=z=r. ?tt. i==t. ===x. $Bir B3:; tres ==EE. x2<{ t== E =REE E;=5. P,i. *EEfi. o,'a. fi= Eg. = =He E.E. s6fi.= a H :s$= *r (!{-5J E=EE.

(\l OI $ o\ €\ € t o\ \o o\ z G () v

E.E

o,'a

g t-C o 9(6 t, ur.= = 3 E5T Nr tr=

(!{-5J

x2<{

fi=

_Eg

?tt

a

trES

_{!EZ o;}

B3:;

^-(l)trC

t==

E x=6€ _€ 6o oJ

S *EEfi

-.! oO o o

a

_q

s6fi.=

E;=5

H

:s$=

*r

_{\ :!=o?o}.s=

3:

$Bir

E=EE

_.-)+t- --l2v@o :E 3

Ei

f, S E,-B

E=!.8

,Ee

rS

G;E

E

IE

_Fg

Eg

aa .F{ L\J bo d a-\ +.₍₎

a

H

e]

BI SI

€l

Il

B

s

\rI 3l rtl

ul

\l

6 6l Ai Eft -RX IV ztr pd

E#

_t>6 &E z \=1 & G z z .I r-' o\ o\ \o N rra _'l

P,i

-, r-'! -,

=

_=$

=

=3

- z\

=

=5

=

=He

==EE

--h\,

===x

=z=r

eE.iE-+

=REE

i==t

t-i -l EiIl .;'

4=

=

E -E-- = E

=

HE * E.: E5I _-.}d - Er. C0 =3 lal e r(E c{ w

-@E

SINTESIS NANOPARTIKEL MAGNET PERMANEN OKSIDA SISTEM Ba_1-xLa_xFe₁₂O₁₉ (x = 0; 0,1; 0,2; 0.25 and 0.3) MENGGUNAKAN TEKNIK

MECHANICAL MILLING BERBASIS SUMBER DAYA LOKAL

I Gusti Agung Putra Adnyana1* _{Komang Ngurah Suarbawa}1* _Ni

Nyoman Susi Kesuma Wardani1* _{Laura Laudensia Senly Jalut}1*

1_{Departemen Fisika, FMIPA, Universitas Udayana, Bali}

PENDAHULUAN

• Dari hasil Analisa kimia dari pasir besi Indonesia cukup baik, dengan kualitas kandungan total Fe mencapai sekitar 54,96 %, P dan S kurang dari 0.08%, TiO₂ kurang dari 10%. Oleh karena itu dengan potensi mineral alam pasir besi di Indonesia yang baik dan cukup melimpah ini sudah semestinya dapat dimanfaatkan juga sebagai bahan baku untuk pembuatan magnet.

• Material magnet permanen merupakan material yang aplikasinya cukup luas sekali sejalan dengan perkembangan teknologi, yaitu: digunakan sebagai holder, komponen filter untuk penyaringan logam sampai pada tingkatan pemakaian pada material maju seperti untuk komponen elektrik /elektronik, dan untuk komponen komputer (data memori).

• Pada penelitian ini difokuskan pembuatan magnet permanen berbasis ferrite yang termodifikasi dengan logam tanah jarang serta menggunakan bahan baku Fe dari pasir besi local dan La dari logam tanah jarang lokal, agar dapat tercapai kekuatan magnet atau remanensi magnet sebesar 5 kGauss

PENDAHULUAN

• Pada penelitian ini dilakukan modifikasi magnet

permanen sistem ferrite dengan mensubstitusi

atom barium (Ba) dengan atom lanthanum (La).

• Sistem yang dibangun adalah mensintesis bahan

magnet permanen berbasis Ba

_1-x

La

_x

Fe

₁₂

O

₁₉

dengan menggunakan metode solid state

reaction, dengan harapan material lanthanum

dapat menempati sebagian posisi dari atom

barium.

PERMASALAHAN

Permasalahan disini muncul yaitu

bagaimana untuk membuat magnet

permanen berbasis Ba

_1-x

La

_x

Fe

₁₂

O

₁₉

dengan

remanensi magnet yang tinggi.

TUJUAN

Tujuan dari penelitian ini adalah

• untuk mengetahui efek dari substitusi

lanthanum ini terhadap medan coersivitas

pada magnet permanen yang berbasis

Ba

_1-x

La

_x

Fe

₁₂

O

₁₉

dengan variasi komposisi

(x = 0; 0,02; 0,04; dan 0,08),

• untuk mengetahui komposisi yang optimal

dari sisi struktural dan magnetik.

