• Tidak ada hasil yang ditemukan

LAPORAN PRAKTIKUM AMIL ASETAT (1)

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2018

Membagikan "LAPORAN PRAKTIKUM AMIL ASETAT (1)"

Copied!
31
0
0

Teks penuh

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM

AMIL ASETAT

Disusun Oleh :

Nama : 1. Alif Aldino. R

2. Anisa Helena Isma Putri 3. Anita Puspitasari

Kelompok : A-3

Hari / Tanggal Praktikum : Kamis / 10 Maret 2016 Asisten : Tika Febrianti

LABORATORIUM REKAYASA PRODUK DAN INTEGRASI PROSES JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SULTAN AGENG TIRTAYASA CILEGON BANTEN

(2)

ABSTRAK

Ester adalah senyawa yang luas tersebar di alam. Ester dalam bentuk sederhana cenderung menghasilkan bau wangi (seperti buah-buahan). Amil asetat adalah senyawa ester turunan asam karboksilat yang dibuat melalui proses esterifikasi dari amil alkohol dan asam asetat. Dalam reaksi esterifikasi tersebut adanya kerugian yaitu terbentuknya hasil samping berupa air, dan kelebihannya adalah reaksi dapat berjalan dengan baik pada suhu dan tekanan yang relatif rendah, serta bahannya tidak beracun dan reaksinya bersifat reversible. Tujuan dari percobaan amil asetat adalah agar mahasiswa dapat mengetahui proses pembuatan alkil asetat dari reaksi antara alkohol primer dengan asam karboksilat. Dalam industri kimia amil asetat banyak digunakan sebagai pelarut pada pembuatan selulosa nitrat dan etil selulosa. Dalam industri makanan sebagai pemberi flavor dan dalam industri farmasi digunakan untuk ekstraksi dan pemurnian pada pembuatan pinisilin/ antibiotic. Pada percobaan ini, amil asetat dibuat dengan mereaksikan asam cuka glasial, alkohol primer, dan katalis asam sulfat ke dalam labu leher tiga dengan metode destilasi pada suhu 135-160o C. Setelah proses destilasi selesai, cairan kemudian dituang ke dalam dekanter dan ditambahkan aquades, lalu ditambahkan NaHCO3 dan dipisahkan dengan dekanter. Selanjutnya dikeringkan (memisahkan senyawa air yang masih terkandung) dengan MgSO4 anhidrat dan dipisahkan. Dan didapatkan hasil berupa cairan tidak berwarna berbau pisang. Dari percobaan yang dilakukan didapatkan hasil akhir sebanyak 1 ml amil asetat dengan massa 1,17 gram. Dengan data yang didapatkan saat percobaan didapatkan massa jeinis amil asetat sebesar 1,17 gram/ ml. Setelah dilakukan praktikum amil asetat, maka dapat ditarik kesimpulan bahwa pembuatan alkil asetat (ester) dapat dibuat dengan menggunakan reaksi esterifikasi fischer dengan proses destilasi menggunakan alat destilasi lengkap.

(3)

DAFTAR ISI

Halaman DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL

LEMBAR PENGESAHAN PEMBICARAAN AWAL LEMBAR PENGESAHAN PEMBICARAAN AKHIR ABSTRAK

DAFTAR ISI

DAFTAR GAMBAR BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang 1.2 Rumusan Masalah 1.3 Tujuan Percobaan 1.4 Ruang Lingkup BAB II TINJAUAN PUSTAKA

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Diagram Alir

3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat 3.2.2 Bahan

3.3 Prosedur Percobaan 3.4 Gambar Alat 3.5 Variabel Percobaan

(4)

4.2 Pembahasan

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 kesimpulan

5.2 Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

A. Perhitungan B. Logbook

C. Blangko Percobaan D. Jurnal

(5)

DAFTAR TABEL

Halaman

(6)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Gugus Fungsi Ester

Gambar 2. Gugus Fungsi Asam Asetat Gambar 3. Reaksi Pembentukan Asam Asetat Gambar 4. Gugus Fungsi Amil Alkohol Gambar 5. Gugus Fungsi Amil Asetat

Gambar 6. Diagram Alir Percobaan Amil Asetat Gambar 7. Rangkaian Alat Destilasi

(7)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Ester adalah senyawa turunan asam alkanoat dengan menggantikan gugus hidroksil (-OH) dengan gugus –OR sehingga rumus umumnya menjadi R-COOR. Amil asetat merupakan salah satu esterasetat yang memiliki rumus CH3COOC5H11. Pembuatan amil asetat biasanya melalui proses esterfisikasi. Metode esterifikasi ini dipilih dalam prktikum karena bahan baku yang digunakan tidak korosif dan tidak beracun. Reaksi esterifikasi secara umum adalah suatu reaksi antara asam alkanoatyang membentuk suatu ester dan air. Esterifikasi bersifat reversibel dan berjalan lambat.

