasillcan b e s ~ y a penumnan nilai tegangan pemulcaan. Besarnya kemampuan produk dietanolamida menurunkan te p e m b

air

terlihat pada Gambtir 15,

sedangkan Tabel 14 menunj besamya nilai tegangan pmukaan air

setelah penambahan produk d@anolamida

.

Tabel 14. Nilai tegangan permukaan air setelah pemmbahan produk

dietanolamida ( d b e cm")

K*atan pengad- (rpm)

Lama reaksi

1

(ism) 150 1 300 400

Nilai T!pangan Permuban Air setelah penambalm Produk dietanolamida (dyne cm-I)

I

1 ,5 31,5 ' 31,9 32,9

3 31,3 31,4

I 32,2

4 31,2

~

31,3 31,6

b

A

I

Kecepatan Pengadukan (rpm)

0150W300

m a 0

46

1,5 l 4

Lama Reaksi

P

m [image:64.593.0.520.25.576.2]

I

[image:64.593.14.525.265.657.2]

Y = kernampuan di

4

olamida men& tegangan permukam (94);

XI

= lama reaksi (jam$

X2 = kecepatan pengiukan

(rpm).

Badasarkan pasarnoasl/ reefesi tersebut terlihat bahwa k e m p w surfbkan dietanolamida mehumnkan tegangan p e r m h yang semakin

besar

akan

dihasilkan pada waktu reaksi yang semakin lama den- kecepatan

pengadukan yang semakin k&il.

Gambar

16

dan

Gambar 17 mempalhatkm

kurva regresi kecenderungan yngaruh lama reaksi

dan

keccpetan pengsdukan tahadap kemampuan -s m e n d tegangan permukaan. [image:66.593.15.544.198.743.2]

Lama reakei (jam)

Gambar 1 6. K w a regresi lama reaksi terhadap kemampum

permukaan.

I

Gambar 17. Kurva regresi terw

Kecepatan 100-

Kemampuan RBngaduhn

(rn

Menurunkan 80

Tegangan Antar -

Muka (%)

"

u

50- 1,5

[image:69.593.59.524.11.609.2]

Lama Fbaksi (jam)

Gambar Grafik keman?puan produk

tegangan antar muka (%).

dietanolamida

Hasil analisa sidik ragam pada tingkat kepercayaan 95% menunjukkan _{: I -} bahwa lama reaksi amidasi

dm

kecepatan pengadukan selama proses amidasi

tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap kernampuan produk

dietanolamida dalam menururikan tegangan antar muka (Lampiran 10 b). Hal

ini berarti perbedaan konsentmsi produk dietanolamida yang dihasikan pada

setiap perlakuan tidak cukup memberikan pengaruh terhadap kemampuan

menurunkan tegangan antar mpka.

I '

3. Kemampuan Menstab'

L a

n Emulsi

Suatu sistem emulsi teidiri atas 3 fase, yaitu fase terdispersi, fase

pendispersi (fase kontinu) dan fase yang mempunyai afinitas terhadap kedua

fese lainnya Fase ketiga dikbut sebagai emulsifier/surfaktan yang dapat

menjembataui kedua fase lainOya yang d i n g tidak bercampur (Charley,

1982).

Kemampuan surfaktan *am menstabilkan sistem emulsi diukur dengan

angka stabilitas emulsi. Peqgukuran stabilitas emulsi pada penelitian ini

I

dilakukan melalui pengukuranl terhadap stabilitas campuran air dalam rninyak

sebelum dan setelah ditarnbq surfaktan. Stabilitas emulsi yang diamati

rpm memiliki nilai menstabilkan emulsi produk dietanolamida

yang tidak berbeda nyata.

Dengan demikian dapft disimpulkan bahwa lama reaksi 4 jam

dan

kecepatan pengadukan 150 m menghasilkan produk dietanolamida dengan

kemampuan menstabilkan

-1"

si paling besar yang ditunjukkan h g a n nilai

% pemisahan paling kecil.

Analisa regresi yang di

i

akukan

pada kemampuan produk menstabilkan

emulsi (Lampiran 17) men& ilkan persamaan regresi sebagai berikut :

Y

= 82,497 - 0,0565

&

&am

Y = kemampuan dietanol

$F.1

'da menstabilkan d s i (% pemisahan);

X2 = kecepatan pengad* (rpm).

Berdasarkan per

samaan/

regresi tersebut krlihat bahwa lama reaksi

amidasi tidak m e m p e n g d produk dalam kemamp-ya menstabilkan

emulsi, hanya kecepatan pe gadukan yang mempengaruhi produk

b

dalam

kemampuannya menstabkin emulsi. Kecepatan pengadukan rnemberikan

pengaruh negatif terhadap k ampuan produk menstabilkan emulsi.

i

h y a ,

sernakin kecil kecepatan

P.i.

adukan aka, meqghasilkan prod& dengan

kemampuan menstabilkan e4ulsi sernakin besar (Gambar 19). Kecepatan

pengadukan pada proses memiliki korelasi yang nyata terhadap

kemampuan produk

--

[image:71.593.3.506.254.747.2]

D.b p d l q lama Ru

Gambar 19. Kurva regresi kecepatan pengadukan terhadap

Lama R aksi (jam)

i

[image:73.593.11.519.44.754.2]

I I

Gambar 20. Grafik kemampuan dietanolamida mernbentuk busa (menit).

da mernbent.uk busa hasil reaksi 4 jam

lebih besar dari kemampuan yang d i h a s i k pada lama reaksi 1,5 dan

3 jam. Semakin lama reaksi, semakin besar kernmpuan produk

membentuk busa DemiEan pula dengan pro& yang

400 rpm. Produk dietanoladda yang

liki kemampuan membentuk busa

produk yang dihasilkan pada

pengadukan 150 rprn

busa lebih kecil

300 rpm merniliki membentuk busa yang lebih besar

dibandingkan dengan per1 lainnya. Produk yang d i h a s i h pada lama reaksi 4 jam dengan kece

menit, sedangkan produk yan ilkan pada lama reaksi 4 jam dan 400 rpm

bisa terjadi mengingat da pada pmlakuan-perlakuan tersebut

tidak jauh

berbeda (Tabel 9).