METODE PENELITIAN

• Sintesis Ba

_1-x

La

_x

Fe

₁₂

O

₁₉

dilakukan dengan metode solid state

reaction.

• Bahan baku yang digunakan dalam sintesis ini adalah Fe

₂

O

₃

,

BaCO

₃

, dan La

₂

O

₃

, dengan perhitungan stokiometri seperti

berikut :

KARAKTERISASI

Untuk mengetahui struktur dan fasa yang terbentuk pada sampel, dilakukan karakterisasi menggunakan XRD (Difraktometer Sinar-X) merek Phillips Pan Analytical Empyrean dengan sudut 2θ sebesar 20°‒80° menggunakan anoda Cu dengan panjang gelombang sebesar 1.5418740 Ǻ. Pola difraksi sinar-X yang dihasilkan akan dianalisis dengan menggunakan program GSAS.

Pengamatan morfologi permukaan dan analisis unsure-unsur sampel

dilakukan menggunakan alat SEM (Scanning Electron Microscope) dan EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) merk JEOL JSM-6510 LA.

Pengukuran sifat magnetic dilakukan menggunakan peralatan VSM (Vibrating Sample Magnetometer) merk Oxford dengan magnetisasi sebesar 1 Tesla.

HASIL DAN PEMBAHASAN

• Pola difraksi sinar-X sampel magnet permanen Ba_1-xLa_xFe₁₂O₁₉ dengan variasi komposisi (x = 0; 0,02; 0,04; dan 0,08) yang disintesis

menggunakan metode solid state reaction.

• Hasil identifikasi sampel

menunjukkan bahwa untuk semua komposisi x = 0; 0,02; 0,04; dan 0,08 memiliki fasa tunggal barium heksaferit (BaFe₁₂O₁₉).

• Hal ini ditunjukkan bahwa puncak-puncak utama yang terbentuk memiliki posisi sudut difraksi dan intensitas yang sesuai dengan fasa BaFe₁₂O₁₉.

(a) x = 0 (b) x = 0,02

(c) x = 0,04 (d) x = 0,08

Gambar 2. Refinement pola difraksi sinar-X sampel Ba1-xLaxFe12O19 dengan variasi

Table 1. Tabel fasa, lattice parameter, volume, massa jenis, fraksi massa dari sampel Ba_1-xLa_xFe₁₂O₁₉ dengan variasi komposisi (x = 0; 0,02; 0,04; dan 0,08).

Sampel (x)

Fasa Parameter Kisi (Å) V

(Å3₎  (g/cm3₎ Fraksi (%) Rwp Chi a b c 0 BaFe12O19 5.8865 5.8865 23.1868 695.81 11,570 100 3,98 1,194 0,02 BaFe12O19 5.8789 5.8789 23.1512 692.95 11,015 100 4,01 1,146 0,04 BaFe₁₂O₁₉ 5.8745 5.8745 23.1306 691.29 10,870 100 4,18 1,253 0,08 BaFe12O19 5.8720 5.8720 23.1208 690.40 10,547 100 4,34 1,244

Berdasarkan dari Gambar 2 dan Tabel 1 dapat dilihat bahwa hasil refinement data XRD menunjukkan kesesuaian antara data sampel dengan database yang telah ada. Hal ini digambarkan dengan nilai Rwp dan chi2_{. Rwp merupakan}

perbedaan rasio massa antara data perhitungan dan data percobaan (Rwp < 10%), sedangkan chi2 _{merupakan perbandingan antara pola XRD percobaan}

• Pada Tabel 1 dapat dilihat bahwa fasa yang terbentuk dalam sampel Ba

1-xLaxFe12O19 dengan variasi komposisi (x = 0; 0,02; 0,04; dan 0,08)

memiliki fasa tunggal pada semua komposisi.

• Hasil refinement tersebut didukung pula oleh observasi mengenai

morfologi dari partikel-partikel pada sampel dengan menggunakan SEM yang ditunjukkan pada Gambar 3.

• Gambar 3 menunjukkan struktur morfologi dari sampel Ba_1-xLa_xFe₁₂O₁₉

dengan variasi komposisi (x = 0; 0,02; 0,04; dan 0,08). Terlihat bahwa pada semua komposisi, bentuk dan ukuran partikel terlihat homogen antara satu partikel dan partikel lainnya. Di sisi lain, ukuran partikel yang

terbentuk pada sampel Ba_1-xLa_xFe₁₂O₁₉ dengan variasi komposisi (x = 0;

0,02; 0,04; dan 0,08) mengalami penyusutan sebanding dengan meningkatnya komposisi lanthanum yang diberikan.