Dewasa ini kemajuan teknologi khususnya di bidang industri kimia sedang mengalami peningkatan yang signifikan. Industri ini mengolah bahan mentah menjadi bahan setengah jadi maupun bahan jadi yang siap untuk dipasarkan. Permintaan pasar akan kebutuhan bahan-bahan kimia semakin meningkat sehingga pembangunan industri kimia perlu ditumbuh kembangkan. Contohnya Amil asetat, Amil asetat merupakan senyawa ester yang memiliki banyak kegunaan. Di dalam industri kimia amil asetat merupakan salah satu ester yang banyak digunakan sebagai bahan intermediet maupun sebagai bahan baku, amil asetat juga seting digunakan sebangai bahan intermediet. Amil asetat memiliki banyak kegunaan, baik dalam bidang industri kimia, Industri farmasi maupun industri makanan. Dalam industri kimia amil asetat banyak digunakan sebagai pelarut pada pembuatan selulosa nitrat dan etil selulosa. Dalam industri makanan sebagai pemberi flavor dan dalam industri farmasi digunakan untuk ekstraksi dan pemurnian pada pembuatan pinisilin/ antibiotic. Indonesia merupakan Negara berkembang, tetapi masih banyak mengandalkan bahan baku import untuk memenuhi kebutuhan proses produksi untuk industri-industri dalam negerinya. Berdasarkan pantauan dari badan pusat statistika kenaikan nilai import bahan baku kimia selalu mengalami kenaikan. Amil asetat memiliki banyak kegunaannya salahsatunya dalam industri makanan yang digunakan untuk ekstraksi dan pembatu pemberi flavor. Oleh karenanya, praktikum ini sangat penting untuk dilakukan agar praktikan dapat memahami proses pembuatan Amil asetat.

1.2 Rumusan Masalah

(8)

1.3 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan amil asetat ini adalah agar mahasiswa dapat mengetahui proses pembuatan alkil asetat dari reaksi antara alkohol primer dengan asam karboksilat.

1.4 Ruang Lingkup

Percobaan pembuatan amil asetat ini menggunakan prinsip reaksi esterifikasi fischer dengan menggunakan metode destilasi. Bahan utama yang digunakan dalam praktikum ini adalah Amyl alkohol, Asam cuka glasial, Asam sulfat pekat 96 - 98 %, Natrium bikarbonat (NaHCO3) jenuh, Kristal Magnesiurn

sulfat, dan Aquadest. Praktikum dilakukan di Laboratorium Rekayasa Produk dan Integrasi Proses Fakultas Teknik Universitas Sultan Ageng Tirtayasa.

(9)

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ester

Ester adalah senyawa- senyawa hasil reaksi asam karboksilat dengan alkohol. Reaksi pembentukan ester disebut esterifikasi (pengesteran). Zat-zat pengharum (essen) yang terkandung dalam tumbuh-tumbuhan tidak lain adalah ester. Pada buah-buahan keharumannya tergantung dari ester yang terkandung di dalamnya. Gugus fungsional asam karboksilat adalah gugus karboksil, yang hidrogennya bersifat asam lemah [1].

Gambar 1. Gugus fungsi ester

Senyawa yang dianggap diturunkan dari asam karboksilat dengan menggunakan hidrogen dari gugus hidroksilnya dengan suatu gugus hidrokarbon disebut ester. Ester mengalami hidroksil asam karboksilat dan alkohol, misalnya hidrolisis etil asetat yang menghasilkan asam asetat dan entanol. Ester sering yang digunakan adalah etil asetat, biasanya digunakan sebagai pelarut cat atau cat kuku maupun perekat [2].

Sifat senyawa ester antara lain :

a. Pada umunya mempunyai bau yang harum, menyerupai bau buah-buahan.

b. Senyawa ester pada umumnya sedikit larut dalam air.

c. Ester lebih mudah menguap dibandingkan dengan asam atau alkohol pembentuknya.

d. Ester merupakan senyawa karbon yang netral. e. Ester dapat mengalami reaksi hidrolisis.

f. Ester dapat mereduksi dengan H2 menggunakan katalisator Ni dan dihasilkan dua buah senyawa alkohol.

g. Ester khususnya minyak bereaksi dengan basa menbentuk garam dan gliserol, reaksi ini dikenal dengan reaksi safonifikasi [3].

(10)

salisilat gugus hidroksil dalam air yang terjadi berasal dari asam karboksilat. Reaksi ini bersifat bolak-balik atau reversibel, jika dipakai alkohol dalam jumlah berlebihan, maka kesetimbangan beranjak ke arah pembentukan ester; sebaliknya, jika ester dipanaskan dengan air yang berlebihan beserta suatu katalisator asam, maka ester akan dihidrolisis menjadi asam dan alkohol [4].