Melalui d i s a re (Lampban 18) p& kammpuan produk

X1 = lama reaksi (j

lama reaksi

dan

pengaruh positif terhadap k e m p u a n

produk membentuk busa. semakin lama waktu amidasi

dan

stmakin

tinggi kecepatan peng

kemampuan membentuk b g aemakin besar pula (Gambar 21

dan

besar daripada kecepatan dalam kemampuan produk membentuk

busa.

Kernampuan mernbentuk buse (meni

I

I

--

Dam @.lisp Pgdulcen [image:74.593.0.509.18.724.2]

Lama reaksi (jam)

[image:75.595.23.522.9.556.2]

Gambar 22. Kurva regresi penganxh kecepatan pengadukan terhadap

kemampuan surf& membentuk busa.

Pada kasus kemampuan produk membentuk busa, kecepatan

pengadukan lebih

dari

150 rpm (pola diliran transient - turbulen) merupakan

pengadukan yang memberikan pengaruh terhadap k e m p u a n prod& dalam

membentuk busa. Jika produk yang d i i i l k a n diharapkan memiliki efek

pembusaan yang besar, maka kecepatan pengadukan hams lebii dari 300 rpm,

sedangkan jika produk diharapkan memiliki efek pembusaan yang kecil

proses amidasi harus menggunakan kecepatan pengadukan 150 rpm atau

kurang. Beberapa produk sxdddan untuk kepenthgan kosrnetika dihampkan

memiliki efek p e m b w m yang tidak terlalu besar.

5. Kemampuan Melamtkan Lemak (Sifat Detergeasi)

Kemampuan melarutkan lemak merupakan salah satu nilai ukur kinerja

surf& secara aplikatif. Pemilihan suatu surfiiktan sering W t k a n dengan

kemampwmya melmtkan lemak. Sermkin h g g i kemampuan suatu

surfddan dalam melmtkan lemak maka surfbktan tersebut semakin diminati

konsumen.

Kemampuan sdaktan melmtkan kotom lemak disebabkan oleh dua

sifat yang dimiliki s d h . Pertama, rantai hidrokarbon molekul surf*

terbaik dalam menghasilkan produk, ditinjau dari kemampuan produk

melarutkan pengotor lernak. Besarnya kemampuan melmtkan pengotor

lemak produk yang dihasilkan pada lama reaksi 4 jam

dan

kecepatan

pengadukan 150 rpm adalah 66,2 %.

K-n

Pengadukan (rpm)

30

1,5 3 4 150

[image:77.593.25.510.16.758.2]

Lama Reaksl (Jam)

Gambar 23. Grafik kemampuan produk dietanolamida melarutkan lemak

(%I.

Analisa regresi (Lampiran 19) yang dilakukan terhadap kemampuan

produk melarutkan pengotor lemak menghasilkan persamaan regresi sebagai

berikut:

Y = 37,619

+

7,217 XI - 0,0245 X2, dimana

Y = kemampuan produk dietanolamida melarutkan pengotor lemak (%)

XI = lama reaksi (jam);

X2 = kecepatan pengadukan (rpm).

Berdasarkan persamaan regresi tersebut terlihat bahwa lama reaksi

memberikan pengaruh positif terhadap kemampuan surfahan melarutkan lemak, sedangkan kecepatan pengadukan memberdm pengaruh yang negatif

(Gambar 24 dm Gambar 25). Artinya, semakin lama waktu r&i maka akan

menghasilkan surfaktan dengan kemampuan mlarutkan lemak semakin besar,

sebaliknya semakin kecil kecepatan pengadukan selma proses amidasi a h

menghasilkan d a k t a u dengan kemampuan melanrtkan pengotor lemak yang

semakin besar.

Fenomena pengaruh kecepatan pengadukan yang negatif pada

pada

kemampuan produk membentuk busa. Kecepatan pengadukan yang semakin keeil

akan

menghasikan produk dengan efek pembusaan yang kecil

namun memiliki kemampuan melanrtkan pengotor lemak yang semakin besar.

I

Kemampuan melatutkan Iemgk (%)

" 1

Lama mbi (jam)

Gsunbar 24. Kurva regresi p e n g d lama reaksi terhadap kemarnpuan surf* melmtkan lemak.

[image:78.595.19.517.26.641.2]

Kmmpuan rnelaNtkan lemak (%)

Gambar 25. Kurva regresi p e n g d kecepatan pengadukan terhadap kemampuau surf& melarutkan lemak.

Pe1mtan dengan menggudcan surfdcbn nonionik poZyoxyethylene

(mtai karbon panjang) terjadi diduga karena molekul polar kotoran