SEM-EDS

• Pada gambar 3 terlihat bahwa pada penambahan lanthanum pada barium hexaferrite,

terjadi penyusutan volume. Penyusutan ini terjadi

dikarenakan oleh perbedaan dari ukuran jari-jari atom. Jari-jari atom barium (Ba = 2.15 Å) lebih besar dibandingkan jari-jari atom lanthanum (La = 1.95 Å). Hal ini tampak dengan pengamatan morfologi partikel juga

menunjukkan hal yang sama bahwa hadirnya substitusi lanthanum ke dalam atom barium ini berdampak secara mikro.

(a) x = 0 (b) x = 0,02

(a) x = 0,04 (b) x = 0,08

Tabel 2. Hasil analisis unsur menggunakan energy dispersive spectroscopy (EDS) sampel Ba1-xLaxFe12O19 dengan variasi komposisi (x = 0; 0,02; 0,04; dan 0,08).

No. Unsur Energi (keV) Fraksi Massa Sampel (%)

x = 0 x = 0,02 x = 0,04 x = 0,08

1 Ba 4,46 12,41 11,92 11,44 11,03

2 La 4,64 - 0,46 1,21 1,89

3 Fe 6,39 59,07 59,46 58,98 59,15

4 O 0,52 28,52 28,16 28,37 27,93

Pada Tabel 2 ditunjukkan bahwa dengan meningkatnya nilai x, unsur lanthanum juga semakin membesar. Hal ini membuktikan bahwa komposisi lanthanum pada sampel meningkat sementara komposisi unsure barium menurun. Kondisi ini memberikan arti bahwa diduga sebagian posisi atom Ba telah tergantikan oleh atom La, artinya bahwa proses substitusi atom La ke dalam atom Ba telah berhasil, karena berdasarkan hasil analisis difraksi sinar-X bahwa semua sampel merupakan fasa tunggal. Namun keberhasilan substitusi ini belum memberikan pemahaman yang diingin pada penelitian ini. Dampak yang perlu diperlihatkan adalah efek substitusi ini terhadap perubahan sifat magnetic bahan.

Pada Gambar 4. tampak bahwa kurva membentuk pola histerisis loop tertutup, dengan kata lain bahwa hubungan antara M dan H tidak linier. Ketika intensitas medan magnet H dinaikkan hingga mencapai H = 1 Tesla, nilai M mengalami titik saturasi yang disebut dengan magnetisasi saturasi, kemudian ketika medan magnet H diturunkan, lintasan kurva tidak kembali melewati lintasan kurva semula. Pada harga H = 0 ini, magnetisasi M mempunyai nilai tertentu. Kondisi ini disebut dengan magnetisasi remanen Mr atau remanensi bahan. Selanjutnya harga intensitas medan magnet H diturunkan terus (berharga negatif), kurva M akan memotong sumbu pada medan magnet H yang dinotasikan sebagai Hc. Intensitas Hc inilah yang diperlukan untuk membuat rapat fluks B = 0 atau menghilangkan fluks dalam bahan. Intensitas magnet Hc ini disebut koersivitas bahan atau medan koersivitas.

Gambar 4. Kurva histerisis sampel Ba1-xLaxFe12O19 dengan variasi komposisi (x = 0; 0,02;

KESIMPULAN

• Magnet permanen berbasis Ba

_1-x

La

_x

Fe

₁₂

O

₁₉

dengan

variasi komposisi (x = 0; 0,02; 0,04; dan 0,08) telah

dipahami.

• Berdasarkan hasil pengukuran XRD dan SEM-EDS

menunjukkan bahwa substitusi atom lanthanum ke

dalam aton barium telah berhasil dilakukan.

• Efek substitusi lanthanum ke dalam atom barium dapat

meningkatkan jumlah domain magnetik yang ditandai

dengan meningkatnya nilai medan koersivitas bahan

seiring dengan meningkatnya komposisi x.

• Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian ini

bahwa energI produk yang terbaik diperoleh pada

komposisi x = 0,04 yaitu pada komposisi

UCAPAN TERIMAKASIH

Terimakasih kami ucapkan kepada LPPM melalui

Dana PNBP yang telah mendanai penelitian ini.