Suatu ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus –CO2R dengan R dapat membentuk alkil maupun aril. Suatu ester dapat dibentuk dengan reaksi langsung antara suatu asam karboksilat dan suatu alkohol, suatu reaksi yang disebut reaksi esterifikasi. Esterisfikasi berkataliskan asam dan merupakan reaksi yang reversibel.

Ester dapat dihidrolisis dengan menggunakan asam atau basa. Hidrolisis ester disebut juga reaksi penyabunan. Hidrolisis ester tiada lain adalah mengubah ester menjadi alkohol dan garam yang berasal dari turunannya. Misalnya, hidrolisis etil asetat. Proses hidrolisis berlangsung sempurna jika dididihkan dengan pelarut basa, seperti NaOH. Reaksi penyabunan bukan merupakan reaksi kesetimbangan sebagaimana pada esterifikasi sebab pada akhir reaksi, ion alkoksida mengikat proton dari asam karboksilat dan terbentuk alkohol yang tidak membentuk kesetimbangan.

Ester asam karboksilat dengan massa molekul relatif rendah umumnya tidak berwarna, berwujud cair, mudah menguap, dan memiliki bau yang sedap. Ester-ester ini umumnya memiliki rasa buah. Ester-ester ini banyak ditemukan dalam buah-buahan atau bunga.

Ester banyak digunakan sebagai esens buatan yang berbau buah-buahan. Misalnya, etil asetat (rasa pisang), amil asetat (rasa nanas), oktil asetat (rasa jeruk orange), dan etil butirat (rasa stroberi). Terdapat beberapa ester penting yang diturunkan dari asam anorganik. Misalnya, nitrogliserin, yakni suatu ester yang diperoleh melalui reaksi asam nitrat dengan gliserol dalam asam sulfat pekat[5].

2.2 Asam Asetat

(11)

Nama asam asetat berasal dari kata Latin asetum, “vinegar”. Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang merupakan asam karboksilat yang paling penting di perdagangan, industri, dan laboraturium dan dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki rumus kimia CH3-COOH, CH3COOH, atau CH3CO2H.

Pada masa renaisans, asam asetat glasial dihasilkan dari distilasi kering logam asetat. Pada abad ke-16 ahli alkimia Jerman Andreas Libavius menjelaskan prosedur tersebut dan membandingkan massa asam asetat glasial yang dihasilkan terhadap cuka. Ternyata asam asetat glasial memiliki bamyak perbedaan sifat dengan larutan asam asetat dalam air, sehingga banyak ahli kimia mempercayai bahwa keduanya sebenarnya adalah dua zat berbeda. Ahli kimia Prancis Pierre Adet akhirnya membuktikan bahwa kedua zat ini seharusnya sama.

Bentuk murni dari asam asetat ialah asam asetat glacial. Asam asetat glasial mempunyai ciri-ciri tidak berwarna, mudah terbakar (titik beku 17°C dan titik didih 118°C) dengan bau menyengat, dapat bercampur dengan air dan banyak pelarut organik. Dalam bentuk cair atau uap, asam asetat glacial sangat korosif terhadap kulit dan jaringan lain suatu molekul asam asetat mengandung gugus – OH dan dengan sendirinya dapat membentuk ikatan hidrogen dengan air. Karena adanya ikatan hidrogen ini, maka asam asetat yang mengandung atom karbon satu sampai empat dan dapat bercampur dengan air [6].

(12)

Gambar 3 Reaksi pembentukan asam asetat

Asam asetat merupakan asam lemah yang terionisasi sebagian dalam air, walaupun demikian, keasaman asam asetat tetap lebih tinggi dibanding dengan keasaman air. Asam asetat merupakan salah satu produk industri yang banyak dibutuhkan di Indonesia. Saat ini di Indonesia harus mengimpor asam asetat dalam jumlah yang besar, pada tahun 1993 jumlah impornya sebesar 31.613.115,200 M ton dengan nilai $ 14.945.208,41. Asam asetat atau lebih di kenal sebagai asam cuka (CH3COOH) adalah suatu senyawa berbentuk cairan, tak berwarna, berbau menyengat, memiliki rasa asam yang tajam dan larut di dalam air, alkohol, gliserol, dan eter. Pada tekanan asmosferik, titik didihnya 118,1 oC. Asam asetat mempunyai aplikasi yang sangat luas di bidang industri dan pangan. Asam asetat digunakan sebagai pereaksi kimia untuk menghasilkan berbagai senyawa kimia. Sebagian besar (40-45%) dari asam asetat dunia digunakan sebagai bahan untuk memproduksi monomer vinil asetat (vinyl acetate monomer, VAM). Selain itu asam asetat juga digunakan dalam produksi anhidrida asetat dan juga ester. Penggunaan asam asetat lainnya, termasuk penggunaan dalam cuka relatif kecil. Di Indonesia, kebutuhan asam asetat masih harus di import, sehingga perlu di usahakan kemandirian dalam penyediaan bahan[7].

