PENETAPAN KADAR NIPAGIN (Methylparaben) PADA SABUN MANDI CAIR SECARA SPEKTOFOTOMETRI UV-VIS Hendita Emy Susanti1, Ade Maria Ulfa2, Robby Candra Purnama2
ABSTRACT
Liquid bath soap has been widely used to cleanse the body. Liquid bath soaps usually contain preservatives as an inhibitor of the growth rate of bacteria and fungi. Based on BPOM No: HK.00.05.42.1018, nipagin content is not more than 0.4%. Soap samples were taken from three cosmetics stores in Bandar Jaya market. The identification of samples A, B, C was performed by Thin Layer Chromatography method. Determination of nipagin levels was performed by UV-Vis spectrophotometry. TLC is a method of separating mixtures of compounds into pure compounds, while uv-vis spectrophotometry is the measurement of light energy by a chemical system at
certain wavelengths. Determination of nipagin content using UV-Vis
Spectrophotometry was done by scraping the eluted plate spots then dissolved with methanol solvent. UV-Vis Spectrophotometric measurements were performed at a wavelength of 259 nm. The test results by TLC method showed the three samples of positive bath soap containing nipagin. The mean nipagin levels in samples A, B, C were 0.17%, 0.19%, and 0.15%, respectively. These results indicate that the three samples of liquid bath soap meet the requirements specified by BPOM.
Keywords : Liquid bath soap, Thin Layer Chromatography, UV-Vis
spectrophotometry
ABSTRAK
Sabun mandi telah digunakan secara luas untuk membersihkan tubuh. Sabun mandi biasanya mengandung bahan pengawet sebagai penghambat laju pertumbuhan bakteri dan jamur. Berdasarkan peraturan BPOM No: HK.00.05.42.1018, kadar nipagin yaitu tidak lebih dari 0,4%. Sampel sabun mandi diambil dari tiga toko kosmetik di pasar Bandar Jaya. Identifikasi sampel A, B, C dilakukan dengan metode Kromatografi Lapis Tipis. Penetapan kadar nipagin dilakukan dengan spektrofotometri UV-Vis. KLT merupakan metode pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murni, sedangkan spektrofotometri uv-vis merupakan pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu. Penetapan kadar nipagin menggunakan Spektrofotometri UV-Vis dilakukan dengan mengikis bercak plat yang telah dielusi lalu dilarutkan dengan pelarut metanol. Pengukuran Spektrofotometri UV-Vis dilakukan pada panjang gelombang 259 nm. Hasil pengujian dengan metode KLT menunjukan ketiga sampel sabun mandi positif mengandung nipagin. Kadar rata-rata nipagin pada sampel A, B, C secara berturut-turut adalah 0.17 %, 0.19%, dan 0.15%. Hasil ini menunjukkan bahwa ketiga sampel sabun mandi cair memenuhi persyaratan yang ditentukan BPOM.
Kata kunci : Sabun mandi cair, Kromatografi Lapis Tipis, spektrofotometri UV-Vis PENDAHULUAN
Berdasarkan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia No HK.03.1.23.08.11.07517 Th 2011 Kosmetik adalah bahan atau sediaan yang dimasudkan untuk digunakan pada bagian luar tubuh manusia (epidermis, rambut, kuku, bibir, dan
organ genital bagian luar), atau gigi dan membran mukosa mulut, terutama untuk membersihkan, mewangikan,
mengubah penampilan, dan/atau
memperbaiki bau badan atau
melindungi atau memelihara tubuh pada kondisi baik.
1. Farmasi, Universitas Malahayati 2. Akafarma Putra Indonesia Lampung
Ada dua jenis kosmetik,
kosmetik dekoratif dan kosmetik
perawatan. Kosmetik dekoratif yaitu untuk merias dan menutup cacat pada
kulit, sehingga menghasilkan
penampilan yang lebih menarik serta menimbulkan efek psikologis yang baik,
seperti percaya diri. Sedangkan
kosmetik perawatan kulit (skin-care
cosmetics) yaitu kosmetik untuk
keperluan merawat kebersihan kulit dan kesehatan kulit. Salah satu jenis
kosmetik perawatan kulit yaitu
kosmetik untuk kebersihan kulit
(cleanser), misalnya sabun mandi (Azhara, 2011).
