vi
OPTIMASI DAN VALIDASI METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI PADA PENETAPAN KADAR NATRIUM SAKARIN
DALAM SIRUP YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN Abstrak
Natrium sakarin biasanya digunakan dalam sirup sebagai pengganti gula karena harganya yang murah dan mempunyai rasa manis 200-700 kali sukrosa. Penggunaan natrium sakarin yang melebihi batas dapat membahayakan kesehatan bahkan dapat bersifat karsinogenik. Dari penelitian sebelumnya telah dilakukan penetapan kadar natrium sakarin dalam minuman jajanan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan perbandingan fase gerak metanol 60% - dapar fosfat pH 6,8 (2:98) menggunakan kolom shimpac VP-ODS (150×6 mm) dengan waktu retensi yang relatif lebih lama (12-13 menit) pada laju alir 1,5 ml/menit. Tujuan penelitian ini adalah untuk mencari komposisi fase gerak yang optimal, efisien serta melakukan uji validasi dari metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dan metode ini diaplikasikan pada penetapan kadar natrium sakarin dalam sediaan sirup yang tersedia di pasaran Kota Medan (sirup ABC, James, Kapten, Piramid Unta dan Pohon Pinang).
Hasil optimasi komposisi fase gerak menunjukkan kondisi optimal adalah dengan perbandingan fase gerak metanol 60% – dapar fosfat pH 6,8 (40:60) v/v, laju alir 1 ml/menit menggunakan kolom shimpac VP-ODS (250×4,6 mm) dan waktu retensi natrium sakarin ± 6 menit. Uji validasi metode yang dilakukan terhadap sediaan sirup ABC menunjukkan persen perolehan kembali dan relatif standar deviasi (RSD) sebesar 107,79% dan 0,37%. Ini menunjukkan metode ini memiliki akurasi dan presisi yang baik dengan limit deteksi (LOD) 5,64 mg/kg dan limit kuantitasi (LOQ) 18,80 mg/kg.
Hasil penelitian ini menunjukkan kadar natrium sakarin dalam sirup konsentrat dari sirup ABC, James, Kapten, Piramid Unta dan Pohon Pinang Premium masing-masing adalah: 722,36 mg/kg, 302,40 mg/kg, 773,14 mg/kg, 610,92 mg/kg dan 1.034,30 mg/kg. Dapat disimpulkan bahwa semua sediaan sirup tidak memenuhi standar yang ditetapkan SNI 01-6993-2004. Namun bila dibandingkan dengan kadar natrium sakarin menurut aturan penggunaannya, maka kadar natrium sakarin dalam sediaan sirup ABC, James, Kapten, Piramid Unta dan Pohon Pinang masing-masing adalah: 99,76 mg/kg, 43,20 mg/kg, 110,44 mg/kg, 91,64 mg/kg, 142,84 mg/kg. Dapat disimpulkan bahwa semua sirup tersebut masih memenuhi standar yang ditetapkan SNI 01-6993-2004, yaitu tidak melebihi 300 mg/kg.
Kata kunci: Sirup, natrium sakarin, optimasi, validasi metode, kromatografi cair kinerja tinggi
vii
OPTIMIZATION AND METHOD VALIDATION OF HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY IN THE DETERMINATION OF SODIUM SACCHARIN IN SYRUP THAT
CIRCULATE IN MEDAN
Abstract
Sodium saccharin is commonly used in syrups to substitute sugar because it’s cheap price and has 200-700 times sweetness of sucrose. The exceed limit comsumption can endanger health even can be carcinogenic. From the previous research of determination of sodium saccharin concentration by High Performance Liquid Chromatography with ratio of mobile phase methanol 60% - phosphate buffer pH 6,8 (2:98) using shimpac VP-ODS coloumn (150×6 mm), it was obtained relative longer retention time (12-13 minutes) in flow rate 1.5 ml/min. The purpose of this research is to obtain optimum, efficient ratio of mobile phase and also doing validation test of High Performance Liquid Chromatography method and this method is applied in the determination of sodium saccharin in syrup that circulating in Medan market (ABC, James, Kapten, Piramid Unta and Pohon Pinang syrup).
The optimization’s result showed that: the ratio of methanol 60%-phosphate buffer mobile phase pH 6,8 was (40:60) v/v, flow rate was 1 ml/min using shimpac VP-ODS coloumn (250×4.6 mm) and retention time of sodium saccharin was ± 6 minutes. The result of validation method’s test against ABC syrup got the recovery test and relative standard deviation (RSD) 107,79% and 0.37% respectively. These indicated that this method had a good accuracy and precision with limit of detection (LOD) was 5.64 mg/kg and limit of quantitation (LOQ) was 18.80 mg/kg.
The result of this research showed that the sodium saccharin’s concentration in ABC, James, Kapten, Piramid Unta and Pohon Pinang Premium as the concentrated syrups were: 722.36 mg/kg, 302.40 mg/kg, 773.14 mg/kg, 610.92 mg/kg and 1.034.30 mg/kg respectively. It means that all the concentrated syrup samples were not fulfilled the Indonesian National Standard 01-6993-2004. But if the sodium saccharin’s concentration calculated according to it’s using direction, the sodium saccharin’s concentration in ABC, James, Kapten, Piramid Unta and Pohon Pinang were: 99.76 mg/kg, 43.20 mg/kg, 110.44 mg/kg, 91.64 mg/kg and 142.84 mg/kg respectively. It means that all of the syrup samples were still fulfilled the Indonesian National Standard 01-6993-2004, that were not exceed than 300 mg/kg.
Keywords: Syrup, sodium saccharin, optimization, validation method, high performance liquid chromatography