2.3 Amil Alkohol

Gambar 4 Gugus fungsi amil alkohol

(13)

Karena alkohol dapat membentuk ikatan hidrogen antara molekul-molekulnya, maka titik didih alkohol lebih tinggi daripada titik didih alkil halida atau eter, yang bobot molekulnya sebanding. Alkohol yang berbobot molekul rendah dapat larut dalam air, sedangkan alkil halida padanannya tidak larut. Kelarutan dalam air ini langsung disebabkan oleh ikatan hydrogen antara alkohol dan air. Bagian hidrokarbon suatu alkohol bersifat hidrofobik, yaitu menolak molekul-molekul air. Makin panjang bagian dari hidrokarbon ini, maka akan semakin rendah kelarutan alkohol dalam air. Bila rantai hidrokarbonnya cukup panjang, sifat hidrofobik ini dapat mengalahkan sifat hidrofilik gugus hidroksil. Alkohol berkarbon-tiga, 1-dan 2-propanol, bercampur (miscible) dengan air. Sedangkan, hanya 8.3 gram 1-butanol yang larut dalam 100 gram air. Percabangan meningkatkan kelarutan dalam air. Meskipun 1-butanol hanya sedikit larut, t-butil alkohol, (CH3)3 COH, dapat bercampur dengan air. Ini disebabkan oleh lebih kompak dan kurang hidrofobnya gugus t-butil, dibandingkan dengan gugus n-butil. Bertambah banyaknya gugus OH juga menaikkan hidrofilisitas dan kelarutan. Sukrosa mempunyai 12 karbon, tetapi molekul ini juga mempunyai delapan gugus hidroksil dan mudah larut dalam air[8].

Amyl alkohol atau amil alkohol adalah salah satu dari 8 alkohol dengan rumus C5H11OH. Sebuah campuran amil alkohol dapat diperoleh dari alkohol Fusel. Amil alkohol digunakan sebagai pelarut dan pada esterifikasi misalnya dalam produksi asetat amil, dalam senyawa kimia yang berbeda amil alkohol lebih mengacu pada 1-pentanol.

Senyawa utama dari amil alkohol komersial adalah 1-pentanol dan 2-metil-1-butanol, amil alkohol memiliki sifat yang sama dengan jenis alkohol rantai rendah lainnya, yaitu benar-benar larut dengan pelarut organik dan merupakan pelarut yang sangat baik dalam penggunaannya untuk nitroselulosa, lak lesin, ester yang berjenis lebih tinggi, berbagai getah alam serta sintetis dan resin. namun perbedaanya dengan alkohol rendah lainnya yaitu, hanya sedikit yang larut dalam air. Neopentil alkoholadalah pengecualian dari 8 alkohol jenis ini yang memiliki sifat fisik jernih tidak berwarna, berbau tajam dan menusuk dalam kondisi atmosfer.

Amil alkohol menggambarkan jenis dari setiap alkohol alifatik jenuh dengan memiliki lima atom karbon. Kelasnya terdiri dari :

 3-pentanol  4-butanol

 propanol disubtitusi

(14)

enansiomer. Struktur karbonya dengan tingkat percabangan yang aneh dan memiliksfat fisik kelarutan yang unik di kalangannya membuat sifat ideal yang dimiliki untuk digunakan sebgai pelarut, aditif, ekstraksi, surfaktan, bensin dan dalam proses pembuatan minyak wangi.

Amil alkohol dapat diperoleh secara sintesis, dari jumlah yang ada tersier butil carbinol menjadi salah satu jenisnya yang paling sulit untuk didapatkan. Saat ini produksi alkohol jenis ini adalah dengan menggunakan katalisator rhodium-hidroformilasi atau disebut juga dengan proses okso yang dilakukan dalam tekanan rendah dari butena. Amil alkohol yang janis campuran seperti 1-pentanol ataupun 2-metil-1-butanol, lebih banyak disukai karena lebih ekonomis dalam proses produksi secara komersial dan kombinasi sifat yang dimiliki sesuai dengan permintaan[9].