Semakin maraknya sabun mandi yang beredar dipasaran dalam berbagai
merek dan harga yang relatife
terjangkau, merupakan salah satu daya
pikat bagi masyarakat. Namun
keamanan pada sabun mandi tersebut masih menjadi tanda tanya karena kemungkinan sabun yang beredar tidak terdaftar atau tidak bernomor registrasi dan memiliki kadar bahan kimia misalnya pengawet, melebihi batas kadar bahkan kurang dari persyaratan
yang diperbolehkan oleh Badan
Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia. Pengawet merupakan bahan tambahan yang biasanya digunakan dalam sediaan kosmetik yang berfungsi menahun laju pertumbuhan bakteri dan jamur yang dapat mengakibatkan kosmetik mudah rusak. Pengawet yang
sering digunakan disabun mandi
nipagin (methylparaben).
Berdasarkan Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia No: HK.03.1.23.08.11.07517 Tahun 2011 tentang Persyaratan Teknis Bahan Kosmetik yaitu kadar pengawet nipagin (methylparaben) pada sabun mandi adalah 0,4% dan digunakan sebagai preservative atau pengawet.
Apabila lebih dari 0,4% dapat
mengakibatkan iritasi kulit dan reaksi alergi (BPOM, 2011).
Menurut Ikatan Apoteker Indonesia tahun 2011 diambil dari jurnal yakni
Journal of Applied Toxicology dan Journal of Reproductive Texicology
yang dikutip Selasa (12/10), ada beberapa efek negatif kesehatan dari zat pengawet methylparaben yang digunakan secara berlebihan yang
mengakibatkan Alergi bagi sebagian
orang yang sensitif terhadap
methylparaben. Orang yang alergi
paraben bisa mengalami efek toksik dermatitis dan iritasi kulit bila mengalami kontak langsung dengan zat pengawet tersebut.
Sampel yang diambil untuk penelitian ini dari Pasar Bandar Jaya, karena pasar tersebut merupakan lokasi perbelanjaan masyarakat yang banyak diminati di Bandar Jaya. Tempatnya yang strategis membuat banyak pedagang yang berjualan ditempat tersebut mendapatkan produk sabun mandi cair dari agen atau sales yang tidak resmi.
Pengujian kadar nipagin pada sabun mandi dilakukan dua tahap yaitu dengan Kromatografi Lapis Tipis untuk pemisahan dan identifikasi Penetapan kadar dengan menggunakan metode
Spektrofotometri. Kelebihan dari
metode kromatografi lapis tipis dapat dihasilkannya pemisahan yang lebih sempurna, kepekaannya yang lebih tinggi dan dapat dilaksanakan lebih cepat serta membutuhkan penyerap dan cuplikan dalam jumlah yang sedikit noda-noda yang terpisahkan dilokalisir pada plat seperti lembaran kertas
(Hardjono, 2011). Metode
Spektrofotometri UV-Visible merupakan
pengukuran serapan sinar
monokromatis oleh suatu lajur larutan yang memiliki gugus kromofor pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector
fototube (Wanibesak, 2010).
METODE PENELITIAN Alat dan Bahan
Alat yang sering digunakan adalah erlenmayer 250 ml, beaker glass 250 ml, tangas air, Syringe, kertas saring, batang pengaduk, chamber dan tutup chamber labu ukur, lampu UV 254 nm, spektrofotometri uv vis Specord 200, kuvet, pipet ukur 5 ml, pipet ukur 25 ml dan bahan yang digunakan berupa
bahan pengawet seperti Nipagin
(methyl paraben) Asam klorida 4 M Paraffin cair Metanol Natrium sulfat anhidrat Silika gel GF 254 Asam asetat glasial Toluen
Cara Kerja
Pembuatan larutan
Larutan uji (larutan A).
Sejumlah 55 g cuplikan ditimbang seksama kemudian ditambah 1,25 ml asam klorida 4 M 1,25 ml asam klorida 4 M, 2,50 ml paraffin cair 25 ml metanol dan sedikit natrium sulfat anhidrat. Kemudian dipanaskan di atas tangas air sampai meleleh sambil diaduk campuran dibiarkan memisah dan beningan dipisahkan.