2.4 Amil Asetat

Gambar 5 Gugus fungsi amil asetat

Asetat amil ( pentil asetat ) adalah senyawa organik dan ester dengan rumus kimia CH3COOC5H11 dan berat molekul 130.19 g / mol. Memiliki aroma yang mirip dengan pisang yang tidak terdeteksi oleh semua orang. Senyawa adalah produk kondensasi dari asam asetat dan 1-Pentanol. Namun, ester yang terbentuk dari isomer Pentanol lain ( amil alkohol ), atau campuran dari pentanols, sering disebut sebagai amil asetat. Pembuatan amil asetat biasanya melalui proses esterifikasi. Adapun cara-cara yang dapat dipakai dalam pembuatan amil asetat adalah (Kirk and Othmer, 1952):

1. Pembuatan ester dari asam anhidrid 2. Pembuatan ester dari asam amino

(15)

asetat sehingga dapat menyebabkan kemurnian amil asetat menjadi rendah dan reaksi dapat mengubah sifat ester. Kelebihannya adalah jika ditambahkan katalis (asam sulfat, zinc klorida, sodium asetat) reksi lebih cepat dibandingkan reaksi sejenis lainnya.

b. Pembuatan ester dari asam amino

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

CH3CONH2 + C5H11OH CH3COOC5H11 + NH3 Asam amino amil alkohol amil asetat amoniak

Kekurangan pada reaksi ini adalah reaksi hanya dapat berjalan pada temperatur tinggi dan hasil samping berupa amoniak, sedangkan kelebihannya adalah reaksi ini mempunyai konversi yang tinggi. c. Pembuatan ester dari garam dan alkil halida

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

CH3COONa + BrC5H11 CH3COOC5H11 + NaBr

Metal salt alkil halida amil asetat Natrium bromida Reaksi ini mempunyai kekurangan yaitu bahan baku yang digunakan sifatnya mudah menguap, reaksinya sangat lambat dan mempunyai hasil samping berupa NaBr.

d. Pembuatan ester dari asam nitrat

Reaksinya adalah sebagai berikut :

HNO3 + H2O + C5H11OH CH3COOC5H11 + NH3 As.nitrat air amil alkohol amil asetat amoniak

Kekurangan dari reaksi adalah hasil samping yang terbentuk adalah NH3, reaksi berjalan sangat lambat dan reaksi lebih kompleks jika di banding reaksi yang lain, sedangkan kelebihannya dari reaksi ini adalah reaksi dapat berjalan pada suhu dan tekanan yang rendah,sehingga dapat mengurangi bahaya ledakan pada saat reaksi. e. Pembuatan ester dari karbon monoksid

(16)

Dari reaksi ini kerugian yang ditimbulkan dari adalah CO2 merupakan bahan baku yang beracun, reaksi hanya dapat berjalan jika tekanan dan temperatur reaksi tinggi, sedangkan keuntungannya

Dari reaksi ini kerugian yang ditimbulkan adalah terbentuknya hasil samping yaitu air (H2O), sedangkan kelebihannya adalah pada suhu dan tekanan yang relatif rendah reaksi dapat berjalan dengan baik, bahan baku tidak beracun dan reaksi berjalan reversibel.

Menurut kelebihan dan kekurangan yang dimiliki oleh masing-masing reaksi amil asetat maka dipilih pembuatan amil asetat dari asam organik (asam asetat) dan alkohol (amil alkohol) dengan pertimbangan bahan baku tidak beracun. Reaksi esterifikasi berlangsung secara reversibel pada suhu 80oC-83,4oC dan tekanan 1 atm dengan mengikuti orde 1 terhadap asam asetat, sehingga untuk memperoleh amil asetat sebesar mungkin maka kecepatan reaksi ke arah kanan harus lebih besar dari pada kecepatan reaksi ke arah kiri. Reaksi esterifikasi amil asetat terjadi dengan melepaskan panas (eksotermis).

Kegunaan Produk (Amil Asetat)

Amil asetat memiliki beberapa kegunaan sebagai berikut :

1. Sebagai solvent atau pelarut dalam industri pembuatan selulosa nitrat, etil selulosa dan polivinil asetat.

2. Digunakan untuk ekstraksi dan pemurnian pada pembuatan penisilin atau antibiotik.

3. Sebagai bahan pembantu pemberi flavor ( rasa pisang ). 4. Sebagai penyamaan kulit, tekstil (sebagai obat sablon tekstil).

(17)

2.5 Reaksi Esterifikasi

Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol membentuk ester. Esterifikasi dapat dikatalis oleh kehadiran ion H+. asam belerang sering digunakan sebagai suatu katalisator untuk reaksi ini. Nama ester berasal dari essig-ather jerman, sebuah nama kuno untuk menyebut etil asam cuka ester (asam cuka etil).