Larutan baku (larutan B).
Sejumlah 25 mg Nipagin (methyl
paraben) yang ditimbang seksama dan
dilarutkan dalam 25 ml metanoL,
Larutan uji ditambah baku
Sejumlah 55 gr cuplikan ditimbang seksama ditambah 25 mg nipagin ditambah 1,25 ml asam klorida 4 M
ditambah 2,50 ml parafin cair,
ditambah 25 ml Metanol dan sedikit natrium sulfat anhidrat, dipanaskan di atas tangas air sampai meleleh sambil diaduk, campuran dibiarkan memisah dan beningan dipisahkan, masukan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
Pemisahan Larutan A dan B
ditotolkan terpisah dan dilakukan kromatografi lapis tipis sebagai berikut, Fase diam dengan menggunakan Silika gel GF 254, Fase gerak nya Toluen 80 ml, dan asam asetat glasial 20 ml, Penjenuhan dilakukan dengan kertas saring dan Volume penotolan Larutan A dan B masing-masing ditotolkan 25 ul dengan Jarak rambat 15cm, kemudian
Penampak bercak menggunakan
Cahaya ultraviolet 254 nm
Penetapan kadar nipagin (BPOM, 1992).
Penentuan panjang gelombang.
Sebanyak 25 mg nipagin ditimbang masukkan dalam labu ukur 25 ml
kemudian larutkan dalam 25 ml
metanol, pipet 2,5 ml, dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml setelah itu larutkan dengan 25 metanol pipet 2,5 ml dimasukkan dalam labu takar 25 ml kemudian tambahkan metanol sampai tanda tera, ukur serapan pada panjang gelombang maksimum pada daerah panjang gelombang 225-300 nm.
Pembuatan larutan baku Bercak
totolan dari larutan baku dikerok kemudian dimasukkan dalam labu terukur 10 ml dan dilarutkan dengan metanol sampai batas tera, kerok dan saring setelah itu ukur pada panjang gelombang maksimum yang didapat
Pembuatan larutan sampel
Bercak totolan dari larutan uji dikerok
kemudian masukan dalam labu
tentukur 10 ml, larutkan dengan metanol sampai batas tera, kocok dan saring kemudian ukur pada panjang gelombang maksimum yang didapat.
Rumus Perhitungan Penetapan Kadar Nipagin
Kadar = Keterangan :
Au = serapan larutan baku
Ab = bobot penimbang baku (mg) Bu = bobot penimbang sampel (mg) Fu =Faktor pengenceran larutan uji Fb =Faktor pengenceran larutan baku
Analisa Data Sampel yang telah
ditetapkan dan dilihat kadarnya, berapa banyak sampel yang tidak memenuhi persyaratan dapat dihitung dengan rumus berikut:
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil
Tabel 1.
Deteksi Sinar UV 254 nm
Produk Jenis sampel Deteksi UV 254 nm Warna Hasil A
1. S Ungu
Positif
2. S + BP Ungu
B 1. S Ungu Positif 2. S + BP Ungu 3. BP Ungu C 1. S Ungu Positif 2. S + BP Ungu 3. BP Ungu Keterangan : S = Sampel BP = Baku Pembanding Tabel 2.
Perhitungan Harga Rf Kromatografi Lapis Tipis
No. Sampel Elusi I Harga Rf Sampel Elusi II Harga Rf
1 Sam pel A S+BP BP Selisih Harga Rf a dan Rf c
Ket pel A Sam S+BP BP
Selisih Harga Rf a dan Rf c Ket 0,30 0,2 8 0,2 8 0,02 Posit if 0,30 0,2 8 0,2 6 0,04 Pos itif 2 Sam pel B S+BP BP Selisih Harga Rf a dan Rf c
Ket pel B Sam S+BP BP
Selisih Harga Rf a dan Rf c Ket 0,32 0,3
1 0,30 0,02 Positif 0,30 0,28 0,26 0,04 Positif
3 Sam pel C S+BP BP Selisih Harga Rf a dan Rf c
Ket pel C Sam S+BP BP
Selisih Harga Rf a dan Rf c Ket 0,28 0,3
0 0,31 0,03 Positif 0,28 0,30 0,31 0,03 Positif Keterangan : Hasil positif jika selisih harga Rf antara 0,01–0,05%
Tabel 5.