Ester dapat dibuat oleh suatu reaksi keseimbangan antara suatu alkohol dan suatu asam karbon. Ester dinamai menurut kelompok alkil dari alkohol dan kemudian alkanoat (bagian dari asam karbon). Sebagai contoh, reaksi antara metanol dan asam butir menghasilkan ester metil butir C3H7-COO-CH3 seperti halnya air. Yang paling sederhana adalah H-COO-CH3,metil metanoat. Karena ester dari asam yang lebih tinggi, alkana menyebut dengan - oat pada akhiran. Secara umum Ester dari asam berbau harum meliputi benzoat seperti metil benzoat. Reaksi esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dengan reaksi langsung antara suatu asam karboksilat dengan suatu alkohol.

Seperti kebanyakan reaksi aldehida dan keton, esterifikasi suatu asam karboksilat berlangsung melalui serangkaian tahap protonasi dan detonasi. Oksigen karbonil diprotonasi, alkohol nukleofilik menyerang karbon positif dan eliminasi air akan menghasilkan ester

Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Katalis-katalis yang cocok adalah zat berkarakter asam kuat.karena hal ini, asam sulfat, asam sulfonat organik atau resin penukar kation asam kuat merupakan katalis-katalis yang biasa terpilih dalam praktek industrial. Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak berkadar asam lemak bebas tinggi .

Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi adalah waktu reaksi, pengadukan, katalisator,dan suhu reaksi. Proses esterifikasi dalam industri dapat dilakukan secara kontinyu maupun batch. Pemilihan kedua macam proses tersebut tergantung pada kapasitas produksinya. Untuk kapasitas produksi yang relatif kecil sebaiknya jenis yang digunakan adalah proses batch. Sedangkan proses esterifikasi kontinyu dipilih untuk kapasitas produksi yang relatif besar.

2.6 Destilasi

(18)

yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murni.

Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih komponen cairan yang dipisahkan pada tekanan tertentu. Penguapan diferensial dari suatu campuran cairan merupakan bagian terpenting dalam proses pemisahan dengan destilasi, diikuti dengan penampungan material uap dengan cara pendinginan dan pengembunan dalam kondensor pendingin air.

Proses pemisahan dengan teknik destilasi, mesti dipahami bahwa semua molekul dalam fasa cair memiliki dinamika pergerakan yang konstan. Pembangkitan tekanan internal dan kecenderungan molekul lepas dari permukaan dalam bentuk uap, tergantung pada karakteristik cairan. Tekanan uap adalah ukuran kecenderungan terlepasnya molekul dari permukaan cairan, tekanan uap cairan adalah sifat dari cairan itu dan tidak bergantung pada komposisi fasa uap. Peningkatan temperatur akan meningkat pergerakan molekul fasa cair sehingga mempercepat proses terlepasnya molekul. Pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih komponen cairan yang dipisahkan pada tekanan tertentu. Beberapa teknik destilasi telah dikembangkan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif di laboratorium dan industri, sebagai contoh adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya dan pembuatan minyak atsiri. Syarat utama pemisahan campuran cairan dengan cara destilasi adalah semua komponen yang terdapat di dalam campuran haruslah bersifat volatil.

Berdasarkan jenisnya destilasi dapat dibedakan menjadi 5 macam meliputi:

1. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murni. Senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap saat mencapai titik didih masing-masing. 2. Destilasi fraksionasi (bertingkat) sama prinsipnya dengan destilasi

(19)

3. Destilasi azeotrop yaitu memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

4. Destilasi uap untuk memurnikan zat / senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air kedalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperature yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan,dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya.

5. Destilasi vakum yaitu memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, motode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi.

(20)

BAB III

METODELOGI PERCOBAAN 3.1 Diagram Alir

Adapun diagram alir proses pembuatan amil asetat adalah sebagai berikut : Amil Alkohol 20 ml

Asam Sulfat 14 ml

Asam cuka glasial 60 ml

60 ml aquades

14 ml NaCO3

50 ml aquades

4 gram kristal MgSO4

Labu Leher Dua 500ml

Mendestilasi Suhu 135o C-160 oC

Erlenmeyer

Dekanter

Mengaduk, diamkan

Dua lapisan

Lapisan atas

Mengocok, mendiamkan

Lapisan atas

(21)

Gambar 6. Diagram alir percobaan Amil asetat

3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah : a. Corong pemisah

Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah : a. Natrium bikarbonat (NaHC03)jenuh

b. Amyl alkohol

(22)

mendiamkan larutan selama beberapa menit sehingga membentuk dua lapisan . lalu memisahkan kedua bagian lapisan, dan menambahkan 4 gram kristal Magnesium sulfat kemudian mengocoknlarutan tersebuut. Dan kemudian menyaring larutan sehingga mendapatkan caira tidak berwarna dan berbau harum. Kmeudian menimbang destilat dan menentukan massanya.

3.4 Gambar Alat

Berikut adalah gambar alat yang digunakan pada percobaan amil asetat

(23)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Dari percobaan yang dilakukn didapatkan data seabagai berikut : Tabel 1. Tetesan hasil destilasi amil asetat

Waktu

(24)

Gambar 8. Mekanisme reaksi amil asetat

(25)

dengan baik dan uap tidak mengepul. Jika zat yang dihasilkan mudah terbakar atau menguap, pemanasan tidak boleh menggunakan api lansung. Maka digunakan kompor listik untuk menguragi kemungkinan kebakaran, dan juga menggunakan minyak sebagai media pemanas labu agar labu tidak langsung terkena panas dari hot plate yang akan merusak labu.

Pada proses destilasi ini kondensor yang digunakan adalah kondensor

Leibig. Manfaat menggunakan kondensor leibig ini adalah agar uap air yang

telah mengembun mengalir ke dalam elenmeyer yang digunkan untuk menampung destilat. Untuk menyambugkan alat-alat destilasi digunakan vaseline. Tujuan penggunaan vaseline untuk menghindari pemuaiaan kaca yang saling bersentuhan pada penyambungan alat. Penggunaan vaseline tidak boleh terlalu banyak karena jika terlalu banyak menggunakan vaseline akan menyebabkan kondensor tidak menutup sambungan labu dengan rapat sehingga uap bisa keluar melalui celah-celah tersebut. Akibatnya volume akhir larutan menjadi berkurang.

Setelah hasil dari destilasi (destilat) didapatkan, hasil tersebut kemudian dimurnikan kembali dengan mencampurkan aquades. Destilat dimasukkan kedalam dekantor dan ditambahkan 60 ml aquades, fungsi penambahan aquades adalah untuk memperjelas posisi terkandung dalam produk, agar mudah terlihat perbedaan antara produk dengan air sehingga mudah untuk dipisahkan. Dengan mendiamkan beberapa menit akan terlihat dua lapisan pada dekantor, lapisan atas adalah ester dan lapisan bawah adalah air. Lapisan atas dan lapisan bawah dipisahkan, lalu lapisan atas ditambahkan NaCO3 untuk menghilangkan asam asetat yang tidak bereaksi dan masih terkandung dalam produk sehingga nantinya produk akan mendekati hasil murni, lalu ester dipisahkan dengan lapisan yang lainya. Untuk medapatkan hasil yang lebih murni lagi ester ditambahkan denganMgSO4, fungsi penambahan magnesium sulfat adalah untuk menghilangkan kadar air yang masih terkandung dalam produk dimana air merupakan hasil samping dalam reaksi esterifikasi amil asetat.

(26)

Konversi dari hasil literatur CH3COOH didapatkan sebesar 17,14 % sedangkan konversi literatur C5H11OH tidak ada, hal ini karena amil alkohol bereaksi seluruhnya secara teori. Konfersi percobaan CH3COOH yang didapatkan sebesar 0,006381 % dan konfersi percobaan C5H11OH didapatkan sebesar 0,0372 %. Adanya perbedaan yang besar antara konversi literatur dengan percobaan, ini dikarenakan pada saat percobaan yang bereaksi hanya 6,7 x10-3 mol. Artinya, konsentrasi reaktan yang tinggal adalah banyak, sehingga hal ini menunjukan bahwa reaksi berlangsung ke kanan dengan kurang baik sehingga sedikit menghasilkan produk.

BAB V

(27)

5.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil pada percobaan ini ialah :

1. Amil asetat dapat diperoleh dengan cara mensintesis asam cuka glasial dengan alkohol primer. Reaksi yang terjadi disebut reaksi esterifikasi, yaitu reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol yang menghasilkan senyawa ester.

2. Amil asetat yang diperoleh sebanyak 1 ml dengan berat 1,17 gram. 5.2 Saran

Adapun saran untuk percobaan berikutnya adalah :

1. Mengganti proses destilasi dengan proses refluks untuk memberi variasi percobaan.

2. Penggunaan Asam sulfat dapat diganti menjadi katalis yang tidak memberikan dampak negatif terhadap lingkungan contohnya asam resin. 3. Hasil reaksi esterifikasi dapat lebih divariaskan, misalnya etil asetat dan

sebagainya. .

(28)

[1] Halim, 1990. Analisis Kimia Kuantitatif edisi 1. Erlangga: Jakarta.

[2] Putranto, Dody.2009. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta.

[3] Hedricson, 1988. Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintetik. Fakultas Farmasi, UMI: Makassar.

[4] Ganiswarna. 1995. Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Universitas Indonesia: Jakarta.

[5] Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI : Jakarta. [6] Hewitt, P.G. 2003. Conseptual Integrated Science Chemistry. San Fransisco: Pearson Education, Inc.

[7] Hardoyo, A.E.T. 2007. Kondisi Optimum Fermentasi Asam Asetat

Menggunakan Acetobacter aceti. Jakarta.