Kadar rata-rata Nipagin Hasil perhitungan kadar Nipagin dengan Spektrofotometri UV-Vis
Sampel Ulangan Serapan (A) Sampel (%) Rerata Persyaratan (%) Kesimpulan
A 1 2 0,2607 0,1609 0,17 0,02-0,40 MS MS
B 1 2 0,2825 0,1737 0,19 0,02-0,40 MS MS
C 1 2 0,1758 0,1598 0,15 0,02-0,40 MS MS
PEMBAHASAN
Sampel yang diambil untuk penelitian ini adalah kosmetik jenis perawatan kulit yaitu sabun mandi cair yang memiliki fungsi untuk kesehatan dan kecantikan kulit yang beredar
dipasar bandar jaya dengan kriteria sampel yaitu memiliki kandungan nipagin (methyl paraben).Identifikasi nipagin dalam sabun mandi cair menggunakan kromatografi lapis tipis yang merupakan metode pemisahan
campuran senyawa menjadi senyawa murninya. Deteksi yang digunakan
dalam pemisahan nipagin yaitu
menggunakan radiasi sinar Ultraviolet 254 nm.
Untuk penanganan sampel
dilakukan dengan cara menimbang tiap sampel sebanyak 55 gram. Kemudian sampel ditambahkan asam klorida 4 M, parafin cair dan metanol. Penambahan asam klorida 4M bertujuan untuk menambah kelarutan sampel dan melelehkan dari lemak pada sabun mandi tersebut, sedangkan parafin cair berfungsi sebagai pelicin. Penambahan metanol bertujuan untuk melarutkan nipagin dalam sabun mandi. Panaskan diatas tangas air aduk hingga meleleh kemudian angkat kemudian disaring
dan ambil larutan beningnya.
Penyaringan bertujuan untuk
menyaring kemungkinan adanya
partikel-partikel kecil yang ikut terbawa sehingga dapat mempengaruhi proses pemisahan, larutan yang didapat dari penyaringan ini digunakan sebagai larutan uji atau larutan sampel. Selanjutnya penanganan sampel dan baku pembanding dengan cara yang
sama tetapi sebelum dilarutkan,
terlebih dahulu ditambahkan nipagin (methyl paraben) sebanyak 25 mg. Pembuatan larutan baku pembanding nipagin sejumlah 25 mg nipagin dilarutkan dengan metanol sampai 25 ml.
Pada pemisahan ini plat yang digunakan sebagai fase diam adalah silika gel GF254 karena bersifat polar
serta mampu berflouresensi dengan baik pada sinar UV. Plat silica yang digunakan berukuran 15 x 5 cm. Ketiga larutan tersebut yang merupakan larutan sampel, kontrol positif dan baku pembanding ditotolkan pada plat dengan jarak lebih kurang 2 cm dari dasar plat lebih kurang 2cm jarak penotolan sampel, kontrol positif dan baku pembanding. Jarak penotolan lebih kurang 2 cm dari dasar plat agar totolan tidak terendam oleh fase gerak sedangkan jarak penotolan larutan yang satu dengan yang lainnya agar tidak terjadi penumpukan bercak pada saat pengembangan.
Penotolan dilakukan dengan menggunakan syringe berukuran 10μl.
Penotolan dilakukan dengan cara menyuntikkan sedikit demi sedikit larutan yang telah dibuat sampai didapat volume penotolan 25μl karena diharapkan pada volume penotolan sebanyak 25μl dapat menghasilkan bercak nipagin sebanyak 10 mg setelah dipisahkan. Kemudian setelah diperoleh hasil bercak nipagin warna ungu, dilakukan pengerokan bercak dan kemudian dilarutkan dengan metanol setelah itu dilakukan penetapan kadar dengan menggunakan Spektrofotometri UV-Vis.
Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Fase diam
berfungsi sebagai pemisah yang
menahan atau menarik salah satu
senyawa untuk dipisahkan dari
campurannya dan fase geraknya 80 ml : 20 ml yaitu, Toluen : Asam asetat glacial.
Berdasarkan hasil deteksi
dengan menggunakan sinar UV254 nm
dan Rf Kromatografi Lapis Tipis dari ketiga sampel sabun mandi yang terdiri dari sampel A, B dan C dapat disimpulkan bahwa sampel sabun mandi positif mengandung nipagin yaitu terdapat atau timbul bercak dengan warna ungu yang sama pada sampel, kontol positif dan baku pembanding dilihat pada hasil dari deteksi dibawah sinar UV254 nm. Dan
pada jarak rambat yang tidak jauh berbeda yaitu sampel A 0,02 sampel B 0,02 dan sampel C 0,03 .Dari hasil data tersebut dapat dilanjutkan kepenelitian selanjutnya yaitu penetapan kadar nipagin dengan menggunakan metode Spektrofotometri UV Vis. Sebelum dilakukan penetapan kadar, terlebih dahulu dilakukan pengerokan bercak
pada Kromatografi Lapis Tipis.
Kemudian hasil kerokan dilarutkan dengan metanol, pengerjaan tersebut dilakukan dengan mencari panjang gelombang antara 225 – 300 nm.
Panjang gelombang maksimum nipagin yang diperoleh yaitu 259 nm, dari panjang gelombang tersebut
kemudian dilakukan pengukuran
serapan sampel dengan dua kali pengulangan. Serapan yang pertama
yaitu sampel A 0,2607 dan
kemudian serapan yang kedua sampel
B diperoleh hasil 0,2825 dan
pengulangan sampel B dengan hasil serapan 0,1737 kemudian yang ketiga serapan sampel C diperoleh hasil 0,1758 dan pengulangan sampel C 0,1598. Data yang diperoleh tersebut kemudian dilakukan perhitungan kadar nipagin. Kadar rata-rata nipagin yang diperoleh yaitu sampel A 0,17%, sampel B 0,19% dan sampel C 0,15%. Menunjukkan bahwa kadar nipagin dalam sabun mandi cair masih
memenuhi persyaratan yang
ditentukan BPOM No:
HK.00.05.42.1018 yaitu tidak kurang dari 0,02% dan tidak lebih dari 0,4 %. Sehingga sabun mandi tersebut aman dari bahaya pengawet nipagin (methyl
paraben).
KESIMPULAN
Berdasarkan analisis dari
penelitian Penetapan Kadar Nipagin (Methyl Paraben) pada sabun mandi cair yang beredar di Pasar Bandar Jaya secara Kromatografi Lapis Tipis dan Spektofotometri Uv-Vis, didapatkan hasil Kromatografi Lapis Tipis yang positif. Dan hasil penetapan kadar
nipagin dengan Spektrofotometri UV-VIS dalam sabun mandi cair memenuhi
persyaratan BPOM No:
HK.00.05.42.1018 yaitu tidak kurang dari 0,02% dan tidak lebih dari 0,4 %. DAFTAR PUSTAKA
Azhara, Khasanah, Nurul. 2011.
Waspada Bahaya Kosmetik.
Yogjakarta: Flashbooks.
Badan Pengawas Obat dan Makanan
RI.2011. Peraturan Kepala
Badan Pengawas Obat dan
Makanan Tentang Bahan
Kosmetik, Jakarta.
Sardjono, Kisman.2004. Analisis
Kandungan Nipagin dan Nipasol dalam Beberapa Jenis Makanan Secara Kombinasi Kromatografi Lapis Tipis dan Spektrofotometri Ultraviolet.Unit Bidang Ilmu Farmasi Analisis, Departemen
Farmasi, FMIPA Institut
Teknologi Bandung,
Wanibesak. 2010. Spektrofotometri
Uv-Vis.Tersedia pada :
http://Wanibesak.wordpress.co m/2010/11/27/spektrofotometri -uv-vis-uv-vis/, diakses pada tanggal 05 Juni 2014.