[8] Fessenden, R.J dan Fessenden, J.S 1986. Kimia Organik, Jilid 1. Edisi Ketiga

Terjemahan Aloysius Hadyana Pudjaatmaka Ph.D. Jakarta : Erlangga

[9] McMurry, J. 1992. Organic Chemistry. 3rd edition. Brooks/Cole Publishing Company. Callifornia.

[10] Kirk, R.E. and Othmer, D.F., 1952, Encyclopedia of Chemical Technology,

3rd ed., Vol. 1. The Inter Science Encyclopedia, Inc., New York.

[11] K. B. A. Walangare, A. S. M. Lumenta, J. O. Wuwung, B. A.

Sugiarso, Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum Dengan

Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik (Manado: Teknik

Elektro-FT. UNSRAT, 2013), h. 1.

(29)

A. Perhitungan

Mol CH3COOH Diketahui : V = 60 ml

ρ = 1,05 gr/ml Massa = ρ.v

= 1,05 x 60 = 63 gram

Mol = MassaMr = 6063gramgram/mol = 1,05 mol

Mol C5H11OH

Diketahui : V = 20 ml ρ = 0,82 gr/ml Massa = ρ.V

= 0,82 x 20 = 16,4 gram

Mol = MassaMr = 8816,4gramg ram/mol = 0,18 mol CH3COOC5H11

Diketahui : V = 1ml ρ = 0,87 gr/ml Massa = ρ.V

= 0,87 x 1 = 0,87 mol

Mol = =MassaMr = 1300,87gramgram/mol = 6,7 x 10-3 ρ CH3COOC5H11 literatur = 0,87 gr/ml

ρ CH3COOC5H11 praktikum = VolumeMassa = 1,171mlgram = 1,17 gram/ml Konversi

 Literatur

CH3COOH + C5H11OH CH3COOC5H11 + H2O

M 1,05 0,18 -

-B 0,18 0,18 0,18 0,18 S 0,87 - 0,18 0,18

Konversi CH3COOH = MulaBereaksimula x 100%

(30)

 Praktikum

CH3COOH + C5H11OH CH3COOC5H11 + H2O

M 1,05 0,18 -

-B 6,7 x10-3 6,7 x10-3 6,7 x10-3 6,7 x10-3 S 1,0433 0,1733 6,7 x10-3 6,7 x10-3

Konversi CH3COOH = MulaBereaksimula x 100%

=6,71,05x10−3 x 100% = 0,006381 % Konversi C5H11OH = MulaBereaksimula x 100%

= 6,70,18x10−3 x 100% = 0,0372 %

Ketelitian = ml literaturml literaturml percobaan Massa = mol x Mr

= 6,7x10-3 x 130 = 0,871 gram ρ = VolumeMassa = 0,871Vgram

V = Massaρ =0,8710,87grgram/ml = 1,0011 ml

kesalahan = ml literaturml literaturml percobaan = 1,00111,0011−1 = 1,098 x 10-3 Ketelitian = 100% - 1,098x10-3 % = 99,998 %

% Yield = mol produk utamamol awal a . asetat = 6,71,05x10−3 = 0,63 %

(31)

Gambar

Gambar 2 Gugus fungsi asam asetat
Gambar 3 Reaksi pembentukan asam asetat
Gambar 7. Rangkaian alat destilasi
Tabel 1. Tetesan hasil destilasi amil asetat
+2

Referensi

Dokumen terkait

Cara lain yang dapat kita lakukan dengan menambahkan larutan asam sulfat sulfat pekat kedalam sampel, bila sampel ini larut dalam larutan asam sulfat dan

Prinsip dari destilasi yaitu merupakan suatu proses pemisahan komponen- komponen suatu campuran yang terdiri atas dua cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap atau

Setelah larutan tadi di netralkan dan kering sempurna, campuran tadi dicuci dengan etanol dingin ini bertujuan agar etanol bisa mengikat senyawa air pada campuran tadi atau yang

karena minyak merupakan kelompok yang termasuk pada golongan lipid , yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam

setara.pada senyawa glukosa, air dan natrium hidroksida yang tidak larut pada senyawa Heksana Dikarenakan Senyawa Heksana Tersebut memiliki massa jenis yang tidak sama pada

Heksana merupakan senyawa organik yang bersifat nonpolar, saat dicampurkan dengan methanol dan etanol, campuran tersebut tidak dapat larut dikarenakan perbedaan sifat

Lipid adalah segolongan senyawa organik yang terdapat di dalam alam dan mempunyai sifat-sifat: 1. Tidak larut dalam air,tetapi larut dalam pelarut-pelarut lemak seperti

Proses pengolahan air limbah dengan proses biofilter dilakukan dengan cara mengalirkan air limbah ke dalam reaktor biologis yang telah diisi dengan media penyangga untuk